TW201738354A - 研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供用以研磨具有1500Hv以上的維卡硬度之研磨對象材料的研磨用組成物。該研磨用組成物包含氧化鋁研磨粒及水。氧化鋁研磨粒之等電點未達8.0，且低於研磨用組成物之pH。
Description
本發明係有關研磨用組成物。詳言之，係有關研磨對象材料的研磨中使用之研磨用組成物。
又，本國際申請案係基於2016年3月31日提出申請之日本專利申請第2016-071478號主張優先權，該申請案全部內容併入本說明書中供參考。
金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等材料表面，通常係藉由對研磨壓盤供給金剛石研磨粒進行研磨(粗研磨(lapping))而加工。然而，使用金剛石研磨粒之粗研磨時，於研磨對象物表面產生刮傷。且，於研磨對象物表面殘存金剛石研磨粒。為此，研磨對象物表面易於產生缺陷或變形。因此，探討使用金剛石研磨粒進行粗研磨後，使用研磨墊於該研磨墊與研磨對象物之間供給研磨漿料進行之研磨(拋光(polishing))。或者代替該粗研磨，而探討拋光。作為揭示此種先前技術之文獻，舉例有專利文獻1。
專利文獻1：日本國專利申請公開2011-211178號公報
近幾年來，針對碳化矽等之研磨物(例如半導體基板等其他基板)，變得要求更高品質之表面。因此，要求能滿足有關研磨速率之實用要求程度同時可實現刮傷(研磨傷痕)數少的研磨後表面之研磨用組成物。本文中，所謂研磨速率意指每單位時間去除研磨對象物表面之量。
本發明係鑑於上述情況而完成者。本發明主要目的係提供可保有高研磨速率同時可有效減低研磨後表面上存在之刮傷數之研磨用組成物。相關之其他目的係提供使用上述研磨用組成物製造研磨物之方法。
依據本發明，提供用以研磨具有1500Hv以上的維卡硬度之研磨對象材料的研磨用組成物。該研磨用組成物包含氧化鋁研磨粒及水。而且，前述氧化鋁研磨粒之等電點未達8.0，且低於前述研磨用組成物之pH。
藉由使用具有低於研磨用組成物之pH且未達8.0之等電點的氧化鋁研磨粒，可保有高研磨速率同時可有效減低研磨後表面上存在之刮傷數。
又，依據本發明，提供研磨物之製造方法。該製造方法包含對具有1500Hv以上之維卡硬度的研磨對象物供給本文揭示之任一研磨用組成物並研磨該研磨對象物。依據該製造方法，可有效率地提供具有刮傷高度受抑制之高品質表面之研磨物。
以下，說明本發明之較佳實施形態。又，本說明書中特別提及之事項以外之情況且為本發明實施中必要之情況係熟悉該技藝者基於該領域中之以往技術能以設計事項而掌握者。本發明可基於本說明書中揭示之內容與該領域中之技術知識而實施。
本文揭示之研磨用組成物係使用於具有1500Hv以上之維卡硬度的高硬度材料之研磨。研磨對象材料之維卡硬度較好為1800Hv以上(例如2000Hv以上，典型上為2200Hv以上)。維卡硬度之上限並未特別限制，但可大致為7000Hv以下(例如5000Hv以下，典型上為3000Hv以下)。又，本說明書中，維卡硬度可基於JIS R 1610：2003測定。對應於上述JIS規格之國際規格為ISO 14705：2000。
作為具有1500Hv以上之維卡硬度的材料舉例為金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鋯、
碳化鎢、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵等。本文揭示之研磨用組成物可以機械且化學安定地對於上述材料之單結晶表面較好地使用。其中，研磨對象物表面較好由碳化矽構成。碳化矽可期待作為電力損失少、耐熱性等優異之半導體基板材料。改善碳化矽基板之表面性狀於實用上優點特別大。本文揭示之研磨用組成物對於碳化矽單結晶表面可特別良好地應用。
