JP5469840B2 - 炭化珪素単結晶基板の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、炭化珪素単結晶基板の製造方法に関するものであって、特に、表面清浄度が高い炭化珪素単結晶基板の製造方法に関するものである。
近年、炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶材料は、高パワー密度、低損失という優れた半導体特性を有するので、半導体デバイス材料として期待されている。特に、将来のパワーエレクトロニクス半導体デバイスとして注目されている。
半導体デバイスは、一般に半導体基板の一面に複数の半導体層をエピタキシャル成長させて形成される。前記半導体層は薄膜であるので、前記半導体基板の一面は凹凸のないように研磨加工されることが望ましく、かつ、不純物粒子が存在しないように清浄化処理がされることが望ましい。半導体基板の表面に不純物粒子が付着して残留する場合には、引き続いて形成するエピタキシャル成長膜を欠陥なく形成することが困難となる。また、表面酸化膜形成におけるプロセス歩留まりをも著しく低下させる。
そのため、このような不純物粒子を除去するための効果的な清浄方法が複数検討されている。たとえば、特許文献１は半導体基板の洗浄方法に関するものであり、酸化および還元工程並びにリンス工程を組み合わせた半導体基板（シリコンウエハ等）の洗浄方法が開示されている。これにより、半導体基板の加工により生じた微小ダメージや金属不純物を除去するとともに、半導体基板表面の有機性付着物や微粒子を含む基板上の不純物を除去する。
また、特許文献２は窒化物系化合物半導体および化合物半導体の洗浄方法、これらの製造方法および基板に関するものであり、窒化物系化合物半導体に適した洗浄方法として、ｐＨを７．１以上とした洗浄液を用いた洗浄方法が開示されている。
前記洗浄方法を用いることにより、既存のシリコン化合物半導体においては、不純物粒子の影響を取り除き、エピタキシャル成長膜を欠陥なく成膜して、プロセス歩留まりを向上させることができた。
しかし、炭化珪素（ＳｉＣ）化合物半導体の製造プロセスにおけるエピタキシャル成長を伴う製造プロセスにおいては、前記洗浄方法を用いて清浄化した半導体基板を用いても、依然としてエピタキシャル成長時に異常成長等が生じて、前記薄膜に結晶欠陥などを発生させる場合があった。
図４は、従来の炭化珪素単結晶基板の作製工程の一例を示すフローチャート図である。炭化珪素単結晶基板の作製工程は、表面加工処理工程Ｓ１１０、洗浄処理工程Ｓ１２０および表面検査工程Ｓ１３０とから概略構成されている。表面検査工程Ｓ１３０で、合格したものを最終品の炭化珪素単結晶基板として出荷する。
表面検査工程Ｓ１３０で不合格とされた基板は再び表面加工処理工程Ｓ１１０へ戻し、必要とされる表面加工処理を行って、洗浄処理工程Ｓ１２０を行った後、再び表面検査工程Ｓ１３０で表面検査を行う。合格した基板は最終品として出荷し、不合格品は、合格するまで上記のサイクルを続ける。
従来、表面検査工程Ｓ１３０での付着粒子（不純物粒子）の検出には、入射光ビームを半導体基板の表面で散乱させて、それを目視検査する検出方法やＳｕｒｆＳｃａｎ（Ｔｅｎｃｏｒ社製）等の表面検査装置を用いて検査する検出方法が用いられていた。なお、ＳｕｒｆＳｃａｎとは、ウェイブレット技術「ＳＵＲＦ＝Ｓｐａｔｉａｌ Ｕｌｔｒａ−ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｒｅｃｕｒｓｉｖｅ Ｆｉｌｔｅｒｉｎｇ（超高効率回帰空間フィルタリング）」を用いた表面検査装置である。そして、そこで検出された付着粒子を、様々な清浄化処理方法を用いて取り除くことにより、半導体基板の表面を清浄化していた。
この検出・清浄化処理工程では、検出に用いる入射光ビームの光の波長よりも小さい付着粒子は、この方法の光学検出限界を超えるものとされ、取り除くべき付着粒子の対象とされない。つまり、従来の検出方法を用いている限り、そのような小さな付着粒子が大量に残留している半導体基板が清浄化処理されている半導体基板として取り扱われる。
このような従来の方法では検出できなかった光学検出限界を超える大きさの付着粒子の残留が、エピタキシャル成長時に異常成長等を生じさせ、依然として前記薄膜に結晶欠陥などを発生させている可能性があった。
特開２００３−２８２５１１号公報 特開２００６−３５２０７５号公報
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、結晶欠陥を引き起こす付着粒子を除去した表面清浄度が高い炭化珪素単結晶基板を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。すなわち、
