CN114269456A - 含研磨用添加剂液体的过滤方法、含研磨用添加剂液体、研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法及过滤器 - Google Patents

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Abstract

提供：一种含添加剂液体的过滤方法，其能够实现维持实用的过滤器寿命并显示优异的缺陷减少能力的研磨用组合物。通过本发明提供的含研磨用添加剂液体的过滤方法包括利用满足以下条件(1)及(2)的过滤器对上述含研磨用添加剂液体进行过滤的工序。(1)用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下。(2)利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。

Description

含研磨用添加剂液体的过滤方法、含研磨用添加剂液体、研磨 用组合物、研磨用组合物的制造方法及过滤器
技术领域
本发明涉及含添加剂液体的过滤方法。详细而言，涉及液体的过滤方法，所述液体含有包含在研磨用组合物中而使用的添加剂(研磨用添加剂)。本申请基于2019年8月8日申请的日本专利申请2019-146778号主张优先权，并将该申请的全部内容作为参照并入本说明书中。
背景技术
对于金属、半金属、非金属、其氧化物等材料表面，进行使用研磨用组合物的精密研磨。通常以去除、减少可能成为表面平滑性降低的原因的粗大颗粒、异物为目的，利用各种过滤器对上述研磨用组合物、研磨用组合物中使用的成分进行过滤后，供于研磨。作为涉及这种技术的现有技术文献，可列举专利文献1及2。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利申请公开平11-302633号公报
专利文献2：日本专利申请公开2017-75316号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，对于硅晶圆等半导体基板等基板要求更高品质的表面，要求以往不会视为问题的水平下的缺陷抑制。因此，对于研磨用组合物中包含的粗大颗粒、异物，要求更高精度地进行去除、减少。例如，专利文献2记载的技术中，对含磨粒液体实施过滤器过滤。然而，从如上所述的基板的高品质化的趋势出发，仅过滤磨粒或含磨粒液体已经变得越来越不充分。
研磨用组合物中不仅包含磨粒，从各种研磨性能提高的观点出发还包含各种添加剂(研磨用添加剂)。与磨粒、源自磨粒的粗大颗粒相比，源自这些各种添加剂的粗大颗粒、异物有粒径相对较小的倾向，因此难以与粒径较大的磨粒同时去除。因此，为了高精度地去除源自添加剂的粗大颗粒、异物，对添加剂或含添加剂液体进行过滤器过滤是有效的。
这样的含添加剂液体的过滤中，源自添加剂的粗大颗粒的粒径相对较小，因此与以往的研磨用组合物的过滤中使用的过滤器相比，有时需要更高精度的(即，出于去除更小粒径的颗粒的目的而构成的)过滤器。然而，通常基于高精度的过滤器的过滤有容易发生过滤器堵塞的倾向，在开始过滤后的相对较早期，过滤流量经常会降低。因此，在含添加剂液体的过滤中，难以兼顾实现使源自添加剂的粗大颗粒、异物的去除精度提高和过滤器的长寿命、低压力损耗、高流量。
本发明是鉴于该事实而做出的，目的在于提供一种含研磨用添加剂液体的过滤方法，其在含研磨用添加剂液体的过滤中，能够实现维持实用的过滤器的寿命(Life)并显示优异的缺陷减少能力的研磨用组合物。本发明的相关其他目的在于，提供利用上述过滤方法进行了过滤的含研磨用添加剂液体。另外，本发明的相关其他目的在于，提供研磨用组合物，所述研磨用组合物包含上述进行了过滤的含研磨用添加剂液体所含的研磨用添加剂。本发明的相关其他目的在于，提供研磨用组合物的制造方法。进而，本发明的相关其他目的在于，提供用于含研磨用添加剂液体的过滤的过滤器。
用于解决问题的方案
通过本发明，提供含有研磨用添加剂的液体的过滤方法。上述过滤方法包括利用过滤器对上述液体进行过滤的工序，所述过滤器具有以下的特性：用孔径分布测定仪(Perm-Porometer)测定的平均孔径P为0.15μm以下；及利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。
