TW202112433A - 含有研磨用添加劑的液體之過濾方法、含有研磨用添加劑的液體、研磨用組成物、研磨用組成物之製造方法及過濾器 - Google Patents

含有研磨用添加劑的液體之過濾方法、含有研磨用添加劑的液體、研磨用組成物、研磨用組成物之製造方法及過濾器 Download PDF

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Abstract

本發明為提供一種可實現維持實用性的過濾器使用壽命，並且顯示優異之缺陷減低能力的研磨用組成物之含有添加劑的液體之過濾方法。藉由本發明所提供之含有研磨用添加劑的液體之過濾方法，係包含藉由滿足以下的條件(1)及(2)之過濾器，來過濾上述含有研磨用添加劑的液體之步驟。(1)以孔徑分布測定儀(perm porometer)測定之平均孔徑P為0.15μm以下。(2)藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。

Description

含有研磨用添加劑的液體之過濾方法、含有研磨用添加劑的液體、研磨用組成物、研磨用組成物之製造方法及過濾器
本發明係關於含有添加劑的液體之過濾方法。詳細而言係關於含有在研磨用組成物使用之含有添加劑(研磨用添加劑)的液體之過濾方法。本申請案係根據2019年8月8日所申請之日本國特許出願2019-146778號來主張優先權，該申請之全內容係於本說明書中作為參照而組入。
對金屬或半金屬、非金屬、其氧化物等之材料表面，進行使用研磨用組成物之精密研磨。上述研磨用組成物或研磨用組成物所使用之成分，一般而言，係將去除、減低可成為表面平滑性降低的原因的粗大粒子或異物作為目的，並藉由各種過濾器過濾後，供於研磨。作為有關此種技術的先前技術文獻，可列舉專利文獻1及2。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國特許出願公開平11-302633號公報 [專利文獻2]日本國特許出願公開2017-75316號公報
[發明欲解決之課題]
近年來，針對矽晶圓等之半導體基板其他基板，已成為需要更高品位的表面，正尋求於以往已成為問題之水準的缺陷抑制。因此，針對研磨用組成物所包含之粗大粒子或異物，正尋求更高精度去除、減低。例如，於專利文獻2所記載之技術，正對含有研磨粒的液體進行過濾器過濾。然而，從如上述般之基板的高品質化的流動，僅研磨粒或含有研磨粒的液體之過濾是不足夠的。
研磨用組成物中不僅研磨粒，從提昇各種研磨性能的觀點來看，包含各種添加劑(研磨用添加劑)。源自此等各種添加劑之粗大粒子或異物，與研磨粒或源自研磨粒的粗大粒子相比較，由於有相對性粒徑較小的傾向，故與比較大徑之研磨粒同時去除有困難。因此，為了高精度去除源自添加劑之粗大粒子或異物，過濾器過濾添加劑或含有添加劑的液體為有效。
在這般的含有添加劑的液體之過濾，由於源自添加劑之粗大粒子為比較性小徑，有較以往之研磨用組成物之過濾所使用之過濾器更高精度之(亦即，以去除更小徑之粒子為目的所構成)過濾器成為必要的情況。然而，一般而言，藉由高精度之過濾器的過濾有易引起過濾器堵塞的傾向，開始過濾後，比較早期當中過濾流量趨於降低。因此，在含有添加劑的液體之過濾，兼備實現提昇源自添加劑之粗大粒子或異物的去除精度、與過濾器之長壽命或低壓力損失、高流量有困難。
本發明係鑑於該事情而完成者，在含有研磨用添加劑的液體之過濾，以提供一種可實現維持實用性的過濾器使用壽命(壽命)，並且顯示優異之缺陷減低能力的研磨用組成物之含有研磨用添加劑的液體之過濾方法作為目的。本發明之相關連之其他目的，係提供一種藉由上述過濾方法過濾之含有研磨用添加劑的液體。又，本發明之相關連之其他目的，係提供一種研磨用組成物，其係包含經上述過濾之含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑。本發明之相關連之其他目的，係提供一種研磨用組成物之製造方法。進而，本發明之相關連之其他目的，係提供一種含有研磨用添加劑的液體之過濾所使用之過濾器。 [用以解決課題之手段]
藉由本發明時，係提供一種含有研磨用添加劑的液體之過濾方法。上述過濾方法係包含藉由具有以下的特性之過濾器，過濾上述液體之步驟：以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。
藉由具有該特性之過濾器時，由於以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下，故即使為源自研磨用添加劑之粒徑比較小的粗大粒子，亦可適當捕捉。又，孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下時，在過濾，難以產生過濾器堵塞，易改善過濾器使用壽命。據此，藉由該過濾方法時，在含有添加劑的液體之過濾，可維持實用性的過濾器的使用壽命，並且高精度進行源自研磨用添加劑的粗大粒子或異物的去除、減低。
在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，上述研磨用添加劑係包含水溶性高分子。在包含水溶性高分子之液體，水溶性高分子有其一部分成為低溶解性體、會合體、高分子量體等之狀態的情況，該水溶性高分子可成為粗大粒子發生的要因。藉由本說明書所記載之技術時，可一邊維持過濾器使用壽命，一邊高精度去除源自如上述般之水溶性高分子的粗大粒子。因此，對於包含水溶性高分子之含有添加劑的液體，適用於此所揭示之技術係有意義。
在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，上述水溶性高分子係包含纖維素衍生物。在包含纖維素衍生物之液體，纖維素衍生物有其一部分成為低溶解性體、會合體、高分子量體等之狀態的情況，該纖維素衍生物可成為粗大粒子發生的要因。於此所揭示之技術適用在包含纖維素衍生物之含有研磨用添加劑的液體，更適合成為過濾器使用壽命的維持、與源自添加劑之粗大粒子的去除或減低。
在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，上述液體係包含水。又，上述水溶性高分子係其至少一部分溶解於上述水。本發明之技術係包含水溶性高分子與水，該水溶性高分子之至少一部分適用在溶解在該水之含有研磨用添加劑的液體，更適合成為過濾器使用壽命的維持、與源自添加劑之粗大粒子的去除或減低。
在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，上述液體實質上未包含研磨粒。研磨粒或源自研磨粒之粗大粒子，相較研磨粒以外之添加劑或源自該添加劑之粗大粒子，有尺寸較大的傾向。據此，為了較研磨粒平均尺寸更小之添加劑的高精度過濾，以實質上未包含研磨粒的形態進行過濾為有效。於此所揭示之過濾方法，可使用在實質上未包含研磨粒之含有添加劑的液體，一邊抑制過濾器堵塞，一邊精度良好地捕捉並去除或減低源自含有添加劑的液體中之比較小徑的添加劑之粗大粒子。
