CN115697629A - 研磨方法和抛光用组合物套组 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种研磨方法，对于高硬度材料能够有效地实现精度良好地消除了潜伤的表面。本发明提供的研磨方法用于对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板的研磨。上述研磨方法包含：使用预抛光用组合物对所述基板进行预抛光的工序；以及、使用精加工抛光用组合物对所述经预抛光的基板进行精加工抛光的工序。在此，所述经预抛光的基板的通过AFM测定的表面粗糙度RaPRE为0.1nm以下，上述精加工抛光工序中的研磨余量为0.3μm以上。

Description

研磨方法和抛光用组合物套组
技术领域
本发明涉及一种研磨方法和抛光用组合物套组。详细而言，本发明涉及包含碳化硅单晶等高硬度材料的基板的研磨方法、以及用于该研磨方法的抛光用组合物套组。本申请要求基于2020年5月27日申请的日本专利申请第2020-92648号的优先权，并将该申请的全部内容作为参照纳入本说明书中。
背景技术
对于包含金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氮化硅、氮化钛等高硬度材料的基板的表面，通常通过向研磨平板供给金刚石磨粒而进行的研磨(打磨(lapping))来使其平滑。但是，对于使用金刚石磨粒的打磨，由于划痕产生、残留有该划痕等，表面平滑性的提高有限度。因此研究了，在使用了金刚石磨粒的打磨后或代替该打磨，使用研磨垫并向该研磨垫与基板之间供给研磨浆料而进行的研磨(抛光(polish))。作为公开这种现有技术的文献，可列举出：专利文献1。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016-072370号
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中公开了一种两阶段的研磨方法，其为包含碳化硅单晶等高硬度材料的基板的研磨方法，其包含：使用预抛光用组合物进行的预抛光；以及、使用精加工抛光用组合物进行的精加工抛光。根据这种研磨方法，能够有效地实现兼顾包含高硬度材料的基板的表面的平滑性和平坦性。
在上述这种包含高硬度材料的基板的研磨中，如果能够得到更高一级水平的表面品质，则在实用上是有意义的。本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于对包含高硬度材料的基板提供一种能够实现优异的表面品质的研磨方法。具体而言，本发明的目的在于，提供一种研磨方法，该研磨方法对于包含高硬度材料的基板能够有效地实现精度良好地消除了潜伤的表面，所述潜伤是通过晶片缺陷检查装置的观察也难以检测出的微小缺陷。相关的另一个目的是提供一组抛光用组合物。
用于解决问题的方案
本发明人注意到，在包含预抛光和精加工抛光的、包含高硬度材料的基板的研磨方法中，包含经预抛光的基板的表面的表层容易产生难以用通常的观察方法检测到的微小缺陷(潜伤)。并且发现，通过继预抛光之后进行的精加工抛光高精度地除去基板表层的潜伤，有助于得到包含高硬度材料表面的基板的更高一级水平的表面品质，从而完成了本发明。
根据本发明，提供一种对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板进行研磨的方法。该研磨方法包含：使用预抛光用组合物对上述基板进行预抛光的工序；以及、使用精加工抛光用组合物对上述经预抛光的基板进行精加工抛光的工序。在此，上述经预抛光的基板的通过AFM(原子力显微镜，Atomic Force Microscope)测定的表面粗糙度RaPRE为0.1nm以下。另外，上述精加工抛光工序中的研磨余量为0.3μm以上。
根据该研磨方法，容易实现在包含高硬度材料的基板中精度良好地消除了潜伤的表面。另外，通过从表面消除潜伤，上述包含高硬度材料的基板的表面粗糙度有下降的倾向。因此，根据上述研磨方法，能够在包含高硬度材料的基板中实现平滑性优异的表面。
此处公开的研磨方法的优选的一个实施方式中，所述预抛光用组合物包含磨粒APRE。作为上述磨粒APRE，可以优选使用氧化铝颗粒。另外，在优选的一个实施方式中，所述预抛光用组合物进一步包含研磨助剂BPRE。作为上述研磨助剂BPRE，例如可以优选使用复合金属氧化物。通过使用这种构成的预抛光用组合物进行预抛光，可以用于包含高硬度材料的基板的研磨并有效地实现显示出优选的表面粗糙度RaPRE的表面。
此处公开的研磨方法的优选的一个实施方式中，所述精加工抛光用组合物包含磨粒AFIN。作为上述磨粒AFIN，例如可以优选使用二氧化硅颗粒。通过该构成，用于包含高硬度材料的基板的研磨并且容易实现较好地消除了潜伤的高品质表面。
另外，此处公开的研磨方法的优选的另一个实施方式中，所述精加工抛光用组合物不含磨粒AFIN。使用不含上述磨粒AFIN的精加工抛光用组合物时，容易有效地实现较好地消除潜伤并且平滑性优异的表面。
此处公开的研磨方法的优选的一个实施方式中，所述精加工抛光组合物包含研磨助剂BFIN。作为上述研磨助剂BFIN，可以优选使用例如复合金属氧化物。使用这种构成的精加工抛光用组合物时，容易有效地实现较好地消除潜伤并且平滑性优异的表面。
另外，根据本发明，提供一种抛光用组合物套组，其包含：此处公开的任一预抛光用组合物、和此处公开的任一精加工抛光用组合物。使用这种构成的抛光用组合物套组时，容易有效地实现较好地消除潜伤并且平滑性优异的表面。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行说明。需要说明的是，本说明书中特别提及的事项以外的、本发明的实施所需的事项，可以理解为是基于该领域的现有技术的本领域技术人员的常规选择。基于本说明书的公开内容和该领域的技术常识能够实施本发明。
