JPWO2015059987A1 - 研磨用組成物およびそれを用いた研磨加工方法 - Google Patents

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Abstract

ＳｉＣ単結晶からなる被研磨物を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工する研磨用組成物を提供する。研磨スラリー（１０）に含まれる研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ研磨スラリー（１０）のｐＨと被研磨基板（１４）であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoff との関係は、オフ角度θoff をｘ、研磨スラリー（１０）のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。この研磨スラリー（１０）によれば、被研磨基板（１４）であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。

Description

本発明は、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物に係り、特に、その研磨加工時において高い加工精度を保ちながら比較的高効率にＳｉＣ単結晶からなる被研磨物を加工することを可能にする研磨用組成物およびそれを用いた研磨加工方法に関する。
ＳｉＣ単結晶はその電気特性の良さから、例えばパワー半導体デバイス用基板として用いられることが期待されている。しかしながら、ＳｉＣはダイヤモンドやＣＢＮに次ぐ硬さをもつため非常に加工能率を出し難いことが問題となっている。このため、例えば単結晶ＳｉＣ基板の仕上げ研磨加工では、例えば特許文献１の研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物に示すように、その研磨液による化学的作用とその研磨用粒子による機械的作用との相乗効果によって高い加工精度を保ちながら加工能率を上げる試みがなされている。
特開２００８−６８３９０号公報
しかしながら、上記に示すような研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物では、その研磨用組成物を用いた研磨加工においてＳｉＣ単結晶からなる被研磨物を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することが難しいという問題があった。
本発明は、以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、ＳｉＣ単結晶からなる被研磨物を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工する研磨用組成物を提供することにある。
本発明者は種々の解析や検討を重ねた結果、以下に示す事実に到達した。すなわち、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面或いは(０００−１)Ｃ面を研磨加工する際において、上記研磨用組成物における酸化性の研磨液のｐＨの値と上記ＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面或いは(０００−１)Ｃ面のオフ角度θoff(°)との関係を所定範囲内にすることによって、その研磨用組成物でＳｉＣ単結晶からなる被研磨物を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に研磨加工できるという意外な事実を見いだした。本発明はこのような知見に基づいて為されたものである。
前記目的を達成するための第１発明の研磨用組成物の要旨とするところは、(a) 被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、(b) 前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(２)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内である。
ｙ＝４ ・・・(１)
ｙ＝３ ・・・(２)
ｘ＝０ ・・・(３)
ｘ＝８ ・・・(４)
また、前記目的を達成するための第２発明の研磨用組成物の要旨とするところは、(a) 被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、(b) 前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内である。
ｙ＝４ ・・・(１)
ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ) ・・・(５)
ｘ＝０ ・・・(３)
ｘ＝８ ・・・(４)
第１発明の研磨用組成物によれば、前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(２)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内である。この研磨用組成物によれば、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
第２発明の研磨用組成物によれば、前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内である。この研磨用組成物によれば、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
ここで、好適には、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位は、前記研磨液の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、式(６)、式(７)で表される２本の直線の間の範囲内となる。この研磨用組成物によれば、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高効率に加工することができる。
ｚ＝−７５ｙ＋１４５４ ・・・(６)
ｚ＝−７５ｙ＋１４０６ ・・・(７)
また、好適には、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位の調整剤として、過マンガン酸カリウムまたはチオ硫酸カリウムが添加されている。このため、前記過マンガン酸カリウムまたは前記チオ硫酸カリウムを添加することによって、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位を例えば前記式(６)、式(７)で表される２本の直線の間の範囲内に好適に調整することができる。
また、好適には、前記研磨用粒子は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄のうち、少なくとも１つを含むものである。このため、その研磨用粒子を含む研磨用組成物によって前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができる。
また、好適には、前記研磨用組成物は、その研磨用組成物を用いてＳｉＣ単結晶材料の研磨加工を行う研磨加工方法に使用される。このため、前記研磨加工方法によって、高い加工精度を保ちながら比較的高効率に前記ＳｉＣ単結晶材料を研磨することができる。
