JP2012114225A - 薬液リサイクル方法および該方法に用いる装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の薬液リサイクル方法は、シリコンウェーハ402表面を処理するプロセスで使用する薬液のリサイクル方法であって、前記プロセスで使用した後の使用済み薬液を限外ろ過フィルター1で限外ろ過して、ろ過後薬液を得る工程と、吸光光度計3により該ろ過後薬液の吸光度または透過率を測定して、前記ろ過後薬液に含まれる成分の濃度を求める工程と、求められた前記濃度の情報に基づき、前記ろ過後薬液の成分濃度を調整して調整後薬液を得る工程と、該調整後薬液を前記プロセスで使用する工程と、を有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
(1)シリコンウェーハ表面を処理するプロセスで使用する薬液のリサイクル方法であって、
前記プロセスで使用した後の使用済み薬液を限外ろ過して、ろ過後薬液を得る工程と、
該ろ過後薬液の吸光度または透過率を測定して、前記ろ過後薬液に含まれる成分の濃度を求める工程と、
求められた前記濃度の情報に基づき、前記ろ過後薬液の成分濃度を調整して調整後薬液を得る工程と、
該調整後薬液を前記プロセスで使用する工程と、
を有することを特徴とする薬液リサイクル方法。
前記薬液が、研磨用スラリーである上記(1)に記載の薬液リサイクル方法。
前記プロセスで使用した後の使用済み薬液を限外ろ過して、ろ過後薬液を得るための限外ろ過フィルターと、
該ろ過後薬液を収容するための収容タンクと、
前記ろ過後薬液の吸光度または透過率を測定して、前記ろ過後薬液に含まれる成分の濃度を求めるための吸光光度計と、
前記薬液の成分を収容する成分タンクと、
前記吸光光度計により求められた濃度の情報に基づき、前記成分タンクから前記収容タンクへと前記薬液の成分を供給して、前記ろ過後薬液の成分濃度を調整した調整後薬液を得るための添加制御装置と、
該調整後薬液を前記プロセスに供給するために、前記収容タンクに連結された配管と、
を有することを特徴とする薬液リサイクル装置。
前記薬液が、研磨用スラリーである上記(5)に記載の薬液リサイクル装置。
該配管に連結した、前記使用済み薬液を収容する1次タンクと、
前記1次タンクに接続された物性測定器と、
該物性測定器により測定した使用済み薬液の物性値が所定閾値に達したときにのみ、前記1次タンク内の使用済み薬液を前記限外ろ過フィルターへ供給し、前記物性値が所定閾値に達しないときは、前記1次タンク内の使用済み薬液を、前記限外ろ過フィルターを介さずに前記吸光光度計または前記収容タンクへ供給するバルブ制御部と、
をさらに有する上記(5)または(6)に記載の薬液リサイクル装置。
図1は、本発明の一実施形態である薬液リサイクル装置100の全体構成を示す模式図である。薬液リサイクル装置100は、限外ろ過フィルター1、収容タンク2、吸光光度計3、成分タンク4、添加制御装置5、供給用配管である第1配管6を少なくとも含む。本実施形態では、シリコンウェーハ402上に薬液として研磨用スラリーを供給し、研磨装置401と研磨パッド403を用いてCMP法で研磨するプロセスで使用する薬液リサイクル装置について説明する。
ここまで、シリコンウェーハを研磨する場合の研磨用スラリーをリサイクルする場合について説明した。しかし、本発明はこれに限定されることはなく、シリコンウェーハ表面を処理する任意のプロセスに適用可能である。例えば、シリコンウェーハ表面に対する化学的作用によりエッチングするプロセス(枚葉式エッチング、バッチ式エッチングなど)が挙げられる。このようなプロセスでも、使用済み薬液では、表面処理に必要な薬液の成分濃度が低下するうえに、プロセスの結果シリコン固形成分が使用済み薬液に含まれるためである。ただし、シリコンウェーハの単なる洗浄は含まれない。
本発明で使用可能な薬液は、上記プロセスに使用される薬液であれば特に限定されず、成分も上記プロセスに必要であり、かつ、吸光光度計による測定で濃度を検出できるものであれば、特に限定されない。
キレート剤の種類としては、例えばホスホン酸系キレート剤、アミノカルボン酸系キレート剤などを採用することができる。さらに、重金属イオンのキレート能力を考慮した場合には、エチレンジアミン四酢酸EDTA(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)またはジエチレントリアミン五酢酸DTPA(Diethylene Triamine Pentaacetic Acid)などのアミノカルボン酸塩がより好ましい。その他、ニトリロ三酢酸(NTA)でもよい。キレート剤は0.1ppm〜1000ppmの濃度範囲で添加することがよく、これにより、Cu、Zn、Fe、Cr、Ni、Alなどの金属イオンなどを捕獲することができる。
