CN106574393A - 单晶金刚石及其制造方法、包含单晶金刚石的工具和包含单晶金刚石的部件 - Google Patents

单晶金刚石及其制造方法、包含单晶金刚石的工具和包含单晶金刚石的部件 Download PDF

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Abstract

在单晶金刚石(20)的晶体生长主表面(20m)的X射线形貌照片中，晶体缺陷点(20dp)的组聚集而存在，各个晶体缺陷点(20dp)是到达所述晶体生长主表面(20m)的晶体缺陷线(20dq)的前端点，所述晶体缺陷线(20dq)表示其中存在晶体缺陷(20d)的线。此外，在所述单晶金刚石(20)中，平行存在多个晶体缺陷线状聚集区域(20r)。在所述多个晶体缺陷线状聚集区域(20r)中，晶体缺陷点(20dp)的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸。由此，提供一种单晶金刚石，所述单晶金刚石适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等。

Description

单晶金刚石及其制造方法、包含单晶金刚石的工具和包含单 晶金刚石的部件
技术领域
本发明涉及：单晶金刚石，所述单晶金刚石适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等；制造所述单晶金刚石的方法；包含所述单晶金刚石的工具；和包含所述单晶金刚石的部件。
背景技术
金刚石具有优异的特性如高导热性、高载流子迁移率、高介电击穿电场(高絕緣破壊電界)、低介电损耗等，并且由于其无与伦比的高硬度而已经被广泛用于切削工具、耐磨工具等。以往，已经广泛使用通过高温高压法合成的天然单晶金刚石或单晶金刚石；然而，近年来通过化学气相沉积法(CVD)可以合成厚的、能够自立的单晶金刚石，从而可预期上述各种应用。
已经进行了广泛的研究以实现这样的CVD单晶金刚石的高品质。例如，在山本等人的“同质外延金刚石的X射线形貌(X-ray topography of homo-epitaxial diamond)”(扩展摘要(2004年春季第51届)；日本应用物理学会联合演讲会预备稿集，社团法人应用物理学会，2004年3月28，第2分册第635页)(非专利文献1)中，通过对利用CVD获得的同质外延金刚石的X射线形貌进行观察，观察到了诸如位错的缺陷分布。此外，日本特表2004-503461号公报(专利文献1)公开了具有大于2mm的厚度的高品质单晶CVD金刚石层以及产生所述单晶CVD金刚石层的方法，其中为了获得具有优异电子性质的单晶CVD金刚石，在降低作为籽晶基板的金刚石基体的表面中的缺陷密度之后通过CVD合成所述单晶CVD金刚石层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2004-503461号公报
非专利文献
非专利文献1：山本等，“同质外延金刚石的X射线形貌(X-ray topography ofhomo-epitaxial diamond)”，扩展摘要(2004年春季第51届)；日本应用物理学会联合演讲会预备稿集，社团法人应用物理学会，2004年3月28，第2分册第635页
发明内容
技术问题
将通过如在山本等人的“同质外延金刚石的X射线形貌(X-ray topography ofhomo-epitaxial diamond)”(扩展摘要(2004年春季第51届)；日本应用物理学会联合演讲会预备稿集，社团法人应用物理学会，2004年3月28，第2分册第635页)(非专利文献1)和日本特表2004-503461号公报(专利文献1)中各自公开的CVD法生长的单晶金刚石(下文中也称作“CVD单晶金刚石”)用于切屑工具、耐磨工具等时，这样的CVD单晶金刚石具有较低的耐缺损性并因此比天然单晶金刚石和通过高温高压法生长的单晶金刚石(下文中也称作“高温高压单晶金刚石”)易于缺损，因此会导致切削工具或耐磨工具的寿命短的问题。此外，将在山本等人的“同质外延金刚石的X射线形貌(X-ray topography of homo-epitaxialdiamond)”(扩展摘要(2004年春季第51届)；日本应用物理学会联合演讲会预备稿集，社团法人应用物理学会，2004年3月28，第2分册第635页)(非专利文献1)和日本特表2004-503461号公报(专利文献1)中各自公开的CVD单晶金刚石用于光学部件、电子部件、半导体材料等时，在切割成光学部件、电子部件、半导体材料等时在切割横截面处产生缺损和裂纹，因此存在不能有效地获得器件面积的问题。
本发明的目的是解决上述问题并提供：适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等的单晶金刚石；制造所述单晶金刚石的方法；包含所述单晶金刚石的工具；和包含所述单晶金刚石的部件。
解决技术问题的技术方案
在本发明特定实施方案的单晶金刚石中，在单晶金刚石的晶体生长主表面的X射线形貌照片中，平行存在多个晶体缺陷线状聚集区域，并且在所述多个晶体缺陷线状聚集区域中，晶体缺陷点的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个所述晶体缺陷点是到达所述晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，所述晶体缺陷线表示其中存在晶体缺陷的线。
本发明另一个实施方案的制造单晶金刚石的方法包括：准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶，在所述金刚石籽晶的主表面上，籽晶缺陷点的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸；和在所述金刚石籽晶的所述主表面上通过化学气相沉积法生长单晶金刚石。
有益效果
以这种方式，可以提供：适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等的单晶金刚石；制造所述单晶金刚石的方法；包含所述单晶金刚石的工具；和包含所述单晶金刚石的部件。
附图说明
图1为显示本发明实施方案的单晶金刚石的晶体生长主表面的示例性X射线形貌照片的示意图。
图2为显示面积大于图1的面积的示意图。
图3为显示与本发明实施方案的单晶金刚石的晶体生长主表面垂直的示例性横截面的横截面示意图。
图4为显示与本发明实施方案的单晶金刚石的晶体生长主表面垂直的另一个示例性横截面的横截面示意图。
图5为显示制造本发明的另一个实施方案的单晶金刚石的方法的横截面示意图。
图6为显示与本发明实施方案的单晶金刚石的晶体生长主表面垂直的又一个示例性横截面的横截面示意图。
图7为显示与本发明实施方案的单晶金刚石的晶体生长主表面垂直的再一个示例性横截面的横截面示意图。
图8显示了用于显示金刚石籽晶的主表面的状态的显示电子显微镜的示例性二次电子照片的照片。
图9显示了用于显示金刚石籽晶的主表面的状态的显示电子显微镜的另一个示例性二次电子照片的照片。
具体实施方式
<本发明实施方案的说明>
在本发明特定实施方案的单晶金刚石中，在单晶金刚石的晶体生长主表面的X射线形貌照片中，晶体缺陷点的组聚集而存在，各个所述晶体缺陷点是到达所述晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，所述晶体缺陷线表示其中存在晶体缺陷的线。
由于由多个晶体缺陷线提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现，因此本实施方案的单晶金刚石适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等。
在本发明某一实施方案的单晶金刚石中，在单晶金刚石的晶体生长主表面的X射线形貌照片中，平行存在多个晶体缺陷线状聚集区域，并且在所述多个晶体缺陷线状聚集区域中，晶体缺陷点的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个所述晶体缺陷点是到达所述晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，所述晶体缺陷线表示其中存在晶体缺陷的线。
在本实施方案的单晶金刚石中，由于多个晶体缺陷线状聚集区域平行存在，并且在所述多个晶体缺陷线状聚集区域中，晶体缺陷点的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个所述晶体缺陷点是到达晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，因此通过由多个晶体缺陷线提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现，并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的多个晶体缺陷线状聚集区域，可以控制单晶金刚石不易缺损的方向。因此，本实施方案的单晶金刚石适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等。
在本实施方案的单晶金刚石中，在与所述晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上所述晶体缺陷线状聚集区域，并且在所述晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上所述晶体缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下。在此，晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向是指上述一个规定方向，该方向为多个晶体缺陷线状聚集区域各自延伸的方向的平均方向。在这样的单晶金刚石中，由于在与所述晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上所述晶体缺陷线状聚集区域，并且在所述晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上所述晶体缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下，因此通过由多个晶体缺陷线提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现并且通过在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上平行存在的高密度的晶体缺陷线状聚集区域20r可以控制单晶金刚石不易缺损的方向。