根据具有该特性的过滤器，由于用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下，因此即使是源自研磨用添加剂的粒径相对较小的粗大颗粒，也能够适当地捕捉。另外，孔径梯度(Sin/Sout)为3以下时，过滤中不易发生过滤器堵塞，容易改善过滤器寿命。因此，根据该过滤方法，能够在含添加剂液体的过滤中维持实用的过滤过滤器的寿命，并且高精度地进行源自研磨用添加剂的粗大颗粒、异物的去除、减少。
此处公开的技术的一个优选方式中，上述研磨用添加剂包含水溶性高分子。包含水溶性高分子的液体中，有时水溶性高分子的一部分呈低溶解性体、缔合体、高分子量体等的状态，该水溶性高分子可能成为产生粗大颗粒的原因。根据本说明书记载的技术，能够维持过滤器寿命并且高精度地去除如上所述的源自水溶性高分子的粗大颗粒。因此，对于包含水溶性高分子的含添加剂液体，适用此处公开的技术是有意义的。
此处公开的技术的一个优选方式中，上述水溶性高分子包含纤维素衍生物。包含纤维素衍生物的液体中，有时纤维素衍生物的一部分呈低溶解性体、缔合体、高分子量体等的状态，该纤维素衍生物可能成为产生粗大颗粒的原因。此处公开的技术适用于包含纤维素衍生物的含研磨用添加剂液体，能够更适宜地实现过滤器寿命的维持和源自添加剂的粗大颗粒的去除或减少。
此处公开的技术的一个优选方式中，上述液体包含水。另外，上述水溶性高分子的至少一部分溶解于上述水中。本发明的技术适用于包含水溶性高分子和水、且该水溶性高分子的至少一部分溶解于该水中的含研磨用添加剂液体，能够更适宜地实现过滤器寿命的维持和源自添加剂的粗大颗粒的去除或减少。
此处公开的技术的一个优选方式中，上述液体实质上不包含磨粒。磨粒、源自磨粒的粗大颗粒有尺寸比除磨粒以外的添加剂、源自该添加剂的粗大颗粒大的倾向。因此，为了进行平均尺寸小于磨粒的添加剂的高精度过滤，以实质上不包含磨粒的方式进行过滤是有效的。此处公开的过滤方法可用于实质上不包含磨粒的含添加剂液体，能够抑制过滤器堵塞，并且精度良好地捕捉并去除或减少含添加剂液体中的相对较小粒径的源自添加剂的粗大颗粒。
此处公开的技术的一个优选方式中，上述液体为经过1次或2次以上预过滤的滤液。根据该过滤方法，对通过预过滤而一定程度地去除了可能成为过滤器堵塞的原因的粗大颗粒的含研磨用添加剂液体进行利用特定过滤器的过滤，因此容易改善过滤器寿命。
根据该说明书，提供用此处公开的任意方法进行了过滤的含研磨用添加剂液体。该含研磨用添加剂液体容易成为源自添加剂的粗大颗粒、异物被高精度地去除或减少的液体。对于这样的含研磨用添加剂液体而言，使该含研磨用添加剂液体中所含的研磨用添加剂包含在研磨用组合物中而使用，有改善缺陷减少能力的倾向。
根据该说明书，提供一种研磨用组合物，其包含研磨用添加剂，所述研磨用添加剂包含于含研磨用添加剂液体，所述含研磨用添加剂液体用过滤器进行了过滤，所述过滤器具有以下的特性：用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。上述含研磨用添加剂液体所含的研磨用添加剂的源自添加剂的粗大颗粒、异物能够被高精度地去除或减少。包含这样的粗大颗粒等被去除或减少的研磨用添加剂的研磨用组合物容易具有更优异的缺陷减少能力。
根据该说明书，提供研磨用组合物的制造方法。上述制造方法的特征在于，使研磨用组合物包含研磨用添加剂，所述研磨用添加剂包含于含研磨用添加剂液体，所述含研磨用添加剂液体用过滤器进行了过滤，所述过滤器具有以下的特性：用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。通过基于具有上述特性的过滤器的含研磨用添加剂液体的过滤，能够高精度地去除或减少可能使研磨用组合物的缺陷减少能力恶化的源自添加剂的粗大颗粒、异物。因此，通过上述方法，能够制造具有优异的缺陷减少能力的研磨用组合物。
