JP5323492B2 - 高結晶品質の合成ダイヤモンド - Google Patents
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
a)価格。窒素の導入を制御するためのゲッター(獲得剤)の使用は、HPHT材料の成長速度を減少させることがよく知られている。本発明は、HPHT IIa材料の成長をなお必要とするが、化学蒸着(CVD)ダイヤモンド合成方法において基板材料としてこれを使用することは、1つのプレートが何度使用されてもよい、即ち、CVD成長の後に、基板は再生され、再び成長させられてもよいことを意味する。更に、CVD方法は、高い線形成長速度並びに最初のHPHTプレートから高結晶完全度の更なるダイヤモンドプレートを複製することと一致してもよい。
b)HPHT合成の成長分域は、温度及び圧力等のパラメータで制御することができるが、高濃度の拡張欠陥を有する{111}成長分域が常に存在する。
c)いくつかの用途、例えば、ダイヤモンドの電子的性質を使用する用途において必要とされてもよい、P、B、N、Li、Na、Al、Si、S等のドーパントで、HPHT材料を制御しながらドープすることは非常に困難である。
d)HPHT方法を使用して、空間及びドーピング濃度の両方において鮮明な界面が存在する様に、1つのダイヤモンド内に、点欠陥密度を異にする2つ以上の層が存在してもよい多層サンプルを製造することは極めて困難である。
a.0.014cm2を超える面積にわたって400/cm2未満の、X線トポグラフィーで特徴付けられる拡張欠陥の密度;
b.0.1mm3を超える容量にわたって1×10−5未満の光学等方性;及び
c.20アーク秒未満の、(004)反射に対するFWHM X線ロッキングカーブ幅。
・必要とされる方位の大きな面を持ち、型、形状、サイズ、形態、復屈折で推論される歪及びX線トポグラフィーで決定されてもよい拡張欠陥濃度を含んでもよい基準に対して所望の完全度を有する種を選択する工程、
・適当な支持体の表面に対して実質的に平行に配向された大きな面を持つ種(又は種の類)を、大きな面が、炭素栄養種の最大融剤の方向に対して実質的に正常であり、好ましい成長分域、好ましくは中心成長分域を生じる様な方法で取り付ける工程、
・HPHT環境における成長を、適当なサイズ及び高さの結晶が成長させられるのを確実にするのに十分な時間行う工程、
・結晶を回収する工程、
・X線又はその他の適当な方法を使用して、結晶における構造欠陥の場所及び最も高い結晶完全度の領域を確認する工程、
・場合により、高圧の条件下でこの結晶を高温でアニーリングする工程、
・種から十分に離れた名目上平行な面を持つスライス又はプレートを(X線又はその他の適当な特徴付けに基づいて)、プレートの面が、一般的に、種晶の大きな面に対して平行であり、元の種晶の好ましい面に由来する中心成長分域の割合を含み、プレートが、好ましい成長分域を横切る面積に相当する高結晶完全度の帯域を含む様に選択する工程、並びに
・前記選択したプレートを、機械的な又はレーザー鋸引き等の方法を使用して取り出す工程、及びラッピング又は水平回転円盤研磨(scaif polishing)等の方法を使用して表面を調製する工程、
・更に、高圧下の高温アニーリングによりこのプレートにおける高結晶完全度ダイヤモンドの帯域を拡張し、改善する工程、
・CVD成長のための鋳型又は基板として高結晶完全度のこの帯域を使用する工程、及び
・場合により、上述の工程の1つ又はいくつかの繰返しにより高結晶完全度の帯域において結晶品質を更に改善する工程
を含む方法を使用して成長させられてもよい。
・必要とされる方位の大きな面を持ち、型、形状、サイズ、形態、復屈折で推論される歪及びX線トポグラフィーで決定されてもよい拡張欠陥濃度を含んでもよい基準に対して所望の完全度を有する種を選択する工程、
・適当な支持体の表面に対して実質的に平行に配向された大きな面を持つ種(又は複数の種)を、大きな面が、炭素栄養種の最大融剤の方向に対して実質的に正常であり、好ましい成長分域、好ましくは中心成長分域を生じる様な方法で取り付ける工程、
・HPHT環境における成長を、適当なサイズ及び高さの結晶が成長するのを確実にするのに十分な時間行う工程、
・結晶を回収する工程、
・X線又はその他の適当な方法を使用して、結晶における構造欠陥の場所及び最も高い結晶完全度の領域を確認する工程、
・場合により、高圧の条件下でこの結晶を高温でアニーリングする工程、
種から十分に離れたプレートを(X線又はその他の適当な特徴付けに基づいて)、プレートの面が、一般的に、種晶の大きな面に対して平行であり、元の種晶の好ましい面に由来する中心成長分域の割合を含み、プレートが、好ましい成長分域を横切る面積に相当する高結晶完全度の帯域を含む様に選択する工程、並びに
