JP2001277106A

JP2001277106A - 研磨方法及び研磨装置

Info

Publication number: JP2001277106A
Application number: JP2000092010A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kato; 寛加藤; Kazuhiko Hayashi; 和彦林
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 2000-03-29
Filing date: 2000-03-29
Publication date: 2001-10-09

Abstract

(57)【要約】【課題】砥粒分散液を含む砥粒分散液中の粗粒子濃度
を低減することによって、被研磨面のスクラッチの発生
を抑制する。【解決手段】砥粒分散液を含む砥粒分散液を供給しな
がら研磨する研磨方法において、高圧ホモジナイザー及
び／又は超音波ホモジナイザーで分散処理した前記砥粒
分散液を供給しながら研磨することを特徴とする研磨方
法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨剤として砥粒
分散液を使用した新規な研磨方法及び研磨装置に関す
る。詳しくは、砥粒分散液を使用した研磨方法におい
て、高い研磨速度で且つスクラッチを極めて効果的に防
止することが可能な方法及び研磨装置である。

【０００２】

【従来の技術】シリコンに代表される半導体ウェハの研
磨やＩＣ製造工程中での絶縁膜や金属膜の研磨、或いは
ガラス基板や各種セラミックスの研磨には、研磨剤とし
て砥粒分散液が一般に使用されている。

【０００３】上記砥粒分散液としては、用途や研磨対象
によって各種の砥粒が使用されている。例えば、シリ
カ、ジルコニア、アルミナ、セリア、酸化マンガン、窒
化ケイ素、炭化珪素、ダイヤモンド、樹脂微粒子等の砥
粒が挙げられる。

【０００４】このような砥粒分散液は、輸送中や保管中
などにおいて、分散して含まれる砥粒が液中で経時的に
凝集して凝集粒子が生成したり、砥粒分散液の容器や配
管の壁面での乾燥により砥粒が凝集粒子となって混入す
る現象が起こり易く、研磨時の被研磨面におけるスクラ
ッチ（研磨傷）の発生原因の一つとなっていた。

【０００５】また、上記砥粒の凝集は研磨に使用後の砥
粒分散液においても起こり易く、これを研磨に再使用し
ようとした場合、被研磨面におけるスクラッチ発生が著
しいという問題を有する。

【０００６】半導体デバイスの研磨において、被研磨面
にスクラッチが発生すると、配線の抵抗が増したり、極
端な場合は配線が断線したりしてデバイスの歩留まりを
大幅に低下させる原因となる。

【０００７】従来、前記のようにして生成する砥粒の凝
集に対して、いくつかの対処法が提案されている。

【０００８】例えば、特開平３−１０６９８４号や特開
平１１−１０５４０号には、研磨装置の定盤に供給する
際に、ろ過手段を講ずることによって凝集粒子を除去す
ることが提案されている。しかしながら、あまり高精度
のフィルターを砥粒分散液の供給ラインに設置し、微細
な凝集粒子までをも除去しようとした場合、処理量が低
下したり、フィルターの詰まりが生じやすくなるため、
数十μｍ以上の目の粗いフィルターを使用せざるを得
ず、精度良く凝集粒子を除去することが困難であった。

【０００９】また、特開平１０−３３７６６６号には、
砥粒分散液の供給配管中に凝集粒子等の粗粒子を除去す
るためのトラップを設置することが提案されている。こ
の方法は、砥粒の沈降速度の違いを利用して粗粒子を除
去しようとするものであるが、シリカや樹脂粒子のよう
な比重の小さな砥粒に対しては除去効率が低下する傾向
がある。また、凝集粒子の除去効率を高くしようとした
場合、対象とする凝集粒子以外の粒子まで同時に除去さ
れる場合があり、砥粒分散液中の砥粒濃度が低下するお
それがある。

