JP2016093880A - 研磨方法およびポリシング用組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】高硬度材料に対して、平滑性と平坦性との両立を実現し得る研磨方法を提供する。
【解決手段】１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料を研磨する方法が提供される。この研磨方法は：砥粒ＡPREを含む予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程と；砥粒ＡFINを含む仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程と；を含む。予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。
【選択図】なし

Description

本発明は、研磨方法および当該方法に用いられるポリシング用組成物に関する。詳しくは、炭化ケイ素単結晶等の高硬度材料の研磨方法、および当該方法に用いられるポリシング用組成物に関する。
ダイヤモンド、サファイア（酸化アルミニウム）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、窒化ケイ素、窒化チタン等の高硬度材料の平滑表面は、通常、研磨定盤にダイヤモンド砥粒を供給して行う研磨（ラッピング）によって実現される。しかし、ダイヤモンド砥粒を用いるラッピングでは、スクラッチの発生、残存等のため、表面平滑性の向上には限度がある。そこで、ダイヤモンド砥粒を用いたラッピングの後に、あるいは当該ラッピングに代えて、研磨パッドを用いて当該研磨パッドと研磨対象物との間に研磨スラリーを供給して行う研磨（ポリシング）が検討されている。この種の従来技術を開示する文献として、特許文献１〜５が挙げられる。
特開平７−２８８２４３号公報 特表２００７−５３３１４１号公報 特開２０１１−１２１１５３号公報 特開２０１２−２４８５６９号公報 特開２０１４−２４１５４号公報
上記従来技術文献では、ポリシングに使用されるスラリー（ポリシング用組成物）の含有成分（砥粒、酸化剤等）の工夫により、表面平滑性や研磨速度の改善が提案されている。しかし、平滑性向上手段は通常は加工力の減少を伴うことから、平滑性を向上させようとすればするほど、研磨対象面の全体的な平坦性はむしろ悪化してしまう虞がある。例えば特許文献１では、ダイヤモンド砥粒を用いたラッピングの後にコロイダルシリカ砥粒を用いてポリシングを実施しているが、ラッピングによる平坦性向上には限度があり、また、その後にポリシングを実施しても、短時間のうちにラッピング後の表面粗さを低減することは困難である。炭化ケイ素等の高硬度材料のポリシングにおいては、研磨速度や平滑性といった基本性能が実用化に向けて途上段階であり、平坦性に関しては、例えば特許文献４にて言及されてはいるものの、一段階ポリシングにおける検討事項であることから、その要求レベルはそれほど高くはない。平滑性を重視した設計では加工力の低下が顕著になりがちな高硬度材料の研磨において、平滑性と平坦性の両立は、シリコンウェーハやガラス基板等の研磨と比べて困難であることはいうまでもない。これが高硬度材料研磨の技術水準であり、平滑性と平坦性との両立についての検討は、少なくとも実用レベルではなされていないという状況であった。
上記のような状況下、本発明者らは、先行技術文献からの延長線上での解決手段の模索から離れることにより、従来技術では実現できなかったレベルの平滑性と平坦性との両立を、より短時間の研磨で効率的に実現し得る基本的な技術思想を見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、高硬度材料に対して、平滑性と平坦性との両立を効率的に実現し得る研磨方法を提供することを目的とする。関連する他の目的は、かかる研磨方法を実施するために適したポリシング用組成物を提供することである。
本発明によると、１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料を研磨する方法が提供される。この研磨方法は：砥粒ＡPREを含む予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程と；砥粒ＡFINを含む仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程と；を含む。そして、予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。
上記の研磨方法によると、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立を効率的に実現することができる。ここに開示される技術によると、高硬度材料表面に対して、従来技術ではなし得なかった平滑性と平坦性との両立が生産性に優れた方法で実現される。
なお、本明細書においてラッピングとは、研磨定盤の表面を研磨対象物に押し当てることにより行う研磨をいう。したがって、ラッピング工程では研磨パッドは使用しない。典型的には、ラッピング工程は、研磨定盤と研磨対象物との間に砥粒（典型的にはダイヤモンド砥粒）を供給して行う研磨をいう。またポリシングとは、研磨パッドを用いて行う研磨をいい、典型的には、ラッピング後に、定盤表面に貼り付けられた研磨パッドを用いて当該研磨パッドと研磨対象物との間に研磨スラリーを供給して行う研磨をいう。
ここに開示される技術の好ましい一態様では、前記仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINに対する前記予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREの比（ＲPRE／ＲFIN）が、１．５≦（ＲPRE／ＲFIN）≦５．０である。上記の研磨方法によると、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立がより高いレベルで実現され得る。
ここに開示される技術の好ましい一態様では、前記砥粒ＡPREの平均二次粒子径ＰPREと、前記砥粒ＡFINの平均二次粒子径ＰFINとの関係が、ＰPRE＞ＰFINを満たす。平均二次粒子径について上記相対的関係を満たす予備ポリシング用の砥粒ＡPREと仕上げポリシング用の砥粒ＡFINとをそれぞれ選択して採用することにより、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立がより高レベルで実現され得る。
ここに開示される技術の好ましい一態様では、前記砥粒ＡPREのビッカース硬度ＨPREと、前記砥粒ＡFINのビッカース硬度ＨFINとの関係が、ＨPRE＞ＨFINを満たす。ビッカース硬度について上記相対的関係を満たす予備ポリシング用の砥粒ＡPREと仕上げポリシング用の砥粒ＡFINとをそれぞれ選択して採用することにより、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立がより高レベルで実現され得る。
また、本発明によると、ここに開示されるいずれかの研磨方法において、仕上げポリシングの前に行われる予備ポリシングに用いられる組成物（予備ポリシング用組成物）が提供される。この組成物は、前記仕上げポリシングで用いられる仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINと、当該予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。上記予備ポリシング用組成物を用いることにより、ここに開示される研磨方法を好ましく実施することができる。