在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，上述液體係經由1或2以上之預備過濾的濾液。藉由該過濾方法時，藉由預備過濾，對於某種程度移除可成為過濾器堵塞的原因之粗大粒子的含有研磨用添加劑的液體，由於進行於特定過濾器之過濾，易改善過濾器使用壽命。
藉由此說明書時，係提供一種以於此所揭示之任一方法過濾的含有研磨用添加劑的液體。該含有研磨用添加劑的液體，易成為以高精度去除或減低源自添加劑之粗大粒子或異物者。這般的含有研磨用添加劑的液體，係使該含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑含有在研磨用組成物來使用，有提昇缺陷減低能力的傾向。
藉由此說明書時，係提供一種研磨用組成物，其係包含含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑，該含有研磨用添加劑的液體係藉由具有以下的特性之過濾器進行過濾；以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。上述含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑，可成為以高精度去除或減低源自添加劑之粗大粒子或異物者。如此，包含去除或減低粗大粒子等之研磨用添加劑的研磨用組成物，易成為具有更優異之缺陷減低能力者。
藉由此說明書時，係提供一種研磨用組成物之製造方法。上述製造方法，其特徵為包含含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑，該含有研磨用添加劑的液體係藉由具有以下的特性之過濾器進行過濾；以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。藉由由具有上述特性之過濾器的含有研磨用添加劑的液體之過濾，可以高精度去除或減低使研磨用組成物的缺陷減低能力惡化之源自添加劑之粗大粒子或異物。因此，藉由上述方法時，可製造具有優異之缺陷減低能力的研磨用組成物。
藉由此說明書時，係提供一種含有研磨用添加劑的液體之過濾所使用之過濾器。上述過濾器係具有以下的特性：以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。藉由該過濾器時，使用在含有研磨用添加劑的液體之過濾，可維持實用性的過濾器使用壽命，並且高精度進行該含有研磨用添加劑的液體所包含之粗大粒子或異物的去除或減低。又，藉由上述過濾器時，可提供一種缺陷減低性優異之研磨用組成物。
以下，說明本發明之合適的實施形態。尚，除了在本說明書要特別提到之事項以外的事項，為本發明之實施所必要的事項，可根據在該領域之以往技術，理解作為本發明領域具有通常知識者的設計事項。本發明可根據本說明書所揭示之內容與在該領域之技術常識實施。
＜過濾方法＞ (過濾對象液) 在於此所揭示之過濾方法，其過濾對象係含有研磨用添加劑的液體(以下，亦單稱為「含有添加劑的液體」)。於此，在本說明書，研磨用添加物(以下，亦單稱為「添加劑」)係指含有在研磨用組成物使用之成分全部當中，去除研磨粒的成分。惟，所謂研磨用添加劑去除研磨粒的成分，並非排除添加劑本身具有機械性研磨研磨對象物的機能的意義。
又，在本說明書，上述過濾對象即含有研磨用添加劑的液體，以與經由過濾之濾液即含有研磨用添加劑的液體(以下，亦單稱為「含有添加劑的濾液」)進行區別為目的，為了方便亦稱為「過濾對象液」。
作為上述添加劑，並未特別限制，可從於研磨用組成物的領域通常使用之各種添加劑選擇來使用。作為上述添加劑之例，可列舉水溶性高分子、界面活性劑、鹼性化合物、水、螯合劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑、氧化劑等。此等之添加劑可一種單獨或組合二種以上使用。
(水溶性高分子) 於此所揭示之技術對於包含水溶性高分子作為研磨用添加劑的過濾對象液可優選適用。在包含水溶性高分子之過濾對象液，水溶性高分子的一部分有以低溶解性體、會合體、高分子量體等之狀態存在的情況。此等低溶解性體等之水溶性高分子易成為粗大粒子的要因。藉由於此所揭示之技術時，可維持實用性的過濾器使用壽命，並且可高精度去除源自如上述般之水溶性高分子的粗大粒子。因此，對於包含水溶性高分子之過濾對象液，適用於此所揭示之技術係有意義。
水溶性高分子的種類並未特別限制，可使用具有選自陽離子基、陰離子基及非離子基中之至少一種的官能基者。水溶性高分子可為具有羥基、羧基、醯基、醯氧基、磺基、醯胺基、第四級銨構造、雜環構造、乙烯基構造、聚氧化烯基(Polyoxyalkylene)構造等者。
作為水溶性高分子之例，可列舉纖維素衍生物；澱粉衍生物；氧化乙烯(EO)與氧化丙烯(PO)的共聚物等之包含氧伸烷單位的聚合物；聚乙烯醇(PVA)等之乙烯醇系聚合物；包含N-乙烯基型之單體單位的聚合物、亞胺衍生物、包含N-(甲基)丙烯醯基型之單體單位的聚合物等之含有氮原子的聚合物；等。其中，由於易產生粗大粒子，故從適用本發明之意義重大，及使用在研磨用組成物，且可提昇研磨性能的觀點來看，較佳為乙烯醇系聚合物、纖維素衍生物、包含N-(甲基)丙烯醯基型之單體單位的聚合物，更佳為纖維素衍生物。此等之水溶性高分子可一種單獨或組合二種以上使用。
纖維素衍生物係包含β-葡萄糖單位作為主要重複單位的聚合物。作為纖維素衍生物之具體例，可列舉羥基乙基纖維素(HEC)、羥基丙基纖維素、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等。其中，較佳為HEC。
作為水溶性高分子，並未特別限定，源自天然物之聚合物、合成聚合物皆可使用。源自天然物之聚合物由於純度或異物的控制有界限，故易得到藉由於此所揭示之過濾方法的效果。
水溶性高分子(例如，纖維素衍生物)的重量平均分子量(Mw)並未特別限定。從研磨對象面的保護性或提昇研磨性能的觀點來看，水溶性高分子之Mw通常以0.4×104 以上為適當，較佳為1×104 以上，更佳為10×104 以上。在更佳的一態樣，上述Mw例如可為15×104 以上，進而可為20×104 以上，亦可為25×104 以上。從改善在過濾對象液之過濾的過濾器使用壽命的觀點來看，水溶性高分子之Mw可大約定為300×104 以下，150×104 以下為適當。上述Mw例如可為100×104 以下，亦可為50×104 以下，亦可為40×104 以下。
尚，在本說明書，作為水溶性高分子之Mw，可採用根據凝膠滲透層析(GPC)之值(水系、聚氧化乙烯(Polyethylene Oxide)換算)。作為GPC測定裝置，可使用東曹公司製之機種名「HLC-8320GPC」。測定條件定為如以下即可。針對後述之實施例亦採用同樣之方法。 [GPC測定條件] 樣品濃度：0.1重量% 管柱：TSKgel GMPWXL 檢出器：示差折射儀 溶離液：0.1mol/L NaNO3 水溶液 流速：1.0mL/分鐘 測定溫度：40℃ 樣品注入量：200μL
