JP2001260006A - 研磨剤調整装置及び研磨剤調整方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 化学機械研磨（ＣＭＰ）に使用される研磨剤
において、砥粒分散性、及び、粒径を安定させるアンモ
ニアや過酸化水素等の調整剤濃度を正確に調整できる装
置を提供する。 【解決手段】 攪拌槽１中の研磨剤中の調整剤の濃度を
導電率計８により、研磨剤の比重及び温度を各々比重計
９及び温度計１１により、各々測定する。調整剤供給量
演算装置１４は、前記各測定値と、予め設定した設定調
整剤濃度とを比較して、投入すべき調整剤量を演算す
る。調整剤供給量制御部１５は、前記演算された投入す
べき量の調整剤を攪拌槽１内に投入する。調整剤の濃度
を導電率で測定することに加えて、導電率に影響する比
重及び温度を考慮して、投入すべき調整剤量を演算する
ので、調整剤濃度の調整を正確に行うことが可能であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板の研磨
に用いる研磨剤の調合を精度良く且つ高品質、高効率で
行なう研磨剤調整装置及び研磨剤調整方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体デバイスの製造、特に、半
導体基板に埋め込まれた絶縁分離領域の形成や多層配線
の層間絶縁膜の平坦化を行うために、化学機械研磨(Ｃ
ＭＰ)工程が多用されている。このＣＭＰ工程において
研磨に必要な研磨剤には、砥粒として、平均粒子径が揃
っている等の理由からシリカ微粒子が用いられており、
一般的には、水等の分散媒中にシリカ微粒子を浮遊させ
たシリカ懸濁液として使用される。

【０００３】半導体デバイスのシリコン酸化物等の絶縁
膜の研磨にこのシリカ懸濁液を用いる場合に、シリカ微
粒子は水中(ｐＨ＝７付近)での安定性が低く、シリカ微
粒子が水中で凝集して粗大化し、粗大化した研磨粒子に
よって被研磨表面に傷を発生させる。このため、アンモ
ニア水や水酸化カリウム溶液等のアルカリ溶液をシリカ
懸濁液に添加し(ｐＨ＝１２付近)、シリカ微粒子表面に
電気二重層を形成させて、電気的斥力により粒子の凝集
を避け、分散媒中でのシリカの粒径安定性を高める方法
が取られている。このアルカリ溶液は、絶縁膜の化学的
なエッチング作用にも寄与する。また、タングステン、
銅、アルミニウム等の配線金属膜の研磨には、金属膜を
腐食させるために過酸化水素水等の酸化剤がシリカ懸濁
液に添加される。以上のように、これ等のアルカリ溶液
や酸化剤は、砥粒をある一定の大きさに維持する分散剤
であると共に、一方ではＣＭＰ工程において、化学的な
エッチング作用の速度を適切な値に維持するための調整
剤であるということができる。以下、アルカリ溶液や酸
化剤をこの調整剤の側面から見て説明する。

【０００４】ＣＭＰ工程では、研磨剤による機械的研磨
作用とアルカリ溶液や酸化剤等の化学的作用によるエッ
チングの相乗作用によって被研磨物が除去されるため、
研磨剤溶液の濃度又は成分が、僅かでも例えば研磨のバ
ッチ間で異なるようなことがあった場合には、被研磨物
の除去効率がバッチ毎に著しく変化するために、研磨工
程そのものが不安定になる。従って、アルカリ溶液又は
酸化剤等の混合液の濃度成分を一定に保つために、アル
カリ溶液又は酸化剤のような分散剤から成る調整剤を所
定量定期的に研磨剤に添加すると共に、濃度が均一にな
るように、研磨剤の十分な攪拌が必要とされる。

【０００５】通常、調整剤の濃度は、図２に示す研磨剤
調整装置により行われる。この研磨剤調整装置を説明す
る。図２において、１は研磨剤に調整剤を投入して攪拌
する攪拌槽である。ｐＨ計１０を用いて、攪拌槽１内の
研磨剤（研磨溶液）の初期ｐＨ値を計測し、その値は調
整剤供給量演算装置１４に入力される。調整剤供給量演
算装置１４内では、入力されたｐＨ値に基づいて、予め
決められた調整剤濃度になるような適切な調整剤供給量
値が演算される。調整剤供給量制御部１５は、その供給
量の演算結果を受けて、演算された供給量が与えられる
ように調整剤供給ポンプ１３を制御し、所定量の調整剤
が調整剤供給部６から調整剤吐出口７を介して攪拌槽１
に供給される。攪拌槽１では、攪拌用プロペラ１７が設
けられ、研磨剤中のアルカリ溶液又は酸化剤が均一に混
合されるように攪拌される。そして攪拌槽１で調整され
た研磨剤２１は、バルブ１８を介してポンプ１９によ
り、研磨剤貯蔵ボトル２０に貯蔵される。この貯蔵ボト
ル２０からは、研磨剤が半導体デバイスの研磨ヘッドに
直接供給される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の研磨剤調整装置では、次の欠点がある。即ち、調整
剤濃度の管理が、研磨剤のｐＨ値のみに基づくため、研
磨剤の組成によっては調整剤濃度は極めて不正確とな
る。例えば、調整剤がアンモニア水であった場合、多く
の調整剤を投入しなければならないときは、調合の進行
に伴ってその濃度が増し、ｐＨが約１０以上になったと
きに、シリカ（ＳｉＯ２）と水酸化アンモニウムとの反
応が急激に進行して、シリカのアンモニウム塩が生成さ
れ、研磨剤溶液の組成の急激な変化が起こる。これは、
以下のような反応式で表されると考えられる。

