WO2020203568A1 - 研磨用組成物の製造方法および研磨方法 - Google Patents

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WO2020203568A1
WO2020203568A1 PCT/JP2020/013390 JP2020013390W WO2020203568A1 WO 2020203568 A1 WO2020203568 A1 WO 2020203568A1 JP 2020013390 W JP2020013390 W JP 2020013390W WO 2020203568 A1 WO2020203568 A1 WO 2020203568A1
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WO
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polishing
filter
abrasive grain
grain dispersion
polished
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Application number
PCT/JP2020/013390
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English (en)
French (fr)
Inventor
博之 織田
野口　直人
高見　信一郎
Original Assignee
株式会社フジミインコーポレーテッド
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a polishing composition and a polishing method, and more particularly to a polishing composition used for polishing a compound semiconductor substrate and a method for polishing a compound semiconductor substrate.
  • An object to be polished having a surface made of a compound semiconductor material such as silicon carbide, boron carbide, tungsten carbide, silicon nitride, titanium nitride, and gallium nitride is generally a polishing platen in contact with the surface of the object to be polished. It is processed by polishing (wrapping) performed by supplying diamond abrasive grains between the object to be polished.
  • polishing polishing
  • polishing polishing
  • Patent Document 1 relates to polishing a non-oxide single crystal substrate such as silicon carbide by using a polishing liquid containing permanganate ions and water and not containing abrasive grains, and is supplied to a polishing pad and used for polishing.
  • a polishing method is disclosed in which a liquid is recovered to remove the manganese oxide generated by the reduction of the permanganate ion, and then the liquid is supplied to the polishing pad again for reuse. According to this method, it is said that a high polishing rate can be maintained for a long time by suppressing an increase in pH of an acidic polishing solution.
  • Patent Document 1 includes filtration, sedimentation separation, centrifugation, and ultrafiltration as a method for removing manganese oxide from the recovered polishing liquid.
  • Patent Document 2 describes that the polishing liquid used for polishing the silicon carbide substrate may be one that has passed through a filter having a predetermined pore diameter.
  • Patent Document 2 does not describe polishing using a polishing pad, and there is no example in which a polishing liquid is actually passed through a filter. Further, in both Patent Documents 1 and 2, the relationship between the productivity and the surface quality after polishing is not considered in the filtration.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and a main object thereof is to provide a method for producing a polishing composition capable of improving the surface quality after polishing in polishing an object to be polished. .. Another relevant object is to provide a method of polishing an object to be polished.
  • the present inventors use and polish compound semiconductor materials such as silicon carbide by applying an appropriate filtration step during the production and / or use of a polishing composition (polishing slurry) containing abrasive grains.
  • the present invention has been completed by finding that a polishing composition capable of effectively improving the subsequent surface quality can be efficiently obtained.
  • a method for producing a polishing composition used for polishing a compound semiconductor substrate includes a step of preparing an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent, and water, and a step of filtering the abrasive grain dispersion liquid with a filter.
  • a depth type filter is used as a filter for filtering the abrasive grain dispersion liquid.
  • the depth type filter it is preferable to use one provided with an oxidation resistant filter medium such as polypropylene, polyphenylene sulfide, glass fiber and the like.
  • the number of coarse particles in the abrasive grain dispersion is significantly reduced, and a polishing composition suitable for improving the surface quality after polishing can be efficiently obtained. Can be manufactured.
  • the filter used in the filtration step preferably has a filtration accuracy of 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • a filter having such filtration accuracy it is possible to efficiently filter an abrasive grain dispersion containing abrasive grains having a size suitable for polishing a compound semiconductor material such as silicon carbide, and to improve the surface quality after polishing. Can be improved.
  • the abrasive grains are volume-based. It is preferable that the particle size (D50) at which the integrated volume from the large particle size side in the integrated particle size distribution is 50% is in the range of 0.5 ⁇ m or more and 1.0 ⁇ m or less.
  • the filter a filter having a filtration accuracy [ ⁇ m] of 5 times or more and 40 times or less of D50 [ ⁇ m] of the abrasive grains can be preferably selected. According to such a combination of abrasive grains and a filter, a polishing composition capable of effectively improving the surface quality after polishing can be efficiently produced.
  • the abrasive grain dispersion liquid having an abrasive grain content of 4% by weight or more.
  • a polishing composition that is used for polishing a compound semiconductor material such as silicon carbide and has a good balance between polishing efficiency and surface quality after polishing.
  • an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent, and water is prepared, the abrasive grain dispersion liquid is filtered with a filter, and the abrasive grain dispersion liquid after filtration is to be polished.
  • a method for polishing a compound semiconductor substrate is provided, which comprises supplying the surface of an object and sliding the polishing pad against the surface to which the abrasive grain dispersion liquid has been supplied.
  • a depth type filter is used as a filter for filtering the abrasive grain dispersion liquid. As the depth type filter, it is preferable to use one provided with an oxidation resistant filter medium.
  • an abrasive grain dispersion liquid in which the number of coarse particles is efficiently reduced by filtration using the filter is supplied to the polishing object, so that the surface quality of the polishing object is effective. Can be improved.
  • an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent, and water is prepared, the abrasive grain dispersion liquid is supplied to the surface of an object to be polished, and the abrasive grain dispersion liquid is:
  • the polishing pad is pressed against the supplied surface and slid, the abrasive grain dispersion supplied to the object to be polished is recovered, the collected abrasive grain dispersion is filtered with a filter, and
  • a method for polishing a compound semiconductor substrate which comprises supplying the filtered abrasive grain dispersion liquid to the surface of the object to be polished again.
  • a depth type filter is used as a filter for filtering the recovered abrasive grain dispersion liquid.
  • the depth type filter it is preferable to use one provided with an oxidation resistant filter medium.
  • the recovered abrasive grain dispersion liquid is supplied to the polishing object again, so that the utilization efficiency of the abrasive grain dispersion liquid is good.
  • the recovered abrasive grain dispersion liquid is filtered by the above filter and then supplied to the polishing object again, so that the surface quality of the polishing object can be effectively improved.
  • the techniques disclosed herein include polishing a substrate having a surface made of a compound semiconductor material, that is, a compound semiconductor substrate. Applies to.
  • the constituent material of the compound semiconductor substrate (hereinafter, also referred to as an object to be polished) is not particularly limited, and for example, II-VI such as cadmium telluride, zinc selenium, cadmium sulfide, cadmium tellurized mercury, and cadmium telluride zinc cadmium.
  • Group compound semiconductors Group III-V compound semiconductors such as gallium nitride, gallium arsenide, gallium phosphate, indium phosphate, aluminum gallium arsenide, gallium arsenide, indium gallium arsenide, aluminum gallium phosphate indium It may be a group IV-IV compound semiconductor such as silicon or germanium silicate; an oxide semiconductor such as gallium oxide; or the like. Of these, the object to be polished may be composed of a plurality of materials.
  • the technique disclosed herein can be preferably applied to polishing the surface of an object to be polished having a Vickers hardness of 500 Hv or more, for example.
  • the Vickers hardness is preferably 700 Hv or more, for example, 1000 Hv or more, typically 1500 Hv or more.
  • the upper limit of the Vickers hardness of the surface of the object to be polished is not particularly limited, and may be, for example, approximately 7,000 Hv or less, 5000 Hv or less, or 3000 Hv or less.
  • the Vickers hardness can be measured based on JIS R 1610: 2003.
  • the international standard corresponding to the above JIS standard is ISO 14705: 2000.
  • Examples of the material having a Vickers hardness of 1500 Hv or more include silicon carbide, silicon nitride, titanium nitride, gallium nitride and the like.
  • the object to be polished in the technique disclosed herein may have a single crystal surface of the above material that is mechanically and chemically stable.
  • the surface of the object to be polished is preferably composed of either silicon carbide or gallium nitride, and more preferably composed of silicon carbide.
  • Silicon carbide is expected as a compound semiconductor substrate material with low power loss and excellent heat resistance, and the practical advantage of improving its surface properties is particularly great.
  • the techniques disclosed herein may be particularly preferably applied to the polishing of single crystal surfaces of silicon carbide.
  • a method for producing a polishing composition including a step of preparing an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent and water, and a step of filtering the abrasive grain dispersion liquid with a predetermined filter.
  • a polishing composition having a reduced LPC Large Particle Count
  • the polishing composition that can be produced by the method disclosed herein or the polishing composition that can be used in the polishing method disclosed herein will be specifically described.
  • the polishing composition can be read as an abrasive grain dispersion depending on the context.
  • Abrasive grains serve to mechanically polish the object to be polished.
  • the material and properties of the abrasive grains are not particularly limited.
  • the abrasive grains can be any of inorganic particles, organic particles and organic-inorganic composite particles.
  • oxide particles such as silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, iron oxide particles; silicon nitride particles, nitrided particles.
  • Abrasive particles substantially composed of any of nitride particles such as boron particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate; and the like can be mentioned.
  • One type of abrasive grains may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • oxide particles such as silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, zirconium oxide particles, manganese dioxide particles, and iron oxide particles are preferable because they can form a good surface.
  • alumina particles, zirconium oxide particles, chromium oxide particles, and iron oxide particles are more preferable, and alumina particles are particularly preferable.
  • the effect of improving the surface quality after polishing can be suitably exhibited by applying the technique disclosed herein.
  • alumina particles When alumina particles are used as the abrasive grains, they can be appropriately selected and used from various known alumina particles. Examples of such known alumina particles include ⁇ -alumina and intermediate alumina.
  • intermediate alumina is a general term for alumina particles other than ⁇ -alumina, and specific examples thereof include ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, and ⁇ -alumina. Will be done.
  • alumina called fumed alumina typically, alumina fine particles produced when an alumina salt is fired at a high temperature
  • fumed alumina may be used based on the classification according to the production method.
  • alumina called colloidal alumina or alumina sol (for example, alumina hydrate such as boehmite) is also included in the above-mentioned examples of known alumina particles. From the viewpoint of workability, it is preferable to contain ⁇ -alumina.
  • the ratio of the alumina particles to the total abrasive grains used is high.
  • the proportion of alumina particles in the entire abrasive grains is preferably 70% by weight or more, more preferably 90% by weight or more, still more preferably 95% by weight or more, and may be substantially 100% by weight.
  • the particle size of the abrasive grains is not particularly limited and can be selected so as to exhibit a desired polishing effect.
  • the particle diameter (D50) at which the integrated volume from the large particle diameter side in the volume-based integrated particle diameter distribution is 50% may be, for example, 0.01 ⁇ m or more, and usually 0.50 ⁇ m or more. Is appropriate, and is preferably 0.1 ⁇ m or more, 0.3 ⁇ m or more, or 0.4 ⁇ m or more. As the D50 of the abrasive grains increases, the polishing effect of the object to be polished tends to increase.
