CN111073520B - 碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液 - Google Patents
碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液 Download PDFInfo
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Abstract
一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液，属于材料抛光技术领域。该碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，包括以下步骤：S1，分别配置A液体，微米α‑氧化铝分散液，和B液体，含偏铝酸钠的氢氧化钾水溶液；S2，在一定反应温度下，向A液体中加入B液体和盐酸，添加完B液体和盐酸后继续搅拌一段时间，得到氢氧化铝包覆微米α‑氧化铝的浆料，之后陈化处理；S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入纳米α‑氧化铝粉体，添加完纳米α‑氧化铝粉体后继续搅拌一段时间，得到纳米α‑氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α‑氧化铝的浆料；S4，分离上述浆料并烘干，然后在高温煅烧，再经后处理得到抛光粉。本发明能够提高碳化硅晶圆片抛光效率和表面良率。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种材料抛光领域的技术，具体是一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液。
背景技术
随着半导体行业的飞速发展，半导体材料也在更新换代。第一代半导体材料以硅为主导，技术成熟，广泛应用于集成电路行业；第二代半导体材料以砷化镓和磷化铟为主导，主要应用于信息光纤通信以及半导体激光器领域；碳化硅作为第三代半导体代表性材料，具有高禁带宽度，较高的击穿场强，高热导率等诸多优点，可应用于照明、显示等多个领域。
碳化硅晶体硬度大，莫氏硬度在9.3左右，基本上是除了金刚石之外最硬的材料之一，加工难度变大，加工技术门槛高。目前通常的做法是：在pH为2-3的情况下，以高锰酸钾为氧化剂，使用α-氧化铝进行抛光，但这种做法一方面因为强氧化剂而导致抛光垫寿命大大降低，另一方面因为使用环境是强酸，从而导致设备寿命大大减少；另一种做法就是使用纳米金刚石进行抛光，此方法虽然抛光速率较快，但因为金刚石硬度大于碳化硅晶体的硬度，从而导致抛光表面容易产生划伤、内损伤层，使得随着化学机械抛光时间的延长，划痕深度逐渐加深，导致产品良率大大降低。
化学机械抛光是目前晶片整体平坦化的唯一技术，传统的碳化硅化学机械抛光工艺要么抛光时间长、抛光环境苛刻；要么容易产生划伤、良品率低，很不适合工业生产。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉及其制备方法、抛光液，能够提高碳化硅晶圆片抛光效率和表面良率。
本发明涉及一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，包括以下步骤：
S1，分别配置A液体和B液体；
A液体的配置：将粒径D50为0.8～3μm的微米α-氧化铝粉体加入去离子水中，并且加入适量分散剂，再加入pH调节剂控制pH值在8～12之间，搅拌混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把偏铝酸钠溶解在氢氧化钾水溶液中，得到B液体；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中加入B液体和盐酸，通过调节B液体和盐酸的流量来控制pH值在8～12之间，反应温度控制在40～90℃之间；添加完B液体和盐酸后继续搅拌一段时间，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化处理；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入粒径D50为10～200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌一段时间，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，分离上述浆料并烘干，然后在800～900℃下高温煅烧1～4h，氢氧化铝转变为γ-氧化铝，再经后处理得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
优选地，按重量百分比：
微米α-氧化铝 60～90wt％
纳米α-氧化铝 0.5～10wt％
偏铝酸钠 0.1～10wt％
HCl 0.1～10wt％
分散剂 0.001～5wt％
pH调节剂 0.001～1wt％，
以上组分合计100％。
分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇中至少一种。
pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺中至少一种。
优选地，微米α-氧化铝D50在0.8-1.5μm之间。
优选地，纳米α-氧化铝D50在0.08-0.15μm之间。
优选地，盐酸浓度为6％～7％。
优选地，氢氧化钾水溶液中氢氧化钾占溶液重量的2～4wt％。
优选地，后处理流程为水洗→球磨→水流分级→喷雾干燥。
本发明涉及一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉，采用上述方法制备得到。
本发明涉及一种抛光液，包括上述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)通过原料羟基之间的化学键合与物理吸附的手段，制得纳米a-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米a-氧化铝的抛光粉，具有抛光去除率高、抛光稳定性好的特点，适用于第三代半导体碳化硅衬底的超精表面抛光；经其抛光的碳化硅衬底表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度小于0.3nm，呈现出超精细表面；
2)基于制得的抛光粉配置的抛光液抛光速率高，为5-6μm/h，而传统的α-氧化铝抛光液抛光速率仅为1-3μm/h；抛光环境温和，在pH为5～12之间均能保持很高的抛光速率，且加工出来的碳化硅晶片光亮无划伤，而传统的α-氧化铝抛光液需要保持pH在2～3之间才能使用；