根据该说明书，提供含有研磨用添加剂的液体的过滤中使用的过滤器。上述过滤器具有以下的特性：用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。利用该过滤器，可用于含有研磨用添加剂的液体的过滤，能够维持实用的过滤器寿命，并且高精度地进行该含研磨用添加剂液体中包含的粗大颗粒、异物的去除或减少。另外，利用上述过滤器，可以提供缺陷减少性优异的研磨用组合物。
具体实施方式
以下，对本发明的适合的实施方式进行说明。需要说明的是，对于本说明书中未特别说明的事项以外的、本发明的实施所必要的内容而言，本领域技术人员应基于本领域中的现有技术并作为常规技术手段掌握。本发明可以基于本说明书公开的内容和本领域的技术常识来实施。
<过滤方法>
(过滤对象液)
此处公开的过滤方法中，其过滤对象为含有研磨用添加剂的液体(以下也简称作“含添加剂液体”。)。此处，本说明书中，研磨用添加物(以下也简称作“添加剂”。)是指包含在研磨用组合物中而使用的全部成分之中除磨粒外的成分。但是，研磨用添加剂为除磨粒外的成分并不意味着排除添加剂自身具有对研磨对象物进行机械研磨的功能的情况。
另外，本说明书中，为了与作为经过过滤的滤液的含研磨用添加剂液体(以下也称作“含添加剂的滤液”。)加以区分，出于方便，也将作为上述过滤对象的含研磨用添加剂液体称作“过滤对象液”。
作为上述添加剂，并无特别限制，可以从研磨用组合物的领域中通常使用的各种添加剂中选择并使用。作为上述添加剂的例子，可列举水溶性高分子、表面活性剂、碱性化合物、水、螯合剂、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、防腐剂、防霉剂、氧化剂等。这些添加剂可以单独使用一种或组合使用两种以上。
(水溶性高分子)
此处公开的技术能够优选适用于包含水溶性高分子作为研磨用添加剂的过滤对象液。包含水溶性高分子的过滤对象液中，水溶性高分子的一部分有时以低溶解性体、缔合体、高分子量体等的状态存在。这些低溶解性体等的水溶性高分子容易成为粗大颗粒的原因。根据此处公开的技术，能够维持实用的过滤器寿命，并且高精度地去除如上述的源自水溶性高分子的粗大颗粒。因此，对包含水溶性高分子的过滤对象液应用此处公开的技术是有意义的。
水溶性高分子的种类并无特别限制，可以使用具有选自阳离子基团、阴离子基团及非离子基团中的至少一种官能团者。水溶性高分子可以具有羟基、羧基、酰基、酰氧基、磺基、酰胺基、季铵结构、杂环结构、乙烯基结构、聚氧亚烷基结构等。
作为水溶性高分子的例子，可列举纤维素衍生物；淀粉衍生物；环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的共聚物等包含氧亚烷基单元的聚合物；聚乙烯醇(PVA)等乙烯醇系聚合物；包含N-乙烯基型的单体单元的聚合物、亚胺衍生物、包含N-(甲基)丙烯酰基型的单体单元的聚合物等含氮原子的聚合物；等。其中，从容易产生粗大颗粒因此适用本发明的意义较大、及能够用于研磨用组合物来提高研磨性能的观点出发，优选乙烯醇系聚合物、纤维素衍生物、包含N-(甲基)丙烯酰基型的单体单元的聚合物，更优选纤维素衍生物。这些水溶性高分子可以单独使用一种或组合使用两种以上。
纤维素衍生物为包含β-葡萄糖单元作为主要重复单元的聚合物。作为纤维素衍生物的具体例，可列举羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素等。其中优选HEC。
作为水溶性高分子，并无特别限定，使用源自天然物的聚合物、合成聚合物均可。源自天然物的聚合物的纯度、异物的控制有限制，因此容易得到基于此处公开的过滤方法的效果。
水溶性高分子(例如，纤维素衍生物)的重均分子量(Mw)并无特别限定。从研磨对象面的保护性、研磨性能提高的观点出发，水溶性高分子的Mw通常为0.4×104以上是适当的，优选为1×104以上，更优选为10×104以上。进一步优选的一个方式中，上述Mw例如为15×104以上，进而可以为20×104以上，还可以为25×104以上。从改善过滤对象液的过滤中的过滤器寿命的观点出发，水溶性高分子的Mw可设为约300×104以下，150×104以下是适当的。上述Mw例如可以为100×104以下，可以为50×104以下，也可以为40×104以下。
