TWI720954B - 研磨方法及拋光用組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法。此研磨方法係包括：使用包含磨粒APRE之預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟；與使用包含比磨粒APRE更低硬度之磨粒AFIN之完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。
Description
本發明係關於研磨方法及該方法所使用之拋光用組成物。詳細而言，關於碳化矽單結晶等之高硬度材料之研磨方法、及該方法所使用之拋光用組成物。
尚且，本國際申請案係依據2014年11月7日提出申請之日本國專利申請案第2014-227388號、2015年6月29日提出申請之日本國專利申請案第2015-130438號及2015年6月29日提出申請之日本國專利申請案第2015-130439號主張優先權，並將該等申請案之全部內容導入於本說明書中作為參照內容。
金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等之高硬度材料之平滑表面通常係藉由對研磨定盤供給金剛石磨粒而進行研磨(精研(lapping))所實現者。但，使用金剛石磨粒之精研由於會產生刮痕、殘留等，故在提升表面平滑性上仍有界限。因此，已探討有使用金剛石磨粒之精研後，或取代該精研，使用研磨墊在該研磨墊與研磨對象物之間供給研磨漿
進行研磨(拋光)。作為揭示此種先前技術之文獻，可舉出如專利文獻1~5。
[專利文獻1]日本國專利申請案公開平7-288243號公報
[專利文獻2]日本國專利申請案公表2007-533141號公報
[專利文獻3]日本國專利申請案公開2011-121153號公報
[專利文獻4]日本國專利申請案公開2012-248569號公報
[專利文獻5]日本國專利申請案公開2014-24154號公報
上述先前技術文獻中，已提出藉由研究改良拋光所使用之漿(拋光用組成物)之含有成分(磨粒、氧化劑等)，而改善表面平滑性及研磨速度。但，提升平滑性之手段通常伴隨加工力之減少，故若越欲提升平滑性，則研磨對象面之全體平坦性反而會有越惡化之憂慮。例如，專利文獻1中在使用金剛石磨粒之精研後，使用膠質
二氧化矽磨粒實施拋光，但在由精研所得之平坦性提升上仍有界限，又，即使於其後實施拋光，短時間內仍難以減低精研後之表面粗度。碳化矽等之高硬度材料之拋光中，研磨速度或平滑性之基本性能係在朝向實用化之途中階段，例如專利文獻4中雖有提及關於平坦性，但由於僅係單一階段拋光中之探討事項，故其要求水準並不高。當然地不用特別說也知道在重視平滑性之設計中，在與矽晶圓或玻璃基板等之研磨相比，加工力之降低傾向變得顯著之高硬度材料之研磨難以並存平滑性與平坦性。而此即係高硬度材料研磨之技術水準，關於平滑性與平坦性之並存之檢討，現況至少並非係達成實用之程度。
在如上述之現況下，本發明者等，藉由遠離拋光用組成物之含有成分之探討，即不在來自先前技術文獻之延伸思想上摸索解決手段，反而發現能在更短時間之研磨下有效率地實現先前技術所無法實現之水準之使平滑性與平坦性並存之基本技術思想，進而完成本發明。即，本發明之目的在於提供一種對於高硬度材料，能有效率實現使平滑性與平坦性並存之研磨方法。相關聯之其他目的為提供適合於為了實施該研磨方法之拋光用組成物。
根據此說明書所提供之第一態樣(aspect)之發明，提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法。此研磨方法包括：使用包含磨粒APRE之預備拋
光用組成物進行預備拋光之步驟；與使用包含比磨粒APRE更低硬度之磨粒AFIN之完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。
根據上述研磨方法，能有效率地實現在高硬度材料表面上平滑性與平坦性之並存。根據在此所揭示之技術，對於高硬度材料表面，可實現先前技術無法達成之平滑性與平坦性並存之生產性優異之方法。
尚且，本說明書中，精研係指藉由將研磨對象物壓向研磨定盤表面來進行研磨。因此，精研步驟中不使用研磨墊。典型而言，精研步驟係指在研磨定盤與研磨對象物之間供給磨粒(典型為金剛石磨粒)而進行研磨。
又，拋光係指使用研磨墊進行研磨，典型而言係指在精研後使用貼附於定盤表面上之研磨墊，對該研磨墊與研磨對象物之間供給研磨漿而進行研磨。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述磨粒APRE之維氏硬度在800~3000Hv之範圍內，前述磨粒AFIN之維氏硬度在200~1500Hv之範圍內。藉由分別選擇並採用具有上述硬度之預備拋光用之磨粒APRE與完工拋光用之磨粒AFIN，能更高水準且更有效率地實現高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE大於前述磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN。藉由選擇決定使預備拋光用之磨粒APRE與完工拋光用之磨粒AFIN之兩者之平均二次粒子徑滿足
上述關係，能更高水準且更有效率地實現高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述預備拋光用組成物包含水溶性之研磨助劑BPRE，且前述完工拋光用組成物包含水溶性之研磨助劑BFIN。藉由使預備拋光用組成物及完工拋光用組成物含有適合於各別之水溶性之研磨助劑，高硬度材料表面之平滑性與平坦性能夠更理想地並存。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述研磨助劑BPRE包含複合金屬氧化物CMOPRE。此複合金屬氧化物CMOPRE係具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)，與周期表之第4周期過渡金屬元素。藉由採用上述複合金屬氧化物作為預備拋光用之研磨助劑BPRE，高硬度材料之平坦性有更加提升之傾向。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述研磨助劑BFIN包含複合金屬氧化物CMOFIN。此複合金屬氧化物CMOFIN係具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)或氨，與周期表之第5族或第6族過渡金屬元素。藉由採用上述複合金屬氧化物作為完工拋光用之研磨助劑BFIN，高硬度材料之平滑性與平坦性有高層次並存之傾向。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述研磨助劑BFIN更包含能對前述複合金屬氧化物CMOFIN供給氧之含氧物。藉由作成此構成，完工拋光中複合金屬氧化物
CMOFIN之化學作用有持續性發揮之傾向，高硬度材料之平滑性與平坦性能高層次地並存。
又，根據此說明書所提供之第一態樣之發明，提供一種在此揭示之任意之一之研磨方法當中，在完工拋光之前實施之預備拋光所使用之組成物(預備拋光用組成物)。此組成物係包含比前述完工拋光所使用之磨粒AFIN更高硬度之磨粒APRE。藉由使用上述預備拋光用組成物，能理想地實施在此揭示之研磨方法。
又，根據由此說明書所提供之第一態樣之發明，提供一種在此揭示之任意之一之研磨方法中，在預備拋光之後實施之完工拋光所使用之組成物(完工拋光用組成物)。此組成物係包含比前述預備拋光所使用之磨粒APRE更低硬度之磨粒AFIN。藉由使用上述完工拋光用組成物，能理想地實施在此揭示之研磨方法。
根據由說明書所提供之第二態樣(aspect)之發明，提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法。此研磨方法係包括：使用預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟；與使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。且，前述預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE，與前述完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為滿足ORPPRE>ORPFIN。
根據上述研磨方法，能有效率地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。根據在此揭示之
技術，對於高硬度材料表面，可實現先前技術無法達成之平滑性與平坦性並存之生產性優異之方法。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE對前述完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN之比(ORPPRE/ORPFIN)為1.2≦(ORPPRE/ORPFIN)≦4.0。根據上述研磨方法，能夠更高水準地實現高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE為700mV~1500mV之範圍，前述完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN為300mV~650mV之範圍。藉由採用具有上述氧化還原電位ORPPRE之預備拋光用組成物，與具有上述氧化還原電位ORPFIN之完工拋光用組成物，能更高水準地實現高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
又，根據由此說明書所提供之第二態樣之發明，提供一種在此揭示之任意之一研磨方法中，在完工拋光之前實施之預備拋光所使用之組成物(預備拋光用組成物)。此組成物係前述完工拋光所使用之完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN，與該預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE之關係為滿足ORPPRE>ORPFIN。藉由使用上述預備拋光用組成物，能理想地實施在此揭示之研磨方法。
又，根據由此說明書所提供之第二態樣之發
明，提供一種在此揭示之任意之一研磨方法中，在預備拋光之後實施之完工拋光所使用之組成物(完工拋光用組成物)。此組成物係前述預備拋光所使用之預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE，與該完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為滿足ORPPRE>ORPFIN。藉由使用上述完工拋光用組成物，能理想地實施在此揭示之研磨方法。
根據由此說明書所提供之第三態樣(aspect)之發明，提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法。此研磨方法包括：使用包含磨粒APRE之預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟；與使用包含磨粒AFIN之完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。且，預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE，與完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN之關係為滿足RPRE>RFIN。
根據上述研磨方法，能有效率地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。根據在此揭示之技術，對於高硬度材料表面，可實現先前技術無法達成之平滑性與平坦性並存之生產性優異之方法。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE對前述完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN之比(RPRE/RFIN)為1.5≦(RPRE/RFIN)≦5.0。根據上述研磨方法，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE，與前述磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之關係為滿足PPRE>PFIN。藉由分別選擇採用平均二次粒子徑係滿足上述相對關係之預備拋光用之磨粒APRE與完工拋光用之磨粒AFIN，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
在此揭示之技術之理想之一態樣係前述磨粒APRE之維氏硬度HPRE與前述磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之關係為滿足HPRE>HFIN。藉由分別選擇採用維氏硬度係滿足上述相對關係之預備拋光用之磨粒APRE與完工拋光用之磨粒AFIN，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
又，根據由此說明書所提供之第三態樣之發明，提供一種在此揭示之任意之一之研磨方法中，於完工拋光之前實施之預備拋光所使用之組成物(預備拋光用組成物)。此組成物係前述完工拋光所使用之完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN，與該預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE之關係為滿足RPRE>RFIN。藉由使用上述預備拋光用組成物，能理想地實施在此揭示之研磨方法。
又，根據藉由此說明書所提供之第三態樣之發明，提供一種在此揭示之任意之一研磨方法中，於預備拋光之後實施之完工拋光所使用之組成物(完工拋光用組成物)。此組成物係前述預備拋光所使用之預備拋光用組
成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE，與該完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN之關係為RPRE>RFIN。藉由使用上述完工拋光用組成物，能理想地實施在此揭示之研磨方法。
以下，說明本發明之適宜實施形態。尚且，本說明書中並未特別提及之事項以外之事物且係實施本發明所必要之事物係當成係本發明所屬技術領域具有通常知識者基於本發明之先前技術所能完成之設計事項。本發明係能夠基於本說明書揭示之內容與本發明領域之技術常識而實施者。