本文揭示之研磨用組成物係上述研磨對象材料之研磨所用之研磨用組成物，且含有氧化鋁研磨粒及水。該氧化鋁研磨粒之等電點(Isoelectric point，以下有時簡稱為「IEPA1」)未達8.0，且低於研磨用組成物之pH。藉此，對於高硬度材料表面，可保有高的研磨速率同時可有效地減低研磨後表面之刮傷數。獲得此等效果之例由認為係如下。亦即，一般碳化矽等之高硬度材料表面於研磨用組成物中有帶負電之傾向。因此，具有低於研磨用組成物之pH且未達8.0之等電點的氧化鋁研磨粒，於研磨用組成物中亦帶負電。為此，藉由負電彼此之適度靜電排斥力而使氧化鋁研磨粒與研磨對象材料表面產生排斥。其結果，氧化鋁粒子不會過於太大研削研磨對象材料表面，可有效率地研削該表面。而且亦可抑制刮傷等之研磨傷痕之發生。此認為係有助於研磨速率及表面品質之提高者。惟，
並非限定解釋於僅此理由。
基於更良好地減低刮傷等之觀點，氧化鋁研磨粒之IEPA1較好比研磨用組成物之pH(以下有時簡稱為「pHcom」)低0.5以上，更好低1.0以上，又更好低1.5以上，特佳低2.0以上。且，自pHcom減去IEPA1之值(亦即pHcom-IEPA1)，基於研磨速率等之觀點，可為例如5.0以下，較好為4.5以下，更好為4.0以下，又更好為3.5以下，特佳為3.0以下。例如pHcom-IEPA1可為2.8以下。
基於兼具研磨速率與表面品質之觀點，IEPA1與pHcom之關係較好滿足0.4<IEPA1/pHcom<1，更好滿足0.5≦IEPA1/pHcom≦0.9，又更好滿足0.6≦IEPA1/pHcom≦0.8。藉由使用滿足如此IEPA1/pHcom之比的氧化鋁研磨粒，可保有高的研磨速率並且更良好地減低研磨後表面之刮傷數。本文揭示之技術可以例如IEPA1與pHcom之關係為0.65≦IEPA1/pHcom≦0.78之樣態較好地實施。IEPA1與pHcom之關係可以典型上為0.7≦IEPA1/pHcom≦0.75之樣態較好地實施。
氧化鋁研磨粒之IEPA1只要未達8.0且低於pHcom之值則未特別限制。例如基於更良好減低刮傷等之觀點，可較好地採用IEPA1為7.8以下之氧化鋁研磨粒。氧化鋁研磨粒之IEPA1較好為7.6以下，更好為7.5以下，又更好為7.4以下，特佳為7.0以下。氧化鋁研磨粒之IEPA1下限並未特別限定，但基於研磨速率等之觀點，IEPA1大概為4.0以上為適當，較好為4.5以上，更好為
5.0以上，又更好為5.5以上，特佳為5.8以上(例如6.0以上)。基於兼具研磨速率與表面品質之觀點，較好為IEPA1為4.0以上且未達8.0之氧化鋁粒子，特佳為5.0以上且7.0以下者。例如亦可為IEPA1為6.0以上且7.0以下之氧化鋁粒子。又，氧化鋁研磨粒之等電點可藉由例如改質氧化鋁粒子表面而調整。本文中作為表面改質，舉例為例如化學修飾或摻雜。本文中作為化學修飾舉例為例如利用烷氧基鋁酸酯、烷氧基矽烷、烷氧基鈦酸酯等之偶合劑之修飾；利用聚丙烯酸酯、聚乙二醇酯、聚乙二醇醚、丙烯酸、甲基丙烯酸等之表面改質劑之吸附之改質；利用磺酸、羧酸等之固定化之官能基修飾。亦即，藉由於氧化鋁粒子表面之至少一部分導入官能基或摻雜添加元素而進行表面改質，可將氧化鋁研磨粒之等電點調整至本文揭示之適當相對關係及範圍。
