TWI819477B - 碳化矽基板研磨液之再生方法 - Google Patents
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Abstract
本揭露的碳化矽基板研磨液之再生方法，包括下列步驟：(A) 將一廢棄研磨液通過一第一過濾單元，以獲得一濾液；(B) 調整濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度、調整濾液的pH、並調整濾液中氧化鋁的粒徑分佈；以及(C) 將調整後的濾液通過具有一第一孔徑的一第二過濾單元，以獲得一再生研磨液。
Description
本揭露關於一種研磨液之再生方法，尤指一種碳化矽基板研磨液之再生方法。
隨著材料特性需求的提升，硬脆材料的成長幅度相當的驚人，為達到2050零碳排放的標準，電動車市場成長快速，而碳化矽晶片是電動車的重要元件，預計兩台電動車就需要1片6吋的碳化矽晶圓。此外，5G通訊、物聯網、低軌道衛星、綠色能源發電，均需要應用到能耐高壓/高電流/高功率的第三代半導體材料(例如，碳化矽、氮化鎵等)。
目前常用的碳化矽研磨液中，除了包括研磨砥粒外，更包括過錳酸鉀。然而，過錳酸鉀對水生生物毒性非常大並具有長期持續影響；且錳金屬為有害過渡金屬，在廢水的處理上需要使用大量的酸，對環境又是另一項危害。
有鑒於此，目前希望透過回收再利用之方式，有效降低取水量及廢棄物處理成本，以有效落實循環經濟及綠色化學的目標。
本揭露關於一種碳化矽基板研磨液之再生方法，其可將廢棄的碳化矽基板研磨液回復到新液的拋光功能。
本揭露的碳化矽基板研磨液之再生方法，包括下列步驟：(A) 將一廢棄研磨液通過一第一過濾單元，以獲得一濾液；(B) 調整濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度、調整濾液的pH、並調整濾液中的氧化鋁的粒徑分佈；以及(C) 將調整後的濾液通過具有一第一孔徑的一第二過濾單元，以獲得一再生研磨液。其中，過錳酸鉀是作為一氧化劑，而氧化鋁是作為研磨砥粒。
於本揭露的再生方法中，於步驟(A)中，藉由將一廢棄研磨液通過一第一過濾單元，可獲得一濾液。此步驟是將收集到的廢棄研磨液進行純化分離，以去除廢棄研磨液中的大粒徑砥粒及拋光過程中所產生的雜質(例如，切削的拋光墊、晶圓碎屑、機台內的汙染物等)。其中，第一過濾單元的孔徑可介於5 μm至40 μm之間。此外，第一過濾單元可為一過濾膜或一濾心。於本揭露的一實施例中，第一過濾單元可為一聚丙烯(Polypropylene, PP)濾心；但本揭露並不僅限於此。於本揭露的其他實施例中，第一過濾單元可為其他聚合物材料所製備的過濾膜或濾心，只要第一過濾單元的孔徑在前述範圍即可。
於本揭露的再生方法中，於步驟(B)中，調整濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度、調整濾液的pH、並調整濾液中的氧化鋁的粒徑分佈的順序可依照需求進行調整。舉例來說，於本揭露的一實施例中，步驟(B)可依序包括下列步驟：(B1)調整濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度；(B2)調整濾液的pH；以及(B3)調整濾液中的氧化鋁的粒徑分佈。於本揭露的另一實施例中，步驟(B)可依序包括下列步驟：(B1’)調整濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度；(B2’)調整濾液中的氧化鋁的粒徑分佈；以及(B3’)調整濾液的pH。
於本揭露的再生方法中，於步驟(B)中，可藉由控制濾液中過錳酸鉀的濃度調整其化學力。舉例來說，可利用過錳酸鉀氧化還原滴定，確認過錳酸鉀氧化劑的濃度及回補量。於本揭露的一實施例中，濾液中的過錳酸鉀濃度可調整至0.5 wt%至3.0 wt%之間。於本揭露的另一實施例中，濾液中的過錳酸鉀濃度可調整至1.2 wt%至3.0 wt%之間。