本発明の一実施例の研磨スラリーを使用した研磨システムの構成を概略説明する概略図である。 図１に示す研磨システムにおいて、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．２５で示された研磨スラリーによって研磨された(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度が０°である被研磨基板(ワーク)の研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)の結果を示す図である。 研磨スラリーのｐＨをｙ軸、その研磨スラリーの酸化還元電位(ｍＶ)をｚ軸とするｙ−ｚ２次元座標において、図２で示された試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．２５における研磨スラリーの酸化還元電位およびｐＨを点で示した図である。 図３において、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５における研磨スラリーの酸化還元電位およびｐＨを示す点がそれぞれ表された周辺部分を拡大した拡大図である。 図１に示す研磨システムにおいて、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．２６乃至Ｎｏ．３７で示された研磨スラリーによって研磨された(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度が０°、４°、８°である被研磨基板の研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)の結果を示す図である。 研磨スラリーのｐＨを横軸、研磨能率(ｎｍ／ｈ)を縦軸とする２次元座標において、図５に示す試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．２６乃至Ｎｏ．３７における研磨スラリーのｐＨおよび研磨能率を点でそれぞれ示した図である。 被研磨基板の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffをｘ軸、研磨スラリーのｐＨをｙ軸とするｘ−ｙ２次元座標において、図６に示す試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６における研磨スラリーのｐＨおよび被研磨基板のオフ角度θoffをそれぞれ点で示す図である。 図１に示す研磨システムにおいて、試験番号Ｎｏ．３８乃至Ｎｏ．５５で示された研磨スラリーによって研磨された(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度が０°、４°、８°である被研磨基板の研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)の結果を示す図である。 研磨スラリーのｐＨを横軸、研磨能率(ｎｍ／ｈ)を縦軸とする２次元座標において、図８に示す試験番号Ｎｏ．３８乃至Ｎｏ．５５における研磨スラリーのｐＨおよび研磨能率を点でそれぞれ示した図である。 被研磨基板の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffをｘ軸、研磨スラリーのｐＨをｙ軸とするｘ−ｙ２次元座標において、図９に示す試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４における研磨スラリーのｐＨおよび被研磨基板のオフ角度θoffをそれぞれ点で示す図である。 図１に示す研磨システムにおいて、試験番号Ｎｏ．５６乃至Ｎｏ．６１で示されたセリア砥粒を含む研磨スラリーによって研磨された(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度が０°である被研磨基板の研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)の結果を示す図である。 研磨スラリーのｐＨを横軸、研磨能率(ｎｍ／ｈ)を縦軸とする２次元座標において、図１１に示す試験番号Ｎｏ．５６乃至Ｎｏ．６１における研磨スラリーのｐＨおよび研磨能率をそれぞれ点で示した図である。
以下、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比および形状等は必ずしも正確には描かれていない。
図１は、本発明の一実施例の研磨用粒子と研磨液とが含まれた研磨スラリー(研磨用組成物)１０を使用した研磨システム１２の構成を概略説明する概略図である。上記研磨システム１２は、研磨スラリー１０に含まれた例えばシリカ(ＳｉＯ２)砥粒からなる研磨用粒子によってワークであるＳｉＣ単結晶からなる被研磨基板(被研磨物)１４の表面を平滑に研磨する研磨機１６と、その研磨機１６に研磨スラリー１０を供給するスラリー供給装置１８とを備え、研磨機１６で使用された研磨スラリー１０を処理、廃棄するものである。
図１に示すように、研磨機１６は、Ａ点回り矢印Ａ１方向に回転駆動する円板形状のテーブル２０と、そのテーブル２０の上面２０ａに貼り付けられた例えば発泡ポリウレタン製の円板形状の研磨パッド２２と、その研磨パッド２２の上面である研磨面２２ａに円板形状の被研磨基板１４を摺接状態で自転可能に保持するキャリヤ２４とを備えており、スラリー供給装置１８により研磨パッド２２上に供給された研磨スラリー１０に含まれる研磨用粒子によって被研磨基板１４を平滑に研磨する。なお、キャリヤ２４は、矢印Ｆ方向に押圧された状態でＢ点回り矢印Ｂ１方向に回転駆動するものであり、キャリヤ２４が矢印Ｆ方向に押圧された状態で矢印Ｂ１方向に回転駆動することによって、被研磨基板１４が研磨パッド２２に摺接された状態で自転可能に保持される。
また、図１に示すように、スラリー供給装置１８は、攪拌機２６を有する第１貯留タンク２８内の研磨スラリー１０を研磨パッド２２の研磨面２２ａに供給する第１管路３０と、その研磨パッド２２から滴り落ちる研磨スラリー１０を受ける受カバー３２と、その受カバー３２によって受けられた研磨スラリー１０を受カバー３２に接続された第２管路３４を介して貯留する第２貯留タンク３６とを備えており、その第２貯留タンク３６に貯留された研磨スラリー１０が処理、廃棄されるようになっている。
本実施例の研磨システム１２において、研磨機１６によって研磨される被研磨基板１４は、六方晶系の結晶構造をもつＳｉＣ単結晶のインゴットを所謂ミラー指数で示す(０００１)Ｓｉ面或いは(０００−１)Ｃ面でスライス切断後に研削加工をして得られた例えば円板形状の円板部材であり、そのスライス切断および研削加工された研削面すなわち(０００１)Ｓｉ面或いは(０００−１)Ｃ面が平滑になるように研磨機１６によって研磨される。なお、上記被研磨基板１４は、所定のオフ角度θoffの範囲内ですなわち０°〜８°の範囲内で上記ＳｉＣ単結晶のインゴットがスライス切断される。なお、上記オフ角度θoffとは、上記ＳｉＣ単結晶のインゴットにおいて被研磨基板１４を得るために(０００１)Ｓｉ面或いは(０００−１)Ｃ面に対してスライス切断する際の角度(°)すなわち被研磨基板１４の切断面の(０００１)Ｓｉ面或いは(０００−１)Ｃ面に対する傾斜角度である。
また、本実施例の研磨システム１２において、上記ＳｉＣ単結晶のインゴットが(０００１)Ｓｉ面でスライス切断されて得られた被研磨基板１４を使用する場合には、研磨スラリー１０のｐＨと被研磨基板１４のオフ角度θoffとの関係が、そのオフ角度θoffをｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、下記に示す式(１)、式(２)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内になるように設定されている。
ｙ＝４ ・・・(１)
ｙ＝３ ・・・(２)
ｘ＝０ ・・・(３)
ｘ＝８ ・・・(４)
また、本実施例の研磨システム１２において、上記ＳｉＣ単結晶のインゴットが(０００−１)Ｃ面でスライス切断されて得られた被研磨基板１４を使用する場合には、研磨スラリー１０のｐＨと被研磨基板１４のオフ角度θoffとの関係が、そのオフ角度θoffをｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内になるように設定されている。
ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ) ・・・(５)
また、本実施例の研磨システム１２において、研磨スラリー１０の研磨液は酸化性の研磨液であり、その酸化性の研磨液の酸化還元電位(ＯＲＰ：Oxidation Reduction Potential)は、その酸化性の研磨液の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、下記に示す式(６)、式(７)で表される２本の直線の間の範囲内になるように設定されている。