在本实施方案的单晶金刚石中，晶体缺陷线状聚集区域在晶体生长主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的晶体缺陷线状聚集区域。由于这样的单晶金刚石在晶体生长主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的晶体缺陷线状聚集区域，因此可以抑制单晶金刚石中缺损的出现并且增加单晶金刚石的整体强度。鉴于此，晶体缺陷线状聚集区域可以在主表面处每1cm2包含20个以上各自具有500μm以上的长度的更长的晶体缺陷线状聚集区域。
在本实施方案的单晶金刚石中，晶体缺陷点的密度可以大于20mm-2。由于在这样的单晶金刚石中晶体缺陷点的密度大于20mm-2，因此由于由对应于高密度的晶体缺陷点的高密度的晶体缺陷线所提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现。此外，在本实施方案的单晶金刚石中，晶体缺陷点的密度可以大于300mm-2。由于在这样的单晶金刚石中晶体缺陷点的密度大于300mm-2，因此由通过对应于较高密度的晶体缺陷点的较高密度的晶体缺陷线所提供的应力松弛可以进一步抑制大的缺损的出现。
在本实施方案的单晶金刚石中，晶体缺陷点的组合位错点的密度可以大于20mm-2，各个组合位错点是到达晶体生长主表面的组合位错的前端点，所述组合位错由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生。由于作为到达晶体生长主表面的组合位错的前端点的组合位错点的密度大于20mm-2并且在这样的单晶金刚石中由组合位错提供的应力松弛的效果大，因此可以进一步抑制大的缺损的出现。此外，在本实施方案的单晶金刚石中，晶体缺陷点的组合位错点的密度可以大于30mm-2，各个组合位错点是到达晶体生长主表面的组合位错的前端点，所述组合位错由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生。由于作为到达晶体生长主表面的组合位错的前端点的组合位错点的密度大于30mm-2并且在这样的单晶金刚石中由组合位错提供的应力松弛的效果较大，因此可以进一步抑制大的缺损的出现。
本实施方案的单晶金刚石可以包含多个单晶金刚石层。由于单晶金刚石包含多个单晶金刚石层，因此可促进晶体缺陷线的形成，从而进一步抑制大的缺损的出现。
本实施方案的单晶金刚石包含多个单晶金刚石层，其中晶体缺陷线在单晶金刚石层之间的界面处新产生或支化，并且晶体生长主表面的晶体缺陷点的密度可以高于晶体生长主表面相反侧的主表面的晶体缺陷点的密度。由于在这样的单晶金刚石中晶体缺陷线在单晶金刚石层之间的界面处新产生或支化，因此晶体生长主表面的晶体缺陷点随着单晶金刚石层的数目的增加而增加，导致晶体生长主表面的晶体缺陷点的密度变得高于晶体生长主表面相反侧的主表面的晶体缺陷点的密度，从而进一步提高耐缺损性。
本实施方案的单晶金刚石包含多个单晶金刚石层，其中晶体缺陷线在单晶金刚石层之间的界面处新产生、消失、支化或会合，并且晶体生长主表面的晶体缺陷点和晶体生长主表面相反侧的晶体生长主表面的晶体缺陷点的密度可以高于单晶金刚石层之间的界面处的晶体缺陷点的密度。由于在这样的单晶金刚石中晶体缺陷线在单晶金刚石层之间的界面处支化或会合，晶体生长主表面的晶体缺陷点的数目和相反侧的晶体生长主表面的晶体缺陷点的数目随着单晶金刚石层的数目的增加而增加。因此，晶体生长主表面的晶体缺陷点和相反侧的晶体生长主表面的晶体缺陷点的密度变得高于单晶金刚石层之间的界面的晶体缺陷点的密度，由此抑制两个主表面的大的缺损的出现，两个主表面的耐缺损性变高，并且强度变高。
本实施方案的单晶金刚石可以包含1ppm以上的氮原子作为杂质原子。这样的单晶金刚石包含1ppm以上的氮原子作为杂质原子，且所述氮原子是提供缺损或开裂起始点的凝聚型氮原子，而不是不提供缺损或开裂起始点的孤立置换型氮原子；然而，由于由多个晶体缺陷线提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现。因此，本实施方案的这样的包含1ppm以上的氮原子作为杂质原子的单晶金刚石适合用于例如如下用途：切削工具如切削刀或端铣刀；耐磨工具如修整器或拉丝模具；和散热器。此外，为了通过扰乱缺损的扩展而进一步抑制大的缺损的出现，本实施方案的单晶金刚石可以包含3ppm以上的氮原子作为杂质原子，并且可以包含30ppm以上的氮原子。然而，如果氮原子的浓度太高且同时晶体缺陷线的密度高，则在出现缺损之前应力得不到松弛。因此，氮原子的浓度可以优选为1000ppm以下。
本实施方案的单晶金刚石可以包含小于1ppm的氮原子作为杂质原子。由于单晶金刚石仅包含小于1ppm的氮原子作为杂质原子，因此作为在向特定部分施加强应力时扰乱缺损扩展的杂元素原子的氮原子的浓度低。因此，更易于出现以长距离延伸的大的缺损；然而，通过多个晶体缺陷线和由所述多个晶体缺陷线提供的应力松弛可扰乱缺损的扩展，从而抑制大的缺损的出现。因此，本实施方案的这样的包含小于1ppm氮原子作为杂质原子的单晶金刚石适合用于诸如如下用途：光学部件如窗口材料或透镜；传感器；和半导体衬底。此外，作为大大地获得上述效果的范围，本实施方案的单晶金刚石可以包含0.3ppm以下的氮原子和30ppb以下的氮原子作为杂质原子。然而，如果没有氮原子，则不能抑制单晶金刚石的缺损，因此可以优选0.01ppb以上的氮原子。
在本实施方案的单晶金刚石中，当单晶金刚石具有500μm的厚度时，对400nm光的透射率可以为60％以下。在此，“当单晶金刚石的厚度为500μm时对光的透射率”是指当单晶金刚石的厚度为500μm时测定的对光的透射率、或通过测定当单晶金刚石的厚度不是500μm时的光的透射率并将测定的透射率换算成当厚度为500μm时的透射率而获得的光的透射率。为了准确地评价对光的透射率，优选对表面进行抛光以获得2％以下的表面散射。由于由晶体缺陷和杂质原子提供的协同效应，这样的单晶金刚石吸收波长为400nm以下的光，结果是对具有这种波长的光的透射率降低。在其中当其厚度为500μm时对400nm光的透射率为60％以下的单晶金刚石中，可以抑制大的缺损的出现。
本发明另一个实施方案的制造单晶金刚石的方法包括：准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶，在所述金刚石籽晶的主表面上，籽晶缺陷点的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸；和在所述金刚石籽晶的所述主表面上通过化学气相沉积法生长单晶金刚石。
在本实施方案的单晶金刚石的制造方法中，通过在具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶的主表面上通过化学气相沉积法生长单晶金刚石，可以提供其中多个晶体缺陷线状聚集区域平行存在的单晶金刚石，且在所述多个晶体缺陷线状聚集区域中，晶体缺陷点的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个所述晶体缺陷点是到达晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，其中在金刚石籽晶的主表面上，籽晶缺陷点的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸。在这样的单晶金刚石中，通过由多个晶体缺陷线提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现，并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的多个晶体缺陷线状聚集区域，可以控制单晶金刚石不易缺损的方向。因此，所述单晶金刚石适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，在与籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上籽晶缺陷线状聚集区域，并且在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔可以为500μm以下。在此，所述籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向是指上述一个规定方向，该方向为多个籽晶缺陷线状聚集区域延伸的方向的平均方向。在制造这样的单晶金刚石的方法中，由于在与籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上籽晶缺陷线状聚集区域并且在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下，因此通过化学气相沉积法可以获得如下的单晶金刚石：其中在与晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上晶体缺陷线状聚集区域并且在晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上晶体缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下。因此，获得如下单晶金刚石：其中通过由多个晶体缺陷线提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的高密度的晶体缺陷线状聚集区域，可以控制单晶金刚石不易缺损的方向。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，籽晶缺陷线状聚集区域在主表面处每1cm2可以包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的籽晶缺陷线状聚集区域。在制造单晶金刚石的方法中，在主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的籽晶缺陷线状聚集区域，从而抑制在要生长的单晶金刚石中的缺损的出现并提高单晶金刚石的整体强度。鉴于此，籽晶缺陷线状聚集区域可以在主表面处每1cm2包含20个以上各自具有500μm以上的长度的更长的籽晶缺陷线状聚集区域。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，籽晶缺陷点的密度可以大于10mm-2。在制造单晶金刚石的方法中，籽晶缺陷点的密度大于10mm-2，从而通过化学气相沉积法获得如下单晶金刚石：其中作为到达晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点的晶体缺陷点的密度大于20mm-2。因此，获得其中由于由高密度的晶体缺陷线提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现的单晶金刚石。