JP6304995B2 - 研磨用組成物の製造方法および研磨物の製造方法 - Google Patents
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Description
上記フィルム状微小片は、所定以上の長さを有するので、小径のフィルタ繊維に捕捉されやすい。この捕捉作用によって、上記フィルム状微小片はより効率的に除去され得る。なお、特に限定的に解釈されるものではないが、上記フィルタ繊維によるフィルム状微小片捕捉作用は、具体的にはフィルム状微小片の長尺部分がフィルタ繊維に絡まる作用であると考えられる。
ここに開示される研磨用組成物の製造は、コロイダルシリカ砥粒を含有する液(以下、「コロイダルシリカ砥粒含有液」ともいう。)を用いて行う。この明細書において「コロイダルシリカ砥粒含有液を用いて」とは、コロイダルシリカ砥粒含有液に各種成分を添加、混合すること、コロイダルシリカ砥粒含有液を希釈(典型的には、水により希釈)すること等の操作のいずれか1つの操作を単独で行って研磨用組成物を製造すること、上記操作のうち2以上の操作を組み合わせて研磨用組成物を製造すること、を包含する。あるいは、コロイダルシリカ砥粒含有液をそのまま研磨用組成物として使用することも上記「コロイダルシリカ砥粒含有液を用いて」に包含される。
ここに開示されるコロイダルシリカ砥粒含有液は、コロイダルシリカ砥粒とともにフィィルム状微小片を含む。この微小片は、図1に示すように典型的には矩形状(具体的には長方形状)を有するフィルム(換言すると、薄板または薄膜)である。この微小片は、多くは長方形状の形態で存在しており、通常、長辺の長さは凡そ1μm以上(典型的には凡そ1〜3μm)であり、短辺の長さは凡そ0.1μm以上(典型的には凡そ0.1〜0.3μm)であり、厚さは凡そ0.1μm未満(典型的には凡そ0.02〜0.05μm)である。したがって、長辺と短辺との比によっては、フィルム状微小片の形状は短冊状、帯状と表現され得る。このようなフィルム状微小片は、研磨液に含まれた状態で被研磨物に供給されると、被研磨物表面に面接触により付着する。そして、この面接触による付着は、フィルム状微小片が薄厚であることもあって洗浄後も残存してしまい、結果的に凸欠陥の原因となり得る。あるいは、例えば化学的な洗浄によってフィルム状微小片を除去しても、被研磨物のフィルム状微小片付着部分はフィルム状微小片が付着してなかった部分(非付着部分)と比べて研磨されずに残るので、やはり凸欠陥の原因となり得る。この微小片が、ここに開示される技術における濾過対象である。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法では、コロイダルシリカ砥粒含有液はフィルタによって濾過されている。このフィルタは、平均繊維径DAVEが1μm未満のフィルタ繊維から構成されたフィルタ繊維層を備える。これによって、コロイダルシリカ砥粒含有液が上述のフィルム状微小片を含む場合に、該微小片を効率よく除去することができる。上記フィルタ繊維の平均繊維径DAVEは、好ましくは0.5μm以下(例えば0.4μm以下、典型的には0.3μm以下)である。特に好ましい平均繊維径DAVEは0.21μm以下である。DAVEの下限は特に限定されないが、入手容易性等を考慮して通常は0.05μm以上(例えば0.1μm以上)であり得る。ここに開示される平均繊維径DAVEは、下記の方法で測定された値を採用すればよい。
(1)測定対象であるフィルタ試料につき、SEM画像を撮影する。画像サイズは特に限定されず、例えば後述の計測点数が100点程度となるサイズを目安とすればよい。例えば、計測点数が50〜150点(典型的には80〜120点)の範囲内となるサイズが適当である。画像は典型的には矩形状であり、縦横比は通常1:1〜1:2(例えば2:3)の範囲内程度とするのが適当である。
(2)次に、上記で得たSEM画像の一辺(縦横比2:3の長方形画像の場合、例えば長辺)に平行する直線を10本、SEM画像上に引く。各直線の間隔(上記一辺と直交する方向における間隔)は等間隔であることが望ましいが、測定結果への影響が誤差程度であれば、そこまでの厳密さは要求されない。例えば、上記間隔の各々は、任意の一間隔を基準として、0.5〜2倍の範囲内としてもよい。