3)与传统抛光液中α-氧化铝粉体相比，制得的抛光粉因为采用了纳米α-氧化铝包覆技术，大大提高了切屑能力强的α-氧化铝与晶片的表面接触，从而提高了抛光效率；且该粉体因为中间包覆了一层γ-氧化铝，使得氧化剂的氧化能力得到了大大的提高，因而氧化能力较弱的双氧水、次氯酸钠等氧化剂都能氧化碳化硅晶片，得到较软的氧化层，以便于碳化硅晶圆片表面化学机械抛光的抛光去除，另外γ-氧化铝较软能够进行缓冲，从而提高了表面良率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明涉及一种用于碳化硅晶圆片抛光的抛光粉制备方法，包括以下步骤：
S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
A液体的配置：将900～1500g、D50为0.8～3μm的微米α-氧化铝粉体加入去离子水中，并且加入10～50g分散剂，再加入10～50g的pH调节剂控制pH值在8～12之间，搅拌20～60min，混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把60～150g的偏铝酸钠溶解在浓度为2～4wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
盐酸的配置：将30～150g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中加入步骤S1配置的B液体和盐酸，通过调节B液体和盐酸的流量来控制pH值在8～12之间，反应温度控制在40～90℃之间；添加完B液体和盐酸后继续搅拌20～120min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入80～150g、D50为10～200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌20～120min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入110～160℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在800～900℃下高温煅烧1～4h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
实施例1
S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
A液体的配置：将1000g、D50为1μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入20g聚乙二醇，再加入10g氢氧化钾，搅拌30min，混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把80g偏铝酸钠溶解在420g、浓度2wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
盐酸的配置：将50g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入步骤S1配置的500g的B液体和500g盐酸，反应温度控制在80℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入100g、D50为80nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌30min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在800℃下高温煅烧1h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
实施例2
S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
A液体的配置：将1000g、D50为1μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入15g六偏磷酸钠，再加入30g氨水，搅拌40min，混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把60g偏铝酸钠溶解在440g、浓度2wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
盐酸的配置：将90g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入500g的B液体和500g盐酸，反应温度控制在70℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入70g、D50为80nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌30min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在850℃下高温煅烧2h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
实施例3
S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
A液体的配置：将1000g、D50为1.2μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入5g烷基芳基磺酸钠，再加入10g四甲基氢氧化铵，搅拌40min，混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把40g偏铝酸钠溶解在460g、浓度3wt％的氢氧化钾水溶液中，配成500g水溶液，得到B液体；
盐酸的配置：将70g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入500g的B液体和500g盐酸，反应温度控制在70℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入100g、D50为120nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌60min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在900℃下高温煅烧3h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
实施例4