【０００７】 ＳｉＯ２＋２ＮＨ４ＯＨ → （ＮＨ４）２ＳｉＯ３＋Ｈ２Ｏ （式１） この式において、右辺がシリカのアンモニウム塩であ
る。この塩は溶液中に溶解して存在すると考えられ、例
えば、ＮＨ４＋とＳｉＯ３２＋に分かれてイオン化して
いる。この状況では、アンモニア水の一部がアンモニウ
ム塩を構成するために、研磨剤中に溶解している調整剤
としてのアンモニアの濃度に対応するｐＨと、投入した
アンモニア水の総量とが比例関係を示さないことにな
り、調整剤投入量の管理が困難となる。

【０００８】このような場合、ｐＨ値を測定する代わり
に、研磨剤溶液の導電率等を測定するようにすれば、Ｎ
Ｈ４＋の総量で導電率が決定されるから、この導電率か
ら調整剤の濃度がほぼ正確に計算されると考えられ、従
来から導電率を測定する方法が用いられることがある。
しかし、この導電率を測定する方法を用いて、所定の導
電率になるように調整剤の投入量を管理しても、実際に
は、ウエハの研磨バッチによって異なる研磨量が観測さ
れ、調整剤が所定量正確に且つ安定して供給されていな
い欠点があった。

【０００９】また、前記従来の研磨剤調整装置では、他
の欠点もあった。即ち、研磨剤であるシリカ懸濁液等
と、調整剤であるアルカリ溶液又は酸化剤とを攪拌槽１
内でできるだけ早く且つ均一に調合するために、図２に
示す攪拌翼１７を用いている。この攪拌翼１７の回転を
用いて、研磨剤と投入したアルカリ溶液又は酸化剤とを
混合させようとする場合には、研磨剤の砥粒同士が物理
的に衝突することを助長し、これによって微粒子が凝集
する可能性が大きい。従って、この凝集した粒子によっ
て研磨時に被研磨面に傷を発生させることが多いという
欠点があった。

【００１０】更に、シリカ微粒子等の砥粒の比重は分散
媒に比して大きく、攪拌槽１内で沈降するので、砥粒を
研磨剤溶液中に浮遊化する目的で攪拌翼１７を用いる場
合には、その回転数を高める必要がある。このため、砥
粒の運動が激しくなり、微粒子の凝集が更に促進される
ことになる。また、非常に微量ではあるが、回転するこ
とによる砥粒の攪拌翼１７への衝突により攪拌翼１７が
切削され、その切削物が研磨剤に混入する。これは、今
後、更に高純度な環境における研磨が要求される半導体
デバイス製造工程で使用する研磨剤としては、不利であ
る。

【００１１】前記従来の欠点に鑑み、本発明は、主に半
導体デバイスの製造工程に用いられるシリカ懸濁液等の
研磨剤において、この研磨剤に混合するアルカリ溶液や
酸化剤等の調整剤の投入量を正確に計算して行って、研
磨剤における調整剤濃度を一定に維持し、研磨剤の安定
した研磨速度を確保すること、更には、攪拌槽において
砥粒の沈降、凝集、及び研磨剤中への不純物の混入等の
不具合を発生させることなく、研磨剤溶液に調整剤を投
入後は速やかに調整剤を混合、均質化することができる
研磨剤調整装置及び研磨剤調整方法を提供することを目
的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明者が実験、究明したところ、研磨剤溶液の導
電率が研磨剤の温度及び比重に依存しており、その結
果、同一導電率であっても異なる調整剤濃度になってい
たことが判った。そこで、本発明では、研磨剤溶液の導
電率に加えて研磨剤の温度及び比重をも考慮して調整剤
濃度を正確に算出することとする。さらに、本発明で
は、従来のような攪拌翼を用いずに攪拌槽内において研
磨剤と調整剤とを均一に混合することとする。