此处公开的研磨方法包含：使用预抛光用组合物进行预抛光的工序(预抛光工序)；以及、使用精加工抛光用组合物来进行精加工抛光的工序(精加工抛光工序)。以下，按照研磨对象基板、研磨方法、预备抛光用组合物、精加工抛光用组合物的顺序进行说明。
<研磨对象基板>
此处公开的研磨方法是对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料(也称为高硬度材料)的基板进行研磨的方法。根据此处公开的研磨方法，包含上述高硬度材料的基板的表面上的潜伤被去除，平滑性提高。高硬度材料的维氏硬度优选为1800Hv以上(例如2000Hv以上，典型而言为2200Hv以上)。对于维氏硬度的上限没有特别限定，但可以为约7000Hv以下(例如5000Hv以下，典型而言为3000Hv以下)。需要说明的是，在本说明书中，维氏硬度可以基于JIS R1610:2003进行测定。与上述JIS规格相对应的国际规格为ISO14705:2000。
作为具有1500Hv以上的维氏硬度的材料，可列举出：金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氮化硅、氮化钛等。此处公开的研磨方法可以优选地适用于机械且化学稳定的上述材料的单晶表面。其中，研磨对象基板表面优选由碳化硅构成。碳化硅作为功率损耗少、耐热性等优异的半导体基板材料而备受期待，其改善表面性状的实用上的优势尤其大。此处公开的研磨方法特别优选地适用于碳化硅的单晶表面。
<研磨方法>
此处公开的研磨方法包括：进行预抛光的工序(预抛光工序)；以及、进行精加工抛光的工序(精加工抛光工序)。预抛光工序是对由至少表面(研磨面)具有1500Hv以上的维氏硬度的材料构成的基板，使用预抛光用组合物进行预抛光的工序。精加工抛光工序是使用精加工抛光用组合物对经预抛光的基板进行精加工抛光的工序。
在这种包含预抛光和精加工抛光的研磨方法中，从基板的生产效率的角度出发，预抛光中的抛光时间和精加工抛光中的抛光时间合计后的总抛光时间不会过长是有利的。为此，预抛光的进行倾向于重视研磨去除速度。另外，精加工抛光倾向于在基板的平滑性等表面品质看起来大致稳定时结束。然而，根据本发明人的研究，发现在经预抛光的基板的表层，往往存在通过一般的晶圆缺陷检查装置的观察难以检测出的微小缺陷(潜伤)。发现在以往的研磨方法中，由于不关注这种微小水平的缺陷即潜伤的存在，而有可能没有充分地除去潜伤。为此，对于经预抛光的基板，不是单纯地进行精加工抛光直至基板的表面品质(典型而言为平滑性)稳定，而是进一步以除去隐藏在基板表层的潜伤为目标来进行精加工抛光，由此，结果发现能够获得在一个更高水平上具有优异的表面品质的表面。
在此，在本说明书中的“潜伤”是指，通过一般的晶圆缺陷检查装置的观察未检测到的、在深度方向上具有大致20埃以上的大小的缺陷。例如，SiC晶圆中的“潜伤”是指，通过Lasertec公司制造的SiC晶圆缺陷检查/检查装置(型号：SICA6X)的观察而未检测到的、在该晶圆的深度方向上具有大致20埃以上的大小的缺陷。
根据本发明人的研究可知，在通过AFM(原子力显微镜)测定的表面粗糙度被调整为约0.1nm以下的基板中，潜伤有大量存在于从基板表面至深度方向大致0.3μm以下的表层区域中的倾向。因此，例如，在通过预抛光表面粗糙度被调整为0.1nm以下的基板中，将继该预抛光之后进行的精加工抛光的研磨余量设为小于0.3μm时，则由于从基板表层未充分地去除潜伤而残留，因此表面品质难以提高。不仅如此，相反，存在于内部的潜伤通过抛光而新露出到表面，由此也有表面品质下降的可能。
此处公开的技术中，以研磨余量为0.3μm以上的方式进行精加工抛光。通过将精加工抛光中的研磨余量(以下也称为研磨余量WFIN。)设为0.3μm以上，有较好地去除经预抛光的基板的表层中存在的潜伤的倾向。从提高潜伤消除性的角度出发，在一些优选的实施方式中，精加工抛光中的研磨余量WFIN可以为大于0.3μm，也可以为0.32μm以上，也可以为0.35μm以上，也可以为0.4μm以上，也可以为0.42μm以上。良好地消除了潜伤的基板表面具有表面粗糙度下降、平滑性提高的倾向。
对于精加工抛光中的研磨余量WFIN的上限没有特别限定。从不使总抛光时间过长而有效地去除基板表层的潜伤的角度出发，精加工抛光中的研磨余量WFIN通常设为2μm以下是适当的，优选为1.5μm以下，更优选为1μm以下，进一步优选为0.8μm以下(例如0.5μm以下)。
需要说明的是，本说明书中的研磨余量可以通过测定研磨前后的基板的重量之差，使用下述式(a)来计算。
(a)研磨余量＝研磨前后的基板的重量之差/基板的密度/基板面积
此处公开的研磨方法中，对于精加工抛光后的基板的通过AFM测定的表面粗糙度(以下也称为“表面粗糙度RaFIN”)没有特别限定。此处公开的技术的优选的一个实施方式中，以表面粗糙度RaFIN为小于0.06nm，更优选为0.05nm以下的方式进行精加工抛光。这样，通过以表面粗糙度RaFIN为规定值以下(或小于规定值)的方式进行精加工抛光，可以实现平滑性优异的表面。从不使生产率过度降低的角度出发，精加工抛光后的表面粗糙度RaFIN可以为0.01nm以上，也可以为0.02nm以上，也可以为0.03nm以上，也可以为0.035nm以上。
此处公开的研磨方法中，使用预抛光用组合物进行的预抛光以预抛光后的基板的通过AFM测定的表面粗糙度(以下也称为“表面粗糙度RaPRE”)为0.1nm以下的方式进行。这样，通过以表面粗糙度RaPRE为0.1nm以下的方式进行预抛光，能够通过接下来进行的精加工抛光有效地去除基板表层的潜伤。
