JP5573488B2 - Cmp研磨液の製造方法及び基板の研磨方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
工程(a):中間層を1000倍でSEM観察して画像を得る。
工程(b):工程(a)で得られた画像において濾材の50μm×50μmの領域を選択する。
工程(c):工程(b)で選択された領域の一辺から当該一辺に対向する辺にわたって延在しているフィルタ繊維を前記領域において全て特定し、当該フィルタ繊維のそれぞれについて前記領域における繊維長を算出する。
工程(d):工程(c)で算出される繊維長を、工程(a)〜(c)を繰り返して計3回取得し、当該繊維長のうち大きい順に5%及び小さい順に5%を除き、残りの繊維長について平均値を5%トリム平均繊維長として算出する。
工程(e):工程(a)で得られた画像において20本のフィルタ繊維を選択する。
工程(f):工程(e)で選択された20本のフィルタ繊維のそれぞれについて繊維径の平均値を算出する。
工程(g):工程(f)で算出された繊維径の平均値に基づき、20本のフィルタ繊維全体における繊維径の平均値を算出する。
工程(h):工程(g)で算出される平均値を、工程(e)〜(g)を繰り返して計3回取得し、繰り返し3回の平均値を中間層における平均繊維径として算出する。
本発明に係るCMP研磨液の製造方法は、砥粒と水とを少なくとも含有する混合液をフィルタで濾過してCMP研磨液を得る濾過工程を備えることを特徴とする。混合液中の砥粒は、濾材の孔(孔径)よりも大きな粒径の粗大粒子を含んでおり、濾過工程において混合液をフィルタで濾過することにより、前記粗大粒子が除去された砥粒と水とを少なくとも含有するCMP研磨液が得られる。
図1は、フィルタの一部を切り欠いた斜視図である。フィルタ(フィルタカートリッジ)1は、表面に多数の通液孔を有する長尺且つ円筒状の中心多孔コア3と、中心多孔コア3の外周側に配置された筒状の濾材積層体5と、濾材積層体5の外周側に配置された円筒状のプロテクター7と、これらの部材の軸方向の両端に配置されたエンドキャップ9とを有している。エンドキャップ9の一方は、濾液回収のための開口部を有しており、エンドキャップ9の他方は、プロテクター7の内部を密閉している。フィルタ1では、例えば、濾過される前の混合液が濾材積層体5の外周側から内周側に向かって流れ、濾材積層体5内において粗大粒子が除去されることにより、濾過後のCMP研磨液が中心多孔コア3の内部において得られる。
図2は、濾材を構成するフィルタ繊維の模式図である。フィルタの濾材としては、図2(a)に示すように、濾材を構成するフィルタ繊維があまり曲線状になっておらず、ほぼ直線状であるか、曲線状であってもあまり繊維が曲がっていないことが好ましい。図2(b)に示すような極度に曲線を描く曲線状のフィルタ繊維は、濾過中にフィルタ繊維が自由に動きやすいため、このような曲線状のフィルタ繊維が濾材中に多く含まれていると、粗大粒子がフィルタ繊維を押しのけてくぐり抜けてしまい、粗大粒子を充分低減できないものと考えられる。また、直線状のフィルタ繊維が多いことにより、フィルタ繊維で形成される空隙(又は細孔)が多くなるため、高流量での濾過が可能になる。
工程(a):濾材積層体から濾材を一枚ずつ剥離し、中間層を測定サンプルとして抽出する。中間層を1000倍でSEM観察して画像を得る。
工程(b):工程(a)で得られた画像(拡大画像)において中間層の50μm×50μmの正方形の領域を任意に選択する。なお、前記正方形の領域は、当該領域において最も直線状に近いと認識されるフィルタ繊維が、少なくとも正方形の一辺に直交するように選択することができる。
工程(c):工程(b)で選択された領域の一辺から当該一辺に対向する辺にわたって延在していることが明確に認識される全てのフィルタ繊維を前記領域において特定し、当該フィルタ繊維のそれぞれについて前記領域における繊維長を算出する。
工程(d):工程(c)で算出される繊維長を、工程(a)〜(c)を繰り返して計3回取得し、当該繊維長のうち大きい順に5%の繊維長及び小さい順に5%の繊維長を除き、残り90%分の繊維長について平均値を5%トリム平均繊維長として算出する。
濾材に粗大粒子が捕捉される機構としては、(1)物理的に粗大粒子を通過させないこと、(2)粗大粒子を電気的に吸着させて補足することの二通りがあると考えられる。本実施形態では、(2)の電気的作用が粗大粒子の主な捕捉機構であると考えられ、濾材の表面積が大きいこと及び粗大粒子が吸着しやすい空隙(又は細孔)が濾材に形成され易いことで前記捕捉機構に理想的な状態となると考えられる。
