JP6708972B2 - 単結晶ダイヤモンドおよびその製造方法、単結晶ダイヤモンドを含む工具、ならびに単結晶ダイヤモンドを含む部品 - Google Patents
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Description
本発明のある実施形態にかかる単結晶ダイヤモンドは、結晶成長主面についてのX線トポグラフィー像において結晶欠陥が存在する線を示す結晶欠陥線が結晶成長主面に達する先端の点である結晶欠陥点の群が集合して存在する。
[実施形態1:単結晶ダイヤモンド]
図1、図2および図3を参照して、本実施形態の単結晶ダイヤモンド20は、結晶成長主面20mについてのX線トポグラフィー像において結晶欠陥20dが存在する線を示す結晶欠陥線20dqが結晶成長主面20mに達する先端の点である結晶欠陥点20dpの群が集合して存在する。また、本実施形態の単結晶ダイヤモンド20は、結晶成長主面20mについてのX線トポグラフィー像において結晶欠陥20dが存在する線を示す結晶欠陥線20dqが結晶成長主面20mに達する先端の点である結晶欠陥点20dpの群が集合して任意に特定される一方向から30°以内の方向に線状に延びる結晶欠陥線状集合領域20rが複数並列して存在する。この図1は透過型で撮影したX線トポグラフィー像を模式的に表したものであり、結晶欠陥線20dqが結晶成長主面20mに達する先端の点である結晶欠陥点20dpを分かりやすくするため黒丸点で示す。
図5を参照して、本実施形態の単結晶ダイヤモンド20の製造方法は、主面10m上に種結晶欠陥点10dpの群が集合して線状に延びる種結晶欠陥線状集合領域を有するダイヤモンド種結晶10を準備する工程(図5(A))と、ダイヤモンド種結晶10の主面10m上に、化学気相堆積法により単結晶ダイヤモンド20を成長させる工程(図5(B))と、を備える。
図5(A)を参照して、主面10m上に種結晶欠陥点10dpの群が線状に集合して線状に延びる種結晶欠陥線状集合領域を有するダイヤモンド種結晶10を準備する工程は、特に制限はないが、主面10m上に種結晶欠陥点10dpの群が集合して線状に延びる種結晶欠陥線状集合領域を有するダイヤモンド種結晶10を効率的に準備する観点から、ダイヤモンド種結晶10を準備するサブ工程と、ダイヤモンド種結晶10の主面10m上に種結晶欠陥点10dpの群が集合して線状に延びる種結晶欠陥線状集合領域を形成するサブ工程と、ダイヤモンド種結晶10の主面10m上の種結晶欠陥点10dpおよび種結晶損傷点10diの密度を確認するサブ工程と、ダイヤモンド種結晶10の主面10m側に、イオンを注入することにより、導電層領域10cを形成するサブ工程と、を含むことができる。
図5(B)を参照して、単結晶ダイヤモンド20を成長させる工程は、ダイヤモンド種結晶10の主面10m上に、化学気相堆積(CVD)法により、単結晶ダイヤモンド20を成長させることにより行なう。CVD法としては、マイクロ波プラズマCVD法、DCプラズマCVD法、ホットフィラメントCVD法などが好適に用いられる。単結晶成長用ガスとしては、水素、メタン、アルゴン、窒素、酸素、二酸化炭素などを用いて、単結晶ダイヤモンド中の窒素原子の濃度は、特に制限はなく、1ppm以上または1ppm未満であってもよいが、3ppm以上または0.3ppm以下になるように調整することが好ましい。さらに、ジボラン、トリメチルボロン、ホスフィン、ターシャルブチルリン、シランなどのドーピングガスを添加してもよい。単結晶ダイヤモンド20の結晶成長初期の厚さが1μm〜7μmの領域は、少なくとも成長パラメータ(α)が2以上かつダイヤモンド種結晶10の温度が1100℃以下で成長することが好ましい。成長パラメータ(α)とは、<111>方向の結晶成長速度に対する<100>方向の結晶成長速度の比を30.5倍した値である。
図5(C)を参照して、本実施形態の単結晶ダイヤモンド20の製造方法は、効率よく単結晶ダイヤモンド20を得る観点から、ダイヤモンド種結晶10を除去する工程をさらに備えることができる。
図5(D)を参照して、本実施形態の単結晶ダイヤモンド20の製造方法は、大きな欠損の発生がさらに抑制される単結晶ダイヤモンド20を得る観点から、単結晶ダイヤモンド20を追加して成長させる工程をさらに備えることができる。
本実施形態の工具は、実施形態1の単結晶ダイヤモンドを被削材との接触部分に含む、切削バイト、フライスワイパー、エンドミル、ドリル、リーマー、カッター、ドレッサー、ワイヤーガイド、伸線ダイス、ウォータージェットノズル、ダイヤモンドナイフ、ガラス切りおよびスクライバーからなる群から選択される工具である。かかる工具は、被削材との接触部分に上記の実施形態の単結晶ダイヤモンドを含むため、大きな欠損抑制され、耐欠損性が高く強度が高い。
本実施形態の部品は、実施形態1の単結晶ダイヤモンドを含む光学部品、ヒートシンク、バイオチップ、センサーおよび半導体基板からなる群から選択される部品である。かかる部品は、上記の実施形態の単結晶ダイヤモンドを含むため、大きな欠損抑制され、耐欠損性が高く強度が高い。
(試料1〜試料5および試料9〜試料12)
1.主面に種結晶欠陥線状集合領域を有するダイヤモンド種結晶の準備
図5(A)を参照して、ダイヤモンド種結晶10として、高温高圧法により成長させた主面10mが(001)面から<100>方向に2°〜10°のオフ角を有する5mm×5mm×厚さ1mmのダイヤモンド種結晶基板を9つ準備した。
