KR101105480B1 - 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 화학적 기계적 연마용 슬러리 - Google Patents
화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 화학적 기계적 연마용 슬러리 Download PDFInfo
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Abstract
화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 화학적 기계적 연마용 슬러리가 개시된다. 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법은 연마 입자, 초순수 및 분산제를 혼합하여 슬러리 제조용 혼합물을 준비하는 단계; 상기 준비된 슬러리 제조용 혼합물을 밀링하는 단계; 상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물을 필터를 이용하여 필터링하는 단계; 및 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량을 측정하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 연마용 슬러리의 제조에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 초고집적 반도체 제조시 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing: CMP) 공정에 사용되는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 화학적 기계적 연마용 슬러리에 관한 것이다.
화학적 기계적 연마는 초고집적 반도체 제조시 사용되는 실리콘 기판 상에 형성된 소정 막, 즉, 연마 대상체의 표면을 평탄화하는 기술로서, 상기 화학적 기계적 연마 공정시에는, 일반적으로, 실리카, 알루미나, 세리아 등과 같은 연마 입자를 포함하는 슬러리가 사용된다.
상기 슬러리는, 구체적으로, 연마 대상체의 종류에 따라 산화물(oxide)용 슬러리, 금속용 슬러리, 폴리실리콘(poly silicon)용 슬러리로 구분된다. 그 중에서, 산화물용 슬러리는 층간절연막 및 STI(Shallow Trench Isolation) 공정에 사용되는 실리콘산화물층(SiO2 Layer)을 연마할 때 사용되는 슬러리로서, 연마 입자로 세리아를 사용하는 세리아 슬러리가 주로 사용된다. 이하에서는, 상기 세리아 슬러리를 예로 들어 설명한다.
상기 세리아 슬러리의 연마는 다결정(poly-crystal) 형태의 세리아 입자가 단결정(single crystal) 형태로 부서지면서 웨이퍼 상에 증착된 산화물(oxide) 필름과 화학 반응을 이룬 후, 패드와의 기계적인 마찰력에 의하여 떨어져 나가며 연마를 하는 방식이다. 이때, 연마입자 중 거대 입자의 비율이 증가할수록 다결정이 단결정으로 부수어지는 과정 및 2차 입자(secondary particle)들이 더 작은 2차 혹은 1차 입자(secondary or primary particle)로 부수어지는 과정에서 수많은 마이크로 스크래치가 발생할 수 있다. 상기 마이크로 스크래치는 연마 표면의 품질에 악영향을 끼친다. 이 때문에, 연마 입자들 중에서 거대 입자를 효율적으로 제거하는 것이 매우 중요하다. 그런데, 화학적 기계적 연마용 슬러리 내의 거대 입자의 개수 및 함량의 계측이 어려워 거대 입자의 함량이 마이크로 스크래치 발생 빈도에 미치는 영향성을 분석하기 어려웠다.
본 발명은 화학적 기계적 연마용 슬러리 내의 연마 입자 중에서 거대 입자의 개수 및 함량의 정량적인 측정을 통해 얻어진 결과 및 반도체 제조시 마이크로 스크래치 발생 빈도와의 관계를 규명함으로써, 상기 마이크로 스크래치를 최소화할 수 있는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 화학적 기계적 연마용 슬러리를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법은 연마 입자, 초순수 및 분산제를 혼합하여 슬러리 제조용 혼합물을 준비하는 단계; 상기 준비된 슬러리 제조용 혼합물을 밀링하는 단계; 상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물을 필터를 이용하여 필터링하는 단계; 및 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량을 측정하는 단계를 포함한다.
한편, 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리는 상기한 바에 따라 제조되고, 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량이 5000ppm 이하이다.