（１） ｐＨ調整剤を含浸させた研磨布とダイヤモンド砥粒からなる研磨剤を用いて、炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを３以下としてその表面を研磨処理する付着粒子低減用表面加工処理工程を行って形成された基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ以上の第１付着粒子の密度が１個／ｃｍ２以下とされ、かつ、前記基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ未満の第２付着粒子の密度が１５００個／ｃｍ２以下とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶基板。
（２） 基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ以上の第１付着粒子の密度が１個／ｃｍ ２ 以下とされ、かつ、前記基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ未満の第２付着粒子の密度が１５００個／ｃｍ ２ 以下である炭化珪素単結晶基板の製造方法であって、表面加工処理工程と洗浄処理工程と表面検査工程と付着粒子低減用表面加工処理工程を含み、付着粒子低減用表面処理工程がｐＨ調整剤を含浸させた研磨布とダイヤモンド砥粒からなる研磨剤を用い、ｐＨ調整剤によって炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを３以下としてその表面を研磨処理するものであること特徴とする炭化珪素単結晶基板の製造方法。
（３） 前記付着粒子低減用表面加工処理工程の前に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面検査を行って前記第２付着粒子の密度を測定することを特徴とする（３）に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
（４） 前記ｐＨ調整剤が前記炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを２以下とすることを特徴とする（２）または（３）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
（５） 前記研磨布に更に酸化剤または／および軟固形剤を含浸させることを特徴とする（２）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板。
（６） 前記軟固形剤が珪素、アルミニウム、セリウムまたはクロムのいずれかの金属酸化物を一以上含有することを特徴とする（５）に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
（７） 前記酸化剤が硫酸、塩素、オゾン、次亜塩素酸塩、フッ素イオン、臭素イオンのいずれかを一以上含有する水溶液であることを特徴とする（５）または（６）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
上記の構成によれば、結晶欠陥を引き起こす付着粒子を除去した表面清浄度が高い炭化珪素単結晶基板を提供することができる。
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板の作製工程の一例を示すフローチャート図である。本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板の作製工程は、表面加工処理工程Ｓ１０、洗浄処理工程Ｓ２０、表面検査工程Ｓ３０および付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５とから概略構成されている。
表面加工処理工程Ｓ１０は、端面加工処理Ｓ１１と、粗加工処理Ｓ１２と、鏡面研磨加工処理Ｓ１３と、ＣＭＰ加工表面処理Ｓ１４と、からなり、洗浄処理工程Ｓ２０は、粗洗浄処理Ｓ２１と、形状検査Ｓ２２と、最終洗浄処理Ｓ２３と、からなる。また、表面検査工程Ｓ３０は、光学式表面検査Ｓ３１と、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面検査（原子間力式表面検査）Ｓ３２と、からなる。原子間力式表面検査Ｓ３２で、合格した炭化珪素単結晶基板を最終品として出荷する。
表面検査工程Ｓ３０で不合格とされた基板は付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５へ戻し、表面加工処理を行った後、洗浄処理工程Ｓ２０を行った後、再び表面検査工程Ｓ３０で表面検査を行う。合格した基板は最終品として出荷し、不合格品は、合格するまで上記のサイクルを続ける。
＜表面加工処理工程Ｓ１０＞
まず、昇華法などにより形成した炭化珪素単結晶インゴットを切り出して形成した炭化珪素単結晶ウェーハ（炭化珪素単結晶基板）に端面加工処理Ｓ１１を施す。具体的には、ほぼ直角に切断された前記炭化珪素単結晶基板の表裏の端面縁を、研削等によりＲ５０−２００μｍ程度の円弧形状に加工する。