此外，在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，籽晶缺陷点的密度可以大于100mm-2。在制造这样的单晶金刚石的方法中，籽晶缺陷点的密度大于100mm-2，从而通过化学气相沉积法获得如下单晶金刚石：其中作为到达晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点的晶体缺陷点的密度大于300mm-2。因此，获得其中由于由高密度的晶体缺陷线提供的应力松弛而进一步抑制大的缺损的出现的单晶金刚石。此外，为了进一步抑制单晶金刚石的大的缺损，籽晶缺陷点的密度可以大于1000mm-2，并且可以大于1×104mm-2。然而，如果籽晶缺陷点的密度太高，则籽晶缺陷点彼此太接近，结果是增加应力的效果变得大于应力松弛的效果。因此，籽晶缺陷点的密度可以优选小于1×106mm-2。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，在要生长的单晶金刚石中，晶体缺陷点的组合位错点的密度可以大于20mm-2，各个所述组合位错点是到达所述晶体生长主表面的组合位错的前端点，所述组合位错由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生。由于作为到达晶体生长主表面的组合位错的前端点的组合位错点的密度大于20mm-2，并且在这样的单晶金刚石中由组合位错提供的应力松弛的效果大，因此可以进一步抑制大的缺损的出现。鉴于此，组合位错点的密度可以优选大于30mm-2，且更优选大于300cm-2。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，在金刚石籽晶的主表面进行氢终止之后的电子显微镜的二次电子照片中，籽晶损伤点的密度可以大于3mm-2，各个籽晶损伤点表示存在晶体损伤的点。在制造单晶金刚石的方法中，由于籽晶缺陷点中特别是导致在通过化学气相沉积法生长的单晶金刚石中多个晶体缺陷线的产生的籽晶损伤点的密度大于3mm-2，因此通过化学气相沉积法获得具有高密度的晶体缺陷线的单晶金刚石，由此获得其中由于由高密度的晶体缺陷线提供的应力松弛而抑制大的缺损的单晶金刚石。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，在金刚石籽晶的主表面进行氢终止之后的电子显微镜的二次电子照片中，籽晶损伤点的密度可以大于30mm-2，各个籽晶损伤点表示存在晶体损伤的点。在制造单晶金刚石的方法中，由于籽晶缺陷点中特别是导致在通过化学气相沉积法生长的单晶金刚石中多个晶体缺陷线的产生的籽晶损伤点的密度大于30mm-2，因此通过化学气相沉积法获得具有高密度的晶体缺陷线的单晶金刚石，由此获得其中由于由高密度的晶体缺陷线提供的应力松弛而抑制大的缺损的单晶金刚石。
本发明的再一个实施方案的工具为选自由如下工具构成的组中的工具：切削刀、铣刀修光刃、端铣刀、钻头、铰刀、刀具、修整器、导线器、拉丝模具、水射流喷嘴、金刚石刀、玻璃刀和划线器，所述工具在与工件的接触部分处包含上述实施方案的单晶金刚石。由于这样的工具在与工件的接触部分处包含上述实施方案的单晶金刚石，因此可以抑制大的缺损、耐缺损性高并且强度高。
本发明的又一个实施方案的部件为选自由如下部件构成的组中的部件：光学部件、散热器、生物芯片、传感器和半导体基板，所述部件包含上述实施方案的单晶金刚石。由于这样的部件包含上述实施方案的单晶金刚石，因此可以抑制大的缺损、耐缺损性高并且强度高。
<本发明实施方案的详情>
[第一实施方案：单晶金刚石]
参照图1、图2和图3，在本实施方案的单晶金刚石20中，在单晶金刚石20的晶体生长主表面20m的X射线形貌照片中，晶体缺陷点20dp的组聚集而存在，各个晶体缺陷点20dp是到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点，晶体缺陷线20dq表示其中存在晶体缺陷20d的线。此外，在本实施方案的单晶金刚石20中，在单晶金刚石20的晶体生长主表面20m的X射线形貌照片中，平行存在多个晶体缺陷线状聚集区域20r，并且在所述多个晶体缺陷线状聚集区域20r中，晶体缺陷点20dp的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个晶体缺陷点20dp是到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点，晶体缺陷线20dq表示其中存在晶体缺陷20d的线。图1示意性地显示以透射型拍摄的X射线形貌照片，其中为了便于说明，黑点表示作为到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点的晶体缺陷点20dp。
通过高温高压方法生长并被广泛用于切削工具、耐磨工具等的Ib型单晶金刚石包含孤立置换型氮杂质以通过孤立置换型氮原子作为塑性变形的起始点而防止大的缺损的出现。然而，孤立置换型氮原子不易被引入通过CVD法生长的单晶金刚石(CVD单晶金刚石)中并且其中存在与空位或多个氮原子凝聚的氮原子，由此不利地造成大的缺损。
本发明人已经发现了通过以如下方式松弛应力以促进细微磨损来减少出现大的缺损(否则所述大的缺损将导致这样的CVD单晶金刚石不能用作切削工具)的现象：将多个分散的晶体缺陷20d主动地引入CVD单晶金刚石中以提供多个晶体缺陷线状聚集区域20r，所述多个晶体缺陷线状聚集区域20r平行存在并且其中晶体缺陷点20dp的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸。此外，本发明人已经发现，通过引入位错而得到的提高的耐缺损性是CVD单晶金刚石固有的，因为在通过高温高压法生长的Ib型单晶金刚石中由于以下原因而没有观察到提高的耐缺损性：与CVD单晶金刚石不同，难以向这样的Ib型单晶金刚石中引入分散的位错；并且多个位错在其中从籽晶放射状扩散，更容易导致不具有或具有低的各向异性的晶体缺陷束。
本实施方案的单晶金刚石20适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等，因为多个晶体缺陷线状聚集区域20r平行存在，且在晶体缺陷线状聚集区域20r中晶体缺陷点20dp的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个所述晶体缺陷点20dp是到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点，由此通过由多个晶体缺陷线20dq提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现，并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的多个晶体缺陷线状聚集区域20r可以控制单晶金刚石20不易缺损的方向。
在此，一个任意规定方向是指晶体缺陷线的组聚集并以线状延伸的方向的平均方向，并且可以根据应用或用途而选择。例如，对于切削工具，一个任意规定方向可以是耐磨性高的<110>方向。或者，考虑到抛光步骤中的生产率，一个任意规定方向可以是便于磨损的<100>方向。晶体缺陷线的组聚集并以线状延伸的方向可以在一定程度上变化；然而，已经发现，通过将图2中的θ设定为30°以下可以有效地提高耐缺损性。
在本实施方案的单晶金刚石20中，在晶体生长主表面20m的X射线形貌照片中显示了晶体缺陷点20dp和晶体缺陷线20dq的存在。具体地，由于晶体缺陷点20dp和晶体缺陷线20dq具有比晶体中的晶体缺陷点20dp和晶体缺陷线20dq之外的部分(晶体缺陷少的部分，即具有高结晶度的部分)高的X射线反射强度，因此晶体缺陷点20dp和晶体缺陷线20dq的存在，在正片X射线形貌照片的情况下显示为暗部且在负片X射线形貌照片的情况下显示为亮部。
在此，晶体缺陷20d包括各种类型的缺陷如点缺陷、位错、缺损、裂纹和晶体应变。此外，位错包括刃型位错、螺旋位错和由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生的组合位错。当晶体缺陷线20dq新产生或者晶体缺陷线20dq到达晶体生长主表面20m时，由这样的晶体缺陷20d构成的各个晶体缺陷线20dq停止。将到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点称为“晶体缺陷点20dp”。在本发明中，对每单位面积的晶体缺陷点20dp的数目进行计数，以定义晶体缺陷点20dp的密度。由于实际上不可能对如本发明中的1×104个以上的晶体缺陷点进行计数，因此可以采用在具有有限范围的任意区域内的五个位置的晶体缺陷点的平均值。在具有有限范围的区域内对晶体缺陷点进行计数，例如当预期存在10个/mm2以上的晶体缺陷点时在1mm见方的区域内计数，当预期存在100个/mm2以上的晶体缺陷点时在500μm见方的区域内计数，或当预期存在1×104个/mm2以上的晶体缺陷点时在100μm见方的区域内计数。然后，将这样计数的晶体缺陷点转换为mm-2的单位。这样做时，对晶体缺陷点进行计数的区域必须是包含晶体缺陷线状聚集区域的区域。如果对晶体缺陷线的哪一个停止部分到达晶体生长主表面是未知的，则通过改变透射型X射线形貌照片的入射角和衍射面或通过拍摄反射型X射线形貌照片来明确晶体缺陷点。
各个晶体缺陷线状聚集区域20r由晶体缺陷点20dp形成，所述晶体缺陷点20dp为晶体缺陷线20dq的前端点并且在晶体生长主表面20m处以线状聚集，各个晶体缺陷线20dq为其中存在晶体缺陷20d的线。因此，晶体缺陷线状聚集区域20r可以合适地显示在在平行于单晶金刚石20的晶体生长方向(即垂直于晶体生长主表面20m的方向)以透射型测定的X射线形貌照片中。尽管可以以反射型测定X射线形貌照片，但是在以反射型测定的X射线形貌照片中晶体缺陷线20dq重叠，结果是变得难以判明晶体缺陷点20dp的聚集状态。尽管还存在采用双折射来测定这样的晶体缺陷的方法(双折射法)，但是某些位错在双折射照片中可能不出现或者在双折射照片中可能出现不是结构缺陷的点缺陷。因此，X射线形貌比双折射法更优选。
在本实施方案的单晶金刚石的X射线形貌照片的测定中，优选使用同步加速辐射的X射线，因为同步加速辐射的X射线对观察高密度的晶体缺陷点是必要的。对于透射型，例如使用波长为的X射线和2θ＝32.9°的(220)衍射进行测定。另一方面，对于反射型，例如可以使用波长为的X射线和2θ＝52.4°的(113)衍射进行测定。如果如上所述未判明晶体缺陷点，则通过拍摄在不同波长和在不同衍射角下的照片来明确晶体缺陷点。类似地，可以使用实验室系统的X射线衍射仪进行测定。例如，可以使用Mo辐射源观察(111)衍射或者可以使用Cu辐射源观察(113)衍射；然而，需要长的测定时间来拍摄具有高分辨率的照片。尽管可以用CCD照相机进行测定，但是期望使用核子摄影干片(原子核乾板)来提高分辨率。期望在10℃以下的冷环境中实施所述核子摄影干片的存储、显影和固定的全部，以避免增加噪声。在显影之后，用光学显微镜拍摄照片以对晶体缺陷点和晶体缺陷线进行定量。