【００１０】また、後述する例に見られるように、砥粒
分散液が極めてゲル化し易い性質を有する場合、多量の
凝集体が存在し、上記した公知の除去手段ではその適用
が著しく困難となり、また、仮に適用できたとしても、
得られる砥粒分散液の研磨性能において再現性が著しく
低下する。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記の種々の原因により生成した砥粒分散液中の凝
集粒子を、該凝集粒子の量等を問わず確実に除去し、こ
れを使用して得られる研磨面におけるスクラッチの発生
を効果的に防止できる研磨方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、凝集
粒子を含有する砥粒分散液に対して特定の分散機を用い
て分散処理を施した後、直ちに研磨装置に供給すること
により、上記課題を全て解決し得ることを見い出し、本
発明を完成するに至った。

【００１３】即ち、本発明は、砥粒分散液を研磨装置に
供給しながら被研磨面を研磨する方法において、上記砥
粒分散液を高圧ホモジナイザー及び／又は超音波ホモジ
ナイザーにより分散処理した後、直ちに研磨装置に供給
することを特徴とする研磨方法である。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明に使用する砥粒分散液は、
公知のものが特に制限なく使用される。例えば、砥粒と
しては、シリカ、ジルコニア、アルミナ、セリア、酸化
マンガン、窒化ケイ素、炭化珪素、ダイヤモンド、樹脂
微粒子等が挙げられる。

【００１５】そのうち、半導体デバイスの研磨において
は、シリカ、アルミナ、セリア等の砥粒が用いられる。
上記シリカの中でも、特にヒュームドシリカを用いた砥
粒分散液は、層間絶縁膜用や金属膜用砥粒分散液として
使用されることが多い。また、シリコンウェハの研磨に
おいては、コロイダルシリカが多用されている。

【００１６】また、本発明の砥粒分散液は、上記の砥粒
を溶媒に分散させ、更に研磨を促進するための各種の添
加剤を配合した組成が一般に使用される。

【００１７】上記溶媒としては、水が一般的である。

【００１８】また、砥粒の濃度は、従来から研磨におい
て採用される濃度を特に制限なく採用することができ
る。砥粒分散液中の砥粒の代表的な濃度としては、０．
１〜２０重量％が一般的である。

【００１９】更に、添加剤としては、例えば、酸、アル
カリ、塩類、酸化剤、防食剤、界面活性剤、水溶性高分
子類等が適宜使用される。

【００２０】上記添加剤等によって調整される砥粒分散
液は、その研磨対象に応じて、アルカリ、中性或いは酸
性の領域に適宜調整することができる。そのうち、砥粒
としてヒュームドシリカを使用した場合には、ｐＨが５
〜８の中性領域の砥粒分散液において粒子の凝集が起こ
り易い。このような砥粒分散液においても、本発明の方
法による研磨方法は問題なくスクラッチを防止すること
ができ、前記凝集粒子の濾過等による除去方法に対して
優位性が特に顕著に現れる。

【００２１】本発明において、研磨装置は公知の構造を
有するものが特に制限なく使用することができる。基本
的には、定盤に設けられた研磨パッドと被研磨物を保持
するキャリアとよりなり、上記被研磨物の被研磨面と該
研磨パッドとが当接した状態で相対的に移動し得るよう
にした構造を有する。

【００２２】本発明の研磨方法における最大の特徴は、
砥粒分散液を分散処理した後、直ちに上記研磨装置に供
給することにある。即ち、上記分散処理により、砥粒分
散液に含有される凝集粒子を予め分散せしめて除去する
方法により、従来から実施されていた、砥粒分散液中の
凝集粒子を特定の分離手段により除去する方法に対し
て、凝集粒子を確実に減少でき、これを使用した研磨に
おいて、研磨面のスクラッチを極めて効果的に防止する
ことができる。特に、砥粒分散液製造後の凝集開始時間
が短く、しかも、その量が多い、中性領域の砥粒分散液
は、従来の分離手段を使用した方法によっては対応する
ことが困難であるが、本発明の方法によれば、何ら問題
なく処理することができ、凝集粒子が存在しない状態で
研磨に使用することができる。