从提高利用精加工抛光的潜伤消除性的角度出发，预抛光后的表面粗糙度RaPRE优选为0.09nm以下，更优选为0.08nm以下，进一步优选为0.07nm以下(例如0.065nm以下)。
对于预抛光后的表面粗糙度RaPRE的下限没有特别限定。从不使总抛光时间过长而有效地提高基板表面的平滑性的角度出发，预抛光后的表面粗糙度RaPRE通常为0.03nm以上是适当的，优选大于0.04nm，更优选为0.045nm以上，进一步优选为0.05nm以上(例如0.055nm以上)。
根据此处公开的研磨方法，经预抛光的基板表层中存在的潜伤被精加工抛光充分除去，因此精加工抛光后的基板的表面粗糙度RaFIN倾向于比预抛光后的基板的表面粗糙度小。在一个优选实施方式中，从表面粗糙度RaPRE[nm]减去表面粗糙度RaFIN[nm]得到的值大于0nm，更优选为0.005nm以上，进一步优选为0.01nm以上，特别优选0.015nm以上。从不使总抛光时间过长而有效地提高基板表面的平滑性的角度出发，从表面粗糙度RaPRE[nm]减去表面粗糙度RaFIN[nm]得到的值通常可以为0.09nm以下，也可以为0.08nm以下，也可以为0.07nm以下，也可以为0.06nm以下，也可以为0.05nm以下。
需要说明的是，本说明书中提及的基板的表面粗糙度(包含表面粗糙度RaPRE和表面粗糙度RaFIN)是通过原子力显微镜(AFM)测定的值。具体而言，通过后面所述的实施例所述的方法进行测定。
此处公开的技术中，对于预抛光中的研磨余量(以下也称为研磨余量WPRE)没有特别限定。从使预抛光后的表面粗糙度RaPRE在上述优选范围内的角度出发，预抛光中的研磨余量WPRE通常设为0.1μm以上是适当的，优选为0.3μm以上，更优选为0.4μm以上，进一步优选为0.5μm以上。从不使总抛光时间过长而有效地得到显示优异平滑性的表面的角度出发，预抛光中的研磨余量WPRE通常设为3μm以下是适当的，优选为2μm以下，更优选为1.8μm以下，进一步优选为1.5μm以下。
在上述研磨方法中，准备包含此处公开的任一预抛光用组合物的预抛光用浆料。另外，准备包含此处公开的任一精加工抛光用组合物的精加工抛光用浆料。准备上述浆料包括将各抛光用组合物直接作为抛光用浆料(研磨液)使用，或者可以包括对各抛光用组合物施加浓度调整(例如稀释)、pH调整等操作来制备抛光用浆料。
使用准备好的预抛光用浆料进行预抛光。具体而言，将预抛光用浆料供给至包含高硬度材料的基板表面，通过常规方法进行研磨。例如，将经过打磨工序的基板安置在一般的研磨装置上，通过该研磨装置的研磨垫向上述基板表面供给预备抛光用浆料。典型而言，在连续地供给上述预抛光用浆料的同时，将研磨垫按压在基板表面，使两者相对移动(例如旋转移动)。
接着，使用准备好的精加工抛光用浆料进行精加工抛光。具体而言，将精加工抛光用浆料供给至包含高硬度材料的基板表面，通过常规方法进行研磨。精加工抛光通过研磨装置的抛光垫向完成预抛光后的基板表面供给精加工抛光用浆料来进行。典型而言，在连续地供给上述精加工抛光用浆料的同时，将研磨垫按压在基板表面，使两者相对移动(例如旋转移动)。经过上述研磨工序完成高硬度材料的研磨。
需要说明的是，本说明书中的预备抛光工序是指，使用抛光用浆料进行的、在精加工抛光工序之前进行的抛光工序。在一个典型的实施方式中，预抛光工序是在紧挨着精加工抛光工序之前设置的抛光工序。预抛光工序可以是1段抛光工序，也可以是2段以上的多段抛光工序。
另外，本说明书中的精加工抛光工序是指在使用抛光用浆料进行的抛光工序中配置在最后(即最下游侧)的研磨工序，因此，此处公开的精加工抛光用组合物可以作为在包含高硬度材料的基板的研磨过程中使用的抛光用浆料中的、在最下游侧使用的种类的抛光用浆料来把握。
对于预抛光和精加工抛光的条件，根据基板、作为目标的表面性状、研磨除去速度等本领域技术人员的技术常识适当地设定。例如，从研磨除去速度的角度出发，基板的每1cm2加工面积的研磨压力优选为50g以上，更优选为100g以上。另外，从防止伴随负荷增大的过度发热而引起的基板表面的变质和磨粒的劣化的角度出发，通常，每1cm2加工面积的研磨压力为2000g以下是适当的。
线速度一般可以根据平板转速、载体的转速、基板的大小、基板的数量等的影响而变化。通过线速度的增大，有获得更高的研磨除去速度的倾向。另外，从防止基板的破损、过度发热的角度出发，线速度可以限制在规定以下。线速度只要根据技术常识设定即可，没有特别限定，但优选设为大致10～1500m/分钟的范围，更优选设为50～1200m/分钟的范围。
对于抛光时的抛光用组合物的供给量没有特别限定。上述供给量优选设定为足以向基板表面均匀且全面地供给抛光用组合物的量。合适的供给量也可以根据基板的材质、研磨装置的构成以及其他条件等而不同。例如，优选设为基板的每1mm2加工面积为0.001～0.1mL/分钟的范围，更优选设为0.002～0.03mL/分钟的范围。
对于预抛光的抛光时间(以下也称为抛光时间TPRE。)，只要预抛光后的基板的表面粗糙度RaPRE为0.1nm以下，就没有特别限定。从不过度延长总抛光时间的角度出发，此处公开的研磨方法中，通常将抛光时间TPRE设为小于3小时是适当的。在一个优选的实施方式中，可以使抛光时间TPRE为2.5小时以下，更优选为2小时以下，进一步优选为1.5小时以下(例如1小时以下)。从提高平滑性的角度出发，此处公开的研磨方法的优选的一个方式中，预抛光的抛光时间TPRE典型而言为2分钟以上，例如可以设为15分钟以上，也可以设为30分钟以上，也可以设为45分钟以上。