在此揭示之第一態樣之研磨方法係包括使用預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，與使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。以下，依照研磨對象物、預備拋光用組成物、完工拋光用組成物、研磨方法之順序進行說明。
在此揭示之第一態樣之研磨方法係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料(亦稱為高硬度材料)的方法。藉由在此揭示之第一態樣之研磨方法，能有效率實現如上述
之高硬度材料之表面上之平滑性與平坦性之並存。高硬度材料之維氏硬度係較佳在1800Hv以上(例如2000Hv以上，典型為2200Hv以上)。維氏硬度之上限並無特別限定，但可為大約7000Hv以下(例如5000Hv以下，典型為3000Hv以下)。尚且，本說明書中，維氏硬度係能依據JIS R 1610：2003進行測量者。對應於上述JIS規格之國際規格為ISO 14705：2000。
作為具有1500Hv以上之維氏硬度之材料，可舉出如金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等。在此揭示之研磨方法係理想地適用於機械性且化學性安定之上述材料之單結晶表面。其中，研磨對象物表面係以由碳化矽所構成者為佳。碳化矽係飽受期待作為電力損失少且耐熱性等優異之半導體基板材料，且改善其表面性狀係在實用上具有極大優點。在此揭示之研磨方法係特別理想適合用於碳化矽之單結晶表面。
在此揭示之第一態樣之預備拋光用組成物包含磨粒APRE。磨粒APRE係比後述之完工拋光所使用之磨粒AFIN具有更高硬度。藉此，能有效率使平坦性提升。具體而言，磨粒APRE之維氏硬度HPRE對磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之比(HPRE/HFIN)係大於1，從有效率地實現平滑
性與平坦性之並存的觀點，以1.3~4.0為佳，較佳為1.8~3.0，更佳為2.1~2.5。
從提升平坦性之觀點，磨粒APRE之維氏硬度係以800Hv以上為佳，較佳為1200Hv以上，更佳為1500Hv以上。磨粒APRE之維氏硬度之上限並無特別限定，在從使平滑性與平坦性並存之觀點，以3000Hv以下為佳，較佳為2000Hv以下，更佳為1700Hv以下。尚且，本說明書中，磨粒之維氏硬度係採用根據使用作為磨粒之材料，基於上述JIS R 1610：2003進行測量之值。
又，磨粒APRE之維氏硬度係以與構成研磨對象物表面之材料(研磨對象材料)之維氏硬度為同等級，或比其更低者為佳。由於磨粒APRE之硬度係在與研磨對象材料之硬度之相對關係下受到限制，故有平滑性之劣化受到抑制之傾向。磨粒APRE之維氏硬度係以比研磨對象材料之維氏硬度還低300Hv以上(例如500Hv以上)為較佳。在從提升平坦性之觀點，磨粒APRE之維氏硬度與研磨對象材料之維氏硬度之差異係以1000Hv以內(例如800Hv以內)為佳。藉此，有可理想實現平滑性與平坦性之並存之傾向。
磨粒APRE之材質或性狀只要係滿足後述之在與磨粒AFIN之間下之對於硬度之相對關係，即無特別限制。例如，磨粒APRE可為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任意一者。例如，可舉出實質上由二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦
粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽；等之任意一者所構成之磨粒。磨粒係可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。其中，亦以二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、氧化鋯粒子、二氧化錳粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子由於能形成良好表面，故為佳。其中亦以氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、氧化鉻粒子、氧化鐵粒子為較佳，以氧化鋁粒子為特佳。
尚且，本說明書中關於磨粒之組成，「實質上由X所組成」或「實質上由X所構成」係指X佔該磨粒中之比例(X之純度)係在重量基準下為90%以上(以95%以上為佳，較佳為97%以上，更佳為98%以上，例如99%以上)。
使用氧化鋁粒子作為磨粒APRE時，氧化鋁粒子佔預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE全體中之比例一般係越高為有利者。例如，氧化鋁粒子佔預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE全體之比例係以70重量%以上為佳，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上(例如95~100重量%)。
又，在此揭示之預備拋光用組成物係以實質上不包含金剛石粒子作為磨粒APRE為佳。金剛石粒子由於其自身之高硬度，故反而可能成為限制平滑性提升之原
因。又，由於金剛石粒子一般為高價，在成本效率之面上無法說係有利之材料，且在實用面上，理想係對於金剛石粒子等之高價格材料之依賴度為低。
磨粒APRE之平均二次粒子徑通常為20nm以上，從提升平坦性等之觀點，以100nm以上為佳，較佳為200nm以上(例如400nm以上)。藉由具有上述平均二次粒子徑之磨粒APRE，能更有效率地實現優異平坦性。從充分確保每單位重量之個數之觀點，磨粒APRE之平均二次粒子徑之上限係以作成約5000nm以下為適當者。從使平滑性與平坦性可高層次並存之觀點，上述平均二次粒子徑係以3000nm以下為佳，較佳為2000nm以下(例如800nm以下)。
磨粒之平均二次粒子徑在對於未滿500nm之粒子時，例如，能藉由使用日機裝公司製之型式「UPA-UT151」之動態光散射法，而測量作為體積平均粒子徑(體積基準之算術平均徑；Mv)。又，在對於500nm以上之粒子時，能藉由BECKMAN COULTER公司製之型式「Multisizer 3」之細孔電阻法等，而測量作為體積平均粒子徑。
磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE係以大於後述之磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN為佳。藉此，高硬度材料表面之平滑性與平坦性能更理想地並存。理想之一態樣係為，磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE對磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之比(PPRE/PFIN)為1.0~20程
度。從有效率地實現平滑性與平坦性之並存之觀點，上述比(PPRE/PFIN)係以2.0~10為佳，較佳為4.0~6.0。
從研磨效率之觀點，預備拋光用組成物中之磨粒濃度通常係作成1重量%以上為適當者。從提升平坦性之觀點，磨粒濃度係以3重量%以上為佳，以5重量%以上為較佳。又，從有效率使平滑性與平坦性高層次並存之觀點、取得良好分散性之觀點，預備拋光用組成物中之磨粒濃度通常作成50重量%以下為適當者，以20重量%以下為佳，較佳為10重量%以下，更佳為8重量%以下。
在此揭示之第一態樣之預備拋光用組成物係以包含研磨助劑BPRE為佳。研磨助劑BPRE係增進由預備拋光所成之效果的成分，典型為使用水溶性者。研磨助劑BPRE並非係特別受到限定性解釋者，其係在預備拋光中顯現使研磨對象物表面改質(典型為氧化改質)之作用，藉由使研磨對象物表面脆弱化，而提供幫助由磨粒APRE所成之研磨。
作為研磨助劑BPRE，可舉出如過氧化氫等之過氧化物；硝酸、其鹽之硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物之硝酸鈰銨等之硝酸化合物；過氧單硫酸、過氧二硫酸等之過硫酸，其鹽之過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物；氯酸及其鹽、過氯酸、其鹽之過氯酸鉀等之氯化合物；溴酸、其鹽之溴酸鉀等之溴化合物；碘酸、其鹽之碘
酸銨、過碘酸、其鹽之過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物；鐵酸、其鹽之鐵酸鉀等之鐵酸類；過錳酸、其鹽之過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類；鉻酸、其鹽之鉻酸鉀、二鉻酸鉀等之鉻酸類；釩酸、其鹽之釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類；過釕酸或其鹽等之釕酸類；鉬酸、其鹽之鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類；過錸酸或其鹽等之錸酸類；鎢酸、其鹽之鎢酸二鈉等之鎢酸類。此等係可單獨使用1種，亦可適宜組合2種以上使用。其中亦以過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、鐵酸或其鹽為佳，以過錳酸鈉、過錳酸鉀為特佳。
理想之一態樣係為預備拋光用組成物包含複合金屬氧化物作為研磨助劑BPRE。作為上述複合金屬氧化物，可舉出如硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中亦以鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類為佳，過錳酸類為更佳。
更理想之一態樣係為使用具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)與周期表之第4周期過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMOPRE作為上述複合金屬氧化物。作為上述1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)之適宜例，可舉出如Na、K、Mg、Ca。其中亦以Na、K為較佳。作為周期表之第4周期過渡金屬元素之適宜例，可舉出如Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中，亦以Fe、Mn、Cr為較佳，以Mn為更佳。
在此揭示之預備拋光用組成物在包含複合金
屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOPRE)作為研磨助劑BPRE時，亦可更包含複合金屬氧化物以外之研磨助劑BPRE，亦可不包含。在此揭示之技術即使係在研磨助劑BPRE係實質上不包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOPRE)以外之研磨助劑BPRE(例如過氧化氫)之態樣下仍能理想實施者。
預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從提升平坦性之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以1重量%以上為較佳。又，從使平滑性與平坦性高層次並存之觀點，上述研磨助劑BPRE之濃度通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2重量%以下為較佳。
在此揭示之第一態樣之預備拋光用組成物在不損及本發明之效果範圍內，因應必要亦可更含有螯合物劑、增稠劑、分散劑、pH調整劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防銹劑、防腐劑、防黴劑等之拋光用組成物(典型為高硬度材料拋光用組成物，例如碳化矽基板拋光用組成物)所能使用之公知添加劑。上述添加劑之含量係在因應其添加目的而適宜設定即可，由於並非係本發明之特徵，故省略其詳細說明。
在此揭示之第一態樣之預備拋光用組成物所使用之溶劑只要能使磨粒分散者即可，並無特別限制。作為溶劑，較佳係能使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。在此揭示之預備拋光用組成物因應必要，亦可更含有能與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常，預備拋光用組成物所包含之溶劑之90體積%以上係以水為佳，以95體積%以上(典型為99~100體積%)係水為更佳。
在此揭示之第一態樣之預備拋光用組成物之pH並無特別限定。通常係將預備拋光用組成物之pH作成2~12程度為適當者。預備拋光用組成物之pH若在上述範圍內，則容易達成實用之研磨效率。預備拋光用組成物之pH係以6~10為佳，較佳為8.5~9.5。
在此揭示之預備拋光用組成物之調製方法並無特別限定。例如，使用葉式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之周知混合裝置，混合預備拋光用組成物所包含之各成分即可。混合此等成分之態樣並無特別限定，例如可將全成分一次性混合，亦可依照適宜設定順序進行混合。
在此揭示之第一態樣之完工拋光用組成物包含磨粒
AFIN。磨粒AFIN之硬度係低於預備拋光所使用之磨粒APRE。藉此能有效率地提升平滑性。具體而言，從使平滑性與平坦性並存之觀點，磨粒AFIN之維氏硬度係以200Hv以上為佳，較佳為400Hv以上，更佳為600Hv以上。磨粒AFIN之維氏硬度之上限並無特別限定，但從提升平滑性之觀點，以1500Hv以下為佳，較佳為1000Hv以下，更佳為800Hv以下。
磨粒AFIN之材質或性狀只要係在與前述之磨粒APRE之間在硬度下滿足相對關係者，即無特別限制。例如，磨粒AFIN能為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任意一者。作為磨粒AFIN，較佳係能使用在上述磨粒APRE中所例示者當中之1種或2種以上。其中，亦以二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、氧化鋯粒子、二氧化錳粒子、氧化鐵粒子、氧化鎂粒子等之氧化物粒子為較佳，以二氧化矽粒子、氧化鈰粒子、二氧化錳粒子為更佳，以二氧化矽粒子為特佳。
作為二氧化矽粒子，可舉出如膠質二氧化矽、氣相二氧化矽、沉澱二氧化矽等。從提升平滑性之觀點，作為理想之二氧化矽粒子，可舉出如膠質二氧化矽及氣相二氧化矽。其中，亦以膠質二氧化矽為特佳。
使用二氧化矽作為磨粒AFIN時，二氧化矽粒子佔完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN全體之比例一般係越高越有利。例如，二氧化矽粒子佔完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN全體之比例係以70重量%以上為