較佳一樣態中，氧化鋁研磨粒之IEPA1高於研磨對象材料之等電點(以下有時簡稱為「IEPB」)。亦即可為IEPB<IEPA1。藉由使用具有高於IEPB之IEPA1的氧化鋁粒子，可更好地實現研磨速率及表面品質之兼具。例如IEPA1與IEPB之關係較好滿足1<IEPA1/IEPB<4，更好滿足1.2≦IEPA1/IEPB≦3，又更好滿足1.5≦IEPA1/IEPB≦2.5。且自IEPA1減去IEPB之值(亦即IEPA1-IEPB)，較好為1.0以上5.0以下，更好為1.5以上4.5以下，又更好為2.0以上4.0以下。例如IEPA1-IEPB可為2.5以上3.5以下。作為研磨對象材料之IEPB，可為例如2.0~5.0，典型上為
3.0~4.0。
又，本說明書中，氧化鋁研磨粒與研磨對象材料之等電點可藉由例如基於電音響分光法進行ζ電位測定而掌握。測定對象為氧化鋁研磨粒時，具體順序為如下。將氧化鋁研磨粒分散於純水中，調製研磨粒濃度為1~30重量%之測定用水溶液。適當變更水溶液之pH同時設為液溫25℃。使用超音波方式ζ電位測定裝置使水溶液中之粒子振動，檢測所產生之電場，求出氧化鋁研磨粒之ζ電位。接著進行將橫軸設為pH，縱軸設為ζ電位之圖表作圖。ζ電位成為零(0)之pH值可設為氧化鋁研磨粒之等電點(IEPA1)。且，測定對象為研磨對象材料時，具體順序如下。將由該研磨對象材料所成之粒子(粉末材料)分散於純水中，調製研磨粒濃度為1~30重量%之測定用水溶液。適當變更水溶液之pH同時設為液溫25℃。使用超音波方式ζ電位測定裝置使水溶液中之粒子振動，檢測所產生之電場，求出研磨對象材料之ζ電位。接著進行將橫軸設為pH，縱軸設為ζ電位之圖表作圖。ζ電位成為零(0)之pH值可設為研磨對象材料之等電點(IEPB)。該ζ電位測定例如可使用Dispersion Technology Inc.,製之”DT-1200”進行。
上述氧化鋁研磨粒可自習知各種氧化鋁粒子中適當選擇使用。此等習知氧化鋁粒子之例包含α-氧化鋁及中間氧化鋁。本文所謂中間氧化鋁為α-氧化鋁以外的氧化鋁粒子之總稱，具體例示有γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧
化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁、χ-氧化鋁等。又，基於根據製法之分類，亦可使用稱為發煙氧化鋁之氧化鋁。此處所謂發煙氧化鋁典型上意指於高溫燒成鋁鹽時生產之氧化鋁微粒子。再者，稱為膠體氧化鋁或氧化鋁溶膠之氧化鋁亦包含於上述習知氧化鋁粒子之例中。例如勃姆石等之氧化鋁水合物亦包含於上述習知氧化鋁粒子之例中。本文揭示之技術中之氧化鋁研磨粒可單獨使用此種氧化鋁粒子之一種或組合2種以上使用者。
作為氧化鋁研磨粒，可較好地採用其平均二次粒徑大於0.01μm者。基於研磨速率等之觀點，氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑較好為0.05μm以上，更好為0.1μm以上，又更好為0.2μm以上，特佳為0.3μm以上。氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑之上限並未特別限定，但大約5μm以下為適當。例如基於以更高程度兼具研磨速率與表面品質之觀點，較好為氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑為0.05μm以上5μm以下之氧化鋁研磨粒，更好為0.1μm以上3μm以下之氧化鋁研磨粒，特佳為0.3μm以上1μm以下者。例如可為平均二次粒徑為0.5μm以上0.8μm以下之氧化鋁研磨粒。又，本文揭示之技術中，研磨粒之平均二次粒徑只要未特別限定，則係基於雷射繞射散射法測定。測定可使用堀場製作所製之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置(商品名「LA-950」)進行。