(3)そして、上記SEM画像において上記10本の直線と交わるフィルタ繊維について、該直線と交わる線分であって計測可能な線分の長さを計測する。この1線分の長さを1点として、上記計測可能な線分の全部につき、長さを計測する。この長さを各フィルタ繊維の繊維径とする。ここで、直線と交わるフィルタ繊維とは、典型的には直線と交差するフィルタ繊維のことを指し、単に直線と重なっているだけでは「交わる」とはみなされない。例えば、フィルタ繊維が直線と重なってはいるが折れ曲がる等して上記直線を通過していない場合、このフィルタ繊維は上記直線と交わっているとはみなされない。また、計測可能な線分とは、線分の両端を明確に特定できる線分のことを指す。したがって、上記直線とほぼ平行するなどして、当該線分の一端および他端のいずれかが画像外となるような線分は、上記計測可能な線分とならず、その長さは採用されない。また、繊維同士が重なることによって上記線分の一端および他端のいずれかを特定できないフィルタ繊維の線分についても、その長さは採用されない。
(4)上記で計測した全線分の長さ(繊維径)から平均値を求め、これを平均繊維径DAVEとして採用する。
後述の実施例においても上記の測定方法が採用される。
NA/NB≦15/100
(NBは、該濾過前におけるコロイダルシリカ砥粒含有液の単位体積当たりのフィルム状微小片の個数を示す。NAは、該濾過後におけるコロイダルシリカ砥粒含有液の単位体積当たりのフィルム状微小片の個数を示す。);を満足するフィルタであることが好ましい。上記NA/NBを満たすフィルタによると、研磨用組成物からフィルム状微小片が除去または有意に低減され、表面欠陥が高度に低減した高品位表面が実現される。上記比NA/NBは、10/100以下であることがより好ましく、5/100以下(例えば1/100以下、典型的には5/1000以下)であることがさらに好ましい。
(1)濾過対象であるコロイダルシリカ砥粒含有液を用意する。コロイダルシリカ砥粒含有液中のコロイダルシリカの含有量は特に限定されないが、例えば約40重量%とすることが好ましい。
(2)上記で用意したコロイダルシリカ砥粒含有液を定格濾過精度が約1μm(例えば0.8〜1.2μm、好ましくは1μm)の予備濾過フィルタで予備濾過を行い、これをサンプル液とする。予備濾過フィルタとしては、定格濾過精度が1μmのポリプロピレン製デプスフィルタ(ポール社製の商品名「プロファイルII」)を用いることができる。
(3)次いで、NAの測定においては、上記で得たサンプル液につき、評価対象フィルタを用いて濾過中の差圧が0.3MPa以下(例えば0.05〜0.3MPa)となるように濾過を行う。NBの測定においては、この手順(3)は省略される。
(4)上記濾過(NBの測定においては、上記予備濾過のみ)を行ったサンプル液を2mL採取し、イオン交換水で10倍に希釈する。次いで、孔径1〜2μm程度の第1メンブレンフィルタで吸引濾過した後、孔径0.3μm以下の第2メンブレンフィルタでさらに濾過を行う。第1メンブレンフィルタとしては、例えば孔径1.2μmのポリカーボネート製メンブレンフィルタ(日本ミリポア社製の商品名「アイソポアRTTP」)を用いることができる。第2メンブレンフィルタとしては、例えば孔径0.2μmのポリカーボネート製メンブレンフィルタ(ADVANTEC社製の商品名「K020A−047A」)を用いることができる。
(5)上記第2メンブレンフィルタ上の残渣物をSEMにて撮影し、その約4μm×6μmの長方形SEM画像を1視野(観察領域)とし、50視野からフィルム状微小片の個数を計測し、これをフィルム状微小片残渣として記録する。計測に用いるSEM画像は10,000倍程度とするのが好ましい。
ここに開示されるコロイダルシリカ砥粒含有液は、コロイダルシリカ砥粒を含む。コロイダルシリカ砥粒含有液はまたフィルム状微小片を含むが、これについては上述のとおりであるので、ここでは説明は繰り返さない。コロイダルシリカ砥粒含有液に含まれるコロイダルシリカ砥粒は、高品位の表面を実現し得る砥粒として、種々の研磨用途において好ましく使用されている。ここに開示されるコロイダルシリカ砥粒は、一次粒子の形態であってもよく、複数の一次粒子が凝集した二次粒子の形態であってもよい。また、一次粒子の形態の砥粒と二次粒子の形態の砥粒とが混在していてもよい。
コロイダルシリカ砥粒の平均二次粒子径DP2は、対象とする砥粒の水分散液を測定サンプルとして、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いた動的光散乱法により測定することができる。