对于精加工抛光的抛光时间(以下也称为抛光时间TFIN。)，只要精加工抛光中的研磨余量为0.3μm以上就没有特别限定。此处公开的研磨方法中，从不过度延长总抛光时间的角度出发，通常将精加工抛光的抛光时间TFIN设为小于3小时是适当的。此处公开的研磨方法的一个优选实施方式中，精加工抛光的抛光时间TFIN可以设为2.5小时以下，更优选2小时以下，进一步优选1.5小时以下(例如1小时以下)。从提高平滑性的角度出发，此处公开的研磨方法的优选的一个方式中，精加工抛光的抛光时间TFIN典型而言为1分钟以上，例如可以设为5分钟以上，也可以设为10分钟以上，也可以设为30分钟以上。
合适的抛光时间可以根据抛光用组合物的组成、抛光条件等来设定。例如，预抛光用组合物包含磨粒(典型而言为氧化铝颗粒)的情况下，预抛光的抛光时间TPRE优选设为2分钟以上且60分钟以下。在一些实施方式中，抛光时间TPRE可以设为例如大于2分钟且45分钟以下，也可以设为3分钟以上且10分钟以下。
例如，精加工抛光用组合物包含钒酸类作为研磨助剂的情况下，精加工抛光的抛光时间TFIN优选设为5分钟以上且90分钟以下。在一些实施方式中，抛光时间TFIN例如可以设为6分钟且50分钟以下，也可以设为7分钟以上且40分钟以下。精加工抛光用组合物包含高锰酸类作为研磨助剂的情况下，精加工抛光的抛光时间TFIN优选设为1分钟以上且20分钟以下。在一些实施方式中，抛光时间TFIN例如可以设为大于1分钟且15分钟以下，也可以设为2分钟以上且5分钟以下。
此处公开研磨方法中，在预抛光用组合物包含高锰酸类作为研磨助剂，精加工抛光用组合物包含钒酸类作为研磨助剂的情况下，精加工抛光的抛光时间TFIN[分钟]相对于预抛光的抛光时间TPRE[分钟]的比(TFIN/TPRE)优选设为1.0以上，更优选为1.1以上，进一步优选为1.2以上。从生产效率的角度出发，上述比(TFIN/TPRE)典型而言为3.0以下。在预抛光用组合物包含高锰酸类作为研磨助剂，精加工抛光用组合物也包含高锰酸类作为研磨助剂的情况下，精加工抛光的抛光时间TFIN[分钟]相对于预抛光的抛光时间TPRE[分]的比(TFIN/TPRE)典型而言为1.0以下。通过使预抛光和精加工抛光的抛光时间的分配在上述范围内，倾向于能够有效地得到平滑性优异的表面。
对于预抛光和精加工抛光的总时间(总抛光时间)没有特别限制。根据此处公开的研磨方法，在预抛光用组合物包含高锰酸类作为研磨助剂，精加工抛光用组合物包含钒酸类作为研磨助剂的情况下，能够以小于5小时的总抛光时间在高硬度材料中实现平滑性优异的表面。在一个优选的实施方式中，能够以小于3小时(例如2.5小时以内，典型而言为2小时以下)的总抛光时间在高硬度材料中实现平滑性优异的表面。在预抛光用组合物包含高锰酸类作为研磨助剂，精加工抛光用组合物也包含高锰酸类作为研磨助剂的情况下，能够以小于3小时的总抛光时间在高硬度材料中实现平滑性优异的表面。在一个优选的实施方式中，能够以小于2小时(例如1.5小时以内，典型而言为1小时以下)的总抛光时间下在高硬度材料中实现平滑性优异的表面。需要说明的是，总抛光时间不包含各抛光工序之间的时间(未进行抛光的时间、非抛光时间)。例如，从预抛光工序结束后到精加工抛光工序开始为止的时间不包含在总抛光时间内。
预抛光和精加工抛光可应用于利用单面研磨装置的研磨、利用双面抛光装置的研磨的任一种。在单面研磨装置中，用蜡在陶瓷板上粘贴基板，或者使用被称为载体的保持具保持基板，一边供给抛光用组合物，一边将研磨垫按压在基板的单面上，使两者相对移动(例如旋转移动)，由此研磨基板的单面。在双面研磨装置中，使用被称为载体的保持具保持基板，一边从上方供给抛光用组合物，一边将研磨垫按压在基板的相对面上，通过使它们向相对方向旋转来同时研磨基板的两面。
对于此处公开的各抛光工序中使用的研磨垫没有特别限定。例如，可以使用无纺布类、合成皮革类、硬质发泡聚氨酯类、含有磨粒的类型、不含磨粒的类型等中的任一种。
通过此处公开的方法研磨的基板，典型而言在抛光后被清洗。可以使用适当的清洗液进行该清洗。对于所使用的清洗液没有特别限定，可以适当选择使用公知、惯用的清洗液。对于清洗液的温度没有特别限制，例如优选设为20～90℃的范围，更优选设为50～80℃的范围。
需要说明的是，此处公开的研磨方法除了上述预抛光工序和精加工抛光工序之外，可以包括任意的其他工序。作为这样的工序，可列举出：在预抛光工序之前进行的打磨工序。上述打磨工序是通过将研磨平板(例如铸铁平板)的表面按压在基板上进行研磨的工序。因此，在打磨工序中不使用研磨垫。典型而言，向研磨平板和基板之间供给磨粒(典型而言为金刚石磨粒)来进行打磨工序。另外，此处公开的研磨方法中，也可以在预抛光工序之前、在预抛光工序与精加工抛光工序之间包含追加工序(清洗工序、抛光工序)。
<预抛光用组合物>
(磨粒APRE)
此处公开的预抛光用组合物典型而言包括磨粒APRE。从有效地实现优异的平滑性的角度出发，预抛光用组合物包含磨粒APRE是优选的。作为可包含在预抛光用组合物中的磨粒APRE的种类没有特别限定。例如，磨粒APRE可以是无机颗粒、有机颗粒以及有机无机复合颗粒的任一种。例如可列举出：由二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、二氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐；等中的任一种实质上构成的磨粒。磨粒可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。其中，二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、氧化锆颗粒、二氧化锰颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒能够形成良好的表面，因此优选。其中，更优选氧化铝颗粒、氧化锆颗粒、氧化铬颗粒、氧化铁颗粒，特别优选氧化铝颗粒。