【００２３】本発明において、上記分散処理には、高圧
ホモジナイザー及び／又は超音波ホモジナイザーが好適
に使用できる。

【００２４】高圧ホモジナイザーは、被処理液を絞り部
に高速で通過せしめることにより、そのときに発生する
剪断力やキャビテーションによる衝撃力で該被処理液中
に存在する粒子の分散を行う機構のものが好適である。

【００２５】また、高圧ホモジナイザーは、上記機構の
他、該機構において絞り部を通過せしめた溶液（砥粒分
散液）をダイヤモンド等の基板上に衝突させる機構を更
に付加した機構や、被処理液を対向する二つの絞り部よ
り噴出せしめて衝突させる機構等を有するものも使用す
ることができる。

【００２６】上記高圧ホモジナイザーによる分散や粉砕
の効率は、砥粒分散液を通過させる絞り部を挟んでの入
口側と出口側との差圧に依存するため、差圧が高いほど
粉砕効率も高くなる傾向にある。例えば、上記差圧は１
０ＭＰａ以上、好ましくは３０ＭＰａ以上、さらに好ま
しくは５０ＭＰａ以上の場合、分散や粉砕効率の高い処
理が可能である。また、上記差圧の上限値は特に定める
必要はないが、３００ＭＰａ未満が好ましい。３００Ｍ
Ｐａを越えると、装置の寿命が短くなる場合がある。

【００２７】なお、上記絞り部を通過させて砥粒分散液
を分散処理する回数は、通常１回で十分である場合が多
い。なお、複数回処理すれば更に分散状態が向上し、凝
集粒子濃度が低減する場合もあるので、そのような場合
は複数回処理したり、直列に数台の装置を連結し、連続
して処理しても良い。

【００２８】上記高圧ホモジナイザーの絞り部を構成す
る材料としては、材料の摩耗を抑えるためにダイヤモン
ドが好適に採用される。

【００２９】上記絞り部の孔径は、５０〜５００μｍの
範囲が好適で、１００〜３００μｍの範囲が更に好適で
ある。

【００３０】高圧ホモジナイザーとしては、市販の装置
を用いることもできる。代表例を具体的に例示すると、
ナノマイザー（株）製の商品名；ナノマイザー、（株）
ミラクル製の商品名；ナノメーカー、マイクロフルイデ
ィクス製の商品名；マイクロフルイダイザー、（株）ジ
ーナス製の商品名；ジーナス及びスギノマシン製の商品
名；アルティマイザーなどを挙げることができる。

【００３１】上記例示した装置はいずれも流通式である
ため、処理後の砥粒分散液は一様に粉砕、解砕または分
散等の処理を受けたことになるため、均一性が高い点で
優れている。また、粉砕、解砕または分散処理が高効率
で行われること、不純物の混入が極めて少ないこと、大
量処理にも適応可能なことなど、工業的に利用するのに
は適している。

【００３２】本発明において、超音波ホモジナイザーと
しては、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）やフェライト
振動素子を発振させることにより、乳化や分散を行うこ
とができる公知のものが特に制限なく使用することがで
きる。

【００３３】上記の超音波ホモジナイザーは、（株）エ
スエムテー、タイテック（株）、ソニックアンドマ
テリアルズ社、ブラウン社、（株）日本精機製作所等の
数社より市販されており、これらの各種の機種が特に制
限なく使用できる。また、流通式や連続式の装置も好適
に使用できる。

【００３４】また、上記の高圧ホモジナイザーや超音波
ホモジナイザーの分散処理において、砥粒分散液におけ
る砥粒の分散状態は、例えば、高精度の粒度分布計やパ
ーティクルカウンターなどを用いて調べることができ
る。即ち、上記の分析装置を用いて測定したときに、砥
粒分散液の平均粒子径が小さい方にシフトしたり、０．
５μｍ以上の凝集粒子の濃度が低下したりした場合は、
砥粒分散液の分散状態が向上したことを示している。

【００３５】また、ヒュームドシリカを砥粒に用いた砥
粒分散液の場合は、光散乱指数（以下、単に「ｎ値」と
もいう）を調べることによってシリカの分散状態を知る
こともできる。