ｚ＝−７５ｙ＋１４５４ ・・・(６)
ｚ＝−７５ｙ＋１４０６ ・・・(７)
なお、研磨スラリー１０のｐＨを式(１)および式(２)或いは式(１)および式(５)で表される２本の直線の間の範囲内に調整する際には、例えば硫酸(Ｈ２ＳＯ４)溶液、水酸化カリウム(ＫＯＨ)溶液等のｐＨ調整剤が研磨スラリー１０中に適宜添加される。また、研磨スラリー１０の研磨液の酸化還元電位(ｍＶ)を式(６)および式(７)で表される２本の直線の間の範囲内に調整する際には、例えば過マンガン酸カリウム(ＫＭｎＯ４)溶液、チオ硫酸カリウム(Ｋ２Ｓ２Ｏ３)溶液の酸化還元電位調整剤が研磨スラリー１０中に適宜添加される。
以上のように構成された研磨システム１２によれば、研磨スラリー１０によってＳｉＣ単結晶からなる被研磨基板１４が研磨加工されると、その被研磨基板１４であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができる。
［実験Ｉ］
以下、本発明者が行った実験Ｉを説明する。なお、上記実験Ｉは、図１に示すような研磨システム１２と略同様に構成された装置を使用して、ｐＨと酸化還元電位(ＯＲＰ)との値をそれぞれ調整した例えばシリカ(ＳｉＯ２)砥粒を含む研磨スラリー１０を用いて、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが０°である被研磨基板１４を研磨し、その研磨スラリー１０で調整したｐＨと酸化還元電位との値の違いによる被研磨基板１４への影響を検証するものである。
上記実験Ｉでは、先ず、ｐＨと酸化還元電位(ＯＲＰ)とが図２に示すようにそれぞれの値に調整された２５種類の研磨スラリー１０すなわち試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．２５の研磨スラリー１０を作製して、下記表１に示す研磨加工条件で所定時間研磨試験を行った。なお、上記実験Ｉでそれぞれ使用される研磨スラリー１０おいて、その研磨スラリー１０のｐＨの調整には、例えば硫酸(Ｈ２ＳＯ４)溶液(濃度１ｍｏｌ／Ｌ)と、水酸化カリウム(ＫＯＨ)溶液(濃度１ｍｏｌ／Ｌ)とのｐＨ調整剤が使用され、その研磨スラリー１０の酸化還元電位(ＯＲＰ)の調整には、例えばＯＲＰを上げるための酸化剤として用いられる過マンガン酸カリウム(ＫＭｎＯ４)溶液(濃度０．１ｍｏｌ／Ｌ)と、そのＯＲＰを下げるための還元剤として用いられるチオ硫酸カリウム(Ｋ２Ｓ２Ｏ３)溶液(濃度０．１ｍｏｌ／Ｌ)との酸化還元電位調整剤が使用されており、図２に示す「研磨スラリーの組成」に示すように、研磨スラリー１０には、上記ｐＨ調整剤、酸化還元電位調整剤が適宜添加されている。また、上記研磨スラリー１０に含まれている研磨用粒子であるシリカ砥粒は、平均粒径は約８００ｎｍである。上記シリカ砥粒の平均粒径は、Ｍａｌｖｅｒｎ社のＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００を使用してレーザー回折法で求めた。なお、上記研磨スラリー１０のｐＨは、ＥＵＴＥＣＨ社のＣｙｂｅｒＳｃａｎｐＨ１１０と電極ＥＣＦＣ７３５２９０１Ｂとを用いて求めた。また、研磨スラリー１０の酸化還元電位(ＯＲＰ)は、ＥＵＴＥＣＨ社のＣｙｂｅｒＳｃａｎ ｐＨ１１０と電極ＥＣＦＣ７９６０１０１Ｂとを用いて求めた。なお、下記表１の研磨加工条件で示されている「被研磨基板」は、例えばコロイダルシリカで予め研磨された鏡面を有する被研磨基板１４である。
［表１］
研磨機：ＥＪＷ−３８０（Ｅｎｇｉｓ社製）
研磨パッド：ＩＣ１０００（ニッタ・ハース社製）
研磨パッド(テーブル)の回転速度：６０ｒｐｍ
被研磨基板：４Ｈ−ＳｉＣ
被研磨基板の形状：φ２ｉｎｃｈ
被研磨基板の回転速度：５６ｒｐｍ
荷重(キャリヤが矢印Ｆ方向に押圧される荷重)：５０．８ｋＰａ
研磨スラリーの供給量：１０ｍｌ／ｍｉｎ
以下、図２乃至図４を用いて上記実験Ｉの結果を示す。なお、図２に記載されている「研磨能率(ｎｍ／ｈ)」は、上記研磨試験後における被研磨基板１４の単位時間当たりの研磨量を示す値であり、研磨前後の被研磨基板１４の重量差をもとにして算出した値である。また、図２に記載されている「表面粗さＲａ(ｎｍ)」は、上記研磨試験後の被研磨基板１４の表面の粗さを示す値であり、その被研磨基板１４の表面の粗さＲａ(ｎｍ)は干渉顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製 ＢＷ−Ａ）を用いて測定した。また、図３は、研磨スラリー１０のｐＨをｙ軸(図３の横軸)、研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚ軸(図３の縦軸)とするｙ−ｚ２次元座標において、図２に示す試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．２５の研磨スラリー１０の酸化還元電位およびｐＨを黒の四角印の点でそれぞれ示した図である。また、図４は、上記図３において試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５のそれぞれの点が示された周辺部分を拡大した拡大図である。
図２の上記実験Ｉの結果に示すように、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．２５において、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の研磨スラリー１０は、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工していた。なお、上記実験Ｉにおいて、上記高い加工精度とは、研磨加工後の被研磨基板１４の表面粗さＲａが０．３ｎｍ程度或いは０．３ｎｍ以下のことを示すことであり、上記高効率とは、研磨加工後の研磨能率が、過マンガン酸カリウム溶液により酸化還元電位を高くしｐＨの調整を行わないｐＨが６．４２、酸化還元電位が９２３．１(ｍＶ)である試験番号Ｎｏ．１０の研磨スラリー１０の研磨能率(５０２．２ｎｍ／ｈ)より高いことを示すことである。
図３、図４に示すように、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工する試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の研磨スラリー１０の酸化還元電位およびｐＨを示す点は、その研磨スラリー１０のｐＨと研磨スラリー１０の酸化還元電位との関係が、その研磨スラリー１０のｐＨをｙ、その研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。また、上記試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の研磨スラリー１０は、ｐＨを調整しない試験番号Ｎｏ．９の研磨スラリー１０と比べて、研磨能率(ｎｍ／ｈ)が５％〜２５％程度ほど向上している。なお、上記した４本の直線すなわちｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６は、図４に示す試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の点に基づいて本発明者により設定されたものである。例えば、上記直線ｚ＝−７５ｙ＋１４５４は、図４において、試験番号Ｎｏ．５の点と試験番号Ｎｏ．８の点との２点により算出された式である。
上記実験Ｉの結果によれば、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の研磨スラリー１０の酸化還元電位およびｐＨは、図３、図４に示すｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。このため、研磨スラリー１０において、その研磨スラリー１０のｐＨと酸化還元電位との関係を、研磨スラリー１０のｐＨをｙ、研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
［実験II］