また、本発明によると、ここに開示されるいずれかの研磨方法において、予備ポリシングの後で行われる仕上げポリシングに用いられる組成物（仕上げポリシング用組成物）が提供される。この組成物は、前記予備ポリシングで用いられる予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、当該仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。上記仕上げポリシング用組成物を用いることにより、ここに開示される研磨方法を好ましく実施することができる。
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
ここに開示される研磨方法は、予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程（予備ポリシング工程）と、仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程（仕上げポリシング工程）と、を含む。以下、研磨対象物、標準研磨レート、予備ポリシング用組成物、仕上げポリシング用組成物、研磨方法の順で説明する。
＜研磨対象物＞
ここに開示される研磨方法は、１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料（高硬度材料ともいう。）を研磨する方法である。ここに開示される研磨方法によると、上記のような高硬度材料の表面における平滑性と平坦性との両立を実現することができる。高硬度材料のビッカース硬度は、好ましくは１８００Ｈｖ以上（例えば２０００Ｈｖ以上、典型的には２２００Ｈｖ以上）である。ビッカース硬度の上限は特に限定されないが、凡そ７０００Ｈｖ以下（例えば５０００Ｈｖ以下、典型的には３０００Ｈｖ以下）であってもよい。なお、本明細書において、ビッカース硬度は、ＪＩＳ Ｒ １６１０：２００３に基づいて測定することができる。上記ＪＩＳ規格に対応する国際規格はＩＳＯ １４７０５：２０００である。
１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料としては、ダイヤモンド、サファイア（酸化アルミニウム）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、窒化ケイ素、窒化チタン等が挙げられる。ここに開示される研磨方法は、機械的かつ化学的に安定な上記材料の単結晶表面に対して好ましく適用することができる。なかでも、研磨対象物表面は、炭化ケイ素から構成されていることが好ましい。炭化ケイ素は、電力損失が少なく耐熱性等に優れる半導体基板材料として期待されており。その表面性状を改善することの実用上の利点は特に大きい。ここに開示される研磨方法は、炭化ケイ素の単結晶表面に対して特に好ましく適用される。
＜標準研磨レート＞
本明細書において、各ポリシング用組成物の標準研磨レートは、各ポリシング用組成物を研磨液としてそのまま使用して、ＳｉＣウェーハに対して下記の研磨条件で標準研磨試験を行い、次の計算式に基づいて算出する値が採用される。
標準研磨レート［ｎｍ／ｈ］＝研磨によるＳｉＣウェーハの重量減少量［ｇ］／（ＳｉＣウェーハの研磨対象面積［ｃｍ２］（＝１９．６２ｃｍ２）×ＳｉＣの密度［ｇ／ｃｍ３］（＝３.２１ｇ／ｃｍ３）×研磨時間［ｈ］（＝１ｈ）×１０−７）
［研磨条件］
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」
研磨パッド ：ニッタ・ハース社製、商品名「ＳＵＢＡ８００」
研磨圧力：３００ｇ／ｃｍ２
定盤回転数：８０回転／分
ヘッド回転数：４０回転／分
研磨時間：１時間（ｈｏｕｒ：ｈ）
研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分（掛け流し）
研磨液の温度：２５℃
研磨対象物：ＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ ４°ｏｆｆ）２インチ
＜予備ポリシング用組成物＞
（研磨レートＲPRE）
予備ポリシング用組成物は、後述する仕上げポリシング用組成物よりもＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートが高い。すなわち、上記標準研磨試験に基づく予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、上記標準研磨試験に基づく仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。これによって平坦性が向上し、例えば予備ポリシング用組成物を用いて研磨した後の研磨対象物全体の表面粗さを低減することができる。
具体的には、後述の仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINに対する予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREの比（ＲPRE／ＲFIN）は、１よりも大きく、平滑性と平坦性との両立を実現する観点から、好ましくは１．５〜５．０、より好ましくは１．８〜４．０、さらに好ましくは２．０〜３．０、特に好ましくは２．２〜２．８である。上記標準研磨レートの比（ＲPRE／ＲFIN）を１．５以上とすることで、研磨物表面の平坦性がより良く向上する。また、上記標準研磨レートの比（ＲPRE／ＲFIN）を５．０以下とすることで、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立がより高レベルで実現され得る。
予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREは、後述の仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINとの間で前記相対的関係を満たす限りにおいて特に制限はないが、加工時間短縮の観点から、好ましくは６００ｎｍ／ｈ以上、より好ましくは６５０ｎｍ／ｈ以上、さらに好ましくは７００ｎｍ／ｈ以上である。予備ポリシング用組成物の研磨レートＲPREの上限は、特に限定されないが、平滑性と平坦性とを両立する観点から、好ましくは２０００ｎｍ／ｈ以下、より好ましくは１５００ｎｍ／ｈ以下、さらに好ましくは１２００ｎｍ／ｈ以下、一層好ましくは９００ｎｍ／ｈ以下である。平滑性と平坦性とをより良く両立させる観点から、予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREは、仕上げポリシング用組成物の研磨レートＲFINよりも３００ｎｍ／ｈ以上大きいことが好ましく、４００ｎｍ／ｈ以上（例えば４５０ｎｍ／ｈ以上）大きいことがさらに好ましい。また、予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREから仕上げポリシング用組成物の研磨レートＲFINを減じた値は、好ましくは８００ｎｍ／ｈ以下であり、より好ましくは６００ｎｍ／ｈ以下であり、さらに好ましくは５００ｎｍ／ｈ以下である。
上記予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREは、例えば予備ポリシング用組成物に含まれる砥粒の材質や性状（例えば硬度および／または平均二次粒子径）を変えることによって調整することができる。一般に砥粒の硬度および／または平均二次粒子径が大きくなると、研磨レートが増大する傾向がある。したがって、予備ポリシング用組成物中の砥粒の硬度および／または平均二次粒子径を適切に選択することによって、予備ポリシング用組成物における標準研磨レートＲPREをここに開示される適切な相対的関係および範囲に調整することができる。その他、予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREを適切な相対的関係および範囲に調整する方法としては、当該組成物中の砥粒濃度、研磨助剤の種類や濃度、組成物のｐＨを変える等の方法を採用することができる。上記標準研磨レートＲPREを制御する方法は、単独であるいは組み合わせて使用することができる。