【００１３】即ち、請求項１記載の発明の研磨剤調整装
置は、砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の分散状態
を調整する調整剤を混合して、前記研磨剤を調整する研
磨剤調整装置であって、前記研磨剤を入れる攪拌槽と、
前記攪拌槽中の研磨剤の導電率を測定する導電率測定手
段と、前記攪拌槽中の研磨剤の比重を測定する比重測定
手段と、前記攪拌槽中の研磨剤の温度を測定する温度測
定手段と、前記各測定手段により測定された導電率、比
重及び温度に基づいて前記攪拌槽に前記調整剤を供給
し、前記攪拌槽中の研磨剤を設定調整剤濃度にする濃度
調整手段とを備えたことを特徴とする。

【００１４】請求項２記載の発明の研磨剤調整装置は、
砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の分散状態を調整
する調整剤を混合して、前記研磨剤を調整する研磨剤調
整装置であって、前記研磨剤が入れられ、前記調整剤が
供給されて前記研磨剤に前記調整剤が混合される攪拌槽
と、一端が前記攪拌槽の底面に接続され、他端が前記攪
拌槽の側壁下部に接続され、前記研磨剤の輸送手段が配
置される配管と、前記配管の他端に連通して、前記攪拌
槽の側壁下部の内壁に臨む研磨剤吐出口とを備えたこと
を特徴とする。

【００１５】請求項３記載の発明の研磨剤調整装置は、
砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の分散状態を調整
する調整剤を混合して、前記研磨剤を調整する研磨剤調
整装置であって、前記研磨剤が入れられ、前記調整剤が
供給されて前記研磨剤に前記調整剤が混合される攪拌槽
と、前記攪拌槽中の研磨剤の導電率を測定する導電率測
定手段と、前記攪拌槽中の研磨剤の比重を測定する比重
測定手段と、前記攪拌槽中の研磨剤の温度を測定する温
度測定手段と、前記各測定手段により測定された導電
率、比重及び温度に基づいて前記攪拌槽に前記調整剤を
供給し、前記攪拌槽中の研磨剤を設定調整剤濃度にする
濃度調整手段と、一端が前記攪拌槽の底面に接続され、
他端が前記攪拌槽の側壁下部に接続され、前記研磨剤の
輸送手段が配置される配管と、前記配管の他端に連通し
て、前記攪拌槽の側壁下部の内壁に臨む研磨剤吐出口と
を備えたことを特徴とする。

【００１６】請求項４記載の発明は、前記請求項１又は
３記載の研磨剤調整装置において、前記濃度調整手段
は、前記攪拌槽中の研磨剤に調整剤を供給する調整剤供
給手段と、前記各測定手段により測定された導電率、比
重及び温度に基づいて研磨剤の調整剤濃度を演算し、こ
の演算した調整剤濃度を設定調整剤濃度と比較して、前
記攪拌槽中の研磨剤に供給すべき調整剤の量を演算する
調整剤量演算手段と、前記調整剤量演算手段により演算
された調整剤の量を前記攪拌槽中の研磨剤に供給するよ
うに、前記調整剤供給手段を制御する制御手段とを備え
たことを特徴とする。

【００１７】請求項５記載の発明は、前記請求項２又は
３記載の研磨剤調整装置において、前記研磨剤吐出口
は、前記攪拌槽の側壁下部の内壁に臨む位置において、
この位置よりも上方に向いていることを特徴とする。

【００１８】請求項６記載の発明の研磨剤調整方法は、
砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の分散状態を調整
する調整剤を混合して、前記研磨剤を調整する研磨剤調
整方法であって、前記研磨剤を入れた攪拌槽に前記調整
剤を供給して前記研磨剤に前記調整剤を混合し、前記攪
拌槽の底面から、前記調整剤が混合された前記研磨剤を
配管を通じて前記攪拌槽の側壁下部に導き、前記側壁下
部の内壁に臨む吐出口から前記研磨剤を前記吐出口の位
置よりも上方へ向けて吐出させることを特徴とする。

【００１９】請求項７記載の発明は、前記請求項６記載
の研磨剤調整方法において、前記配管中での前記研磨剤
の流速は、前記砥粒の凝集が発生する流速未満の流速に
設定されることを特徴とする。

【００２０】請求項８記載の発明は、前記請求項７記載
の研磨剤調整方法において、前記配管中での前記研磨剤
の流速は、１．０〜２．０ｍ／秒であることを特徴とす
る。

【００２１】請求項９記載の発明は、前記請求項６記載
の研磨剤調整方法において、前記吐出口における前記研
磨剤の流速は、配管での流速よりも速い流速に設定され
ることを特徴とする。