본 발명에 따르면, 화학적 기계적 연마용 슬러리 내에 잔존하는 거대 입자의 개수 및 함량을 정량적으로 측정할 수 있다. 이를 통해, 거대 입자의 함량이 마이 크로 스크래치 발생 빈도에 미치는 영향성을 손쉽게 분석할 수 있으므로, 초고집적 반도체 제조시, 상기 마이크로 스크래치를 최소화할 수 있는 슬러리를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법 및 그를 이용하여 제조된 화학적 기계적 연마용 슬러리에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법은 연마 입자, 초순수 및 분산제를 혼합하여 슬러리 제조용 혼합물을 준비하는 단계(S100), 상기 준비된 슬러리 제조용 혼합물을 밀링하는 단계(S110), 상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물을 필터를 이용하여 필터링하는 단계(S120), 및 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 연마 입자 중에서 거대 입자의 함량을 측정하는 단계(S130)를 포함한다. 또한, 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법은 상기 거대 입자의 함량이 미리 설정된 설정값을 초과하는지 판단하는 단계(S140)를 더 포함할 수 있다. 여기서, 상기 “거대 입자”란 화학적 기계적 연마용 슬러리의 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자를 말하며, 이하 명세서 전체에 걸쳐 동일한 의미로 사용된다. 이하에서는, 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 측면에 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법은 따 른 연마 입자, 초순수 및 분산제를 각각 준비하는 단계로부터 시작되며, 이들을 혼합하여 슬러리 제조용 혼합물을 준비할 수 있다.
상기 연마 입자로는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 실리카, 알루미나, 세리아 입자 등을 사용할 수 있다. 그 중에서, 상기 세리아 입자는 초순수와 혼합시 약산성의 특성을 갖는다. 상기 세리아 입자가 혼합된 초순수에 분산제, 예를 들어, 음이온계 고분자 분산제가 첨가되면 상기 초순수 및 상기 분산제의 pH의 차이에 의해 상기 세리아 입자가 응집되거나 침전 현상이 가속화될 수 있다. 따라서, 먼저 초순수 및 음이온계 고분자 분산제를 혼합하여 용매 안정화한 후, 세리아 입자를 혼합 및 습식시키는 것이 바람직하다. 즉, 고전단 혼합기에 초순수와 음이온계 고분자 분산제를 소정 시간동안 혼합한 후, 세리아 입자를 원하는 만큼 투입하여 혼합 및 습식시킴으로써 상기 슬러리 제조용 혼합물을 준비할 수 있으나, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 여기서, 상기 분산제로 사용되는 음이온계 고분자 화합물은, 예를 들어, 폴리메타크릴산, 폴리아크릴산, 암모늄 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리카르복실네이트, 카르복실 아크릴 폴리머 등을 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
다음으로, 상기와 같이 준비된 슬러리 제조용 혼합물을 고에너지 밀링기(High Energy Milling Machine)로 밀링하여 연마 입자의 크기를 감소시킬 수 있다. 상기 밀링기는 습식 또는 건식 밀링기를 사용할 수 있다. 그 중에서, 건식 밀링기는 입도 분쇄의 효율 측면에서 습식 밀링기에 비하여 낮기 때문에, 세라믹 재질로 되어 있는 습식 밀링기를 사용하여 밀링하는 것이 바람직하다. 상기 습식 밀 링의 경우에는, 연마 입자의 응집으로 인한 침전 및 밀링 효율의 감소, 대형 입자 발생, 대면적 크기 분포 등이 발생할 수 있다. 이를 방지하기 위해, 지르코니아 비드(beads)의 크기와 충진율, 연마 입자의 농도 조절, pH 및 전도성 조절, 분산제를 이용한 분산 안정도 강화 등을 수행할 수 있다. 상기 밀링 공정의 시간 및 회수 등을 변경하여 연마 입자의 크기를 조절할 수 있다.
다음으로, 상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물을, 도 2에 도시된 필터링 장치를 이용하여 필터링한 후, 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 연마 입자 중에서 거대 입자의 함량을 측정할 수 있다. 도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리 제조시 이용되는 필터링 장치의 구성을 개념적으로 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 상기 필터링 장치(100)는 슬러리 공급부(110), 상기 슬러리 공급부(110)와 연결된 필터링부(120), 상기 필터링부(120)와 연결된 수용 용기(130), 상기 수용 용기(130)와 연결된 압력 조절부(140), 및 상기 수용 용기(130)와 연결된 입자 함량 측정부(150)를 포함한다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 필터링 장치(100)는 상기 수용 용기(130) 및 상기 압력 조절부(140)와 각각 연결된 압력 측정부(160)를 더 포함할 수 있다.