吸光度から薬液成分の濃度を求めるには、リサイクルの対象とする薬液について、各成分の濃度と吸光度との関係を、例えば検量線などとして事前に求めておけばよく、任意の公知の手法を用いることができる。
(成分A(%):成分B(ppm))=
試料1(99.9905:94.1),
試料2(99.9910:89.9),
試料3(99.9925:75.7),
試料4(99.9975:24.9)
各試料の吸収スペクトルを測定したところ、220〜350nmにおいて吸光度の変化が観察された。そこで、各サンプルについて、(220〜260nmの吸収スペクトルの積分値/260〜350nmの吸収スペクトルの積分値)を計算し、試料4を1としたときの比率を計算したところ、(試料1:試料2:試料3:試料4)=(0.839:0.990:0.906:1)となった。この値から、多項式解析にて、10の3乗までの関係式を算出したところ、以下の関係式を得た。
Conc.A(%)=62.2+125x−137x2+50.0x3
Conc.B(ppm)=0.36−1.19x+1.31x2−0.48x3
ここで、Conc.Aは成分Aの濃度、Conc.Bは成分Bの濃度、xは(220〜260nmの吸収スペクトルの積分値/260〜350nmの吸収スペクトルの積分値)を表す。
図2は、本発明の別の実施形態である薬液リサイクル装置200の全体構成を示す模式図である。該装置200は、1次タンク8に接続された物性測定器である吸光光度計12を有する点が特徴である。1次タンク8に収容された使用済み薬液の吸収スペクトルを吸光光度計12で測定する。そして、吸光光度計12により測定した使用済み薬液の吸光度が所定閾値に達したときにのみ、1次タンク8内の使用済み薬液を限外ろ過フィルター1へ供給し、吸光度が所定閾値に達しないときは、1次タンク8内の使用済み薬液を、限外ろ過フィルター1を介さずに収容タンク2へ供給する。これは、例えば吸光光度計12内に別途設けたバルブ制御部により、第3配管10の第1バルブ13および第5配管15の第2バルブ14の開閉を制御することにより行う。第5配管15は、1次タンク8から収容タンク2へ使用済み薬液を供給するためのものである。
図3は、本発明の別の実施形態である薬液リサイクル装置300の全体構成を示す模式図である。該装置300は、限外ろ過フィルター1を通過しない粒子を第6配管へと導き、吸光光度計17で吸光度測定した後、収容タンク2に供給する。有砥粒研磨スラリーを用いる場合、砥粒は限外ろ過フィルター1を通過せず、通常は図1に示すように廃棄する。この場合、リサイクル後の調整後薬液には新たに砥粒を添加する必要がある。使用済みの研磨スラリー中には砥粒の凝集物や研磨パッド屑などが含まれており、これらを含む研磨スラリーをそのまま再利用すると、ウェーハ表面に研磨傷を発生させるおそれがあり好ましくないためである。しかし、大径の凝集物や研磨パッド屑の発生の懸念がない場合には、本実施形態によって、砥粒を再利用してもよい。なお、吸光光度計17に替えて、比重計を用いることもできる。
これまで説明したように、本発明の薬液リサイクル方法は、シリコンウェーハ402表面を処理するプロセスで使用する薬液のリサイクル方法であって、前記プロセスで使用した後の使用済み薬液を限外ろ過フィルター1で限外ろ過して、ろ過後薬液を得る工程と、吸光光度計3により該ろ過後薬液の吸光度を測定して、前記ろ過後薬液に含まれる成分の濃度を求める工程と、求められた前記濃度の情報に基づき、前記ろ過後薬液の成分濃度を調整して調整後薬液を得る工程と、該調整後薬液を前記プロセスで使用する工程と、を有することを特徴とする。これにより、シリコンウェーハ表面を処理するプロセスで使用した使用済み薬液において、前記プロセスに必要な薬液中の成分を簡易に調整し、リサイクル処理後の薬液でも未使用薬液と同等のプロセス性能を得ることが可能となる。
本実験には、ラッピング処理された直径300mmのシリコンウェーハを使用した。このシリコンウェーハの表面をフッ酸でエッチングした後、粗研磨を30回行った。各回の研磨処理は、それぞれ前回の研磨処理後に、図1に示したリサイクル装置を用いて、研磨処理後の研磨スラリーの成分(HEC,PAA)濃度を測定し、多項式解析により予め作成しておいた検量線テーブルに基づき、各スラリー成分の濃度を調製して、研磨スラリーを繰り返しリサイクルしながら、シリコンウェーハの研磨を行った。限外ろ過は、クロスフローろ過方式とした。なお、研磨装置としては、無サンギヤ方式の両面研磨装置を使用し、毎回の研磨量が片面5μm(両面10μm)となるように、研磨液供給量、研磨圧力、定盤回転数などの研磨条件を設定した。各回の粗研磨が終了するごとに、後述の方法でシリコンウェーハ表面の表面平坦度(GBIR)および表面粗さ(Ra)を測定した。結果を表1および表2に示す。
リサイクルした研磨スラリーは用いずに、毎回、研磨処理後に使用済み研磨スラリーを新しい研磨スラリーに全量交換して、実施例1と同様に30回シリコンウェーハを研磨した。各回の粗研磨が終了するごとに、実施例1と同様に表面平坦度(GBIR)および表面粗さ(Ra)を測定した。結果を表1および表2に示す。