於本揭露的再生方法中，於步驟(B)中，可藉由控制濾液中氧化鋁的濃度調整其機械力。舉例來說，可利用固成份分析，確認氧化鋁研磨砥粒的濃度及回補量。於本揭露的一實施例中，濾液中的氧化鋁濃度可調整至1.0 wt%至20.0 wt%之間。於本揭露的另一實施例中，濾液中的氧化鋁濃度可調整至8.0 wt%至18.0 wt%之間。
於本揭露的再生方法中，於步驟(B)中，濾液的pH可使用一酸鹼調節劑進行調整。於本揭露的一實施例中，濾液的pH可調整至8至12之間。於本揭露的另一實施例中，濾液的pH可調整至8.5至11之間。在此，可依據未調整前的濾液的pH選擇適當的酸鹼調節劑進行調整。舉例來說，可利用氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或其他酸鹼調節劑來調整濾液的pH；但本揭露並不僅限於此。
於本揭露的再生方法中，於步驟(B)中，可藉由控制濾液中氧化鋁的粒徑分佈調整其機械力。舉例來說，可利用粒徑檢測分析，來確認氧化鋁研磨砥粒的大小及分佈並進行粒徑調整。於本揭露的一實施例中，濾液中的氧化鋁的粒徑分佈可調整至0.1 μm至20 μm之間。於本揭露的另一實施例中，濾液中的氧化鋁的D
(v)99可調整至小於15 μm，代表99%體積的氧化鋁粒徑是小於15 μm。於本揭露的再一實施例中，濾液中的氧化鋁的D
(n)50可調整至0.5 μm至0.9 μm之間，代表50%數目的氧化鋁粒徑是介於0.5 μm至0.9 μm之間。
於本揭露的再生方法中，於步驟(C)中，藉由將調整後的濾液通過具有一第一孔徑的一第二過濾單元，可獲得一再生研磨液。此步驟可去除漿料中的軟聚集砥粒，維持有效拋光砥粒之粒徑分布；且更可進一步去除會造成刮傷的大顆砥粒或在生產過程中所產生的雜質(例如，鋯球、金屬碎屑等)。其中，第二過濾單元的第一孔徑可介於5 μm至40 μm之間。再者，第二過濾單元可為一過濾膜或一濾心。於本揭露的一實施例中，第二過濾單元可為一PP濾心；但本揭露並不僅限於此。於本揭露的其他實施例中，第二過濾單元可為其他聚合物材料所製備的過濾膜或濾心，只要第二過濾單元的第一孔徑在前述範圍即可。
於本揭露的再生方法中，於步驟(C)中，也可藉由將調整後的濾液先通過具有一第二孔徑的一第三過濾單元後，再通過具有第一孔徑的第二過濾單元，以獲得再生研磨液，其中第一孔徑不同於第二孔徑。於本揭露的一實施例中，第二孔徑可大於第一孔徑。此外，於本揭露的一實施例中，第二過濾單元與第三過濾單元可以串聯的方式設置。
在此，透過具有第二孔徑的第三過濾單元進行第一段過濾，可有效去除漿料中的軟聚集砥粒，維持有效拋光砥粒之粒徑分布。此外，更透過具有第一孔徑的第二過濾單元進行第二段過濾，可進一步去除會造成刮傷的大顆砥粒或在生產過程中所產生的雜質(例如，鋯球、金屬碎屑等)。
於本揭露的再生方法中，第二過濾單元的第一孔徑及材質如前所述，而不再贅述。此外，第三過濾單元的第二孔徑可介於30 μm至80 μm之間。再者，第三過濾單元可為一過濾膜或一濾心。於本揭露的一實施例中，第三過濾單元可為一PP濾心；但本揭露並不僅限於此。於本揭露的其他實施例中，第三過濾單元可為其他聚合物材料所製備的過濾膜或濾心，只要第三過濾單元的第二孔徑在前述範圍即可。
於本揭露的再生方法中，於步驟(C)中，調整後的濾液可如前述通過一個或兩個過濾單元，但本揭露並不僅限於此。於本揭露的其他實施例中，調整後的濾液可通過三個以上過濾單元，依據需求而定；其中，調整後的濾液通過的過濾單元的粒徑可依序縮小。
於本揭露的再生方法中，於步驟(C)後可更選擇性的包括一步驟(D)：檢測所得再生研磨液中的氧化鋁及過錳酸鉀。藉由此步驟，可確認所得到的再生研磨液是否符合碳化矽基板研磨的需求。