  • the surface quality improving effect by applying the technology disclosed herein can be better exerted.
  • the technique disclosed herein can be preferably carried out, for example, in a mode in which the D50 of the abrasive grains is 0.5 ⁇ m or more.
  • the D50 of the abrasive grains is usually preferably about 5.0 ⁇ m or less, preferably 2.0 ⁇ m or less, and preferably 1.0 ⁇ m or less. Is more preferable.
  • the D50 of the abrasive grains may be 0.8 ⁇ m or less, or 0.7 ⁇ m or less.
  • the D50 can be measured using a particle size distribution measuring device based on the pore electrical resistance method, for example, a model "Multisizer 3" manufactured by BECKMAN COULTER.
  • the abrasive grains have a particle diameter (D10) at which the integrated volume from the large particle diameter side is 10% in the volume-based integrated particle diameter distribution from the viewpoint of suppressing the occurrence of dents and defects.
  • D10 of the abrasive grains is more preferably 5.0 ⁇ m or less, further preferably 4.0 ⁇ m or less, and may be 3.0 ⁇ m or less or 2.0 ⁇ m or less.
  • the D10 / D50 of the abrasive grains may be, for example, 8.0 or less, preferably 6.0 or less, more preferably 6.0 or less, from the viewpoint of preferably achieving both filterability and surface quality after polishing. Is 5.0 or less, more preferably 4.0 or less. D10 / D50 is 1.0 or more in principle, typically 1.5 or more, and may be 2.0 or more or 2.5 or more. According to the abrasive grains satisfying such a particle size distribution, the effect of applying the technique disclosed herein can be more preferably exhibited.
  • the content of abrasive grains in the polishing composition is 1% by weight or more.
  • the content of abrasive grains is preferably 3% by weight or more, more preferably 4% by weight or more, and may be 5% by weight or more.
  • the content of abrasive grains is usually preferably 50% by weight or less, preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, and 10% by weight. It may be 5% by weight or less, or 8% by weight or less.
  • the above-mentioned abrasive grain content can also be applied to the abrasive grain content in the abrasive grain dispersion liquid filtered by the filter described later.
  • the oxidant can exert the effect of improving the polishing rate in the polishing of compound semiconductors (for example, silicon carbide).
  • the oxidizing agent can be, for example, a substance having a redox potential higher than the redox potential of the compound semiconductor material to be polished (material to be polished) at the pH at which polishing is performed, that is, the same pH as the composition for polishing.
  • the redox potential of the material to be polished is obtained by dispersing the powder of the material in water to make a slurry, adjusting the pH to the same pH as that of the polishing composition, and then using a commercially available redox potential meter. The value obtained by measuring the redox potential (oxidation-reduction potential with respect to the standard hydrogen electrode at a liquid temperature of 25 ° C.) is adopted.
  • the oxidizing agent include peroxides such as hydrogen peroxide; nitrate compounds such as nitric acid, its salts iron nitrate, silver nitrate, aluminum nitrate, and its complex cerium ammonium nitrate; peroxomonosulfate and peroxodisulfate.
  • Persulfate such as persulfate, its salt ammonium persulfate, persulfate compound such as potassium persulfate; chloric acid and its salt, permanganate, its salt potassium permanganate and other chlorine compounds; bromic acid, its salt A bromine compound such as potassium bromine; an iodine compound such as iodic acid, its salt ammonium iodate, periodic acid, its salt sodium permanganate, potassium permanganate; iron acid, its salt iron Iron acids such as potassium acid; permanganates and their salts such as sodium permanganate and potassium permanganate; chromic acid and its salts such as potassium chromate and potassium dichromate; Vanazic acid, its salt ammonium vanadate, sodium vanadate, potassium permanganate and other vanadic acids; permanganate or its salt and other ruthenic acids; molybdic acid and its salts ammonium molybdate, disodium molybdate and the like Molybden
  • the polishing composition comprises a composite metal oxide as an oxidizing agent.
  • the composite metal oxide include metal nitrates, iron acids, permanganic acids, chromium acids, vanadic acids, ruthenium acids, molybdenum acids, rhenic acids, and tungsten acids. Of these, iron acids, permanganates, and chromium acids are more preferable, and permanganates are even more preferable.
  • a composite having a monovalent or divalent metal element (excluding the transition metal element) and a fourth period transition metal element in the periodic table as the composite metal oxide is used.
  • the monovalent or divalent metal element include Na, K, Mg and Ca. Of these, Na and K are more preferable.
  • Preferable examples of the fourth period transition metal element in the periodic table include Fe, Mn, Cr, V, and Ti. Of these, Fe, Mn, and Cr are more preferable, and Mn is even more preferable.
  • the composite metal oxide can effectively lower the hardness and weaken the surface of a high-hardness material such as silicon carbide. As a result, the effect of improving the polishing rate can be more preferably exhibited.
  • the polishing composition disclosed here contains the above-mentioned composite metal oxide as an oxidizing agent
  • the polishing composition may or may not further contain an oxidizing agent other than the above-mentioned composite metal oxide.
  • the technique disclosed herein can be preferably carried out in a manner in which an oxidizing agent other than the composite metal oxide (for example, hydrogen peroxide) is substantially not contained as the oxidizing agent.
  • the content of the oxidizing agent in the polishing composition is 0.1% by weight or more.
  • the content of the oxidizing agent is preferably 0.3% by weight or more, more preferably 0.5% by weight or more, 0.8% by weight or more, or 1.0% by weight or more. It may be 1.5% by weight or more, or 1.8% by weight or more.
  • the content of the oxidizing agent in the polishing composition is usually preferably 10% by weight or less, preferably 8% by weight or less, and 6% by weight or less. It is more preferable to use 5% by weight or less, and 3.5% by weight or less.
  • the polishing composition disclosed herein comprises water.
  • water ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water and the like can be preferably used.
  • the polishing composition disclosed herein may further contain an organic solvent (lower alcohol, lower ketone, etc.) that can be uniformly mixed with water, if necessary.
  • an organic solvent lower alcohol, lower ketone, etc.
  • 90% by volume or more of the solvent contained in the polishing composition is water, 95% by volume or more is preferably water, and 99 to 100% by volume is water. preferable.
  • the polishing composition may contain an acid, if necessary, for the purpose of adjusting pH, promoting polishing, and the like.
  • an inorganic acid or an organic acid can be used.
  • inorganic acids include sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, carbonic acid and the like.
  • organic acids include aliphatic carboxylic acids such as formic acid, acetic acid and propionic acid, aromatic carboxylic acids such as benzoic acid and phthalic acid, citric acid, oxalic acid, tartaric acid, malic acid, maleic acid, fumaric acid and succinic acid.
  • acids, organic sulfonic acids, and organic phosphonic acids include acids, organic sulfonic acids, and organic phosphonic acids.
  • the polishing composition disclosed herein may have a composition that does not substantially contain an acid. In the technique disclosed herein, the effect of improving the surface quality by filtration can be suitably exhibited in the acid-free neutral polishing composition.
  • the polishing composition may contain a basic compound, if necessary, for the purpose of adjusting the pH, promoting polishing, and the like.
  • the basic compound refers to a compound having a function of raising the pH of the composition by being added to the polishing composition.
  • Examples of basic compounds are alkali metal hydroxides such as potassium hydroxide and sodium hydroxide; carbonates such as ammonium hydrogencarbonate, ammonium carbonate, potassium hydrogencarbonate, potassium carbonate, sodium hydrogencarbonate, sodium carbonate and hydrogen carbonate.
  • Salts ammonia; quaternary ammonium hydroxides such as quaternary ammonium hydroxides such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxides and tetrabutylammonium hydroxides; other amines, phosphates and bicarbonates. ; Organic acid salt and the like can be mentioned.
  • the basic compound one type can be used alone or two or more types can be used in combination. When a basic compound is used, the amount used is not particularly limited, and the amount used can be set according to the purpose of use.
  • the polishing composition may contain a metal salt A in which the aqueous solution dissolved in water exhibits a neutral range.
  • a metal salt A can typically be a positive salt produced by neutralization of a strong acid and a strong base.
  • the neutral range here means, for example, that the pH (5% aqueous solution, 25 ° C.) is 4 or more and 9 or less, preferably pH 4 or more and 8 or less.
  • the metal salt A in which the aqueous solution is neutral examples include chlorides such as sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride and strontium chloride, and nitrates such as sodium nitrate, potassium nitrate, calcium nitrate and strontium chloride.
  • chlorides such as sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride and strontium chloride
  • nitrates such as sodium nitrate, potassium nitrate, calcium nitrate and strontium chloride.
  • calcium chloride, strontium chloride, potassium chloride, sodium chloride and calcium nitrate are preferable because they can efficiently form a good surface.
  • the metal salt A is an alkali metal chloride or nitrate.
  • the metal salt A is a chloride or nitrate of an alkaline earth metal.
  • the amount of the metal salt A used in the polishing composition is not particularly limited, and can be set so that a desired use effect can be obtained in a range exceeding 0 (zero) mol / L. ..
  • the content is usually preferably 10 mol / L or less, preferably 8 mol / L or less, and 6 mol / L or less, for example, 3 mol / L. It is more preferably L or less, or 1.5 mol / L or less.
  • the content of metal salt A may be 1 mol / L or less, 0.5 mol / L or less, such as 0.1 mol / L or less, typically 0.05 mol. It may be less than / L.
  • the polishing composition disclosed herein is a chelating agent, a thickener, a dispersant, a surface protectant, a wetting agent, a surfactant, a rust preventive, a preservative, and an antifungal agent, as long as the effects of the present invention are not impaired. If necessary, it further contains a known additive that can be used in a polishing composition such as a fungicide (typically, a polishing composition used for polishing a high-hardness material such as silicon carbide). May be good.
  • the content of the additive may be appropriately set according to the purpose of the addition and does not characterize the present invention, and thus detailed description thereof will be omitted.
  • the method for producing a composition for polishing disclosed herein includes a step of filtering an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent and water with a depth filter.
  • the filtered abrasive grain dispersion may be used as it is as a polishing composition, or may be used as a polishing composition by adding one or more components.
  • the filtered abrasive grain dispersion can be used as it is as the polishing composition from the viewpoint of avoiding the generation of agglomerates after filtration.
  • the abrasive grain dispersion in the technique disclosed herein is typically a polishing composition before filtration, and each component that can be contained in the above-mentioned polishing composition has the same content as that of the polishing composition. Can be included in.
  • the method for preparing the abrasive grain dispersion is not particularly limited.
  • a method of mixing each component contained in the abrasive grain dispersion liquid by using a well-known mixing device such as a blade type stirrer, an ultrasonic disperser, or a homomixer can be preferably adopted.