单晶金刚石20的晶体生长方向对应于多个晶体缺陷线20dq的方向的平均方向。此外，单晶金刚石的晶体生长主表面20m是指晶体生长的最外主表面，并且通常是垂直于晶体生长方向的主表面。
关于晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向，作为基准的一个任意规定方向优选为<100>方向，并且晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向优选为相对于<100>方向成30°以内的角的方向，且更优选为相对于<100>方向成15°以内的角的方向。因为单晶金刚石易于在<111>方向上解理，所以通过将晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向设定在上述范围内，可以进一步抑制单晶金刚石20的缺损。此外，由于在通过CVD法生长单晶金刚石20时使用的金刚石籽晶通常是通过高温高压法生长的Ib型单晶，因此可以容易地获得具有平行于<100>方向的主表面的单晶金刚石20，从而容易地获得具有大的刃宽度(刃幅)的工具或具有大面积的光学部件、电子部件或半导体材料。需要说明的是，根据所使用的工具的类型，一个任意规定方向可以是其耐磨性高的<110>方向。因此，在所述情况下，<110>方向被认为是晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向。
在本实施方案的单晶金刚石20中，在与晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向(多个晶体缺陷线状聚集区域延伸的多个方向的平均方向，即上述规定的一个方向)垂直的方向上每1mm存在两个以上晶体缺陷线状聚集区域20r，并且在晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向上晶体缺陷线状聚集区域20r之间的间隔D优选为500μm以下。由于在这样的单晶金刚石20中，在与晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上晶体缺陷线状聚集区域20r并且在晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向上晶体缺陷线状聚集区域20r之间的间隔为500μm以下，因此通过由多个晶体缺陷线20dq提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现，并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的高密度的晶体缺陷线状聚集区域20r可以控制单晶金刚石20不易缺损的方向。
鉴于上述情况，更优选的是，在与晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在四个晶体缺陷线状聚集区域20r、和/或、在晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向上的间隔D为100μm以下。平行存在的多个晶体缺陷线状聚集区域20r之间的间距P优选为500μm以下，更优选为250μm以下。
在本实施方案的单晶金刚石20中，优选晶体缺陷线状聚集区域20r在晶体生长主表面20m处每1cm2包含如图2中所示的五个以上各自具有300μm以上的长度L的长的晶体缺陷线状聚集区域。由于单晶金刚石20在晶体生长主表面20m处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的晶体缺陷线状聚集区域，因此可以抑制单晶金刚石20中的缺损的出现且可提高单晶金刚石20的整体强度。鉴于此，更优选晶体缺陷线状聚集区域20r在主表面处每1cm2包含如图2中所示的20个以上的各自具有500μm以上的长度L的更长的晶体缺陷线状聚集区域。假定在对如下量进行量化时至少对1mm见方(1mm×1mm)的区域进行观察：每1mm的晶体缺陷线状聚集区域的数目(数目·mm-1)；在晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上的晶体缺陷线状聚集区域之间的间隔(μm)；各自具有300μm以上的长度的长的晶体缺陷线状聚集区域的数目(数目·cm-2)；和各自具有500μm以上的长度的更长的晶体缺陷线状聚集区域的数目(数目·cm-2)。
在本实施方案的单晶金刚石20中，晶体缺陷点20dp的密度优选大于20mm-2，更优选大于300mm-2，进一步优选大于1000mm-2，且特别优选大于1×104mm-2。由于在这样的单晶金刚石20中晶体缺陷点20dp的密度大于20mm-2，因此由于由对应于高密度的晶体缺陷点20dp的高密度的晶体缺陷线20dq提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现。此外，当晶体缺陷点20dp的密度大于1000mm-2时，即使在使用刀片(ワイパ一チップ)等的间歇切削的情况下，耐缺损性也优异。然而，如果晶体缺陷点20dp彼此太接近，则不利地施加增加应力的效果。因此，优选晶体缺陷点20dp的密度小于1×106mm-2。
在本实施方案的单晶金刚石20中，晶体缺陷点20dp的组合位错点的密度优选大于20mm-2，更优选大于30mm-2，进一步优选大于300mm-2，且特别优选大于3000mm-2。各个组合位错点是到达晶体生长主表面20m的组合位错的前端点，所述组合位错由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生。由于在这样的单晶金刚石20中，作为到达晶体生长主表面20m的组合位错的前端点的组合位错点的密度大于20mm-2并且由组合位错提供的应力松弛的效果大，因此可以进一步抑制大的缺损的出现。此外，当组合位错点的密度大于300mm-2时，即使在使用刀片等的间歇切削的情况下，耐缺损性也优异。然而，如果组合位错点彼此太接近，则不利地施加增加应力的效果。因此，组合位错点的密度优选小于3×105mm-2。
在此，通过改变X射线形貌中的X射线衍射方向(g矢量)可以观察组合位错。例如，当以透射型观察作为金刚石单晶的晶体生长主表面20m的(001)面时，可以在[440]方向的g矢量上观察到刃型位错并且在与上述g矢量正交的[4-40]方向等的g矢量上不能观察到刃型位错，而在[440]方向、[4-40]方向等的相互正交的多个g矢量上可以观察到组合位错。需要说明的是，当观察具有伯格斯矢量的其它位错时，例如可以在[044]方向、[004]方向、[111]方向、[113]方向等的g矢量上以反射型观察这样的位错，所述伯格斯矢量不垂直于位错即晶体缺陷线20dq延伸的<001>方向并且也具有在<001>方向上的分量。然而，在反射型的情况下，诸如位错的晶体缺陷线20dq在照片中彼此重叠，结果是变得难以判明晶体缺陷是否是本发明结构的形式。
参照图4，本实施方案的单晶金刚石20优选包含多个单晶金刚石层21、22。由于单晶金刚石20包含多个单晶金刚石层21、22，因此有助于形成晶体缺陷线21dq、22dq，由此进一步抑制大的缺损的出现。
通过CVD法在具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶10的主表面10m上生长第一单晶金刚石层21，在主表面10m上，籽晶缺陷点10dp的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸，并且承接自主表面10m处的籽晶缺陷点10dp的缺陷的晶体缺陷线21dq在第一单晶金刚石层21中在晶体生长方向上延伸。在第一单晶金刚石层21上通过CVD法生长的第二单晶金刚石层22中，晶体缺陷点20dp由晶体缺陷线22dq的前端点表示，所述晶体缺陷线22dq在晶体生长方向上延伸、到达单晶金刚石20的晶体生长主表面20m并且具有承接自晶体缺陷线21dq的缺陷。
在这种情况下，通常，在第一单晶金刚石层21中，从金刚石籽晶10的一个籽晶缺陷点10dp承接多个晶体缺陷线21dq，并且在第二单晶金刚石层22中，从第一单晶金刚石层21的一个晶体缺陷线21dq承接多个晶体缺陷线22dq。因此，随着单晶金刚石层21、22的数目增加，单晶金刚石20的晶体缺陷点20dp的数目增加。
图5(C)显示如图3中所示在金刚石籽晶10的主表面10m上生长并除去了金刚石籽晶10的单晶金刚石20。此外，图5(D)显示包含如图4中所示在金刚石籽晶10的主表面10m上生长的多个单晶金刚石层21、22并除去了金刚石籽晶10的单晶金刚石20。
参照图5(D)，本实施方案的单晶金刚石20包含多个单晶金刚石层21、22，其中晶体缺陷线21dq、22dq在单晶金刚石层21、22之间的界面212i处新产生或支化，且晶体生长主表面20m的晶体缺陷点20dp的密度高于晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n的晶体缺陷点20ndp的密度。由于在这样的单晶金刚石20中晶体缺陷线21dp、22dp在单晶金刚石层21、22之间的界面处新产生或支化，因此晶体生长主表面20m的晶体缺陷点20dp随着单晶金刚石层21、22的数目增加而增加，结果是晶体生长主表面20m的晶体缺陷点20dp的密度变得高于晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n的晶体缺陷点20ndp的密度，由此进一步提高耐缺损性。需要说明的是，如图5(D)中所示，新产生的晶体缺陷线可以支化并延伸。
图6显示通过在图5(C)中所示的单晶金刚石20的晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n上生长另一个单晶金刚石而获得的单晶金刚石。此外，图7显示通过在包含图5(D)中所示的多个单晶金刚石层21、22的单晶金刚石20的晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n上生长包含多个单晶金刚石层的另一个单晶金刚石而获得的单晶金刚石。