以下、本発明者が行った実験IIを説明する。なお、上記実験IIは、上記実験Ｉと略同様に図１に示すような研磨システム１２と略同様に構成された装置を使用しｐＨと酸化還元電位との値をそれぞれ調整したシリカ砥粒を含む研磨スラリー１０を用いて、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffがそれぞれ異なる被研磨基板１４を研磨し、その研磨スラリー１０で調整したｐＨと被研磨基板１４のオフ角度θoff(°)との値の違いによるその被研磨基板１４への影響を検証するものである。
上記実験IIでは、先ず、上記実験Ｉの試験番号Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０で使用された６種類の研磨スラリー１０をそれぞれ使用して、オフ角度θoff(°)がそれぞれ異なる被研磨基板１４すなわちオフ角度が０°、４°、８°の被研磨基板１４を、上記表１で示す研磨加工条件で所定時間研磨試験を行った。なお、図５に示すように、試験番号Ｎｏ．２６乃至Ｎｏ．３１は、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０で使用されたそれぞれの研磨スラリー１０を(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが４°の被研磨基板１４で使用した試験であり、試験番号Ｎｏ．３２乃至Ｎｏ．３７は、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０で使用されたそれぞれの研磨スラリー１０を(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが８°の被研磨基板１４で使用した試験である。
以下、図５乃至図７を用いて上記実験IIの結果を示す。なお、図５は、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．２６乃至Ｎｏ．３７での研磨試験による研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)の試験結果を示す図である。また、図６は、研磨スラリー１０のｐＨを横軸、研磨能率(ｎｍ／ｈ)を縦軸とする２次元座標において、図５に示す試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．２６乃至Ｎｏ．３７での研磨スラリー１０のｐＨおよび研磨能率を丸印の点、三角印の点、四角印の点でそれぞれ示した図である。なお、上記丸印の点は、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが０°の被研磨基板１４を研磨したことを示し、上記三角印の点は、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが４°の被研磨基板１４を研磨したことを示し、上記四角印の点は、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが８°の被研磨基板１４を研磨したことを示すものである。また、図７は、被研磨基板(ワーク)１４の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ軸(図７の横軸)、研磨スラリー１０のｐＨをｙ軸(図７の縦軸)とするｘ−ｙ２次元座標において、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６での研磨スラリー１０のｐＨおよび被研磨基板１４のオフ角度θoff(°)をそれぞれ上記丸印の点、三角印の点、四角印の点で示す図である。
上記実験IIの結果を表す図５および図６に示すように、試験番号Ｎｏ．１乃至Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．２６乃至Ｎｏ．３７において、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６の研磨スラリー１０は、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工していた。なお、上記実験IIにおいて、上記高い加工精度とは、上記実験Iと同様に研磨加工後の被研磨基板１４の表面粗さＲａが０．３ｎｍ程度或いは０．３ｎｍ以下のことを示すことである。また、上記高効率とは、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが０°、４°、８°の被研磨基板１４を使用するそれぞれの場合において、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が、試験番号Ｎｏ．１０、Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３７の研磨スラリー１０による研磨能率(ｎｍ／ｈ)より高いことを示すことである。すなわち、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが０°の被研磨基板１４を使用する場合には、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が試験番号Ｎｏ．１０の研磨スラリー１０の研磨能率５０２．２(ｎｍ／ｈ)より高いことを高効率であると示し、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが４°の被研磨基板１４を使用する場合には、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が試験番号Ｎｏ．３１の研磨スラリー１０の研磨能率６１５．８(ｎｍ／ｈ)より高いことを高効率であると示し、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffが８°の被研磨基板１４を使用する場合には、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が、試験番号Ｎｏ．３７の研磨スラリー１０の研磨能率６６２．５(ｎｍ／ｈ)より高いことを高効率であると示す。
図７に示すように、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工する試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６の研磨スラリー１０の点は、被研磨基板１４のオフ角度θoff(°)と研磨スラリー１０のｐＨとの関係が、その被研磨基板１４のオフ角度θoff(°)をｘ、その研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。なお、上記した４本の直線すなわちｙ＝４、ｙ＝３、ｘ＝０、ｘ＝８は、図７に示す試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６の点に基づいて本発明者により設定された黒の丸印の点(higher limit)および黒の四角印の点(lower limit)によって決定されたものである。なお、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６の研磨スラリー１０は、図示しないが、その研磨スラリー１０のｐＨと研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)との関係が、その研磨スラリー１０のｐＨをｙ、その研磨スラリー１０の酸化還元電位をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される２本の直線の間の範囲内にある。
上記実験IIの結果によれば、上記試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６の研磨スラリー１０は、図７に示すｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。このため、研磨スラリー１０において、被研磨基板１４の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoff(°)と研磨スラリー１０のｐＨとの関係を、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