次に、前記炭化珪素単結晶基板の表面に粗加工処理Ｓ１２を施す。粗加工処理Ｓ１２は、上下２枚の平坦な定盤の間に前記炭化珪素単結晶基板を挟み、研磨剤を供給しながら、２枚の定盤を相互に対向して回転させ、前記炭化珪素単結晶基板の表裏を削り取って厚さを調整し、平坦度を向上させる処理である。
次に、前記炭化珪素単結晶基板の表面に鏡面研磨加工処理Ｓ１３を施す。鏡面研磨加工処理Ｓ１３は、粗加工処理と同様の加工処理方法であり、上下の定盤の加工面には不織布等を貼付け、より微細な研磨剤を供給することにより、前記炭化珪素単結晶基板の表面の凹凸や傷を除去して、光学的に平坦な鏡面を得る処理である。
次に、前記炭化珪素単結晶基板の表面にＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工表面処理Ｓ１４を施す。ＣＭＰ加工表面処理Ｓ１４は、化学機械的なメカニズムによる表面加工により前記炭化珪素単結晶基板の表面に残留する微細な傷や加工ダメージ層を除去する処理である。
たとえば、セラミック等で作製された平坦な台（プレート）上に数枚の前記炭化珪素単結晶基板をワックス等により平坦に貼り付け、不織布等を貼り付けた回転する定盤に加工液を供給しながら、該プレートを介して前記炭化珪素単結晶基板の平面を押し付けて回転させ、前記炭化珪素単結晶基板の表面を極めて薄く除去する処理である。これにより、前記炭化珪素単結晶基板の表面ダメージを除去することができ、前記炭化珪素単結晶基板は、鏡面状となる。なお、本表面処理で用いる加工液には、酸化クロム等が用いられる。
ＣＭＰ加工表面処理Ｓ１４が終了した後、前記プレートは加工機から取り外された後、前記加工液が除去され、その後、鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板が前記プレートから剥離される。剥離された鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板は、洗浄用容器に移されて、洗浄処理工程Ｓ２０が施される。
なお、表面加工処理工程Ｓ１０の後、洗浄処理工程Ｓ２０の前に、純水を供給して１分間以上洗浄することが好ましい。これにより、第２付着粒子をより低減することができる。
たとえば、表面加工処理工程の終了後、プレートを片面加工機に取り付け、純水のみを供給して５分間表面洗浄を実施し、その後、プレートを同機から取り外して水洗した後、炭化珪素単結晶基板をプレートから剥離する。
＜洗浄処理工程Ｓ２０＞
次に、鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板に粗洗浄処理Ｓ２１を施す。粗洗浄処理Ｓ２１は、半導体基板の洗浄方法として一般的なＲＣＡ洗浄の処理を用いる。ＲＣＡ洗浄とは、米ＲＣＡ社が開発した半導体基板の洗浄方法であり、過酸化水素、アルカリおよび酸を加えた薬液を用いて、高温で洗浄する方法である。なお、使用する薬剤及び条件などは、各半導体基板メーカーによって異なる。
たとえば、鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板は、下記の薬剤槽に順次浸漬される。薬剤槽は、アセトン槽、メタノール槽、純水槽、ＳＰＭ槽（硫酸、過酸化水素混合液）、純水槽、ＳＣ１槽（アンモニア及び過酸化水素の水溶混合液）、純水槽、フッ酸槽、純水槽、ＳＣ２槽（塩酸及び過酸化水素の水溶混合液）、純水槽、フッ酸槽、純水槽、ＩＰＡ槽である。なお、各槽で、浸漬された鏡面状の炭化珪素単結晶基板は、必要に応じ、揺動や超音波などが加えられる。ＩＰＡ槽の浸漬処理後、ＩＰＡ槽から引き上げられた鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板は、ＩＰＡの蒸気乾燥をして、乾燥処理される。
次に、形状検査Ｓ２２を行う。形状検査では、フラットネステスターを用いて鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板の平坦度（ＧＳＢＲやＷａｒｐ）を測定するとともに、光学的マイクロメーターを用いて最終仕上がり厚さを測定する。
次に、最終洗浄処理Ｓ２３を施す。最終洗浄処理Ｓ２２は、基本的には先の粗洗浄処理Ｓ２１と同様であるが、洗浄液等の残存粒子および液の使用回数を管理して清浄度をより高めている。最終洗浄処理Ｓ２３が施された鏡面状の前記炭化珪素単結晶基板は、次の表面検査工程Ｓ３０が施される。
＜表面検査工程Ｓ３０＞
まず、炭化珪素単結晶基板に対して光学式表面検査Ｓ３１を施す。光学式表面検査Ｓ３１は、従来の表面検査方法であり、主に裸眼あるいは光学顕微鏡を用いた目視やＳｕｒｆＳｃａｎ（Ｔｅｎｃｏｒ社製）が用いられ、表面の傷、くもり、及び 付着粒子等を検査する。