研磨用組成物中之氧化鋁研磨粒含量並未特別限定，但典型上為0.1重量%以上，基於加工時間縮短
之觀點，較好為0.5重量%以上，更好為1重量%以上，又更好為3重量%以上。本文中，氧化鋁研磨粒包含複數種氧化鋁粒子時，含量係該等複數種氧化鋁研磨粒之合計含量。基於研磨安定性及成本減低等之觀點，通常上述氧化鋁研磨粒含量為20重量%以下為適當，較好為15重量%以下，更好為12重量%以下，又更好為10重量%以下。本文揭示之技術可以例如研磨用組成物中之氧化鋁研磨粒含量為0.1重量%以上20重量%以下之樣態較好地實施。例如可以上述含量為較佳之3重量%以上8重量%以下之樣態實施。
本文揭示之研磨用組成物，在不損及本發明效果之範圍內，亦可含有由上述氧化鋁以外之材質所成之研磨粒(以下亦稱為非氧化鋁研磨粒)。作為此等非氧化鋁研磨粒之例舉例為由氧化矽粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇粒子等之碳酸鹽等之任一者實質上構成之研磨粒。
上述非氧化鋁研磨粒之含量，於研磨用組成物中所含之研磨粒總重量中，例如為30重量%以下為適當，較好為20重量%以下，更好為10重量%以下。
本文揭示之技術，可以研磨用組成物中所含之研磨粒總重量中，氧化鋁研磨粒之合計比例大於90重量%之樣
態較好地實施。上述氧化鋁研磨粒之比例較好為95重量%以上，又更好為98重量%以上，特佳為99重量%以上。其中，較好使用研磨用組成物中所含之研磨粒之100重量%為氧化鋁研磨粒之研磨用組成物。
又，本文揭示之研磨用組成物，亦可為實質上不含有金剛石粒子作為研磨粒者。金剛石粒子因其高硬度而可能成為平滑性提高之限制要因。且，金剛石粒子由於普遍昂貴，故基於成本性能之方面不能說是有利之材料，基於實用面，亦可使對於金剛石粒子等之昂貴材料的依存性降低。
本文揭示之研磨用組成物較好包含研磨助劑。此處之研磨助劑典型上為氧化劑。研磨助劑為增進拋光效果之成分，典型上係使用水溶性者。研磨助劑於拋光中顯示使研磨對象物表面變質之作用，藉由使研磨對象物表面之脆弱化，認為有助於利用研磨粒之研磨。此處所謂變質，典型上舉例為氧化變質。惟，並非解釋為限定於該等作用或機制者。
作為研磨助劑舉例為過氧化氫等之過氧化物；硝酸、其鹽的硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物的硝酸鈰銨等之硝酸化合物；過氧單硫酸鉀、過氧二硫酸等之過硫酸、其鹽的過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物；氯酸或其鹽、過氯酸、其鹽的過氯酸鉀等之氯化合
物；溴酸、其鹽的溴酸鉀等之溴化合物；碘酸、其鹽的碘酸銨、過碘酸、其鹽的過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物；鐵酸、其鹽的鐵酸鉀等之鐵酸類；過錳酸、其鹽的過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類；鉻酸、其鹽的鉻酸鉀、重鉻酸鉀等之鉻酸類；釩酸、其鹽的釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類；過釕酸或其鹽等之釕酸類；鉬酸、其鹽的鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類；過錸酸或其鹽等之錸酸類；鎢酸、其鹽的鎢酸二鈉等之鎢酸類。該等可單獨使用1種亦可適當組合2種以上使用。其中，基於研磨速率等之觀點，較好為過錳酸或其鹽、過氧化物、釩酸或其鹽、過碘酸或其鹽，特佳為過錳酸鈉、過錳酸鉀。