佳，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上(例如95~100重量%)。
從研磨效率等之觀點，磨粒AFIN之平均二次粒子徑並無特別限定，以20nm以上為佳，較佳為70nm以上，更佳為90nm以上。又，從取得更高平滑性表面之觀點，磨粒AFIN之平均二次粒子徑適當為500nm以下，以300nm以下為佳，較佳為200nm以下，更佳為130nm以下，特佳為110nm以下。
從研磨效率之觀點，完工拋光用組成物中之磨粒濃度通常係作成3重量%以上為適當者。從效率良好地提升平滑性之觀點，上述磨粒濃度係以10重量%以上為佳，20重量%以上為較佳。又，從高層次且有效率地使平滑性與平坦性高度並存之觀點，完工拋光用組成物中之磨粒濃度通常係作成50重量%以下為適當者，以作成40重量%以下為佳，以作成30重量%以下為較佳。
在此揭示之第一態樣之完工拋光用組成物係以包含研磨助劑BFIN為佳。研磨助劑BFIN係為增進由完工拋光所成之效果的成分，典型為使用水溶性者。研磨助劑BFIN並非係受到特別限定性解釋者，但與前述預備拋光中之研磨助劑BPRF之情況相同，在完工拋光中顯現改質研磨對象物表面(典型為氧化改質)之作用，藉由使研磨對象物表面脆弱化，而提供幫助研磨效率、研磨對象物之表面品
質(特別係提升平滑性)。
作為研磨助劑BFIN，較佳係能使用作為前述研磨助劑BPRE所例示者當中之1種或2種以上。其中，以釩酸或其鹽、碘化合物、鉬酸或其鹽、鎢酸或其鹽為佳，以釩酸鈉、釩酸鉀為特佳。
理想之一態樣係為完工拋光用組成物包含複合金屬氧化物作為研磨助劑BFIN。作為上述複合金屬氧化物，可舉出如硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中，以釩酸類、鉬酸類、鎢酸類為較佳，以釩酸類為更佳。
更理想之一態樣係為上述複合金屬氧化物係使用具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)或氨，與周期表之第5族或第6族過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMOFIN。作為上述1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)或氨之適宜例，可舉出如Na、K、Mg、Ca、氨。其中亦以Na、K為較佳。周期表之第5族或第6族過渡金屬元素係以選自第4周期、第5周期及第6周期當中者為佳，以選自第4周期及第5周期當中者為較佳，以選自第4周期當中者為更佳。上述過渡金屬元素係從第5族當中選擇為佳。作為其具體例，可舉出如V、Nb、Ta、Cr、Mo、W。其中亦以V、Mo、W為較佳，以V為更佳。
在此揭示之完工拋光用組成物在包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)作為研磨助
劑BFIN時，以更包含能對上述複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)提供氧之含氧物作為複合金屬氧化物以外之研磨助劑BFIN為佳。藉此，能持續發揮複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)之化學作用，完工拋光之研磨效率顯著提升，且能使高硬度材料之平滑性與平坦性高層次地並存。作為上述含氧物之適宜例，可舉出如過氧化氫、臭氧及過氧酸。其中，以過氧化氫為特佳。
完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從使平滑性與平坦性高層次且有效率地並存之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以1重量%以上(例如1.5重量%以上)為較佳。又，從提升平滑性之觀點，上述研磨助劑BFIN之濃度通常係作成15重量%以下為適當者，以作成10重量%以下為佳，以作成5重量%以下(例如3重量%以下或2.5重量%以下)為較佳。
在併用複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)與對該金屬氧化物能供給氧之含氧物作為研磨助劑BFIN時，複合金屬氧化物之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從使平滑性與平坦性高層次且有效率地並存之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以1.5重量%以上為較佳。又，從提升平滑性之觀點，上述複合金屬氧化物之濃度通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2.5重量%以下為
較佳。於此情況之上述含氧物之濃度通常係作成0.1~10重量%為適當者，從理想發揮供氧作用之觀點，上述濃度係以0.5~3重量%為佳，以1~2重量%為較佳。
在此揭示之第一態樣之完工拋光用組成物之pH並無特別限定。通常，將完工拋光用組成物之pH作成2~12程度為適當者。完工拋光用組成物之pH若在上述範圍內時，則容易效率良好地達成優異平滑性。完工拋光用組成物之pH係以4~10為佳，較佳為6~8。
作為完工拋光用組成物所能使用之其他成分或溶劑，由於能理想採用預備拋光用組成物所能包含者，故在此不進行重複說明。又，完工拋光用組成物係藉由採用與例如前述預備拋光用組成物之調製方法相同之方法，或基於本發明所屬技術領域具有通常知識者之技術常識藉由加入適宜改變而能調製者。
在此揭示之第一態樣之技術中係能包括提供例如以下般之拋光用組成物套組。即，根據在此揭示之技術，提供一種拋光用組成物套組，其係具備互相分開保管之預備拋光用組成物，與完工拋光用組成物。上述預備拋光用組成物係能為在此揭示之研磨方法中之預備拋光步驟所使用之拋光用漿或其濃縮液。上述完工拋光用組成物係能為在此揭示之研磨方法中之完工拋光步驟所使用之拋光用漿或其濃縮液。依據上述拋光用組成物套組，在多段拋光製程
中，能有效率實現高硬度材料表面之平滑性與平坦性之並存。又，該拋光用組成物套組係能幫助研磨時間之縮短及生產性提升。
在此揭示之第一態樣之研磨方法係包括：進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，與進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。預備拋光步驟係對於由表面(研磨對象面)至少具有1500Hv以上之維氏硬度之材料所構成之研磨對象物，使用包含磨粒APRE之預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟。完工拋光步驟係對已實施預備拋光之研磨對象物，使用包含比磨粒APRE更低硬度之磨粒AFIN之完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。
上述研磨方法中，準備包含在此揭示之第一態樣之任意之預備拋光用組成物之預備拋光用漿。又，準備包含在此揭示之第一態樣之任意之完工拋光用組成物之完工拋光用漿。在準備上述漿時，能包括將各拋光用組成物直接使用作為拋光用漿(研磨液)，或能包括對各拋光用組成物施加濃度調整(例如稀釋)、pH調整等之操作而調製拋光用漿。
使用經準備之預備拋光用漿進行預備拋光。具體而言，將預備拋光用漿供給至研磨對象物之高硬度材料表面上，藉由常法進行研磨。例如，將已經過精研步驟之研磨對象物設置於一般研磨裝置上，通過該研磨裝置之
研磨墊，而在上述研磨對象物表面上供給預備拋光用漿。典型而言，連續性地供給上述預備拋光用漿，且將研磨墊壓向研磨對象物表面而使兩者相對性地移動(例如旋轉移動)。
其次，使用經準備之完工拋光用漿進行完工拋光。具體而言，將完工拋光用漿供給至研磨對象物之高硬度材料表面，藉由常法進行研磨。完工拋光係通過研磨裝置之研磨墊將完工拋光用漿供給至已結束預備拋光後之研磨對象物表面上來進行者。典型而言，連續性地供給上述完工拋光用漿，且將研磨墊壓向研磨對象物表面而使兩者相對性移動(例如旋轉移動)。經過如上述之研磨步驟後，即高硬度材料表面之研磨結束。
尚且，本說明書中，預備拋光步驟係指使用包含磨粒之拋光用漿進行拋光步驟且係在完工拋光步驟之前所實施之拋光步驟。典型之一態樣係為預備拋光步驟係在完工拋光步驟實施當前所配置之拋光步驟。預備拋光步驟可為1階段之拋光步驟，亦可為2階段以上之複數階段之拋光步驟。
又，本說明書中，完工拋光步驟係指使用包含磨粒之拋光用漿進行拋光步驟當中配置於最後(即，最下流側)之研磨步驟。因此，在此揭示之完工拋光用組成物係能理解作為高硬度材料之研磨過程所使用之拋光用漿當中，最下流側所使用之種類之拋光用漿。
預備拋光及完工拋光之條件係依據研磨對象
物，及目標之表面性狀(具體而言為平滑性及平坦性)、研磨效率等，在基於本發明所述技術領域具有通常知識者之技術常識而適宜設定者。例如，從研磨效率之觀點，研磨對象物之加工面積每1cm2之研磨壓力係以50g以上為佳，較佳為100g以上。又，從防止伴隨負荷增大而過度發熱所造成之研磨對象物表面改質或磨粒劣化的觀點，通常加工面積每1cm2之研磨壓力係以1000g以下為適當。
線速度一般係能依據定盤旋轉數、載體之旋轉數、研磨對象物之大小、研磨對象物之數量等之影響而變化。藉由增大線速度，有能取得較高研磨效率之傾向。又，從防止研磨對象物之破損或過度發熱之觀點，能將線速度限制在規定值以下。線速度只要係依據技術常識設定即可，並無特別限定，以大約設成10~1000m/分之範圍為佳，以設成50~300m/分之範圍為較佳。
於拋光時之拋光用組成物之供給量並無特別限定。上述供給量理想係設定成充分之量而能在研磨對象物表面上無不均地全面性供給拋光用組成物。適宜供給量係能依據研磨對象物之材質，或研磨裝置之構成其他條件等而不同。例如，作成研磨對象物之加工面積每1mm2為0.001~0.1mL/分之範圍為佳，以作成0.003~0.03mL/分之範圍為較佳。
預備拋光及完工拋光之合計時間(總拋光時間)並無特別限定。依據在此揭示之研磨方法，在未滿5小時之總拋光時間下，能在高硬度材料表面上實現平滑性
與平坦性之並存。理想之一態樣係為在未滿3小時(例如2.5小時以內，典型為2小時以下)之總拋光時間，在高硬度材料表面上能實現平滑性與平坦性之並存。尚且，總拋光時間不包含各拋光步驟之間之時間(未實行拋光之時間、非拋光時間)。例如，從預備拋光步驟結束後至完工拋光步驟開始為止之時間不包括在總拋光時間內。
預備拋光及完工拋光係能適用由單面研磨裝置所成之研磨、由兩面研磨裝置所成之研磨之任意一者。單面研磨裝置中係藉由使用蠟將研磨對象物貼附於陶瓷刀，或藉由使用稱為載體之保持具保持研磨對象物，且供給拋光用組成物並同時使研磨對象物之單面壓向研磨墊使該兩者相對性移動(例如旋轉移動)而研磨研磨對象物之單面。兩面研磨裝置中係使用稱為載體之保持具保持研磨對象物，從上方供給拋光用組成物，並同時將研磨對象物之對向面壓向研磨墊，藉由使彼等呈相對方向旋轉而對研磨對象物之兩面同時進行研磨。
在此揭示之第一態樣之各拋光步驟所使用之研磨墊並無特別限定。例如，可使用不織布型、麂皮型、硬質發泡聚胺基甲酸酯型、包含磨粒者、不包含磨粒者等之任意一者。
藉由在此揭示之第一態樣之方法所研磨之研磨物，典型係在拋光後進行洗淨。此洗淨係能使用適當之洗淨液進行。使用之洗淨液並無特限定，能適宜選擇使用公知、慣用者。洗淨液之溫度並無特別限制，例如以作成
20~90℃之範圍為佳，以作成50~80℃之範圍為較佳。
尚且，在此揭示之第一態樣之研磨方法中，除上述預備拋光步驟及完工拋光步驟之外，尚能包含任意之其他步驟。作成此種步驟，可舉出如在預備拋光步驟之前所實施之精研步驟。上述精研步驟係藉由將研磨定盤(例如鑄鐵定盤)之表面壓向研磨對象物，而進行研磨對象物之研磨的步驟。因此，精研步驟中不使用研磨墊。典型而言，精研步驟係在研磨定盤與研磨對象物之間供給磨粒(典型為金剛石磨粒)而實施者。又，在此揭示之第一態樣之研磨方法在預備拋光步驟之前，或預備拋光步驟與完工拋光步驟之間亦可包含追加之步驟(洗淨步驟或拋光步驟)。
在此揭示之第二態樣之研磨方法係包括：使用預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，與使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。以下，依研磨對象物、預備拋光用組成物、完工拋光用組成物、研磨方法之順序進行說明。
在此揭示之第二態樣之研磨方法係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料(亦稱為高硬度材料)的方法。根據在此揭示之第二態樣之研磨方法，在如上述之高硬度材
料之表面上能實現平滑性與平坦性之並存。作為第二態樣之高硬度材料(維氏硬度及材料)，能使用如第一態樣之研磨方法中所說明之高硬度材料為相同者。
在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位(Oxidation-reduction Potential：ORP)係比後述之完工拋光用組成物更高。即，預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE與完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為ORPPRE>ORPFIN者。藉此，平坦性提升，且能減低例如使用預備拋光用組成物進行研磨後之研磨對象物全體之表面粗度。尚且，本說明書中提及之拋光用組成物之氧化還原電位係表示在液溫25℃中所測量之相對於標準氫電極之氧化還原電位之值。
具體而言，預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE對後述之完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN之比(ORPPRE/ORPFIN)係大於1，在從實現平滑性與平坦性之並存之觀點，以1.2~4.0為佳，較佳為1.4~3.0，更佳為1.6~2.5，特佳為1.8~2.2。藉由將上述氧化還原電位之比(ORPPRE/ORPFIN)作成在1.2以上，研磨物表面之平坦性更加良好提升。又，上述氧化還原電位之比(ORPPRE/ORPFIN)藉由作成在4.0以下，能高水準