・前記選択したプレートを、機械的な又はレーザー鋸引き等の方法を使用して取り出す工程及びラッピング又は水平回転円盤研磨等の方法を使用して表面を調製する工程、
・更に、高圧下の高温アニーリングによりこのプレートにおける高結晶完全度ダイヤモンドの帯域を拡張し、改善する工程、
・CVD成長のための鋳型又は基板として高結晶完全度のこの帯域を使用する工程、及び
・場合により、上述の工程の1つ又はいくつかの繰返しにより高結晶完全度の帯域において結晶品質を更に改善する工程
を含む、ダイヤモンド結晶の成長方法が提供される。
(1)不良及び割れた結晶を除くための形状仕分け工程、
(2)金属の異物を含む結晶を除くための磁気仕分け工程、
(3)一般的に500〜550ミクロンの狭いサイズ範囲を確実にするための篩分け工程、
(4)不良表面を除くための、好ましくは偏光光学顕微鏡を使用しての目視仕分け工程、
(5)適当な大きさ(001)の表面の選択工程。
独特の要件の結果として、使用される材料について高い要求を置く光学装置の範囲が存在する。例としては、高い強烈なビームが、ある程度の隔離形態を与えることが要求される窓を邪魔されずに通過する必要があるレーザー窓、並びにその他の装置、例えば、光学反射鏡、回折格子及びエタロン等が挙げられる。
ダイヤモンドの本来の性質は、ダイヤモンドを、或種極端な電子用途、特に、高出力、高周波、放射線硬度及び高温電子用途に関する用途に対して潜在的に有用な材料とする。これらの分野のそれぞれには、性能における究極の限界を表す2つの重要なパラメータが基本的に存在する。第1は、電流が材料を通して如何に容易に流れることができるかの1つの尺度であるキャリア移動度であり、第2は、電流キャリア源が存在しない場合にダイヤモンドが高電圧に如何に耐えることができるかである。キャリア移動度を最大にするためには、拡張及び点欠陥密度の両方が、キャリア散乱を最小にし、電流を最大にするために制御されることが重要である。本発明の方法は、同時に、拡張欠陥密度を最小化し、点欠陥密度を制御するのでこのパラメータの最大化にとって決定的なものである。転位等の拡張欠陥が、材料固有の限界より下で電圧破壊をもたらすことはその他の材料では良く知られている。再度、本発明の材料のための本発明の方法は、電圧の撃退を最大になるまで可能にする。特定の用途例としては、高電圧ダイオード及び高出力周波数電界効果トタンジスタが挙げられる。
本発明の材料が、その他の用途において多数の利益を有することは当業者には明らかである。例えば、材料又は応力における任意の不均一性が寿命を減少させた機械的摩耗用途等である。
等方性媒体、例えば、ストレスのないダイヤモンド等に対しては、屈折率は、入射光線の偏光の方向とは無関係である。ダイヤモンドサンプルが、成長中のストレス又は局所的欠陥のために或いは外部的に適用された圧力のために不均一にストレスを受けている場合は、屈折率は異方性である(即ち、材料は光学的に異方性になり得る)。偏光の方向を伴う屈折率の変動は、一般的な楕円形状を有する屈折率楕円体と呼ばれる表面で表されてもよい。任意の2つの楕円軸間の差が、3番目に沿う方向に向けられた光の線形復屈折である。これは、ストレスを受けていない材料の屈折率、ストレス及び材料の光弾性係数を含む関数として表示されてもよい。
δ=(2π/λ)ΔnL
(ここで、λは光の波長であり、Lは試料の厚さであり、Δnは、遅軸及び速軸に対して平行な偏光した光の屈折率間の差、即ち復屈折である)で与えられる位相偏移である)を測定する。ΔnLは「光学的遅れ」として知られている。ΔnLは材料の特定のサンプルの性質である(それは、サンプルの厚さに依存するので)。Δnは材料の性質である(それは、サンプルの厚さに依存しないので)。
1mm×1mmより大きい面積にわたって、更に好ましくは2mm×2mmを超える面積にわたって、更に好ましくは4mm×4mmを超える面積にわたって、なお更に好ましくは7mm×7mmを超える面積にわたって、最も好ましくは15mm×15mmを超える面積にわたって、Δn<2×10−6、
1mm×1mmより大きい面積にわたって、更に好ましくは2mm×2mmを超える面積にわたって、更に好ましくは4mm×4mmを超える面積にわたって、なお更に好ましくは7mm×7mmを超える面積にわたって、最も好ましくは15mm×15mmを超える面積にわたって、Δn<5×10−6、
1mm×1mmより大きい面積にわたって、更に好ましくは2mm×2mmを超える面積にわたって、更に好ましくは4mm×4mmを超える面積にわたって、なお更に好ましくは7mm×7mmを超える面積にわたって、最も好ましくは15mm×15mmを超える面積にわたって、Δn<1×10−6
の様なΔnの値を示す様なダイヤモンド材料の製造を提供する。