［実験III］
以下、本発明者が行った実験IIIを説明する。なお、上記実験IIIは、上記実験Ｉと略同様に図１に示すような研磨システム１２と略同様に構成された装置を使用しｐＨと酸化還元電位との値をそれぞれ調整したシリカ砥粒を含む研磨スラリー１０を用いて、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffがそれぞれ異なる被研磨基板１４を研磨し、その研磨スラリー１０で調整したｐＨと被研磨基板１４のオフ角度θoff(°)との値の違いによる被研磨基板１４への影響を検証するものである。なお、上記実験IIIは、研磨スラリー１０によって４Ｈ−ＳｉＣ単結晶である被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面が研磨される点で上記実験IIと異なり、その他の点は上記実験IIと略同様である。このため、以下に示す実験IIIの説明において上記実験IIと略同様の部分は省略する。
上記実験IIIでは、先ず、ｐＨと酸化還元電位(ＯＲＰ)とが図８に示すようにそれぞれの値に調整された試験番号Ｎｏ．３８乃至Ｎｏ．５５の研磨スラリー１０を作製し、それら研磨スラリー１０をそれぞれ使用して、オフ角度θoff(°)がそれぞれ異なる被研磨基板１４すなわち(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度が０°、４°、８°の被研磨基板１４を、上記表１で示す研磨加工条件で所定時間研磨試験を行った。
以下、図８乃至図１０を用いて上記実験IIIの結果を示す。なお、図８は、試験番号Ｎｏ．３８乃至Ｎｏ．５５での研磨試験による研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)を示す図である。また、図９は、研磨スラリー１０のｐＨを横軸、研磨能率(ｎｍ／ｈ)を縦軸とする２次元座標において、図８に示す試験番号Ｎｏ．３８乃至Ｎｏ．５５での研磨スラリー１０のｐＨおよび研磨能率(ｎｍ／ｈ)を丸印の点、三角印の点、四角印の点でそれぞれ示した図である。なお、上記丸印の点は、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが０°の被研磨基板１４を研磨したことを示し、上記三角印の点は、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが４°の被研磨基板１４を研磨したことを示し、上記四角印の点は、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが８°の被研磨基板１４を研磨したことを示す。また、図１０は、被研磨基板(ワーク)１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ軸(図１０の横軸)、研磨スラリー１０のｐＨをｙ軸(図１０の縦軸)とするｘ−ｙ２次元座標において、試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４での研磨スラリー１０のｐＨおよびオフ角度θoffをそれぞれ点で示した図である。
上記実験IIIの結果を表す図８および図９に示すように、試験番号Ｎｏ．３８乃至Ｎｏ．５５において、試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工していた。なお、上記実験IIIにおいて、上記高い加工精度とは、上記実験Iと同様に研磨加工後の被研磨基板１４の表面粗さＲａが０．３ｎｍ程度或いは０．３ｎｍ以下のことを示すことである。また、上記高効率とは、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが０°、４°、８°の被研磨基板１４を使用するそれぞれの場合において、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が、試験番号Ｎｏ．４３、Ｎｏ．４９、Ｎｏ．５５の研磨スラリー１０の研磨能率(ｎｍ／ｈ)より高いことを示すことである。すなわち、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが０°の被研磨基板１４を使用する場合には、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が試験番号Ｎｏ．４３の研磨スラリー１０の研磨能率１９５１(ｎｍ／ｈ)より高いことを高効率であると示し、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが４°の被研磨基板１４を使用する場合には、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が試験番号Ｎｏ．４９の研磨スラリー１０の研磨能率２４０７(ｎｍ／ｈ)より高いことを高効率であると示し、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffが８°の被研磨基板１４を使用する場合には、研磨加工後の研磨能率(ｎｍ／ｈ)が試験番号Ｎｏ．５５の研磨スラリー１０の研磨能率２３１９(ｎｍ／ｈ)より高いことを高効率であると示す。
図１０に示すように、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工する試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)と研磨スラリー１０のｐＨとの関係が、その被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ、その研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。なお、上記した４本の直線すなわちｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８は、図１０に示す試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の点に基づいて本発明者により設定された黒の丸印の点(higher limit)および黒の四角印の点(lower limit)によって決定されたものである。なお、試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、図示しないが、その研磨スラリー１０のｐＨと研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)との関係が、その研磨スラリー１０のｐＨをｙ、その研磨スラリー１０の酸化還元電位をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される２本の直線の間の範囲内またはその範囲の付近にある。
上記実験IIIの結果によれば、上記試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、図１０に示すｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。このため、研磨スラリー１０において、被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)と研磨スラリー１０のｐＨとの関係を、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
［実験IV］
以下、本発明者が行った実験IVを説明する。なお、上記実験IVは、上記実験Ｉにおいて研磨スラリー１０に含まれていた研磨用粒子であるシリカ砥粒をセリア(ＣｅＯ２)砥粒に変更することによって、研磨加工時の被研磨基板１４への影響を検証するものである。なお、上記実験IVは、研磨スラリー１０に含まれている研磨用粒子がセリア砥粒である点で上記実験Iと異なり、その他の点は上記実験Iと略同様である。