（砥粒ＡPRE）
予備ポリシング用組成物は砥粒ＡPREを含む。砥粒ＡPREの材質や性状は、予備ポリシング用組成物が後述の仕上げポリシング用組成物との間で標準研磨レートについて前記相対的関係を満たす限りにおいて特に制限はない。例えば、砥粒ＡPREは無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかであり得る。例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。砥粒は１種を単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子は、良好な表面を形成し得るので好ましい。そのなかでも、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化クロム粒子、酸化鉄粒子がより好ましく、アルミナ粒子が特に好ましい。
なお、本明細書において、砥粒の組成について「実質的にＸからなる」または「実質的にＸから構成される」とは、当該砥粒に占めるＸの割合（Ｘの純度）が、重量基準で９０％以上（好ましくは９５％以上、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９８％以上、例えば９９％以上）であることをいう。
砥粒ＡPREとしてアルミナ粒子を用いる場合、予備ポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡPRE全体に占めるアルミナ粒子の割合は、概して高い方が有利である。例えば、予備ポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡPRE全体に占めるアルミナ粒子の割合は、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上（例えば９５〜１００重量％）である。
また、ここに開示される予備ポリシング用組成物は、砥粒ＡPREとしてダイヤモンド粒子を実質的に含まないことが好ましい。ダイヤモンド粒子はその高硬度ゆえ、平滑性向上の制限要因となり得る。また、ダイヤモンド粒子は概して高価であることから、コストパフォーマンスの点で有利な材料とはいえず、実用面からは、ダイヤモンド粒子等の高価格材料への依存度は低いことが望ましい。
砥粒ＡPREのビッカース硬度は、平坦性向上の観点から、好ましくは８００Ｈｖ以上、より好ましくは１２００Ｈｖ以上、さらに好ましくは１５００Ｈｖ以上である。砥粒ＡPREのビッカース硬度の上限は、特に限定されないが、平滑性と平坦性とを両立する観点から、好ましくは３０００Ｈｖ以下、より好ましくは２０００Ｈｖ以下、さらに好ましくは１７００Ｈｖ以下である。なお、本明細書において、砥粒のビッカース硬度は、砥粒として用いられる材料につき、上記ＪＩＳ Ｒ １６１０：２００３に基づいて測定した値が採用される。
また、砥粒ＡPREのビッカース硬度は、研磨対象物の表面を構成する材料（研磨対象材料）のビッカース硬度と同等か、あるいはそれよりも低いことが好ましい。砥粒ＡPREの硬度が、研磨対象材料の硬度との相対的関係において制限されていることにより、平滑性の劣化は抑制される傾向がある。砥粒ＡPREのビッカース硬度は、研磨対象材料のビッカース硬度よりも３００Ｈｖ以上（例えば５００Ｈｖ以上）低いことがより好ましい。砥粒ＡPREのビッカース硬度と研磨対象材料のビッカース硬度との差異は、平坦性向上の観点から、１０００Ｈｖ以内（例えば８００Ｈｖ以内）であることが好ましい。これにより、平滑性と平坦性との両立は好ましく実現される傾向がある。
砥粒ＡPREは、後述する仕上げポリシングに用いられる砥粒ＡFINよりも高硬度であることが好ましい。例えば、予備ポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡPREのビッカース硬度ＨPREと、仕上げポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡFINのビッカース硬度ＨFINとの関係が、ＨPRE＞ＨFINを満たすことが好ましい。これによって予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREが効果的に高まるので、平坦性をより良く向上させることができる。具体的には、砥粒ＡFINのビッカース硬度ＨFINに対する砥粒ＡPREのビッカース硬度ＨPREの比（ＨPRE／ＨFIN）は、１よりも大きく、平滑性と平坦性との両立を効率的に実現する観点から、好ましくは１．３〜４．０、より好ましくは１．８〜３．０、さらに好ましくは２．１〜２．５である。
砥粒ＡPREの平均二次粒子径は、通常は２０ｎｍ以上であり、平坦性向上等の観点から、好ましくは１００ｎｍ以上、より好ましくは２００ｎｍ以上（例えば４００ｎｍ以上）である。上記の平均二次粒子径を有する砥粒ＡPREによると、予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREが効果的に高まるので、優れた平坦性をより効率的に実現することができる。砥粒ＡPREの平均二次粒子径の上限は、単位重量当たりの個数を充分に確保する観点から、凡そ５０００ｎｍ以下とすることが適当である。平滑性と平坦性とをより高度に両立する観点から、上記平均二次粒子径は、好ましくは３０００ｎｍ以下、より好ましくは２０００ｎｍ以下（例えば８００ｎｍ以下）である。
砥粒ＡPREの平均二次粒子径は、５００ｎｍ未満の粒子については、例えば、日機装社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により、体積平均粒子径（体積基準の算術平均径；Ｍｖ）として測定することができる。また、５００ｎｍ以上の粒子についてはＢＥＣＫＭＡＮ ＣＯＵＬＴＥＲ社製の型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」を用いた細孔電気抵抗法等により、体積平均粒子径として測定することができる。
砥粒ＡPREの平均二次粒子径ＰPREは、後述する仕上げポリシングに用いられる砥粒ＡFINの平均二次粒子径ＰFINよりも大きいことが好ましい。すなわち、予備ポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡPREの平均二次粒子径ＰPREと、仕上げポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡFINの平均二次粒子径ＰFINとの関係が、ＰPRE＞ＰFINを満たすことが好ましい。これにより予備ポリシング用組成物および仕上げポリシング用組成物における標準研磨レートに有益な差が生じ、高硬度材料表面の平滑性と平坦性とがより好ましく両立され得る。好ましい一態様では、砥粒ＡFINの平均二次粒子径ＰFINに対する砥粒ＡPREの平均二次粒子径ＰPREの比（ＰPRE／ＰFIN）は１．０〜２０程度である。上記比（ＰPRE／ＰFIN）は、平滑性と平坦性との両立を効率的に実現する観点から、好ましくは２．０〜１０、より好ましくは４．０〜６．０である。
予備ポリシング用組成物における砥粒濃度ＣPREは、研磨効率の観点から、通常は１重量％以上とすることが適当である。平坦性向上の観点から、砥粒濃度は３重量％以上が好ましく、５重量％以上がより好ましい。また、平滑性と平坦性とを高度にかつ効率的に両立する観点、良好な分散性を得る観点から、予備ポリシング用組成物における砥粒濃度ＣPREは、通常は５０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１０重量％以下、さらに好ましくは８重量％以下である。