1mm×1mmより大きい面積にわたって、更に好ましくは2mm×2mmを超える面積にわたって、更に好ましくは4mm×4mmを超える面積にわたって、なお更に好ましくは7mm×7mmを超える面積にわたって、最も好ましくは15mm×15mmを超える面積にわたって、Δn[最大]<5×10−6、
1mm×1mmより大きい面積にわたって、更に好ましくは2mm×2mmを超える面積にわたって、更に好ましくは4mm×4mmを超える面積にわたって、なお更に好ましくは7mm×7mmを超える面積にわたって、最も好ましくは15mm×15mmを超える面積にわたって、Δn[最大]<2×10−6、
1mm×1mmより大きい面積にわたって、更に好ましくは2mm×2mmを超える面積にわたって、更に好ましくは4mm×4mmを超える面積にわたって、なお更に好ましくは7mm×7mmを超える面積にわたって、最も好ましくは15mm×15mmを超える面積にわたって、Δn[最大]<1×10−6
の様なΔn[最大]の値を示す様なダイヤモンド材料の製造を提供する。
X線ロッキングカーブ測定は、単結晶材料の長距離結晶品質を決定する方法である。X線ロッキングカーブ測定の方法は当該技術分野では良く知られていて、D.Keith Bowen及びBrian K.Tannerによる「高解像度X線回折法及びトポグラフィー(High Resolution X−ray Diffractometry and Topography)」の本に記載されている。
nλ=2d(hkl)sinθB
(式中、nは整数(しばしば1)であり、λは入射X線放射線の波長であり、d(hkl)は、関連面(hkl)、この場合は(004)の面間隔である)により与えられる。回折面及び回折されたビームとの間の角度はまたθBに等しい。
本発明の方法を基にして、HPHTストーンを、成長させた合成IIa型HPHT種から温度勾配法を使用して低窒素濃度で成長させた。結晶が引き出された母集団を初めに機械的に分類し、改善された材料を得た。この分類は磁気選択で行い、金属異物を持つ結晶を除去した。結晶の形状ファクターを改善するために、振動テーブルを使用して形状選択による更なる分類を行った。篩サイズ間の小さいサイズ間隔を持つ篩分システムを使用して、更なる分類を行い、大体、550ミクロン以下で500ミクロン以上のサイズを持つ粒子を得た。最後に、上で概要を説明した工程で処理された少量の結晶を熟練工により検査して適当な結晶を選択し、(001)方位の様な好ましい方位を有する結晶の1つの好ましい面を選択した。選択は、結晶完全度、表面及び縁部の品質並びに、例えば、偏光光学顕微鏡で明らかにされる歪の不存在を基準にして行った。選択された種は、従って、その測定された復屈折、形状、形態及びサイズによる選択基準を満足させたので好ましいものであった。
本発明の方法を基にして、HPHTストーンを、成長させた合成Ib型HPHT種から温度勾配法を使用して低窒素濃度で成長させた。結晶が引き出された母集団を初めに機械的に分類し、改善された材料を得た。この分類は磁気選択で行い、金属異物を持つ結晶を除去した。結晶の形状ファクターを改善するために、振動テーブルを使用して形状選択による更なる分類を行った。篩サイズ間の小さいサイズ間隔を持つ篩分システムを使用して、更なる分類を行い、大体、550ミクロン以下で500ミクロン以上のサイズを持つ粒子を得た。最後に、上で概要を説明した工程で処理された少量の結晶を熟練工により検査して適当な結晶を選択し、(001)方位の様な好ましい方位を有する結晶の1つの好ましい面を選択した。選択は、結晶完全度、表面及び縁部の品質並びに、例えば、偏光光学顕微鏡で明らかにされる歪の不存在を基準にして行った。選択された種は、従って、その測定された復屈折、形状、形態及びサイズによる選択基準を満足させたので好ましいものであった。
1)マイクロ波反応器に超純水ユースポイント清浄器を予め取り付けて、引き込みガス中の意図的ではない汚染物質種を80ppbより下に減少させた。
2)その場で、酸素プラズマエッチングを、O2/Ar/H2の50/40/3000sccm(標準立方センチメートル毎秒)を使用して、230×102Pa及び753℃の基板温度で10分間行った。
3)これを、中断なしで、758℃の温度で10分間、ガス流からO2を除去しながら水素エッチング中に移動させた。
4)これを、炭素源(この場合、CH4)及びドーパントガスの添加による成長方法中へ移動させた。この例では、160sccmで流動するCH4であった。
5)成長期間の完了により、そのホモエピタキシャル層を伴う基板を反応器から取り出した。
6)この成長層を、X線トポグラフィー及び復屈折方法で特徴付けした(図6〜8を参照されたい)。
7)3mm×3mm×1mmを超える容積にわたって測定した復屈折は1×10−5未満であった。