工程(f):工程(e)で選択された20本のフィルタ繊維のそれぞれについて繊維径の平均値を算出する。具体的には、選択した各フィルタ繊維の任意の3点において繊維径(SEM画像上では繊維の幅にあたる)を測定する。例えば、フィルタ繊維の一端側、中央部、他端側の3点の繊維径を測定し、これらの平均値を算出する。
工程(g):工程(f)で算出された繊維径の平均値に基づき、20本のフィルタ繊維全体における繊維径の平均値を算出する。
工程(h):工程(g)で算出される平均値を、工程(e)〜(g)を繰り返して計3回取得し、繰り返し3回の平均値を中間層における前記平均繊維径として算出する。すなわち、工程(e)〜(g)を3回繰り返し、計60本のフィルタ繊維について繊維径の平均値を算出する。フィルタ繊維は場所によって繊維径が異なる場合があるが、前記操作により、およそ標準化されると考えられる。
本実施形態におけるCMP研磨液は、砥粒と水とを少なくとも含有し、任意にその他の添加剤を含有する。
CMP研磨液に含まれる砥粒は、特に制限はないが、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、ゲルマニア及びこれらの変性物から選ばれる少なくとも1種の砥粒が好ましい。
CMP研磨液は、導電性物質層及びバリア膜等の金属に対する良好な研磨速度が得られる観点から、酸化金属溶解剤を含有することが好ましい。このような酸化金属溶解剤は、pHの調整及び導電性物質を溶解する目的で使用されるものであり、その機能を有していれば特に制限はないが、具体的には例えば、有機酸、有機酸エステル、有機酸の塩、無機酸、無機酸の塩、アミノ酸等が挙げられ、中でも有機酸、有機酸エステル、有機酸の塩が好ましく、有機酸がより好ましい。
CMP研磨液は、金属酸化剤を含有していてもよい。金属酸化剤としては、導電性物質を酸化する能力を有していれば特に制限はないが、具体的には例えば、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素が特に好ましい。これらは1種類単独で又は2種類以上混合して用いることができる。
CMP研磨液は、金属防食剤を含有していてもよい。金属防食剤としては、導電性物質に対する保護膜形成能を有していれば特に制限はないが、具体的には例えば、トリアゾール骨格を有するもの、ピラゾール骨格を有するもの、ピラミジン骨格を有するもの、イミダゾール骨格を有するもの、グアニジン骨格を有するもの、チアゾール骨格を有するもの、テトラゾール骨格を有するもの等が挙げられる。これらは1種類単独で又は2種類以上混合して用いることができる。
CMP研磨液の媒体としては、砥粒粒子を分散できる液体であれば特に制限されないが、pH調整の取り扱い性、安全性、被研磨面との反応性などの点から水を主成分とするものが好ましく、より具体的には、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。また、水は、濃縮保存されたCMP研磨液を、使用に適する濃度まで希釈する希釈剤としても用いられる。なお、水の含有量は前記含有成分の残部でよく、含有されていれば特に制限はない。
CMP研磨液は、層間絶縁膜を高速に研磨できるが、バリア膜をオーバー研磨する場合のCMP研磨液としても好適に使用するためには、溝部の導電性物質(配線用金属)及びバリア膜の研磨速度を良好な値に保つことが好ましい。このような観点から、CMP研磨液のpHは2.0〜7.0であることが好ましい。pHが2.0以上であれば、配線用金属に対する腐食を抑制しやすく、配線用金属が過剰に研磨されることに起因するディッシングを抑制しやすくなる。また、酸性が強すぎる場合と比較しても取り扱いが容易になる。配線用金属及びバリア膜の導体に対しても良好な研磨速度を得ることができる点でpHは4.0以下であることがより好ましい。
以下、本実施形態に係る基板の研磨方法について説明する。本実施形態に係る基板の研磨方法では、少なくとも一方面上に被研磨膜が形成された基板の該被研磨膜を研磨定盤の研磨布に押圧した状態で、前記CMP研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤とを相対的に動かして被研磨膜を化学機械研磨する。
(CMP研磨液aの調製)