好ましい一態様では、予備ポリシング用組成物における砥粒濃度ＣPREは、後述の仕上げポリシング用組成物における砥粒濃度ＣFINよりも高い。すなわち、予備ポリシング用組成物における砥粒濃度ＣPREと、仕上げポリシング用組成物における砥粒濃度ＣFINとの関係が、ＣPRE＞ＣFINを満たす。これにより予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREが効果的に高まるので、平坦性をより良く向上させることができる。
好ましい他の一態様では、予備ポリシング用組成物における砥粒濃度ＣPREは、後述の仕上げポリシング用組成物における砥粒濃度ＣFINよりも低い。すなわち、予備ポリシング用組成物における砥粒濃度ＣPREと、仕上げポリシング用組成物における砥粒濃度ＣFINとの関係が、ＣPRE＜ＣFINを満たす。例えば、砥粒の硬度および／または平均二次粒子径を適切に選択することにより前記ＲPRE＞ＲFINの関係を満たしつつ、各組成物中の砥粒濃度をＣPRE＜ＣFINとするとよい。このように砥粒の硬度および／または平均二次粒子径との組み合わせにより、砥粒濃度をＣPRE＜ＣFINとしつつ、前記ＲPRE＞ＲFINの関係を満たすことにより、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立がより高レベルで実現され得る。平滑性と平坦性とを両立する観点から、仕上げポリシング用組成物の砥粒濃度ＣFINに対する予備ポリシング用組成物の砥粒濃度ＣPREの比（ＣPRE／ＣFIN）は、好ましくは０．１〜１０．０、より好ましくは０．１５〜１．０、さらに好ましくは０．２〜０．５である。
（研磨助剤ＢPRE）
ここに開示される予備ポリシング用組成物は研磨助剤ＢPREを含むことが好ましい。研磨助剤ＢPREは、予備ポリシングによる効果を増進する成分であり、典型的には水溶性のものが用いられる。研磨助剤ＢPREは、特に限定的に解釈されるものではないが、予備ポリシングにおいて研磨対象物表面を変質（典型的には酸化変質）する作用を示し、研磨対象物表面の脆弱化をもたらすことで、砥粒ＡPREによる研磨に寄与していると考えられる。
研磨助剤ＢPREとしては、過酸化水素等の過酸化物；硝酸、その塩である硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム、その錯体である硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸化合物；ペルオキソ一硫酸カリウム、ペルオキソ二硫酸等の過硫酸、その塩である過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸化合物；塩素酸やその塩、過塩素酸、その塩である過塩素酸カリウム等の塩素化合物；臭素酸、その塩である臭素酸カリウム等の臭素化合物；ヨウ素酸、その塩であるヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸、その塩である過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム等のヨウ素化合物；鉄酸、その塩である鉄酸カリウム等の鉄酸類；過マンガン酸、その塩である過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸類；クロム酸、その塩であるクロム酸カリウム、ニクロム酸カリウム等のクロム酸類；バナジン酸、その塩であるバナジン酸アンモニウム、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム等のバナジン酸類；過ルテニウム酸またはその塩等のルテニウム酸類；モリブデン酸、その塩であるモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸類；過レニウムまたはその塩等のレニウム酸類；タングステン酸、その塩であるタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸類；が挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。なかでも、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、鉄酸またはその塩が好ましく、過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウムが特に好ましい。
好ましい一態様では、予備ポリシング用組成物は、研磨助剤ＢPREとして複合金属酸化物を含む。上記複合金属酸化物としては、硝酸金属塩、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類、バナジン酸類、ルテニウム酸類、モリブデン酸類、レニウム酸類、タングステン酸類が挙げられる。なかでも、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類がより好ましく、過マンガン酸類がさらに好ましい。
さらに好ましい一態様では、上記複合金属酸化物として、１価または２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く。）と、周期表の第４周期遷移金属元素と、を有する複合金属酸化物ＣＭＯPREが用いられる。上記１価または２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く。）の好適例としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａが挙げられる。なかでも、Ｎａ、Ｋがより好ましい。周期表の第４周期遷移金属元素の好適例としては、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉが挙げられる。なかでも、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒがより好ましく、Ｍｎがさらに好ましい。
ここに開示される予備ポリシング用組成物が、研磨助剤ＢPREとして複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯPRE）を含む場合、複合金属酸化物以外の研磨助剤ＢPREをさらに含んでもよく、含まなくてもよい。ここに開示される技術は、研磨助剤ＢPREとして複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯPRE）以外の研磨助剤ＢPRE（例えば過酸化水素）を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
予備ポリシング用組成物における研磨助剤ＢPREの濃度は、通常は０．１重量％以上とすることが適当である。平坦性向上の観点から、上記濃度は０．５重量％以上が好ましく、１重量％以上がより好ましい。また、平滑性と平坦性とを高度に両立する観点から、上記研磨助剤ＢPREの濃度は、通常は１０重量％以下とすることが適当であり、３重量％以下とすることが好ましく、２重量％以下とすることがより好ましい。
（その他の成分）
ここに開示される予備ポリシング用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、ポリシング用組成物（典型的には高硬度材料ポリシング用組成物、例えば炭化ケイ素基板ポリシング用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
（溶媒）