地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE只要係在與後述完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN之間滿足前述相對關係，即無特別限制，但從縮短加工時間之觀點，以700mV以上為佳，較佳為800mV以上，更佳為900mV以上。預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE之上限並無特別限定，但從使平滑性與平坦性並存之觀點，以3000mV以下為佳，較佳為2000mV以下，更佳為1500mV以下，更較佳為1000mV以下。從使平滑性與平坦性更加良好並存之觀點，以預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE比完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN更大300mV以上為佳，以更大於350mV以上(例如400mV以上)為更佳。又，從預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE減去完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN之值係以800mV以下為佳，較佳為600mV以下，更佳為500mV以下。
上述預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE係能藉由改變例如預備拋光用組成物所包含之磨粒及/或研磨助劑(例如拋光中顯現使研磨對象物表面氧化改質之作用的助劑)之種類，磨粒與研磨助劑之含量比而調整者。即，藉由適當地選擇預備拋光用組成物中之磨粒及研磨助劑之種類或磨粒與研磨助劑之含量比，即能將預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE調整至在此揭示之適當相對關係及範圍。作為其他將預備拋光用組成物
之氧化還原電位ORPPRE調整成適當相對關係及範圍之方法，能採用改變該組成物之pH等之方法。控制上述氧化還原電位ORPPRE之方法係能單獨使用或組合後使用。
在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物係以包含磨粒APRE為佳。作為第二態樣之預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE，能使用與在第一態樣之預備拋光用組成物中所說明之磨粒APRE為相同者。
磨粒APRE之維氏硬度在從提升平坦性之觀點，以800Hv以上為佳，較佳為1200Hv以上，更佳為1500Hv以上。磨粒APRE之維氏硬度之上限並無特別限定，但從使平滑性與平坦性並存之觀點，以3000Hv以下為佳，較佳為2000Hv以下，更佳為1700Hv以下。尚且，本說明書中，磨粒之維氏硬度係採用根據使用作為磨粒之材料，基於上述JIS R 1610：2003進行測量之值。
又，磨粒APRE之維氏硬度係以與構成研磨對象物表面之材料(研磨對象材料)之維氏硬度為同等級，或比其更低者為佳。由於磨粒APRE之硬度係在與研磨對象材料之硬度之相對關係下受到限制，故有平滑性之劣化受到抑制之傾向。磨粒APRE之維氏硬度係以比研磨對象材料之維氏硬度還低300Hv以上(例如500Hv以上)為較佳。在從提升平坦性之觀點，磨粒APRE之維氏硬度與研磨對象材料之維氏硬度之差異係以1000Hv以內(例如
800Hv以內)為佳。藉此，有可理想實現平滑性與平坦性之並存之傾向。
磨粒APRE係以比後述完工拋光所使用之磨粒AFIN更高硬度者為佳。例如，預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE之維氏硬度HPRE，與完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之關係係以滿足HPRE>HFIN為佳。藉此，能更加良好地提升平坦性。具體而言，磨粒APRE之維氏硬度HPRE對磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之比(HPRE/HFIN)係大於1，從有效率地實現平滑性與平坦性之並存的觀點，以1.3~4.0為佳，較佳為1.8~3.0，更佳為2.1~2.5。
磨粒APRE之平均二次粒子徑通常為20nm以上，從提升平坦性等之觀點，以100nm以上為佳，較佳為200nm以上(例如400nm以上)。藉由具有上述平均二次粒子徑之磨粒APRE，能更有效率地實現優異平坦性。從充分確保每單位重量之個數之觀點，磨粒APRE之平均二次粒子徑之上限係以作成約5000nm以下為適當者。從使平滑性與平坦性可高層次並存之觀點，上述平均二次粒子徑係以3000nm以下為佳，較佳為2000nm以下(例如800nm以下)。
磨粒APRE之平均二次粒子徑在對於未滿500nm之粒子時，例如，能藉由使用日機裝公司製之型式「UPA-UT151」之動態光散射法，而測量作為體積平均粒子徑(體積基準之算術平均徑；Mv)。又，在對於
500nm以上之粒子時，能藉由BECKMAN COULTER公司製之型式「Multisizer 3」之細孔電阻法等，而測量作為體積平均粒子徑。
磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE係以比後述完工拋光所使用之磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN更大者為佳。即，預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE與完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之關係係以滿足PPRE>PFIN為佳。藉此，高硬度材料表面之平滑性與平坦性能更理想地並存。理想之一態樣係為，磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE對磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之比(PPRE/PFIN)為1.0~20程度。從有效率地實現平滑性與平坦性之並存之觀點，上述比(PPRE/PFIN)係以2.0~10為佳，較佳為4.0~6.0。
從研磨效率之觀點，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE通常係作成1重量%以上為適當者。從提升平坦性之觀點，磨粒濃度係以3重量%以上為佳，以5重量%以上為較佳。又，從有效率使平滑性與平坦性高層次並存觀點、取得良好分散性之觀點，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE通常作成50重量%以下為適當者，以20重量%以下為佳，較佳為10重量%以下，更佳為8重量%以下。
理想之一態樣係為預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE係比後述完工拋光用組成物中之磨粒濃度
CFIN更高。即，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE與完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN之關係為滿足CPRE>CFIN。藉此能更加良好地使平坦性提升。
理想之其他之一態樣係為預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE係比後述完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN更低。即，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE與完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN之關係為滿足CPRE<CFIN。藉此，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。從使平滑性與平坦性並存之觀點，預備拋光用組成物之磨粒濃度CPRE對完工拋光用組成物之磨粒濃度CFIN之比(CPRE/CFIN)係以0.1~10.0為佳，較佳為0.15~1.0，更加為0.2~0.5。
在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物係以包含研磨助劑BPRE為佳。研磨助劑BPRE係增進由預備拋光所成之效果的成分，典型為使用水溶性者。研磨助劑BPRE並非特別受到限定性解釋者，其係在預備拋光中顯現使研磨對象物表面改質(典型為氧化改質)之作用，藉由使研磨對象物表面脆弱化，而提供幫助由磨粒APRE所成之研磨。
作為研磨助劑BPRE之種類，只要係預備拋光用組成物在與後述之完工拋光用組成物之間，其氧化還原電位滿足前述相對關係者，即無特別限制。例如，作為研
磨助劑BPRE，可舉出如過氧化氫等之過氧化物；硝酸、其鹽之硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物之硝酸鈰銨等之硝酸化合物；過氧單硫酸、過氧二硫酸等之過硫酸、其鹽之過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物；氯酸或其鹽、過氯酸、其鹽之過氯酸鉀等之氯化合物；溴酸、其鹽之溴酸鉀等之溴化合物；碘酸、其鹽之碘酸銨、過碘酸、其鹽之過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物；鐵酸、其鹽之鐵酸鉀等之鐵酸類；過錳酸、其鹽之過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類；鉻酸、其鹽之鉻酸鉀、二鉻酸鉀等之鉻酸類；釩酸、其鹽之釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類；過釕酸或其鹽等之釕酸類；鉬酸、其鹽之鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類；過錸酸或其鹽等之錸酸類；鎢酸、其鹽之鎢酸二鈉等之鎢酸類。此等係可單獨使用1種，或可適宜組合2種以上使用。其中亦以過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、鐵酸或其鹽為佳，以過錳酸鈉、過錳酸鉀為特佳。藉由將此等化合物採用作為研磨助劑BPRE，能使預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE有效地提升，且有效率地使平坦性提升。
理想之一態樣係為預備拋光用組成物包含複合金屬氧化物作為研磨助劑BPRE。作為上述複合金屬氧化物，可舉出如硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中亦以鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類為佳，過錳酸類為更佳。
更理想之一態樣係為使用具有1價或2價之
金屬元素(但，過渡金屬元素除外)與周期表之第4周期過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMOPRE作為上述複合金屬氧化物。藉由將該複合金屬氧化物CMOPRE包含作為研磨助劑BPRE，能有效率提高預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE，且有效率地使平坦性提升。作為上述1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)之適宜例，可舉出如Na、K、Mg、Ca。其中亦以Na、K為較佳。作為周期表之第4周期過渡金屬元素之適宜例，可舉出如Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中，亦以Fe、Mn、Cr為較佳，以Mn為更佳。
在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物在包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOPRE)作為研磨助劑BPRE時，亦可更包含複合金屬氧化物以外之研磨助劑BPRE，亦可不包含。在此揭示之技術即使係在研磨助劑BPRE係實質上不包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOPRE)以外之研磨助劑BPRE(例如過氧化氫)之態樣下仍能理想實施者。藉此能有效率地使平坦性提升。
預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度DPRE只要係預備拋光用組成物在與後述完工拋光用組成物之間在氧化還原電位下滿足前述相對關係，即無受到特別限制，通常作成0.1重量%以上為適當者。從提升平坦性之觀點，上述濃度DPRE係以0.5重量%以上為佳，以1重量%以上為較佳。又，從使平滑性與平坦性高層次並存之
觀點，上述研磨助劑BPRE之濃度DPRE通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2重量%以下為較佳。
理想之一態樣係為預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度DPRE係高於後述完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度DFIN(重量基準)。即，預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度DPRE與完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度DFIN之關係為滿足DPRE>DFIN。藉此，由於可有效率提高預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE，故能使平坦性更加良好地提升。
理想之其他之一態樣係為預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度DPRE係低於後述完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度DFIN(重量基準)。即，預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度DPRE與完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度DFIN之關係為滿足DPRE<DFIN。例如，可藉由適當選擇研磨助劑之種類，而滿足前述ORPPRE>ORPFIN之關係，並將各組成物中之研磨助劑之濃度作成DPRE<DFIN。如此藉由組合研磨助劑之種類，而將研磨助劑之濃度作成DPRE<DFIN，並同時藉由滿足前述ORPPRE>ORPFIN之關係，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。從使平滑性與平坦性並存之觀點，預備拋光用組成物之研磨助劑BPRE之濃度DPRE對完工拋光用組成物之研磨助劑BFIN之濃度DFIN之比(DPRE/DFIN)係以0.05~10.0為佳，較佳為