容器に酸化金属溶解剤としてリンゴ酸1.2質量部、金属防食剤としてベンゾトリアゾール0.5質量部を入れ、超純水を38.3質量部注ぎ、攪拌して両成分を溶解させた。次に、コロイダルシリカ(平均粒径70nm、シリカ粒子含有量20質量%)を60質量部(シリカ粒子として12.0質量部に相当する量)添加し、CMP研磨液aを調製した。このCMP研磨液aは2倍濃縮タイプの研磨液である。なお、CMP研磨液aのpHを株式会社堀場製作所の型番F−51を用いて測定したところ2.4であった。
未濾過のCMP研磨液a 10kgを10Lクリーンボトルにはかりとり、10インチサイズのフィルタA〜Cにより、濾過開始時に2kgのハナ切りを行なった後、20分間循環濾過した。濾過中の差圧は0.06MPaとし、循環濾過後のCMP研磨液a’は別の10Lクリーンボトルへと充填した。なお、フィルタAとして、孔径(公称)が0.8μmのデプスプリーツタイプのフィルタを使用し、フィルタBとして、孔径(公称)が1.0μmのデプスタイプのフィルタを使用し、フィルタCとして、孔径(公称)が0.3μmのデプスタイプのフィルタを使用した。
前記CMP研磨液a’を超純水にて2倍希釈し、希釈後の研磨液99.5質量部に金属酸化剤として30質量%の過酸化水素水を0.5質量部添加して、CMP研磨液bを調製した。なお、CMP研磨液bのpHを株式会社堀場製作所の型番F−51を用いて測定したところ2.6であった。
まず、10インチサイズの各フィルタA〜Cの濾材(他に、最外部の濾材の外側や積層された濾材間に、濾材を支えるパーツがあればそれらを含む)を剪定ハサミにより切り出した。この切り出しは、濾材が10cm×10cmとなるサイズで、最外部の濾材から最内部の濾材(フィルタ中心の芯部分に接する濾材)まで全て行なった。
中間層を1000倍でSEM観察した画像から、任意の20本のフィルタ繊維を選択し、フィルタ繊維のそれぞれについて繊維径の平均値を算出した。次に、算出された繊維径の平均値に基づき、20本のフィルタ繊維全体における繊維径の平均値を算出した。そして、以上の操作を3回繰り返し、20本のフィルタ繊維全体における繊維径の平均値を計3回取得し、繰り返し3回の平均値を中間層の繊維径における平均値とした。また、3回の操作で評価した60本のフィルタ繊維の繊維径のうち最小の繊維径及び最大の繊維径と、最大の繊維径及び最小の繊維径の差と、繊維径の標準偏差とを算出した。
中間層を1000倍でSEM観察した画像から、濾材の50μm×50μmの正方形の領域を任意に選択し、その領域の一辺(上辺)から当該一辺に対向する一辺(下辺)にわたって延在していることが明確に認識される全てのフィルタ繊維の繊維長を読み取った。具体的には、図4に示すように、正方形の領域の上辺から下辺にわたって延在していることが明確に認識されるフィルタ繊維(図4中の符号Fを付した繊維)の繊維長を測定した。以上の操作を3回繰り返し、3回の操作で測定された繊維長のうち大きい順に5%、及び、小さい順に5%を除いた残りの90%分の繊維長について平均値を5%トリム平均繊維長として算出した。また、5%トリム平均繊維長の算出に用いた繊維長のうち最小の繊維長と最大の繊維長とを算出した。
まず、100mlポリボトルにCMP研磨液a’100gを小分けして、ミックスローターにセットし、回転数60rpm/minで5分間撹拌させた。その後、5mlシリンジにCMP研磨液a’を5mlとり、エア抜き後にループチューブから粒度分布測定装置内に全量投入して粒度分布を測定した。測定終了後、測定結果から≧0.56μmサイズの粗大粒子数、及び、≧1.04μmサイズの粗大粒子数を読み取った。これを3回繰り返し、その平均値を粗大粒子数とした。また、CMP研磨液a’と同様にCMP研磨液a(未濾過品)についても粗大粒子数を測定し、CMP研磨液a’及びCMP研磨液aの粗大粒子数を比較して、フィルタA〜Cにより捕捉される粗大粒子の捕捉率を算出した。
(測定条件)
・評価装置:粒度分布測定装置Accusizer780(Particle Sizing System社製)
・data collection time:60sec
・number channels:128
・diluent flow rate:60ml/min
・target concentration:3000part/ml
・# of samples:1
・time between samples:1min
・background threshold:50part/sec
・initial 2nd−stage dilution factor:10
・vessel flush time:80sec
・2nd−stage mixer volume:8ml
・sample flow time:10sec
・sum mode:min.