予備ポリシング用組成物に用いられる溶媒は、砥粒を分散させることができるものであればよく、特に制限されない。溶媒としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される予備ポリシング用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含有してもよい。通常は、予備ポリシング用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが好ましく、９５体積％以上（典型的には９９〜１００体積％）が水であることがより好ましい。
予備ポリシング用組成物のｐＨは、予備ポリシング用組成物が後述の仕上げポリシング用組成物との間で標準研磨レートについて前記相対的関係を満たす限りにおいて特に限定されない。通常は、予備ポリシング用組成物のｐＨを２〜１２程度とすることが適当である。予備ポリシング用組成物のｐＨが上記範囲内であると、実用的な研磨効率が達成されやすい。予備ポリシング用組成物のｐＨは、好ましくは６〜１０、より好ましくは８．５〜９．５である。また、予備ポリシング用組成物のｐＨは、後述の仕上げポリシング用組成物のｐＨよりも高いことが好ましい。これにより予備ポリシング用組成物および仕上げポリシング用組成物における標準研磨レートに有益な差が生じ、高硬度材料表面の平滑性と平坦性とがより好ましく両立され得る。好ましい一態様では、予備ポリシング用組成物のｐＨは、仕上げポリシング用組成物のｐＨよりも１．０以上（好ましくは２．０以上）高い。
ここに開示される予備ポリシング用組成物の調製方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、予備ポリシング用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
＜仕上げポリシング用組成物＞
（研磨レートＲFIN）
仕上げ用ポリシング用組成物は、予備ポリシング用組成物よりもＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートが低い。すなわち、予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。これによって平滑性が向上し、例えば仕上げ用ポリシング用組成物を用いて研磨した後の研磨対象物の表面にスクラッチ（表面欠陥）が生じることを抑制することができる。具体的には、仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINは、平滑性向上の観点から、好ましくは７００ｎｍ／ｈ以下、より好ましくは５００ｎｍ／ｈ以下、さらに好ましくは４００ｎｍ／ｈ以下である。仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINの下限は、特に限定されないが、平滑性と平坦性とを両立する観点から、好ましくは１００ｎｍ／ｈ以上、より好ましくは２００ｎｍ／ｈ以上、さらに好ましくは３００ｎｍ／ｈ以上である。
なお、仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINは、前述の標準研磨試験に基づいて算出することができる。また、前述の予備ポリシング用組成物の場合と同様に、仕上げポリシング用組成物に含まれる砥粒の材質や性状（例えば硬度および／または平均二次粒子径）、組成物中の砥粒濃度、研磨助剤の種類や濃度、組成物のｐＨを適切に選択することによって、仕上げポリシング用組成物における標準研磨レートＲFINをここに開示される適切な相対的関係および範囲に調整することができる。
（砥粒ＡFIN）
仕上げポリシング用組成物は砥粒ＡFINを含む。砥粒ＡFINの材質や性状は、仕上げポリシング用組成物が予備ポリシング用組成物との間で標準研磨レートについて前記相対的関係を満たす限りにおいて特に制限はない。例えば、砥粒ＡFINは無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかであり得る。砥粒ＡFINとしては、上記砥粒ＡPREにおいて例示したもののうち１種または２種以上を好ましく用いることができる。なかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化鉄粒子、酸化マグネシウム粒子等の酸化物粒子がより好ましく、シリカ粒子、酸化セリウム粒子、二酸化マンガン粒子がさらに好ましく、シリカ粒子が特に好ましい。
シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。平滑性向上の観点から、好ましいシリカ粒子としてコロイダルシリカおよびフュームドシリカが挙げられる。なかでもコロイダルシリカが特に好ましい。
砥粒ＡFINとしてシリカ粒子を用いる場合、仕上げポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡFIN全体に占めるシリカ粒子の割合は、概して高い方が有利である。例えば、仕上げポリシング用組成物に含まれる砥粒ＡFIN全体に占めるシリカ粒子の割合は、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上（例えば９５〜１００重量％）である。
砥粒ＡFINの硬度は、仕上げポリシング用組成物が予備ポリシング用組成物との間で標準研磨レートについて前記相対的関係を満たす限りにおいて特に限定されないが、予備ポリシングに用いられる砥粒ＡPREよりも低硬度であることが好ましい。これによって仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINが効果的に低減し、平滑性を効率よく向上させることができる。具体的には、砥粒ＡFINのビッカース硬度は、平滑性と平坦性とを両立する観点から、好ましくは２００Ｈｖ以上、より好ましくは４００Ｈｖ以上、さらに好ましくは６００Ｈｖ以上である。砥粒ＡFINのビッカース硬度の上限は、特に限定されないが、平滑性向上の観点から、好ましくは１５００Ｈｖ以下、より好ましくは１０００Ｈｖ以下、さらに好ましくは８００Ｈｖ以下である。
砥粒ＡFINの平均二次粒子径は、仕上げポリシング用組成物が予備ポリシング用組成物との間で標準研磨レートについて前記相対的関係を満たす限りにおいて特に限定されないが、研磨効率等の観点から、好ましくは２０ｎｍ以上、より好ましくは７０ｎｍ以上、さらに好ましくは９０ｎｍ以上である。また、より平滑性の高い表面を得るという観点から、砥粒ＡFINの平均二次粒子径は、５００ｎｍ以下が適当であり、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、さらに好ましくは１３０ｎｍ以下、特に好ましくは１１０ｎｍ以下である。
仕上げポリシング用組成物における砥粒濃度ＣFINは、研磨効率の観点から、通常は３重量％以上とすることが適当である。効率よく平滑性を向上する観点から、上記砥粒濃度ＣFINは１０重量％以上が好ましく、２０重量％以上がより好ましい。また、平滑性と平坦性とを高度にかつ効率的に両立する観点から、仕上げポリシング用組成物における砥粒濃度ＣFINは、通常は５０重量％以下とすることが適当であり、４０重量％以下とすることが好ましく、３０重量％以下とすることがより好ましい。
（研磨助剤ＢFIN）
ここに開示される仕上げポリシング用組成物は研磨助剤ＢFINを含むことが好ましい。研磨助剤ＢFINは、仕上げポリシングによる効果を増進する成分であり、典型的には水溶性のものが用いられる。研磨助剤ＢFINは、特に限定的に解釈されるものではないが、前述した予備ポリシングにおける研磨助剤ＢPREの場合と同様に、仕上げポリシングにおいて研磨対象物表面を変質（典型的には酸化変質）する作用を示し、研磨対象物表面の脆弱化をもたらすことで、研磨効率、研磨対象物の表面品質（特に平滑性向上）に寄与していると考えられる。