需要说明的是，在本说明书中，关于磨粒组成，“实质上包含X”或“实质上由X构成”是指X在该磨粒中所占的比例(X的纯度)以重量基准计为90％以上(优选95％以上，更优选97％以上，进一步优选98％以上，例如99％以上)。
当使用氧化铝颗粒作为磨粒APRE时，在预抛光用组合物中所含的磨粒APRE整体中，氧化铝颗粒所占的比例通常较高是有利的。例如，在预抛光用组合物中所含的磨粒APRE整体中，氧化铝颗粒所占的比例优选为70重量％以上，更优选为90重量％以上，进一步优选为95重量％以上(例如95～100重量％)。
另外，此处公开的预抛光用组合物优选实质上不含金刚石颗粒作为磨粒APRE。金刚石颗粒的硬度高，因此可以成为平滑性提高的限制因素。另外，由于金刚石颗粒通常价格昂贵，因此在性价比方面不能说是有利的材料，从实用方面考虑，希望对金刚石颗粒等高价材料的依赖性低。
磨粒APRE的平均二次粒径通常为20nm以上，从提高研磨除去速度的角度出发，优选为100nm以上，更优选为200nm以上(例如300nm以上)。利用具有上述平均二次粒径的磨粒，能够更有效地实现优异的平滑性。从充分确保每单位重量的个数的角度出发，磨粒APRE的平均二次粒径的上限设为约5000nm以下是适当的。从提高平滑性的角度出发，上述平均二次粒径优选为3000nm以下，更优选为2000nm以下(例如800nm以下)。
对于磨粒的平均二次粒径小于500nm的颗粒，可以通过使用日例如机装公司制造的型号“UPA-UT151”的动态光散射法，以体积平均粒径(体积基准的算术平均径；Mv)的形式进行测定。另外，对于500nm以上的颗粒，可以通过使用贝克曼库尔特公司制的型号“Multisizer 3”的细孔电阻法等，以体积平均粒径的形式进行测定。
在预抛光用组合物包含磨粒APRE的情况下，从提高研磨除去速度的角度出发，该预抛光用组合物中的磨粒浓度通常设为1重量％以上是适当的。从提高研磨除去速度的角度出发，磨粒浓度优选为3重量％以上，更优选为5重量％以上。另外，从获得良好的分散性的角度出发，预抛光用组合物中的磨粒浓度通常设为50重量％以下是适当的，优选为20重量％以下，更优选为10重量％以下，进一步优选为8重量％以下。
(研磨助剂BPRE)
此处公开的预抛光用组合物优选包含研磨助剂BPRE。研磨助剂BPRE是增进预抛光效果的成分，典型而言是使用水溶性的物质。对于研磨助剂BPRE没有特别的限定性解释，但认为在预抛光中显示出使基板表面变质(典型而言为氧化变质)的作用，导致基板表面的脆弱化，从而有助于利用磨粒APRE进行的研磨。例如，以作为高硬度材料的代表例之一的碳化硅(SiC)为例进行说明，可以认为在抛光中，研磨助剂BPRE对SiC的氧化，即SiOxCy化作出贡献。该SiOxCy的硬度低于SiC单晶。另外，在具有1500Hv以上的维氏硬度的高硬度材料中，氧化反应一般可以导致低硬度化、脆弱化。基于此，认为通过添加研磨助剂BPRE，能够提高研磨除去速度、基板的表面品质。
作为研磨助剂BPRE，可列举出：过氧化氢等过氧化物；硝酸、作为其盐的硝酸铁、硝酸银、硝酸铝、作为其络合物的硝酸铈铵等硝酸化合物；过硫酸氢钾、过二硫酸等过硫酸，作为其盐的过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸化合物；氯酸及其盐、高氯酸、作为其盐的高氯酸钾等氯化合物；溴酸、作为其盐的溴酸钾等溴化合物；碘酸、作为其盐的碘酸铵、高碘酸、作为其盐的高碘酸钠、高碘酸钾等碘化合物；铁酸、作为其盐的铁酸钾等铁酸类；高锰酸、作为其盐的高锰酸钠、高锰酸钾等高锰酸类；铬酸、作为其盐的铬酸钾、二铬酸钾等铬酸类；钒酸、作为其盐的钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾等钒酸类；高钌酸或其盐等钌酸类；钼酸、作为其盐的钼酸铵、钼酸二钠等钼酸类；高铼酸或其盐等铼酸类；钨酸、作为其盐的钨酸二钠等钨酸类。它们可以单独使用1种，也可以适宜组合使用2种以上。其中，优选高锰酸或其盐、铬酸或其盐、铁酸或其盐，特别优选高锰酸钠、高锰酸钾。
优选的一个方式中，预抛光用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂BPRE。作为上述复合金属氧化物，可列举出：硝酸金属盐、铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钌酸类、钼酸类、铼酸类、钨酸类。其中，更优选铁酸类、高锰酸类、铬酸类，进一步优选高锰酸类。
进一步优选的一个方式中，作为上述复合金属氧化物，可以使用具有1价或2价的金属元素(其中，不包括过渡金属元素。)和周期表的第4周期过渡金属元素的复合金属氧化物CMOPRE。作为上述1价或2价的金属元素(其中，不包括过渡金属元素。)的适宜的例子，可列举出：Na、K、Mg、Ca。其中，更优选Na、K。作为周期表的第4周期过渡金属元素的适宜的例子，可列举出：Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中，更优选Fe、Mn、Cr，进一步优选Mn。
此处公开的预抛光用组合物含有复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMOPRE)作为研磨助剂BPRE时，可以进一步含有复合金属氧化物以外的研磨助剂BPRE，也可以不含有。此处公开的技术也可以优选在基本上不含复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMOPRE)以外的研磨助剂BPRE(例如过氧化氢)作为研磨助剂BPRE的方式下实施。