参照图6和图7，本实施方案的单晶金刚石20包含多个单晶金刚石层20a、20b、21a、21b、22a、22b，其中晶体缺陷线20adq、20bdq、21adq、21bdq、22adq、22bdq在单晶金刚石层20a、20b、21a、21b、22a、22b之间的界面20i、212ai、212bi处新产生、消失、支化或会合，并且晶体生长主表面20am的晶体缺陷点20adp和晶体生长主表面20am相反侧的晶体生长主表面20bm的晶体缺陷点20bdp的密度高于单晶金刚石层20a、20b、21a、21b、22a、22b之间的界面20i、212ai、212bi处的晶体缺陷点的密度。由于在这样的单晶金刚石20中晶体缺陷线20adq、20bdq、21adq、21bdq、22adq、22bdq在单晶金刚石层20a、20b、21a、21b、22a、22b之间的界面20i、212ai、212bi处新产生、消失、支化或会合，因此晶体生长主表面20am的晶体缺陷点20apd的数目和其相反侧的晶体生长主表面20bm的晶体缺陷点20bdp的数目随着单晶金刚石层20a、20b、21a、21b、22a、22b的数目增加而增加，结果是晶体生长主表面20am的晶体缺陷点20adp和其相反侧的晶体生长主表面20bm的晶体缺陷点20bdp的密度变得高于在单晶金刚石层20a、20b、21a、21b、22a、22b之间的界面20i、212ai、212bi处的晶体缺陷点的密度。以这种方式，在两个主表面处抑制大的缺损的出现并且两个主表面都具有高耐缺损性和高强度。需要说明的是，晶体缺陷线的消失是指多个晶体缺陷线中的某些晶体缺陷线的消失。
如后所述，通过将单晶金刚石层20a、20b从它们之间的界面20i生长到晶体生长主表面20am、20bm而获得图6和图7中所示的单晶金刚石20。因此，晶体缺陷线20adq、20bdq在从界面20i到晶体生长主表面20am、20bm的两个方向上新产生或支化。即，在从一个晶体生长主表面20am经由界面20i到另一个晶体生长主表面20bm的方向上，晶体缺陷线20adq、21adq、22adq在从一个晶体生长主表面20am到界面20i的区域中消失或会合并且晶体缺陷线20bdq、21bdq、22bdq在从界面20i到另一个晶体生长主表面20bm的区域中新产生或支化。
当如上所述晶体缺陷线在单晶金刚石层之间的界面处新产生、消失、支化或会合时，难以判明晶体缺陷线和晶体缺陷点的位置。为了判明这样的结构，优选切割单晶金刚石并在其横截面上进行测定。当切割方向为<100>方向且横截面对应(010)面时，该测定易于判明所述结构；然而，可以采用其它方向，例如对应(110)面的横截面。
在此，在图5(C)和图5(D)中各自所示的单晶金刚石20中，晶体生长主表面20m的晶体缺陷点20dp的密度变高，从而导致在晶体生长主表面20m侧的高耐缺损性，但是在晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n侧的耐缺损性不变高。另一方面，在图6和图7中所示的各个单晶金刚石20中，晶体生长主表面20am的晶体缺陷点20adp和其相反侧的晶体生长主表面20bm的晶体缺陷点20bdp的密度变高，从而导致在两个主表面侧处的高耐缺损性。此外，包含多个单晶金刚石层21、21a、21b、22、22a、22b的单晶金刚石具有比晶体缺陷线均匀分布在厚度方向上、且具有与上述单晶金刚石相同的晶体缺陷密度的单晶金刚石高的耐缺损性，所述包含多个单晶金刚石层21、21a、21b、22、22a、22b的单晶金刚石包含(i)具有较少数目的晶体缺陷线21dq、21adq、21bdq、22dq、22adq、22bdq的层和(ii)具有较大数目的晶体缺陷线21dq、21adq、21bdq、22dq、22adq、22bdq的层。由此，在厚度方向上具有不均匀分布的晶体缺陷线的单晶金刚石可以是例如在切削刀的情况下前刀面和钎焊面两者都坚固(強固)且不易缺损并且钎焊不易分离的材料。
本实施方案的单晶金刚石20优选包含1ppm以上的氮原子作为杂质原子。该单晶金刚石20包含1ppm以上的氮原子作为杂质原子，且所述氮原子是提供缺损或裂纹起始点的凝聚型氮原子，而不是不提供缺损或裂纹起始点的孤立置换型氮原子；然而，由于由多个晶体缺陷线提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现。凝聚型氮原子是指与金刚石单晶中的多个氮原子和/或空位相邻的氮原子，例如A中心、B中心、N3中心、H3中心或NV中心。在通过CVD法得到的单晶金刚石中，难以将孤立置换型氮原子引入单晶中；然而，即使引入凝聚型氮原子，通过引入多个晶体缺陷线，耐缺损性仍变高。鉴于上述情况，更优选在单晶金刚石20中包含3ppm以上的氮原子作为杂质原子，进一步优选其中包含10ppm以上的氮原子，并且特别优选其中包含30ppm以上的氮原子。此外，当氮原子的浓度为10ppm以上时，对于间歇切削也表现出优异的耐缺损性。然而，如果氮原子的浓度太高且同时晶体缺陷线的密度高，则在出现缺损之前应力得不到松弛。因此，氮原子的浓度优选为1000ppm以下。
本实施方案的单晶金刚石20优选包含小于1ppm的氮原子作为杂质原子。由于这样的单晶金刚石20仅包含小于1ppm的氮原子作为杂质原子，因此作为在向特定部分施加强应力时扰乱缺损扩展的杂元素原子的氮原子的浓度低。因此，更易于出现长距离的大的缺损；然而，通过多个晶体缺陷线20dq和由多个晶体缺陷线20dq提供的应力松弛可扰乱缺损的扩展，从而抑制大的缺损的出现。鉴于上述情况，单晶金刚石20中更优选包含0.3ppm以下的氮原子作为杂质原子，进一步优选其中包含0.1ppm以下的氮原子，并且特别优选其中包含0.03ppm以下的氮原子。此外，当氮原子的浓度为0.1ppm以下时，在诸如激光器窗口材料的暴露于反复热冲击的应用中获得优异的耐开裂性。然而，如果根本没有氮原子，则不能抑制单晶金刚石的缺损，从而优选0.01ppb以上的氮原子。例如，通过二次离子质谱法(SIMS)、电子自旋共振分析(ESR)等测定氮的浓度。在这样做时，通过ESR测定的孤立置换氮的量为通过SIMS测定的氮的总量的50％以下，优选10％以下，进一步优选1％以下。
为了抑制大的缺损，在本实施方案的单晶金刚石20中，当单晶金刚石20的厚度为500μm时对400nm光的透射率优选为60％以下，更优选为30％以下，且进一步优选为10％以下，且特别优选为5％以下。在此，“当单晶金刚石的厚度为500μm时对光的透射率”是指当单晶金刚石的厚度为500μm时测定的对光的透射率、或通过测定当单晶金刚石的厚度不是500μm时的光的透射率并将测定的透射率换算成当厚度为500μm时的透射率而获得的光的透射率。为了准确地评价对光的透射率，优选对表面进行抛光以获得2％以下的表面散射。对400nm以下的光具有小的透射率的单晶金刚石包含多个晶体缺陷线和/或氮原子，从而抑制裂纹并提供高耐缺损性。在此，“对光的透射率”是指对于入射光的实质透射率，而不是其中除去反射率之外的透射率。因此，即使当没有吸收或散射时，透射率将最大为约71％。考虑到其中的多重反射，可以使用通常已知的公式获得在不同厚度的情况下的透射率的换算值。
为了获得提高耐缺损性的更高的效果，本实施方案的单晶金刚石20的主表面优选直径为3mm以上，更优选直径为6mm以上，且进一步优选直径为10mm以上。需要说明的是，具有直径为10mm以上的主表面并且不具有本实施方案的晶体缺陷线状聚集区域的单晶金刚石在用刀切削时易于缺损。
[第二实施方案：制造单晶金刚石的方法]
参照图5，本实施方案的制造单晶金刚石20的方法包括：准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶10的步骤(图5(A))，其中在主表面10m上，籽晶缺陷点10dp的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸；和在金刚石籽晶10的主表面10m上通过化学气相沉积法生长单晶金刚石20的步骤(图5(B))。
根据本实施方案的制造单晶金刚石20的方法，在具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶10的主表面10m上通过化学气相沉积法生长单晶金刚石20，其中在主表面10m上籽晶缺陷点10dp的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸，由此获得具有多个晶体缺陷线状聚集区域20r的单晶金刚石20，所述晶体缺陷线状聚集区域20r平行存在且其中作为到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点的晶体缺陷点20dp的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸。在这样的单晶金刚石20中，通过由多个晶体缺陷线20dq提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现，并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的多个晶体缺陷线状聚集区域20r，可以控制单晶金刚石20不易缺损的方向。因此，单晶金刚石20适合用于切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等。
在本实施方案的制造单晶金刚石20的方法中，优选的是，在与籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上籽晶缺陷线状聚集区域，且在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下。根据制造单晶金刚石20的方法，在与籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上籽晶缺陷线状聚集区域，且在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下，由此获得如下的单晶金刚石20：其中在与晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在图1和图2中所示的两个以上晶体缺陷线状聚集区域20r且在晶体缺陷线状聚集区域20r以线状延伸的方向上晶体缺陷线状聚集区域20r之间的间隔为500μm以下。因此，获得如下单晶金刚石20：其中通过由多个晶体缺陷线20dq提供的应力松弛可以抑制大的缺损的出现并且通过平行存在的并且在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸的高密度的晶体缺陷线状聚集区域20r，可以控制单晶金刚石20不易缺损的方向。
鉴于上述情况，更优选的是，在与籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在四个以上籽晶缺陷线状聚集区域、和/或、在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔为100μm以下。平行存在的多个籽晶缺陷线状聚集区域之间的间距优选为500μm以下，更优选为250μm以下。