研磨助剤ＢFINとしては、前述の研磨助剤ＢPREとして例示したもののうち１種または２種以上を好ましく用いることができる。なかでも、バナジン酸またはその塩、ヨウ素化合物、モリブデン酸またはその塩、タングステン酸またはその塩が好ましく、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウムが特に好ましい。
好ましい一態様では、仕上げポリシング用組成物は、研磨助剤ＢFINとして複合金属酸化物を含む。上記複合金属酸化物としては、硝酸金属塩、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類、バナジン酸類、ルテニウム酸類、モリブデン酸類、レニウム酸類、タングステン酸類が挙げられる。なかでも、バナジン酸類、モリブデン酸類、タングステン酸類がより好ましく、バナジン酸類がさらに好ましい。
さらに好ましい一態様では、上記複合金属酸化物として、１価もしくは２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く。）またはアンモニアと、周期表の第５族または第６族遷移金属元素と、を有する複合金属酸化物ＣＭＯFINが用いられる。上記１価もしくは２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く。）またはアンモニアの好適例としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、アンモニアが挙げられる。なかでも、Ｎａ、Ｋがより好ましい。周期表の第５族または第６族遷移金属元素は、第４周期、第５周期および第６周期のなかから選択されることが好ましく、第４周期および第５周期のなかから選択されることがより好ましく、第４周期のなかから選択されることがさらに好ましい。上記遷移金属元素は、第５族のなかから好ましく選択される。その具体例としては、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗが挙げられる。なかでも、Ｖ、Ｍｏ、Ｗがより好ましく、Ｖがさらに好ましい。
ここに開示される仕上げポリシング用組成物が、研磨助剤ＢFINとして複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯFIN）を含む場合、複合金属酸化物以外の研磨助剤ＢFINとして、上記複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯFIN）に対して酸素を供給することが可能な酸素含有物をさらに含むことが好ましい。これにより、複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯFIN）の化学的作用が継続的に発揮され、仕上げポリシングにおける研磨効率が有意に向上し、高硬度材料の平滑性と平坦性とが高度に両立され得る。上記酸素含有物の好適例としては、過酸化水素、オゾンおよび過酸が挙げられる。なかでも、過酸化水素が特に好ましい。
仕上げポリシング用組成物における研磨助剤ＢFINの濃度は、通常は０．１重量％以上とすることが適当である。平滑性と平坦性とを高度にかつ効率的に両立する観点から、上記濃度は０．５重量％以上が好ましく、１重量％以上（例えば１．５重量％以上）がより好ましい。また、平滑性向上の観点から、上記研磨助剤ＢFINの濃度は、通常は１５重量％以下とすることが適当であり、１０重量％以下とすることが好ましく、５重量％以下（例えば３重量％以下、あるいは２．５重量％以下）とすることがより好ましい。
研磨助剤ＢFINとして、複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯFIN）と当該金属酸化物に対して酸素を供給することが可能な酸素含有物とを併用する場合、複合金属酸化物の濃度は、通常は０．１重量％以上とすることが適当である。平滑性と平坦性とを高度にかつ効率的に両立する観点から、上記濃度は０．５重量％以上が好ましく、１．５重量％以上がより好ましい。また、平滑性向上の観点から、上記複合金属酸化物の濃度は、通常は１０重量％以下とすることが適当であり、３重量％以下とすることが好ましく、２．５重量％以下とすることがより好ましい。その場合の上記酸素含有物の濃度は、通常は０．１〜１０重量％とすることが適当であり、酸素供給作用を好ましく発揮する観点から、上記濃度は０．５〜３重量％が好ましく、１〜２重量％がより好ましい。
仕上げポリシング用組成物のｐＨは、仕上げポリシング用組成物が予備ポリシング用組成物との間で標準研磨レートについて前記相対的関係を満たす限りにおいて特に限定されない。通常は、仕上げポリシング用組成物のｐＨを２〜１２程度とすることが適当である。仕上げポリシング用組成物のｐＨが上記範囲内であると、優れた平滑性が効率よく達成されやすい。仕上げポリシング用組成物のｐＨは、好ましくは４〜１０、より好ましくは６〜８である。
仕上げポリシング用組成物に用いられ得るその他の成分や溶媒としては、予備ポリシング用組成物に含まれ得るものを好ましく採用することができるので、ここでは重複する説明は行わない。また、仕上げポリシング用組成物は、例えば前述の予備ポリシング用組成物の調製方法と同様の方法を採用することにより、あるいは当業者の技術常識に基づき適宜改変を加えることにより調製することができる。
＜ポリシング用組成物セット＞
ここに開示される技術には、例えば、以下のようなポリシング用組成物セットの提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、互いに分けて保管される予備ポリシング用組成物と、仕上げポリシング用組成物と、を備えるポリシング用組成物セットが提供される。上記予備ポリシング用組成物は、ここに開示される研磨方法における予備ポリシング工程に用いられるポリシング用スラリーまたはその濃縮液であり得る。上記仕上げポリシング用組成物は、ここに開示される研磨方法における仕上げポリシング工程に用いられるポリシング用スラリーまたはその濃縮液であり得る。上記ポリシング用組成物セットによると、多段ポリシングプロセスにおいて、高硬度材料表面の平滑性と平坦性との両立が効率的に実現され得る。また、かかるポリシング用組成物セットは、研磨時間の短縮および生産性向上に寄与し得る。
＜研磨方法＞
ここに開示される研磨方法は、予備ポリシングを行う工程（予備ポリシング工程）と；仕上げポリシングを行う工程（仕上げポリシング工程）と；を含む。予備ポリシング工程は、少なくとも表面（研磨対象面）が１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料から構成された研磨対象物に対して、予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程である。仕上げポリシング工程は、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して、仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程である。この研磨方法では、予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす。
上記研磨方法では、ここに開示されるいずれかの予備ポリシング用組成物を含む予備ポリシング用スラリーを用意する。また、ここに開示されるいずれかの仕上げポリシング用組成物を含む仕上げポリシング用スラリーを用意する。上記スラリーを用意することには、各ポリシング用組成物をそのままポリシング用スラリー（研磨液）として使用することを包含し、あるいは各ポリシング用組成物に濃度調整（例えば希釈）、ｐＨ調整等の操作を加えてポリシング用スラリーを調製することが含まれ得る。