需要说明的是，本说明书中，作为水溶性高分子的Mw，可采用基于凝胶渗透色谱(GPC)的值(水系、聚氧乙烯换算)。作为GPC测定装置，可以使用东曹株式会社制的型号名“HLC-8320GPC”。测定条件可以设为如下。后述的实施例也采用同样的方法。
[GPC测定条件]
样品浓度：0.1重量％
柱：TSKgel GMPWXL
检测器：差示折光计
洗脱液：0.1mol/L NaNO3水溶液
流速：1.0mL/分钟
测定温度：40℃
样品注入量：200μL
过滤对象液中的水溶性高分子的含量(过滤对象液包含两种以上水溶性高分子时，为它们的总含量)并无特别限制。例如，过滤对象液中的水溶性高分子的含量可以设为0.001重量％以上，也可设为0.01重量％以上。从过滤效率的观点出发，过滤对象液中的水溶性高分子的含量优选为0.1重量％以上，更优选为0.5重量％以上，进一步优选为0.8重量％以上(例如，1.0重量％以上)。从过滤器寿命维持的观点出发，过滤对象液中的水溶性高分子的含量为30重量％以下是适当的，优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为3重量％以下(例如1.5重量％以下)。
此处公开的过滤对象液在一个优选方式中包含表面活性剂。表面活性剂可以有助于研磨液或其浓缩液的分散稳定性提高。作为表面活性剂，并无特别限定，可以使用两性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂及非离子性表面活性剂中的任意者。另外，作为表面活性剂，例如可以使用Mw小于4000的有机化合物。从过滤对象液的过滤性、研磨对象物的清洗性等的观点出发，表面活性剂的Mw优选为3500以下。另外，此处公开的技术的一个优选方式中，表面活性剂的Mw为100以上，更优选为200以上，进一步优选为250以上，特别优选为300以上。通过将具有上述Mw的表面活性剂用于研磨用组合物，从而容易得到改善的研磨速度。
作为表面活性剂的Mw，可采用利用GPC求出的值(水系、聚乙二醇换算)。GPC的测定条件可以设为与水溶性高分子的Mw的测定条件相同。以上述条件无法测定Mw时，作为表面活性剂的Mw，可采用通过化学式计算出的值。无法测定Mw的情况可列举例如表面活性剂的Mw小的情况等。
作为表面活性剂的例子，可列举例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等氧亚烷基聚合物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙二醇等聚氧亚烷基加成物、多种氧亚烷基的共聚物(二嵌段型、三嵌段型、无规型、交替型)等非离子性的表面活性剂。作为上述表面活性剂，优选使用含有聚氧亚烷基结构的表面活性剂。这些表面活性剂可以单独使用一种或组合使用两种以上。
作为含有聚氧亚烷基结构的非离子性表面活性剂的具体例，可列举环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的嵌段共聚物(二嵌段型共聚物、PEO(聚环氧乙烷)-PPO(聚环氧丙烷)-PEO型三嵌段体、PPO-PEO-PPO型的三嵌段共聚物等)、EO与PO的无规共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙醚、聚氧乙烯丁醚、聚氧乙烯戊醚、聚氧乙烯己醚、聚氧乙烯辛醚、聚氧乙烯-2-乙基己醚、聚氧乙烯壬醚、聚氧乙烯癸醚、聚氧乙烯异癸醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯异硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯苯醚、聚氧乙烯辛基苯醚、聚氧乙烯壬基苯醚、聚氧乙烯十二烷基苯醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯醚、聚氧乙烯月桂胺、聚氧乙烯硬脂胺、聚氧乙烯油胺、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐四油酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油等。