在過濾對象液之水溶性高分子的含量(過濾對象液為二以上之包含水溶性高分子時，為該等之合計含量)並未特別限制。例如，在過濾對象液之水溶性高分子的含量可定為0.001重量%以上，亦可定為0.01重量%以上。從過濾效率的觀點來看，在過濾對象液之水溶性高分子的含量較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，再更佳為0.8重量%以上(例如1.0重量%以上)。從過濾器使用壽命維持的觀點來看，在過濾對象液之水溶性高分子的含量適當為30重量%以下，較佳為10重量%以下，更佳為5重量%以下，再更佳為3重量%以下(例如1.5重量%以下)。
於此所揭示之過濾對象液，在較佳之一態樣，係包含界面活性劑。界面活性劑可有助於研磨液或其濃縮液的分散安定性提昇。作為界面活性劑，並未特別限定，兩性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑及非離子性界面活性劑皆可使用。又，作為界面活性劑，例如，使用Mw未滿4000之有機化合物。從過濾對象液之過濾性或研磨對象物之洗淨性等的觀點來看，界面活性劑之Mw較佳為3500以下。又，在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，界面活性劑之Mw為100以上，更佳為200以上，再更佳為250以上，特佳為300以上。藉由將具有上述Mw之界面活性劑使用在研磨用組成物，可輕易得到經改善之研磨速度。
作為界面活性劑之Mw，可採用藉由GPC所求出之值(水系、聚乙二醇換算)。GPC的測定條件可定為與水溶性高分子之Mw之測定條件相同。以上述條件無法測定Mw時，作為界面活性劑之Mw，可採用從化學式算出之值。所謂Mw無法測定的情況，例如可列舉界面活性劑之Mw較小的情況。
作為界面活性劑之例，例如可列舉聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等之氧伸烷聚合物，或聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油基醚脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙二醇等之聚氧伸烷加成物，或複數種氧伸烷之共聚物(二嵌段型、三嵌段型、無規型、交互型)等之非離子性的界面活性劑。作為上述界面活性劑，較佳為使用含有聚氧伸烷構造之界面活性劑。此等之界面活性劑可一種單獨或組合二種以上使用。
作為含有聚氧伸烷構造之非離子性界面活性劑之具體例，可列舉氧化乙烯(EO)與氧化丙烯(PO)之嵌段共聚物(二嵌段型共聚物、PEO(聚氧化乙烯(Polyethylene Oxide))-PPO(聚氧化丙烯)-PEO型三嵌段體、PPO-PEO-PPO型之三嵌段共聚物等)、EO與PO之無規共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙基醚、聚氧乙烯丁基醚、聚氧乙烯戊基醚、聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯-2-乙基己基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯異癸基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯異硬脂基醚、聚氧乙烯油醯基醚、聚氧乙烯苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯十二烷基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油醯基胺、聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯單油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、單月桂酸聚氧乙烯山梨糖醇、單棕櫚酸聚氧乙烯山梨糖醇、單硬脂酸聚氧乙烯山梨糖醇、單油酸聚氧乙烯山梨糖醇、三油酸聚氧乙烯山梨糖醇、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油等。
在過濾對象液之界面活性劑的含量(過濾對象液包含二個以上界面活性劑時，為該等之合計含量)，並未特別限制。例如，在過濾對象液之界面活性劑的含量可定為0.0005重量%以上，亦可定為0.001重量%以上。在過濾對象液之界面活性劑的含量較佳為0.01重量%以上，更佳為0.05重量%以上，再更佳為0.08重量%以上(例如0.1重量%以上)。在過濾對象液之界面活性劑的含量適當為3重量%以下，較佳為1重量%以下，更佳為0.5重量%以下，再更佳為0.3重量%以下(例如0.2重量%以下)。
(水) 於此所揭示之過濾對象液，在較佳之一態樣，係包含水。作為過濾對象液所包含之水，可優選使用離子交換水(脫離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。使用之水由於極力回避阻礙過濾對象液或研磨用組成物所含有之其他成分的動作，例如過渡金屬離子的合計含量較佳100ppb以下。例如，藉由離子交換樹脂之雜質離子的去除、藉由過濾器之異物的去除、蒸餾等之操作，可提高水的純度。
於此所揭示之過濾對象液，在較佳之一態樣，係包含水溶性高分子與水，該水溶性高分子係其至少一部分溶解在該水。對於該過濾對象液，適用於此所揭示之技術時，可維持實用性的過濾器使用壽命，並且可高精度去除、減低源自添加劑之粗大粒子。
(鹼性化合物) 於此所揭示之過濾對象液，在較佳之一態樣，係包含鹼性化合物。在本說明書，所謂鹼性化合物，係指具有溶解於水，使水溶液之pH上昇的機能之化合物。使用鹼性化合物時，變成容易提昇在過濾對象液之水溶性高分子的溶解性。作為鹼性化合物，可使用包含氮之有機或無機的鹼性化合物、鹼金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物、第四級鏻化合物、各種碳酸鹽或碳酸氫鹽等。作為包含氮之鹼性化合物之例，可列舉第四級銨化合物、氨、胺(較佳為水溶性胺)等。這般的鹼性化合物可一種單獨或組合二種以上使用。
此等之鹼性化合物當中，可優選使用例如選自由鹼金屬氫氧化物、氫氧化第四級銨及氨中之至少一種的鹼性化合物。其中，更佳為氫氧化鉀、四烷基氫氧化銨(例如，四甲基氫氧化銨)及氨，特佳為氨。
(其他成分) 其他，於此所揭示之過濾對象液中，於不顯著妨礙本發明之效果的範圍，如有必要可進一步含有螯合劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、氧化劑、防腐劑、防黴劑等之可使用在研磨用組成物(通常而言，為矽晶圓之拋光步驟所使用之研磨用組成物)之公知的添加劑。
於此所揭示之過濾對象液較佳為實質上未包含研磨粒。研磨粒或源自研磨粒之粗大粒子，有較研磨粒以外之添加劑或源自該添加劑之粗大粒子粒徑更大的傾向。據此，於過濾對象液包含研磨粒時，變成易引起過濾器堵塞，係因為有過濾器使用壽命惡化的傾向。於此，所謂過濾對象液實質上未包含研磨粒，係指至少並非故意不摻合研磨粒，具體而言，係指在過濾對象液之研磨粒的含量為0.001重量%以下(較佳為0.0001重量%以下，更佳為0.00001重量%以下)。在較佳之一態樣，在過濾對象液之研磨粒的含量為0重量%。