・diameter:0.56μm
<研磨>
Cu用CMP研磨液を用いて、下記研磨条件1(後述のステップ1で研磨後、ステップ2で研磨し、洗浄する)で下記パターンウエハを研磨・洗浄した。このCu用CMP研磨液としては、市販のCu用CMP研磨液50質量部と30%過酸化水素水50質量部とを混合し、100質量部として撹拌したものを使用した。ステップ1では、Cuを200nm程度残して荒削りする。ステップ2では、この荒削り後にバリア膜であるTa膜が露出する(EP:エンドポイント)まで研磨し、さらに追加で研磨(OP:オーバーポリッシュ)する。次に、CMP研磨液bを用いて、下記研磨条件2でこのCu研磨後のパターンウエハを研磨し、洗浄した。また、CMP研磨液bに代えて、CMP研磨液a(未濾過品)を用いて同様にCu研磨後のパターンウエハを研磨し、洗浄した。なお、CMP研磨液1種類につき、Cu研磨後のパターンウエハを2枚ずつ研磨し、洗浄した。
・研磨、洗浄装置:CMP用研磨機Reflexion(AMAT製)
・研磨パッド:発砲ポリウレタン樹脂
・プラテン回転数:60rpm(ステップ1、2ともに)
・ヘッド回転数:55rpm(ステップ1、2ともに)
・研磨圧力:13.4kPa(ステップ1)、6.7kPa(ステップ2)
・研磨液供給量:400ml/min(ステップ1、2ともに)
・研磨時間:30sec(ステップ1)、60sec(ステップ2)
なお、ステップ1の研磨時間は、ステップ2の研磨時間は前記EP+OPの時間。
(研磨条件2)
・研磨、洗浄装置:CMP用研磨機Reflexion(AMAT製)
・研磨パッド:発砲ポリウレタン樹脂
・プラテン回転数:93rpm
・ヘッド回転数:87rpm
・研磨圧力:6.7kPa
・研磨液供給量:300ml/min
・研磨時間:85sec
研磨に使用したパターンウエハは、Si基板上にp−SiCN膜(100nm)、p−SiOC膜(150nm)の順に積層し、深さ150nmのトレンチを掘り、その後、Ta膜(10nm)をパターンの凹凸に沿って積層し、さらに、Cu膜(340nm)をTa膜の凹凸を埋めるように積層したものである。なお、パターンウエハは、パターンの繰り返し最小単位であるチップを132個有している。
研磨、洗浄後のパターンウエハを欠陥検査装置にかけ、下記条件で得られた欠陥光学画像を観察し、L/Sパターン上の欠陥が3点以上直線状に確認された場合をスクラッチとして識別した。2枚のパターンウエハのそれぞれについてスクラッチ数を測定し、平均値を各実施例・比較例のスクラッチ数の評価結果とした。
・評価装置:欠陥検査装置SR−7300(日立ハイテク製)
・検査したL/Sパターン:L/S=250nm/180nm(配線占有率:60%)、250nm/250nm(配線占有率:50%)、250nm/380nm(配線占有率:40%)
・検査面積:0.5mm×0.5mm/チップ
・検査チップ:132チップ(ウエハ全面)
・欠陥検出感度(閾値):15
表1に示すように、実施例1〜3では、フィルタAにより≧0.56μmサイズ、及び、≧1.04μmサイズの粗大粒子が劇的に低減可能であることが確認された。また、実施例1〜3では、研磨後のパターンウエハ上のスクラッチ数は非常に少ない(1個または0個/ウエハである)ことが確認された。特に、実施例2および3では研磨後のパターンウエハ上のスクラッチ数は0個/ウエハであり、スクラッチがないことが確認された。
Claims (16)
- 砥粒と水とを含有する混合液をフィルタで濾過してCMP研磨液を得る工程を備え、
前記フィルタは、筒状の濾材積層体を有し、
前記濾材積層体は、外周側から内周側に向かって複数枚の不織布状の濾材が配置されてなると共にプリーツ加工されており、
前記濾材を構成するフィルタ繊維の平均繊維径及びフィルタ繊維間の孔が前記外周側から前記内周側に向かって小さくなっており、
前記濾材の枚数を数えて前記外周側の前記濾材と前記内周側の前記濾材との間の中央に位置する中間層について下記工程(a)〜(d)により算出される前記フィルタ繊維の5%トリム平均繊維長が50〜55μmである、CMP研磨液の製造方法。
工程(a):前記中間層を1000倍でSEM観察して画像を得る。
工程(b):前記工程(a)で得られた前記画像において前記濾材の50μm×50μmの領域を選択する。
工程(c):前記工程(b)で選択された前記領域の一辺から当該一辺に対向する辺にわたって延在している前記フィルタ繊維を前記領域において全て特定し、当該フィルタ繊維のそれぞれについて前記領域における繊維長を算出する。