上記実験IVでは、先ず、ｐＨと酸化還元電位(ＯＲＰ)とが図１１に示すようにそれぞれの値に調整された６種類の研磨スラリー１０すなわち試験番号Ｎｏ．５６乃至Ｎｏ．６１の研磨スラリー１０を作製し、それら研磨スラリー１０をそれぞれ使用して、(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoff(°)が０°の被研磨基板１４を上記表１に示す研磨加工条件で所定時間研磨試験を行った。また、研磨スラリー１０に含まれている研磨用粒子であるセリア砥粒は、平均粒径は約８００ｎｍである。上記セリア砥粒の平均粒径は、Ｍａｌｖｅｒｎ社のＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００を使用してレーザー回折法で求めた。
以下、図１１および図１２を用いて上記実験IVの結果を示す。なお、図１１は、試験番号Ｎｏ．５６乃至Ｎｏ．６１での研磨試験による研磨能率(ｎｍ／ｈ)および表面粗さＲａ(ｎｍ)を示す図である。また、図１２は、研磨スラリー１０のｐＨを横軸、研磨能率(ｎｍ／ｈ)を縦軸とする２次元座標において、図１１に示す試験番号Ｎｏ．５６乃至Ｎｏ．６１での研磨スラリー１０のｐＨおよび研磨能率(ｎｍ／ｈ)を四角印の点でそれぞれ示した図である。
上記実験IVの結果を表す図１２に示すように、試験番号Ｎｏ．５６乃至Ｎｏ．６１において、試験番号Ｎｏ．５８、Ｎｏ．５９、Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０は、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工していた。なお、上記実験IVにおいて、上記高い加工精度とは、上記実験Ｉと同様に研磨加工後の被研磨基板１４の表面粗さＲａが０．３ｎｍ程度或いは０．３ｎｍ以下のことを示すことであり、上記高効率とは、研磨加工後の研磨能率が、試験番号Ｎｏ．６１の研磨スラリー１０の研磨能率(６４８．６ｎｍ／ｈ)より高いことを示すことである。
また、図１２に示すように、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工する試験番号Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の点は、研磨スラリー１０のｐＨが３乃至４の範囲内またはその範囲の付近にある。なお、試験番号Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０は、図示しないが、その研磨スラリー１０のｐＨと研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)との関係が、その研磨スラリー１０のｐＨをｙ、その研磨スラリー１０の酸化還元電位をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される２本の直線の間の範囲内またはその範囲の付近にある。
上記実験IVの結果によれば、上記試験番号Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０のセリア(ＣｅＯ ２)砥粒を含む研磨スラリー１０は、上記実験Ｉの結果と略同様に上記ｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にあり、それら研磨スラリー１０は、比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工するものである。このため、研磨スラリー１０に含まれる研磨用粒子をシリカ砥粒からセリア砥粒に変更しても、その研磨スラリー１０のｐＨとその研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)との関係を、研磨スラリー１０のｐＨをｙ、研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
本実施例の試験番号Ｎｏ．５乃至Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０によれば、その研磨スラリー１０に含まれる研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ研磨スラリー１０のｐＨと被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面に対するオフ角度θoffとの関係は、オフ角度θoffをｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。この研磨スラリー１０によれば、被研磨基板１４であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
また、本実施例の試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０によれば、その研磨スラリー１０に含まれる研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ研磨スラリー１０のｐＨと被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffとの関係は、オフ角度θoffをｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。この研磨スラリー１０によれば、被研磨基板１４であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
また、本実施例のＮｏ．５乃至Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４、Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０によれば、研磨スラリー１０の酸化還元電位は、その研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される２本の直線の間の範囲内またはその範囲の付近にある。この研磨スラリー１０によれば、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高効率に加工することができる。
また、本実施例のＮｏ．５乃至Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４、Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０によれば、研磨スラリー１０の酸化還元電位の調整剤として、過マンガン酸カリウム(ＫＭｎＯ４)溶液またはチオ硫酸カリウム(Ｋ２Ｓ２Ｏ３)溶液が添加されている。このため、前記過マンガン酸カリウム溶液または前記チオ硫酸カリウム溶液を添加することによって、研磨スラリー１０の酸化還元電位を例えば前記ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される２本の直線の間の範囲内に好適に調整することができる。
また、本実施例のＮｏ．５乃至Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４、Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０によれば、その研磨スラリー１０に含まれる研磨用粒子は、シリカ(ＳｉＯ２)、セリア(ＣｅＯ２)である。このため、その研磨用粒子を含む研磨スラリー１０によって被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができる。
また、本実施例のＮｏ．５乃至Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２９、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４、Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０の研磨スラリー１０によれば、それら研磨スラリー１０は、研磨スラリー１０を用いてＳｉＣ単結晶材料である被研磨基板１４の研磨加工を行う研磨加工方法に使用される。このため、前記研磨加工方法によって、高い加工精度を保ちながら比較的高効率に前記ＳｉＣ単結晶材料である被研磨基板１４を研磨することができる。