상기 슬러리 공급부(110)는 상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물을 상기 필터링부(120)에 공급할 수 있도록 제공된다.
상기 필터링부(120)는 필터를 포함할 수 있으며, 상기 필터를 통해 상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물 내의 연마 입자 중에서 거대 입자를 필터링할 수 있다. 상기 필터링은 필요에 따라 적어도 2회 반복 수행될 수 있다.
상기 필터로는 상기 거대 입자를 필터링할 수 있으면 되므로, 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, 멤브레인 필터, 뎁스 필터(depth filter), 또는 플리티드 필터(pleated filter) 등을 사용할 수 있다. 상기 멤브레인 필터는 다공질 필름 형상을 가지며, 섬유가 서로 맞물려 형성된 필터 등의 여재(濾材)와는 달리 원형에 가까운 구멍이 서로 이어져 있는 공(孔)구조를 가지고 있다. 상기 뎁스 필터는 여층(濾層)을 두껍게 한 구조를 가지며, 아울러 여재가 밀도 구배(즉, 내층일수록 촘촘한 구조를 갖고, 외층일수록 성긴 구조를 가짐)를 가짐으로써 액체 속의 입자를 입자경마다 단계적으로 포착할 수 있는 필터이다. 상기 플리티드 필터는 연속적으로 이어져 있는 주름(pleated) 구조를 갖는 필터로서, 최대 여과 면적을 유지하여 낮은 차압으로도 여과 성능을 향상시킬 수 있다.
상기 필터에는 포어(pore)가 형성되어 있는데, 상기 포어의 크기는 필터링하고자 하는 거대 입자 크기 또는 필터링된 슬러리 제조용 혼합물 내에 잔존하는 연마 입자의 평균 입경에 따라 달라질 수 있다. 일 예로, 필터링된 슬러리 제조용 혼합물 내에 잔존하는 연마 입자의 평균 입경을 80 내지 150nm로 하고자 하는 경우, 상기 포어의 크기는 0.1 내지 0.8㎛일 수 있다. 다른 예로, 필터링된 슬러리 제조용 혼합물 내에 잔존하는 연마 입자의 평균 입경을 150 초과 270nm 이하로 하고자 하는 경우, 상기 포어의 크기는 0.8 초과 1.2㎛ 이하일 수 있다. 또 다른 예로, 필터링된 슬러리 제조용 혼합물 내에 잔존하는 연마 입자의 평균 입경을 270 초과 400nm 이하로 하고자 하는 경우, 상기 포어의 크기는 1.2 초과 4㎛ 이하일 수 있 다. 그러나, 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물 내에 잔존하는 연마 입자의 평균 입경 및 그에 대응하는 포어의 크기는 상기 필터의 종류, 구조 및 크기, 및 필터링 속도, 시간 및 회수 등에 따라 달라질 수 있으므로, 본 발명은 이에 국한되지 않는다.
상기 수용 용기(130)는 상기 필터링부(120)에 의해 필터링된 슬러리 제조용 혼합물을 수용하도록 제공될 수 있다.
상기 압력 조절부(140)는 상기 거대 입자의 필터링이 용이하도록 상기 수용 용기(130) 내의 압력을 조절할 수 있다. 일 예로, 상기 압력 조절부(140)는 상기 필터링 공정시 상기 수용 용기(130) 내의 압력을 대기압 이하, 예를 들어, 0.1 내지 100Pa로 낮출 수 있으며, 아울러 상기 압력을 일정하게 유지할 수 있다.
상기 입자 함량 측정부(150)는 상기 수용 용기(130)에 수용된 슬러리 제조용 혼합물 내의 연마 입자 중에서 거대 입자의 개수 및 함량을 측정하도록 제공될 수 있다. 상기 입자 함량 측정부(150)는 상기 슬러리 제조용 혼합물 내의 연마 입자의 입도 분포를 분석한 다음, 그 결과를 토대로 거대 입자의 개수 및 함량을 측정할 수 있으나, 본 발명은 이에 국한되지 않는다.