  • the mode in which these components are mixed is not particularly limited, and for example, all the components may be mixed at once, or may be mixed in an appropriately set order.
  • the pH of the polishing composition and / or the abrasive grain dispersion is usually about 2 to 12.
  • the pH may be 3.0 or higher, 4.0 or higher, 5.0 or higher, or 5.5 or higher.
  • the upper limit of pH is not particularly limited, but is preferably 12 or less, more preferably 10 or less, still more preferably 9.5 or less. According to the technique disclosed here, since LPC can be reduced by filter filtration, a practical polishing rate and a surface quality after polishing can be obtained even with a polishing composition having a pH of, for example, about 5.0 to 9.5. Can be preferably compatible with each other.
  • the polishing composition or the filter that filters the abrasive grain dispersion is less likely to deteriorate or corrode, and is easy to handle.
  • the pH may be, for example, 9 or less, typically 7.5 or less. In some embodiments, the pH may be, for example, less than 7, typically 6.5 or less.
  • the method for producing a composition for polishing disclosed herein includes a step of filtering an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent and water with a filter. Further, in the polishing method disclosed herein, an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent and water (which may be an abrasive grain dispersion liquid recovered after being supplied to a polishing pad) is filtered through a filter. Including that.
  • filters preferably used in the manufacturing method and polishing method disclosed herein will be described.
  • the abrasive grain dispersion liquid or the polishing composition supplied to the filter may be referred to as a “filter target liquid”.
  • a depth type filter is used in the above filtration process.
  • the depth type filter is a filter having a filtration function (deep filtration function) even inside a filter having a predetermined thickness.
  • the depth type filter typically has a filter structure in which the pore diameter on the outlet side of the filter medium is smaller than the pore diameter on the inlet side, and the change in the pore diameter can be continuous or gradual. As a result, it is possible to have a filtration (deep layer filtration) function not only in the surface layer filtration but also in the filtration flow direction.
  • the depth type filter used in the technique disclosed herein may be configured by arranging two or more layers of filter media (filter media) having different filtration accuracy in the thickness direction.
  • the depth type filter referred to here may be a depth pleated type filter having a fold-folded filter medium, a so-called pincushion depth type filter, or a filter having a multilayer structure of a non-woven fabric.
  • the filter medium is preferably one in which filter fibers are accumulated to form holes.
  • inorganic fiber such as glass fiber (GF) and carbon fiber, and organic fiber such as polymer fiber
  • the inorganic fiber preferably GF
  • the inorganic fiber may be impregnated with a resin.
  • polymer fibers include polyolefins such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP), polyamides such as nylon, polyesters such as polyethylene terephthalate, fluororesins such as polytetrafluoroethylene (PTFE), polycarbonates, and polys. Examples thereof include ether sulfone, polyphenylene sulfide (PPS), acrylic resin, polystyrene, polyurethane, mixtures and composites thereof, and the like.
  • a depth type filter provided with an oxidation resistant filter medium. Since the filter medium has oxidation resistance, deterioration and corrosion of the filter medium due to the oxidizing agent contained in the liquid to be filtered can be suppressed, and impurities derived from the filter medium can be prevented from being mixed into the polishing composition.
  • the oxidation-resistant filter medium include, but are not limited to, polypropylene, polyphenylene sulfide, glass fiber and the like.
  • the filtration accuracy of the filter is not particularly limited, and may be, for example, about 1 ⁇ m to 80 ⁇ m. From the viewpoint of polishing efficiency and productivity, in some embodiments, the filtration accuracy of the filter is preferably more than 3 ⁇ m, more preferably 5 ⁇ m or more, and may be 8 ⁇ m or more. Further, from the viewpoint of improving the surface quality after polishing, in some embodiments, the filtration accuracy of the filter may be, for example, 50 ⁇ m or less, preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 20 ⁇ m or less, and 18 ⁇ m or less. It may be less than or equal to, and may be 15 ⁇ m or less.
  • a filter having a filtration accuracy of 5 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less (for example, 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less) and having a filter fiber layer made of filter fibers made of an oxidation resistant material (PP, PPS, etc.) is preferably used.
  • PP, PPS, etc. oxidation resistant material
  • the filtration accuracy of the filter may be, for example, 5 times or more the D50 of the abrasive grains, preferably 10 times or more, and more preferably 15 times or more from the viewpoint of productivity. .. Further, the filtration accuracy of the filter is usually preferably 100 times or less of D50 of the abrasive grains, 70 times or less is advantageous from the viewpoint of surface quality after polishing, 50 times or less is preferable, and 40 times or less is preferable. The following is more preferable, and 30 times or less is further preferable.
  • the overall structure of the filter element including the filter disclosed here is not particularly limited.
  • the filter element can be, for example, substantially cylindrical.
  • Such filter elements may be of the cartridge type, which can be replaced on a regular basis.
  • the filter element may include other members such as a core in addition to the filter medium, but these are not particularly characterized by the present invention and will not be described here.
  • the filtration conditions (for example, filtration differential pressure, filtration rate) when filtering the liquid to be filtered by the above filter can be appropriately set in consideration of the target quality, production efficiency, etc., based on the common technical knowledge in this field.
  • the filtration disclosed herein can be preferably carried out under conditions of, for example, a filtration differential pressure of 0.8 MPa or less, preferably 0.5 MPa or less, and typically 0.3 MPa or less.
  • the filtration method is not particularly limited, and for example, in addition to natural filtration performed at normal pressure, known filtration methods such as suction filtration, pressure filtration, and centrifugal filtration can be appropriately adopted.
  • Filtration according to a preferred embodiment of the technique disclosed herein is of the formula: 50% ⁇ (N A / N B) ⁇ 95%; To be satisfied.
  • N B in the above formulas indicates the number of LPC per unit volume of filtration the liquid to before the filtration.
  • N A in the above formula represents the number of LPC per unit volume of filtration the liquid to after the filtration.
  • the number of LPCs is measured in the same manner as the LPC evaluation described in Examples described later.
  • the polishing composition filtered so that the ratio N A / N B is 95% or less the number of dents and the number of defects can be significantly reduced.
  • the ratio N A / N B may be 90% or less, or 85% or less.
  • the ratio N A / N B may be 70% or higher, 75% or higher, or 80% or higher.
  • additional filtration treatment may be arbitrarily performed in a preliminary or multi-step manner depending on the purpose such as removal of coarse particles and high-precision filtration. ..
  • the additional filtration treatment may be performed prior to the filtration disclosed herein, and may be a filter having a filtration accuracy comparable to that of the filter used in the filtration or a filter used in the filtration. It may be an additional filtration process using a filter having a higher filtration accuracy.
  • the additional filtration treatment may be performed after the filtration disclosed herein, from a filter having a filtration accuracy comparable to that of the filter used in the filtration or a filter used in the filtration.
  • the filter used for the additional filtration treatment can be appropriately selected from known filters having various media shapes such as depth type, membrane type, bag type and pleated type.
  • an additional filtration process may be performed prior to the filtration disclosed herein using a filter having a higher filtration accuracy than the filter used for the above filtration.
  • the filtration disclosed herein can be one of the multi-step filtrations.
  • the filtration treatment performed prior to the filtration disclosed herein is, for example, about 3 to 50 times, preferably about 5 to 25 times, the filtration accuracy of the depth type filter used for the filtration disclosed here. This can be done using a filter with accuracy.
  • an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent and water is prepared, the abrasive grain dispersion liquid is filtered by a predetermined filter, and the abrasive grain dispersion liquid after filtration is used.
  • a polishing method including supplying the surface of an object to be polished and sliding the polishing pad against the surface to which the abrasive grain dispersion liquid has been supplied is provided.
  • preparing an abrasive grain dispersion liquid containing abrasive grains, an oxidizing agent and water supplying the abrasive grain dispersion liquid to the surface of an object to be polished, and providing the abrasive grain dispersion liquid. Pressing and sliding the polishing pad against the supplied surface, collecting the abrasive grain dispersion supplied to the object to be polished, filtering the collected abrasive grain dispersion with a filter, and filtering.
  • a polishing method including re-supplying the abrasive grain dispersion liquid to the surface of the object to be polished is provided.
  • polishing methods by carrying out the filtration step, coarse particles that may be contained in the abrasive grain dispersion liquid are removed, and the object to be polished is polished with the abrasive grain dispersion liquid having reduced LPC (Large Particle Count). can do.
  • LPC Large Particle Count
  • the abrasive grain dispersion liquid disclosed here can be used for polishing an object to be polished, for example, in a mode including the following operations. That is, the object to be polished is set in a general polishing device, and the abrasive grain dispersion liquid is supplied to the surface of the object to be polished (the surface to be polished) through the polishing pad of the polishing device. Typically, the polishing pad is pressed against the surface of the object to be polished and slid while continuously supplying the abrasive grain dispersion liquid. The sliding is performed, for example, by relatively rotating both of them. Polishing of the object to be polished is completed through such a polishing step.
  • the abrasive grain dispersion liquid supplied to the surface of the object to be polished may be the above-mentioned abrasive grain dispersion liquid.
  • the polishing composition produced by the method disclosed herein that is, the polishing composition produced by filtering the abrasive grain dispersion liquid with a predetermined depth type filter may be used.
  • the polishing composition obtained by another method may be filtered through the above-mentioned predetermined depth type filter.
  • the polishing composition obtained by the above other method may be one that has been supplied to the object to be polished, used for polishing the object to be polished, and then recovered.
  • the abrasive grain dispersion liquid may be used in a disposable manner (so-called “flowing”) once it is used for polishing, or it may be circulated and used repeatedly.
  • a method of circulating and using the abrasive grain dispersion liquid there is a method of collecting the used abrasive grain dispersion liquid discharged from the polishing apparatus in a tank and supplying the collected polishing composition to the polishing apparatus again. ..
  • the environmental load can be reduced by reducing the amount of the used abrasive grain dispersion liquid to be treated as a waste liquid, as compared with the case where the abrasive grain dispersion liquid is used by flowing.
  • the cost can be suppressed by reducing the amount of the abrasive grain dispersion liquid used.
  • the abrasive grain dispersion disclosed herein is used in a circulating manner, even if a new component, a component decreased by use, or a component desirable to be increased is added to the abrasive grain dispersion liquid in use at an arbitrary timing. Good.
  • the polishing method disclosed herein is characterized by including filtering the abrasive grain dispersion with a predetermined filter.
  • abrasive grain dispersion when used in a flowing manner, it may include filtering the abrasive grain dispersion with a filter before supplying it to the surface of the object to be polished.
  • the abrasive grain dispersion liquid when used in a circulating manner, it may include collecting the abrasive grain dispersion liquid supplied to the object to be polished and then filtering it with a filter. Since the details of the filter used for filtration are as described above, duplicate description will be omitted.