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、本発明はその他の態様においても適用される。
本実施例において、研磨スラリー１０すなわち研磨用組成物の研磨用粒子として例えばシリカ砥粒、セリア砥粒などの遊離砥粒が使用されたが、その研磨用粒子は遊離砥粒に限定されず例えば固定砥粒として使用されても良い。すなわち、上記研磨用組成物が研磨スラリー１０に限られる必要はない。
また、本実施例の研磨スラリー１０において、その研磨スラリー１０の研磨用粒子としてシリカ、セリアが使用されていたが、研磨用粒子はシリカ、セリアに限定されるものではない。例えば、研磨用粒子は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄のうち、少なくとも１つを含むものであれば良い。
また、本実施例の研磨スラリー１０において、その研磨スラリー１０のｐＨのｐＨ調整剤として、硫酸、水酸化カリウムが使用されていたが、例えば塩酸、硝酸、水酸化ナトリウム等が使用されても良い。
なお、上述したのはあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実施することができる。
１０：研磨スラリー(研磨用組成物)
１４：被研磨基板(被研磨物)
θoff：オフ角度
また、前記目的を達成するための第２発明の研磨用組成物の要旨とするところは、(a) 被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、(b) 前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される５本の直線により囲まれる範囲内である。
ｙ＝４ ・・・(１)
ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ) ・・・(５)
ｘ＝０ ・・・(３)
ｘ＝８ ・・・(４)
第２発明の研磨用組成物によれば、前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される５本の直線により囲まれる範囲内である。この研磨用組成物によれば、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
また、本実施例の研磨システム１２において、上記ＳｉＣ単結晶のインゴットが(０００−１)Ｃ面でスライス切断されて得られた被研磨基板１４を使用する場合には、研磨スラリー１０のｐＨと被研磨基板１４のオフ角度θoffとの関係が、そのオフ角度θoffをｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される５本の直線により囲まれる範囲内になるように設定されている。
ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ) ・・・(５)
上記実験Ｉの結果によれば、試験番号Ｎｏ．５、Ｎｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の研磨スラリー１０の酸化還元電位およびｐＨは、図３、図４に示すｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。このため、研磨スラリー１０において、その研磨スラリー１０のｐＨと酸化還元電位との関係を、研磨スラリー１０のｐＨをｙ、研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
図１０に示すように、被研磨基板１４を比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工する試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)と研磨スラリー１０のｐＨとの関係が、その被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ、その研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される５本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。なお、上記した５本の直線すなわちｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８は、図１０に示す試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の点に基づいて本発明者により設定された黒の丸印の点(higher limit)および黒の四角印の点(lower limit)によって決定されたものである。なお、試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、図示しないが、その研磨スラリー１０のｐＨと研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)との関係が、その研磨スラリー１０のｐＨをｙ、その研磨スラリー１０の酸化還元電位をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される２本の直線の間の範囲内またはその範囲の付近にある。
上記実験IIIの結果によれば、上記試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０は、図１０に示すｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される５本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。このため、研磨スラリー１０において、被研磨基板１４の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)と研磨スラリー１０のｐＨとの関係を、(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoff(°)をｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される５本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
上記実験IVの結果によれば、上記試験番号Ｎｏ．５８乃至Ｎｏ．６０のセリア(ＣｅＯ２)砥粒を含む研磨スラリー１０は、上記実験Ｉの結果と略同様に上記ｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にあり、それら研磨スラリー１０は、比較的高い加工精度を保ちながら高効率に加工するものである。このため、研磨スラリー１０に含まれる研磨用粒子をシリカ砥粒からセリア砥粒に変更しても、その研磨スラリー１０のｐＨとその研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)との関係を、研磨スラリー１０のｐＨをｙ、研磨スラリー１０の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝３、ｚ＝−７５ｙ＋１４５４、ｚ＝−７５ｙ＋１４０６で表される４本の直線に囲まれる範囲内にすることによって、被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら高効率に加工することができると考えられる。