8)図8で示されるX線トポグラフは、転位がHPHT IIa型基板に存在する積層欠陥上で核生成したことを示すその結晶品質を確認した。3mm×3mmの面積にわたって平均した、これらの領域から離れた転位密度は100/cm2未満であった。
2つのHPHT IIa型基板を、発明の要旨並びに実施例1及び2での説明により調製した。基板A(3.42mm×3.26mm×0.53mmの寸法を持つ)を、{111}積層欠陥密度を減少させるために、2700Kで、安定化圧力下でアニールした。基板B(4.81mm×3.56mm×0.67mmの寸法を持つ)は、そのようなアニーリングにはかけなかった。次いで、基板A及びBを、次の反応器条件下でマイクロ波プラズマCVDシステムでの順次CVD堆積のために使用した:190Torrの圧力、光高温計を使用して測定して800℃〜860℃の基板温度、4050sccmのH2、54sccmのAr、290sccmのCH4、及び100万分の20部でH2で希釈した10sccmのB2H6。この様にして、両方の基板上に、およそ400μmの厚さを持つホウ素ドープしたCVDダイヤモンド層を堆積させた。基板A上で成長したCVDダイヤモンド層は「CVD層A」と称し、基板B上で成長したCVDダイヤモンド層は「CVD層B」と称する。
更なる実施例として、2つの基板(「基板C」及び「基板D」と称する)を、2つの大きなIIa型HPHT成長ダイヤモンドからX線方法により選択した。HPHT IIa型ダイヤモンドを、説明された方法により成長させた。これらのダイヤモンドを種々の定量、半定量及び定量復屈折方法(「Metripol」型の復屈折測定装置の使用を含めて)により特徴付けた。「基板E」と称する更なる基板を、また、大きな(3カラット超)Ib型HPHT合成ダイヤモンド(即ち、特別に調製され又は選択されたストーンではない)から製造した。
Claims (23)
- X線トポグラフィーにより特徴付けられる拡張欠陥密度が、0.014cm2を超える面積にわたって400/cm2未満であり、0.1ppm未満の固体における窒素の濃度を有する、単結晶CVDダイヤモンド材料。
- 0.1mm3を超える容量にわたって1×10−5未満の光学等方性を更に有する、請求項1に記載の材料。
- (004)反射に対するX線ロッキングカーブが、10アーク秒未満の半値全幅(FWHM)を有する、請求項1又は2に記載の材料。
- 制御された点欠陥密度を有する、請求項1から3までのいずれかに記載の材料。
- 全点欠陥密度が10000ppm未満である、請求項4に記載の材料。
- 窒素濃度が0.01ppm未満である、請求項4又は5に記載の材料。
- ホウ素濃度が10ppm未満である、請求項4から6までのいずれかに記載の材料。
- ホウ素濃度が1×1018原子/cm3を超える、請求項4から6までのいずれかに記載の材料。
- ケイ素濃度が10ppm未満である、請求項4から8までのいずれかに記載の材料。
- 硫黄濃度が10ppm未満である、請求項4から9までのいずれかに記載の材料。
- 硫黄濃度が1×1018原子/cm3を超える、請求項4から9までのいずれかに記載の材料。
- 燐濃度が10ppm未満である、請求項4から11までのいずれかに記載の材料。
- 燐濃度が1×1018原子/cm3を超える、請求項4から11までのいずれかに記載の材料。
- 窒素、ホウ素、ケイ素、硫黄、燐及び水素以外の不純物又はドーパント由来の点欠陥密度が10ppm未満である、請求項4から13までのいずれかに記載の材料。
- 窒素、ホウ素、ケイ素、硫黄又は燐を含むいずれかの点欠陥の濃度の均一性が、少なくとも5つの測定が成長方向に対して垂直の5°以内にある表面上の異なる場所で行われる場合に、行われる測定の平均値の±75%以内に測定されるいずれかの単独値がなるようになる、請求項4から13までのいずれかに記載の材料。
- (004)反射に対するX線ロッキングカーブが、1mm×1mmを超える面積にわたって、10アーク秒未満の半値全幅(FWHM)を有し、0.1ppm未満の固体における窒素の濃度を有する、0.2mmを超える厚さを有する単結晶CVDダイヤモンド材料。
- その上でCVD単結晶ダイヤモンドを成長させるための単結晶ダイヤモンド基板を選択する工程を含み、前記単結晶ダイヤモンド基板が、次のa〜cの少なくとも1つを有する、CVD単結晶ダイヤモンド材料の製造方法であって、該製造方法が、窒素濃度を制御して、0.1ppm未満の固体における窒素の濃度を有し、X線トポグラフィーにより特徴付けられる拡張欠陥密度が、0.014cm2を超える面積にわたって400/cm2未満である、CVD単結晶ダイヤモンドを製造する工程をさらに含む、上記製造方法:
a.0.014cm2を超える面積にわたって400/cm2未満の、X線トポグラフィーで特徴付けられる拡張欠陥の密度;
b.0.1mm3を超える容量にわたって1×10−5未満の光学等方性;及び