0.1~1.0，更佳為0.15~0.8。
在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物在不損及本發明之效果範圍內，因應必要亦可更含有螯合物劑、增稠劑、分散劑、pH調整劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防銹劑、防腐劑、防黴劑等之拋光用組成物(典型為高硬度材料拋光用組成物，例如碳化矽基板拋光用組成物)所能使用之公知添加劑。上述添加劑之含量係在因應其添加目的而適宜設定即可，由於並非係本發明之特徵，故省略其詳細說明。
作為在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物所使用之溶劑，能使用在與第一態樣之預備拋光用組成物中所說明之溶劑為相同者。
在此揭示之第二態樣之預備拋光用組成物之pH只要係預備拋光用組成物與後述完工拋光用組成物之間在氧化還原電位下滿足前述相對關係，即無受到特別限定。通常係將預備拋光用組成物之pH作成2~12程度為適當者。預備拋光用組成物之pH若在上述範圍內，則可容易達成實用之研磨效率。預備拋光用組成物之pH係以6~10為佳，較佳為8.5~9.5。又，預備拋光用組成物之pH係以高於後述完工拋光用組成物之pH為佳。藉此，在預
備拋光用組成物及完工拋光用組成物中之氧化還原電位上產生有益之差異，而使高硬度材料表面之平滑性與平坦性能更理想地並存。理想之一態樣係為預備拋光用組成物之pH係比完工拋光用組成物之pH更高1.0以上(較佳為2.0以上)。
在此揭示之預備拋光用組成物之調製方法並無特別限定。例如，使用葉式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之周知混合裝置，混合預備拋光用組成物所包含之各成分即可。混合此等成分之態樣並無特別限定，例如可將全成分一次性混合，亦可依照適宜設定順序進行混合。
在此揭示之第二態樣之完工用拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位係低於預備拋光用組成物。即，預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE與完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為ORPPRE>ORPFIN。藉此，平滑性提升，且能抑制例如使用完工用拋光用組成物進行研磨後之研磨對象物之表面上產生刮痕(表面缺陷)。具體而言，從提升平滑性之觀點，完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN係以650mV以下為佳，較佳為600mV以下，更佳為500mV以下。完工拋光用組成物之氧化還原
電位ORPFIN之下限並無特別限定，但從使平滑性與平坦性並存之觀點，以300mV以上為佳，較佳為400mV以上，更佳為440mV以上。
尚且，完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN係與前述預備拋光用組成物之情況同樣地，藉由適當選擇完工拋光用組成物所包含之研磨助劑之種類、研磨助劑之濃度、組成物之pH等，即能調整成在此揭示之適當相對關係及範圍。
在此揭示之第二態樣之完工拋光用組成物係以包含磨粒AFIN為佳。作為第二態樣之完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN，能使用與在第一態樣之完工拋光用組成物中所說明之磨粒AFIN為相同者。
磨粒AFIN之硬度並無特別限定，其硬度係以低於預備拋光所使用之磨粒APRE為佳。藉此，能有效率地使平滑性提升。具體而言，從使平滑性與平坦性並存之觀點，磨粒AFIN之維氏硬度係以200Hv以上為佳，較佳為400Hv以上，更佳為600Hv以上。磨粒AFIN之維氏硬度之上限並無特別限定，但從提升平滑性之觀點，以1500Hv以下為佳，較佳為1000Hv以下，更佳為800Hv以下。
磨粒AFIN之平均二次粒子徑並無特別限定，從研磨效率等之觀點，以20nm以上為佳，較佳為70nm
以上，更佳為90nm以上。又，從取較高平滑性表面之觀點，磨粒AFIN之平均二次粒子徑係以在500nm以下為適當者，以300nm以下為佳，較佳為200nm以下，更佳為130nm以下，特佳為110nm以下。
從研磨效率之觀點，完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN通常係作成3重量%以上為適當者。從有效率地提升平滑性之觀點，上述磨粒濃度CFIN係以10重量%以上為佳，以20重量%以上為較佳。又，從使平滑性與平坦性高層次且有效率並存之觀點，完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN通常係作成50重量%以下為適當者，以作成40重量%以下為佳，以作成30重量%以下為較佳。
在此揭示之第二態樣之完工拋光用組成物係以包含研磨助劑BFIN為佳。研磨助劑BFIN係為增進由完工拋光所成之效果的成分，典型為使用水溶性者。研磨助劑BFIN並非係受到特別限定性解釋者，但與前述預備拋光中之研磨助劑BPRE之情況相同，在完工拋光中顯現改質研磨對象物表面(典型為氧化改質)之作用，藉由使研磨對象物表面脆弱化，而提供幫助研磨效率、研磨對象物之表面品質(特別係提升平滑性)。
作為研磨助劑BFIN之種類，只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在氧化還原電位下滿足前述相對關係，即無受到特別限制。例如，作為研磨助劑
BFIN，能理想使用作為前述研磨助劑BPRE所例示者當中之1種或2種以上。其中亦以釩酸或其鹽、碘化合物、鉬酸或其鹽、鎢酸或其鹽為佳，以釩酸鈉、釩酸鉀為特佳。藉由採用此等化合物作為研磨助劑BFIN，能有效率地使平滑性提升。
理想之一態樣係為完工拋光用組成物包含複合金屬氧化物作為研磨助劑BFIN。作為上述複合金屬氧化物，可舉出如硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中，以釩酸類、鉬酸類、鎢酸類為較佳，以釩酸類為更佳。
更理想之一態樣係為上述複合金屬氧化物係使用具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)或氨，與周期表之第5族或第6族過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMOFIN。藉由將該複合金屬氧化物CMOFIN包含作為研磨助劑BFIN，能有效率地使平滑性提升。作為上述1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)或氨之適宜例，可舉出如Na、K、Mg、Ca、氨。其中亦以Na、K為較佳。周期表之第5族或第6族過渡金屬元素係以選自第4周期、第5周期及第6周期當中者為佳，以選自第4周期及第5周期當中者為較佳，以選自第4周期當中者為更佳。上述過渡金屬元素係從第5族當中選擇為佳。作為其具體例，可舉出如V、Nb、Ta、Cr、Mo、W。其中亦以V、Mo、W為較佳，以V為更佳。
在此揭示之完工拋光用組成物在包含複合金
屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)作為研磨助劑BFIN時，以更包含能對上述複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)提供氧之含氧物作為複合金屬氧化物以外之研磨助劑BFIN為更佳。藉此，能持續發揮複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)之化學作用，完工拋光之研磨效率顯著提升，且能使高硬度材料之平滑性與平坦性高層次地並存。作為上述含氧物之適宜例，可舉出如過氧化氫、臭氧及過氧酸。其中，以過氧化氫為特佳。
完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度DFIN只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在氧化還原電位下滿足前述相對關係，即無受到特別限制，通常係作成0.1重量%以上為適當者。從使平滑性與平坦性高層次且有效率並存之觀點，上述濃度DFIN係以0.5重量%以上為佳，1重量%以上(例如1.5重量%以上)為較佳。又，從提升平滑性之觀點，上述研磨助劑BFIN之濃度DFIN通常係作成15重量%以下為適當者，以作成10重量%以下為佳，以作成5重量%以下(例如3重量%以下或2.5重量%以下)為較佳。
在併用複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)與對該金屬氧化物能供給氧之含氧物作為研磨助劑BFIN時，複合金屬氧化物之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從使平滑性與平坦性高層次且有效率地並存之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以
1.5重量%以上為較佳。又，從提升平滑性之觀點，上述複合金屬氧化物之濃度通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2.5重量%以下為較佳。於此情況之上述含氧物之濃度通常係作成0.1~10重量%為適當者，從理想發揮供氧作用之觀點，上述濃度係以0.5~3重量%為佳，以1~2重量%為較佳。
在此揭示之第二態樣之完工拋光用組成物之pH只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在氧化還原電位下滿足前述相對關係，即無受到特別限定。通常係將完工拋光用組成物之pH作成2~12程度為適當者。完工拋光用組成物之pH若在上述範圍內時，則容易效率良好地達成優異平滑性。完工拋光用組成物之pH係以4~10為佳，較佳為6~8。
作為完工拋光用組成物所能使用之其他成分或溶劑，由於能理想採用預備拋光用組成物所能包含者，故在此不進行重複說明。又，完工拋光用組成物係藉由採用與例如前述預備拋光用組成物之調製方法相同之方法，或基於本發明所屬技術領域具有通常知識者之技術常識藉由加入適宜改變而能調製者。
在此揭示之第二態樣之技術係能包括提供如以下之拋光用組成物套組。即，根據在此揭示之第二態樣之技術，與第一態樣之拋光用組成物套組相同地，提供一種拋光用
組成物套組，其係具備互相分開保管之預備拋光用組成物，與完工拋光用組成物。
在此揭示之第二態樣之研磨方法係包括：進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，與進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。預備拋光步驟係對於由表面(研磨對象面)至少具有1500Hv以上之維氏硬度之材料所構成之研磨對象物，使用預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟。完工拋光步驟係對已實施預備拋光之研磨對象物，使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。此研磨方法中，預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE與完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為滿足ORPPRE>ORPFIN。
預備拋光步驟為2階段以上之複數階段之拋光步驟時，在越後段(即下流側)之拋光步驟係以使用相對於標準氫電極之氧化還原電位相對性較低之預備拋光用組成物進行預備拋光為佳。藉此，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。第二態樣之研磨方法在其他之面上係大致能與第一態樣相同地進行實施，故省略重複之說明。
在此揭示之第三態樣之研磨方法係包括：使用預備拋
光用組成物進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，與使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。以下，依照研磨對象物、標準研磨速率、預備拋光用組成物、完工拋光用組成物、研磨方法之順序進行說明。
<3-1.研磨對象物>
在此揭示之第三態樣之研磨方法係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料(亦稱為高硬度材料)的方法。根據在此揭示之第三態樣之研磨方法，在如上述之高硬度材料之表面上能實現平滑性與平坦性之並存。作為第三態樣之高硬度材料(維氏硬度及材料)，能使用與在第一態樣之研磨方法中所說明之高硬度材料為相同者。
<標準研磨速率>
本說明書中，各拋光用組成物之標準研磨速率係採用將各拋光用組成物直接使用作為研磨液，且對SiC晶圓在下述研磨條件下進行標準研磨試驗，基於以下之計算式所算出之值。
標準研磨速率[nm/h]=因研磨造成之SiC晶圓之重量減少量[g]/(SiC晶圓之研磨對象面積[cm2](=19.62cm2)×SiC之密度[g/cm3](=3.21g/cm3)×研磨時間[h](=1h)×10-7)
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Nitta Haas公司製、商品名「SUBA800」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：40旋轉/分
研磨時間：1時間(hour：h)
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
在此揭示之第三態樣之預備拋光用組成物對於SiC晶圓之標準研磨速率係高於後述之完工拋光用組成物。即，基於上述標準研磨試驗之預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE，與基於上述標準研磨試驗之完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN之關係為滿足RPRE>RFIN。藉此，平坦性提升，能減低例如使用預備拋光用組成物進行研磨後之研磨對象物全體之表面粗度。
具體而言，預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE對後述完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN之比(RPRE/RFIN)為大於1，但從實現平滑性與平坦性之