在本实施方案的制造单晶金刚石20的方法中，优选籽晶缺陷线状聚集区域在主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的籽晶缺陷线状聚集区域。在制造这样的单晶金刚石20的方法中，由于在主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的籽晶缺陷线状聚集区域，因此可以抑制在要生长的单晶金刚石20中的缺损的出现并提高单晶金刚石20的整体强度。鉴于此，更优选籽晶缺陷线状聚集区域在主表面处每1cm2包含20个以上各自具有500μm以上的长度的更长的籽晶缺陷线状聚集区域。
在本实施方案的制造单晶金刚石20的方法中，籽晶缺陷点10dp的密度优选大于10mm-2。在制造这样的单晶金刚石20的方法中，籽晶缺陷点10dp的密度大于10mm-2，从而通过化学气相沉积法获得如下单晶金刚石：其中作为到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点的晶体缺陷点20dp的密度大于20mm-2。因此，获得其中由于由高密度的晶体缺陷线20dq提供的应力松弛而抑制大的缺损的出现的单晶金刚石20。鉴于此，籽晶缺陷点10dp的密度更优选大于100mm-2，进一步优选大于1000mm-2，且特别优选大于1×104mm-2。例如，当籽晶缺陷点10dp的密度大于100mm-2时，通过化学气相沉积法获得如下单晶金刚石：其中作为到达晶体生长主表面20m的晶体缺陷线20dq的前端点的晶体缺陷点20dp的密度大于300mm-2。
在本实施方案的制造单晶金刚石20的方法中，籽晶缺陷点10dp和籽晶缺陷线状聚集区域合适地显示在在与金刚石籽晶10的主表面10m垂直的方向上以透射型测定的X射线形貌照片(即，金刚石籽晶10的主表面10m的X射线形貌照片)中。
参照图5、图8和图9，在本实施方案的制造单晶金刚石20的方法中，籽晶损伤点的密度优选大于3mm-2。籽晶损伤点表示在通过电子显微镜获得的金刚石籽晶10的氢终止主表面10m的二次电子照片中存在晶体损伤的点。在制造这样的单晶金刚石20的方法中，由于籽晶缺陷点中特别是导致在通过化学气相沉积法生长的单晶金刚石20中多个晶体缺陷线20dq的产生的籽晶损伤点的密度大于3mm-2，因此通过化学气相沉积法获得具有高密度的晶体缺陷线20dq的单晶金刚石20，由此获得其中由于由高密度的晶体缺陷线20dq提供的应力松弛而抑制大的缺损的单晶金刚石。鉴于此，更优选的是，在通过电子显微镜获得的金刚石籽晶10的氢终止主表面10m的二次电子照片中存在晶体损伤的籽晶损伤点的密度大于30mm-2。
在此，对金刚石籽晶10的主表面10m进行氢终止的方法没有特别限制；然而，考虑到工艺效率，通过如下对金刚石籽晶10的主表面10m进行氢终止：(i)在其中流过氢气的减压气氛下引入2.400GHz～2.497GHz或902MHz～928MHz的微波；或(ii)用由热丝加热产生的氢等离子体照射金刚石籽晶10的主表面10m。为了防止金刚石籽晶10的主表面10m的形状变化，在这种情况下，金刚石籽晶10的温度优选为800℃以下且更优选为600℃以下。此外，在这种情况下，为了促进氢终止过程，金刚石籽晶10的温度优选为400℃以上。为了可靠地进行氢终止过程，优选将氢终止过程进行3分钟以上，并且为了避免刻蚀，优选将氢终止过程进行15分钟以下。
由于金刚石籽晶10的氢终止主表面10m具有负的电负性，因此可以容易地检测到由电子显微镜的一次电子激发的、作为二次电子的载流子。因此，可以作为捕获晶体中的载流子的缺陷的分布来观察二次电子照片。因此，不仅在如图8中所示的主表面10m具有诸如裂纹的清晰的缺陷时，而且在如图9中所示的主表面10m不具有清晰的缺陷时，都可以对包含上述晶体缺陷、微小裂纹、微小应变等的晶体损伤以及晶体损伤的密度进行评价。具体地，关于晶体损伤，在图8和图9中，观察到作为暗部的微小裂纹并且观察到作为明暗变化的微小应变。此时，为了提高对金刚石籽晶的表面中的籽晶损伤点的灵敏度，期望一次电子的加速电压为15kV以下。
在本实施方案的制造单晶金刚石的方法中，为了生长大直径的单晶金刚石，金刚石籽晶的主表面优选直径为3mm以上，更优选直径为6mm以上，并且进一步优选直径为10mm以上。
(准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶的步骤)
参照图5(A)，准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶10的步骤没有特别限制，其中在主表面10m上，籽晶缺陷点10dp的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸。然而，为了有效地准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶10(其中在主表面10m上，籽晶缺陷点10dp的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸)，所述步骤可以包括：准备金刚石籽晶10的子步骤；形成籽晶缺陷线状聚集区域的子步骤，其中在金刚石籽晶10的主表面10m上，籽晶缺陷点10dp的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸；确认金刚石籽晶10的主表面10m上的籽晶缺陷点10dp和籽晶损伤点10di的密度的子步骤；和通过将离子注入金刚石籽晶10的主表面10m侧而形成导电层区域10c的子步骤。
在准备金刚石籽晶10的子步骤中，作为金刚石籽晶10，准备通过高温高压法生长的Ib型单晶金刚石或IIa型单晶金刚石、或使用Ib型单晶金刚石或IIa型单晶金刚石作为籽晶通过CVD法生长的单晶金刚石。
在形成其中在金刚石籽晶10的主表面10m上籽晶缺陷点10dp的组聚集并以线状延伸的籽晶缺陷线状聚集区域的子步骤中，各种类型的缺陷点包含在籽晶缺陷点10dp中，例如籽晶点缺陷点、籽晶位错点10dd(到达主表面10m的位错的前端点，例如刃型位错、螺旋位错和由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生的组合位错)、籽晶缺损点10dv、籽晶开裂点和籽晶损伤点10di。此外，形成籽晶缺陷线状聚集区域的方法没有特别限制；然而，例如，通过使用光刻法形成线状掩模，然后对未形成掩模的部分进行等离子体刻蚀，可以形成籽晶缺陷线状聚集区域。或者，通过激光加工可以形成籽晶缺陷线状聚集区域。通过使用通过将金刚石磨粒与金属结合而获得的磨石或通过将金刚石磨粒分散在铸铁中而获得的磨石进行机械抛光可以形成籽晶缺陷线状聚集区域。此外，通过在该机械抛光之后进行反应离子刻蚀(RIE)、微波等离子体刻蚀或离子铣削，可以更精确地控制作为位错的起始点的裂纹。特别地，如果进行掩模形成和RIE，则优选使用氧(O2)和以相对于O2的流量(sccm)为1％以下的流量(sccm)供应的四氟化碳(CF4)进行干法刻蚀。这是因为在干法刻蚀之后容易形成针状不规则并且针状不规则更容易作为CVD法生长后的晶体缺陷线的起始点。
为了生长具有在优选方向上以线状延伸的晶体缺陷线状聚集区域20r的单晶金刚石20，籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向优选为相对于<100>方向成30°以内的角的方向且更优选为相对于<100>方向成15°以内的角的方向。
在此，“裂纹”是指具有1μm以上的深度的孔和具有1μm～10μm的长度的线状裂纹。后者特别是指微解理，其更容易主要在<110>方向上引入。裂纹点是指到达主表面10m的裂纹的前端点。此外，晶体损伤是指深度小于1μm的微孔、小于1μm的微裂纹、晶体应变等。晶体损伤点是指到达主表面10m的晶体损伤的前端点。期望籽晶加工后的主表面10m的算术平均粗糙度Ra(JIS B0601：2013中定义的算术平均粗糙度Ra；下文中同样适用)为0.1nm～30nm。此外，在这种情况下，主表面10m优选相对于(001)面具有2°以上且15°以下的偏角。主表面10m的偏离方向优选相对于<100>方向为15°以下或相对于<110>方向为15°以下。当主表面10m相对于(001)面的偏角小于2°时，偏离方向没有特别限制，并且优选在比主表面10m相对于(001)面的偏角为2°以上且15°以下的情况下的压力高的压力下进行CVD生长。
在上述方法的情况下，优选在金刚石籽晶10的主表面10m处在与籽晶缺陷线状聚集区域延伸的方向垂直的方向上每1mm形成两个籽晶缺陷线状聚集区域，并且优选在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下。
在确认籽晶缺陷点10dp和籽晶损伤点10di的密度的子步骤中，优选通过观察光学显微镜和/或X射线形貌的照片来确认籽晶缺陷点10dp是否大于10mm-2。此外，优选通过观察在如上所述的金刚石籽晶10的主表面10m进行氢终止之后的主表面10m的电子显微镜的二次电子照片，确认籽晶损伤点10di的密度是否大于3mm-2。在此，当籽晶缺陷点10dp的密度为10mm-2以下和/或籽晶损伤点10di的密度为3mm-2以下时，优选在不同条件下重复形成籽晶缺陷线状聚集区域的子步骤。此外，当籽晶缺陷点10dp的密度大于1×106mm-2和/或籽晶损伤点10di的密度大于5×105mm-2时，优选通过刻蚀等降低籽晶缺陷点和籽晶损伤点中的至少一者的密度。
在这种情况下，如果金刚石籽晶10为具有多个施主原子如氮原子或磷原子的n型，则在氢终止表面附近能带增加，结果可能阻碍二次电子的发射。因此，即使当使用Ib型单晶金刚石作为金刚石籽晶时，也可以观察到籽晶损伤点10di，但是金刚石籽晶10的施主密度优选为30ppm以下且优选为1ppm以下。作为金刚石籽晶，优选使用IIa型单晶金刚石或通过CVD法生长的单晶金刚石。
通过将离子注入金刚石籽晶10的主表面10m侧可以进行在金刚石籽晶10的主表面10m侧形成导电层区域10c的子步骤。对于所述离子，优选使用碳离子、氢离子、锂离子、硼离子、氮离子、氧离子或磷离子。
(生长单晶金刚石的步骤)
参照图5(B)，通过在金刚石籽晶10的主表面10m上通过化学气相沉积法(CVD)生长单晶金刚石20进行生长单晶金刚石20的步骤。作为CVD法，可适当地使用微波等离子体CVD法、DC等离子体CVD法、热丝CVD法等。作为单晶生长气体，可使用氢气、甲烷、氩气、氮气、氧气、二氧化碳等。单晶金刚石中的氮原子的浓度没有特别限制并且可以为1ppm以上或小于1ppm，但优选调节为3ppm以上或0.3ppm以下。此外，可以添加掺杂气体，例如乙硼烷、三甲基硼、膦、叔丁基磷或硅烷。在单晶金刚石20的厚度在晶体生长的初始状态下为1μm～7μm的区域中，优选在至少生长参数(α)为2以上且金刚石籽晶10的温度为1100℃以下的条件下生长单晶金刚石。生长参数(α)是指通过将在<100>方向上的晶体生长速率对在<111>方向上的晶体生长速率的比率乘以30.5而得到的值。