＜pH＞ 於此所揭示之過濾對象液的pH並未特別限定。從提昇水溶性高分子之溶解性的觀點來看，過濾對象液之pH適當為7.0以上，較佳為8.0以上，更佳為8.5以上，亦可為9.0以上。又，從水溶性高分子之分散安定性的觀點來看，過濾對象液之pH較佳為12.0以下，更佳為11.0以下，再更佳為10.5以下，例如可為10.0以下。
過濾對象液之pH可藉由使用pH計(例如堀場製作所製之玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23))，並使用標準緩衝液(苯二甲酸鹽pH緩衝液 pH：4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液 pH：6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液 pH：10.01(25℃))，進行3點校正後，將玻璃電極放入測定對象之組成物，經過2分鐘以上，測定經安定後之值來理解。
(過濾器) 於此所揭示之過濾方法中，過濾對象液係藉由過濾器進行過濾。此過濾器係滿足以下之條件(1)及(2)。 (1)以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下。 (2)藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。
於此，作為在本說明書之過濾器的平均孔徑P，在根據依照ASTM E1294-89之半乾(Half-dry)法進行測定所得到之細孔徑分布，採用孔徑分布的積算值相當於50%的孔徑D50之值。例如，可使用PMI公司製之孔徑分布測定儀(CFP-1200AXL)進行測定。即使在後述之實施例，亦可採用上述之測定方法。
又，孔徑梯度(Sin /Sout )之測定方法係如以下。首先，藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)在要過濾的液體進入側(一次側)的過濾器表面觀測過濾器的入口側平均孔徑Sin ，將所得之平面視圖使用畫像解析軟體，藉由進行畫像解析來測定。同樣，藉由SEM在要過濾的液體出來一側(二次側)的過濾器表面，觀測過濾器的出口側平均孔徑Sout ，將所得之平面視圖使用畫像解析軟體，藉由進行畫像解析來測定。過濾器的孔徑梯度(Sin /Sout )，係作為相對於出口側平均孔徑Sout 之入口側平均孔徑Sin 的比算出。作為SEM，係使用日立High-Technologies公司製、SU8000系列或其相當品。作為畫像解析軟體，可使用MOUNTECH Co.,Ltd.製、Mac-View或其相當品。即使在後述之實施例，亦可採用上述之測定方法。
藉由以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P小至0.15μm以下之過濾器時，與源自研磨粒之粗大粒子等之其他粒子比較，即使為有粒徑較小的傾向之源自添加劑的粗大粒子，亦可精度良好地捕捉，可從過濾對象液去除。又，藉由孔徑梯度(Sin /Sout )小至3以下之過濾器時，在過濾難以產生過濾器的堵塞，易增長過濾器使用壽命。據此，使用該過濾器，過濾過濾對象液時，維持實用性的過濾過濾器的使用壽命，並且易高精度去除、減低源自添加劑之粗大粒子或異物。
作為藉由過濾器的孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下，實現良好的過濾器使用壽命的理由，雖並非被限定性解釋者，但認為例如是以下。亦即，孔徑梯度(Sin /Sout )相對性小的過濾器與孔徑梯度(Sin /Sout )相對性大的過濾器進行比較，係具有對源自添加劑之粗大粒子的捕捉有效之細孔的部分多。因此，藉由孔徑梯度(Sin /Sout )小至3以下程度的過濾器時，至過濾器閉塞(堵塞)為止可捕捉到更多的粗大粒子。結果上，該過濾器可使用在過濾對象液之過濾，實現良好之過濾器使用壽命。
於此所揭示之技術係藉由選擇以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下的過濾器使用，可效率良好地實現過濾對象液中之異物的去除。由於可特別效率良好地進行過濾對象液中之異物的去除，故在較佳之一態樣，過濾器的平均孔徑P可為0.14μm以下，更佳為0.13μm以下，再更佳為0.12μm以下。又，藉由從具有上述平均孔徑P的過濾器當中，進一步選擇孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下者使用，對於粗大粒子等實現高精度過濾，並且可實現長壽命或低壓力損失、高流量。特別是由於可實現長壽命，故較佳為選擇孔徑梯度(Sin /Sout )為2.5以下者使用，更佳為2以下者。
過濾器的構造只要在過濾器滿足上述條件(1)及(2)，則並未特別限定。在於此所揭示之技術之較佳的一態樣，上述過濾器係包含以多孔性之膜構成之層的膜過濾器。在較佳之其他一態樣，上述過濾器係具備由過濾器纖維所構成之過濾器纖維層者。作為具備過濾器纖維層的過濾器之例，可列舉織布過濾器(網孔過濾器)。
膜過濾器的材質並未特別限定。作為膜過濾器之材質，例如可列舉聚對苯二甲酸乙二酯等之聚酯、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等之聚烯烴、尼龍等之聚醯胺、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等之氟樹脂、纖維素、纖維素乙酸酯、纖維素混合酯等之纖維素系聚合物、聚醯亞胺、聚碸(PSF)、聚醚碸(PES)等。從容易滿足關於上述平均孔徑P及孔徑梯度的條件(1)及(2)的觀點來看，較佳為聚醚碸、聚碸、尼龍，更佳為聚醚碸、聚碸。
過濾器可包含支持體亦可不包含支持體。不包含支持體之過濾器者，有過濾性優異的傾向。支持體可為上述過濾器纖維層。
在上述過濾器為具備過濾器纖維層者的情況下，過濾器纖維的材質並未特別限定。可使用玻璃纖維(GF)、碳纖維等之無機纖維，或聚合物纖維等之有機纖維。無機纖維(適合為GF)可使用含浸樹脂者。作為聚合物纖維，例如，可使用包含聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)等之聚烯烴、尼龍等之聚醯胺、聚對苯二甲酸乙二酯等之聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)等之氟樹脂、聚碳酸酯、聚醚碸、丙烯酸樹脂、聚苯乙烯、聚胺基甲酸酯、纖維素、纖維素乙酸酯的1種或2種以上而成之纖維。例如，考量對強酸、強鹼的耐性等，過濾器纖維可使用聚烯烴纖維、聚醯胺纖維、聚酯纖維、氟樹脂纖維，亦可使用聚丙烯纖維。又，可組合GF等之無機纖維之1種或2種以上、與聚烯烴纖維、聚醯胺纖維、聚酯纖維等之有機纖維之1種或2種以上使用。
又，於此所揭示之過濾器纖維(以及過濾器纖維層或過濾器)可為經陽離子化處理者。藉由上述陽離子化處理，過濾器纖維(以及過濾器纖維層或過濾器)可成為具有正仄他電位者。陽離子化處理的方法並未特別限定，例如可列舉將胺(第一級胺、第二級胺、第三級胺)或第四級銨等之具有陽離子性基之陽離子性物質(陽離子性聚醯胺)添加(例如含浸)在過濾器纖維之方法。上述經陽離子化處理之過濾器纖維可為保持上述之陽離子性物質者。