並存之觀點，以1.5~5.0為佳，較佳為1.8~4.0，更佳為2.0~3.0，特佳為2.2~2.8。藉由將上述標準研磨速率之比(RPRE/RFIN)作成1.5以上，研磨物表面之平坦性更加提升。又，藉由將上述標準研磨速率之比(RPRE/RFIN)作成5.0以下，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。
預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE只要係在與後述完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN之間滿足前述相對關係，即無受到特別限制，從縮短加工時間之觀點，以600nm/h以上為佳，較佳為650nm/h以上，更佳為700nm/h以上。預備拋光用組成物之研磨速率RPRE之上限並無特別限定，從使平滑性與平坦性並存之觀點，以2000nm/h以下為佳，較佳為1500nm/h以下，更佳為1200nm/h以下，較更佳為900nm/h以下。從使平滑性與平坦性更加良好並存之觀點，預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE係以比完工拋光用組成物之研磨速率RFIN更大300nm/h以上為佳，以更大400nm/h以上(例如450nm/h以上)為更加。又，從預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE減去完工拋光用組成物之研磨速率RFIN之值係以800nm/h以下為佳，較佳為600nm/h以下，更佳為500nm/h以下。
上述預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE係藉由改變例如預備拋光用組成物所包含之磨粒之材質或性狀(例如硬度及/或平均二次粒子徑)而能進行調整
者。一般而言，磨粒之硬度及/或平均二次粒子徑若變大時，研磨速率有增大之傾向。因此，藉由適宜選擇預備拋光用組成物中之磨粒之硬度及/或平均二次粒子徑，即能將預備拋光用組成物中之標準研磨速率RPRE調整成在此揭示之適當相對關係及範圍。作為其他將預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE調整成適宜相對關係及範圍之方法，能採用改變該組成物中之磨粒濃度、研磨助劑之種類或濃度、組成物之pH等之方法。控制上述標準研磨速率RPRE之方法係能單獨使用或予以組合使用。
在此揭示之第三態樣之預備拋光用組成物包含磨粒APRE。磨粒APRE之材質或性狀只要係預備拋光用組成物與後述完工拋光用組成物之間在標準研磨速率下滿足前述相對關係，即無受到特別限制。例如，磨粒APRE可為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任意一者。例如，可舉出實質上由二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽；等之任意一者所構成之磨粒。磨粒係可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。其中，由於二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒
子、氧化鋯粒子、二氧化錳粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子能形成良好表面，故為佳。其中亦以氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、氧化鉻粒子、氧化鐵粒子為較佳，以氧化鋁粒子為特佳。
尚且，本說明書中關於磨粒之組成，「實質上由X所組成」或「實質上由X所構成」係指X佔該磨粒中之比例(X之純度)係在重量基準下為90%以上(以95%以上為佳，較佳為97%以上，更佳為98%以上，例如99%以上)。
使用氧化鋁粒子作為磨粒APRE時，氧化鋁粒子佔預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE全體中之比例一般係越高為有利者。例如，氧化鋁粒子佔預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE全體之比例係以70重量%以上為佳，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上(例如95~100重量%)。
又，在此揭示之預備拋光用組成物係以實質上不包含金剛石粒子作為磨粒APRE為佳。金剛石粒子由於其自身之高硬度，故反而可能成為限制平滑性提升之原因。又，由於金剛石粒子一般為高價，在成本效率之面上無法說係有利之材料，且在實用面上，理想係對於金剛石粒子等之高價格材料之依賴度為低。
從提升平坦性之觀點，磨粒APRE之維氏硬度係以800Hv以上為佳，較佳為1200Hv以上，更佳為1500Hv以上。磨粒APRE之維氏硬度之上限並無特別限
定，在從使平滑性與平坦性並存之觀點，以3000Hv以下為佳，較佳為2000Hv以下，更佳為1700Hv以下。尚且，本說明書中，磨粒之維氏硬度係採用根據使用作為磨粒之材料，基於上述JIS R 1610：2003進行測量之值。
又，磨粒APRE之維氏硬度係以與構成研磨對象物表面之材料(研磨對象材料)之維氏硬度為同等級，或比其更低者為佳。由於磨粒APRE之硬度係在與研磨對象材料之硬度之相對關係下受到限制，故有平滑性之劣化受到抑制之傾向。磨粒APRE之維氏硬度係以比研磨對象材料之維氏硬度還低300Hv以上(例如500Hv以上)為較佳。在從提升平坦性之觀點，磨粒APRE之維氏硬度與研磨對象材料之維氏硬度之差異係以1000Hv以內(例如800Hv以內)為佳。藉此，有可理想實現平滑性與平坦性之並存之傾向。
磨粒APRE係以比後述完工拋光所使用之磨粒AFIN更高硬度者為佳。例如，預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE之維氏硬度HPRE與完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之關係係以滿足HPRE>HFIN為佳。藉此，由於預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE有效地提高，故能使平坦性更加良好提升。具體而言，磨粒APRE之維氏硬度HPRE對磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之比(HPRE/HFIN)係大於1，從有效率地實現平滑性與平坦性之並存的觀點，以1.3~4.0為佳，較佳為1.8~3.0，更佳為2.1~2.5。
磨粒APRE之平均二次粒子徑通常為20nm以上，從提升平坦性等之觀點，以100nm以上為佳，較佳為200nm以上(例如400nm以上)。若使用具有上述平均二次粒子徑之磨粒APRE，由於預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE有效地提升，故能更有效率地實現優異平坦性。從充分確保每單位重量之個數之觀點，磨粒APRE之平均二次粒子徑之上限係以作成約5000nm以下為適當者。從使平滑性與平坦性可高層次並存之觀點，上述平均二次粒子徑係以3000nm以下為佳，較佳為2000nm以下(例如800nm以下)。
磨粒之平均二次粒子徑在對於未滿500nm之粒子時，例如，能藉由使用日機裝公司製之型式「UPA-UT151」之動態光散射法，而測量作為體積平均粒子徑(體積基準之算術平均徑；Mv)。又，在對於500nm以上之粒子時，能藉由BECKMAN COULTER公司製之型式「Multisizer 3」之細孔電阻法等，而測量作為體積平均粒子徑。
磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE係以大於後述之磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN為佳。即，預備拋光用組成物所包含之磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE與完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之關係係以滿足PPRE>PFIN為佳。藉此，預備拋光用組成物及完工拋光用組成物中之標準研磨速率產生有益之差，而能使高硬度材料表面之平滑性與平坦性更加理想地
並存。理想之一態樣係為，磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE對磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之比(PPRE/PFIN)為1.0~20程度。從有效率地實現平滑性與平坦性之並存之觀點，上述比(PPRE/PFIN)係以2.0~10為佳，較佳為4.0~6.0。
從研磨效率之觀點，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE通常係作成1重量%以上為適當者。從提升平坦性之觀點，磨粒濃度係以3重量%以上為佳，以5重量%以上為較佳。又，從有效率使平滑性與平坦性高層次並存之觀點、取得良好分散性之觀點，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE通常作成50重量%以下為適當者，以20重量%以下為佳，較佳為10重量%以下，更佳為8重量%以下。
理想之一態樣係為預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE係比後述完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN更高。即，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE與完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN之關係為滿足CPRE>CFIN。藉此，由於預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE有效地提高，故能使平坦性更加良好地提升。
理想之其他之一態樣係為預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE係比後述完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN更低。即，預備拋光用組成物中之磨粒濃度CPRE與完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN之關係為滿足CPRE<CFIN。例如，可藉由適當選擇磨粒之硬度及/或
平均二次粒子徑，而滿足前述RPRE>RFIN之關係，而將各組成物中之磨粒濃度作成CPRE<CFIN。藉由如此般地與磨粒之硬度及/或平均二次粒子徑進行組合，將磨粒濃度作成CPRE<CFIN，並藉由滿足前述RPRE>RFIN之關係，即能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。從使平滑性與平坦性並存之觀點，預備拋光用組成物之磨粒濃度CPRE對完工拋光用組成物之磨粒濃度CFIN之比(CPRE/CFIN)係以0.1~10.0為佳，較佳為0.15~1.0，更加為0.2~0.5。
在此揭示之第三態樣之預備拋光用組成物係以包含研磨助劑BPRE為佳。作為第三態樣之預備拋光用組成物所包含之研磨助劑BPRE，能使用與在第一態樣之預備拋光用組成物中所說明之研磨助劑BPRE為相同者。
預備拋光用組成物中之研磨助劑BPRE之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從提升平坦性之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以1重量%以上為較佳。又，從使平滑性與平坦性高層次並存之觀點，上述研磨助劑BPRE之濃度通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2重量%以下為較佳。
在此揭示之第三態樣之預備拋光用組成物在不損及本發明之效果範圍內，因應必要亦可更含有螯合物劑、增稠劑、分散劑、pH調整劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防銹劑、防腐劑、防黴劑等之拋光用組成物(典型為高硬度材料拋光用組成物，例如碳化矽基板拋光用組成物)所能使用之公知添加劑。上述添加劑之含量係在因應其添加目的而適宜設定即可，由於並非係本發明之特徵，故省略其詳細說明。
作為在此揭示之第三態樣之預備拋光用組成物所使用之溶劑，能使用與在第一態樣之預備拋光用組成物中所說明之溶劑為相同者。
在此揭示之第三態樣之預備拋光用組成物之pH只要係預備拋光用組成物與後述完工拋光用組成物之間在標準研磨速率下滿足前述相對關係，即未受到特別限定。通常係將預備拋光用組成物之pH作成2~12程度為適當者。預備拋光用組成物之pH若在上述範圍內，則可容易達成實用之研磨效率。預備拋光用組成物之pH係以6~10為佳，較佳為8.5~9.5。又，預備拋光用組成物之pH係以高於後述完工拋光用組成物之pH為佳。藉此，在預備拋光用組成物及完工拋光用組成物中之標準研磨速率上產生有益之差異，而使高硬度材料表面之平滑性與平坦性能更理想地並存。理想之一態樣係為預備拋光用組成物之
pH係比完工拋光用組成物之pH更高1.0以上(較佳為2.0以上)。
在此揭示之預備拋光用組成物之調製方法並無特別限定。例如，使用葉式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之周知混合裝置，混合預備拋光用組成物所包含之各成分即可。混合此等成分之態樣並無特別限定，例如可將全成分一次性混合，亦可依照適宜設定順序進行混合。
在此揭示之第三態樣之完工用拋光用組成物對於SiC晶圓之標準研磨速率係低於預備拋光用組成物。即，預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE與完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN之關係為滿足RPRE>RFIN。藉此，平滑性提升，且能抑制例如使用完工用拋光用組成物進行研磨後之研磨對象物之表面上產生刮痕(表面缺陷)。具體而言，從提升平滑性之觀點，完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN係以700nm/h以下為佳，較佳為500nm/h以下，更佳為400nm/h以下。完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN之下限並無特別限定，從使平滑性與平坦性並存之觀點，以100nm/h以上為佳，較佳為200nm/h以上，更佳為300nm/h以上。