S1，分别配置A液体、B液体和盐酸；
A液体的配置：将1000g、D50为2μm的微米α-氧化铝粉体加入2000g去离子水中，并且加入5g聚乙烯吡咯酮，再加入5g碳酸氢钠，搅拌40min，混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把80g偏铝酸钠溶解在420g的氢氧化钾水溶液(氢氧化钾在氢氧化钾水溶液的重量百分比为2wt％)中，配成500g水溶液，得到B液体；
盐酸的配置：将60g浓度为37％的浓盐酸加入去离子水中，配成500g水溶液；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中缓慢加入步骤S1配置的500gB液体和500g盐酸，反应温度控制在60℃左右；添加完B液体和盐酸后继续搅拌60min，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化1h；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入120g、D50为200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌60min，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，放入离心机中，以3000rpm的转速水洗离心分离，之后放入120℃烘箱中60min，然后放入马弗炉在800℃下高温煅烧4h，再经水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
取实施例1-4制备好的抛光粉，加入去离子水、分散剂、氧化剂、悬浮剂、pH调节剂，用行星磨机研磨30min后配制成固含量为20％的抛光液，用36G-SPEEDFAM单面抛光机抛光4寸、4H-SiC晶片、抛光时间2h、抛光垫IC1010、抛光压力350g/cm2、抛光转速70rpm、抛光流量1L/min、抛光温度38℃。并设置对比例，对比例为采用α-氧化铝粉体的传统抛光液，固含量为20％，比较抛光速率和Ra，结果见表1。
表1抛光性能对比表
| 抛光粉 | 氧化剂含量 | 抛光液pH值 | 抛光速率(μm/h) | Ra(nm) |
| 对比例1 | 0.5wt％ | 3 | 2.23 | 0.246 |
| 实施例-1 | 0.5wt％ | 3 | 3.51 | 0.178 |
| 实施例-2 | 0.5wt％ | 3 | 3.46 | 0.110 |
| 实施例-3 | 2wt％ | 3 | 4.25 | 0.134 |
| 实施例-4 | 2wt％ | 3 | 4.22 | 0.113 |
| 对比例 | 2wt％ | 6 | 0.95 | 0.389 |
| 实施例-1 | 4wt％ | 6 | 4.84 | 0.144 |
| 实施例-2 | 4wt％ | 6 | 5.96 | 0.056 |
| 实施例-3 | 4wt％ | 6 | 4.75 | 0.247 |
| 实施例-4 | 4wt％ | 6 | 5.24 | 0.285 |
| 对比例 | 4wt％ | 9 | 0.84 | 0.564 |
| 实施例-1 | 2wt％ | 9 | 4.22 | 0.124 |
| 实施例-2 | 2wt％ | 9 | 4.31 | 0.191 |
| 实施例-3 | 0.5wt％ | 9 | 3.47 | 0.184 |
| 实施例-4 | 0.5wt％ | 9 | 3.99 | 0.112 |
可以看到，本发明实施例制备得到的抛光液在抛光速率和抛光精度上远优于传统抛光液。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，分别配置A液体和B液体；
A液体的配置：将粒径D50为0.8～3μm的微米α-氧化铝粉体加入去离子水中，并且加入适量分散剂，再加入pH调节剂控制pH值在8～12之间，搅拌混合均匀，得到A液体；
B液体的配置：把偏铝酸钠溶解在氢氧化钾水溶液中，得到B液体；
S2，在不断搅拌的情况下，向A液体中加入B液体和盐酸，通过调节B液体和盐酸的流量来控制pH值在8～12之间，反应温度控制在40～90℃之间；添加完B液体和盐酸后继续搅拌一段时间，得到氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料，之后陈化处理；
S3，边搅拌边向经陈化处理的浆料加入粒径D50为10～200nm的纳米α-氧化铝粉体，添加完纳米α-氧化铝粉体后继续搅拌一段时间，得到纳米α-氧化铝包覆氢氧化铝包覆微米α-氧化铝的浆料；
S4，分离上述浆料并烘干，然后在800～900℃下高温煅烧1～4h，氢氧化铝转变为γ-氧化铝，再经后处理得到纳米α-氧化铝包覆γ-氧化铝包覆微米α-氧化铝抛光粉。
2.根据权利要求1所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征是，按重量百分比：
以上组分合计100％。
3.根据权利要求1所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征是，所述分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基琥珀酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇中至少一种。
4.根据权利要求1所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征是，所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺中至少一种。
5.根据权利要求1所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征是，所述微米α-氧化铝D50在0.8-1.5μm之间。
6.根据权利要求1所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征是，所述纳米α-氧化铝D50在0.08-0.15μm之间。
7.根据权利要求1所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉制备方法，其特征是，所述后处理的流程为水洗→球磨→水流分级→喷雾干燥。
8.一种碳化硅晶圆片抛光用抛光粉，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
9.一种抛光液，其特征在于，包括权利要求8所述碳化硅晶圆片抛光用抛光粉。
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