상기 압력 측정부(160)는 상기 수용 용기(130) 내의 압력을 측정할 수 있다. 상기 압력 측정부(160)는 상기 압력 측정부(160)를 통해 측정된 상기 수용 용기(130) 내의 압력을 상기 압력 조절부(140)에 제공하여 상기 압력 조절부(140)를 제어하도록 구성될 수 있다.
전술한 구성을 갖는 필터링 장치를 이용하면, 필터링 공정시 압력 조절부를 통해 수용 용기의 압력을 필터링 공정이 용이하도록 조절할 수 있으므로, 필터링 공정의 효율성을 배가시킬 수 있다. 이를 통해, 연마 입자 중에서 거대 입자를 효율적으로 제거할 수 있으므로, 초고집적 반도체 제조시 마이크로 스크래치 발생 빈도를 최소화할 수 있다. 또한, 포어 크기가 보다 작은 필터를 이용한다 하더라도 상기 필터링부 및 수용 용기 간의 압력 차이로 인해 필터의 포어가 막히지 않을 가능성이 높아진다. 이 때문에, 필터 수명이 길어질 수 있으며, 나아가 화학적 기계적 연마 슬러리의 제조 단가를 낮출 수 있다. 또한, 입자 함량 측정부를 통해 거대 입자의 개수 및 함량을 정량적으로 측정할 수 있으므로, 거대 입자의 함량이 마이크로 스크래치 발생 빈도에 미치는 영향성을 손쉽게 분석할 수 있다.
상기 거대 입자의 함량을 측정한 후에는 필요에 따라 상기 거대 입자의 함량이 미리 설정된 설정값을 초과하는지 판단할 수 있다. 상기 거대 입자의 함량이 미리 설정된 설정값을 초과하는 경우, 상기 필터링 공정 및 거대 입자의 함량 측정 공정은 다시 수행될 수 있는 반면, 미리 설정된 설정값을 만족하는 경우, 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조를 종료할 수 있다. 여기서, 상기 설정값은 목적하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 내에 잔존하는 전체 연마 입자의 평균 입경 및 거대 입자의 함량에 따라 달라질 수 있으므로, 본 발명은 상기 설정값에 의해 한정되지 않는다.
상기한 바에 따라 제조되는 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리는 전체 연마 입자 중에서 거대 입자의 함량이 5000ppm 이하이다. 일 예로, 상기 전체 연마 입자의 평균 입경이 80 내지 150nm일 경우, 상기 거대 입자의 함량 은 1000ppm 이하일 수 있다. 다른 예로, 상기 전체 연마 입자의 평균 입경이 150 초과 270nm 이하일 경우, 상기 거대 입자의 함량은 3000ppm일 수 있다. 또 다른 예로, 상기 전체 연마 입자의 평균 입경이 270nm 초과 400nm 이하일 경우, 상기 거대 입자의 함량은 5000ppm 이하일 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명의 일 측면에 따라 제조된 화학적 기계적 연마 슬러리에 대해 상세히 설명한다. 그러나, 후술되는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않는다.
[실시예]
1.
세리아
슬러리
제조
실시예
1
세리아 입자 10kg, 초순수 90kg 및 음이온계 고분자 분산제로서 암모늄 폴리메타크릴레이트 0.1kg을 4시간 동안 혼합 및 습식시킨 후, 혼합된 10 중량% 혼합물을 패스형 밀링 방식을 이용하여 밀링하였다. 이후, 상기 밀링된 혼합물 20g 및 탈이온수 60g을 혼합하여 5분간 교반한 다음, 포어 크기가 1.2㎛이고 재질이 셀룰로오스 에스테르인 멤브레인 필터를 이용하여 거대 입자를 필터링 한후, 세리아 입자의 평균 입경이 250nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 이후, 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 4,200ppm이었다.
실시예
2
상기 실시예 1보다 밀링 회수를 증가시키고, 아울러 필터링 공정시, 포어 크기가 0.8㎛인 멤브레인 필터를 이용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동 일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 150nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 2,500ppm이었다.
실시예
3
상기 실시예 2보다 밀링 회수를 증가시켰다는 점을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 110nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 1,200ppm이었다.
실시예
4
필터링 공정시, 포어 크기가 1.2㎛이고 재질이 셀룰로오스 에스테르인 플리티드 필터를 이용하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 250nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 2,500ppm이었다.