预抛光用组合物中的研磨助剂BPRE的含量通常设为0.005摩尔/L以上是适当的。从提高研磨除去速度的角度出发，预抛光用组合物中的研磨助剂BPRE的含量优选为0.008摩尔/L以上，更优选为0.01摩尔/L以上，可以为0.03摩尔/L以上，也可以为0.05摩尔/L以上，也可以为0.06摩尔/L以上，也可以为0.07摩尔/L以上。从提高平滑性的角度出发，预抛光用组合物中的研磨助剂BPRE的含量通常设为0.5摩尔/L以下是适当的，优选设为0.3摩尔/L以下，更优选设为0.2摩尔/L以下，可以为0.1摩尔/L以下，也可以为0.09摩尔/L以下。
(其他成分)
此处公开的预抛光用组合物中，在不损害本发明效果的范围内，根据需要还可以进一步含有：金属盐、碱金属盐、碱土金属盐、螯合剂、增稠剂、分散剂、pH调节剂、表面活性剂、无机高分子、有机高分子、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、防锈剂、防腐剂、防霉剂等可用于抛光用组合物(典型而言为高硬度材料抛光用组合物，例如碳化硅基板抛光用组合物)的公知添加剂。上述添加剂的含量只要根据其添加目的适当设定即可，并不是对本发明的表征，因此省略详细说明。
(溶剂)
预抛光用组合物中使用的溶剂只要是能够使磨粒分散的溶剂即可，没有特别限制。作为溶剂，可以优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。此处公开的预抛光用组合物根据需要还可以含有能与水均匀地混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。通常优选预抛光用组合物中所含的溶剂的90体积％以上为水、更优选95体积％以上(典型而言99～100体积％)为水。
对于预抛光用组合物的pH没有特别限制。通常将预抛光用组合物的pH设为2～12左右是适当的。若预抛光用组合物的pH在上述范围内，则容易达成实用的研磨除去速度。预抛光用组合物的pH优选为2～10，更优选为3～9.5，也可以为4～8。在一些方式中，预抛光用组合物的pH值例如可以为6～10，也可以为8.5～9.5。
对此处公开的预抛光用组合物的制备方法没有特别限定。例如，使用叶片式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等周知的混合装置对预抛光用组合物中所含的各成分进行混合为宜。对混合这些成分的方式没有特别限定，例如可以将全部成分一次性混合，也可以按照适宜设定的顺序进行混合。
<精加工抛光用组合物>
(磨粒AFIN)
此处公开的精加工抛光用组合物可以包含磨粒AFIN。此处公开的技术的一个优选方式中，从获得所需的研磨除去速率的角度出发，精加工抛光用组合物包含磨粒AFIN。例如，磨粒AFIN可以是无机颗粒、有机颗粒以及有机无机复合颗粒的任一种。作为磨粒AFIN，可以优选使用上述磨粒APRE中例示的磨粒中的1种或2种以上。其中，更优选二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、氧化锆颗粒、二氧化锰颗粒、氧化铁颗粒、氧化镁颗粒等氧化物颗粒，进一步优选二氧化硅颗粒、氧化铈颗粒、二氧化锰颗粒，特别优选二氧化硅颗粒。
作为二氧化硅颗粒，可列举出：胶态二氧化硅、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅等。从提高平滑性的角度出发，作为优选的二氧化硅颗粒，可列举出：胶态二氧化硅及气相二氧化硅。其中特别优选胶态二氧化硅。
使用二氧化硅颗粒作为磨粒AFIN的情况下，精加工抛光用组合物中所含的磨粒AFIN整体中二氧化硅所占的比例通常较高是有利的。例如，二氧化硅颗粒在精加工抛光用组合物中所含的磨粒AFIN整体中所占的比例优选为70重量％以上，更优选为90重量％以上，进一步优选为95重量％以上(例如95～100重量％)。
对于磨粒AFIN的平均二次粒径没有特别限定，但从研磨除去速度等角度出发，优选为20nm以上，更优选为50nm以上，进一步优选为60nm以上。另外，从获得平滑性更高的表面的角度出发，磨粒AFIN的平均二次粒径优选为500nm以下是适当的，优选为300nm以下，更优选为200nm以下，进一步优选为130nm以下，特别优选为110nm以下。
精加工抛光用组合物含有磨粒AFIN的情况下，从研磨除去速度的角度出发，该精加工抛光用组合物中的磨粒浓度通常设为0.01重量％以上是适当的，也可以设为0.1重量％以上，也可以设为1重量％以上，也可以设为3重量％以上。从效率良好地提高平滑性的角度出发，上述磨粒浓度优选为10重量％以上，更优选为20重量％以上。另外，从获得良好的分散性的角度出发，精加工抛光用组合物中的磨粒浓度通常设为50重量％以下是适当的，优选设为40重量％以下。
此处公开的技术的另一个优选方式中，从获得期望的表面品质的角度出发，精加工抛光用组合物不含磨粒AFIN。在使用包含磨粒AFIN的精加工抛光用组合物的情况下，增大加工压力时，则有容易在研磨对象面上产生划痕等研磨损伤的倾向。根据此处公开的研磨方法，即使在使用无磨粒的精加工抛光用组合物的情况下，也能够有效地实现适当地消除了潜伤的表面。
(研磨助剂BFIN)
此处公开的精加工抛光用组合物优选含有研磨助剂BFIN。研磨助剂BFIN是增进精加工抛光所带来的效果的成分，典型而言使用水溶性的物质。对于研磨助剂BFIN没有特别限定性地进行解释，但与上述预抛光中的研磨助剂BPRE的情况一样，显示在精加工抛光中使基板表面变质(典型而言为氧化变质)的作用，认为通过导致基板表面的脆弱化，有助于研磨除去速度、基板的表面质量(特别是提高平滑性)。