ここに開示されるコロイダルシリカ砥粒含有液は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、コロイダルシリカ砥粒含有液に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示されるコロイダルシリカ砥粒含有液は、ここに開示されるフィルタによって濾過される。典型的には、ここに開示される技術はコロイダルシリカ砥粒含有液をフィルタで濾過する操作を含む。濾過の条件(例えば濾過差圧、濾過速度)については、この分野の技術常識に基づき、目標品質や生産効率等を考慮して適宜設定すればよい。ここに開示される濾過は、例えば、濾過差圧0.8MPa以下(例えば0.5MPa以下、典型的には0.3MPa以下)の条件で好ましく実施され得る。濾過の方法は特に限定されず、例えば、常圧で行う自然濾過の他、吸引濾過、加圧濾過、遠心濾過等の公知の濾過方法を適宜採用することができる。
NA/NB≦15/100
(NBは、該濾過前におけるコロイダルシリカ砥粒含有液の単位体積当たりのフィルム状微小片の個数を示す。NAは、該濾過後におけるコロイダルシリカ砥粒含有液の単位体積当たりのフィルム状微小片の個数を示す。);を満足する。このようにフィルム状微小片が除去または有意に低減されたコロイダルシリカ砥粒含有液によると、表面欠陥を高度に低減することができる。上記比NA/NBは、10/100以下であることがより好ましく、5/100以下(例えば1/100以下、典型的には5/1000以下)であることがさらに好ましい。上記NAおよびNBの測定は、上述の方法が採用される。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は、コロイダルシリカ砥粒含有液がフィルタによって濾過されている他は特に制限はないが、例えば研磨用組成物に含まれる成分を混合する工程を含み得る。典型的には、研磨用組成物は、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合して製造することができる。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、コロイダルシリカ砥粒含有液を用いて製造されるものである。そのため、コロイダルシリカ砥粒含有液に含まれるコロイダルシリカ砥粒を含有する。上記研磨用組成物はまた、上記コロイダルシリカ砥粒に加えて、その他の砥粒をさらに含むものであってもよい。あるいはまた、砥粒として上記コロイダルシリカ砥粒のみを含むものであってもよい。上記その他の砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このようなその他の砥粒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する被研磨物の研磨に適用され得る。被研磨物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された被研磨物であってもよい。なかでも、ガラス基板の研磨に好適である。ここに開示される技術は、例えば、砥粒としてコロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物(典型的には、砥粒としてコロイダルシリカシリカ粒子のみを含む研磨用組成物)であって、研磨対象物がガラス基板である研磨用組成物に対して特に好ましく適用され得る。
被研磨物の形状は特に制限されない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する被研磨物の研磨に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で被研磨物に供給されて、その被研磨物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、被研磨物に供給されて該被研磨物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、被研磨物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は2倍〜50倍程度が適当である。好ましい一態様に係る研磨用組成物の濃縮倍率は、例えば2倍〜10倍である。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、被研磨物の研磨に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて被研磨物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