次に、図5(B)を参照して、各々のダイヤモンド種結晶10の種結晶欠陥線状集合領域が形成された主面10m上に、マイクロ波プラズマCVD法により、単結晶ダイヤモンド20を成長させた。結晶成長用ガスとして、水素ガス、メタンガス、および窒素ガスを使用し、水素ガスに対するメタンガスの濃度を5モル%〜20モル%、メタンガスに対する窒素ガスの濃度を0モル%〜5モル%とした。結晶成長圧力は5kPa〜15kPaとし、結晶成長温度(ダイヤモンド種結晶の温度)は800℃〜1200℃とした。
次に、図5(C)を参照して、試料1〜試料5の各々の単結晶ダイヤモンド20から各々のダイヤモンド種結晶10を、電解エッチングにより、ダイヤモンド種結晶10中の導電層領域10cを分解除去することにより、ダイヤモンド種結晶10を除去した。試料9〜試料12については、Nd:YAGレーザを用いて切断して種結晶を除去し、切断面をダイヤモンド砥粒をメタルで固定した砥石を用いて研磨した。
次に、図5(D)を参照して、試料2〜試料5および試料10〜試料12については、さらに、単結晶ダイヤモンド20を追加成長させた。かかる追加成長における結晶成長条件は、上記の最初の結晶成長条件と同じとした。このようにして得られた試料2〜試料5および試料10〜試料12の単結晶ダイヤモンド20は、それぞれ3層、2層、5層、3層、3層、5層および3層の単結晶ダイヤモンド層を有していた。さらに、図7を参照して、試料12については、レーザで切断した主面を研磨および酸洗浄(王水を使用)した後に、酸素(O2)ガスと四フッ化水素(CF4)ガスとを用いてドライエッチングを行い、2層の単結晶ダイヤモンド層で構成される単結晶ダイヤモンドを追加成長させた。これらの追加成長における結晶成長条件は、上記の最初の結晶成長条件と同じとした。結果を表1にまとめた。
このようにして得られた各々の単結晶ダイヤモンド20の(001)面である結晶成長主面20mについてこれに垂直な方向に透過型で測定されたX線トポグラフィー像により、結晶欠陥線状集合領域の線状に延びる方向に垂直な方向における線密度(本・mm-1)、結晶欠陥線状集合領域の線状に延びる方向における最大間隔(μm)、長さ300μm以上の結晶欠陥線状集合領域の密度(本・cm-2)、長さ500μm以上の結晶欠陥線状集合領域の密度(本・cm-2)、結晶欠陥点の密度(mm-2)および複合転位点の密度(mm-2)を算出した。ここで、X線の回折面は(220)面とした。使用したX線のエネルギーは、14.547keV(波長0.85Å)であった。結果を表1にまとめた。
上記で得られた各々の単結晶ダイヤモンド20をカッター刃の形状に加工し、ワーク(被切削材)の切削加工を行って耐欠損性を評価した。カッターは住友電工ハードメタル株式会社製RF4080Rを用い、ワイパーチップは同SNEW1204ADFR−WSを用いた。旋盤は株式会社森精機製のNV5000を用いた。切削速度は2000m/min、切込量0.05mm、送り量0.05mm/刃とした。ワークはアルミ材A5052を用い、ワークを30km切削した後に、カッター刃の5μm以上の欠損の数(欠損数)により耐欠損性の評価を行なった。欠損数の少ないほど耐欠損性が高い。結果を表1にまとめた。
比較のために、高温高圧法により成長させた3つの単結晶ダイヤモンドを、それぞれ、試料1〜試料5の場合と同様にして、耐欠損性を評価した。これらの結果も、表1にまとめた。
次に試料13〜15について、実施例1と同様の方法で種結晶を準備し、低窒素濃度となる条件で表2となるように単結晶ダイヤモンドを成長させた。結晶成長用ガスとして、水素ガス、メタンガス、および二酸化炭素ガスを使用し、水素ガスに対するメタンガスの濃度を1モル%〜20モル%、メタンガスに対する二酸化炭素ガスの濃度を1モル%〜70モル%とした。結晶成長圧力は5kPa〜30kPaとし、結晶成長温度(ダイヤモンド種結晶の温度)は800℃〜1200℃とした。実施例1と同様の方法で種基板を分離した後、実施例1と同様の方法で分析と追加成長を行った。このようにして得られた各々の単結晶ダイヤモンドを円板形状に加工し、フランジに取り付けてCO2レーザ用の窓を作製した。比較用にはARコートしたZnSeで窓を作製した。レーザの発信機出力40kWで2000時間加工を繰り返した後、窓材表面を観察した。使用開始時と使用後の単結晶ダイヤモンドのレーザ出力をパワーメータで測定した。結果を表2にまとめた。
Claims (23)
- 結晶成長主面についてのX線トポグラフィー像において結晶欠陥が存在する線を示す結晶欠陥線が前記結晶成長主面に達する先端の点である結晶欠陥点の群が集合して任意に特定される一方向から30°以内の方向に線状に延びる結晶欠陥線状集合領域が複数並列して存在し、