於此所揭示之過濾器的媒介形狀並未特別限定，可適當採用具有各種構造、形狀、機能的過濾器。作為具體例，有深度過濾器、表面過濾器、將深度過濾器成為褶皺狀之深度褶皺過濾器、將表面過濾器成為褶皺狀之褶皺過濾器等。其中，從提昇過濾對象液之過濾性的觀點來看，較佳為褶皺過濾器。
於此所揭示之包含過濾器的過濾器要素的全體構造，並未特別限定。過濾器要素例如可實質上為圓筒型。該過濾器要素可為可定期性交換的匣類型(Cartridge type)者。上述過濾器要素除了過濾材料之外，雖可包含芯等之其他元件，但針對該等，由於並將本發明附上特徵者，故於此並不特別說明。
(過濾) 於此所揭示之過濾對象液(含有添加劑的液體)係藉由於此所揭示之過濾器進行過濾。通常而言，於此所揭示之技術係包含將過濾對象液以過濾器進行過濾之操作。針對過濾的條件(例如過濾差壓、過濾速度、過濾量)，根據此領域的技術常識，考量目標品質或生產效率等適當設定即可。於此所揭示之過濾，例如，可以過濾差壓0.8MPa以下(例如0.5MPa以下，通常而言為0.3MPa以下)的條件優選實施。過濾的方法並未特別限定，例如除了以常壓進行之自然過濾外，可適當採用吸引過濾、加壓過濾、離心過濾等之公知之過濾方法。
在於此所揭示之藉由過濾器的過濾，過濾速度(流速)並未特別限定。例如，在使用直徑47mm之磁盤過濾器的情況下，流速為1.0g/分鐘以上為適當，從生產效率等之觀點來看，較佳為1.2g/分鐘以上，更佳為1.5g/分鐘以上，再更佳為2.0g/分鐘以上。
又，在於此所揭示之藉由過濾器的過濾的過濾量並未特別限定。例如，在使用直徑47mm之磁盤過濾器的情況下，過濾量25g以上為適當，從生產效率等之觀點來看，較佳為50g以上，更佳為100g以上，再更佳為120g以上。
又，在於此所揭示之技術，於上述過濾的前後，因應粗大粒子的去除或高精度過濾等之目的，可預備性或多階段進行任意追加之過濾處理。例如，上述追加之過濾處理可為較於此所揭示之過濾更早之前進行所得到者，亦可為使用具有與於該過濾使用之過濾器為相同程度之過濾精度的過濾器，或較於該過濾使用之過濾器過濾精度更大之過濾器的追加過濾處理。或是，又，亦可為追加之過濾處理可為較於此所揭示之過濾更後進行所得到者，亦可為使用具有與於該過濾使用之過濾器為相同程度之過濾精度的過濾器，或較於該過濾使用之過濾器過濾精度更小之過濾器的追加過濾處理。於較佳之一態樣，較於此所揭示之過濾更之前，將去除粗大粒子等之異物作為目的，可進行1或2以上之預備過濾者。此情況下，於此所揭示之過濾可為多階段過濾當中之一步驟。
預備過濾可為例如以過濾精度為0.05μm以上且未滿1μm(較佳為0.1μm以上0.5μm以下，更佳為0.15μm以上0.25μm以下)的過濾器實施第1段過濾，以過濾精度為0.01μm以上0.5μm以下(較佳為0.03μm以上0.1μm以下，更佳為超過0.04μm且為0.06μm以下)的過濾器實施第2段過濾者。或是，作為預備過濾，可為包含上述第1段過濾及上述第2段過濾之任一者、與其他預備過濾者。上述過濾精度若採用藉由製造商之定格值即可。在後述之實施例亦相同。
在於此所揭示之技術的過濾，較佳為將添加劑與含有研磨粒的液體混合之前立即過濾。亦即，在於此所揭示之技術的過濾，含有添加劑的液體之過濾當中，較佳為最終階段之過濾。經過濾之濾液直到與含有研磨粒的液體混合為止都保管在容器。上述濾液可為後述之多劑型研磨用組成物的部分B。
(混合) 藉由此說明書時，係提供一種使用含有添加劑的液體(含有添加劑的濾液)，製造研磨用組成物之方法，該含有添加劑的液體係使用於此所揭示之任一種過濾方法來過濾。研磨用組成物之製造方法可包含混合例如研磨用組成物所包含之成分之步驟。通常而言，研磨用組成物可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質機等之周知的混合裝置，混合研磨用組成物所包含之各成分來製造。混合此等之成分的態樣並未特別限定，例如可一次混合全成分，亦可以適當設定的順序混合。
＜研磨用組成物＞ 藉由於此所揭示之技術時，係提供一種研磨用組成物，其係包含使用於此所揭示之任一種過濾方法，進行過濾所得之含有添加劑的濾液所包含之添加劑。在於此所揭示之技術的研磨用組成物，除了含有上述添加劑之外，並未特別限定。上述研磨用組成物可包含上述含有添加劑的濾液所未包含之其他成分(例如研磨粒)。
(研磨粒) 於此所揭示之研磨用組成物，在較佳之一態樣，係包含研磨粒。研磨粒係進行機械性研磨研磨對象物的表面的動作。研磨粒的材質或性狀並未特別限制，可因應研磨用組成物的使用目的或使用態樣等適當選擇。作為研磨粒之例，可列舉無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子。作為無機粒子之具體例，可列舉二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、紅氧化鐵(Bengala)粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；鑽石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等。作為有機粒子之具體例，可列舉聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子或聚(甲基)丙烯酸粒子(於此所謂(甲基)丙烯酸，係意指綜合性表示丙烯酸及甲基丙烯酸)、聚丙烯腈粒子等。這般的研磨粒可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。
作為上述研磨粒，較佳為無機粒子，其中，較佳為包含金屬或半金屬之氧化物而成之粒子，特佳為二氧化矽粒子。如後述之矽晶圓等，於可使用在具有包含矽而成的表面之研磨對象物的研磨(例如完工研磨)之研磨用組成物，採用二氧化矽粒子作為研磨粒特別有意義。於此所揭示之技術，例如可用上述研磨粒實質上包含二氧化矽粒子而成的態樣優選實施。於此所謂「實質上」，係指構成研磨粒之粒子的95重量%以上(較佳為98重量%以上，更佳為99重量%以上，亦可為100重量%)為二氧化矽粒子。
作為二氧化矽粒子之具體例，可列舉膠體二氧化矽、燻製二氧化矽、沉降二氧化矽等。二氧化矽粒子可一種單獨或組合二種以上使用。由於在研磨後，易得到表面品位優異之研磨面，故特佳為膠體二氧化矽的使用。作為膠體二氧化矽，可優選採用例如藉由離子交換法，將水玻璃(矽酸Na)作為原料製作之膠體二氧化矽，或醇鹽(Alkoxide)法膠體二氧化矽(藉由烷氧基矽烷之水解縮合反應製造之膠體二氧化矽)。膠體二氧化矽可一種單獨或組合二種以上使用。