なお、上記研磨工程で使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。なかでも、スウェードタイプが好ましい。
また、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨された研磨物は、典型的には、研磨後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。洗浄液の温度は、例えば常温〜90℃程度とすることができる。洗浄効果を向上させる観点から、50℃〜85℃程度の洗浄液を好ましく使用し得る。
表1に示す各フィルタを用いて下記の方法で濾過試験を行った。なお、表1中、GFはガラス繊維、PPはポリプロピレンの略である。
(1)コロイダルシリカ砥粒(平均一次粒子径16nm)を約40%の割合で含有する水性液(コロイダルシリカ砥粒含有液)を用意し、ポール社製のプロファイルII(定格濾過精度1μm)で予備濾過を行った。これをサンプル液として用いた。
(2)上記で得たサンプル液につき、各例に係るフィルタを用いて濾過中の差圧が0.25MPa以下となるように濾過を行った。
(3)上記濾過を行ったサンプル液を2mL採取し、イオン交換水で10倍に希釈した。次いで、孔径1.2μmの第1メンブレンフィルタ(日本ミリポア社製のポリカーボネート製メンブレンフィルタ、商品名「アイソポアRTTP」)で吸引濾過した後、孔径0.2μmの第2メンブレンフィルタ(ADVANTEC社製のポリカーボネート製メンブレンフィルタ、商品名「K020A−047A」)でさらに濾過を行った。
(4)上記第2メンブレンフィルタ上の残渣物をSEMにて撮影し、その約4μm×6μmの長方形SEM画像を1視野(観察領域)とし、50視野からフィルム状微小片の個数を計測し、これを微小片残渣として記録した。計測に用いたSEM画像は10,000倍であった。結果を表1に示す。
X フィルム状微小片
P コロイダルシリカ粒子
1 フィルタ
Claims (8)
- コロイダルシリカ砥粒含有液を用いて研磨用組成物を製造する方法であって、
前記コロイダルシリカ砥粒含有液は、フィルタによって濾過されており、
前記フィルタは、平均繊維径DAVEが1μm未満のフィルタ繊維から構成されたフィルタ繊維層を備えており、
前記フィルタ繊維は、0.4μm未満の繊維径の比率が50%以上である、研磨用組成物の製造方法。 - 前記コロイダルシリカは、ケイ酸アルカリ含有液を出発原料とするコロイダルシリカである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記濾過前のコロイダルシリカ砥粒含有液はフィルム状微小片を含み、
前記フィルム状微小片は1μm以上の長径と0.1μm未満の厚さとを有する、請求項1または2に記載の製造方法。 - 前記フィルム状微小片の長径Lに対する前記フィルタ繊維の平均繊維径DAVEの比(DAVE/L)は1/2以下である、請求項3に記載の製造方法。
- 前記フィルム状微小片の厚さTに対する長径Lの比(L/T)は100以上である、請求項3または4に記載の製造方法。
- 前記フィルタ繊維はカチオン化処理されている、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記フィルタによる濾過は、式:
NA/NB≦15/100
;を満足する、
ここで、NBは、該濾過前におけるコロイダルシリカ砥粒含有液の単位体積当たりのフィルム状微小片の個数を示し、NAは、該濾過後におけるコロイダルシリカ砥粒含有液の単位体積当たりのフィルム状微小片の個数を示す、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。 - コロイダルシリカ砥粒を含有する研磨液を被研磨物に供給する供給工程と、該被研磨物の表面を前記研磨液で研磨する研磨工程と、を含む研磨物の製造方法であって、
前記研磨液は、前記供給工程の前に、コロイダルシリカ砥粒を含有する少なくとも一部がフィルタによって濾過されており、
前記フィルタは、平均繊維径DAVEが1μm未満のフィルタ繊維から構成されたフィルタ繊維層を備えており、
前記フィルタ繊維は、0.4μm未満の繊維径の比率が50%以上である、研磨物の製造方法。
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