尚且，完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN係能基於前述標準研磨試驗進行算出。又，與前述預備拋光用組成物之情況相同，藉由適當選擇完工拋光用組成物所包含之磨粒之材質或性狀(例如硬度及/或平均二次粒子徑)、組成物中之磨粒濃度、研磨助劑之種類或濃度、組成物之pH，即能將完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN調整成在此揭示之適宜相對關係及範圍。
在此揭示之第三態樣之完工拋光用組成物包含磨粒AFIN。磨粒AFIN之材質或性狀只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在標準研磨速率下滿足前述相對關係，即無特別限制。例如，磨粒AFIN可為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任意一者。作為磨粒AFIN，較佳係能使用在上述磨粒APRE中所例示者當中之1種或2種以上。其中，亦以二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、氧化鋯粒子、二氧化錳粒子、氧化鐵粒子、氧化鎂粒子等之氧化物粒子為較佳，以二氧化矽粒子、氧化鈰粒子、二氧化錳粒子為更佳，以二氧化矽粒子為特佳。
作為二氧化矽粒子，可舉出如膠質二氧化矽、氣相二氧化矽、沉澱二氧化矽等。從提升平滑性之觀點，作為理想之二氧化矽粒子，可舉出如膠質二氧化矽及氣相二氧化矽。其中，亦以膠質二氧化矽為特佳。
使用二氧化矽作為磨粒AFIN時，二氧化矽粒子佔完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN全體之比例一般係越高越有利。例如，二氧化矽粒子佔完工拋光用組成物所包含之磨粒AFIN全體之比例係以70重量%以上為佳，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上(例如95~100重量%)。
磨粒AFIN之硬度只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在標準研磨速率下滿足前述相對關係，即未受到特別限定，但以比預備拋光所使用之磨粒APRE更低硬度者為佳。藉此能有效降低完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN，且能使平滑性更加良好地提升。具體而言，從使平滑性與平坦性並存之觀點，磨粒AFIN之維氏硬度係以200Hv以上為佳，較佳為400Hv以上，更佳為600Hv以上。磨粒AFIN之維氏硬度之上限並無特別限定，但從提升平滑性之觀點，以1500Hv以下為佳，較佳為1000Hv以下，更佳為800Hv以下。
磨粒AFIN之平均二次粒子徑只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在標準研磨速率下滿足前述相對關係，即未受到特別限定，但從研磨效率等之觀點，以20nm以上為佳，較佳為70nm2以上，更佳為90nm以上。又，從取得更高平滑性表面之觀點，磨粒AFIN之平均二次粒子徑係以在500nm以下為適當者，以300nm以下為佳，較佳為200nm以下，更佳為130nm以下，特佳為110nm以下。
從研磨效率之觀點，完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN通常係作成3重量%以上為適當者。從效率良好地提升平滑性之觀點，上述磨粒濃度CFIN係以10重量%以上為佳，20重量%以上為較佳。又，從高層次且有效率地使平滑性與平坦性高度並存之觀點，完工拋光用組成物中之磨粒濃度CFIN通常係作成50重量%以下為適當者，以作成40重量%以下為佳，以作成30重量%以下為較佳。
在此揭示之第三態樣之完工拋光用組成物係以包含研磨助劑BFIN為佳。作為第三態樣之完工拋光用組成物所包含之研磨助劑BFIN，能使用與在第一態樣之完工拋光用組成物中所說明之研磨助劑BFIN為相同者。
完工拋光用組成物中之研磨助劑BFIN之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從使平滑性與平坦性高層次且有效率地並存之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以1重量%以上(例如1.5重量%以上)為較佳。又，從提升平滑性之觀點，上述研磨助劑BFIN之濃度通常係作成15重量%以下為適當者，以作成10重量%以下為佳，以作成5重量%以下(例如3重量%以下或2.5重量%以下)為較佳。
在併用複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMOFIN)與對該金屬氧化物能供給氧之含氧物作為
研磨助劑BFIN時，複合金屬氧化物之濃度通常係作成0.1重量%以上為適當者。從使平滑性與平坦性高層次且有效率地並存之觀點，上述濃度係以0.5重量%以上為佳，以1.5重量%以上為較佳。又，從提升平滑性之觀點，上述複合金屬氧化物之濃度通常係作成10重量%以下為適當者，以作成3重量%以下為佳，以作成2.5重量%以下為較佳。於此情況之上述含氧物之濃度通常係作成0.1~10重量%為適當者，從理想發揮供氧作用之觀點，上述濃度係以0.5~3重量%為佳，以1~2重量%為較佳。
在此揭示之第三態樣之完工拋光用組成物之pH只要係完工拋光用組成物與預備拋光用組成物之間在標準研磨速率下滿足前述相對關係，即未受到特別限定。通常係將完工拋光用組成物之pH作成2~12程度為適當者。完工拋光用組成物之pH若在上述範圍內時，則容易效率良好地達成優異平滑性。完工拋光用組成物之pH係以4~10為佳，較佳為6~8。
作為完工拋光用組成物所能使用之其他成分或溶劑，由於能理想採用預備拋光用組成物所能包含者，故在此不進行重複說明。又，完工拋光用組成物係藉由採用與例如前述預備拋光用組成物之調製方法相同之方法，或基於本發明所屬技術領域具有通常知識者之技術常識藉由加入適宜改變而能調製者。
在此揭示之第三態樣之技術係能包括提供例如以下之拋光用組成物套組。即，根據在此揭示之第三態樣之技術，與第一態樣之拋光用組成物套組相同地，提供一種拋光用組成物套組，其係具備互相分開保管之預備拋光用組成物，與完工拋光用組成物。
在此揭示之第三態樣之研磨方法係包括：進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)，與進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。預備拋光步驟係對於由表面(研磨對象面)至少具有1500Hv以上之維氏硬度之材料所構成之研磨對象物，使用預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟。完工拋光步驟係對已實施預備拋光之研磨對象物，使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟。此研磨方法中，預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE，與完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN之關係為滿足RPRE>RFIN者。
預備拋光步驟為2階段以上之複數階段之拋光步驟時，在越後段(即下流側)之拋光步驟係以使用對SiC晶圓之標準研磨速率相對性較低之預備拋光用組成物進行預備拋光為佳。藉此，能高水準地實現在高硬度材料表面上之平滑性與平坦性之並存。第三態樣之研磨方法在其他之面上係大致能與第一態樣相同地進行實施，故省略重複之說明。
以下，說明關於本發明之數個實施例，但並不代表本發明係受限於實施例中例示者。尚且，在以下說明中，「%」在未特別定義時，則為重量基準。
混合磨粒APRE、研磨助劑BPRE與去離子水而調製成預備拋光用漿。各例中使用之磨粒APRE之種類、維氏硬度(Hv)及平均二次粒子徑(nm)、研磨助劑BPRE之種類、以及各例之預備拋光用漿之組成(磨粒APRE及研磨助劑BPRE之濃度)及pH係如表1、2所示。
混合磨粒AFIN、研磨助劑BFIN與去離子水而調製成完工拋光用漿。各例中使用之磨粒AFIN之種類、維氏硬度(Hv)及平均二次粒子徑(nm)、研磨助劑BFIN之種類、以及各例之完工拋光用漿之組成(磨粒AFIN及研磨助劑BFIN之濃度)及pH係如表1、2所示。
在下述條件下，使用已準備之預備拋光用漿，對預先已使用平均粒子徑5μm之金剛石磨粒實施精研之SiC晶圓之表面實施預備拋光。
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Nitta Haas公司製「SUBA800」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：80旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
預備拋光之實施時間係設成1小時。但，在例33中係實施直到平滑性到達固定為止。在例34中並未實施預備拋光。
其次，使用已準備之完工拋光用漿，在下述條件下，對已實施預備拋光之SiC晶圓之表面實施完工拋光。
研磨裝置：日本Engis公司製之片面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Fujimi Incorporated公司製「SURFIN 019-3」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：80旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
完工拋光之實施時間係設成直到平滑性變成固定為止。在例33中並未實施完工拋光。
使用非接觸表面形狀測量機(商品名「NewView 5032」、Zygo公司製)，在倍率10倍、測量區域700μm×500μm之條件下，測量各例在拋光後之研磨物表面之表面粗度Ra(nm)。其結果係如表1、2所示。
使用原子力顯微鏡(AFM；商品名「D3100 Nano ScopeV」，Veeco公司製)，在測量區域10μm×10μm之條件下，測量各例在拋光後之研磨物表面之表面粗度Ra(nm)。其結果係如表1、2所示。
將各例中之總拋光時間(預備拋光及完工拋光之合計時間)換算成將例1之總拋光時間設成100後之相對值，
並展示於表1、2。值越大代表研磨時間越長，值越小代表研磨時間越短。
[表1]
如表1及表2所示，根據有實施預備拋光與完工拋光，且使用比預備拋光用之磨粒APRE還低硬度之磨粒作為完工拋光用之磨粒AFIN之例1~31之研磨方法，成功地有效率地實現平滑性與平坦性之並存。相對於此，預備拋光用之磨粒APRE之硬度與完工拋光用之磨粒AFIN之硬度為相同之例32中，即使拉長研磨時間，仍無法使平滑性與平坦性並存。實施單一階段拋光之例33、34中，即使拉長研磨時間，仍無法使平滑性與平坦性並存。又，從例1~16、18~31，與例17、32之對比，得知藉由使磨粒APRE之維氏硬度在800~3000Hv之範圍內，磨粒AFIN之維氏硬度在200~1500Hv之範圍內，在高硬度材料表面上可更高水準且更有效率地實現平滑性與平坦性之並存。並且，從例1、2、4~31與例3、32之對比，得知若磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE比磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN還大，則在高硬度材料表面上可更高水準且更有效率地實現平滑性與平坦性之並存。
更具體而言，從使磨粒APRE之平均二次粒子徑改變之例1~6之結果，發現到有伴隨磨粒APRE之平均二次粒子徑變大，平滑性、平坦性皆改善，且平均二次粒子徑超過500nm附近，變得大於此時，平滑性、平坦性皆降低(惡化)之傾向。又，使磨粒APRE之濃度改變之例7、8之結果，得知欲取得優異平坦性時，磨粒濃度係以較高為理想。又，從使研磨助劑BPRE之濃改變之例9、10之結果，可推測出研磨助劑BPRE在過多或過少時，皆
有平滑性、平坦性變得降低(惡化)之傾向，研磨助劑BPRE之濃度存在有最佳範圍。從使磨粒APRE之種類改變之例11、12之結果，得知在提升平坦性上使用具有較高維氏硬度者作為磨粒APRE較為有利，具體地可得知Al2O3最為優異。從使研磨助劑BPRE之種類改變之例13~16之結果，得知藉由採用複合金屬氧化物(尤其係複合金屬氧化物CMOPRE)作為研磨助劑BPRE，能使平滑性與平坦性在較高水準下並存。尚且，在使用NaIO4之例15中，在拋光後發現研磨墊變色。在完工拋光中使用NaIO4之例22中亦發現到同樣的變色。
又，從使磨粒AFIN之種類改變之例17~19之結果，得知在達成平滑性與平坦性之並存上，使用具有較高維氏硬度者作為磨粒AFIN較為有利，具體地可得知SiO2顯現最優異之性能。從使研磨助劑BFIN之種類改變之例20~22之結果，得知NaVO3作為研磨助劑BFIN顯示出最優異之性能。尚且，在例20、21中，發現完工拋光用組成物產生膠化，明確得知根據研磨助劑BFIN之種類不同，組成物之安定性會下降。從使磨粒AFIN之平均二次粒子徑改變之例23~27之結果，得知磨粒AFIN只要係具有規定範圍之平均二次粒子徑者，皆能使平滑性與平坦性並存。從使磨粒AFIN之濃度改變之例28、29之結果，得知在提升平坦性上磨粒濃度較高者為有利。從使研磨助劑BFIN之濃度改變之例30、31之結果，可推測出將研磨助劑BFIN之濃度加以限制在某種程度，在提升平滑性上
較為有利。
又，根據例1~例31之研磨方法，在與實施單一階段拋光之例33、34之情況相比，具體而言，在與例33之情況相比，例1~例31之研磨方法為2/3以下之研磨時間，在與例34之情況相比，例1~例31之研磨方法為1/2以下之研磨時間，即係成功實現所欲之性能(平滑性與平坦性之並存)。在與例33之情況相比，例1~10、13~15、18、19、22~31為1/2以下之研磨時間，即係成功實現所欲之性能。其中，在與例33之情況相比，例1、4、8、10、23~26、29(尤其係例1、8、25、26、29)為1/3程度之研磨時間，在與例34之情況相比，則為1/4程度之研磨時間，在與單一階段拋光之情況相比，能顯著地在高水準下使平滑性與平坦性並存。根據在此揭示之技術，得知能以生產性優異之方法在SiC等之高硬度材料表面上實現先前技術所無法成功達成之平坦性與平滑性之並存。
混合磨粒APRE、研磨助劑BPRE及去離子水而調製成預備拋光用組成物。各例所使用之磨粒APRE之種類及平均二次粒子徑(nm)、研磨助劑BPRE之種類，以及各例之預備拋光用組成物之組成(磨粒APRE及研磨助劑BPRE
之濃度)、pH及氧化還原電位ORPPRE係如表3所示。