  • a polishing method including a step of polishing an object to be polished using the polishing composition disclosed herein.
  • the polishing method may include a step of performing preliminary polishing (preliminary polishing step) and a step of performing finish polishing (finish polishing step).
  • the preliminary polishing step referred to here is a step of performing preliminary polishing on the object to be polished.
  • the pre-polishing step is a polishing step that is placed immediately prior to the finishing polishing step.
  • the preliminary polishing step may be a one-step polishing step or a plurality of two or more steps of polishing steps.
  • the finish polishing step referred to here is a step of performing finish polishing on the object to be polished that has been pre-polished, and is the last, that is, the most downstream of the polishing steps performed using the polishing composition. It refers to the polishing process arranged on the side.
  • the polishing method and the polishing composition disclosed herein may be used in the preliminary polishing step or may be used in the finishing polishing step. , May be used in both pre-polishing and finish polishing steps.
  • the polishing step using the polishing composition may be a preliminary polishing step.
  • the preliminary polishing step includes a plurality of polishing steps of two or more steps, it is also possible to carry out the polishing step of two or more steps by using any of the polishing compositions disclosed herein. ..
  • the polishing composition disclosed herein can be preferably applied to the preliminary polishing of the previous stage (upstream side). For example, it can also be preferably used in the first pre-polishing step, typically the primary polishing step, which has undergone the wrapping step described below.
  • the polishing step using the polishing composition is a finishing polishing step. Since the polishing composition disclosed herein can reduce the number of dents and the number of defects on the surface after polishing, the polishing composition used in the finish polishing step of the surface of the material to be polished (finish polishing composition). ) Is suitable.
  • Preliminary polishing and finish polishing can be applied to both polishing with a single-sided polishing device and polishing with a double-sided polishing device.
  • a single-sided polishing device the object to be polished is attached to a ceramic plate with wax, or the object to be polished is held by a holder called a carrier, and a polishing pad is pressed against one side of the object to be polished while supplying a polishing composition. By moving both of them relatively, one side of the object to be polished is polished. The movement is, for example, a rotational movement.
  • a holder called a carrier is used to hold the polishing object, and while supplying the polishing composition from above, the polishing pad is pressed against the facing surface of the polishing object and rotated in a relative direction. As a result, both sides of the object to be polished are polished at the same time.
  • the polishing pad used in each polishing step disclosed here is not particularly limited.
  • any of non-woven fabric type, suede type, rigid polyurethane foam type, those containing abrasive grains, those containing no abrasive grains and the like may be used.
  • a suede-type polishing pad that does not contain abrasive grains may be preferably employed.
  • Polished materials polished by the methods disclosed herein are typically washed after polishing. This cleaning can be performed using a suitable cleaning solution.
  • the cleaning solution to be used is not particularly limited, and known and commonly used cleaning solutions can be appropriately selected and used.
  • the polishing method disclosed herein may include any other steps in addition to the pre-polishing step and the finish polishing step.
  • Examples of such a step include a wrapping step performed before the preliminary polishing step.
  • the wrapping step is a step of polishing the polishing target by pressing the surface of the polishing surface plate, for example, a cast iron surface plate, against the polishing target. Therefore, no polishing pad is used in the wrapping process.
  • the wrapping step is typically performed by supplying abrasive grains between the polishing surface plate and the object to be polished.
  • the abrasive grains are typically diamond abrasive grains.
  • the polishing method disclosed herein may include an additional step before the preliminary polishing step or between the preliminary polishing step and the finishing polishing step.
  • the additional steps are, for example, a cleaning step and a polishing step.
  • the techniques disclosed herein may include a method of producing a polished product that includes a polishing step by any of the polishing methods described above, and the provision of a polished product produced by that method.
  • the method for producing the polished product is, for example, a method for producing a silicon carbide substrate. That is, according to the technique disclosed herein, a method for producing a polished object and the method for producing the polished object, which comprises polishing the object to be polished composed of the material to be polished by applying any of the polishing methods disclosed herein. Abrasives produced by the method are provided. According to the above manufacturing method, a polished material having an improved surface quality, for example, a silicon carbide substrate can be efficiently provided.
  • a polishing composition used for polishing a compound semiconductor substrate An abrasive grain dispersion containing abrasive grains, an oxidizing agent, and water is filtered through a filter.
  • the filter is a depth-type filter provided with an oxidation-resistant filter medium, which is a polishing composition.
  • a polishing composition used for polishing a compound semiconductor substrate Contains abrasive grains, oxidizer and water, Polishing composition filtered through a depth filter with an oxidation resistant filter medium.
  • the abrasive grains have a particle diameter (D50) of 0.5 ⁇ m or more and 1.0 ⁇ m or less at which the integrated volume from the large particle diameter side in the volume-based integrated particle diameter distribution is 50%, and the filter of the above filter.
  • D50 particle diameter
  • ⁇ Preparation of polishing composition> (Examples 1 to 3, Comparative Examples 2 to 3) Alumina abrasive grains, potassium permanganate (KMnO 4 ) as an oxidizing agent, and deionized water were mixed to prepare an abrasive grain dispersion.
  • the content of alumina abrasive grains was 6%, and the content of potassium permanganate was 2%.
  • the pH of the abrasive grain dispersion was adjusted to about 6 using KOH.
  • the polishing composition according to each example was prepared by filtering this abrasive grain dispersion liquid with the filter shown in Table 1.
  • the size (cartridge length) of the filters used in Examples 1 to 3 and Comparative Example 3 is 1 inch.
  • alumina abrasive grains As the alumina abrasive grains, ⁇ -alumina abrasive grains having a D50 of 0.6 ⁇ m were used. The above D50 was measured by the pore electrical resistance method using a particle size distribution measuring device manufactured by BECKMAN COULTER, model "Multisizer 3".
  • Example 1 A polishing composition was prepared in the same procedure as in Example 1 except that the abrasive grain dispersion was not filtered.
  • the filterability of the abrasive grain dispersions prepared in the process of producing the polishing compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 2 to 3 by the filter used for producing the polishing compositions of each example is as follows. And evaluated. [Measurement of liquid flow rate] The abrasive grain dispersion was passed through the filter with a tube pump at a flow rate of 0.5 L / min, and the amount of liquid passed from the start of the flow to the increase in the filtration differential pressure to 0.4 MPa was measured. [Evaluation criteria] Based on the result of the above liquid flow measurement, the filterability was evaluated at the following five levels. It can be said that the larger the amount of liquid passed, the better the filterability. A: Liquid flow rate over 80 kg B: Liquid flow rate 80 kg or less C: Liquid flow rate 40 kg or less D: Liquid flow rate 20 kg or less E: Liquid flow rate 10 kg or less
  • the compound semiconductor substrate was polished using the polishing composition of each example. Specifically, a SiC wafer that had been pre-polished with a polishing liquid containing alumina abrasive grains having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m was used as an object to be polished, and the Si surface side thereof was polished under the following conditions.
  • Polishing device Single-sided polishing device manufactured by Nippon Engis, model "EJ-380IN” Polishing pad: "SUBA800” manufactured by Nitta Haas Polishing pressure: 30 kPa Plate rotation speed: 80 rotations / minute Polishing time: 1 hour Head rotation speed: 45 rotations / minute Polishing liquid supply rate: 20 mL / minute Polishing target: SiC wafer (conduction type: n type, crystal type 4H-SiC, Off angle of main surface (0001) with respect to C axis: 4 °), 2 inches, 3 sheets / batch
  • the surface after polishing was evaluated as follows. (Evaluation of surface after polishing 1) The surface after polishing was observed using an atomic force microscope (AFM), and the number of dents was counted.
  • the dent is a dent defect having a depth of 1 nm or more and 100 nm or less, and the entire defect can be confirmed in a field of view of 10 ⁇ m square (that is, a length of about several ⁇ m).
  • the number of dents was counted at 5 locations (5 fields of view) per wafer, and the average value thereof was calculated.
  • Table 1 after being converted into relative values with the number of dents in Comparative Example 1 being 100.
  • Evaluation device Atomic force microscope manufactured by bruker, model nanoscape V Viewing angle: 10 ⁇ m x 10 ⁇ m Scanning speed: 1 Hz (20 ⁇ m / sec) Scanning density: 256 x 256 Measurement points: 5 points (1 point at the center of the wafer and 4 points at 90 ° intervals on the circumference of the 1/2 radius of the wafer) Evaluation value: Mean value of the measurement results of the above 5 locations
  • Example 1 As shown in Table 1, according to the method of Example 1-3 is filtered through a depth filter, it is reduced LPC number 5% or more with respect to Comparative Example 1 is not performed filtration treatment (N A / N B (95% or less), and a higher LPC number reduction effect was obtained as compared with Comparative Example 2. Further, in Examples 1 to 3, the number of defects after polishing was significantly reduced as compared with Comparative Examples 1 and 2, and the number of dents after polishing was clearly smaller. On the other hand, Comparative Example 3 using the membrane filter had a small amount of filtered liquid, and was not suitable for practical use.