用意した予備ポリシング用スラリーを用いて予備ポリシングを行う。具体的には、予備ポリシング用スラリーを研磨対象物である高硬度材料表面に供給し、常法により研磨する。例えば、ラッピング工程を経た研磨対象物を一般的な研磨装置にセットし、当該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物表面に予備ポリシング用スラリーを供給する。典型的には、上記予備ポリシング用スラリーを連続的に供給しつつ、研磨対象物表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。
次いで、用意した仕上げポリシング用スラリーを用いて仕上げポリシングを行う。具体的には、仕上げポリシング用スラリーを研磨対象物である高硬度材料表面に供給し、常法により研磨する。仕上げポリシングは、研磨装置の研磨パッドを通じて、予備ポリシングを終えた後の研磨対象物表面に仕上げポリシング用スラリーを供給して行う。典型的には、上記仕上げポリシング用スラリーを連続的に供給しつつ、研磨対象物表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。上記のような研磨工程を経て高硬度材料表面の研磨が完了する。
なお、本明細書において予備ポリシング工程とは、砥粒を含むポリシング用スラリーを用いて行われるポリシング工程であって仕上げポリシング工程より前に行われるポリシング工程のことをいう。典型的な一態様では、予備ポリシング工程は、仕上げポリシング工程の直前に配置されるポリシング工程である。予備ポリシング工程は、１段のポリシング工程であってもよく、２段以上の複数段のポリシング工程であってもよい。予備ポリシング工程が２段以上の複数段のポリシング工程である場合、後段（すなわち下流側）のポリシング工程ほどＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートが相対的に低い予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行うことが好ましい。これにより、高硬度材料表面における平滑性と平坦性との両立がより高いレベルで実現され得る。
また、本明細書において仕上げポリシング工程とは、砥粒を含むポリシング用スラリーを用いて行われるポリシング工程のうち最後に（すなわち、最も下流側に）配置される研磨工程のことをいう、したがって、ここに開示される仕上げポリシング用組成物は、高硬度材料の研磨過程で用いられるポリシング用スラリーのうち、最も下流側で用いられる種類のポリシング用スラリーとして把握され得る。
予備ポリシングおよび仕上げポリシングの条件は、研磨対象物や、目標とする表面性状（具体的には平滑性および平坦性）、研磨効率等に基づいて当業者の技術常識に基づき、適切に設定される。例えば、研磨効率の観点から、研磨対象物の加工面積１ｃｍ２あたりの研磨圧力は、好ましくは５０ｇ以上であり、より好ましくは１００ｇ以上である。また、負荷増大に伴う過度な発熱による研磨対象物表面の変質や砥粒の劣化を防ぐ観点から、通常は、加工面積１ｃｍ２あたりの研磨圧力は１０００ｇ以下であることが適当である。
線速度は、一般に、定盤回転数、キャリアの回転数、研磨対象物の大きさ、研磨対象物の数等の影響により変化し得る。線速度の増大によって、より高い研磨効率が得られる傾向にある。また、研磨対象物の破損や過度な発熱を防止する観点から、線速度は所定以下に制限され得る。線速度は、技術常識に基づき設定すればよく特に限定されないが、凡そ１０〜１０００ｍ／分の範囲とすることが好ましく、５０〜３００ｍ／分の範囲とすることがより好ましい。
ポリシング時におけるポリシング用組成物の供給量は特に限定されない。上記供給量は、研磨対象物表面にポリシング用組成物がムラなく全面に供給されるのに十分な量となるように設定することが望ましい。好適な供給量は、研磨対象物の材質や、研磨装置の構成その他の条件等によっても異なり得る。例えば、研磨対象物の加工面積１ｍｍ２あたり０．００１〜０．１ｍＬ／分の範囲とすることが好ましく、０．００３〜０．０３ｍＬ／分の範囲とすることがより好ましい。
予備ポリシングおよび仕上げポリシングの合計時間（総ポリシング時間）は、特に限定されない。ここに開示される研磨方法によると、５時間未満の総ポリシング時間で高硬度材料表面に対して平滑性と平坦性との両立を実現することができる。好ましい一態様では、３時間未満（例えば２．５時間以内、典型的には２時間以下）の総ポリシング時間で、高硬度材料表面に対して平滑性と平坦性との両立を実現することができる。なお、総ポリシング時間には、各ポリシング工程の間の時間（ポリシングを行っていない時間、非ポリシング時間）は含まれない。例えば、予備ポリシング工程終了後から仕上げポリシング工程開始までの時間は、総ポリシング時間には含まれない。
予備ポリシングおよび仕上げポリシングは、片面研磨装置による研磨、両面研磨装置による研磨のいずれにも適用可能である。片面研磨装置では、セラミックプレートにワックスで研磨対象物を貼りつけたり、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、ポリシング用組成物を供給しながら研磨対象物の片面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、上方よりポリシング用組成物を供給しながら、研磨対象物の対向面に研磨パッドを押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより研磨対象物の両面を同時に研磨する。
ここに開示される各ポリシング工程で使用される研磨パッドは、特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、硬質発泡ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
ここに開示される方法により研磨された研磨物は、典型的にはポリシング後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、公知、慣用のものを適宜選択して用いることができる。洗浄液の温度は、特に制限されず、例えば２０〜９０℃の範囲とすることが好ましく、５０〜８０℃の範囲とすることがより好ましい。
なお、ここに開示される研磨方法は、上記予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程に加えて任意の他の工程を含み得る。そのような工程としては、予備ポリシング工程の前に行われるラッピング工程が挙げられる。上記ラッピング工程は、研磨定盤（例えば鋳鉄定盤）の表面を研磨対象物に押し当てることにより研磨対象物の研磨を行う工程である。したがって、ラッピング工程では研磨パッドは使用しない。ラッピング工程は、典型的には、研磨定盤と研磨対象物との間に砥粒（典型的にはダイヤモンド砥粒）を供給して行われる。また、ここに開示される研磨方法は、予備ポリシング工程の前や、予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程との間に追加の工程（洗浄工程やポリシング工程）を含んでもよい。
以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明を実施例に示すものに限定することを意図したものではない。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない限り重量基準である。
＜例１〜３＞
（予備ポリシング用組成物の調製）
砥粒ＡPREと研磨助剤と脱イオン水とを混合して予備ポリシング用組成物を調製した。各例で使用した砥粒ＡPREの種類および平均二次粒子径（ｎｍ）、研磨助剤の種類、ならびに各例に係る予備ポリシング用組成物の組成（砥粒ＡPREおよび研磨助剤の濃度）、ｐＨおよび標準研磨レートＲPREは表１に示すとおりである。なお、標準研磨レートＲPREは前述の標準研磨試験に基づいて算出したものである。