前記光学式表面検査では、検出手段として光を用いるため、被測定対象の大きさ（高さおよび径）は原理的に光波長以上（１００ｎｍ：０．１μｍ以上）である。これにより、高さが１００ｎｍ以上の付着粒子の大きさ、数および位置を把握することができる。なお、これ以後、高さが１００ｎｍ以上の付着粒子を第１付着粒子と呼称する。
前記第１付着粒子の密度が１個／ｃｍ２以下とされることが好ましい。前記第１付着粒子の密度が１個／ｃｍ２以下とされることにより、第１付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制することができる。
＜原子間力式表面検査＞
次に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面検査（原子間力式表面検査）Ｓ３２を施す。原子間力式表面検査Ｓ３２は、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）を用いた表面検査であり、高さ０．０５ｎｍ〜０．５μｍまでの粒子を観察することができる。これにより、高さが１００ｎｍ未満の付着粒子の大きさ、数および位置を把握することができる。なお、これ以後、高さが１００ｎｍ未満の付着粒子を第２付着粒子と呼称する。
前記第２付着粒子の密度が１５００個／ｃｍ２以下とされることが好ましく、前記第２付着粒子の密度が１００個／ｃｍ２以下とされていることがより好ましい。前記第２付着粒子の密度が１５００個／ｃｍ２以下とされることにより、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制することができる。
すなわち、第１付着粒子だけでなく第２付着粒子の密度を低減することにより、炭化珪素単結晶ウェーハ基板上の表面清浄度をより向上させ、エピタキシャル成長膜を欠陥なく成膜させることができ、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
前記第２付着粒子の材料は、特に限定されない。たとえば、研磨剤に含有されているダイヤモンド粒子や基板から発生する珪素化合物粒子などを挙げることができる。前記第２付着粒子の大きさとしては、０．５〜２ｎｍの高さのものが多く見られる。
前記第２付着粒子は、炭化珪素単結晶基板の表面と化学的に安定な状態で付着している。そのため、従来の洗浄工程のみでは、第２付着粒子を除去しきれない場合が多い。
なお、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＩｎＰなどを基板として用いた場合には、基板表面上の不純物粒子（付着粒子）は基板の表面に化学的に安定な状態で付着することがなく、従来の洗浄工程を適用することにより、第１付着粒子だけでなく、第２付着粒子も容易に除去される。
原子間力式表面検査Ｓ３２で合格した炭化珪素単結晶基板を最終品として出荷する。不合格となった炭化珪素単結晶基板は、付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５を施す。
＜付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５＞
付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５は、ｐＨ調整剤を含浸させた研磨布とダイヤモンド砥粒からなる研磨剤を用いて表面を研磨処理して第２付着粒子の密度を低減する工程である。
炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを調整することにより、炭化珪素単結晶基板の表面と付着粒子との間の化学的結合を弱めることができ、化学的に安定して付着した第２付着粒子を除去することが容易になる。その状態で、ダイヤモンド砥粒からなる研磨剤を用いて表面を研磨処理することにより、化学的に安定して付着した第２付着粒子を除去することができる。
前記ｐＨ調整剤が前記炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを３以下とすることが好ましく、ｐＨを２以下とすることがより好ましい。炭化珪素単結晶基板の表面を酸性にすることにより、化学的に安定して付着した第２付着粒子を除去することが容易になる。
前記研磨布に更に酸化剤を含浸させることが好ましく、前記酸化剤が硫酸、塩素、オゾン、次亜塩素酸塩、フッ素イオン、臭素イオンのいずれかを一以上含有する水溶液であることが好ましい。炭化珪素単結晶基板の表面を酸性にすることにより、化学的に安定して付着した第２付着粒子を除去することが容易になる。
前記研磨布に更に軟固形剤を含浸させることが好ましく、前記軟固形剤が珪素、アルミニウム、セリウムまたはクロムのいずれかの金属酸化物を一以上含有することが好ましい。これにより、化学的に安定して付着した第２付着粒子を除去することができる。
付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５では、以上の構成要素を組み合わせて表面加工処理を行う。