실시예
5
필터링 공정시, 포어 크기가 0.8㎛인 플리티드 필터를 이용하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 250nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 4,800ppm이었다.
실시예
6
상기 실시예 5보다 밀링 회수를 증가시켰다는 점을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 150nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 600ppm이었다.
실시예
7
상기 실시예 6보다 밀링 회수를 증가시켰다는 점을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 110nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 200ppm이었다.
실시예
8
필터링 공정시, 포어 크기가 0.4㎛인 플리티드 필터를 이용하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 110nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 700ppm이었다.
실시예
9
상기 실시예 7보다 밀링 회수를 증가시켰다는 점을 제외하고는 상기 실시예 7과 동일한 과정을 거쳐 세리아 입자의 평균 입경이 90nm인 세리아 슬러리를 제조하였다. 그 세리아 슬러리의 거대 입자의 함량을 측정하였다. 상기 측정된 거대 입자의 함량은 100nm이었다.
2.
세리아
슬러리
평가
하기에서는 상기와 같이 제조된 세리아 슬러리를 이용하여 피연마재를 연마하고 이때의 연마율 및 스크래치 수, 연마 선택성 등을 살펴본다. 상기와 같이 실시예 1 내지 9에 따라 제조된 세리아 슬러리를 이용하여 피연마재에 대한 CMP 연마성능시험을 실시하였다. 각각의 고형 하중은 CMP 직전에 1wt%로 조정한 후 테스트를 실시하였다. CMP 연마장비는 미국 회사 스트라스바우(Strasbaugh)의 6EC를 사용하였고, 대상 웨이퍼는 PE-TEOS(plasma enhanced chemical vapor deposition TEOS oxide)를 도포하여 8인치 웨이퍼 전면에 산화막이 형성된 웨이퍼와 Si3N4를 도포하여 8인치 웨이퍼 전면에 질화막이 형성된 웨이퍼를 대상으로 실시하였고, 테스트 조건 및 소모재는 다음과 같았다.
1) 패드: IC1000/SUBAIV (미국 로델(Rodel)사 시판제품)
2) 막 두께 측정기: Nano-Spec 180 (미국 나노-매트릭스(Nano-metrics)사 시판제품)
3) 테이블 속도(table speed): 70 rpm
4) 스핀들 속도(Spindle Speed): 70 rpm
5) 하강력(Down Force): 4 psi
6) 배압력(Back Pressure): 0 psi
7) 슬러리공급량: 100 ㎖/min
8) 잔류 입자 및 스크래치 측정: 미국 KLA-텐코(Tencor)사 서프스켄(Surfscan) SP1으로 측정
상기 실시예 1 내지 9에서 제조된 세리아 슬러리로 산화막(PE-TEOS)과 Si3N4가 형성된 웨이퍼 전면을 1분간 연마한 후 연마에 의해 제거된 두께 변화로부터 연마속도를 측정하였으며, 마이크로 스크래치는 서프스켄 SP1을 사용하여 측정하였다. 각각의 세리아 슬러리에 대한 연마성능을 블랭크 웨이퍼(blank wafer)에 대해 3회 이상 실시한 후 연마특성 결과를 측정하였고, 그를 평균한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 세리아 입자 평균 입경 (nm) |
필터 포어 크기 (㎛) |
거대 입자 함량 (ppm) |
산화막 연마 속도 (Å/min) |
질화막 연마 속도 (Å/min) |
선택비 | 마이크로 스크래치 수 (#/8 Wafer) |
|
| 실시예 1 | 250 | 1.2 | 4,200 | 2,580 | 58 | 44 | 18 |
| 실시예 2 | 150 | 0.8 | 2,500 | 2,100 | 56 | 38 | 14 |
| 실시예 3 | 110 | 0.8 | 1,200 | 1,560 | 52 | 30 | 7 |
| 실시예 4 | 250 | 1.2 | 2,500 | 2,500 | 56 | 45 | 10 |
| 실시예 5 | 250 | 0.8 | 4,800 | 2,500 | 56 | 45 | 10 |
| 실시예 6 | 150 | 0.8 | 600 | 2,020 | 54 | 37 | 4 |
| 실시예 7 | 110 | 0.8 | 200 | 1,520 | 52 | 29 | 2 |
| 실시예 8 | 110 | 0.4 | 700 | 1,520 | 52 | 29 | 2 |
| 실시예 9 | 90 | 0.8 | 100 | 1,040 | 50 | 21 | 1 |
상기 표 1을 참조하면, 상기 실시예 1 내지 9에서 전반적으로 마이크로 스크래치 수가 작음을 알 수 있었다. 그 중에서, 필터로서 실시예 1 내지 3에서와 같이, 멤브레인 필터를 사용한 경우보다, 실시예 4 내지 9에서와 같이, 플리티드 필터를 사용한 경우가 상대적으로 마이크로 스크래치 수가 작음을 알 수 있었다. 특히, 실시예 6 내지 9와 같이, 플리티드 필터로 필터링하여 90 내지 150nm로 세리아 슬러리를 제조하였을 경우, 거대 입자의 함량이 700ppm이하로서, 거대 입자의 제거 효율이 증가함을 알 수 있었으며, 이에 의해 마이크로 스크래치 발생 빈도수가 다른 실시예들에 비해 상대적으로 우수함을 알 수 있었다.