c.20アーク秒未満の、(004)反射に対するFWHM X線ロッキングカーブ幅。 - 前記基板が、X線トポグラフィーで測定して、この基板表面の1cm2当たり、成長のために使用される前記基板表面に対して実質的に平行な、1000cm未満の積層欠陥縁部長さを有する、請求項17に記載の方法。
- 前記基板が、X線トポグラフィーで測定して、この基板表面の1cm2当たり、成長のために使用される前記基板表面に対して実質的に平行な、0cmの積層欠陥縁部長さを有する、請求項17に記載の方法。
- 前記基板がIb型ダイヤモンドである、請求項17から19までのいずれかに記載の方法。
- 前記基板がIIa型ダイヤモンドである、請求項17から19までのいずれかに記載の方法。
- 前記基板が高温高圧(HPHT)ダイヤモンドである、請求項17から19までのいずれかに記載の方法。
- 前記基板がCVDダイヤモンドである、請求項17から19までのいずれかに記載の方法。
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Cited By (1)
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KR20200140922A (ko) * | 2018-06-04 | 2020-12-16 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 다이아몬드 입자, 다이아몬드 함유 조성물, 및 다이아몬드 입자의 제조 방법 |
Families Citing this family (36)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US9108252B2 (en) | 2011-01-21 | 2015-08-18 | Kennametal Inc. | Modular drill with diamond cutting edges |
JP5831795B2 (ja) * | 2011-09-06 | 2015-12-09 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド複合体およびそれから分離した単結晶ダイヤモンド |
GB201121642D0 (en) | 2011-12-16 | 2012-01-25 | Element Six Ltd | Single crtstal cvd synthetic diamond material |
GB201121640D0 (en) | 2011-12-16 | 2012-01-25 | Element Six Ltd | Large area optical synthetic polycrystalline diamond window |
WO2013087797A1 (en) * | 2011-12-16 | 2013-06-20 | Element Six Limited | Large area optical quality synthetic polycrystalline diamond window |
CN102580618B (zh) * | 2012-01-13 | 2015-04-01 | 河南省联合磨料磨具有限公司 | 精密加工用原生细颗粒金刚石及其生产方法 |
EP2985368B1 (en) | 2013-04-09 | 2023-08-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Single crystal diamond and diamond tool |
CN106574393B (zh) * | 2014-07-22 | 2019-10-08 | 住友电气工业株式会社 | 单晶金刚石及其制造方法、包含单晶金刚石的工具和包含单晶金刚石的部件 |
CN104878447B (zh) * | 2015-06-04 | 2017-03-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法 |
FR3038917A1 (fr) * | 2015-07-17 | 2017-01-20 | Univ Paris 13 Paris-Nord | Elimination des dislocations dans un monocristal |
MX2018000741A (es) * | 2015-07-22 | 2018-05-15 | Almt Corp | Dado de diamante. |
EP3327179B1 (en) * | 2015-07-22 | 2023-08-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Single crystal diamond material, single crystal diamond tip, and drilling tool |