作为研磨助剂BFIN，可以优选使用上述作为研磨助剂BPRE例示的物质中的1种或2种以上。其中，优选钒酸或其盐、碘化合物、钼酸或其盐、钨酸或其盐，特别优选偏钒酸钠、钒酸钠、钒酸钾。
在一个优选的方式中，精加工抛光用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂BFIN。作为上述复合金属氧化物，可列举出：硝酸金属盐、铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钌酸类、钼酸类、铼酸类、钨酸类。其中，更优选铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钼酸类、钨酸类，进一步优选高锰酸类、钒酸类。
在进一步优选的一个方式中，作为上述复合金属氧化物，可以使用具有1价或2价的金属元素(其中，不包括过渡金属元素。)或氨、以及周期表的第5族或第6族过渡金属元素的复合金属氧化物CMOFIN。作为上述1价或2价的金属元素(其中，不包括过渡金属元素。)或氨的适宜的例子，可列举出：Na、K、Mg、Ca、氨。其中，更优选Na、K。周期表的第5族或第6族过渡金属元素优选从第4周期、第5周期及第6周期中选择，更优选从第4周期及第5周期中选择，进一步优选从第4周期中选择。上述过渡金属元素优选从第5族中选择。作为其具体例，可列举出：V、Nb、Ta、Cr、Mo、W。其中，更优选V、Mo、W，进一步优选V。
此处公开的精加工抛光用组合物包含复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMOFIN)作为研磨助剂BFIN的情况下，作为除复合金属氧化物以外的研磨助剂BFIN，优选还包含能对上述复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMOFIN)供给氧的含氧物。由此，复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMOFIN)的化学作用得以继续发挥、精加工抛光中的研磨效率显著提高、可以提高高硬度材料的平滑性。作为上述含氧物的适宜的例子，可列举出：过氧化氢、臭氧及过氧酸。其中，特别优选过氧化氢。
精加工抛光用组合物中的研磨助剂BFIN的含量通常设为0.005摩尔/L以上是适当的。从提高研磨速度角度出发，精加工抛光用组合物中的研磨助剂BFIN的含量优选为0.008摩尔/L以上，更优选为0.01摩尔/L以上，可以为0.03摩尔/L以上，可以为0.05摩尔/L以上，也可以为0.06摩尔/L以上，也可以为0.07摩尔/L以上。从提高平滑性的角度出发，精加工抛光用组合物中的研磨助剂BFIN的含量通常设为0.5摩尔/L以下是适当的，优选设为0.3摩尔/L以下，更优选设为0.2摩尔/L以下，可以为0.1摩尔/L以下，也可以为0.09摩尔/L以下。
组合使用复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMOFIN)和能对该金属氧化物供给氧的含氧物作为研磨助剂BFIN时，复合金属氧化物的浓度通常设为0.1重量％以上是适当的。从提高研磨速度的角度出发，上述浓度优选为0.5重量％以上，更优选为1.4重量％以上。另外，从提高平滑性的角度出发，上述复合金属氧化物的浓度通常设为10重量％以下是合适的，优选设为3重量％以下，更优选设为2.5重量％以下。此时上述含氧物的浓度通常设为0.1～10重量％是适当的，从理想地发挥氧供给作用的角度出发，上述浓度优选为0.5～3重量％，更优选为1～2重量％。
对于精加工抛光用组合物的pH没有特别限定。通常将精加工抛光用组合物的pH设为2～12左右是适当的。若精加工抛光用组合物的pH在上述范围内，则容易效率良好地达成优异的平滑性。精加工抛光用组合物的pH优选为2～10，更优选为3～8。在一些方式中，精加工抛光用组合物的pH值可以高于预抛光用组合物的pH值。从兼顾面质提高和生产率的观点来看，这可能是有利的。例如，相对于预抛光用组合物的pH，精抛光用组合物的pH可以高0.2～2.0左右，也可以高0.5～1.5左右。
作为精加工抛光用组合物中可以使用的其他成分、溶剂，可以优选采用预抛光用组合物中可包含的物质，因此此处不进行重复说明。另外，精加工抛光用组合物可以通过采用例如与前述的预抛光用组合物的制备方法同样的方法、或通过基于本领域技术人员的技术常识施加适宜改变来制备。
<抛光用组合物套组>
此处公开的技术可包括例如提供如下的抛光用组合物套组。即，根据此处公开的技术，提供具备预抛光用组合物和精加工抛光用组合物的抛光用组合物套组。上述预抛光用组合物可以为此处公开的研磨方法中的预抛光工序中使用的抛光用浆料或其浓缩液。上述精加工抛光用组合物可以为此处公开的研磨方法中的精加工抛光工序中使用的抛光用浆料或其浓缩液。利用上述抛光用组合物套组，在多段抛光工艺中能有效地实现高硬度材料表面的优异的平滑性。另外，所述抛光用组合物套组能有助于缩短研磨时间及提高生产率。此处公开的抛光用组合物套组优选预抛光用组合物和精加工抛光用组合物彼此分开保存。
<基板的制造方法>
此处公开的技术可包括例如提供基板的制造方法。即，根据此处公开的技术，提供一种基板的制造方法，所述方法包括：对由至少表面具有1500Hv以上的维氏硬度的材料构成的基板，使用预抛光用组合物进行预抛光的工序；和，使用精加工抛光用组合物进行精加工抛光的工序。上述制造方法可以通过优选地适用此处公开的研磨方法的内容来实施。根据上述制造方法，可有效地提供具有消除了潜伤且平滑性优异的高硬度材料表面的基板。
实施例
以下，对本发明相关的几个实施例进行说明，但并不意在将本发明限定于实施例所示出的情况。需要说明的是，在以下的说明中，“％”只要没有特别说明就是重量基准。