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Abstract

研磨後の面質を向上させ得る研磨用組成物の製造方法および研磨方法を提供する。本発明により提供される研磨用組成物の製造方法は、化合物半導体基板の研磨に用いられる。その製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を用意する工程と、上記砥粒分散液をフィルターで濾過する工程と、を含む。上記フィルターとしては、耐酸化性の濾材を備えるデプス型フィルターを用いる。また、本発明により提供される化合物半導体基板の研磨方法は、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、上記濾過後の上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、および上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、を含む。上記フィルターとしては、耐酸化性の濾材を備えるデプス型フィルターを用いる。

Description

研磨用組成物の製造方法および研磨方法
　本発明は、研磨用組成物の製造方法および研磨方法に関し、詳しくは、化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物および化合物半導体基板の研磨方法に関する。本出願は、２０１９年３月２９日に出願された日本国特許出願２０１９－６６６１２号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
　炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等の化合物半導体材料により構成された表面を有する研磨対象物は、一般に、研磨対象物の表面に接触させた研磨定盤と該研磨対象物との間にダイヤモンド砥粒を供給して行う研磨（ラッピング）によって加工される。しかし、ダイヤモンド砥粒を用いるラッピングでは、スクラッチや打痕の発生、残存等による欠陥や歪みが生じやすい。そこで、ダイヤモンド砥粒を用いたラッピングの後に、あるいは当該ラッピングに代えて、研磨パッドを用いて当該研磨パッドと研磨対象物との間に研磨液を供給して行う研磨（ポリシング）が検討されている。炭化ケイ素の研磨に関する従来技術文献として特許文献１、２が挙げられる。
日本国特許出願公開２０１４－１６０８３３号公報 国際公開第２０１６－０８４５６１号
　特許文献１は、炭化ケイ素等の非酸化物単結晶基板の研磨に関し、過マンガン酸イオンと水を含み砥粒を含まない研磨液を使用し、研磨パッドに供給されて研磨に使用された研磨液を回収して上記過マンガン酸イオンの還元により生成したマンガン酸化物を除去したうえで再び研磨パッドに供給して再利用する研磨方法を開示している。この方法によると、酸性の研磨液のｐＨ上昇を抑制することで高い研磨速度を長時間維持できるとされている。特許文献１には、回収した研磨液からマンガン酸化物を除去する方法として、濾過（フィルタリング）、沈降分離、遠心分離、限外濾過が挙げられている。また、特許文献２には、炭化ケイ素基板の研磨に使用される研磨液が、所定のポア径のフィルターを通されたものであってもよいことが記載されている。
　しかし、炭化ケイ素等のように高硬度の化合物半導体材料の研磨では、特許文献１のように砥粒を含まない研磨液を用いるポリシングによって十分な研磨効果を得ることは困難である。また、特許文献２には、研磨パッドを用いるポリシングに関する記載はなく、実際に研磨液をフィルターに通した実施例もない。そして、特許文献１、２のいずれにおいても、濾過において生産性や研磨後の面質との関係は考慮されていない。
　本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、研磨対象物の研磨において研磨後の面質を向上させ得る研磨用組成物の製造方法を提供することである。関連する他の目的は、研磨対象物を研磨する方法を提供することである。
　本発明者らは、砥粒を含む研磨用組成物（研磨スラリー）の製造時および／または使用時に適切な濾過工程を適用することにより、炭化ケイ素等の化合物半導体材料のポリシングに用いられて研磨後の面質を効果的に向上させ得る研磨用組成物を効率よく得ることができることを見出して、本発明を完成した。
　この明細書によると、化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物の製造方法が提供される。上記製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を用意する工程と、上記砥粒分散液をフィルターで濾過する工程とを含む。上記砥粒分散液を濾過するフィルターとしては、デプス型フィルターが用いられる。上記デプス型フィルターとしては、例えばポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバー等のような、耐酸化性の濾材を備えたものを用いることが好ましい。かかる方法によると、上記デプス型フィルターを用いる濾過工程を実施することで砥粒分散液中の粗大粒子数を有意に低減し、研磨後の面質の向上に適した研磨用組成物を効率よく製造することができる。
　上記濾過工程に用いられる上記フィルターは、濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。このような濾過精度を有するフィルターの使用により、炭化ケイ素等の化合物半導体材料のポリシングに適したサイズの砥粒を含む砥粒分散液を効率よく濾過することができ、かつ研磨後の面質を向上させることができる。
　ここに開示される技術（研磨用組成物の製造方法、研磨対象物の研磨方法および研磨物の製造方法を包含する。以下同じ。）のいくつかの態様において、上記砥粒は、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下の範囲にあることが好ましい。また、上記フィルターとしては、上記砥粒のＤ５０［μｍ］の５倍以上４０倍以下の濾過精度［μｍ］を有するものを好ましく選択し得る。このような砥粒とフィルターとの組合せによると、研磨後の面質を効果的に向上させ得る研磨用組成物を効率よく製造することができる。
　いくつかの態様において、上記濾過工程では、上記砥粒の含有量が４重量％以上の上記砥粒分散液を濾過することが好ましい。これにより、炭化ケイ素等の化合物半導体材料の研磨に用いられて研磨効率と研磨後の面質とをバランスよく両立し得る研磨用組成物を、効率よく製造することができる。
　この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、上記濾過後の上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、および、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、を含む、化合物半導体基板研磨方法が提供される。上記砥粒分散液を濾過するフィルターとしては、デプス型フィルターが用いられる。上記デプス型フィルターとしては、耐酸化性の濾材を備えたものを用いることが好ましい。かかる研磨方法によると、研磨パッドを用いる研磨において、上記フィルターを用いる濾過によって粗大粒子数が効率よく低減された砥粒分散液を研磨対象物に供給するので、研磨対象物の面質を効果的に向上させることができる。
　この明細書によると、また、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、上記研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収すること、回収された上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、および、濾過した上記砥粒分散液を上記研磨対象物の表面に再度供給することと、を含む、化合物半導体基板研磨方法が提供される。回収した砥粒分散液を濾過するフィルターとしては、デプス型フィルターが用いられる。上記デプス型フィルターとしては、耐酸化性の濾材を備えたものを用いることが好ましい。かかる研磨方法によると、上記回収した砥粒分散液を再び上記研磨対象物に供給するので、砥粒分散液の利用効率がよい。そして、回収した砥粒分散液を上記フィルターで濾過したうえで再び上記研磨対象物に供給するので、研磨対象物の面質を効果的に向上させることができる。
　以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
＜研磨対象物＞
　ここに開示される技術（研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法および研磨方法を包含する。以下同じ。）は、化合物半導体材料により構成された表面を有する基板、すなわち化合物半導体基板の研磨に適用される。化合物半導体基板（以下、研磨対象物ともいう。）の構成材料は、特に限定されず、例えば、テルル化カドミウム、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム水銀、テルル化亜鉛カドミウム等のＩＩ－ＶＩ族化合物半導体；窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウム、ヒ化アルミニウムガリウム、ヒ化ガリウムインジウム、ヒ化窒素インジウムガリウム、リン化アルミニウムガリウムインジウム等のＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体；炭化ケイ素、ケイ化ゲルマニウム等のＩＶ－ＩＶ族化合物半導体；酸化ガリウム等の酸化物半導体；等であり得る。これらのうち複数の材料により構成された研磨対象物であってもよい。
　ここに開示される技術は、例えば、５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する研磨対象物表面の研磨に好ましく適用され得る。上記ビッカース硬度は、好ましくは７００Ｈｖ以上であり、例えば１０００Ｈｖ以上、典型的には１５００Ｈｖ以上である。研磨対象物表面のビッカース硬度の上限は特に限定されず、例えば凡そ７０００Ｈｖ以下であってよく、５０００Ｈｖ以下でもよく、３０００Ｈｖ以下でもよい。なお、本明細書において、ビッカース硬度は、ＪＩＳ　Ｒ　１６１０：２００３に基づいて測定することができる。上記ＪＩＳ規格に対応する国際規格はＩＳＯ　１４７０５：２０００である。
　１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等が挙げられる。ここに開示される技術における研磨対象物は、機械的かつ化学的に安定な上記材料の単結晶表面を有するものであり得る。なかでも、研磨対象物表面は、炭化ケイ素および窒化ガリウムのうちのいずれかから構成されていることが好ましく、炭化ケイ素から構成されていることがより好ましい。炭化ケイ素は、電力損失が少なく耐熱性等に優れる化合物半導体基板材料として期待されており、その表面性状を改善することの実用上の利点は特に大きい。ここに開示される技術は、炭化ケイ素の単結晶表面の研磨に対して特に好ましく適用され得る。
＜研磨用組成物の製造方法＞
　この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を調製する工程と、上記砥粒分散液を所定のフィルターで濾過する工程と、を含む研磨用組成物製造方法が提供される。上記濾過工程を実施することにより、上記砥粒分散液に含まれ得る粗大粒子を除去し、ＬＰＣ（Large Particle Count）が低減された研磨用組成物を得ることができる。研磨用組成物のＬＰＣを低減することにより、該研磨用組成物を用いて行われる研磨後の面質を向上させることができる。以下、ここに開示される方法により製造され得る研磨用組成物またはここに開示される研磨方法に用いられ得る研磨用組成物の構成について具体的に説明する。以下の説明において、上記研磨用組成物は、文脈に応じて、砥粒分散液と読み替えることができる。
　（砥粒）
　砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する働きをする。砥粒の材質や性状は特に制限されない。例えば、砥粒は無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかであり得る。例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。砥粒は１種を単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子は、良好な表面を形成し得るので好ましい。そのなかでも、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化クロム粒子、酸化鉄粒子がより好ましく、アルミナ粒子が特に好ましい。砥粒としてアルミナ粒子を用いる態様において、ここに開示される技術を適用して研磨後の面質を改善する効果が好適に発揮され得る。
　なお、本明細書において、砥粒の組成について「実質的にＸからなる」または「実質的にＸから構成される」とは、当該砥粒に占めるＸの割合（Ｘの純度）が、重量基準で９０％以上（好ましくは９５％以上、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９８％以上、例えば９９％以上）であることをいう。
　砥粒としてアルミナ粒子を用いる場合、公知の各種アルミナ粒子のなかから適宜選択して使用することができる。そのような公知のアルミナ粒子の例には、α－アルミナおよび中間アルミナが含まれる。ここで中間アルミナとは、α－アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体的には、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナ、η－アルミナ、κ－アルミナ、χ－アルミナ等が例示される。また、製法による分類に基づきヒュームドアルミナと称されるアルミナ（典型的にはアルミナ塩を高温焼成する際に生産されるアルミナ微粒子）を使用してもよい。さらに、コロイダルアルミナまたはアルミナゾルと称されるアルミナ（例えばベーマイト等のアルミナ水和物）も、上記公知のアルミナ粒子の例に含まれる。加工性の観点から、α－アルミナを含むことが好ましい。
　砥粒としてアルミナ粒子を用いる場合、使用する砥粒全体に占めるアルミナ粒子の割合は、概して高い方が有利である。例えば、砥粒全体に占めるアルミナ粒子の割合は、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上であり、実質的に１００重量％でもよい。