【００３６】該ｎ値は、市販の分光光度計を用いて、砥
粒分散液のスペクトルを測定することにより求めること
ができる。具体的に説明すると、まず、光路長１０ｍｍ
のセルを用い、参照セルと試料セルにそれぞれイオン交
換水を満たし、４６０〜７００ｎｍの波長範囲にわたっ
てゼロ点校正を行う。次に、砥粒の濃度が１．５重量％
になるように砥粒分散液をイオン交換水で希釈し、試料
セルに該濃度調製された砥粒分散液を入れて波長（λ）
４６０〜７００ｎｍの範囲の吸光度（τ）を測定する。
ｌｏｇ（λ）とｌｏｇ（τ）をプロットし、下記式を用
いて直線の傾き（−ｎ）を最小二乗法で求めることがで
きる。

【００３７】τ＝αλ^-n そして、この時のｎが光散乱指数である。上記τの測定
点の数は６点以上、好ましくは２０点以上と多くとる方
がｎ値の精度が向上するために好ましい。

【００３８】砥粒にヒュームドシリカを用いた場合は、
ｎ値は、一般的に２．９以上、好ましくは、３以上とな
るように、前記分散処理を行うことが好ましい。

【００３９】本発明において、砥粒分散液を分散処理後
「直ちに」とは、分散した粒子の一部が再凝集し始める
までの時間を言う。本発明者らの確認によれば、かかる
時間は砥粒の種類、液のｐＨ等によって異なるが、一般
に１日程度であり、分散処理後、１日以内、好ましくは
１時間以内に研磨装置に供給することが好ましい。

【００４０】尚、前記中性領域に調整されたヒュームド
シリカを砥粒とする砥粒分散液のように、ゲル化し易い
砥粒分散液においては、分散処理後１時間以内、好まし
くは、３０分以内に、研磨装置に供給することが好まし
い。

【００４１】従って、上記の範囲内であれば、分散処理
した砥粒分散液を直接研磨装置に供給する態様の他、処
理した砥粒分散液を一旦タンク等に保留した後、供給し
ても構わない。

【００４２】本発明において、分散処理される砥粒分散
液は、新液でも良いし、研磨に使用した後の砥粒分散液
でも良い。研磨に使用した後の砥粒分散液を使用する場
合、必要に応じて、ｐＨの調整、砥粒の追加を行った後
に前記分散処理を施すことが、砥粒分散液の研磨性能を
より安定化させることができ好ましい。

【００４３】なお、本発明のように、砥粒分散液を使用
直前に特定の方法で分散処理することによって、研磨の
安定性が増すと共に、多くの場合、研磨速度が向上する
傾向にある。上述の説明の様に本発明では砥粒を特定の
方法で微分散するため、常に一定の分散状態の砥粒分散
液が得易いこと、及び砥粒を微分散することによって研
磨の作用点が増加することによって研磨速度が向上する
のではないかと推測される。

【００４４】本発明は、上述した分散機を組み込んだ研
磨装置をも提供する。

【００４５】即ち、本発明によれば、研磨部及び該研磨
部に砥粒分散液を供給する供給ラインを備えた研磨装置
において、上記砥粒分散液の研磨部への供給ラインの少
なくとも１カ所に高圧ホモジナイザー及び／又は超音波
ホモジナイザーを設けたことを特徴とする研磨装置であ
る。

【００４６】図１は、本発明の研磨装置の代表的な態様
を示す概略図である。即ち、図１に示す研磨装置におい
て、研磨部は、定盤１上に貼り付けられた研磨パッド２
と該研磨パットにウェハ４を当接せしめて保持するホル
ダー３とよりなり、駆動手段（図示せず）により該研磨
パッドとホルダーとが相対的に移動する様にした、公知
の構造が採用される。

【００４７】上記研磨部には、砥粒分散液１０の貯蔵タ
ンク９から、供給ライン８を経て砥粒分散液が供給され
る。

【００４８】本発明においては、該供給ライン８の少な
くとも一カ所に分散機７が設けられることが特徴であ
る。即ち、研磨装置の研磨液供給ライン８に分散機７を
組み込むことにより、砥粒分散液に含まれる凝集粒子が
分散後、再凝集し始める前に研磨装置の研磨部に砥粒分
散液を供給することができるため、極めて効果的に研磨
時のスクラッチを防止できる。