이상 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리 제조시 이용되는 필터링 장치의 구성을 개념적으로 나타낸 도면이다.
{도면의 주요부분에 대한 부호의 설명}
100: 필터링 장치 110: 슬러리 공급부
120: 필터링부 130: 수용 용기
140: 압력 조절부 150: 입자 함량 측정부
160: 압력 측정부
Claims (13)
- 연마 입자, 초순수 및 분산제를 혼합하여 슬러리 제조용 혼합물을 준비하는 단계;상기 준비된 슬러리 제조용 혼합물을 밀링하는 단계;상기 밀링된 슬러리 제조용 혼합물을 필터를 이용하여 필터링하는 단계; 및수용 용기에 수용된 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량을 측정하는 단계를 포함하고,상기 필터링하는 단계는,슬러리 공급부; 상기 슬러리 공급부와 연결된 필터링부; 상기 필터링부와 연결된 수용 용기; 상기 수용 용기와 연결된 압력 조절부; 상기 수용 용기와 연결되고 상기 슬러리 제조용 혼합물 내의 연마 입자 중 거대 입자의 개수 및 함량을 측정하는 입자 함량 측정부; 및 상기 수용 용기 및 상기 압력 조절부와 각각 연결된 압력 측정부;를 포함하고,상기 압력 측정부가 측정한 상기 수용 용기 내의 압력 정보를 상기 압력 조절부에 제공하는 것을 특징으로 하는 필터링 장치를 이용하여, 상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물이 수용되는 상기 수용 용기의 압력을 조절하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 연마 입자가 실리카, 알루미나, 또는 세리아 입자인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 필터가 멤브레인 필터, 뎁스 필터(depth filter), 또는 플리티드 필터(pleated filter)인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 필터의 포어의 크기가 0.1 내지 0.8㎛인 화학적 기계적 연마용 슬러리 의 제조 방법.
- 제4항에 있어서,상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 전체 연마 입자의 평균 입경이 80 내지 150nm인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 필터의 포어의 크기가 0.8 초과 1.2㎛ 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제6항에 있어서,상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 전체 연마 입자의 평균 입경이 150 초과 270nm 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 필터의 포어의 크기가 1.2 초과 4㎛ 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 필터링된 슬러리 제조용 혼합물의 전체 연마 입자의 평균 입경이 270 초과 400nm 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제1항의 방법에 따라 제조되고, 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량이 5000ppm 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리.
- 제10항에 있어서,상기 전체 연마 입자의 평균 입경이 80 내지 150nm이고, 그 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량이 1000ppm 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리.
- 제10항에 있어서,상기 전체 연마 입자의 평균 입경이 150 초과 270nm 이하이고, 그 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량이 3000ppm 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리.
- 제10항에 있어서,상기 전체 연마 입자의 평균 입경이 270nm 초과 400nm 이하이고, 그 연마 입자 중에서 전체 연마 입자의 평균 입경 대비 150% 이상의 입경을 가지는 연마 입자의 함량이 5000ppm 이하인 화학적 기계적 연마용 슬러리.
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