於本揭露的再生方法中，透過步驟(A)至步驟(C)，可得到一再生研磨液，其可包括：氧化鋁，含量介於1.0 wt%至20.0 wt%之間；過錳酸鉀，含量介於0.5 wt%至3.0 wt%之間；酸鹼調節劑；以及餘量的水。
於本揭露的再生方法中，無須進行濃縮製程，且無須使用奈米級孔徑的超濾單元(孔徑為0.1 μm以下)，而是使用不同微米級孔徑的過濾單元。此外，本揭露的再生方法改以在低濃度的廢棄研磨液中回補高濃度的氧化鋁漿料或氧化鋁粉末，及回補高濃度的過錳酸鉀溶液或過錳酸鉀粉末，藉此調整廢棄研磨液的成分及研磨砥粒氧化鋁的粒徑，而使再生研磨液回復到新液的拋光效能。
下文將配合圖式並詳細說明，使本揭露的其他目的、優點、及新穎特徵更明顯。
以下係藉由具體實施例說明本揭露之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本揭露之其他優點與功效。本揭露亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可針對不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
除非文中另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括一或複數個體。
此外，在本文中，”約”之用語通常表示在一給定值或範圍的±20%內，或±10%內，或±5%內，或±3%之內，或±2%之內，或±1%之內，或±0.5%之內。在此給定的數量為大約的數量，亦即在沒有特定說明”約”的情況下，仍可隱含”約”之含義。
本揭露將藉由實施例更具體地說明，但該等實施例並非用於限制本揭露之範疇。除非特別指明，於下列實施例與比較例中，溫度為攝氏溫度，份數及百分比係以重量計。重量份數和體積份數之關係就如同公斤和公升之關係。
圖1為本揭露的再生碳化矽基板研磨液的流程圖。
首先，進行步驟A，將一廢棄研磨液通過一第一過濾單元，以獲得一濾液。而後，進行步驟B，調整該濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度、調整該濾液的pH、並調整該濾液中的氧化鋁的粒徑分佈。接著，進行步驟C，將調整後的該濾液通過具有一第一孔徑的一第二過濾單元，以獲得一再生研磨液。接著，將參考圖1詳細說明本揭露的一廢棄研磨液再生的實施例。
廢棄研磨液再生
圖2為本揭露一實施例的再生碳化矽基板研磨液的流程圖。請同時參閱圖1及圖2。
首先，進行步驟S1，回收廢棄研磨液；再進行步驟S2，將所得到的廢棄研磨液進行純化分離，而得到一濾液。在此，利用孔徑約為20 μm的PP濾心進行過濾，以去除回收廢棄研磨液中大粒徑砥粒及拋光過程中所產生的雜質，例如： 切削的拋光墊、晶圓碎屑、機台內的汙染物等。其中，圖2的步驟S2可對應至圖1的步驟A，而步驟S2所使用的PP濾心可對應至圖1步驟A的第一過濾單元。
而後，進行步驟S3，利用定性及定量分析，確認濾液中的組成。其中，可先進行步驟S31，利用過錳酸鉀氧化還原滴定，確認濾液中氧化劑過錳酸鉀的濃度並訂定氧化劑回補量；再藉由添加過錳酸鉀，以使濾液中過錳酸鉀的濃度可回補至0.5~3.0 wt%。其中，圖2的步驟S31可對應至圖1的步驟B，特別是對應至步驟B的調整濾液中的過錳酸鉀濃度。
接著，進行步驟S32，利用固成分分析，確認濾液中氧化鋁研磨砥粒的濃度並訂定研磨砥粒的回補量。在此，可利用紅外線水份分析儀，確認濾液中研磨砥粒的濃度，並將氧化鋁研磨砥粒的濃度回補至1.0~20.0 wt%。其中，圖2的步驟S32可對應至圖1的步驟B，特別是對應至步驟B的調整濾液中的氧化鋁濃度。
而後，進行步驟S33，利用pH計，確認前述步驟所得的濾液中的pH，並利用酸鹼調節劑將pH調整至8.0~12.0。在此，是使用氫氧化鉀調整濾液的pH。其中，圖2的步驟S33可對應至圖1的步驟B，特別是對應至步驟B的調整濾液的pH。