要生长的单晶金刚石20的厚度没有特别限制，但为了合适地形成切削工具、抛光工具、光学部件、电子部件、半导体材料等，要生长的单晶金刚石20的厚度优选为300μm以上且更优选为500μm以上。为了防止由于应力而在金刚石籽晶10中产生裂纹，单晶金刚石20的厚度优选为1500μm以下且更优选为1000μm以下。在生长厚度大于1000μm的单晶金刚石20的情况下，优选在生长厚度为500μm以下的第一单晶金刚石层21，且然后按后述除去金刚石籽晶10后，在第一单晶金刚石层21上生长作为补加的单晶金刚石20的第二单晶金刚石层22。
需要说明的是，在生长如图4中所示包含多个单晶金刚石层21、22的单晶金刚石20的情况下，可以在金刚石籽晶10上连续生长第一单晶金刚石层21和第二单晶金刚石层22作为单晶金刚石20。然而，在生长具有大厚度(例如厚度大于1000μm)的单晶金刚石20的情况下，为了防止由于由大厚度的单晶金刚石20产生的应力而造成金刚石籽晶10破裂，优选生长厚度为500μm以下的第一单晶金刚石层21，然后除去金刚石籽晶10，然后补加生长第二单晶金刚石层22。
(除去金刚石籽晶的步骤)
参照图5(C)，为了有效地获得单晶金刚石20，本实施方案的制造单晶金刚石20的方法可以进一步包括除去金刚石籽晶10的步骤。
在除去金刚石籽晶10的步骤中，为了有效地除去金刚石籽晶10，优选通过激光切割除去金刚石籽晶10。另一方面，优选通过采用诸如电解腐蚀的电化学腐蚀将通过将离子注入金刚石籽晶10而形成的导电层区域10c分解除去，从而除去金刚石籽晶10。
(补加生长单晶金刚石的步骤)
参照图5(D)，为了获得可以进一步抑制出现大的缺损的单晶金刚石20，制造本实施方案中的单晶金刚石20的方法可以进一步包括补加生长单晶金刚石20的步骤。
通过在第一单晶金刚石层21的主表面上通过CVD法生长第二单晶金刚石层22进行补加生长单晶金刚石20的步骤，所述第一单晶金刚石层21是已经生长的单晶金刚石20。在第一单晶金刚石层21中，如图5(C)中所示，具有承接自金刚石籽晶10的主表面10m的籽晶缺陷点10dp的缺陷的晶体缺陷线21dq在晶体生长方向上延伸。在通过CVD法在第一单晶金刚石层21上生长的第二单晶金刚石层22中，晶体缺陷点20dp是晶体缺陷线22dq的前端点，所述晶体缺陷线22dq具有承接自晶体缺陷线21dq的缺陷并且在晶体生长方向上延伸从而到达单晶金刚石20的晶体生长主表面20m。
在这种情况下，通常，在第一单晶金刚石层21中，从金刚石籽晶10的一个籽晶缺陷点10dp承接多个晶体缺陷线21dq，并且在第二单晶金刚石层22中，从金刚石籽晶10的一个晶体缺陷线21dq承接多个晶体缺陷线22dq。因此，随着单晶金刚石层21、22的数目增加，单晶金刚石20的晶体缺陷点20dp的数目增加，由此进一步抑制大的缺损的出现。
以上述方式，获得包含多个单晶金刚石层21、22的单晶金刚石20，其中晶体缺陷线21dq、22dq在单晶金刚石层21、22之间的界面212i处新产生或支化，且晶体生长主表面20m的晶体缺陷点20dp的密度高于晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n的晶体缺陷点20ndp的密度。
此外，参照图5(C)和图6，可以通过在图5(C)中获得的单晶金刚石20的晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n上通过CVD法生长补加的单晶金刚石进行补加生长单晶金刚石20的步骤。以这种方式，如图6中所示，获得包含多个单晶金刚石层20a、20b的单晶金刚石20，其中晶体缺陷线20adq、20bdq在单晶金刚石层20a、20b之间的界面20i处新产生、消失、支化或会合，且晶体生长主表面20am的晶体缺陷点20adp和晶体生长主表面20am相反侧的晶体生长主表面20bm的晶体缺陷点20bdp的密度高于单晶金刚石层20a、20b之间的界面20i处的晶体缺陷点的密度。
此外，参照图5(D)和图7，可以通过在图5(D)中获得的单晶金刚石20的晶体生长主表面20m相反侧的主表面20n上通过CVD法生长补加的单晶金刚石进行补加生长单晶金刚石20的步骤。以这种方式，如图7中所示，获得包含多个单晶金刚石层21a、21b、22a、22b的单晶金刚石20，其中晶体缺陷线21adq、21bdq、22adq、22bdq在单晶金刚石层21a、21b、22a、22b之间的界面20i、212ai、212bi处新产生、消失、支化或会合，且晶体生长主表面20am的晶体缺陷点20adp和晶体生长主表面20am相反侧的晶体生长主表面20bm的晶体缺陷点20bdp的密度高于单晶金刚石层21a、21b、22a、22b之间的界面20i、212ai、212bi处的晶体缺陷点的密度。
[第三实施方案：工具]
本实施方案的工具为选自由如下工具构成的组中的工具：切削刀、铣刀修光刃、端铣刀、钻头、铰刀、刀具、修整器、导线器、拉丝模具、水射流喷嘴、金刚石刀、玻璃刀和划线器，所述工具在与工件的接触部分处包含第一实施方案的单晶金刚石。由于这样的工具在与工件的接触部分处包含上述实施方案的单晶金刚石，因此可以抑制大的缺损、耐缺损性高并且强度高。
[第四实施方案：部件]
本实施方案的部件为选自由如下部件构成的组中的部件：光学部件、散热器、生物芯片、传感器和半导体基板，所述部件包含第一实施方案的单晶金刚石。由于这样的部件包含上述实施方案的单晶金刚石，因此可以抑制大的缺损、耐缺损性高并且强度高。
[实施例]
[实施例1]
(试样1～5和试样9～12)
1.在主表面上具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶的准备
参照图5(A)，作为金刚石籽晶10，准备9个各自尺寸为5mm×5mm×1mm(厚度)的金刚石籽晶基板。通过高温高压法生长的9个金刚石籽晶基板各自具有在<100>方向上相对于(001)面具有2°～10°的偏角的主表面10m。
在试样1～5和9的各个试样中，通过使用经由使用金属固定平均粒径为9μm～35μm的金刚石磨粒而获得的磨石，在以下条件下在金刚石籽晶10的主表面10m上形成在<100>方向上以线状延伸的刮痕以作为籽晶缺陷线状聚集区域：旋转速度为500rpm～3000rpm；且载荷为0.5kgf～5kgf。接着，对于试样9，通过使用氧(O2)气体和四氟化碳(CF4)气体对金刚石籽晶10的主表面10m进行干法刻蚀来调节籽晶缺陷点和籽晶损伤点的密度。
对于试样10～12中的各个试样，用酸(王水)和有机溶剂(乙醇)对金刚石籽晶10进行洗涤，将要作为掩模的A1沉积在主表面10m上，通过光刻法形成线状的光掩模，并使用稀盐酸进行酸处理从而从要作为籽晶缺陷线状聚集区域的位置除去Al，从而形成Al掩模。接着，在0.1Pa～10Pa的减压气氛下，使用氧气进行干法刻蚀，从而在籽晶缺陷线状聚集区域中形成各自的高度为10nm～500nm的针状突起。然后，通过使用稀盐酸进行酸处理而除去Al。
接下来，基于在与各个金刚石籽晶10的其中形成有籽晶缺陷线状聚集区域的主表面10m垂直的方向上以透射型拍摄的X射线形貌照片，进行计算以确定：在与籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上的线密度(数目·mm-1)；在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上的籽晶缺陷线状聚集区域之间的最大间隔(μm)；各自具有300μm以上的长度的籽晶缺陷线状聚集区域的密度(数目·cm-2)；各自具有500μm以上的长度的籽晶缺陷线状聚集区域的密度(数目·cm-2)；和籽晶缺陷点的密度(mm-2)。此外，将通过引入微波产生的氢等离子体发射至金刚石籽晶10的主表面10m以对具有籽晶缺陷线状聚集区域的各个金刚石籽晶10的主表面10m进行氢终止，然后基于通过检测作为二次电子的、由电子显微镜的一次电子激发的载流子而得到的二次电子照片来计算籽晶损伤点10di的密度(mm-2)。其结果示于表1中。
接下来，在试样1～5和试样9～12的各个试样中，在能量为300keV～3MeV且剂量为1×1015个cm-2～1×1018个cm-2的条件下将碳离子注入具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶10的主表面10m侧，从而形成导电层区域10c。
2.单晶金刚石的生长
接下来，参照图5(B)，采用微波等离子体CVD法在各个金刚石籽晶10的具有籽晶缺陷线状聚集区域的主表面10m上生长单晶金刚石20。对于晶体生长气体，使用氢气、甲烷气体和氮气。将甲烷气体相对于氢气的浓度设定为5摩尔％～20摩尔％，且将氮气相对于甲烷气体的浓度设定为0摩尔％～5摩尔％。将晶体生长压力设定为5kPa～15kPa，且将晶体生长温度(金刚石籽晶的温度)设定为800℃～1200℃。
3.金刚石籽晶的除去
接下来，参照图5(C)，在各个试样1～5中，通过进行电解腐蚀以分解除去金刚石籽晶10中的导电层区域10c而从单晶金刚石20除去金刚石籽晶10。在各个试样9～12中，通过使用Nd：YAG激光器进行切割来除去籽晶，并使用通过使用金属固定金刚石磨粒而获得的磨石对得到的切割面进行抛光。
基于在与这样获得的各个单晶金刚石20的对应于(001)面的晶体生长主表面20m垂直的方向上以透射型测定的X射线形貌照片，进行计算以确定：在与晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上的线密度(数目·mm-1)；在籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上的晶体缺陷线状聚集区域之间的最大间隔(μm)；各自具有300μm以上的长度的晶体缺陷线状聚集区域的密度(数目·cm-2)；各自具有500μm以上的长度的晶体缺陷线状聚集区域的密度(数目·cm-2)；晶体缺陷点的密度(mm-2)；和组合位错点的密度(mm-2)。在此，将X射线的衍射面设定为(220)面。使用的X射线的能量为14.547keV(波长为)。其结果示于表1中。关于表1中的试样12中的晶体缺陷点的密度和组合位错点的密度一栏的值，所述值中的一个值是晶体生长主表面处的值且另一个值是其相反侧的晶体生长主表面处的值。
4.单晶金刚石的补加生长
接下来，参照图5(D)，在试样2～5和试样10～12的各个试样中补加生长单晶金刚石20。补加生长时的晶体生长条件与上述初始晶体生长条件相同。这样获得的试样2～5和试样10～12的单晶金刚石20分别具有三个单晶金刚石层、两个单晶金刚石层、五个单晶金刚石层、三个单晶金刚石层、三个单晶金刚石层、五个单晶金刚石层和三个单晶金刚石层。此外，参照图7，在试样12中，将通过激光器切割了的主表面抛光并用酸(王水)洗涤，然后使用氧气(O2)气体和四氟化碳(CF4)气体进行干法刻蚀，从而补加生长由两个单晶金刚石层构成的单晶金刚石。补加生长时的晶体生长条件与上述初始晶体生长条件相同。其结果示于表1中。