限外ろ過をせず、HECとPAAの成分調整をすることなく、研磨スラリーを循環させて再度研磨に用いながら、シリコンウェーハの研磨を行った。最初に研磨したウェーハから、30回目に研磨したウェーハまでについて、同様に表面平坦度(GBIR)および表面粗さ(Ra)を測定した。結果を表1および表2に示す。
静電容量型の平坦度測定装置(KLA-Tencor社製:WaferSight)を用いて、上記両面研磨された各シリコンウェーハのGBIR(Grobal Backside Ideal focal plane Range)を測定した。なお、GBIRとは、ウェーハ全面の平坦度を示す指標であり、ウェーハの裏面を完全に吸着したと仮定した場合におけるウェーハの裏面を基準として、ウェーハ全体の最大変位と最小変位との差を算出することにより求められる。表1には、30回中の最小値および最大値、30回の平均値を示した。
両面研磨されたシリコンウェーハを乾燥後、表面検査装置(Cahpman)を用いて、ウェーハ表面の粗さを測定した。表1には、30回中の最小値および最大値、30回の平均値を示した。
表1および表2の結果から明らかなように、本発明例である実施例1では、常に新しい研磨スラリーで研磨した比較例1と同等の平坦度および表面粗さを得ることができている。一方、比較例2では、平坦度および表面粗さが劣るという結果が得られた。
図2で示した物性測定器12で砥粒としてコロイダルシリカを含む水溶液について、砥粒濃度を種々に変えて物性値を測定した結果を図6に示す。
1 限外ろ過フィルター
2 収容タンク
3 吸光光度計
4 成分タンク
4a 成分Aタンク
4b 成分Bタンク
4c 成分Cタンク
5 添加制御装置
6 第1配管(供給用配管)
7 第2配管(回収用配管)
8 1次タンク
9 廃液回収機構
10 第3配管
11 第4配管
12 吸光光度計(物性測定器)
13 第1バルブ
14 第2バルブ
15 第5配管
16 第6配管
17 吸光光度計(比重計でも可)
18 pH調整部
19 第1フィルター
20 第2フィルター
Claims (8)
- シリコンウェーハ表面を処理するプロセスで使用する薬液のリサイクル方法であって、
前記プロセスで使用した後の使用済み薬液を限外ろ過して、ろ過後薬液を得る工程と、
該ろ過後薬液の吸光度または透過率を測定して、前記ろ過後薬液に含まれる成分の濃度を求める工程と、
求められた前記濃度の情報に基づき、前記ろ過後薬液の成分濃度を調整して調整後薬液を得る工程と、
該調整後薬液を前記プロセスで使用する工程と、
を有することを特徴とする薬液リサイクル方法。 - 前記プロセスが、シリコンウェーハ表面を研磨するプロセスであり、
前記薬液が、研磨用スラリーである請求項1に記載の薬液リサイクル方法。 - 前記薬液が、前記成分として水溶性のポリマーまたはモノマー、界面活性剤、または脂肪族アルコールを含むアルカリ性水溶液である請求項1または2に記載の薬液リサイクル方法。
- 前記限外ろ過工程を、クロスフローろ過方式により行う請求項1乃至3のいずれか1項に記載の薬液リサイクル方法。
- シリコンウェーハ表面を処理するプロセスで使用する薬液のリサイクル装置であって、
前記プロセスで使用した後の使用済み薬液を限外ろ過して、ろ過後薬液を得るための限外ろ過フィルターと、
該ろ過後薬液を収容するための収容タンクと、
前記ろ過後薬液の吸光度または透過率を測定して、前記ろ過後薬液に含まれる成分の濃度を求めるための吸光光度計と、
前記薬液の成分を収容する成分タンクと、
前記吸光光度計により求められた濃度の情報に基づき、前記成分タンクから前記収容タンクへと前記薬液の成分を供給して、前記ろ過後薬液の成分濃度を調整した調整後薬液を得るための添加制御装置と、
該調整後薬液を前記プロセスに供給するために、前記収容タンクに連結された配管と、
を有することを特徴とする薬液リサイクル装置。 - 前記プロセスが、シリコンウェーハ表面を研磨するプロセスであり、
前記薬液が、研磨用スラリーである請求項5に記載の薬液リサイクル装置。 - 前記使用済み薬液をシリコンウェーハから回収するための配管と、
該配管に連結した、前記使用済み薬液を収容する1次タンクと、
前記1次タンクに接続された物性測定器と、
該物性測定器により測定した使用済み薬液の物性値が所定閾値に達したときにのみ、前記1次タンク内の使用済み薬液を前記限外ろ過フィルターへ供給し、前記物性値が所定閾値に達しないときは、前記1次タンク内の使用済み薬液を、前記限外ろ過フィルターを介さずに前記吸光光度計または前記収容タンクへ供給するバルブ制御部と、
をさらに有する請求項5または6に記載の薬液リサイクル装置。 - 前記物性測定器が、濁度測定器、吸光光度計、および比重計のいずれかである請求項7に記載の薬液リサイクル装置。
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