接著，進行步驟S34，利用粒徑分析，確認濾液中氧化鋁研磨砥粒的粒徑大小及分佈，並進行粒徑調整。在此，藉由添加適量的研磨砥粒，使濾液中的研磨砥粒的粒徑的D
(n)50調整至約0.7 μm，而D
(v)99調整至小於15 μm。其中，圖2的步驟S34可對應至圖1的步驟B，特別是對應至步驟B的調整濾液中的氧化鋁的粒徑分佈。
在此，是依序進行S31至S34；但於本揭露的其他實施例中，S31至S34的順序可依據需求進行調整，而不限於圖2所示的順序。
而後，使用串聯的兩個PP濾心，依序進行步驟S4及S5。於步驟S4中，使用孔徑約為50 μm的PP濾心進行第一段過濾，以去除濾液中的軟聚集砥粒，維持有效拋光砥粒之粒徑分布。於步驟S5中，使用孔徑約為20 μm的PP濾心進行第二段過濾，以去除會造成刮傷的大顆砥粒或在生產過程中所產生的雜質，例如：鋯球、金屬碎屑等。然而，於本揭露的其他實施例中，也可省略步驟S4，而直接進行步驟S5。其中，圖2的步驟S5可對應至圖1的步驟C，而步驟S5所使用的20 μm的PP濾心可對應至圖1步驟C的具有一第一孔徑的一第二過濾單元。
經由前述步驟後，可得到本實施例的碳化矽基板再生研磨液。此外，可再進行步驟S6，對再生研磨液進行有效成分的確認，以確認所得的再生研磨液可應用於碳化矽基板研磨中。
拋光測試
利用SpeedFAM 36 GPAW機台進行拋光測試，拋光墊選用SUBA 800，壓力為330g /cm
2，下盤轉速為50RPM；研磨液的循環流速10升/分鐘。此外，待拋光基板為4吋的4H-SiC晶片。
碳化矽移除量(μm)可利用萬分錶進行量測，分別檢測拋光前後碳化矽晶片的厚度，再計算其差值(單位μm)，並藉此計算碳化矽移除速率(RR，單位μm/h)。
此外，將新配製的研磨液的移除速率訂為100%，再將回收的廢棄研磨液及回收重製後之再生研磨液的移除速率與新配製研磨液的移除速率進行比較。
再者，更利用Dimension Edge™ 原子力顯微鏡進行量測拋光後的碳化矽基板的表面粗糙度(Ra，單位Å)。
實施例1至3
利用前述步驟S1至S6，將回收的廢棄研磨液進行處理，而可得到實施例1至3的再生研磨液；並透過前述的拋光測試，以實施例1至3的再生研磨液對碳化矽基板進行拋光。實施例1至3的再生研磨液組成及拋光結果如下表1所示。
比較例1
比較例1的研磨液為10 wt%的氧化鋁溶液，其組成及拋光結果如下表1所示。
表1
| 比較例1 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | |
| 氧化鋁 (wt%) | 10.0 | 1.0 | 10.0 | 20.0 |
| 過錳酸鉀 (wt%) | - | 3.0 | 1.7 | 0.5 |
| 純水 (wt%) | 90.0 | 96.0 | 88.3 | 79.5 |
| RR (μm/h) | 0.1 | 2.2 | 2.5 | 1.8 |
如表1的結果顯示，實施例1至3所得的再生研磨液，具有良好的拋光功能。
實施例4
將氧化鋁研磨砥粒、過錳酸鉀依據下表2及表3的比例進行配製，而可得到新研磨液。而後，將所得的新研磨液以前述拋光測試所述的步驟進行碳化矽基材的拋光，而可得到一廢棄研磨液。最後，再利用前述步驟S1至S6，將回收的廢棄研磨液進行處理，而可得到一再生研磨液；並透過前述的拋光測試，以所得的再生研磨液對碳化矽基板進行拋光。新研磨液與再生研磨液的物性分析結果如下表2所示；而新研磨液、廢棄研磨液及再生研磨液組成及拋光結果如下表3所示。
表2
| 新研磨液 | 再生研磨液 | |
| 外觀 | 紫色懸浮液 | 紫色懸浮液 |
| pH | 8.5~11.0 | 9.4 |
| 固含量 (wt%) | 11.0~12.5 | 11.5 |
| Dn50 (μm) | 0.5~0.9 | 0.7 |