【００２２】請求項１０記載の発明は、前記請求項９記
載の研磨剤調整方法において、前記吐出口における前記
研磨剤の流速は、レイノルズ数が５０００以上となるよ
うな流速に設定されることを特徴とする。

【００２３】以上により、請求項１、３及び４記載の発
明の研磨剤調整装置では、研磨剤中の調整剤濃度を導電
率で測定するので、調整剤濃度が高くなって調整剤と研
磨剤の砥粒との間で反応が起きても真の調整剤量を知る
ことができると同時に、導電率値に影響する研磨剤の比
重と温度とを同時に測定するので、導電率から求めた調
整剤濃度は正確となる。従って、これ等導電率、比重及
び温度に基づいて供給すべき調整剤量も正確に決定する
ことが可能である。

【００２４】また、請求項２、３及び５ないし１０記載
の発明の研磨剤調整装置及び研磨剤調整方法では、従来
のように研磨剤に供給された調整剤を、攪拌翼によって
攪拌しなくても均一に混合できるので、砥粒の衝突によ
る凝集や攪拌翼の切削による研磨剤の汚染を防止でき
る。特に、請求項５記載の発明のように、研磨剤を吐出
口から上方へ吐出するようにすれば、研磨剤と調整剤と
の混合を早めることができる。更に、請求項７及び８記
載の発明では、配管中での砥粒の凝集が発生しないの
で、攪拌槽中での研磨剤と調整剤との混合を効率的に行
うことができる。加えて、請求項９及び１０記載の発明
では、配管からの研磨剤は吐出口から流速を速めて攪拌
槽内に流入するので、攪拌槽内での攪拌効率が向上す
る。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照しながら説明する。

【００２６】図１は本発明の研磨剤調整装置の概略を示
す模式図である。図１において、１は攪拌槽、２は前記
攪拌槽１の底面に形成された研磨剤溶液抽出口、３は攪
拌用ポンプ（輸送手段）、４は配管であって、その一端
は前記攪拌槽１の底面の研磨剤溶液抽出口２に接続さ
れ、その他端は攪拌槽１の図１中左側壁の下部に接続さ
れ、その途中には前記攪拌用ポンプ３が配置されてい
る。５は研磨剤吐出口であって、前記攪拌槽１の図１中
左側壁の下部に形成されて前記配管４の他端と連通する
と共に、前記左側壁下部の内壁に臨む。この研磨剤溶液
吐出口５は、攪拌槽１の内壁より攪拌槽１内に付き出し
たノズルを有し、このノズルは、前記配管４の他端が接
続された攪拌槽１の図１中左側壁の下部の位置よりも上
方、特に攪拌槽１の重心方向に向いている。

【００２７】研磨剤に対する各種測定系として、８は研
磨剤溶液の導電率を測定する導電率計（導電率測定手
段）、９は研磨剤の比重を測定する比重計（比重測定手
段）であって、具体的には縦型上下差圧式比重計が使用
できる。１０はｐＨ計（例えばガラス電極式ｐＨ計）、
１１は例えば感温抵抗体の温度計（温度測定手段）、１
２は水位計（例えば超音波式変位計）が設置されてい
る。

【００２８】また、６は調整剤供給部、１３は調整剤供
給用ポンプ（調整剤供給手段）であって、前記調整剤供
給部６から供給される調整剤を調整剤吐出口７から攪拌
槽１内に投入して、攪拌槽１内の研磨剤に調整剤を供給
する。１４は調整剤供給量演算装置（調整剤量演算手
段）であって、前記導電率計８、比重計９、温度計１１
及び水位計１２の各測定結果を受け、これ等の測定結果
の導電率、比重、温度及び水位に基づいて研磨剤の調整
剤濃度を演算し、この演算した調整剤濃度を予め設定し
た設定調整剤濃度と比較して、前記攪拌槽１中の研磨剤
に供給すべき調整剤の量を演算する。また、１５は調整
剤供給量制御部（制御手段）であって、前記調整剤供給
用ポンプ１３を制御して、前記調整剤供給量演算装置１
４により演算された供給すべき調整剤量を前記攪拌槽１
中の研磨剤に供給する。前記調整剤供給用ポンプ１３、
調整剤供給量演算装置１４、及び調整剤供給量制御部１
５により、調整剤供給量制御装置（濃度調整手段）１６
を構成する。

【００２９】以上により研磨剤調整装置を構成し、調整
された研磨剤２１はバルブ１８を介してポンプ１９によ
って研磨剤貯蔵ボトル２０に送り出されて、一時的に貯
蔵される。研磨剤貯蔵ボトル２０内の研磨剤は、半導体
デバイスを研磨する研磨ヘッドに直接供給される。