　砥粒の粒子サイズは、特に限定されず、所望の研磨効果が発揮されるように選択し得る。いくつかの態様において、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）は、例えば０．０１μｍ以上であってよく、通常は０．５０μｍ以上であることが適当であり、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．３μｍ以上でもよく、０．４μｍ以上でもよい。砥粒のＤ５０が大きくなると、研磨対象物の研磨効果は上昇する傾向にある。その一方で、粗大粒子が研磨対象物に与えるダメージによる打痕（マイクロスクラッチ）や粗大粒子の付着または滞留による欠陥等は発生しやすくなる。そのため、ここに開示される技術を適用することによる面質向上効果がよりよく発揮され得る。ここに開示される技術は、例えば、砥粒のＤ５０が０．５μｍ以上である態様で好ましく実施され得る。研磨後の表面の平滑性向上の観点から、砥粒のＤ５０は、通常、凡そ５．０μｍ以下であることが適当であり、２．０μｍ以下であることが好ましく、１．０μｍ以下であることがより好ましい。いくつかの態様において、砥粒のＤ５０は、０．８μｍ以下でもよく、０．７μｍ以下でもよい。Ｄ５０は、細孔電気抵抗法に基づく粒度分布測定装置、例えばＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ　３」を用いて測定することができる。
　いくつかの態様において、砥粒としては、打痕や欠陥の発生を抑制する観点から、体積基準の積算粒子径分布において大粒子径側からの積算体積が１０％となる粒子径（Ｄ１０）が凡そ１０μｍ以下であるものを好ましく採用し得る。砥粒のＤ１０は、５．０μｍ以下であることがより好ましく、４．０μｍ以下であることがさらに好ましく、３．０μｍ以下または２．０μｍ以下でもよい。
　濾過性と研磨後の面質とを好適に両立する観点から、いくつかの態様において、砥粒のＤ１０／Ｄ５０は、例えば８．０以下であってよく、好ましくは６．０以下、より好ましくは５．０以下、さらに好ましくは４．０以下である。Ｄ１０／Ｄ５０は、原理的に１．０以上であり、典型的には１．５以上であり、２．０以上または２．５以上でもよい。このような粒度分布を満たす砥粒によると、ここに開示される技術を適用することによる効果がより好適に発揮され得る。
　研磨用組成物における砥粒の含有量は、研磨効率の観点から、通常は１重量％以上とすることが適当である。研磨レート向上の観点から、砥粒の含有量は、３重量％以上が好ましく、４重量％以上がより好ましく、５重量％以上でもよい。また、濾過性や分散性の観点から、砥粒の含有量は、通常は５０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下であり、１０重量％以下でもよく、８重量％以下でもよい。上記の砥粒含有量は、後述のフィルターで濾過される砥粒分散液における砥粒含有量にも適用され得る。
　（酸化剤）
　酸化剤は、化合物半導体（例えば炭化珪素）のポリシングにおいて、研磨レートを向上させる効果を発揮し得る。酸化剤は、例えば、研磨を実施するｐＨ、すなわち研磨用組成物と同じｐＨにおいて、研磨対象の化合物半導体材料（研磨対象材料）の酸化還元電位より高い酸化還元電位を有する物質であり得る。なお、研磨対象材料の酸化還元電位は、当該材料の粉末を水に分散させてスラリーにし、そのスラリーを研磨用組成物と同じｐＨに調整した後、市販の酸化還元電位計を用いて当該スラリーの酸化還元電位（液温２５℃における標準水素電極に対する酸化還元電位）を測定した値が採用される。
　酸化剤の具体例としては、過酸化水素等の過酸化物；硝酸、その塩である硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム、その錯体である硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸化合物；ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸等の過硫酸、その塩である過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸化合物；塩素酸やその塩、過塩素酸、その塩である過塩素酸カリウム等の塩素化合物；臭素酸、その塩である臭素酸カリウム等の臭素化合物；ヨウ素酸、その塩であるヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸、その塩である過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム等のヨウ素化合物；鉄酸、その塩である鉄酸カリウム等の鉄酸類；過マンガン酸、その塩である過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸類；クロム酸、その塩であるクロム酸カリウム、二クロム酸カリウム等のクロム酸類；バナジン酸、その塩であるバナジン酸アンモニウム、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム等のバナジン酸類；過ルテニウム酸またはその塩等のルテニウム酸類；モリブデン酸、その塩であるモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸類；過レニウム酸またはその塩等のレニウム酸類；タングステン酸、その塩であるタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸類；が挙げられる。酸化剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
　いくつかの好ましい態様では、研磨用組成物は、酸化剤として複合金属酸化物を含む。上記複合金属酸化物としては、硝酸金属塩、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類、バナジン酸類、ルテニウム酸類、モリブデン酸類、レニウム酸類、タングステン酸類が挙げられる。なかでも、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類がより好ましく、過マンガン酸類がさらに好ましい。
　なかでも好ましいいくつかの態様では、上記複合金属酸化物として、１価もしくは２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く。）と、周期表の第４周期遷移金属元素と、を有する複合金属酸化物が用いられる。上記１価または２価の金属元素の好適例としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａが挙げられる。なかでも、Ｎａ、Ｋがより好ましい。周期表の第４周期遷移金属元素の好適例としては、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉが挙げられる。なかでも、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒがより好ましく、Ｍｎがさらに好ましい。上記複合金属酸化物は、炭化ケイ素等の高硬度材料表面において当該表面の低硬度化、脆弱化を有効にもたらし得る。これにより研磨レート向上効果がより好適に発揮され得る。
　ここに開示される研磨用組成物が酸化剤として上記複合金属酸化物を含む場合、該研磨用組成物は、上記複合金属酸化物以外の酸化剤をさらに含んでもよく、含まなくてもよい。ここに開示される技術は、酸化剤として上記複合金属酸化物以外の酸化剤（例えば過酸化水素）を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。
　研磨用組成物における酸化剤の含有量は、通常は０．１重量％以上とすることが適当である。研磨効率の観点から、酸化剤の含有量は、０．３重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、０．８重量％以上でもよく、１．０重量％以上でもよく、１．５重量％以上でもよく、１．８重量％以上でもよい。研磨後の面質の観点から、研磨用組成物における酸化剤の含有量は、通常は１０重量％以下とすることが適当であり、８重量％以下とすることが好ましく、６重量％以下とすることがより好ましく、５重量％以下でもよく、３．５重量％以下でもよい。これらの酸化剤含有量は、後述のフィルターで濾過される砥粒分散液における酸化剤含有量にも適用され得る。
　（水）
　ここに開示される研磨用組成物は、水を含む。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含んでいてもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが適当であり、９５体積％以上が水であることが好ましく、９９～１００体積％が水であることがより好ましい。
　（酸）
　研磨用組成物には、ｐＨ調整や研磨促進等の目的で、必要に応じて酸を含有させることができる。酸としては、無機酸および有機酸のいずれも使用可能である。無機酸の例としては、硫酸、硝酸、塩酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等の脂肪族カルボン酸、安息香酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸、クエン酸、シュウ酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、有機スルホン酸、有機ホスホン酸等が挙げられる。これらは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。酸を使用する場合、その使用量は、通常、０．１重量％以下とすることが好ましく、０．０１重量％以下とすることがより好ましく、０．００１重量％以下とすることがさらに好ましい。あるいは、ここに開示される研磨用組成物は、酸を実質的に含有しない組成であってもよい。ここに開示される技術では、酸を含まない中性域の研磨用組成物において、濾過により面質を改善する効果が好適に発揮され得る。
　（塩基性化合物）
　研磨用組成物には、ｐＨ調整や研磨促進等の目的で、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物；炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩や炭酸水素塩；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム；その他、アミン類、リン酸塩やリン酸水素塩；有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。塩基性化合物を使用する場合、その使用量は特に限定されず、使用目的に応じた使用量とすることができる。
　（金属塩Ａ）
　研磨用組成物は、水に溶解した水溶液が中性域を示す金属塩Ａを含んでいてもよい。このような金属塩Ａは、典型的には強酸と強塩基との中和により生成する正塩であり得る。水溶液が中性域を示す金属塩Ａを含有させることにより、スクラッチや欠陥がさらに低減された高品質な表面を効率よく形成し得る。ここでいう中性域とは、例えばｐＨ（５％水溶液、２５℃）が４以上９以下、好ましくはｐＨ４以上８以下であることを意味する。水溶液が中性を示す金属塩Ａとしては、例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム等の塩化物、および、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、硝酸ストロンチウム等の硝酸塩が挙げられる。なかでも、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム、塩化カリウム、塩化ナトリウムおよび硝酸カルシウムは、良好な表面を効率よく形成し得るので好ましい。いくつかの態様において、金属塩Ａはアルカリ金属の塩化物または硝酸塩である。また、他のいくつかの態様において、金属塩Ａはアルカリ土類金属の塩化物または硝酸塩である。
　金属塩Ａを使用する場合、研磨用組成物における金属塩Ａの使用量は特に制限されず、０（ゼロ）モル／Ｌを超える範囲で所望の使用効果が得られるように設定することができる。金属塩Ａの使用による効果を発揮しやすくする観点から、通常は金属塩Ａの含有量を０．０００１モル／Ｌ以上とすることが適当であり、好ましくは０．０００５モル／Ｌ以上、より好ましくは０．００１モル／Ｌ以上であり、０．００３モル／Ｌ以上でもよく、０．００５モル／Ｌ以上でもよく、０．０１モル／Ｌ以上でもよく、０．０３モル／Ｌ以上でもよい。また、研磨効率等の観点から、上記含有量は、通常、１０モル／Ｌ以下とすることが適当であり、８モル／Ｌ以下とすることが好ましく、６モル／Ｌ以下、例えば３モル／Ｌ以下、あるいは１．５モル／Ｌ以下とすることがより好ましい。いくつかの態様において、金属塩Ａの含有量は、１モル／Ｌ以下であってもよく、０．５モル／Ｌ以下、例えば０．１モル／Ｌ以下、典型的には０．０５モル／Ｌ以下であってもよい。
　（その他の成分）
　ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（典型的には、炭化ケイ素等の高硬度材料の研磨に用いられる研磨用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
　（砥粒分散液）
　ここに開示される研磨用組成物製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をデプス型フィルターで濾過する工程を含む。濾過した砥粒分散液は、そのまま研磨用組成物として用いられてもよく、１または２以上の成分を添加して研磨用組成物として用いられてもよい。好ましい一態様において、濾過後の凝集物発生を避ける観点から、濾過した砥粒分散液をそのまま研磨用組成物として用いることができる。ここに開示される技術における砥粒分散液は、典型的には濾過前の研磨用組成物であって、上述した研磨用組成物に含まれ得る各成分を研磨用組成物と同様の含有量で含み得る。
　砥粒分散液の調製方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて砥粒分散液に含まれる各成分を混合する方法を好ましく採用し得る。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
　（ｐＨ）