由表2的結果顯示，廢棄研磨液經回收重製後，所得到的再生研磨液具有與新研磨液相似的物性。
表3
| 新研磨液 | 廢棄研磨液 | 再生研磨液 | |
| 固含量 (wt%) | 11.5 | 6.6 | 11.5 |
| 氧化鋁 (wt%) | 10.2 | 5.8 | 10.3 |
| 過錳酸鉀 (wt%) | 1.3 | 0.8 | 1.2 |
| RR (μm/h) | 2.43 | 1.80 | 2.48 |
| RR (%) | 100.0% | 74.1% | 102.1% |
由表3的結果顯示，廢棄研磨液經回收重製後，所得到的再生研磨液具有與新研磨液相似的拋光效能。
此外，更分析使用新研磨液及再生研磨液研磨後的碳化矽基板的表面粗糙度(Ra)。新研磨液研磨後的碳化矽基板的Ra約為0.74 Å；而再生研磨液研磨後的碳化矽基板的Ra約為0.63 Å，小於0.7 Å。再者，更以光學顯微鏡觀察再生研磨液研磨後的碳化矽基板表面，並無刮傷或明顯的缺陷。此結果顯示，所得到的再生研磨液具有與新研磨液相似的拋光效能。
綜上所述，本揭露的碳化矽基板研磨液之再生方法，利用配方回補及過濾的技術手段，可將廢棄研磨液回復到與新液相似的拋光功能。因此，可有效減少廢水及廢棄物的產出，有效落實循環經濟及綠色化學的目標。
儘管本揭露已透過多個實施例來說明，應理解的是，只要不背離本揭露的精神及申請專利範圍所主張者，可作出許多其他可能的修飾及變化。
A, B, C, S1, S2, S3, S31, S32, S33, S34, S4, S5, S6 步驟
圖1為本揭露的再生碳化矽基板研磨液的流程圖。
圖2為本揭露一實施例的再生碳化矽基板研磨液的流程圖。
無。
A, B, C 步驟
Claims (9)
- 一種碳化矽基板研磨液之再生方法，包括下列步驟：(A)將一廢棄研磨液通過一第一過濾單元，以獲得一濾液；(B)調整該濾液中的過錳酸鉀濃度及氧化鋁濃度、調整該濾液的pH、並調整該濾液中的氧化鋁的粒徑分佈；以及(C)將調整後的該濾液通過具有一第一孔徑的一第二過濾單元，以獲得一再生研磨液，其中該再生研磨液包括：氧化鋁，含量介於1.0wt%至20.0wt%之間；過錳酸鉀，含量介於0.5wt%至3.0wt%之間；酸鹼調節劑；以及餘量的水。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(A)中，該第一過濾單元的孔徑是介於5μm至40μm之間。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(B)中，該濾液中的過錳酸鉀濃度是調整至0.5wt%至3.0wt%之間。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(B)中，該濾液中的氧化鋁濃度是調整至1.0wt%至20.0wt%之間。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(B)中，該濾液的pH是調整至8至12之間。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(B)中，該濾液中的氧化鋁的粒徑分佈是調整至0.1μm至20μm之間。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(C)中，該第一孔徑是介於5μm至40μm之間。
- 如請求項1所述的再生方法，其中，於步驟(C)中，是將調整後的該濾液先通過具有一第二孔徑的一第三過濾單元後，再通過具有該第一孔徑的該第二過濾單元，以獲得該再生研磨液，其中該第一孔徑不同於該第二孔徑。
- 如請求項8所述的再生方法，其中，於步驟(C)中，該第二孔徑是介於30μm至80μm之間。
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