【００４９】特に、分散機として高圧ホモジナイザーを
使用する場合、研磨装置の研磨部に供給される砥粒分散
液は、その全量が同条件下に設定された絞り部を通過す
るため、上記分散処理がほぼ完全に行われ、凝集粒子が
微量存在する場合、或いは多量に存在する場合でも確実
に分散せしめることができ、本発明の方法において極め
て好都合である。

【００５０】上記高圧ホモジナイザー７で処理された砥
粒分散液は、調節バルブ１２によって流量を制御しなが
ら直接研磨部に供給しても良いが、該調節バルブの前に
保留タンク５を設けて、かかる調節バルブによる調節を
容易に行えるようにすることが好ましい。

【００５１】また、定盤１の外周下方には、研磨後の砥
粒分散液を回収するための液受け１１を配置される。上
記回収された砥粒分散液は、砥粒分散液の種類によって
は、循環ライン６により貯蔵タンクに循環して再利用し
ても良い。

【００５２】更に、図には示していないが、分散処理後
の砥粒分散液が通過する供給ラインに、公知のフィルタ
ー等による粗大粒子の分離手段を設け、ライン中に誤っ
て混入し、分散手段により分散できないような異物の除
去を行えるようにすることによって、該異物による研磨
時でのスクラッチの発生を防止することができ、より信
頼性良く研磨を実施することができる。

【００５３】上記フィルターとしては、例えば、目開き
が、１〜６０μｍ、好ましくは５〜３０μｍのものが好
適である。

【００５４】更にまた、本発明の上記研磨装置におい
て、特に、研磨後の砥粒分散液を循環して使用する場合
には、貯蔵タンク９に砥粒分散液のｐＨや砥粒濃度等を
調整するための各種センサーや供給ラインを設けること
が好ましい。

【００５５】

【発明の効果】以上の説明より理解されるように、砥粒
分散液を研磨装置に供給しながら被研磨面を研磨する本
発明の研磨方法において、該砥粒分散液を高圧ホモジナ
イザー及び／又は超音波ホモジナイザーによって分散処
理し、直ちに該研磨装置に供給する、本発明の研磨方法
によれば、砥粒分散液中に存在する砥粒の凝集粒子の量
を確実に低減させることができるので、研磨の安定性が
高く、スクラッチの発生を極めて効果的に抑えることが
可能である。

【００５６】特に、凝集粒子の発生が起こり易い、中性
領域の砥粒分散液に対しては、本発明の方法によって、
凝集粒子を分離する従来方法に対して、砥粒分散液の濃
度等を変化させることなく有利に凝集粒子を除去するこ
とができ、その工業的価値は極めて高いものと云える。
更に上記の分散処理によって、研磨速度の向上効果も発
揮できる。

【００５７】

【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に何ら制限されるもの
ではない。

【００５８】以下の方法によって、砥粒分散液を分析、
評価した。

【００５９】１．平均粒子径平均粒子径は、レーザー回折散乱方式の粒度分布計（ベ
ックマン・コールター社製、ＬＳ２３０）を用いて測定
した。ここでは、体積基準の平均粒子径を採用した。

【００６０】２．粗粒子濃度凝集粒子濃度は、パーティクルカウンター方式の粒度解
析装置（パーティクルサイジングシステムズ社製、アキ
ュサイザー７７０）を用いて測定した。凝集粒子濃度
は、シリカ濃度１．５重量％に純水で希釈した砥粒分散
液５０μｌ中に含まれる０．５μｍ以上の凝集粒子の個
数と定義した。