5.单晶金刚石的物理性质的评价
基于在与这样获得的各个单晶金刚石20的对应于(001)面的晶体生长主表面20m垂直的方向上以透射型测定的X射线形貌照片，进行计算以确定：在与晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上的线密度(数目·mm-1)；在晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上的晶体缺陷线状聚集区域之间的最大间隔(μm)；各自具有300μm以上的长度的晶体缺陷线状聚集区域的密度(数目·cm-2)；各自具有500μm以上的长度的晶体缺陷线状聚集区域的密度(数目·cm-2)；晶体缺陷点的密度(mm-2)；和组合位错点的密度(mm-2)。在此，将X射线的衍射面设定为(220)面。使用的X射线的能量为14.547keV(波长为)。其结果示于表1中。
6.单晶金刚石的耐缺损性的评价
将如上获得的各个单晶金刚石20加工成刀刃形状，并且用其切削工件以评价耐缺损性。对于刀具，使用由住友电工硬质合金株式会社制造的RF4080R。对于刀片，使用由住友电工硬质合金株式会社制造的SNEW1204ADFR-WS。作为车床，使用由MORI SEIKI制造的NV5000。将切削速度设定为2000m/分钟，将切入量设定为0.05mm，且将进刀量设定为0.05mm/切削刃。对于工件，使用铝材料A5052。在切削30km工件之后，基于刀刃中5μm以上的缺损的数目来评价耐缺损性。随着缺损的数目变少，耐缺损性变高。其结果示于表1中。
(试样6～8)
为了比较，以与试样1～5类似的方式，对通过高温高压法生长的三个单晶金刚石的耐缺损性进行评价。这些结果也示于表1中。
参考表1，在试样1～5和试样9～12的各个试样中，切削后的缺损的数目为0，且因此耐缺损性非常高。另一方面，在试样6～8的各个试样中，切削后的缺损的数目为2～9，且因此耐缺损性低。
[实施例2]
接着，在试样13～15的各个试样中，以与实施例1中类似的方式准备籽晶，在低氮浓度下按表2中生长单晶金刚石。对于晶体生长气体，使用氢气、甲烷气体和二氧化碳气体。将甲烷气体相对于氢气的浓度设定为1摩尔％～20摩尔％，且将二氧化碳气体相对于甲烷气体的浓度设定为1摩尔％～70摩尔％。将晶体生长压力设定为5kPa～30kPa，且将晶体生长温度(金刚石籽晶的温度)设定为800℃～1200℃。在以与实施例1中的方式类似的方式分离籽晶基板之后，以与实施例1中的方式类似的方式进行分析和补加生长。将获得的各个单晶金刚石加工成圆盘形状并安装至法兰，从而制造用于CO2激光器的窗口。为了比较，使用涂布有AR的ZnSe制造窗口。在以激光器的振荡器输出功率为40kW重复加工2000小时后，观察窗口材料的表面。通过功率计测定开始使用时的单晶金刚石的激光输出功率和使用后的单晶金刚石的激光输出功率。其结果示于表2中。
参考表2，在试样13、14的各试样中，使用后的激光输出功率完全不变，即，为开始使用时的激光输出功率的100％，因此保持了优异的透射率。在试样15中，使用结束时的激光输出功率降低至开始使用时的激光输出功率的79％。发现其端部变为黑色。发现由于由热冲击产生的裂纹而造成金刚石的一部分被石墨化，由此导致透射率降低。在用于比较的ZnSe中，经过700小时，激光输出功率突然下降至开始使用时的激光输出功率的50％。因此，停止激光输出并进行表面分析，由此发现AR涂层被全部剥离并且由于热而产生表面粗糙度。
本文公开的实施方案和实施例在任何方面都是说明性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求书项而不是上述说明限定，并且旨在包括与权利要求书项等同的范围和含义内的任何修改。
标号说明
10：金刚石籽晶；10c：导电层区域；10dp：籽晶缺陷点；10dd：籽晶位错点；10di：籽晶损伤点；10dv：籽晶缺损点；10m、20n：主表面；20：单晶金刚石；20d、20ad、20bd：晶体缺陷；20dp、20adp、20bdp、20ndp：晶体缺陷点；20dq、20adq、20bdq、21adq、21bdq、22adq、22bdq：晶体缺陷线；20i、212i、212ai、212bi：界面；20m、20am、20bm：晶体生长主表面；20r：晶体缺陷线状聚集区域；20a、20b、21、21a、21b、22、22a、22b：单晶金刚石层。

Claims (25)

1.一种单晶金刚石，其中在所述单晶金刚石的晶体生长主表面的X射线形貌照片中，晶体缺陷点的组聚集而存在，各个所述晶体缺陷点是到达所述晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，所述晶体缺陷线表示其中存在晶体缺陷的线。
2.一种单晶金刚石，其中在所述单晶金刚石的晶体生长主表面的X射线形貌照片中，平行存在多个晶体缺陷线状聚集区域，并且在所述多个晶体缺陷线状聚集区域中，晶体缺陷点的组聚集并在相对于一个任意规定方向成30°以内的角的方向上以线状延伸，各个所述晶体缺陷点是到达所述晶体生长主表面的晶体缺陷线的前端点，所述晶体缺陷线表示其中存在晶体缺陷的线。
3.根据权利要求2所述的单晶金刚石，其中，
在与所述晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上所述晶体缺陷线状聚集区域，并且在所述晶体缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上所述晶体缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下。
4.根据权利要求2或3所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷线状聚集区域在所述晶体生长主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的晶体缺陷线状聚集区域。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷点的密度大于20mm-2。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷点的密度大于300mm-2。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷点的组合位错点的密度大于20mm-2，各个所述组合位错点是到达所述晶体生长主表面的组合位错的前端点，所述组合位错由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷点的组合位错点的密度大于30mm-2，各个所述组合位错点是到达所述晶体生长主表面的组合位错的前端点，所述组合位错由多个刃型位错和多个螺旋位错中的至少一者的组合产生。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的单晶金刚石，其包含多个单晶金刚石层。
10.根据权利要求9所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷线在所述单晶金刚石层之间的界面处新产生或支化，并且
所述晶体生长主表面的所述晶体缺陷点的密度高于所述晶体生长主表面相反侧的主表面的所述晶体缺陷点的密度。
11.根据权利要求9所述的单晶金刚石，其中，
所述晶体缺陷线在所述单晶金刚石层之间的界面处新产生、消失、支化或会合，并且
所述晶体生长主表面的所述晶体缺陷点和所述晶体生长主表面相反侧的晶体生长主表面的所述晶体缺陷点的密度高于所述单晶金刚石层之间的所述界面处的所述晶体缺陷点的密度。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的单晶金刚石，其包含1ppm以上的氮原子作为杂质原子。
13.根据权利要求1～11中任一项所述的单晶金刚石，其包含3ppm以上的氮原子作为杂质原子。
14.根据权利要求1～11中任一项所述的单晶金刚石，其包含小于1ppm的氮原子作为杂质原子。
15.根据权利要求1～11中任一项所述的单晶金刚石，其包含0.3ppm以下的氮原子作为杂质原子。
16.根据权利要求1～15中任一项所述的单晶金刚石，其中，
当所述单晶金刚石具有500μm的厚度时，对400nm光的透射率为60％以下。
17.一种制造单晶金刚石的方法，所述方法包括：
准备具有籽晶缺陷线状聚集区域的金刚石籽晶，在所述金刚石籽晶的主表面上，籽晶缺陷点的组在籽晶缺陷线状聚集区域中聚集并以线状延伸；和
在所述金刚石籽晶的所述主表面上通过化学气相沉积法生长单晶金刚石。
18.根据权利要求17所述的制造单晶金刚石的方法，其中，
在与所述籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向垂直的方向上每1mm存在两个以上籽晶缺陷线状聚集区域，并且在所述籽晶缺陷线状聚集区域以线状延伸的方向上所述籽晶缺陷线状聚集区域之间的间隔为500μm以下。
19.根据权利要求17或18所述的制造单晶金刚石的方法，其中，
所述籽晶缺陷线状聚集区域在所述主表面处每1cm2包含五个以上各自具有300μm以上的长度的长的籽晶缺陷线状聚集区域。
20.根据权利要求17～19中任一项所述的制造单晶金刚石的方法，其中，
所述籽晶缺陷点的密度大于10mm-2。
21.根据权利要求17～19中任一项所述的制造单晶金刚石的方法，其中，
所述籽晶缺陷点的密度大于100mm-2。
22.根据权利要求17～21中任一项所述的制造单晶金刚石的方法，其中，
在所述金刚石籽晶的所述主表面进行氢终止之后的电子显微镜的二次电子照片中，籽晶损伤点的密度大于3mm-2，各个所述籽晶损伤点表示存在晶体损伤的点。
23.根据权利要求17～21中任一项所述的制造单晶金刚石的方法，其中，
在所述金刚石籽晶的所述主表面进行氢终止之后的电子显微镜的二次电子照片中，籽晶损伤点的密度大于30mm-2，各个所述籽晶损伤点表示存在晶体损伤的点。
24.一种工具，所述工具选自由如下工具构成的组：切削刀、铣刀修光刃、端铣刀、钻头、铰刀、刀具、修整器、导线器、拉丝模具、水射流喷嘴、金刚石刀、玻璃刀和划线器，所述工具在与工件的接触部分处包含权利要求1～16中任一项所述的单晶金刚石。
25.一种部件，所述部件选自由如下部件构成的组：光学部件、散热器、生物芯片、传感器和半导体基板，所述部件包含权利要求1～16中任一项所述的单晶金刚石。
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