研磨粒(通常而言，為二氧化矽粒子)的BET徑雖並未特別限定，但從研磨效率等之觀點來看，較佳為5nm以上，更佳為10nm以上。從得到更高之研磨效果(例如霧度的減低、缺陷的去除等之效果)的觀點來看，上述BET徑較佳為15nm以上，更佳為20nm以上(例如超過20nm)。又，從防劃傷等之觀點來看，研磨粒的BET徑較佳為100nm以下，更佳為50nm以下，再更佳為40nm以下。於此所揭示之技術由於易得到高品位的表面(例如LPD數較少的表面)，故較佳為適用在研磨後追求高品位的表面之研磨。作為該研磨用組成物所使用之研磨粒，較佳為BET徑為35nm以下(通常而言，未滿35nm，更佳為32nm以下，例如未滿30nm)的研磨粒。
尚，在本說明書，所謂BET徑，係指由藉由BET法所測定之比表面積(BET值)，藉由BET徑(nm)=6000/(真密度(g/cm3 )×BET值(m2 /g))之式算出之粒子徑。例如為二氧化矽粒子時，可藉由BET徑(nm)=2727/BET值(m2 /g)算出BET徑。比表面積之測定例如可使用micromeritics公司製之表面積測定裝置、商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
(水溶性高分子) 於此所揭示之研磨用組成物，在較佳之一態樣，係包含水溶性高分子之。於為了製造上述研磨用組成物所使用之含有添加劑的濾液，包含水溶性高分子的情況下，上述研磨用組成物作為水溶性高分子，可為僅包含上述含有添加劑的濾液所包含之水溶性高分子者，除了上述含有添加劑的濾液所包含之水溶性高分子，亦可為進一步包含其他水溶性高分子者。作為使用在於此所揭示之研磨用組成物的合適之水溶性高分子，作為使用在上述之過濾對象液的水溶性高分子所列舉者當中，可一種單獨或組合二種以上使用。針對研磨用組成物所使用之水溶性高分子之具體的說明，由於變重複而省略。
(界面活性劑) 於此所揭示之研磨用組成物，在較佳之一態樣，係包含界面活性劑。於為了製造上述研磨用組成物所使用之含有添加劑的濾液，包含界面活性劑的情況下，上述研磨用組成物作為界面活性劑，可為僅包含上述含有添加劑的濾液所包含之界面活性劑者，除了上述含有添加劑的濾液所包含之界面活性劑，亦可為進一步包含其他界面活性劑者。作為使用在於此所揭示之研磨用組成物的合適之界面活性劑，作為使用在上述之過濾對象液的界面活性劑所列舉者當中，可一種單獨或組合二種以上使用。針對研磨用組成物所使用之界面活性劑之具體的說明，由於變重複而省略。
(水) 於此所揭示之研磨用組成物，在較佳之一態樣，係包含水。作為於此所揭示之研磨用組成物所包含之水，可適合使用與作為使用在過濾對象液之水所列舉者相同者。
(鹼性化合物) 於此所揭示之研磨用組成物，在較佳之一態樣，係包含鹼性化合物。於為了製造上述研磨用組成物所使用之含有添加劑的濾液，包含鹼性化合物的情況下，上述研磨用組成物作為鹼性化合物，可為僅包含上述含有添加劑的濾液所包含之鹼性化合物者，除了上述含有添加劑的濾液所包含之鹼性化合物，亦可為進一步包含其他鹼性化合物者。作為適合使用在於此所揭示之研磨用組成物的鹼性化合物，可將使用在上述之過濾對象液的鹼性化合物所列舉者當中之一種以單獨或組合二種以上使用。針對研磨用組成物所使用之鹼性化合物之具體的說明，由於變重複而省略。
＜其他成分＞ 其他，於此所揭示之研磨用組成物於不顯著妨礙本發明之效果的範圍，如有必要可進一步含有螯合劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等之可使用在研磨漿料(通常而言，為矽晶圓之拋光步驟所使用之研磨漿料)之公知的添加劑。
於此所揭示之研磨用組成物較佳為實質上未包含氧化劑。係因為於研磨用組成物中包含氧化劑時，藉由供給該組成物，基板(例如矽基板)的表面氧化，而產生氧化膜，並藉此導致降低研磨速度。於此，所謂研磨用組成物實質上未含有氧化劑，係指至少並非故意不摻合氧化劑，可容許源自原料或製法等，不可避免地包含微量的氧化劑。上述所謂微量，係指在研磨用組成物之氧化劑的莫耳濃度為0.0005莫耳/L以下(較佳為0.0001莫耳/L以下，更佳為0.00001莫耳/L以下，特佳為0.000001莫耳/L以下)。在有關較佳之一態樣的研磨用組成物不含有氧化劑。於此所揭示之研磨用組成物，例如可用皆不含有過氧化氫、過硫酸鈉、過硫酸銨及二氯異氰脲酸鈉的態樣優選實施。
＜pH＞ 於此所揭示之研磨用組成物之pH通常而言，為8.0以上，較佳為8.5以上，更佳為9.0以上，再更佳為9.3以上，例如為9.5以上。研磨用組成物之pH提高時，有提昇研磨能率的傾向。另一方面，從防止研磨粒(例如二氧化矽粒子)的溶解，抑制機械性研磨作用的降低的觀點來看，研磨用組成物之pH為12.0以下為適當，較佳為11.0以下，更佳為10.8以下，再更佳為10.5以下。pH可用與上述之過濾對象液之pH之測定方法相同的方法測定。
＜用途＞ 在於此所揭示之技術的研磨用組成物，可適用在具有各種材質及形狀的研磨對象物的研磨。研磨對象物的材質例如可為矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦、不銹鋼等之金屬或是半金屬，或此等之合金；石英玻璃、矽酸鋁玻璃、玻璃狀碳等之玻璃狀物質；氧化鋁、二氧化矽、藍寶石、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等之陶瓷材料；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等之化合物半導體基板材料；聚醯亞胺樹脂等之樹脂材料；等。此等當中，可為藉由複數個材質所構成之研磨對象物。
在於此所揭示之技術的研磨用組成物，可特別優選使用包含矽而成之表面的研磨(通常而言，為矽晶圓的研磨)。於此所謂矽晶圓的典型例為矽單晶晶圓，例如為切片矽單晶錠所得之矽單晶晶圓。
於此所揭示之研磨用組成物可優選適用在研磨對象物(例如矽晶圓)的拋光步驟。在藉由於此所揭示之研磨用組成物的拋光步驟之前，在研光(lapping)或蝕刻等之較拋光步驟更上流之步驟，可對研磨對象物實施可適用在研磨對象物的一般性處理。
於此所揭示之研磨用組成物，例如可在藉由上流之步驟，調製在表面粗糙度0.1nm~100nm的表面狀態之研磨對象物(例如矽晶圓)的拋光優選使用。研磨對象物的表面粗糙度Ra可使用例如Schmitt Measurement System Inc.公司製之雷射掃瞄式表面粗糙度計「TMS-3000WRC」測定。於最後拋光(完工研磨)或就在其之前的拋光的使用係有效果的，特佳為在最後拋光的使用。於此，所謂最後拋光，係指在目的物之製造過程的最後拋光步驟(亦即，於該步驟之後不進行進一步拋光之步驟)。
於此所揭示之研磨用組成物，通常而言，係以包含該研磨用組成物之研磨液的形態供給於研磨對象物，使用在該研磨對象物的研磨。上述研磨液可為例如稀釋(通常而言，藉由水稀釋)於此所揭示之任一種研磨用組成物所調製者。或是，可直接將該研磨用組成物作為研磨液使用。亦即，在於此所揭示之技術的研磨用組成物的概念中，係包含供給在研磨對象物，使用在該研磨對象物的研磨之研磨液(工作漿料(Working slurry))、與稀釋作為研磨液使用之濃縮液(亦即，研磨液的原液)雙方。作為包含於此所揭示之研磨用組成物的研磨液之其他例，可列舉調整該組成物的pH而成之研磨液。