【００６１】３．ｐＨの測定砥粒分散液のｐＨは、ｐＨメーター（堀場製作所製、Ｆ
−２２）を用いて、２５℃で測定した。

【００６２】４．粘度の測定砥粒分散液の粘度は、Ｂ型粘度計（トキメック製、ＢＬ
型）を用いて、２５℃で測定した。

【００６３】５．光散乱指数（ｎ）の測定砥粒分散液のスペクトルは、分光光度計（日本分光製、
Ｕｂｅｓｔ−３５型）を用いて測定した。まず、光路長
１０ｍｍのセルを用い、参照セルと試料セルにそれぞれ
イオン交換水を満たし、全波長範囲にわたってゼロ点校
正を行った。次に、シリカ分散液の濃度が１．５重量％
になるように砥粒分散液をイオン交換水で希釈し、試料
セルに該希釈液を入れて波長（λ）４６０〜７００ｎｍ
の範囲の吸光度（τ）を１ｎｍ毎に２４１個測定した。
ｌｏｇ（λ）とｌｏｇ（τ）をプロットし、前述した式
（２）を用いて直線の傾き（−ｎ）を最小二乗法で求め
た。この時のｎを光散乱指数とした。

【００６４】６．研磨試験（研磨速度）絶縁膜用の研磨用試料には、厚さ約１μｍの熱酸化膜
（ＳｉＯ₂膜）付きの４インチのシリコンウェハを用い
た。研磨装置にはエンギス社製、ＥＪ−３８０ＩＮ−Ｓ
を用い、荷重５００ｇ／ｃｍ²、定盤の回転速度４０ｒ
ｐｍ、砥粒分散液の供給速度８０ｍｌ／ｍｉｎの条件で
研磨試験を行った。研磨パッドにはロデ−ル製のＩＣ１
０００／Ｓｕｂａ４００を用いた。研磨速度は、エリプ
ソメーターを用いて研磨前後のＳｉＯ₂膜の厚み変化を
測定することによって求めた。

【００６５】また、シリコンウェハ用の研磨用試料に
は、市販の４インチのシリコンウェハを用いた。研磨装
置にはエンギス社製、ＥＪ−３８０ＩＮ−Ｓを用い、荷
重４００ｇ／ｃｍ²、定盤の回転速度４０ｒｐｍ、砥粒
分散液の供給速度８０ｍｌ／ｍｉｎの条件で研磨試験を
行った。研磨パッドにはロデ−ル製のＳｕｂａ４００を
用いた。研磨速度は、研磨前後のシリコンウェハの重量
減少量から計算により求めた。

【００６６】更に、金属用の研磨試料としては、４イン
チの銅板を用いて研磨試験を行った。研磨装置にはエン
ギス社製、ＥＪ−３８０ＩＮ−Ｓを用い、荷重３００ｇ
／ｃｍ²、定盤の回転速度４０ｒｐｍ、砥粒分散液の供
給速度８０ｍｌ／ｍｉｎの条件で研磨試験を行った。研
磨パッドにはロデ−ル製のＩＣ１０００／Ｓｕｂａ４０
０を用いた。研磨速度は、研磨前後の銅板の重量減少量
から計算により求めた。

【００６７】なお、研磨後のそれぞれの試料は光学顕微
鏡や集光灯を用いてスクラッチやヘイズの観察を行っ
た。

【００６８】実施例１比表面積が９０ｍ²／ｇのヒュームドシリカを固形分濃
度が１３重量％になるように純水と混合すると共に、ｐ
Ｈが１１になるようにアンモニア水を加えて分散処理す
ることによって砥粒分散液を調製した。

【００６９】上記の砥粒分散液を数週間貯蔵後、その一
部を高圧ホモジナイザー（ナノマイザー製、ナノマイザ
ーＬＡ−３１）を用いて分散処理し、そのまま研磨試験
に供した。なお、上記高圧ホモジナイザーは孔径１５０
μｍのダイヤモンド製の絞り機構を使用し、該絞り機構
の入口側と出口側との差圧は７０ＭＰａになるように調
整した。

【００７０】また、上記高圧ホモジナイザーによる分散
処理から約１時間以内に、砥粒分散液の物性も測定し
た。

【００７１】これらの結果を表１に示す。

【００７２】比較例１実施例１において、分散機による砥粒分散液の分散処理
を、タービンステーター型のホモジナイザー（イカ製、
ウルトラタラックスＴ−５０）による約２０分間の処理
に代えた以外は同様にして研磨試験を行った。