工程(d):前記工程(c)で算出される前記繊維長を、前記工程(a)〜(c)を繰り返して計3回取得し、当該繊維長のうち大きい順に5%及び小さい順に5%を除き、残りの前記繊維長について平均値を前記5%トリム平均繊維長として算出する。 - 前記工程(d)における前記残りの繊維長のうち最小の値が50〜55μmである、請求項1に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記工程(d)における前記残りの繊維長のうち最大の値が50〜60μmである、請求項1又は2に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記中間層において、下記工程(e)〜(h)により算出される前記フィルタ繊維の平均繊維径が0.5〜1.0μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法。
工程(e):前記工程(a)で得られた前記画像において20本の前記フィルタ繊維を選択する。
工程(f):前記工程(e)で選択された前記20本のフィルタ繊維のそれぞれについて繊維径の平均値を算出する。
工程(g):前記工程(f)で算出された前記繊維径の平均値に基づき、前記20本のフィルタ繊維全体における繊維径の平均値を算出する。
工程(h):前記工程(g)で算出される前記平均値を、前記工程(e)〜(g)を繰り返して計3回取得し、繰り返し3回の平均値を前記中間層における前記平均繊維径として算出する。 - 前記工程(f)で算出される前記繊維径の平均値のうち最小の値が0.1〜0.5μmである、請求項4に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記工程(f)で算出される前記繊維径の平均値のうち最大の値が1.5〜3.0μmである、請求項4又は5に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記CMP研磨液のpHが2.0〜4.0である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記CMP研磨液が酸化金属溶解剤を更に含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記CMP研磨液が金属酸化剤を更に含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 前記CMP研磨液が金属防食剤を更に含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法。
- 隆起部及び溝部からなる段差部を一方面側に有する層間絶縁膜と、前記段差部に追従して前記層間絶縁膜を被覆するように設けられたバリア膜と、前記溝部に充填されると共に前記バリア膜を被覆するように設けられた金属層と、を備える基板の前記金属層を研磨して前記バリア膜における前記隆起部の上方に位置する部分を露出させる第1工程と、
前記バリア膜と前記溝部に充填された前記金属層とを研磨して、前記層間絶縁膜の前記隆起部を露出させる第2工程と、を備え、
前記第1工程又は前記第2工程の少なくともいずれかの研磨を、請求項1〜10のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法により得られるCMP研磨液を用いて行う、基板の研磨方法。 - 前記第2工程の研磨を、請求項1〜10のいずれか一項に記載のCMP研磨液の製造方法により得られるCMP研磨液を用いて行う、請求項11に記載の基板の研磨方法。
- 前記層間絶縁膜が、シリコン系被膜及び有機ポリマ膜から選ばれる少なくとも1種である、請求項11又は12に記載の基板の研磨方法。
- 前記金属層が銅を含む、請求項11〜13のいずれか一項に記載の基板の研磨方法。
- 前記バリア膜が、タンタル、タンタル合金、タンタル化合物、チタン、チタン合金、チタン化合物、タングステン、タングステン合金、タングステン化合物、ルテニウム、ルテニウム合金及びルテニウム化合物から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項11〜14のいずれか一項に記載の基板の研磨方法。
- 前記第2工程において、前記層間絶縁膜の前記隆起部を更に研磨する、請求項11〜15のいずれか一項に記載の基板の研磨方法。
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