　研磨用組成物および／または砥粒分散液のｐＨは、通常は２～１２程度とすることが適当である。ｐＨが上記範囲内であると、化合物半導体材料の研磨において、実用的な研磨レートが達成されやすい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、３．０以上でもよく、４．０以上でもよく、５．０以上でもよく、５．５以上でもよい。ｐＨの上限は特に限定されないが、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下、さらに好ましくは９．５以下である。ここに開示される技術によると、フィルター濾過によりＬＰＣを低減することができるので、ｐＨが例えば５．０～９．５程度の研磨用組成物によっても実用的な研磨レートと研磨後の面質とを好適に両立し得る。また、研磨用組成物または砥粒分散液を濾過するフィルターの劣化や腐食が少なく、扱いやすい。上記ｐＨは、例えば９以下、典型的には７．５以下であってもよい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、例えば７未満、典型的には６．５以下であってもよい。
　（濾過）
　ここに開示される研磨用組成物製造方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をフィルターで濾過する工程を含む。また、ここに開示される研磨方法は、砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液（研磨パッドへの供給を経て回収された砥粒分散液であり得る。）をフィルターで濾過することを含む。以下、ここに開示される製造方法および研磨方法に好ましく用いられるフィルターにつき説明する。以下において、フィルターに供給される砥粒分散液または研磨用組成物を「濾過対象液」ということがある。
　上記濾過工程にはデプス型フィルターが用いられる。デプス型フィルターは、所定の厚さを有するフィルターの内部でも濾過機能（深層濾過機能）を有するフィルターである。デプス型フィルターは、典型的には濾材の出口側の孔径が入口側の孔径より小さいフィルター構造を有しており、上記孔径の変化は連続的または段階的であり得る。これによって、表層濾過だけでなく濾過流方向にも濾過（深層濾過）機能を有するものとなり得る。ここに開示される技術において用いられるデプス型フィルターは、濾過精度の異なるフィルターメディア（濾材）層を厚さ方向に２層以上配置して構成されたものであり得る。ここでいうデプス型フィルターは、濾材がひだ折り形状に構成されたデプスプリーツ型や、いわゆる糸巻きデプス型、不織布の多層構造等のフィルターであってもよい。
　濾材としては、フィルター繊維が集積して孔を形成しているものが好ましい。フィルター繊維としては、グラスファイバー（ＧＦ）、炭素繊維等の無機繊維や、ポリマー繊維等の有機繊維を用いることができる。無機繊維（好適にはＧＦ）は、樹脂を含浸したものであってもよい。ポリマー繊維の非限定的な例としては、ポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン、ナイロン等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリウレタン、これらの混合物や複合物、等が挙げられる。
　ここに開示される技術では、耐酸化性の濾材を備えるデプス型フィルターを用いることが好ましい。濾材が耐酸化性であることにより、濾過対象液に含まれる酸化剤による濾材の劣化や腐食を抑制し、濾材由来の不純物が研磨用組成物に混入することを防止することができる。耐酸化性濾材の好適例として、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバー等が挙げられるが、これらに限定されない。
　フィルターの濾過精度は特に限定されず、例えば１μｍ～８０μｍ程度であり得る。研磨効率や生産性の観点から、いくつかの態様において、フィルターの濾過精度は、３μｍ超であることが好ましく、５μｍ以上であることがより好ましく、８μｍ以上でもよい。また、研磨後の面質向上の観点から、いくつかの態様において、フィルターの濾過精度は、例えば５０μｍ以下であってよく、３０μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましく、１８μｍ以下でもよく、１５μｍ以下でもよい。例えば、濾過精度が５μｍ以上５０μｍ以下（例えば５μｍ以上２０μｍ以下）のフィルターであって、耐酸化性材料（ＰＰ、ＰＰＳ等）製のフィルター繊維から構成されたフィルター繊維層を備えるフィルターを好ましく用いることができる。上記濾過精度は、メーカーによる定格濾過精度を採用すればよい。後述の実施例においても同様である。
　いくつかの態様において、フィルターの濾過精度は、例えば、砥粒のＤ５０の５倍以上であってよく、生産性の観点から１０倍以上であることが好ましく、１５倍以上であることがより好ましい。また、フィルターの濾過精度は、通常、砥粒のＤ５０の１００倍以下であることが適当であり、研磨後の面質の観点から７０倍以下が有利であり、５０倍以下が好ましく、４０倍以下がより好ましく、３０倍以下がさらに好ましい。
　ここに開示されるフィルターを含むフィルター要素の全体構造は特に限定されない。フィルター要素は、例えば、実質的に円筒型であり得る。かかるフィルター要素は、定期的な交換が可能なカートリッジタイプのものであり得る。上記フィルター要素は、濾材のほかにコア等の他部材を含み得るが、それらについては本発明を特徴づけるものではないので、ここでは特に説明しない。
　上記のフィルターによって濾過対象液を濾過する際の濾過条件（例えば濾過差圧、濾過速度）は、この分野の技術常識に基づき、目標品質や生産効率等を考慮して適宜設定することができる。ここに開示される濾過は、例えば、濾過差圧０．８ＭＰａ以下、好ましくは０．５ＭＰａ以下、典型的には０．３ＭＰａ以下の条件で好ましく実施され得る。濾過の方法は特に限定されず、例えば、常圧で行う自然濾過の他、吸引濾過、加圧濾過、遠心濾過等の公知の濾過方法を適宜採用することができる。
　ここに開示される技術の好ましい一態様に係る濾過は、式：
　　　５０％≦（ＮＡ／ＮＢ）≦９５％；
を満足する。ここで、上記式中のＮＢは、該濾過前における濾過対象液の単位体積当たりのＬＰＣの個数を示す。上記式中のＮＡは、該濾過後における濾過対象液の単位体積当たりのＬＰＣの個数を示す。ＬＰＣの個数は、後述の実施例に記載のＬＰＣ評価と同様にして測定される。上記比ＮＡ／ＮＢが９５％以下となるように濾過された研磨用組成物によると、打痕数や欠陥数を有意に低減することができる。いくつかの態様において、上記比ＮＡ／ＮＢは、９０％以下でもよく、８５％以下でもよい。また、上記比ＮＡ／ＮＢが５０％以上となるように濾過を行うことにより、生産性への影響を抑えつつ面質を向上させることができる。いくつかの態様において、上記比ＮＡ／ＮＢは、７０％以上でもよく、７５％以上でもよく、８０％以上でもよい。
　また、ここに開示される技術では、上記濾過の前後で、粗大粒子の除去や高精度濾過等の目的に応じて、予備的にまたは多段階に、任意に追加の濾過処理を行ってもよい。例えば、上記追加の濾過処理は、ここに開示される濾過より前に行われ得るものであってもよく、該濾過で用いられるフィルターと同程度の濾過精度を有するフィルターまたは該濾過で用いられるフィルターよりも濾過精度の大きいフィルターを用いての追加の濾過処理であってもよい。あるいはまた、追加の濾過処理は、ここに開示される濾過より後に行われ得るものであってもよく、該濾過で用いられるフィルターと同程度の濾過精度を有するフィルターまたは該濾過で用いられるフィルターよりも濾過精度の小さいフィルターを用いての追加の濾過処理であってもよい。上記追加の濾過処理に使用するフィルターは、デプス型、メンブレン型、バッグ型、プリーツ型等の種々のメディア形状を有する公知のフィルターから適切に選択することができる。
　好ましい一態様では、ここに開示される濾過より前に、上記濾過に用いるフィルターより濾過精度の大きいフィルターを用いて追加の濾過処理を行うものであり得る。この場合、ここに開示される濾過は、多段階濾過のうちの一工程であり得る。ここに開示される濾過より前に行われる濾過処理は、例えば、ここに開示される濾過に用いられるデプス型フィルターの濾過精度の３倍～５０倍程度、好ましくは５倍～２５倍程度の濾過精度を有するフィルターを用いて行うことができる。
＜研磨方法＞
　この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を所定のフィルターで濾過すること、上記濾過後の上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、を含む研磨方法が提供される。また、この明細書によると、砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、上記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、上記砥粒分散液が供給された上記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、上記研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収すること、回収された上記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、濾過した上記砥粒分散液を上記研磨対象物の表面に再度供給すること、を含む研磨方法が提供される。これらの研磨方法において、上記濾過工程を実施することにより、上記砥粒分散液に含まれ得る粗大粒子を除去し、ＬＰＣ（Large Particle Count）が低減された砥粒分散液で研磨対象物を研磨することができる。砥粒分散液のＬＰＣを低減することにより、研磨後の面質を向上させることができる。以下、ここに開示される研磨方法の構成について具体的に説明する。
　ここに開示される砥粒分散液は、例えば、以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。すなわち、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面（研磨対象面）に砥粒分散液を供給する。典型的には、上記砥粒分散液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押し当てて摺動させる。上記摺動は、例えば、両者を相対的に回転移動させることにより行われる。かかるポリシング工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
　研磨対象物の表面に供給される砥粒分散液は、上述した砥粒分散液であり得る。あるいは、ここに開示される方法で製造された研磨用組成物、すなわち砥粒分散液を所定のデプス型フィルターで濾過して製造された研磨用組成物であってもよい。また、他の方法により得られた研磨用組成物を、上記所定のデプス型フィルターで濾過したものであってもよい。上記他の方法により得られた研磨用組成物は、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられた後、回収されたものであり得る。
　上記砥粒分散液は、いったん研磨に使用したら使い捨てにする態様（いわゆる「掛け流し」）で使用されてもよいし、循環して繰り返し使用されてもよい。砥粒分散液を循環使用する方法の一例として、研磨装置から排出される使用済みの砥粒分散液をタンク内に回収し、回収した研磨用組成物を再度研磨装置に供給する方法が挙げられる。砥粒分散液を循環使用する場合には、掛け流しで使用する場合に比べて、廃液として処理される使用済みの砥粒分散液の量が減ることにより環境負荷を低減できる。また、砥粒分散液の使用量が減ることによりコストを抑えることができる。ここに開示される砥粒分散液を循環使用する場合、その使用中の砥粒分散液に、任意のタイミングで新たな成分、使用により減少した成分または増加させることが望ましい成分を添加してもよい。
　ここに開示される研磨方法は、砥粒分散液を所定のフィルターで濾過することを含むことによって特徴づけられる。好ましい一態様において、砥粒分散液を掛け流しで使用する場合には、該砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給する前にフィルターで濾過することを含み得る。他の好ましい一態様において、砥粒分散液を循環して使用する場合には、研磨対象物に供給された上記砥粒分散液を回収した後にフィルターで濾過することを含み得る。濾過に用いられるフィルターの詳細は上述の通りであるので、重複する説明は省略する。
　また、この明細書によると、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む研磨方法が提供される。好ましい一態様に係る研磨方法は、予備ポリシングを行う工程（予備ポリシング工程）と、仕上げポリシングを行う工程（仕上げポリシング工程）と、を含み得る。ここでいう予備ポリシング工程とは、研磨対象物に対して、予備ポリシングを行う工程である。典型的な一態様では、予備ポリシング工程は、仕上げポリシング工程の直前に配置されるポリシング工程である。予備ポリシング工程は、１段のポリシング工程であってもよく、２段以上の複数段のポリシング工程であってもよい。また、ここでいう仕上げポリシング工程は、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して仕上げポリシングを行う工程であって、ポリシング用組成物を用いて行われるポリシング工程のうち最後に、すなわち最も下流側に配置される研磨工程のことをいう。このように予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程とを含む研磨方法において、ここに開示される研磨方法および研磨用組成物は、予備ポリシング工程で用いられてもよく、仕上げポリシング工程で用いられてもよく、予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程の両方で用いられてもよい。
　好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いるポリシング工程は、予備ポリシング工程であり得る。予備ポリシング工程が２段以上の複数段のポリシング工程を含む場合、それらのうち２段以上のポリシング工程を、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用いて実施することも可能である。ここに開示される研磨用組成物は、前段（上流側）の予備ポリシングに好ましく適用することができる。例えば、後述するラッピング工程を経た最初の予備ポリシング工程、典型的には１次研磨工程においても好ましく使用され得る。