【００３０】本実施の形態の研磨剤調整装置では、研磨
剤溶液中の調整剤濃度は、導電率計８によって測定した
導電率から演算される。従って、調整剤が高濃度である
場合に、研磨剤中での調整剤を含む塩の生成等の余剰の
反応生成物によって、従来のｐＨ計１０のみでの測定方
式のように実際の調整剤投入量を示さないという問題点
はない。これは、既述したように、導電率は研磨溶液中
に溶解している調整剤濃度だけでなく、反応生成物とし
て含まれている調整剤の分もイオン伝導によって検知す
ることができるからである。

【００３１】次に、本実施の形態の研磨剤調整装置は、
導電率計８に加えて比重計９及び温度計１０を備えてい
ることが特徴である。導電率のみによって研磨剤中の調
整剤濃度を測定する方式を用いて調整剤濃度を管理して
も、半導体基板を研磨すると、バッチ毎に研磨速度の変
動が見られるという問題が従来存在するが、この原因を
実験的に究明した結果、研磨剤溶液の導電率は、アンモ
ニアイオン総量を検出してはいるが、それ以外の要因と
して、研磨剤の温度と研磨剤の比重とに依存しており、
このために、同一導電率であっても異なる調整剤濃度に
なっていたことが判明した。このことに基づいて、本研
磨剤調整装置には、温度と比重の両方を管理できる比重
計９及び温度計１０が設置されている。

【００３２】本実施の形態の研磨剤調整装置では、次の
ようにして攪拌槽１中の調整剤濃度が調整される。即
ち、導電率計８、比重計９、温度計１１及び水位計１２
によって、研磨剤の導電率、比重、温度、及び調整槽１
の研磨剤溶液の液面位置が各々測定され、これ等測定さ
れた値は全て調整剤供給量演算装置１４に入力される。
調整剤供給量演算装置１４内では、入力された導電率、
比重、温度の値から現在の調整剤濃度を演算し、予め設
定された設定調整剤濃度と比較し、更に、その際の研磨
剤溶液体積に対応する水位計１２で測定された液面位置
に基づき、その温度及び比重での調整剤投入量が演算さ
れる。尚、液面位置を一定に保持する場合には、温度及
び比重に応じて調整剤投入量を演算する。

【００３３】次に、調整剤供給量制御部１５は、前記調
整剤供給量演算装置１４からの調整剤の供給量の演算結
果を受けて、この供給量になるように調整剤供給ポンプ
１３を制御する。その結果、調整剤供給部６からの調整
剤が調整剤供給ポンプ１３及び調整剤吐出口７を介して
所定量の調整剤が攪拌装置１内に供給される。

【００３４】このようにして、本実施の形態の研磨剤調
整装置では、導電率計８を用いて調整剤濃度を測定する
ので、研磨剤中で調整剤が関わる反応が生じたとして
も、真の調整剤成分量が把握できる。これに加えて導電
率に影響を与える調整剤以外の原因である研磨剤の温度
及び比重も同時に温度計１１及び比重計９により測定監
視されるので、設定調整剤濃度にするために投入する調
整剤の量を正確に演算、制御することができる。

【００３５】前記調整剤供給量演算装置１４では、研磨
剤に関する各種測定値から攪拌槽１内の調整剤濃度を演
算するために、実験データが必要である。即ち、調整剤
の種類に応じて、研磨剤の実際の濃度、導電率、温度、
及び比重との関係を予備的な実験で求めておき、そのデ
ータを調整剤供給量演算装置１４に入力しておく必要が
ある。例えば、一例として、研磨粒子をシリカ（ＳｉＯ
₂）とし、調整剤をアンモニアとした場合に、図６に示
すような研磨剤の導電率と温度との関係や、図７に示す
ような研磨剤の導電率と固形分濃度との関係等を予め実
験で求めておき、その等のデータを調整剤供給量演算装
置１４に入力しておく。このような関係を示すデータが
あれば、演算された現在の調整剤濃度と、攪拌槽１内の
研磨剤の体積と、設定調整剤濃度とから、必要な調整剤
の供給量を簡単な演算で演算することができる。

【００３６】尚、本研磨剤調整装置にはｐＨ計１０が付
属しているが、通常の調整剤を低濃度に調整する場合に
は、このｐＨ計１０で充分に測定することができる。こ
の場合には、測定データはやはり調整剤供給量演算装置
１４に入力され、調整剤供給量演算装置１４がｐＨ値に
基づいて調整剤の投入量を演算するように構成されてい
る。

【００３７】尚、導電率計８で測定するか、ｐＨ計１０
で測定するかは、調整したい調整剤濃度値によって切り
替えるようにしても良い。また、常時両測定方法によっ
て同時に測定して、同時に調整剤供給量演算装置１４に
入力し、演算された濃度値に差がある場合には、導電率
計８の測定に基づく濃度値を自動的に採用するようにし
ても良い。

