JP6670587B2 - 研磨方法およびポリシング用組成物 - Google Patents
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Description
上記の研磨方法によると、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立を効率的に実現することができる。ここに開示される技術によると、高硬度材料表面に対して、従来技術ではなし得なかった平滑性と平坦性との両立が生産性に優れた方法で実現される。
ここに開示される研磨方法は、1500Hv以上のビッカース硬度を有する材料(高硬度材料ともいう。)を研磨する方法である。ここに開示される研磨方法によると、上記のような高硬度材料の表面における平滑性と平坦性との両立を効率的に実現することができる。高硬度材料のビッカース硬度は、好ましくは1800Hv以上(例えば2000Hv以上、典型的には2200Hv以上)である。ビッカース硬度の上限は特に限定されないが、凡そ7000Hv以下(例えば5000Hv以下、典型的には3000Hv以下)であってもよい。なお、本明細書において、ビッカース硬度は、JIS R 1610:2003に基づいて測定することができる。上記JIS規格に対応する国際規格はISO 14705:2000である。
(砥粒APRE)
予備ポリシング用組成物は砥粒APREを含む。砥粒APREは、後述する仕上げポリシングに用いられる砥粒AFINよりも高硬度である。これによって、平坦性を効率よく向上させることができる。具体的には、砥粒AFINのビッカース硬度HFINに対する砥粒APREのビッカース硬度HPREの比(HPRE/HFIN)は、1よりも大きく、平滑性と平坦性との両立を効率的に実現する観点から、好ましくは1.3〜4.0、より好ましくは1.8〜3.0、さらに好ましくは2.1〜2.5である。
ここに開示される予備ポリシング用組成物は研磨助剤BPREを含むことが好ましい。研磨助剤BPREは、予備ポリシングによる効果を増進する成分であり、典型的には水溶性のものが用いられる。研磨助剤BPREは、特に限定的に解釈されるものではないが、予備ポリシングにおいて研磨対象物表面を変質(典型的には酸化変質)する作用を示し、研磨対象物表面の脆弱化をもたらすことで、砥粒APREによる研磨に寄与していると考えられる。
ここに開示される予備ポリシング用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、pH調整剤、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、ポリシング用組成物(典型的には高硬度材料ポリシング用組成物、例えば炭化ケイ素基板ポリシング用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
予備ポリシング用組成物に用いられる溶媒は、砥粒を分散させることができるものであればよく、特に制限されない。溶媒としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される予備ポリシング用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、予備ポリシング用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
(砥粒AFIN)
仕上げポリシング用組成物は砥粒AFINを含む。砥粒AFINは、予備ポリシングに用いられる砥粒APREよりも低硬度である。これによって平滑性を効率よく向上させることができる。具体的には、砥粒AFINのビッカース硬度は、平滑性と平坦性とを両立する観点から、好ましくは200Hv以上、より好ましくは400Hv以上、さらに好ましくは600Hv以上である。砥粒AFINのビッカース硬度の上限は、特に限定されないが、平滑性向上の観点から、好ましくは1500Hv以下、より好ましくは1000Hv以下、さらに好ましくは800Hv以下である。
ここに開示される仕上げポリシング用組成物は研磨助剤BFINを含むことが好ましい。研磨助剤BFINは、仕上げポリシングによる効果を増進する成分であり、典型的には水溶性のものが用いられる。研磨助剤BFINは、特に限定的に解釈されるものではないが、前述した予備ポリシングにおける研磨助剤BPREの場合と同様に、仕上げポリシングにおいて研磨対象物表面を変質(典型的には酸化変質)する作用を示し、研磨対象物表面の脆弱化をもたらすことで、研磨効率、研磨対象物の表面品質(特に平滑性向上)に寄与していると考えられる。
ここに開示される技術には、例えば、以下のようなポリシング用組成物セットの提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、互いに分けて保管される予備ポリシング用組成物と、仕上げポリシング用組成物と、を備えるポリシング用組成物セットが提供される。上記予備ポリシング用組成物は、ここに開示される研磨方法における予備ポリシング工程に用いられるポリシング用スラリーまたはその濃縮液であり得る。上記仕上げポリシング用組成物は、ここに開示される研磨方法における仕上げポリシング工程に用いられるポリシング用スラリーまたはその濃縮液であり得る。上記ポリシング用組成物セットによると、多段ポリシングプロセスにおいて、高硬度材料表面の平滑性と平坦性との両立が効率的に実現され得る。また、かかるポリシング用組成物セットは、研磨時間の短縮および生産性向上に寄与し得る。
ここに開示される研磨方法は、予備ポリシングを行う工程(予備ポリシング工程)と;仕上げポリシングを行う工程(仕上げポリシング工程)と;を含む。予備ポリシング工程は、少なくとも表面(研磨対象面)が1500Hv以上のビッカース硬度を有する材料から構成された研磨対象物に対して、砥粒APREを含む予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程である。仕上げポリシング工程は、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して、砥粒APREよりも硬度が低い砥粒AFINを含む仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程である。