过滤对象液中的表面活性剂的含量(过滤对象液包含两种以上表面活性剂时，为它们的总含量)并无特别限制。例如，过滤对象液中的表面活性剂的含量可以设为0.0005重量％以上，也可设为0.001重量％以上。过滤对象液中的表面活性剂的含量优选为0.01重量％以上，更优选为0.05重量％以上，进一步优选为0.08重量％以上(例如，0.1重量％以上)。过滤对象液中的表面活性剂的含量为3重量％以下是适当的，优选为1重量％以下，更优选为0.5重量％以下，进一步优选为0.3重量％以下(例如0.2重量％以下)。
(水)
此处公开的过滤对象液在一个优选方式中包含水。作为过滤对象液中包含的水，可优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。对于使用的水，为了尽可能避免过滤对象液或研磨用组合物所含有的其他成分的作用受到阻碍，例如过渡金属离子的总计含量优选为100ppb以下。例如，可通过基于离子交换树脂去除杂质离子、基于过滤器去除异物、蒸馏等操作提高水的纯度。
此处公开的过滤对象液在一个优选方式中包含水溶性高分子和水，该水溶性高分子的至少一部分溶解于该水中。对该过滤对象液应用此处公开的技术时，能够维持实用的过滤器寿命，并且高精度地去除、减少源自添加剂的粗大颗粒。
(碱性化合物)
此处公开的过滤对象液在一个优选方式中包含碱性化合物。本说明书中，碱性化合物是指具有溶解于水中而使水溶液的pH上升的功能的化合物。使用碱性化合物时，过滤对象液中的水溶性高分子的溶解性变得容易提高。作为碱性化合物，可以使用含氮的有机或无机的碱性化合物、碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、季鏻化合物、各种碳酸盐、碳酸氢盐等。作为含氮的碱性化合物的例子，可列举季铵化合物、氨、胺(优选水溶性胺)等。这样的碱性化合物可以单独使用一种或组合使用两种以上。
这些碱性化合物之中，例如可以优选使用选自碱金属氢氧化物、氢氧化季铵及氨中的至少一种碱性化合物。其中，更优选氢氧化钾、四烷基氢氧化铵(例如，四甲基氢氧化铵)及氨，特别优选氨。
(其他成分)
此外，在不显著妨碍本发明的效果的范围内，此处公开的过滤对象液中根据需要还可进一步含有螯合剂、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、氧化剂、防腐剂、防霉剂等可用于研磨用组合物(典型地为硅晶圆的抛光工序中使用的研磨用组合物)的公知的添加剂。
此处公开的过滤对象液优选实质上不包含磨粒。磨粒、源自磨粒的粗大颗粒有粒径大于除磨粒以外的添加剂、源自该添加剂的粗大颗粒的倾向。因此，过滤对象液中包含磨粒时，有过滤器容易发生堵塞、过滤器寿命恶化的倾向。此处，过滤对象液实质上不包含磨粒是指至少不有意地配混磨粒，具体而言是指过滤对象液中磨粒的含量为0.001重量％以下(优选为0.0001重量％以下，更优选为0.00001重量％以下)。一个优选方式中，过滤对象液中的磨粒的含量为0重量％。
<pH>
此处公开的过滤对象液的pH并无特别限定。从提高水溶性高分子的溶解性的观点出发，过滤对象液的pH为7.0以上是适当的，优选为8.0以上，更优选为8.5以上，也可以为9.0以上。另外，从水溶性高分子的分散稳定性的观点出发，过滤对象液的pH优选为12.0以下，更优选为11.0以下，进一步优选为10.5以下，例如可以为10.0以下。
过滤对象液的pH可以通过如下方式来掌握：使用pH计(例如，株式会社堀场制作所制的玻璃电极式氢离子浓度指示计(型号F-23))，在使用标准缓冲液(邻苯二甲酸盐pH缓冲液pH：4.01(25℃)、中性磷酸盐pH缓冲液pH：6.86(25℃)、碳酸盐pH缓冲液pH：10.01(25℃))进行3点校正后，将玻璃电极放入测定对象的组合物中，测定经过2分钟以上并稳定后的值。
(过滤器)
此处公开的过滤方法中，过滤对象液利用过滤器进行了过滤。该过滤器满足以下的条件(1)及(2)。
(1)用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下。