較佳一樣態中，研磨用組成物含有複合金屬氧化物作為研磨助劑。作為上述複合金屬氧化物，舉例為硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中，更好為鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類，又更好為過錳酸類。
進而較佳一樣態中，作為上述複合金屬氧化物，係使用具有1價或2價金屬元素與週期表第4週期過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMO。惟，此處，作為1價或2價金屬元素，係排除過渡金屬元素。上述1價或2價金屬元素之較佳例，舉例為Na、K、Mg、Ca。其中，更好為Na、K。作為週期表第4週期過渡金屬元素之較佳例，舉例為Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中，更好為Fe、Mn、Cr，又更好為Mn。
本文揭示之研磨用組成物含有複合金屬氧化物作為研磨助劑時，亦可進而含有複合金屬氧化物以外之研磨助劑，亦可不含。本文揭示之技術亦可以實質上不含複合金屬氧化物以外之研磨助劑作為研磨助劑之較佳樣態實施。此處複合金屬氧化物較好為複合金屬氧化物CMO。此處作為複合金屬氧化物以外之研磨助劑，舉例為例如過氧化氫。
研磨用組成物中之研磨助劑濃度(含量)通常設為0.1重量%以上為適當。基於高度且有效地兼具研磨速率與平坦性之觀點，上述濃度較好為0.3重量%以上，更好為0.5重量%以上(例如0.8重量%以上)。且，基於平滑性提高之觀點，上述研磨助劑濃度通常設為10重量%以下為適當，更好為8重量%以下，又更好為6重量%以下。上述研磨助劑濃度較好為例如5重量%以下，或3重量%以下。
本文揭示之研磨用組成物，在不損及本發明效果之範圍內，亦可根據需要進一步含有螯合劑、增黏劑、分散劑、表面保護劑、pH調整劑、潤濕劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防銹劑、防腐劑、防黴劑等之研磨用組成物中可使用之習知添加劑。此處之研磨用組成物典型上意指高硬度材料研磨用組成物例如碳化矽基板拋光用組成物。上述添加劑之含量只要根據其添
加目的適當設定即可，由於並非本發明之特徵，故省略詳細說明。
研磨用組成物中所用之溶劑只要可分散研磨粒者，則未特別限定。作為溶劑可較好地使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。本文揭示之研磨用組成物可根據需要進而含有可與水均一混合之有機溶劑。作為可與水均一混合之有機溶劑舉例為例如低級醇、低級酮等。通常，較好研磨用組成物中所含之溶劑之90體積%以上為水，更好95體積%以上(典型上為99~100體積%)為水。
研磨用組成物之pH通常設為8.0~12左右為適當。研磨用組成物之pH若為上述範圍內，則易達成實用之研磨速率，處理亦容易。基於更良好發揮本文揭示之技術之適用效果之觀點，研磨用組成物之pH較好為8.0~11，更好為8.0~10，特佳為8.5~9.5(例如9.0左右)。
本文揭示之研磨用組成物之製造方法並未特別限定。只要使用週知之混合裝置，將研磨用組成物中所含各成分混合即可。週知之混合裝置舉例為例如翼式攪拌機、超音波分散機、均質機等。混合該等成分之樣態並未特別限定。例如可將全部成分一次混合，亦可以適當設定之順序
混合。
本文揭示之研磨用組成物可為一劑型，亦可為以二劑型為首之多劑型。例如，可將含有該研磨用組成物之構成成分中之一部分成分之A液，與含其餘成分之B液混合，而構成為用於研磨對象物之研磨。此處A液典型上為溶劑以外之成分。