（仕上げポリシング用組成物の調製）
砥粒ＡFINと研磨助剤と脱イオン水とを混合して仕上げポリシング用組成物を調製した。各例で使用した砥粒ＡFINの種類および平均二次粒子径（ｎｍ）、研磨助剤の種類、ならびに各例に係る仕上げポリシング用組成物の組成（砥粒ＡFINおよび研磨助剤の濃度）、ｐＨおよび標準研磨レートＲFINは表１に示すとおりである。なお、標準研磨レートＲFINは前述の標準研磨試験に基づいて算出したものである。
（予備ポリシング）
用意した予備ポリシング用組成物をそのまま研磨液として使用して、平均粒子径５μｍのダイヤモンド砥粒を用いてラッピングを予め実施したＳｉＣウェーハの表面に対し、下記の条件で予備ポリシングを実施した。
［予備ポリシング条件］
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」
研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００」
研磨圧力：３００ｇ／ｃｍ２
定盤回転数：８０回転／分
ヘッド回転数：４０回転／分
研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分（掛け流し）
研磨液の温度：２５℃
研磨対象物：ＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ ４°ｏｆｆ）２インチ
予備ポリシングの実施時間は１時間とした。ただし、例２については、ポリシング後の研磨物表面につき、原子間力顕微鏡を用いて、測定領域１０μｍ×１０μｍの条件で平滑性（表面粗さ）を測定し、平滑性が一定になるまで実施した。
（仕上げポリシング）
次いで、用意した仕上げポリシング用組成物をそのまま研磨液として使用して、予備ポリシングを実施したＳｉＣウェーハの表面に対し、下記の条件で仕上げポリシングを実施した。例２については仕上げポリシングを実施しなかった。
［仕上げポリシング条件］
研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」
研磨パッド：フジミインコーポレーテッド社製「ＳＵＲＦＩＮ ０１９−３」
研磨圧力：３００ｇ／ｃｍ２
定盤回転数：８０回転／分
ヘッド回転数：４０回転／分
研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分（掛け流し）
研磨液の温度：２５℃
研磨対象物：ＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ ４°ｏｆｆ）２インチ
仕上げポリシングの実施時間は、ポリシング後の研磨物表面につき、原子間力顕微鏡を用いて、測定領域１０μｍ×１０μｍの条件で平滑性（表面粗さ）を測定し、平滑性が一定になるまでとした。
＜平坦性＞
各例に係るポリシング後の研磨物表面につき、非接触表面形状測定機（商品名「ＮｅｗＶｉｅｗ ５０３２」、Ｚｙｇｏ社製）を用いて、倍率１０倍、測定領域７００μｍ×５００μｍの条件で表面粗さＲａ（ｎｍ）を測定した。結果を表１に示す。
＜スクラッチ＞
各例に係るポリシング後の研磨物表面につき、微分干渉顕微鏡（商品名「ＯＰＴＩＰＨＯＴＯ３００」、株式会社ニコン製）を用いて、測定領域１ｍｍ×０．７ｍｍの視野を１０視野観察した。そして、研磨物表面にスクラッチが観察されなかったものを○（良品）、スクラッチが観察されたものを×（不良品）と評価した。結果を表１に示す。
＜研磨時間＞
各例における総ポリシング時間（予備ポリシングおよび仕上げポリシングの合計時間）を、例１の総ポリシング時間を１００とする相対値に換算して表１に示す。値が大きいほど研磨時間は長く、値が小さいほど研磨時間は短い。
Figure 2016093880
表１に示されるように、予備ポリシングと仕上げポリシングとを実施し、予備ポリシング用組成物よりも標準研磨レートが低い仕上げポリシング用組成物を用いた例１に係る研磨方法によると、表面粗さＲａが小さく、且つ、スクラッチのない研磨物表面が得られた。これに対して、予備ポリシング用組成物よりも標準研磨レートが高い仕上げポリシング用組成物を用いた例３では、例１に比べて表面粗さＲａが大きく、研磨物表面全体の平坦性に欠けていた。また、研磨物表面にスクラッチが観察され、平滑性にも欠けていた。一段階ポリシングを実施した例２でも、例１に比べて表面粗さＲａが大きく、研磨物表面全体の平坦性に欠けていた。また、研磨物表面にスクラッチが観察され、平滑性にも欠けていた。この結果から、仕上げポリシング用組成物として、予備ポリシング用組成物よりも標準研磨レートが低い仕上げポリシング用組成物を用いることにより、平滑性と平坦性との両立を実現し得ることが確認できた。
なお、例１に係る研磨方法によると、一段階ポリシングを実施した例２の場合と比べて、１／３程度の研磨時間で、所望の性能（平滑性と平坦性との両立）を実現することができた。ここに開示される技術によると、ＳｉＣウェーハ等の高硬度材料表面に対して、従来技術ではなし得なかった平坦性と平滑性との両立が生産性に優れた方法で実現され得る。
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

Claims (6)

  1. １５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料を研磨する方法であって、
    砥粒ＡPREを含む予備ポリシング用組成物を用いて予備ポリシングを行う工程と；
    砥粒ＡFINを含む仕上げポリシング用組成物を用いて仕上げポリシングを行う工程と；
    を含み、
    前記予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、前記仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす、研磨方法。
  2. 前記仕上げポリシング用組成物の標準研磨レートＲFINに対する前記予備ポリシング用組成物の標準研磨レートＲPREの比（ＲPRE／ＲFIN）が、１．５≦（ＲPRE／ＲFIN）≦５．０である、請求項１に記載の研磨方法。
  3. 前記砥粒ＡPREの平均二次粒子径ＰPREと、前記砥粒ＡFINの平均二次粒子径ＰFINとの関係が、ＰPRE＞ＰFINを満たす、請求項１または２に記載の研磨方法。
  4. 前記砥粒ＡPREのビッカース硬度ＨPREと、前記砥粒ＡFINのビッカース硬度ＨFINとの関係が、ＨPRE＞ＨFINを満たす、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨方法。
  5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨方法において、仕上げポリシングの前に行われる予備ポリシングに用いられる組成物であって、
    前記仕上げポリシングで用いられる仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINと、当該予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす、予備ポリシング用組成物。
  6. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨方法において、予備ポリシングの後で行われる仕上げポリシングに用いられる組成物であって、
    前記予備ポリシングで用いられる予備ポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲPREと、当該仕上げポリシング用組成物のＳｉＣウェーハに対する標準研磨レートＲFINとの関係が、ＲPRE＞ＲFINを満たす、仕上げポリシング用組成物。
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