【００７３】また、上記タービンステーター型のホモジ
ナイザーによる分散処理後１時間以内に、砥粒分散液の
物性も測定した。

【００７４】これらの結果を表１に示す。

【００７５】実施例２実施例１において、高圧ホモジナイザーによる分散処理
に代えて、超音波ホモジナイザー（ブランソン社製、ソ
ニファイア２５０）による分散処理を施し、分散処理後
そのまま研磨試験に供した。

【００７６】また、上記超音波ホモジナイザーによる分
散処理から１時間以内に、砥粒分散液の物性も測定し
た。

【００７７】結果を表１に示す。

【００７８】

【表１】

【００７９】以上の結果が示すように、実施例１及び実
施例２は、高圧ホモジナイザーを使用することにより、
比較例1に比べて砥粒分散液の平均粒子径は小さい方に
シフトし、粗粒子数も減少することがわかった。また、
シリカの分散状態を示す光散乱指数（ｎ）は大きくなる
ことがわかった。

【００８０】上記高圧ホモジナイザーを使用した場合と
同様に、実施例３の超音波ホモジナイザーを使用した場
合もシリカの分散状態は格段に向上することがわかっ
た。従って、高圧ホモジナイザーや超音波ホモジナイザ
ーで処理することによってシリカの分散状態を向上さ
せ、更に砥粒分散液中の凝集粒子数を低減させることに
よって、被研磨面のスクラッチの発生を抑制することが
可能となった。また、上記処理によって、研磨速度も
向上することがわかった。

【００８１】実施例３平均粒子径が４０ｎｍのコロイダルシリカを５重量％含
む分散液に、ＫＯＨを少量添加してｐＨを１０．３に調
整して分散処理することによって、砥粒分散液を調製し
た。

【００８２】図１に示す装置により、上記砥粒分散液を
循環使用して、シリコンウェハを研磨する実験を行っ
た。即ち、貯蔵タンク内の上記砥粒分散液を実施例１で
使用したものと同じ高圧ホモジナイザーにより実施例１
と同様な条件で分散処理し、研磨装置の研磨パッド上に
供給してシリコンウェハの研磨を行った。

【００８３】研磨後の砥粒分散液は、別途設けた貯蔵タ
ンクに溜め、次回の研磨に供した。次回の研磨では、該
研磨後の砥粒分散液を用いて、再び上記高圧ホモジナイ
ザーで処理した後、研磨装置に供給してシリコーンウェ
ハの研磨を行った。

【００８４】上記処理を４回実施した場合の、砥粒分散
液の物性の変化、及び研磨性能の変化を表２に示す。

【００８５】尚、上記実施例３では、砥粒分散液バッチ
で循環する態様を示したが、前記したように、砥粒分散
液を連続的に循環しながら分散処理を行い、その間、貯
蔵タンクにおいて、ｐＨや砥粒濃度の調整を行うことが
好ましい。

【００８６】

【表２】

【００８７】比較例２実施例３において、高圧ホモジナイザーによる分散処理
せずに、砥粒分散液を循環させてシリコーンウェハの研
磨を行った。

【００８８】上記処理を４回実施した場合の、砥粒分散
液の物性の変化、及び研磨性能の変化を表３に示す。

【００８９】

【表３】

【００９０】上記表２及び３より明らかなように、本発
明の方法による表２のデータでは、循環回数が増加する
のに伴い若干ｐＨが低下し、同時に研磨速度も若干低下
傾向を示した。砥粒分散液の粘度や平均粒子径は殆ど変
化しなかった。また、凝集粒子数は循環回数に比例して
徐々に増加したものの、１万個未満に止まった。

【００９１】一方、比較例２の結果を示す表３のデータ
では、砥粒分散液の循環回数によって凝集粒子数が大き
く増加し、循環回数３回以降では２万個を越えた。

【００９２】なお、集光灯を用いてそれぞれのシリコン
ウェハの表面状態を観察したところ、実施例３では循環
回数４回目においてもヘイズやスクラッチが観察されな
かったが、比較例２では循環回数が３回目以降では明ら
かにウェハ表面に曇りが観察された。