混合磨粒AFIN、研磨助劑BFIN及去離子水而調製成完工拋光用組成物。各例所使用之磨粒AFIN之種類及平均二次粒子徑(nm)、研磨助劑BFIN之種類，以及各例之完工拋光用組成物之組成(磨粒AFIN及研磨助劑BFIN之濃度)、pH及氧化還原電位ORPFIN係如表3所示。
尚且，各例之拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位係使用股份有限公司堀場製作所製之氧化還原電位計(本體型式：F-52、電極型式：9300)，在液溫25℃之條件下進行測量。
將已準備之預備拋光用組成物直接使用作為研磨液，對預先已使用平均粒子徑5μm之金剛石磨粒實施精研之SiC晶圓之表面，在下述條件下實施預備拋光。
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Nitta Haas公司製「SUBA800」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：40旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
預備拋光之實施時間係設成1小時。但，在例36中，使用原子力顯微鏡在拋光後之研磨物表面上在測量區域10μm×10μm之條件測量平滑性(表面粗度)，實施預備拋光直到平滑性成為固定為止。
其次，將已準備之完工拋光用組成物使用作為研磨液，對已實施預備拋光之SiC晶圓之表面，在下述條件下實施完工拋光。在例36中並未實施完工拋光。
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Fujimi Incorporated公司製「SURFIN 019-3」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：40旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
完工拋光之實施時間係設成使用原子力顯微鏡在拋光後之研磨物表面上，在測量區域10μm×10μm之條件下測量平滑性(表面粗度)，直到平滑性成為固定為止。
使用非接觸表面形狀測量機(商品名「NewView 5032」、Zygo公司製)，在倍率10倍、測量區域700μm×500μm之條件下，測量各例之拋光後之研磨物表面之表面粗度Ra(nm)。其結果係如表3所示。
使用微分干涉差顯微鏡(商品名「OPTIPHOTO300」、股份有限公司Nikon製)，在各例之拋光後之研磨物表面上，觀察十個視域即測量區域1mm×0.7mm之視域。且，將在研磨物表面上未觀察到刮痕者評為○(良品)，將觀察到刮痕者評為×(不良品)。其結果係如表3所示。
將各例中之總拋光時間(預備拋光及完工拋光之合計
時間)換算成將例35之總拋光時間設成100後之相對值，並展示於表3。值越大代表研磨時間越長，值越小代表研磨時間越短。
如表3所示，根據實施預備拋光與完工拋光，且使用氧化還原電位比預備拋光用組成物更低之完工拋光用組成物之例35之研磨方法，可取得表面粗度Ra變小，且無刮痕之研磨物表面。相對於此，在與例35相
比，使用氧化還原電位比預備拋光用組成物還高之完工拋光用組成物之例37中，其表面粗度Ra變大，且欠缺研磨物表面全體之平坦性。又，在研磨物表面觀察到刮痕，且亦欠缺平滑性。在與例35相比，在實施單一階段拋光之例36中，其表面粗度Ra亦變大，且亦欠缺研磨物表面全體之平坦性。又，在研磨物表面觀察到刮痕，且亦欠缺平滑性。由此結果能確認到，藉由使用氧化還原電位比預備拋光用組成物還低之完工拋光用組成物作為完工拋光用組成物，即能實現平滑性與平坦性之並存。
尚且，根據例35之研磨方法，在與實施單一階段拋光之例36之情況相比，例35之研磨方法在1/3程度之研磨時間下，即能成功實現所欲之性能(平滑性與平坦性之並存)。根據在此揭示之技術，得知能以生產性優異之方法在SiC等之高硬度材料表面上實現先前技術所無法成功達成之平坦性與平滑性之並存。
混合磨粒APRE、研磨助劑及去離子水而調製成預備拋光用組成物。各例所使用之磨粒APRE之種類及平均二次粒子徑(nm)、研磨助劑之種類，以及各例之預備拋光用組成物之組成(磨粒APRE及研磨助劑之濃度)、pH及標準研磨速率RPRE係如表4所示。尚且，標準研磨速率
RPRE係依據前述標準研磨試驗所算出者。
混合磨粒AFIN、研磨助劑及去離子水而調製成完工拋光用組成物。各例所使用之磨粒AFIN之種類及平均二次粒子徑(nm)、研磨助劑之種類，以及各例之完工拋光用組成物之組成(磨粒AFIN及研磨助劑之濃度)、pH及標準研磨速率RFIN係如表4所示。尚且，標準研磨速率RFIN係依據前述標準研磨試驗所算出者。
將已準備之預備拋光用組成物直接使用作為研磨液，對預先已使用平均粒子徑5μm之金剛石磨粒實施精研之SiC晶圓之表面，在下述條件下實施預備拋光。
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Nitta Haas公司製「SUBA800」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：40旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
預備拋光之實施時間係設成1小時。但，在例39中，使用原子力顯微鏡在拋光後之研磨物表面上在測量區域10μm×10μm之條件測量平滑性(表面粗度)，實施預備拋光直到平滑性成為固定為止。
其次，將已準備之完工拋光用組成物使用作為研磨液，對已實施預備拋光之SiC晶圓之表面，在下述條件下實施完工拋光。在例39中並未實施完工拋光。
研磨裝置：日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊：Fujimi Incorporated公司製「SURFIN 019-3」
研磨壓力：300g/cm2
定盤旋轉數：80旋轉/分
磨頭旋轉數：40旋轉/分
研磨液之供給速率：20mL/分(放流)
研磨液之溫度：25℃
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4°off)2吋
完工拋光之實施時間係設成使用原子力顯微鏡在拋光後之研磨物表面上，在測量區域10μm×10μm之條件下測量平滑性(表面粗度)，直到平滑性成為固定為止。
使用非接觸表面形狀測量機(商品名「NewView 5032」、Zygo公司製)，在倍率10倍、測量區域700μm×500μm之條件下，測量各例之拋光後之研磨物表面之表面粗度Ra(nm)。其結果係如表4所示。
使用微分干涉差顯微鏡(商品名「OPTIPHOTO300」、股份有限公司Nikon製)，在各例之拋光後之研磨物表面上，觀察十個視域即測量區域1mm×0.7mm之視域。且，將在研磨物表面上未觀察到刮痕者評為○(良品)，將觀察到刮痕者評為×(不良品)。其結果係如表4所示。
將各例中之總拋光時間(預備拋光及完工拋光之合計時間)換算成將例38之總拋光時間設成100後之相對值，並展示於表4。值越大代表研磨時間越長，值越小代表研磨時間越短。
[表4]
如表4所示，根據實施預備拋光與完工拋光，且使用標準研磨速率比預備拋光用組成物更低之完工拋光用組成物之例38之研磨方法，可取得表面粗度Ra變小，且無刮痕之研磨物表面。相對於此，在與例38相比，使用標準研磨速率比預備拋光用組成物還高之完工拋光用組成物之例40中，其表面粗度Ra變大，且欠缺研磨物表面全體之平坦性。又，在研磨物表面觀察到刮痕，且亦欠缺平滑性。在與例38相比，在實施單一階段拋光之
例39中，其表面粗度Ra亦變大，且亦欠缺研磨物表面全體之平坦性。又，在研磨物表面觀察到刮痕，且亦欠缺平滑性。由此結果能確認到，藉由使用標準研磨速率比預備拋光用組成物還低之完工拋光用組成物作為完工拋光用組成物，即能實現平滑性與平坦性之並存。
尚且，根據例38之研磨方法，在與實施單一階段拋光之例39之情況相比，例38之研磨方法在1/3程度之研磨時間下，即能成功實現所欲之性能(平滑性與平坦性之並存)。根據在此揭示之技術，得知能以生產性優異之方法在SiC等之高硬度材料表面上實現先前技術所無法成功達成之平坦性與平滑性之並存。
以上，詳細地說明了本發明之具體例，但此等僅為例示，並非係限制申請專利範圍者。申請專利範圍記載之技術中包括將以上例示之具體例予以各種變形、變更者。
依據本發明，可提供在高硬度材料上能有效率地實現平滑性與平坦性之並存之研磨方法。
Claims (19)
- 一種研磨方法，其係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法，且包括：使用包含磨粒APRE之預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟，與使用包含比磨粒APRE更低硬度之磨粒AFIN之完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟；其中前述磨粒APRE之維氏硬度在3000Hv以下。
- 如請求項1之研磨方法，其中前述磨粒APRE之維氏硬度在800~3000Hv之範圍內，前述磨粒AFIN之維氏硬度在200~1500Hv之範圍內。
- 如請求項1或2之研磨方法，其中前述磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE係大於前述磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN。
- 如請求項1或2之研磨方法，其中前述預備拋光用組成物包含水溶性之研磨助劑BPRE，前述完工拋光用組成物包含水溶性之研磨助劑BFIN。
- 如請求項4之研磨方法，其中前述研磨助劑BPRE包含複合金屬氧化物CMOPRE，且前述複合金屬氧化物CMOPRE具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素除外)，與周期表之第4周期過渡金屬元素。
- 如請求項4之研磨方法，其中前述研磨助劑BFIN包含複合金屬氧化物CMOFIN，且前述複合金屬氧化物CMOFIN具有1價或2價之金屬元素(但，過渡金屬元素 除外)或氨，與周期表之第5族或第6族過渡金屬元素。
- 如請求項6之研磨方法，其中前述研磨助劑BFIN更包含能對前述複合金屬氧化物CMOFIN供給氧之含氧物。
- 一種預備拋光用組成物，其係在如請求項1~7中任一項之研磨方法中，於完工拋光之前實施之預備拋光所使用之組成物，且包含比前述完工拋光所使用之磨粒AFIN更高硬度之磨粒APRE。
- 一種完工拋光用組成物，其係在如請求項1~7中任一項之研磨方法中，於預備拋光之後實施之完工拋光所使用之組成物，且包含比前述預備拋光所使用之磨粒APRE更低硬度之磨粒AFIN。
- 一種研磨方法，其係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法，且包括：使用預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟，與使用完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟；前述預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE，與前述完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為滿足ORPPRE>ORPFIN，前述預備拋光用組成物之氧化還原電位ORPPRE對前述完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN之比(ORPPRE/ORPFIN)為1.2≦(ORPPRE/ORPFIN)≦4.0。
- 如請求項10之研磨方法，其中前述預備拋光用 組成物之氧化還原電位ORPPRE為700mV~1500mV之範圍，前述完工拋光用組成物之氧化還原電位ORPFIN為300mV~650mV之範圍。
- 一種預備拋光用組成物，其係在如請求項10或11之研磨方法中，於完工拋光之前實施之預備拋光所使用之組成物，且前述完工拋光所使用之完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN，與該預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE之關係係滿足ORPPRE>ORPFIN。
- 一種完工拋光用組成物，其係在如請求項10~12中任一項之研磨方法中，於預備拋光之後實施之完工拋光所使用之組成物，且前述預備拋光所使用之預備拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPPRE，與該完工拋光用組成物之相對於標準氫電極之氧化還原電位ORPFIN之關係為滿足ORPPRE>ORPFIN。
- 一種研磨方法，其係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料的方法，且包括：使用包含磨粒APRE之預備拋光用組成物進行預備拋光之步驟，與使用包含磨粒AFIN之完工拋光用組成物進行完工拋光之步驟； 前述預備拋光用組成物之對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE與前述完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN之關係為滿足RPRE>RFIN。
- 如請求項14之研磨方法，其中前述預備拋光用組成物之標準研磨速率RPRE對前述完工拋光用組成物之標準研磨速率RFIN之比(RPRE/RFIN)為1.5≦(RPRE/RFIN)≦5.0。
- 如請求項14或15之研磨方法，其中前述磨粒APRE之平均二次粒子徑PPRE，與前述磨粒AFIN之平均二次粒子徑PFIN之關係為滿足PPRE>PFIN。
- 如請求項14或15之研磨方法，其中前述磨粒APRE之維氏硬度HPRE與前述磨粒AFIN之維氏硬度HFIN之關係為滿足HPRE>HFIN。
- 一種預備拋光用組成物，其係在如請求項14~17中任一項之研磨方法中，於完工拋光之前實施之預備拋光所使用之組成物，且前述完工拋光所使用之完工拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RFIN，與該預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE之關係為滿足RPRE>RFIN。
- 一種完工拋光用組成物，其係在如請求項14~17中任一項之研磨方法中，於預備拋光之後實施之完工拋光所使用之組成物，且前述預備拋光所使用之預備拋光用組成物對SiC晶圓之標準研磨速率RPRE，與該完工拋光用組成物對SiC晶圓 之標準研磨速率RFIN之關係為滿足RPRE>RFIN。
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