【００３８】更に、図１に示した研磨剤調整装置におい
て、攪拌槽１部分では、攪拌槽１の底部から研磨剤溶液
抽出口２を通って研磨剤溶液が攪拌用ポンプ３により抽
出され、配管４を通って、再び研磨剤溶液吐出口５から
攪拌槽１内に戻されて、循環するように構成される。研
磨剤溶液吐出口５は、その溶液吐出方向が研磨剤液面の
方向、即ち斜め上方に向いている。

【００３９】以上のように、攪拌槽１の底面から研磨剤
溶液を吸い込み、攪拌槽１下部から斜め上方の溶液の重
心方向に研磨剤溶液を吐出させるようにして、溶液を循
環させることにより、研磨剤中の砥粒の濃度及び調整剤
の濃度を均一な分布に維持でき、しかも研磨剤溶液を調
整するために調整剤を投入しても、速やかにその濃度を
均一化することができる。攪拌槽１の底部から溶液を抽
出するのは、砥粒が槽内１に沈降し、攪拌槽１の下部に
溜まり易いので、底部から抽出すると、抽出効率が良い
からである。

【００４０】一方、研磨剤溶液を攪拌槽１にどの位置か
らどの方向に戻して吐出させるかによって調整剤の混合
時間が変化する。図４は、研磨剤溶液吐出口５の位置及
び方向を変更した場合の完全混合までの時間の関係を示
した実験結果である。同図（ａ）の方法１は、本実施の
形態の研磨剤調整装置で採用した方法である。同図
（ｂ）の方法２は、攪拌槽１底面からほぼ横方向に吐出
させる方式である。同図（ｃ）の方法３は、研磨剤溶液
の上方から配管４を下方に延ばして、研磨剤の吐出を液
面付近で垂直下方に行う方式である。同図（ｄ）の方法
４は、配管４を研磨液上方から入れ、攪拌槽１底面付近
まで延ばし、吐出口を斜め底面に向けた場合である。同
図（ｅ）の方法５は、配管４を上方から液面近くに入
れ、液面付近から斜め下方に吐出させる方式である。同
図（ｆ）の方法６は、攪拌槽１の底面付近から垂直下方
に吐出させる方式である。

【００４１】以上の各方式について攪拌実験を行った結
果、図４（ｇ）のグラフに示すように、本実施の形態の
研磨剤調整装置の方法１が最も完全混合時間が短く、速
やかに混合できることが判る。効率良く短時間で攪拌を
完了させるには、攪拌槽１の底部から攪拌槽１の重心方
向に吐出させるのが、攪拌槽１の内部で最も循環効率の
良い方法であることを示している。

【００４２】また、本実施の形態の研磨剤調整方法の循
環攪拌方法を用いる場合には、循環させる研磨剤溶液の
配管４内での流速をある範囲に設定することが望まし
い。

【００４３】配管４での溶液の流速をある値以上にする
と、砥粒同士の衝突確率が増加し、集合凝集が生じ易く
なるので、砥粒の凝集が発生しないような流速の範囲内
に設定するのが好ましい。図３は、配管４内の研磨剤溶
液の流速と、砥粒としてシリカ微粒子を用いた場合のメ
ジアン径の時間的推移との関係を示す。流速が約２ｍ／
ｓｅｃを越えると、シリカ微粒子のメジアン径が時間と
共に増し、凝集が起こっていることを示している。従っ
て、これより配管４内の流速を１ないし２ｍ／秒の範囲
に設定するのが望ましい。

【００４４】また、図５は、配管４内の流速を１．２ｍ
／秒とし、図４の吐出方法１にて、配管４内の流量を変
化させた場合の、調整剤の完全混合までの時間を示して
いる。これによると、配管４内の流速が小さい場合に
は、砥粒の凝集はほとんど起こらないので良いのである
が、反面、研磨剤溶液吐出口５を通じて攪拌槽１内に吐
出される際に、研磨剤溶液が吐出口５から吐出された
後、攪拌槽１内で充分乱流が発生せず、攪拌効率が著し
く低い。逆に、配管４内の流量がある値以上になると、
吐出口５から吐出された直後から溶液が乱流となるた
め、攪拌槽１内での循環効率が上昇し、完全混合時間を
急激に短くすることができる。

【００４５】以上のことから、研磨剤吐出口５のノズル
径は、乱流が発生し易いように配管４の径よりも小さく
絞って、研磨剤吐出口５において研磨剤溶液の流速が前
記配管４での研磨剤溶液の流速よりも速くなるように設
定することが望ましい。この吐出口５ノズル内での流速
は、レイノルズ数が５０００以上になるような速い流れ
になるように、ノズル内断面積又は径を選択する。ここ
で、レイノルズ数は以下のように定義される。