US9966161B2 (en) * | 2015-09-21 | 2018-05-08 | Uchicago Argonne, Llc | Mechanical design of thin-film diamond crystal mounting apparatus with optimized thermal contact and crystal strain for coherence preservation x-ray optics |
GB201516814D0 (en) | 2015-09-23 | 2015-11-04 | Element Six Technologies Ltd | Method of fabricating a plurality of single crystal CVD synthetic diamonds |
KR102653291B1 (ko) * | 2016-01-22 | 2024-03-29 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 단결정 다이아몬드, 단결정 다이아몬드의 제조 방법 및 그것에 이용되는 화학 기상 퇴적 장치 |
GB201620413D0 (en) | 2016-12-01 | 2017-01-18 | Element Six Tech Ltd | Single crystal synthetic diamond material via chemical vapour deposition |
TWI706061B (zh) * | 2017-04-26 | 2020-10-01 | 新加坡商二A 科技有限公司 | 大單晶鑽石及其生產方法 |
JP2017186255A (ja) * | 2017-07-12 | 2017-10-12 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具 |
JP6703683B2 (ja) * | 2017-12-20 | 2020-06-03 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 単結晶ダイヤモンドおよびそれを用いた半導体素子 |
WO2019177092A1 (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | アダマンド並木精密宝石株式会社 | ダイヤモンド結晶の研磨方法とダイヤモンド結晶 |
US11888006B2 (en) * | 2018-06-15 | 2024-01-30 | Sony Semiconductor Solutions Corporation | Imaging device, manufacturing method thereof, and electronic apparatus |
GB201811162D0 (en) | 2018-07-06 | 2018-08-29 | Element Six Tech Ltd | Method of manufacture of single crystal synthetic diamond material |
WO2020150341A1 (en) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | Smith International Inc. | Luminescent diamond |
CN116981802A (zh) * | 2021-03-31 | 2023-10-31 | 住友电气工业株式会社 | 单晶金刚石及其制造方法 |
CN113278947B (zh) * | 2021-05-27 | 2022-01-04 | 杭州超然金刚石有限公司 | 一种晶型金刚石掺氮半导体复合材料及其制备方法 |
GB2618050A (en) | 2021-08-24 | 2023-11-01 | Element Six Tech Ltd | Raman laser system |
GB2614521A (en) | 2021-10-19 | 2023-07-12 | Element Six Tech Ltd | CVD single crystal diamond |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4034066A (en) | 1973-11-02 | 1977-07-05 | General Electric Company | Method and high pressure reaction vessel for quality control of diamond growth on diamond seed |