本文揭示之研磨用組成物於供給至研磨對象物之前可為經濃縮之形態(亦即研磨液之濃縮液形態)。如此濃縮之形態之研磨用組成物基於製造、流通、保存等之時之便利性或成本減低等之觀點為有利。濃縮倍率可設為例如以體積換算為2倍~5倍左右。
處於如此濃縮液形態之研磨用組成物可於期望之時點稀釋調製研磨液，並將該研磨液供給於研磨對象物之樣態使用。上述稀釋典型上係藉由於上述濃縮液中添加前述溶劑並混合而進行。且，上述溶劑為混合溶劑時，可僅添加該溶劑之構成成分中之一部分成分並稀釋，亦可添加以與上述溶劑以不同之量比含有該等構成成分之混合溶劑並稀釋。且如後述之多劑型研磨用組成物中，亦可將該等中之一部分藥劑稀釋後與其他藥劑混合而調製研磨液，亦可將複數藥劑混合後稀釋其混合物而調製研磨液。
上述濃縮液中之研磨粒含量可設為例如40重量%以下。基於研磨用組成物之安定性或過濾性等之觀
點，通常上述含量亦可設為30重量%以下，亦可設為20重量%以下，例如15重量%以下。此處作為研磨用組成物之安定性，舉例為例如研磨粒之分散安定性。且，基於製造、流通、保存等之時之便利性或成本減低等之觀點，研磨粒含量可為例如0.2重量%以上，較好為1重量%以上，更好為5重量%以上，例如10重量%以上。
本文揭示之研磨用組成物可藉由包含例如以下操作之樣態，使用於研磨對象物之研磨。
亦即，準備含有本文揭示之任一研磨用組成物之研磨液(漿料)。準備上述研磨液時，可包含對研磨用組成物加入濃度調整、pH調整等操作而調製研磨液。此處作為濃度調整舉例為例如稀釋。或者，上述研磨用組成物亦可直接作為研磨液使用。且，為多劑型之研磨用組成物時，準備上述研磨液時，可包含混合該等藥劑、於該混合之前稀釋1或複數藥劑、於該混合後稀釋其混合物等。
其次，將該研磨液供給於研磨對象物表面，藉由常用方法研磨。例如，將研磨對象物設定於一般研磨裝置，通過該研磨裝置之研磨墊對該研磨對象物表面(研磨對象面)供給上述研磨液。典型上，邊連續供給上述研磨液，邊將研磨墊壓抵於研磨對象物表面並使兩者相對移動(例如旋轉移動)。經過該拋光步驟，完成研磨對象物之研磨。
依據本說明書，提供研磨具有1500Hv以上的
維卡硬度之研磨對象材料的研磨方法及使用該研磨方法之研磨物之製造方法。上述研磨方法之特徵為包含使用本文揭示之研磨用組成物研磨研磨對象物之步驟。較佳之一樣態之研磨方法包含預拋光步驟、精加工拋光步驟。此處所謂預拋光步驟係對具有1500Hv以上的維卡硬度之研磨對象物進行預拋光之步驟。典型之一樣態中，預拋光步驟係配置於緊接於精加工拋光步驟之前的拋光步驟。預拋光步驟可為1段拋光步驟，亦可為2段以上之複數段拋光步驟。且，此處所謂精加工拋光步驟係對於已進行預拋光之研磨對象物進行精加工拋光之步驟，意指使用含研磨粒之拋光用漿料進行之拋光步驟中最後配置之研磨步驟。亦即精加工拋光步驟係指配置於最下游側之研磨步驟。於包含如此之預拋光步驟與精加工拋光步驟之研磨方法中，本文揭示之研磨用組成物可使用於預拋光步驟，亦可使用於精加工拋光步驟，亦可使用於預拋光步驟及精加工拋光步驟兩者。
較佳一樣態中，使用上述研磨用組成物之拋光步驟可為預拋光步驟。本文揭示之研磨用組成物由於可實現高研磨速率，故適合作為研磨對象材料表面之預拋光步驟中所用之研磨用組成物(預拋光用組成物)。預拋光步驟包含2段以上之複數段拋光步驟時，該等中之2段以上之拋光步驟亦可使用本文揭示之任一研磨用組成物實施。本文揭示之研磨用組成物可較好地適用於前段預拋光。亦即可較好地適用於上游側之預拋光。例如，可較好地使用
於經過後述之粗研磨步驟後之最初預拋光步驟中。典型上亦可較好地使用於1次研磨步驟。