前記結晶欠陥線状集合領域は、前記結晶成長主面の1cm 2 当たりに、長さ300μm以上の長い結晶欠陥線状集合領域を5本以上含む単結晶ダイヤモンド。 - 前記結晶欠陥線状集合領域は、それが線状に延びる方向に対して垂直な方向に1mm当たり2つ以上存在し、かつ、前記線状に延びる方向における間隔が500μm以下である請求項1に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 前記結晶欠陥点の密度が20mm-2より大きい請求項1または請求項2に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 前記結晶欠陥点の密度が300mm-2より大きい請求項1または請求項2に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 前記結晶欠陥点のうち、複数の刃状転位および複数の螺旋転位の少なくともいずれかが複合した複合転位が前記結晶成長主面に達する先端の点である複合転位点の密度が20mm-2より大きい請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 前記結晶欠陥点のうち、複数の刃状転位および複数の螺旋転位の少なくともいずれかが複合した複合転位が前記結晶成長主面に達する先端の点である複合転位点の密度が30mm-2より大きい請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 複数の単結晶ダイヤモンド層を含む請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 各前記単結晶ダイヤモンド層の界面で、前記結晶欠陥線が新たに発生または分岐しており、
前記結晶成長主面の前記結晶欠陥点が、前記結晶成長主面と反対側の主面の前記結晶欠陥点より高密度である請求項7に記載の単結晶ダイヤモンド。 - 各前記単結晶ダイヤモンド層の界面で、前記結晶欠陥線が新たに発生、消滅、分岐または合流しており、
前記結晶成長主面の前記結晶欠陥点および前記結晶成長主面と反対側の結晶成長主面の前記結晶欠陥点が、各前記単結晶ダイヤモンド層の界面の前記結晶欠陥点より高密度である請求項7に記載の単結晶ダイヤモンド。 - 不純物原子として1ppm以上の窒素原子を含有する請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 不純物原子として3ppm以上の窒素原子を含有する請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 不純物原子として1ppm未満の窒素原子を含有する請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 不純物原子として0.3ppm以下の窒素原子を含有する請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 前記単結晶ダイヤモンドの厚さを500μmとしたときの400nmの光の透過率が60%以下である請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
- 主面上に種結晶欠陥点の群が集合して線状に延びる種結晶欠陥線状集合領域を有するダイヤモンド種結晶を準備する工程と、
前記ダイヤモンド種結晶の前記主面上に、化学気相堆積法により単結晶ダイヤモンドを成長させる工程と、
を備える単結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記種結晶欠陥線状集合領域は、それが線状に延びる方向に対して垂直な方向に1mm当たり2つ以上存在し、かつ、前記線状に延びる方向における間隔が500μm以下である請求項15に記載の単結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記種結晶欠陥線状集合領域は、前記主面の1cm2当たりに、長さ300μm以上の長い種結晶欠陥線状集合領域を5本以上含む請求項15または請求項16に記載の単結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記種結晶欠陥点の密度が10mm-2より大きい請求項15から請求項17のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記種結晶欠陥点の密度が100mm-2より大きい請求項15から請求項17のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記ダイヤモンド種結晶の前記主面を水素終端した後の電子顕微鏡の2次電子像において、結晶損傷が存在する点を示す種結晶損傷点の密度が3mm-2より大きい請求項15から請求項19のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記ダイヤモンド種結晶の前記主面を水素終端した後の電子顕微鏡の2次電子像において結晶損傷が存在する点を示す種結晶損傷点の密度が30mm-2より大きい請求項15から請求項19のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンドを被削材との接触部分に含む、切削バイト、フライスワイパー、エンドミル、ドリル、リーマー、カッター、ドレッサー、ワイヤーガイド、伸線ダイス、ウォータージェットノズル、ダイヤモンドナイフ、ガラス切りおよびスクライバーからなる群から選択される工具。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンドを含む光学部品、ヒートシンク、バイオチップ、センサーおよび半導体基板からなる群から選択される部品。
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