(研磨液) 在研磨液之研磨粒的含量雖並未特別限制，但通常而言，為0.01重量%以上，較佳為0.05重量%以上，更佳為0.10重量%以上，例如為0.15重量%以上。藉由研磨粒的含量增大，可實現更高之研磨速度。從研磨用組成物中粒子之分散安定性的觀點來看，上述含量10重量%以下為適當，較佳為7重量%以下，更佳為5重量%以下，再更佳為2重量%以下，例如為1重量%以下，亦可為0.7重量%以下。在較佳之一態樣，上述含量可為0.5重量%以下，亦可為0.2重量%以下。
在研磨液之水溶性高分子的濃度(合計濃度)並未特別限制，例如可定為0.0001重量%以上。從霧度減低等之觀點來看，較佳為濃度為0.0005重量%以上，更佳為0.001重量%以上，例如為0.003重量%以上，亦可為0.005重量%以上。又，從研磨速度等之觀點來看，水溶性高分子的濃度較佳為成為0.2重量%以下，更佳為成為0.1重量%以下，亦可為0.05重量%以下(例如為0.01重量%以下)。
在研磨液之鹼性化合物的濃度並未特別限制。從提昇研磨速度等之觀點來看，較佳為將上述濃度定為研磨液之0.001重量%以上，更佳為定為0.003重量%以上(例如為0.004重量%以上)。又，從霧度減低等之觀點來看，上述濃度成為未滿0.3重量%為適當，較佳為成為未滿0.1重量%，更佳為成為未滿0.05重量%，再更佳為成為未滿0.03重量%(例如未滿0.01重量%)。
(濃縮液) 於此所揭示之研磨用組成物可為於供給在研磨對象物之前即為被濃縮的形態(亦即，為研磨液之濃縮液的形態，亦可理解作為研磨液的原液)。如此濃縮的形態的研磨用組成物，從在製造、流通、保存等之時的便利性或成本減低等之觀點來看為有利。濃縮倍率並未特別限定，例如以體積換算可成為2倍~100倍左右，通常為5倍~50倍左右(例如為10倍~40倍左右)為適當。
這般的濃縮液以所期望的時機進行稀釋來調製研磨液(工作漿料)，可用該研磨液供給於研磨對象物的態樣使用。上述稀釋例如可藉由對上述濃縮液加入水混合來進行。
在上述濃縮液之研磨粒的含量，例如可定為50重量%以下。從上述濃縮液的操作性(例如研磨粒的分散安定性或過濾性)等之觀點來看，在上述濃縮液之研磨粒的含量較佳為45重量%以下，更佳為40重量%以下。又，從在製造、流通、保存等之時的便利性或成本減低等之觀點來看，研磨粒的含量例如可定為0.5重量%以上，較佳為1重量%以上，更佳為3重量%以上。
(研磨用組成物的調製) 在於此所揭示之技術使用之研磨用組成物，在較佳之一態樣，係一開始定為二劑型之多劑型。例如，可為藉由混合研磨用組成物的構成成分當中至少包含研磨粒之部分A、與包含殘留之成分的至少一部分的部分B，如有必要並將此等以適當之時機進行混合及稀釋，以調製研磨液的方式構成。部分B可為上述之含有添加劑的濾液。部分A可為經由1或2以上之過濾者。
研磨用組成物的調製方法並未特別限定。例如，可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質機等之周知的混合裝置，混合構成研磨用組成物的各成分即可。混合此等之成分的態樣並未特別限定，例如可一次混合全成分，亦可以適當設定的順序混合。又，混合之後，可進行1或2以上之過濾，亦可不進行過濾。
＜研磨＞ 於此所揭示之研磨用組成物例如可用包含以下之操作的態樣，使用在研磨對象物的研磨。以下，針對使用於此所揭示之研磨用組成物，研磨研磨對象物(例如矽晶圓)之方法的合適的一態樣進行說明。 亦即，準備包含於此所揭示之任一種研磨用組成物的研磨液。準備上述研磨液可包含於研磨用組成物加入濃度調整(例如稀釋)、pH調整等之操作，來調製研磨液。或是，亦可直接將研磨用組成物作為研磨液使用。
接著，將該研磨液供給於研磨對象物，藉由常法進行研磨。例如，進行矽晶圓的完工研磨時，通常而言，將經由研光步驟之矽晶圓設定在一般的研磨裝置，並通過該研磨裝置的研磨墊，在上述矽晶圓的研磨對象面供給研磨液。通常而言，連續性供給上述研磨液，並且於矽晶圓的研磨對象面按壓研磨墊，相對性移動(例如回轉移動)兩者。經由該研磨步驟，結束研磨對象物的研磨。
上述研磨步驟所使用之研磨墊並未特別限定。例如可使用發泡聚胺基甲酸酯型、不織布型、麂皮(Suede)型等之研磨墊。各研磨墊可包含研磨粒，亦可不包含研磨粒。通常優選使用不包含研磨粒之研磨墊。
使用於此所揭示之研磨用組成物研磨之研磨對象物，通常而言為洗淨。洗淨可使用適當的洗淨液來進行。使用之洗淨液並未特別限定，例如，在半導體等之領域，可使用一般的SC-1洗淨液(氫氧化銨(NH4 OH)與過氧化氫(H2 O2 )與水(H2 O)的混合液)、SC-2洗淨液(HCl與H2 O2 與H2 O的混合液)等。洗淨液的溫度例如可定為室溫(通常而言，約15℃~25℃)以上，約至90℃左右為主的範圍。從提昇洗淨效果的觀點來看，可優選使用50℃~85℃左右的洗淨液。 [實施例]
以下，雖說明關於本發明之幾個實施例，但本發明並非故意限定在該實施例者。尚，在以下之說明所謂「%」，除非另有說明為重量基準。
＜試驗例1；過濾試驗＞ [過濾對象液的調製] 藉由混合Mw28×104 之HEC與水與氨，以1.012%的濃度包含HEC，調製pH為9左右的含有水溶性高分子的液體。將經調製之含有水溶性高分子的液體以過濾精度0.05μm的預過濾器進行預備過濾，並將該濾液定為過濾對象液。
[過濾試驗] 準備具有表1所示之平均孔徑P及孔徑梯度(Sin /Sout )的過濾器FL1(過濾材料：PSF膜、平均孔徑：0.118μm、孔徑梯度：1.99、過濾器直徑47mm)、過濾器FL2(過濾材料：PES膜、平均孔徑：0.145μm、孔徑梯度：1.74、過濾器直徑47mm)、過濾器FL3(過濾材料：PES膜、平均孔徑：0.144μm、孔徑梯度：4.25、過濾器直徑47mm)及過濾器FL4(過濾材料：尼龍膜、平均孔徑：0.418μm、孔徑梯度：1.11、過濾器直徑47mm)。進行將上述所調製之過濾對象液分別使用過濾器FL1~FL4進行過濾之過濾試驗。上述過濾試驗係使用送液泵，以過濾差壓0.2MPa以下的條件，並以加壓過濾方式進行。在上述過濾試驗，120g過濾過濾對象液，並記錄終止時之過濾流速，因應該過濾流速的大小，以下述的2階段評估過濾器FL1~FL4之過濾器使用壽命(壽命)。將所得之過濾器使用壽命的評估結果示於表1。 過濾流速為2.1g/分鐘以上的情況：良好(G) 過濾流速未滿2.1g/分鐘的情況，或於過濾過濾對象液120g結束之前，因過濾器閉塞導致過濾試驗無法持續進行的情況：不良(P)
Figure 02_image001
尚，除了HEC，進一步針對添加聚氧乙烯聚氧丙二醇(Mw3100、氧乙烯平均加成莫耳數160)的含有添加劑的液體，進行同樣之過濾試驗，針對過濾器使用壽命，確認顯示相同結果或傾向。
＜試驗例2；研磨試驗＞ ＜研磨用組成物的調製＞ (例1) 混合HEC與聚氧乙烯聚氧丙二醇與水與氨，以1.012%包含HEC，以0.149%的濃度包含聚氧乙烯聚氧丙二醇，調製pH為9左右的含有添加劑的液體。HEC之Mw為28×104 。聚氧乙烯聚氧丙二醇之Mw為3100，氧乙烯平均加成莫耳數為160。將上述含有添加劑的液體以定格過濾精度0.05μm的預過濾器進行預備過濾，接著，以過濾器FL1過濾。將如此進行所得之濾液作為有關例1之研磨用組成物調製用的含有添加劑的濾液使用。