於其他較佳一樣態中，使用上述研磨用組成物之拋光步驟係精加工拋光步驟。本文揭示之研磨用組成物由於可有效地減低研磨後之表面刮傷數，故可特別佳地使用作為研磨對象材料表面之精加工拋光步驟中使用之研磨用組成物(精加工拋光用組成物)。
預拋光及精加工拋光可適用於利用單面研磨裝置之研磨、利用雙面研磨裝置之研磨之任一者。單面研磨裝置中，使用以蠟將研磨對象物貼於陶瓷板上之稱為載具之保持具保持研磨對象物。接著邊供給拋光用組成物邊對研磨對象物單面壓抵研磨墊並使兩者相對移動(例如旋轉移動)而研磨研磨對象物之單面。雙面研磨裝置中，使用稱為載具之保持具保持研磨對象物。接著邊自研磨對象物上方供給拋光用組成物，邊將研磨墊壓抵於研磨對象物之對向面。使對向之研磨墊以相反方向旋轉而同時研磨研磨對象物之兩面。
本文揭示之各拋光步驟中使用之研磨墊並未特別限制。可使用例如不織布類型、麂皮類型、硬質發泡聚胺基甲酸酯類型、含研磨粒者、不含研磨粒者等之任一者。
利用本文揭示之方法研磨之研磨物典型上於拋光後進行洗淨。該洗淨可使用適當洗淨液進行。使用之洗淨液並未特別限制，可適當選擇習知、慣用者而使用。
又，本文揭示之研磨方法除了上述預拋光步驟及精加工拋光步驟以外，可包含任意其他步驟。作為此等步驟，舉例為預拋光步驟之前進行之粗研磨步驟。上述粗研磨步驟係例如將鑄鐵壓盤等之研磨壓盤表面壓抵於研磨對象物而進行研磨對象物之研磨之步驟。因此，粗研磨步驟中不使用研磨墊。粗研磨步驟典型上係於研磨壓盤與研磨對象物之間供給研磨粒而進行。此處典型上使用金剛石研磨粒。且，本文揭示之研磨方法亦可於預拋光步驟之前、或預拋光步驟與精加工拋光步驟之間包含追加步驟。此處作為追加步驟舉例為洗淨步驟或拋光步驟。
本文揭示之技術中，可包含提供包含使用上述研磨用組成物之拋光步驟的研磨物之製造方法及藉由該方法製造之研磨物。亦即，依據本文揭示之技術，提供包含對由具有1500Hv以上的維卡硬度之研磨對象材料構成之研磨對象物供給本文揭示之任一研磨用組成物而研磨該研磨對象物的研磨物之製造方法及藉由該方法製造之研磨物。上述製造方法可藉由較好地適用本文揭示之任一研磨方法之內容而實施。依據上述製造方法，可有效率地提供具有刮傷數高度被減低之研磨後表面之研磨物。此處作為研磨物舉例為例如碳化矽基板。
由以上，依據本實施形態，提供用以研磨具有1500Hv以上的維卡硬度之研磨對象材料之研磨用組成
物。該研磨用組成物包含氧化鋁研磨粒及水。而且，前述氧化鋁研磨粒之等電點未達8.0，且低於前述研磨用組成物之pH。
藉由使用具有低於研磨用組成物之pH且未達8.0之等電點之氧化鋁研磨粒，可保持高研磨速率同時可有效地減低研磨後表面存在之刮傷數。
本文揭示之研磨用組成物之較佳一樣態係前述氧化鋁研磨粒之等電點高於前述研磨對象材料之等電點。藉由使用具有高於研磨對象材料之等電點之氧化鋁研磨粒，可更好地實現研磨速率及表面品質之兼具，亦即研磨速率與刮傷數減低效果之兼具。
本文揭示之研磨用組成物之較佳一樣態中，前述氧化鋁研磨粒之等電點為5.0~7.0。若為如此之氧化鋁研磨粒之等電點範圍內，則可以更高程度實現研磨速率與表面品質之兼具。
本文揭示之研磨用組成物之較佳一樣態中，pH為8.0以上。具有上述等電點之氧化鋁研磨粒使用於具有此pH之研磨用組成物時，可更好地發揮本實施形態之效果。
本文揭示之研磨用組成物之較佳一樣態中，進而包含研磨助劑。藉由於研磨用組成物中含有研磨助劑，可以更高程度實現研磨速率與表面品質之兼具。
本文揭示之研磨用組成物之較佳一樣態中，前述研磨對象材料為碳化矽。研磨對象材料為碳化矽之研
磨用組成物中，可更佳地發揮本實施形態之適用效果。
以下說明本發明有關之數個實施例，但本發明並非意圖限定於實施例所示者。又，以下說明中之「%」只要未特別指明則為重量基準。