たとえば、第１の方法としては、炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨが２以下となるように調整するｐＨ調整剤と、ダイヤモンド砥粒と、を含浸させた研磨布を用いて鏡面研磨する。
また、第２の方法としては、酸化剤及び軟固形剤を含浸させた研磨布を用いて鏡面処理し、ｐＨ調整剤を用いてｐＨが３以下となるように調整し、また珪素、アルミニウム、セリウム、クロムの酸化物の内、一つ又はそれ以上を含有する軟固形材を使用し、酸化剤として、硫酸、塩素、オゾン、次亜塩素酸塩、フッ素イオン、臭素イオンの内、一つ又はそれ以上を含有する水溶液を用いて鏡面研磨する。
また、本実施形態では、洗浄処理工程Ｓ２０の後に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いる表面検査Ｓ３２を行って、第２付着粒子の密度を測定した後に、付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５を行ったが、表面加工処理工程Ｓ１０の後に、付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５を行ってもよい。
これにより、洗浄処理工程を１段階減らすことができ、炭化珪素単結晶基板の作製プロセスを効率化することができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ以上の第１付着粒子の密度が１個／ｃｍ２以下とされ、かつ、前記基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ未満の第２付着粒子の密度が１５００個／ｃｍ２以下とされている構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、前記第２付着粒子の密度が１００個／ｃｍ２以下とされている構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、ｐＨ調整剤を含浸させた研磨布とダイヤモンド砥粒からなる研磨剤を用いて表面を研磨処理する付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５を行って形成されてなる構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、付着粒子低減用表面加工処理工程Ｓ１５の前に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面検査Ｓ３２を行って前記第２付着粒子の密度を測定する構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、ｐＨ調整剤が前記炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを３以下とする構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、ｐＨ調整剤が炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを２以下とする構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、研磨布に更に酸化剤または／および軟固形剤を含浸させる構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、軟固形剤が珪素、アルミニウム、セリウムまたはクロムのいずれかの金属酸化物を一以上含有する構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶基板は、酸化剤が硫酸、塩素、オゾン、次亜塩素酸塩、フッ素イオン、臭素イオンのいずれかを一以上含有する水溶液である構成なので、第２付着粒子に起因するエピタキシャル成長時の異常成長を抑制して、炭化珪素単結晶半導体のプロセス歩留まりを向上させることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
（実施例１）
図１のフローチャート図に示した炭化珪素単結晶基板の作製工程を用いて、炭化珪素単結晶基板（実施例１サンプル）を作製した。
＜表面加工処理工程＞
まず、直径約５０ｍｍφの炭化珪素単結晶基板の（０００１）８°傾斜基板を用意して、所定の端面加工処理を行った。
次に、上下２枚の平坦な定盤の間に炭化珪素単結晶基板を挟み、研磨剤を供給しながら、２枚の定盤を相互に対向して回転させ、炭化珪素単結晶基板の表裏を削り取って厚さを調整し、平坦度を向上させて、粗加工処理を行った。加工砥粒にはダイヤモンド砥粒を用いた。
次に、上下２枚の平坦な定盤の加工面に不織布等を貼付け、前記２枚の定盤の間に炭化珪素単結晶基板を挟み、より微細な研磨剤を供給しながら、２枚の定盤を相互に対向して回転させ、炭化珪素単結晶基板の表裏を削り取って厚さを調整し、平坦度を向上させて、鏡面研磨加工処理を行った。この際、より微細なダイヤモンド砥粒を用いた。これにより、表面粗さＲａが５ｎｍ程度の光学的に平坦な鏡面を得た。