　他の好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いるポリシング工程は、仕上げポリシング工程である。ここに開示される研磨用組成物は、研磨後の表面における打痕数や欠陥数を低減し得ることから、研磨対象材料表面の仕上げポリシング工程に用いられる研磨用組成物（仕上げポリシング用組成物）として好適である。
　予備ポリシングおよび仕上げポリシングは、片面研磨装置による研磨、両面研磨装置による研磨のいずれにも適用可能である。片面研磨装置では、セラミックプレートにワックスで研磨対象物を貼りつけたり、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、ポリシング用組成物を供給しながら研磨対象物の片面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動させることにより研磨対象物の片面を研磨する。上記移動は、例えば回転移動である。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、上方よりポリシング用組成物を供給しながら、研磨対象物の対向面に研磨パッドを押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより研磨対象物の両面を同時に研磨する。
　ここに開示される各ポリシング工程で使用される研磨パッドは、特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、硬質発泡ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。いくつかの態様において、砥粒を含まないスウェードタイプの研磨パッドを好ましく採用し得る。
　ここに開示される方法により研磨された研磨物は、典型的にはポリシング後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、公知、慣用のものを適宜選択して用いることができる。
　なお、ここに開示される研磨方法は、上記予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程に加えて任意の他の工程を含み得る。そのような工程としては、予備ポリシング工程の前に行われるラッピング工程が挙げられる。上記ラッピング工程は、研磨定盤、例えば鋳鉄定盤の表面を研磨対象物に押し当てることにより研磨対象物の研磨を行う工程である。したがって、ラッピング工程では研磨パッドは使用しない。ラッピング工程は、典型的には、研磨定盤と研磨対象物との間に砥粒を供給して行われる。上記砥粒は、典型的にはダイヤモンド砥粒である。また、ここに開示される研磨方法は、予備ポリシング工程の前や、予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程との間に追加の工程を含んでもよい。追加の工程は、例えば洗浄工程やポリシング工程である。
＜研磨物の製造方法＞
　ここに開示される技術には、上述したいずれかの研磨方法によるポリシング工程を含む研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。上記研磨物の製造方法は、例えば炭化ケイ素基板の製造方法である。すなわち、ここに開示される技術によると、研磨対象材料から構成された研磨対象物を、ここに開示されるいずれかの研磨方法を適用して研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法によると、改善された面質を有する研磨物、例えば炭化ケイ素基板が効率的に提供され得る。
　以上の説明および以下の実施例から理解されるように、この明細書により開示される事項には以下のものが含まれる。
　（１）　化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
　砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液をフィルターで濾過してなり、
　ここで上記フィルターは耐酸化性の濾材を備えたデプス型フィルターである、研磨用組成物。
　（２）　化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
　砥粒と酸化剤と水とを含み、
　耐酸化性の濾材を備えたデプス型フィルターで濾過されている、研磨用組成物。
　（３）　上記濾材が、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバーから選択される、上記（１）または（２）に記載の研磨用組成物。
　（４）　上記フィルターの濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下である、上記（１）～（３）のいずれかに記載の研磨用組成物。
　（５）　上記砥粒は、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ上記フィルターの濾過精度［μｍ］が上記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の５倍以上４０倍以下である、上記（１）～（４）のいずれかに記載の研磨用組成物。
　（６）　上記砥粒分散液は、上記砥粒の含有量が４重量％以上である、上記（１）に記載の研磨用組成物。
　（７）　上記砥粒の含有量が４重量％以上である、上記（２）に記載の研磨用組成物。
　以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明を実施例に示すものに限定することを意図したものではない。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない限り重量基準である。
＜研磨用組成物の作製＞
　（実施例１～３、比較例２～３）
　アルミナ砥粒と、酸化剤としての過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）と、脱イオン水とを混合し、砥粒分散液を調製した。アルミナ砥粒の含有量は６％とし、過マンガン酸カリウムの含有量は２％とした。砥粒分散液のｐＨは、ＫＯＨを用いて約６に調節した。
　この砥粒分散液を表１に示すフィルターで濾過することにより、各例に係る研磨用組成物を作製した。実施例１～３および比較例３で使用したフィルターのサイズ（カートリッジ長さ）は、いずれも１インチである。
　なお、上記アルミナ砥粒としては、Ｄ５０が０．６μｍのα－アルミナ砥粒を使用した。上記Ｄ５０は、ＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布測定装置、型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ　３」を使用して、細孔電気抵抗法により測定した。
　（比較例１）
　砥粒分散液の濾過を行わなかったこと以外は実施例１と同じ手順で研磨用組成物を作製した。
＜ＬＰＣ評価＞
　上記で作製した各研磨用組成物のＬＰＣ（Large Particle Count）を、以下のようにして評価した。
　　［測定機および測定条件］
　測定機：個数カウント方式粒度分布計（ＰＳＳ社製、AccuSizer FX）
　測定条件：
　・Data correction time： 60 sec
　・Number of Samples：3
　・Number Channels：128
　・Sample flow rate： 15 ml/min
　得られた結果から、測定対象の研磨用組成物１ｍＬ中に含まれる３μｍ超の粒子の個数を求めた。結果を表１の「濾過後のＬＰＣ」の欄に示した。
＜濾過性評価＞
　実施例１～３および比較例２～３の研磨用組成物を作製する過程で調製した砥粒分散液について、各例の研磨用組成物の作製に使用したフィルターによる濾過性を、以下のようにして評価した。
　　［通液量の測定］
　砥粒分散液をチューブポンプにて流速０．５Ｌ／ｍｉｎにてフィルターに通液し、通液開始から濾過差圧が０．４ＭＰａまで上昇するまでの間の通液量を測定した。
　　［評価基準］
　上記通液量測定の結果に基づいて、以下の５水準で濾過性を評価した。通液量が多いほど濾過性がよいといえる。
　　Ａ：通液量８０ｋｇ超
　　Ｂ：通液量８０ｋｇ以下
　　Ｃ：通液量４０ｋｇ以下
　　Ｄ：通液量２０ｋｇ以下
　　Ｅ：通液量１０ｋｇ以下
＜化合物半導体基板の研磨＞
　各例の研磨用組成物を用いて化合物半導体基板を研磨した。具体的には、平均粒子径０．６μｍのアルミナ砥粒を含む研磨液を用いてあらかじめ予備ポリシングを実施したＳｉＣウェーハを研磨対象物とし、そのＳｉ面側を下記の条件で研磨した。
　　［ポリシング条件］
　研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ－３８０ＩＮ」
　研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００」
　研磨圧力：３０ｋＰａ
　定盤回転数：８０回転／分
　研磨時間：１時間
　ヘッド回転数：４５回転／分
　研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分
　研磨対象物：ＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ－ＳｉＣ、主面（０００１）のＣ軸に対するオフ角：４°）、２インチ、３枚／バッチ
　研磨後の表面について、以下の評価を行った。
　（研磨後の表面の評価１）
　原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて研磨後の表面を観察し、打痕数をカウントした。ここで打痕とは、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の深さの凹み欠陥であって、１０μｍ角の視野内で欠陥の全体が確認できる（すなわち、長さ数μｍ程度の）ものである。１枚のウェーハにつき５か所（５視野）について打痕数をカウントし、それらの平均値を算出した。得られた結果を、比較例１の打痕数を１００とする相対値に換算して表１に示した。
　評価装置：ｂｒｕｋｅｒ社製の原子間力顕微鏡、型式ｎａｎｏｓｃｏｐｅ　Ｖ
　視野角　：１０μｍ×１０μｍ
　走査速度：１Ｈｚ（２０μｍ／ｓｅｃ）
　走査密度：２５６×２５６
　測定箇所：５か所（ウェーハ中心部の１か所と、該ウェーハの１／２半径部の周上における９０°間隔の４か所）
　評価値　：上記５か所の測定結果の平均値
　（研磨後の表面の評価２）
　レーザーテック株式会社のＳｉＣウェーハ欠陥検査／レビュー装置（ＷＡＳＡＶＩシリーズ、型式ＳＩＣＡ　６Ｘ）を使用して、３０μｍ２を超える面積を有する欠陥の数をカウントした。得られた結果を、比較例１の欠陥数を１００とする相対値に換算して表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、デプス型フィルターで濾過する実施例１～３の製造方法によると、濾過処理を行わない比較例１に対してＬＰＣ数が５％以上低減され（ＮＡ／ＮＢが９５％以下）、比較例２に比べて高いＬＰＣ数低減効果が得られた。また、実施例１～３では比較例１、２に比べて研磨後の欠陥数が大幅に低減され、研磨後の打痕数も明らかに少なかった。一方、メンブレンフィルターを用いた比較例３は濾過通液量が少なく、実用には不向きであった。
　以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

Claims (7)

  1. 　化合物半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物の製造方法であって、
    　砥粒と酸化剤と水とを含む砥粒分散液を用意する工程と、
    　前記砥粒分散液をフィルターで濾過する工程と、
    を含み、
    　前記フィルターとしてデプス型フィルターを用い、前記デプス型フィルターは耐酸化性の濾材を備える、研磨用組成物の製造方法。
  2. 　前記濾材が、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイドおよびグラスファイバーから選択される、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記フィルターの濾過精度が５μｍ以上２０μｍ以下である、請求項１または２に記載の製造方法。
  4. 　前記砥粒は、体積基準の積算粒子径分布における大粒子径側からの積算体積が５０％となる粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上１．０μｍ以下であり、かつ前記フィルターの濾過精度［μｍ］が前記粒子径（Ｄ５０）［μｍ］の５倍以上４０倍以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の製造方法。
  5. 　前記砥粒分散液は、前記砥粒の含有量が４重量％以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の製造方法。
  6. 　砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、
    　前記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、
    　前記濾過後の前記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、および
    　前記砥粒分散液が供給された前記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、
    を含み、
    　前記フィルターとしてデプス型フィルターを用い、前記デプス型フィルターは耐酸化性の濾材を備える、化合物半導体基板の研磨方法。
  7. 　砥粒と酸化剤と水とを含有する砥粒分散液を用意すること、
    　前記砥粒分散液を研磨対象物の表面に供給すること、
    　前記砥粒分散液が供給された前記表面に研磨パッドを押し当て摺動させること、
    　前記研磨対象物に供給された前記砥粒分散液を回収すること、
    　回収された前記砥粒分散液をフィルターで濾過すること、および
    　濾過した前記砥粒分散液を前記研磨対象物の表面に再度供給することと、
    を含み、
    　前記フィルターとしてデプス型フィルターを用い、前記デプス型フィルターは耐酸化性の濾材を備える、研磨方法。
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