【００４６】 Ｒｅ＝ｄ・ｐ・ｖ／μ （式２） 但し、Ｒｅ：レイノルズ数、ｄ：ノズルの直径、ｖ：流
速、ｐ：研磨溶液の比重、μ：粘度である。

【００４７】このように、調整剤の混合という観点から
すれば、流速が大きい方が良いが、流量が大き過ぎる
と、配管４内部で砥粒の凝集が起こるため、配管４内部
では研磨剤溶液の流速が大きくなく、吐出口５の出口で
は乱流となるように、配管４内部の流速及び吐出口５ノ
ズル径を選択することが望ましい。

【００４８】図５では完全混合時間を測定しているが、
調整剤の混合度は例えば攪拌槽内１に２対以上の電極を
挿入し、交流電源とオシログラフと電極とを直列に接続
して導電率を連続的に測定すれば、混合の進行状態及び
攪拌槽内で均一に完全混合するまでの時間を測定でき
る。即ち、導電率が変化しなくなった時点が完全混合が
行われた時点である。

【００４９】完全混合の時点をこのような構成で検知
し、攪拌終了の指示を攪拌用ポンプ３に与えて停止させ
れば、シリカ微粒子のような砥粒に余分な砥粒同士の衝
突や攪拌槽１の内壁への砥粒や衝突による凝集も防止す
ることができる。

【００５０】図１に示した本実施の形態の研磨剤調整装
置は、調整剤濃度を調整した研磨剤をＣＭＰ研磨ヘッド
に直接供給する貯蔵タンクに接続して使用する例を示し
たものであるが、本発明はこれに限定されない。例え
ば、実際に半導体基板のＣＭＰ研磨に使用した研磨剤を
回収し、再び研磨に使用できる研磨剤に再生するための
研磨剤リサイクル装置の中の、調整剤濃度を調整する調
整段部分にも用いることができる。

【００５１】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１、３及び
４記載の発明の調整剤調整装置によれば、研磨剤溶液の
導電率に加えて、研磨剤の温度及び比重をも用いて、研
磨剤中の調整剤濃度を正確に計算したので、調整剤濃度
を高く調整する場合であっても、攪拌槽内に供給すべき
調整剤量を常に正確に決定することができる。

【００５２】また、請求項２、３及び５ないし１０記載
の発明の研磨剤調整装置及び研磨剤調整方法によれば、
従来の攪拌翼を使用せず、攪拌槽の底部に接続した配管
から研磨剤を攪拌槽の側壁下部に導き、この側壁の内壁
から液上面に向かう流れを発生させて、攪拌槽内を攪拌
したので、攪拌槽底部での砥粒の沈降、攪拌中での砥粒
の衝突による凝集、攪拌翼の切削によるスラリー中への
不純物の混入等の研磨剤の汚染を生じることなく、攪拌
槽内において研磨剤と調整剤とを短時間で且つ均一に混
合できる。特に、請求項５記載の発明のように、研磨剤
を吐出口から上方へ吐出するようにすれば、研磨剤と調
整剤との混合を早めることができる。更に、請求項７及
び８記載の発明によれば、配管中での砥粒の凝集を発生
させないので、攪拌槽中での研磨剤と調整剤との混合を
効率的に行うことができる。加えて、請求項９及び１０
記載の発明によれば、配管からの研磨剤を吐出口から流
速を速めて攪拌槽内に流入させることができるので、攪
拌槽内での攪拌効率が向上する。

【図面の簡単な説明】

【図1】本発明の実施の形態の研磨剤調整装置の構成を
示す図である。

【図２】従来の研磨剤調整装置の構成を示す図である。

【図３】研磨剤溶液攪拌時間とシリカ微粒子のメジアン
径との関係を示す図である。

【図４】６種の研磨剤溶液吐出方式と、その各方式によ
る完全混合時間との関係を示す図である。

【図５】攪拌流速と完全攪拌時間との関係を示す図であ
る。

【図６】研磨剤の導電率と温度との関係を示す図であ
る。

【図７】研磨剤の導電率と固形分濃度との関係を示す図
である。

【符号の説明】

１ 攪拌槽 ２ 研磨剤溶液抽出口 ３ 攪拌用ポンプ（輸送手段） ４ 配管 ５ 研磨剤吐出口 ６ 調整剤供給部 ７ 調整剤吐出口 ８ 導電率計（導電率測定手段） ９ 比重計（比重測定手段） １０ ｐＨ計 １１ 温度計（温度測定手段） １２ 水位計 １３ 調整剤供給ポンプ（調整剤供給手段） １４ 調整剤供給量演算部（調整剤量演算手段） １５ 調整剤供給量制御部（制御手段） １６ 調整剤供給量制御装置（濃度調整手段）