次に、セラミック等で作製された平坦な台（プレート）上に数枚の炭化珪素単結晶基板をワックス等により平坦に貼り付け、不織布等を貼り付けた回転する定盤に加工液を供給しながら、該プレートを介して炭化珪素単結晶基板の表面を押し付けて回転させ、炭化珪素単結晶基板の表面を極めて薄く除去するＣＭＰ加工表面処理を行った。
なお、この際、仕上げ面はＳｉ極性面とし、表面処理のため低膨張ガラスプレートにＣ極性面側を貼り付けた片面研磨を行った。加工液としては、市販のコロイダルシリカ水溶液に次亜塩素酸系の酸化剤を添加した。これにより、表面粗さＲａが０．０５ｎｍ以下の加工面を得た。
表面加工処理工程終了後、プレートを片面加工機に取り付け、純水のみを供給して５分間表面洗浄を実施した。プレート径は３８０φ、定盤回転数は６０ｒｐｍであり、加圧は炭化珪素単結晶基板面上で２５ｋＰａであった。次に、プレートを同機から取り外して水洗した後、炭化珪素単結晶基板をプレートから剥離した。
＜洗浄処理工程＞
剥離した炭化珪素単結晶基板の粗洗浄処理をした。粗洗浄処理は、過酸化水素、アルカリおよび酸を加えた薬液を用いて、高温で洗浄するＲＣＡ洗浄を用いた。
具体的には、下記の薬剤槽に順次浸漬し、揺動や超音波などが加えた。薬剤槽は、アセトン槽、メタノール槽、純水槽、ＳＰＭ槽（硫酸、過酸化水素混合液）、純水槽、ＳＣ１槽（アンモニア及び過酸化水素の水溶混合液）、純水槽、フッ酸槽、純水槽、ＳＣ２槽（塩酸及び過酸化水素の水溶混合液）、純水槽、フッ酸槽、純水槽、ＩＰＡ槽とした。ＩＰＡ槽の浸漬処理後、ＩＰＡ槽から引き上げた状態で、ＩＰＡの蒸気乾燥をして、乾燥処理した。
次に、フラットネステスター及び光学的マイクロメーターによる形状検査を実施して、平坦度が許容範囲内であることを確認した後、粗洗浄処理と同様にしてＲＣＡ洗浄の最終洗浄処理をした。
＜表面検査工程＞
まず、最終洗浄処理した炭化珪素単結晶基板の暗視野目視検査及びＳｕｒｆＳｃａｎ（Ｔｅｎｃｏｒ社製）による光学式表面検査を行った。炭化珪素単結晶基板には表面の傷、くもりは観察されなかった。
引き続き、原子間力式表面検査を行った。図２は、原子間力式表面検査で得られた炭化珪素単結晶基板の表面の写真である。図２に示す測定領域に高さ１．２ｎｍの残留付着粒子が１つ観測された。従来の表面検査方法である光学式表面検査に加え、原子間力式表面検査を行うことにより、従来は検出できなかった微細な付着粒子の残留が明らかとなった。
そのため、ダイヤモンド砥粒からなる研磨剤及びｐＨ調整剤を含浸させた研磨布を用いて、付着粒子低減用表面加工処理工程（鏡面研磨加工処理）を行った。このとき、ｐＨ調整剤により、炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨが１になるように調整した。その後、前記洗浄処理工程を繰り返した後、再び、表面検査工程を行った。
炭化珪素単結晶基板の暗視野目視検査及びＳｕｒｆＳｃａｎ（Ｔｅｎｃｏｒ社製）による光学式表面検査では、炭化珪素単結晶基板には表面の傷、くもりは観察されず、０．１μｍ以上の付着粒子等は全面で０個（０個／ｃｍ２）であった。
図３は、原子間力式表面検査で得られた炭化珪素単結晶基板の表面の写真である。図３に示す測定領域に０．５以上１００ｎｍ未満の高さの付着粒子は１つも観測されなかった。このようにして、炭化珪素単結晶基板の表面全面をＡＦＭで測定することにより、高さ０．５以上１００ｎｍ未満の高さの付着粒子の密度が１００個／ｃｍ２であることが分かった。なお、炭化珪素単結晶基板の表面粗さＲａは０．１ｎｍ以下であった。
この炭化珪素単結晶基板に、厚さ数〜数十μｍの炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させて炭化珪素半導体を作製した。このエピタキシャル成長工程で発生した異常成長点は１２０個／ｃｍ２であった。
（実施例２）
表面加工処理工程終了後、プレートを片面加工機に取り付け、純水のみを供給して実施した表面洗浄の時間を１分間としたほかは実施例１と同様にして、炭化珪素単結晶基板（実施例２サンプル）の作製を行った。
ダイヤモンド砥粒からなる研磨剤及びｐＨ調整剤を含浸させた研磨布を用い、炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨが１になるように調整して付着粒子低減用表面加工処理工程（鏡面研磨加工処理）を行った後、前記洗浄処理工程を繰り返した。その後、再び、表面検査工程を行った。
炭化珪素単結晶基板の暗視野目視検査及びＳｕｒｆＳｃａｎ（Ｔｅｎｃｏｒ社製）による光学式表面検査では、炭化珪素単結晶基板には表面の傷、くもりは観察されず、０．１μｍ以上の付着粒子等は全面で１個（１個／ｃｍ２）であった。