JPH0779958B2 (ja) | 1987-05-08 | 1995-08-30 | 住友電気工業株式会社 | 大型ダイヤモンドの合成方法 |
JP4291886B2 (ja) * | 1994-12-05 | 2009-07-08 | 住友電気工業株式会社 | 低欠陥ダイヤモンド単結晶及びその合成方法 |
US6858080B2 (en) * | 1998-05-15 | 2005-02-22 | Apollo Diamond, Inc. | Tunable CVD diamond structures |
CA2412853C (en) | 2000-06-15 | 2009-08-25 | Geoffrey Alan Scarsbrook | Single crystal diamond prepared by cvd |
KR100839707B1 (ko) | 2000-06-15 | 2008-06-19 | 엘리먼트 씩스 (프티) 리미티드 | 두꺼운 단결정 다이아몬드 층, 이의 제조방법 및 상기층으로부터 제조된 젬스톤 |
GB0130005D0 (en) * | 2001-12-14 | 2002-02-06 | Diamanx Products Ltd | Boron doped diamond |
GB0130004D0 (en) | 2001-12-14 | 2002-02-06 | Diamanx Products Ltd | Coloured diamond |
JP4770105B2 (ja) | 2002-02-07 | 2011-09-14 | 住友電気工業株式会社 | n型ダイヤモンド半導体 |
GB0221949D0 (en) * | 2002-09-20 | 2002-10-30 | Diamanx Products Ltd | Single crystal diamond |
EP1693895B1 (en) | 2003-11-25 | 2013-03-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | DIAMOND n-TYPE SEMICONDUCTOR, MANUFACTURING METHOD THEREOF, SEMICONDUCTOR ELEMENT, AND ELECTRON EMITTING ELEMENT |
EP1848526B1 (en) | 2004-12-09 | 2021-03-17 | Element Six Technologies Limited | A method of improving the crystalline perfection of diamond crystals |
JP5013608B2 (ja) | 2008-01-09 | 2012-08-29 | 河村電器産業株式会社 | 分電盤入出線固定構造 |
-
2006
- 2006-12-08 EP EP20060842229 patent/EP1957689B1/en active Active
- 2006-12-08 JP JP2008543937A patent/JP5323492B2/ja active Active
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200140922A (ko) * | 2018-06-04 | 2020-12-16 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 다이아몬드 입자, 다이아몬드 함유 조성물, 및 다이아몬드 입자의 제조 방법 |
KR102390361B1 (ko) * | 2018-06-04 | 2022-04-25 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 다이아몬드 입자, 다이아몬드 함유 조성물, 및 다이아몬드 입자의 제조 방법 |
US11702343B2 (en) | 2018-06-04 | 2023-07-18 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Diamond particles, diamond-containing composition, and method for producing diamond particles |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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