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の
   分散状態を調整する調整剤を混合して、前記研磨剤を調
   整する研磨剤調整装置であって、 前記研磨剤を入れる攪拌槽と、 前記攪拌槽中の研磨剤の導電率を測定する導電率測定手
   段と、 前記攪拌槽中の研磨剤の比重を測定する比重測定手段
   と、 前記攪拌槽中の研磨剤の温度を測定する温度測定手段
   と、 前記各測定手段により測定された導電率、比重及び温度
   に基づいて前記攪拌槽に前記調整剤を供給し、前記攪拌
   槽中の研磨剤を設定調整剤濃度にする濃度調整手段とを
   備えたことを特徴とする研磨剤調整装置。
2. 【請求項２】 砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の
   分散状態を調整する調整剤を混合して、前記研磨剤を調
   整する研磨剤調整装置であって、 前記研磨剤が入れられ、前記調整剤が供給されて前記研
   磨剤に前記調整剤が混合される攪拌槽と、 一端が前記攪拌槽の底面に接続され、他端が前記攪拌槽
   の側壁下部に接続され、前記研磨剤の輸送手段が配置さ
   れる配管と、 前記配管の他端に連通して、前記攪拌槽の側壁下部の内
   壁に臨む研磨剤吐出口とを備えたことを特徴とする研磨
   剤調整装置。
3. 【請求項３】 砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の
   分散状態を調整する調整剤を混合して、前記研磨剤を調
   整する研磨剤調整装置であって、 前記研磨剤が入れられ、前記調整剤が供給されて前記研
   磨剤に前記調整剤が混合される攪拌槽と、 前記攪拌槽中の研磨剤の導電率を測定する導電率測定手
   段と、 前記攪拌槽中の研磨剤の比重を測定する比重測定手段
   と、 前記攪拌槽中の研磨剤の温度を測定する温度測定手段
   と、 前記各測定手段により測定された導電率、比重及び温度
   に基づいて前記攪拌槽に前記調整剤を供給し、前記攪拌
   槽中の研磨剤を設定調整剤濃度にする濃度調整手段と、 一端が前記攪拌槽の底面に接続され、他端が前記攪拌槽
   の側壁下部に接続され、前記研磨剤の輸送手段が配置さ
   れる配管と、 前記配管の他端に連通して、前記攪拌槽の側壁下部の内
   壁に臨む研磨剤吐出口とを備えたことを特徴とする研磨
   剤調整装置。
4. 【請求項４】 前記濃度調整手段は、 前記攪拌槽中の研磨剤に調整剤を供給する調整剤供給手
   段と、 前記各測定手段により測定された導電率、比重及び温度
   に基づいて研磨剤の調整剤濃度を演算し、この演算した
   調整剤濃度を設定調整剤濃度と比較して、前記攪拌槽中
   の研磨剤に供給すべき調整剤の量を演算する調整剤量演
   算手段と、 前記調整剤量演算手段により演算された調整剤の量を前
   記攪拌槽中の研磨剤に供給するように、前記調整剤供給
   手段を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする請
   求項１又は３記載の研磨剤調整装置。
5. 【請求項５】 前記研磨剤吐出口は、 前記攪拌槽の側壁下部の内壁に臨む位置において、この
   位置よりも上方に向いていることを特徴とする請求項２
   又は３記載の研磨剤調整装置。
6. 【請求項６】 砥粒及び分散媒からなる研磨剤に砥粒の
   分散状態を調整する調整剤を混合して、前記研磨剤を調
   整する研磨剤調整方法であって、 前記研磨剤を入れた攪拌槽に前記調整剤を供給して前記
   研磨剤に前記調整剤を混合し、 前記攪拌槽の底面から、前記調整剤が混合された前記研
   磨剤を配管を通じて前記攪拌槽の側壁下部に導き、前記
   側壁下部の内壁に臨む吐出口から前記研磨剤を前記吐出
   口の位置よりも上方へ向けて吐出させることを特徴とす
   る研磨剤調整方法。
7. 【請求項７】 前記配管中での前記研磨剤の流速は、前
   記砥粒の凝集が発生する流速未満の流速に設定されるこ
   とを特徴とする請求項６記載の研磨剤調整方法。
8. 【請求項８】 前記配管中での前記研磨剤の流速は、
   １．０〜２．０ｍ／秒であることを特徴とする請求項７
   記載の研磨剤調整方法。
9. 【請求項９】 前記吐出口における前記研磨剤の流速
   は、配管での流速よりも速い流速に設定されることを特
   徴とする請求項６記載の研磨剤調整方法。
10. 【請求項１０】 前記吐出口は、レイノルズ数が５００
    ０以上となるような流速に設定されることを特徴とする
    請求項９記載の研磨剤調整方法。