ここに開示される技術には、例えば、研磨物(例えば基板)の製造方法の提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、少なくとも表面が1500Hv以上のビッカース硬度を有する材料から構成された研磨対象物に対して、砥粒APREを含む予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程と、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して、砥粒APREよりも硬度が低い砥粒AFINを含む仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程と、を含む研磨物(例えば基板)の製造方法が提供される。上記製造方法は、ここに開示される研磨方法の内容を好ましく適用することにより実施され得る。上記製造方法によると、平滑性と平坦性とが両立された高硬度材料表面を有する研磨物(例えば基板)が効率的に提供される。
(予備ポリシング用組成物の調製)
砥粒APREと研磨助剤BPREと脱イオン水とを混合して予備ポリシング用スラリーを調製した。各例で使用した砥粒APREの種類、ビッカース硬度(Hv)および平均二次粒子径(nm)、研磨助剤BPREの種類、ならびに各例に係る予備ポリシング用スラリーの組成(砥粒APREおよび研磨助剤BPREの濃度)およびpHは表1,2に示すとおりである。
砥粒AFINと研磨助剤BFINと脱イオン水とを混合して仕上げポリシング用スラリーを調製した。各例で使用した砥粒AFINの種類、ビッカース硬度(Hv)および平均二次粒子径(nm)、研磨助剤BFINの種類、ならびに各例に係る仕上げポリシング用スラリーの組成(砥粒AFINおよび研磨助剤BFINの濃度)およびpHは表1,2に示すとおりである。
用意した予備ポリシング用スラリーを使用して、平均粒子径5μmのダイヤモンド砥粒を用いてラッピングを予め実施したSiCウェーハの表面に対し、下記の条件で予備ポリシングを実施した。
[予備ポリシング条件]
研磨装置:日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨パッド:ニッタ・ハース社製「SUBA800」
研磨圧力:300g/cm2
定盤回転数:80回転/分
ヘッド回転数:80回転/分
研磨液の供給レート:20mL/分(掛け流し)
研磨液の温度:25℃
研磨対象物:SiCウェーハ(伝導型:n型、結晶型4H 4°off)2インチ
予備ポリシングの実施時間は1時間とした。ただし、例33については、平滑性が一定になるまで実施した。例34については予備ポリシングは実施しなかった。
次いで、用意した仕上げポリシング用スラリーを使用して、予備ポリシングを実施したSiCウェーハの表面に対し、下記の条件で仕上げポリシングを実施した。
[仕上げポリシング条件]
研磨装置:日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨パッド:フジミインコーポレーテッド社製「SURFIN 019−3」
研磨圧力:300g/cm2
定盤回転数:80回転/分
ヘッド回転数:80回転/分
研磨液の供給レート:20mL/分(掛け流し)
研磨液の温度:25℃
研磨対象物:SiCウェーハ(伝導型:n型、結晶型4H 4°off)2インチ
仕上げポリシングの実施時間は、平滑性が一定になるまでとした。例33については仕上げポリシングは実施しなかった。
各例に係るポリシング後の研磨物表面につき、非接触表面形状測定機(商品名「NewView 5032」、Zygo社製)を用いて、倍率10倍、測定領域700μm×500μmの条件で表面粗さRa(nm)を測定した。結果を表1,2に示す。
各例に係るポリシング後の研磨物表面につき、原子間力顕微鏡(AFM;商品名「D3100 Nano Scope V」、Veeco社製)を用いて、測定領域10μm×10μmの条件で表面粗さRa(nm)を測定した。結果を表1,2に示す。
各例における総ポリシング時間(予備ポリシングおよび仕上げポリシングの合計時間)を、例1の総ポリシング時間を100とする相対値に換算して表1,2に示す。値が大きいほど研磨時間は長く、値が小さいほど研磨時間は短い。
Claims (9)
- 1500Hv以上のビッカース硬度を有する材料を研磨する方法であって、
砥粒APREを含む予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程と;
砥粒APREよりも硬度が低い砥粒AFINを含む仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程と;
を含み、
前記予備ポリシングと前記仕上げポリシングは、研磨パッドを用いて行う研磨であり、 前記1500Hv以上のビッカース硬度を有する材料は、ダイヤモンド、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、窒化ケイ素または窒化チタンである、研磨方法。 - 前記砥粒APREのビッカース硬度が800〜3000Hvの範囲内であり、
前記砥粒AFINのビッカース硬度が200〜1500Hvの範囲内である、請求項1に記載の研磨方法。 - 前記砥粒APREの平均二次粒子径PPREが、前記砥粒AFINの平均二次粒子径PFINよりも大きい、請求項1または2に記載の研磨方法。
- 前記予備ポリシング用組成物は、水溶性の研磨助剤BPREを含み、
前記仕上げポリシング用組成物は、水溶性の研磨助剤BFINを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨方法。 - 前記研磨助剤BPREは、複合金属酸化物CMOPREを含み、
前記複合金属酸化物CMOPREは、1価または2価の金属元素(ただし、遷移金属元素を除く。)と、周期表の第4周期遷移金属元素と、を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨方法。 - 前記研磨助剤BFINは、複合金属酸化物CMOFINを含み、
前記複合金属酸化物CMOFINは、1価もしくは2価の金属元素(ただし、遷移金属元素を除く。)またはアンモニアと、周期表の第5族または第6族遷移金属元素と、を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨方法。 - 前記研磨助剤BFINは、前記複合金属酸化物CMOFINに対して酸素を供給することが可能な酸素含有物をさらに含む、請求項6に記載の研磨方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨方法において、仕上げポリシングの前に行われる予備ポリシングに用いられる組成物であって、
前記仕上げポリシングで用いられる砥粒AFINよりも硬度が高い砥粒APREを含む、予備ポリシング用組成物。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨方法において、予備ポリシングの後で行われる仕上げポリシングに用いられる組成物であって、
前記予備ポリシングで用いられる砥粒APREよりも硬度が低い砥粒AFINを含む、仕上げポリシング用組成物。
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