<研磨用组合物的制备>
(实施例1、2和比较例1、2)
(预抛光用组合物的制备)
将作为磨粒的氧化铝颗粒、作为研磨助剂的高锰酸钾以及去离子水混合，制备预抛光用组合物。所使用的氧化铝颗粒的平均二次粒径约为400nm。预抛光用组合物中的磨粒浓度为6％，高锰酸钾的浓度设为0.08M(0.08摩尔/L)。预抛光用组合物的pH为5.6。
(精加工抛光用组合物的制备)
将胶态二氧化硅作为磨粒、过氧化氢和钒酸盐作为研磨助剂和去离子水混合，加入氢氧化钾，制备pH6.5的精抛光用组合物。所使用的胶态二氧化硅的平均二次粒径约为80nm。精加工抛光用组合物中的磨粒浓度设为23％，过氧化氢设为2％，钒酸盐设为1.5％。
(实施例3、4和比较例3、4)
以与实施例1同样的方式制备预抛光用组合物，制成本例的预抛光用组合物。对于精加工抛光用组合物，除了不使用磨粒和使用高锰酸钾作为研磨助剂之外，通过与实施例1同样的方法制备pH6.5的精加工抛光用组合物。精加工抛光用组合物中的高锰酸钾的浓度设为0.08M(0.08摩尔/L)。
<评价试验>
(预抛光)
准备用平均粒径5μm的金刚石磨粒预先实施了打磨的SiC晶圆。使用所制备的预抛光用浆料在下述的预抛光条件下对SiC晶圆的表面进行研磨。
[予抛光条件]
研磨装置：不二越机械工业公司制的单面研磨装置、型号“RDP-500”
研磨垫：Nitta Haas Incorporated.制“SUBA800XY”
研磨压力：29.4kPa
平板转速：100转/分钟
研磨头转速：100转/分钟
研磨液的供给速率：20mL/分钟(流挂)
研磨液的温度：25℃
基板：SiC晶圆(传导型：n型、结晶型4H-SiC、相对于主面(0001)的C轴的偏离角：4°)2英寸
研磨时间：1小时
(精加工抛光)
接着，使用所制备的精加工抛光用浆料，对实施了预抛光的SiC晶圆的表面在下述的精加工抛光条件下进行研磨。
[精加工抛光条件]
研磨装置：不二越机械工业公司制的单面研磨装置、型号“RDP-500”
研磨垫：Nitta Haas Incorporated.制“SUBA800”
研磨压力：300g/cm2
平板转速：80转/分钟
研磨头转速：40转/分钟
研磨液的供给速率：20mL/分钟(流挂)
研磨液的温度：25℃
(潜伤数)
对于各例的精加工抛光后的基板表面，使用原子力显微镜(AFM；型号“XE-HDM”、Park Systems公司制)，通过10μm×10μm的视角下的观察检测出的缺陷中，对在深度方向(即晶圆厚度方向)上具有20埃以上大小的缺陷的数量进行计数，作为潜伤数。将结果示于表1。
(表面粗糙度Ra)
对于各例预抛光后的基板表面，使用原子力显微镜(AFM；型号“XE-HDM”、ParkSystems公司制造)，在测定区域10μm×10μm的条件下，测定基板面内22处的表面粗糙度，将其平均值作为表面粗糙度RaPRE(nm)。另外，对于各例的精加工抛光后的基板表面，使用与用于测定表面粗糙度RaPRE相同的原子力显微镜，在测定区域10μm×10μm的条件下，测定基板面内22处的表面粗糙度，将其平均值作为表面粗糙度RaFIN(nm)。将结果示于表1。
(研磨余量)
在各例的预抛光中，基于以下的式(b)计算出研磨余量WPRE。其结果，预抛光的研磨余量WPRE约为1.5μm。另外，在各例的精加工抛光中，基于以下的式(b)计算出研磨余量WFIN。将结果示于表1。
(b)研磨余量[cm]＝研磨前后的SiC晶圆的重量的差[g]/SiC的密度[g/cm3](＝3.21g/cm3)/研磨对象面积[cm2](＝19.62cm2)
[表1]
表1
Figure BDA0003963212020000221
如表1所示，根据通过预抛光将表面粗糙度RaPRE调整为0.1nm以下，进而以研磨余量WFIN为0.3μm以上的方式进行了精加工抛光的实施例1～4的研磨方法，与比较例1～4相比，确认了基板表面的潜伤数显著下降，而且表面粗糙度RaFIN下降，平滑性提高。
以上，详细说明了本发明的具体例，但这些只是例示，并不限定权利要求的范围。权利要求书所述的技术中包括对以上例示的具体例进行了各种变形、变更的技术。

Claims (6)

1.一种研磨方法，其为对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板进行研磨的方法，所述方法包括：
使用预抛光用组合物对所述基板进行预抛光的工序；以及
使用精加工抛光用组合物对所述经预抛光的基板进行精加工抛光的工序，
在此，所述经预抛光的基板的通过AFM测定的表面粗糙度RaPRE为0.1nm以下，
所述精加工抛光工序中的研磨余量为0.3μm以上。
2.根据权利要求1所述的研磨方法，其中，所述预抛光用组合物包含氧化铝颗粒作为磨粒APRE。
3.根据权利要求1或2所述的研磨方法，其中，所述预抛光用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂BPRE。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨方法，其中，所述精加工抛光用组合物不含磨粒AFIN，或者包含二氧化硅颗粒作为磨粒AFIN。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨方法，其中，所述精加工抛光用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂BFIN。
6.一种抛光用组合物套组，其包含：权利要求2或3所述的预抛光用组合物、和权利要求4或5所述的精加工抛光用组合物。
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