【００９３】以上の結果より、砥粒分散液の循環ライン
中に高圧ホモジナイザーを組み込むことにより粗粒子数
の増加を抑制し、ヘイズやスクラッチの発生を抑制でき
ることがわかった。

【００９４】実施例４比表面積が２００ｍ²／ｇのヒュームドシリカを７重量
％、シュウ酸アンモニウムを０．７重量％含む砥粒分散
液を、アンモニア水を用いてｐＨを７に調整した。上記
の砥粒分散液を実施例１と同様の高圧ホモジナイザーを
用いて、同条件で分散処理し、金属用砥粒分散液を調製
した。

【００９５】なお、研磨に供する際、上記砥粒分散液に
は３０重量％濃度の過酸化水素水を１．７重量％添加し
て、Ｈ₂Ｏ₂濃度を０．５重量％に調整して使用した。

【００９６】上記砥粒分散液を調製してから１時間以内
に砥粒分散液の物性を測定したところ、表４に示す参考
例のようになった。

【００９７】尚、上記砥粒分散液は３日間放置するとゲ
ル化し、流動性がなくなった。このことは、２００ｍ²
／ｇというような高比表面積（粒子径が小さい）の砥粒
を用いた場合には、ｐＨ等の条件によってゲル化する場
合が多いことを示す。

【００９８】実施例４として、上記のゲル化した砥粒分
散液を実施例１と同様に、研磨装置に供給する直前に高
圧ホモジナイザーを設けて分散処理しながら、研磨装置
に供して研磨試験を実施した。

【００９９】その結果を、表４に示す。

【０１００】表４より理解されるように、高圧ホモジナ
イザーにより分散処理された砥粒分散液は凝集すること
なく使用でき、その物性値や研磨性能は製造直後とほぼ
同様な値を示すことがわかった。

【０１０１】比較例３実施例４において、ゲル化した砥粒分散液を撹拌翼付き
撹拌装置内で３０分間攪拌することによって再分散しな
がら、研磨装置に供して研磨試験を実施した。

【０１０２】その結果を、表４に示す。

【０１０３】参考例と比較すると、このように多くの物
性値が低下することがわかった。

【０１０４】

【表４】

【０１０５】上記表４の結果について、研磨後の銅板の
表面を光学顕微鏡で観察したところ、砥粒分散液が製造
直後のもの（参考例）や高圧ホモジナイザーで処理した
直後のもの（実施例４）はスクラッチの発生は認められ
なかった。

【０１０６】以上のように、本発明の方法は、ゲル化し
易いような極めて不安定な砥粒分散液をも使用直前に高
圧ホモジナイザーで処理することによって、高い研磨速
度を維持しつつ、スクラッチを発生させることなく研磨
に供し得ることがわかった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の研磨装置の代表的な態様を示す概略
図

【符号の説明】

１定盤２研磨パッド３ホルダー４ウェハ５保留タンク６循環ライン７分散機８供給ライン９貯蔵タンク１０砥粒分散液１１液受け１２調整バルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】砥粒分散液を研磨装置に供給しながら被
研磨面を研磨する方法において、上記砥粒分散液を高圧
ホモジナイザー及び／又は超音波ホモジナイザーにより
分散処理した後、直ちに研磨装置に供給することを特徴
とする研磨方法。
【請求項２】砥粒がヒュームドシリカである請求項１
記載の研磨方法。
【請求項３】分散処理を、砥粒分散液のｎ値が２．９
以上となるように行う請求項３記載の研磨方法。
【請求項４】研磨部及び該研磨部に砥粒分散液を供給
する供給ラインを備えた研磨装置において、上記砥粒分
散液の研磨部への供給ラインの少なくとも１カ所に高圧
ホモジナイザー及び／又は超音波ホモジナイザーを設け
たことを特徴とする研磨装置。