另外，準備包含研磨粒與水與氨的含有研磨粒的液體。藉由混合該含有研磨粒的液體與上述所調製之含有添加劑的濾液，調製研磨粒3.5%、氨0.10%、HEC0.17%、以0.025%的濃度包含聚氧乙烯聚氧丙二醇的組成物，將此組成物作為例1的研磨用組成物。作為研磨粒，使用BET徑25nm之膠體二氧化矽。上述BET徑係使用micromeritics公司製之表面積測定裝置、商品名「Flow Sorb II 2300」測定者。
(例2~例4) 除了取代將含有添加劑的液體以過濾器FL1過濾，改以表2所示之過濾器進行過濾之外，其他與例1同樣進行，調製本例的研磨用組成物。尚，使用過濾器FL3之例3，由於因過濾器FL3的堵塞，導致無法進行指定量之含有添加劑的液體的過濾，故並未進行研磨用組成物的調製。
＜矽晶圓的研磨＞ 表示適用在各例之前段研磨步驟的內容。 (前段研磨步驟) 調製包含研磨粒19%及鹼性化合物1.3%，殘餘包含水而成之前段研磨用組成物。作為研磨粒，係使用BET徑35nm之膠體二氧化矽。使用氫氧化鉀(KOH)作為鹼性化合物。 將此前段研磨用組成物以水稀釋成20倍者作為研磨液(工作漿料)使用，將作為研磨對象物之矽晶圓以下述之前段研磨條件研磨。作為矽晶圓，係使用結束研光及蝕刻之直徑300mm的市售矽單晶晶圓(傳導型：P型、結晶方位：＜100＞、電阻率：1Ω･cm以上且未滿100Ω･cm、無COP)。
[前段研磨條件] 研磨裝置：岡本工作機械製作所製之枚葉研磨機、型式「PNX-332B」 研磨荷重：20kPa 定盤回轉數：20rpm 載體回轉數：20rpm 研磨墊：富士紡愛媛公司製之研磨墊、製品名「FP400」 研磨液供給速度：1升/分鐘 研磨液的溫度：20℃ 定盤冷卻水的溫度：20℃ 研磨時間：2.1分鐘
(完工研磨步驟) 將有關各例之研磨用組成物以水稀釋成20倍者作為研磨液(工作漿料)使用，將結束上述前段研磨步驟之矽晶圓以下述的完工研磨條件研磨。
[完工研磨條件] 研磨裝置：岡本工作機械製作所製之枚葉研磨機、型式「PNX-332B」 研磨荷重：15kPa 定盤回轉數：30rpm 載體回轉數：30rpm 研磨墊：富士紡愛媛公司製之研磨墊、商品名「POLYPAS27NX」 研磨液供給速度：2升/分鐘 研磨液的溫度：20℃ 定盤冷卻水的溫度：20℃ 研磨時間：2.1分鐘
將研磨後之矽晶圓從研磨裝置取出，使用NH4 OH(29%)：H2 O2 (31%)：脫離子水(DIW)=2：5.4：20 (體積比)之洗淨液進行洗淨(SC-1洗淨)。更具體而言，準備安裝頻率720kHz之超音波發振器的洗淨槽，於洗淨槽收容上述洗淨液，並保持在60℃，將研磨後之矽晶圓於洗淨槽浸漬6分鐘，然後進行藉由超純水之洗淨。重複2次此步驟後，並使矽晶圓乾燥。
[缺陷測定(LPD-N)] 將矽晶圓的表面(研磨面)所存在之LPD-N的個數使用KLA-Tencor公司製之晶圓檢查裝置、商品名「SURFSCAN SP2XP 」，以同裝置之DCO模式計測。將經計測之LPD-N的個數示於表2。
[缺陷測定(MAGICS)] 將矽晶圓的表面(研磨面)所存在之缺陷的個數使用Lasertec公司製之晶圓檢查裝置、商品名「MAGICS M5350」計測。將經計測之缺陷數(MAGICS)示於表2。
Figure 02_image003
從表1所示之結果即可清楚明白，使用孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下之過濾器FL1、FL2及FL4時，在含有 HEC之液體的過濾，顯示良好之過濾器使用壽命。另一方面，瞭解到使用孔徑梯度(Sin /Sout )較3更大之過濾器FL3時，在含有HEC之液體的過濾，過濾器使用壽命惡化。
又，從表2所示之結果即可清楚明白，藉由使用以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下，且孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下之過濾器FL1及FL2所調製之例1及例2的研磨用組成物時，與使用平均孔徑P較0.15μm更大之FL4所調製之例4之研磨用組成物相比較，對於LPD-N及MAGICS之任一缺陷數皆顯示顯著之減低。由此等之結果，瞭解到藉由使用平均孔徑P為0.15μm以下，且孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下之過濾器FL1及FL2的過濾時，維持實用性的過濾器使用壽命，並且藉由適當去除源自研磨用添加劑之粗大粒子或異物，而發揮優異之缺陷減低能力。
以上，雖詳細說明本發明之具體例，但此等僅為例示，並非限定申請專利範圍者。申請專利範圍所記載之技術中包含有各式各樣變形、變更以上所例示之具體例者。

Claims (10)

  1. 一種過濾方法，其係含有研磨用添加劑的液體之過濾方法，其特徵為包含藉由具有以下的特性的過濾器，來過濾前述液體之步驟， 以孔徑分布測定儀(perm porometer)測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及 藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。
  2. 如請求項1之方法，其中，前述研磨用添加劑係包含水溶性高分子。
  3. 如請求項2之方法，其中，前述水溶性高分子係包含纖維素衍生物。
  4. 如請求項2或3之方法，其中，前述液體係包含水， 前述水溶性高分子其至少一部分溶解在前述水中。
  5. 如請求項1至4中任一項之方法，其中，前述液體係實質上未包含研磨粒。
  6. 如請求項1至5中任一項之方法，其中，前述液體係經由1或2以上之預備過濾的濾液。
  7. 一種含有研磨用添加劑的液體，其係以如請求項1至6中任一項所記載之方法過濾。
  8. 一種研磨用組成物，其係包含含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑，該含有研磨用添加劑的液體係藉由具有以下的特性之過濾器進行過濾； 以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及 藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。
  9. 一種研磨用組成物之製造方法，其特徵為包含含有研磨用添加劑的液體所包含之研磨用添加劑，該含有研磨用添加劑的液體係藉由具有以下的特性之過濾器進行過濾； 以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及 藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。
  10. 一種過濾器，其係含有研磨用添加劑的液體之過濾所使用之過濾器，其係具有以下的特性： 以孔徑分布測定儀測定之平均孔徑P為0.15μm以下；及 藉由SEM觀察所測定之入口側平均孔徑Sin 與出口側平均孔徑Sout 的比即孔徑梯度(Sin /Sout )為3以下。
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