次に、炭化珪素単結晶基板の表面全面をＡＦＭで測定することにより、高さ０．５以上１００ｎｍ未満の高さの付着粒子の密度が１５００個／ｃｍ２であることが分かった。
この炭化珪素単結晶基板に、厚さ数〜数十μｍの炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させて炭化珪素半導体を作製した。このエピタキシャル成長工程で発生した異常成長点は１７００個／ｃｍ２であった。
（比較例１）
図４のフローチャート図に示した従来の炭化珪素単結晶基板の作製工程を用いて、炭化珪素単結晶基板（比較例１サンプル）を製造した。
まず、実施例１と同様にして表面加工処理工程を行った後、プレートを加工機から取り外し、水洗により加工液を除去した後、炭化珪素単結晶基板をプレートから剥離した。
次に、実施例１と同様にして、粗洗浄処理、形状検査、最終洗浄処理とからなる洗浄処理工程を行った後、表面検査工程を行った。
炭化珪素単結晶基板の暗視野目視検査及びＳｕｒｆＳｃａｎ（Ｔｅｎｃｏｒ社製）による光学式表面検査では、炭化珪素単結晶基板には表面の傷、くもりは観察されず、０．１μｍ以上の付着粒子等は全面で２個（２個／ｃｍ２）であった。
次に、炭化珪素単結晶基板の表面全面をＡＦＭで測定することにより、高さ０．５以上１００ｎｍ未満の高さの付着粒子の密度が１Ｅ４個／ｃｍ２であることが分かった。
この炭化珪素単結晶基板に、厚さ数〜数十μｍの炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させて炭化珪素半導体を作製した。このエピタキシャル成長工程で発生した異常成長点は２．５Ｅ４個／ｃｍ２であった。
炭化珪素単結晶基板の作製条件および検査結果を表１にまとめた。ＡＦＭにより検出された付着粒子の数（密度）と異常成長点の数（密度）の間に対応関係があることがわかった。
Figure 0005469840
本発明は、表面清浄度が高い炭化珪素単結晶基板に関するものであって、炭化珪素単結晶を用いた大電力パワーデバイス、耐高温素子材料、耐放射線素子材料、高周波素子材料等の製造およびこれ利用する産業において利用可能性がある。
本発明の炭化珪素単結晶基板の作製工程の一例を示すフローチャート図である。 本発明の炭化珪素単結晶基板の表面状態を示すＡＦＭ写真である。 本発明の炭化珪素単結晶基板の表面状態を示すＡＦＭ写真である。 従来の炭化珪素単結晶基板の作製工程の一例を示すフローチャート図である。

Claims (6)

  1. 基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ以上の第１付着粒子の密度が１個／ｃｍ２以下
    とされ、かつ、前記基板の一面に付着した高さが１００ｎｍ未満の第２付着粒子の密度が
    １５００個／ｃｍ２以下である炭化珪素単結晶基板の製造方法であって、
    表面加工処理工程と洗浄処理工程と表面検査工程と付着粒子低減用表面加工処理工程を
    含み、
    付着粒子低減用表面処理工程がｐＨ調整剤を含浸させた研磨布とダイヤモンド砥粒から
    なる研磨剤を用い、ｐＨ調整剤によって炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを３以下として
    その表面を研磨処理するものであること特徴とする炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  2. 前記付着粒子低減用表面加工処理工程の前に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面検
    査を行って前記第２付着粒子の密度を測定することを特徴とする請求項１に記載の炭化珪
    素単結晶基板の製造方法。
  3. 前記ｐＨ調整剤が前記炭化珪素単結晶基板の表面のｐＨを２以下とすることを特徴とす
    る請求項１または請求項２のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  4. 前記研磨布に更に酸化剤または／および軟固形剤を含浸させることを特徴とする請求項
    １〜３のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  5. 前記軟固形剤が珪素、アルミニウム、セリウムまたはクロムのいずれかの金属酸化物を
    一以上含有することを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  6. 前記酸化剤が硫酸、塩素、オゾン、次亜塩素酸塩、フッ素イオン、臭素イオンのいずれ
    かを一以上含有する水溶液であることを特徴とする請求項４または請求項５のいずれかに
    記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
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