また、本実施例の試験番号Ｎｏ．３９乃至Ｎｏ．４２、Ｎｏ．４６乃至Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２乃至Ｎｏ．５４の研磨スラリー１０によれば、その研磨スラリー１０に含まれる研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ研磨スラリー１０のｐＨと被研磨基板１４である４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面に対するオフ角度θoffとの関係は、オフ角度θoffをｘ、研磨スラリー１０のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、ｙ＝４、ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ)、ｘ＝０、ｘ＝８で表される５本の直線により囲まれる範囲内またはその範囲の付近にある。この研磨スラリー１０によれば、被研磨基板１４であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
前記目的を達成するための第１発明の研磨用組成物の要旨とするところは、（a）被研磨物であるＳｉＣ単結晶の（０００１）Ｓｉ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、（b）前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の（０００１）Ｓｉ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度（°）をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式（１）、式（２）、式（３）、式（４）で表される４本の直線により囲まれる範囲内であり、（c）前記酸化性の研磨液の酸化還元電位は、前記研磨液の酸化還元電位（ｍＶ）をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、式（６）、式（７）で表される２本の直線の間の範囲内であることを特徴とする研磨用組成物。
ｙ＝４ ・・・（１）
ｙ＝３ ・・・（２）
ｘ＝０ ・・・（３）
ｘ＝８ ・・・（４）
ｚ＝−７５ｙ＋１４５４ ・・・（６）
ｚ＝−７５ｙ＋１４０６ ・・・（７）
また、前記目的を達成するための第２発明の研磨用組成物の要旨とするところは、（a）被研磨物であるＳｉＣ単結晶の（０００−１）Ｃ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、（b）前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の（０００−１）Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度（°）をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式（１）、式（５）、式（３）、式（４）で表される５本の直線により囲まれる範囲内であり、（c）前記酸化性の研磨液の酸化還元電位は、前記研磨液の酸化還元電位（ｍＶ）をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、式（６）、式（７）で表される２本の直線の間の範囲内である。
ｙ＝４ ・・・（１）
ｙ＝０．２５ｘ＋１（ｘ≦４）、ｙ＝２（４≦ｘ） ・・・（５）
ｘ＝０ ・・・（３）
ｘ＝８ ・・・（４）
ｚ＝−７５ｙ＋１４５４ ・・・（６）
ｚ＝−７５ｙ＋１４０６ ・・・（７）
第１発明の研磨用組成物によれば、前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の（０００１）Ｓｉ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度（°）をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式（１）、式（２）、式（３）、式（４）で表される４本の直線により囲まれる範囲内であり、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位は、前記研磨液の酸化還元電位（ｍＶ）をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、式（６）、式（７）で表される２本の直線の間の範囲内である。この研磨用組成物によれば、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
第２発明の研磨用組成物によれば、前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の（０００−１）Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度（°）をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式（１）、式（５）、式（３）、式（４）で表される５本の直線により囲まれる範囲内であり、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位は、前記研磨液の酸化還元電位（ｍＶ）をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、式（６）、式（７）で表される２本の直線の間の範囲内である。この研磨用組成物によれば、被研磨物であるＳｉＣ単結晶の表面を高い加工精度を保ちながら従来に比べて高効率に加工することができる。
ここで、好適には、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位の調整剤として、過マンガン酸カリウムまたはチオ硫酸カリウムが添加されている。このため、前記過マンガン酸カリウムまたは前記チオ硫酸カリウムを添加することによって、前記酸化性の研磨液の酸化還元電位を例えば前記式（６）、式（７）で表される２本の直線の間の範囲内に好適に調整することができる。

Claims (6)

  1. 被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、
    前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００１)Ｓｉ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(２)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内であることを特徴とする研磨用組成物。
    ｙ＝４ ・・・(１)
    ｙ＝３ ・・・(２)
    ｘ＝０ ・・・(３)
    ｘ＝８ ・・・(４)
  2. 被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面を平滑にするための研磨加工に用いる、研磨用粒子と研磨液とを含む研磨用組成物であって、
    前記研磨液は酸化性の研磨液であり、且つ前記研磨用組成物のｐＨと前記被研磨物であるＳｉＣ単結晶の(０００−１)Ｃ面のオフ角度との関係は、前記オフ角度(°)をｘ、前記研磨用組成物のｐＨをｙとするｘ−ｙ２次元座標において、式(１)、式(５)、式(３)、式(４)で表される４本の直線により囲まれる範囲内であることを特徴とする研磨用組成物。
    ｙ＝４ ・・・(１)
    ｙ＝０．２５ｘ＋１(ｘ≦４)、ｙ＝２(４≦ｘ) ・・・(５)
    ｘ＝０ ・・・(３)
    ｘ＝８ ・・・(４)
  3. 前記酸化性の研磨液の酸化還元電位は、前記研磨液の酸化還元電位(ｍＶ)をｚとするｙ−ｚ２次元座標において、式(６)、式(７)で表される２本の直線の間の範囲内となることを特徴とする請求項１または２の研磨用組成物。
    ｚ＝−７５ｙ＋１４５４ ・・・(６)
    ｚ＝−７５ｙ＋１４０６ ・・・(７)
  4. 前記酸化性の研磨液の酸化還元電位の調整剤として、過マンガン酸カリウムまたはチオ硫酸カリウムが添加されている請求項３の研磨用組成物。
  5. 前記研磨用粒子は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄のうち、少なくとも１つを含むものである請求項１または２の研磨用組成物。
  6. 請求項１から５のいずれか１に記載の研磨用組成物を用いてＳｉＣ単結晶材料の研磨加工を行うことを特徴とする研磨加工方法。
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