將氧化鋁研磨粒(平均二次粒徑：0.4μm，等電點6.5)與作為研磨助劑之過錳酸鉀(KMnO4)與去離子水混合，調製研磨用組成物。氧化鋁研磨粒含量為6%，KMnO4含量為1%。研磨用組成物之pH使用KOH調整為9.0。作為氧化鋁研磨粒，係使用市售氧化鋁粒子經表面改質者。又，氧化鋁研磨粒之等電點係基於ζ電位測定依據前述方法求得者。
除了直接使用市售氧化鋁粒子(平均二次粒徑：0.4μm，等電點9.0)以外，與實施例同樣調製研磨用組成物。
所準備之研磨用組成物直接使用作為研磨液，對於使
用平均粒徑5μm之金剛石研磨粒預先實施粗研磨之SiC晶圓之表面，以下述條件實施拋光。接著，依據以下計算式(1)、(2)算出研磨速率。結果示於表1之該欄中。又，基於ζ電位測定依據前述方法求得之SiC之等電點約為3~4。
(1)研磨去除量[cm]=研磨前後之SiC晶圓之重量差[g]/SiC密度[g/cm3](=3.21g/cm3)/研磨對象面積[cm2](=19.62cm2)
(2)研磨速率[nm/h]=研磨去除量[cm]×107/研磨時間(=1小時)
研磨裝置：日本ENGIS公司製之單面研磨裝置，型式「EJ-380IN」
研磨墊：NITTA HAAS公司製之「SUBA800」
研磨壓力：300g/cm2
壓盤旋轉數：80轉/分鐘
研磨時間：1小時
壓頭旋轉數：40轉/分鐘
研磨液之供給速率：20mL/分鐘(源源流出)
研磨液溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型，結晶型4H 4°off)2吋
針對各例中拋光後之研磨物表面，使用化合物晶圓複合檢查裝置(SOFT WORKS股份有限公司製)，觀察SiC晶圓表面全部，以(無沾汙畫像)55mm×40mm之條件，算出長度10mm以上之刮傷數(條/面)。結果示於表1之「刮傷」欄中。
如表1所示，於使用具有低於研磨用組成物之pH的等電點之氧化鋁研磨粒的實施例，與比較例相比，研磨速率相同程度，而且獲得刮傷數更良好之結果。由該結果可知藉由使用具有低於研磨用組成物之pH的等電點之氧化鋁研磨粒的研磨用組成物，的確可保持高的研磨速率同時可實現刮傷數少的高品質之研磨後表面。
以上雖詳細說明本發明之具體例，但該等僅為例示，並非限定申請專利範圍者。申請專利範圍中記載之技術包含對以上例示之具體例進行各種變形、變更者。
依據本發明，可提供能以高程度實現研磨速率與表面品質之兼具之研磨用組成物。
Claims (7)
- 一種研磨用組成物，其係用以研磨具有1500Hv以上的維卡硬度之研磨對象材料的研磨用組成物，其包含氧化鋁研磨粒及水，前述氧化鋁研磨粒之等電點未達8.0，且低於前述研磨用組成物之pH。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述氧化鋁研磨粒之等電點高於前述研磨對象材料之等電點。
- 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述氧化鋁研磨粒之等電點為5.0~7.0。
- 如請求項1~3中任一項之研磨用組成物，其中前述pH為8.0以上。
- 如請求項1~4中任一項之研磨用組成物，其進而包含研磨助劑。
- 如請求項1~5中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨對象材料為碳化矽。
- 一種研磨物之製造方法，其包含對具有1500Hv以上之維卡硬度的研磨對象物供給如請求項1~6中任一項之研磨用組成物並研磨該研磨對象物。
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