(2)利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。
此处，作为本说明书中的过滤器的平均孔径P，采用在基于依据ASTM E1294-89的半干法测定得到的细孔径分布中相当于孔径分布的累积值为50％的孔径D50的值。例如，可以使用PMI公司制的孔径分布测定仪(CFP-1200AXL)进行测定。后述的实施例中也采用上述的测定方法。
另外，孔径梯度(Sin/Sout)的测定方法如下。首先，利用扫描电子显微镜(SEM)观测过滤的液体进入侧(初级侧)的过滤器表面，使用图像分析软件对得到的俯视图进行图像分析，由此测定过滤器的入口侧平均孔径Sin。同样地，利用SEM观测过滤的液体流出侧(次级侧)的过滤器表面，使用图像分析软件对得到的俯视图进行图像分析，由此测定过滤器的出口侧平均孔径Sout。过滤器的孔径梯度(Sin/Sout)以入口侧平均孔径Sin相对于出口侧平均孔径Sout的比的形式算出。作为SEM，可以使用Hitachi High-Technologies Corporation制、SU8000系列或其同等品。作为图像分析软件，可以使用MOUNTECH Co.,Ltd.制、Mac-View或其同等品。后述的实施例中也采用上述的测定方法。
通过用孔径分布测定仪测定的平均孔径P小至0.15μm以下的过滤器，即使是与源自磨粒的粗大颗粒等其他颗粒相比粒径趋于更小的源自添加剂的粗大颗粒，也能精度良好地捕捉并从过滤对象液中去除。另外，通过孔径梯度(Sin/Sout)小至3以下的过滤器，过滤中不易发生过滤器的堵塞，过滤器寿命容易变长。因此，使用该过滤器对过滤对象液进行过滤时，可维持实用的过滤过滤器的寿命并且容易高精度地去除、减少源自添加剂的粗大颗粒、异物。
作为通过使过滤器的孔径梯度(Sin/Sout)为3以下而实现良好的过滤器寿命的理由，并不做限定性地解释，但例如可如下考虑。即，与孔径梯度(Sin/Sout)相对大的过滤器相比，孔径梯度(Sin/Sout)相对小的过滤器具有对源自添加剂的粗大颗粒的捕捉有效的细孔的部分多。因此，通过孔径梯度(Sin/Sout)小至3以下左右的过滤器，能够捕捉更多的粗大颗粒直至过滤器闭塞(堵塞)。结果，该过滤器能够用于过滤对象液的过滤并实现良好的过滤器寿命。
此处公开的技术中，通过选择使用通过孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下的过滤器，从而能够效率良好地实现过滤对象液中的异物的去除。从能够效率特别良好地进行过滤对象液中的异物的去除的方面出发，一个优选方式中，过滤器的平均孔径P可以为0.14μm以下，更优选为0.13μm以下，进一步优选为0.12μm以下。另外，通过从具有上述平均孔径P的过滤器中进一步选择孔径梯度(Sin/Sout)为3以下者并使用，从而能够对粗大颗粒等实现高精度过滤，并实现长寿命、低压力损耗、高流量。特别是从可以实现长寿命的方面出发，优选选择并使用孔径梯度(Sin/Sout)为2.5以下者，更优选2以下者。
只要过滤器满足上述条件(1)及(2)，过滤器的结构就没有特别限定。此处公开的技术的一个优选方式中，上述过滤器为包含由多孔性的膜构成的层的膜滤器。另一优选方式中，上述过滤器具备由过滤器纤维构成的过滤器纤维层。作为具备过滤器纤维层的过滤器的例子，可列举织布过滤器(筛网过滤器)。
膜滤器的材质并无特别限定。作为膜滤器的材质，可列举例如聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等聚烯烃、尼龙等聚酰胺、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)等氟树脂、纤维素、乙酸纤维素、纤维素混合酯等纤维素系聚合物、聚酰亚胺、聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)等。从容易满足与上述平均孔径P及孔径梯度相关的条件(1)及(2)的观点出发，优选聚醚砜、聚砜、尼龙，更优选聚醚砜、聚砜。
过滤器可以含有支承体，也可不含。不含支承体的过滤器有过滤性优异的倾向。支承体也可以为上述过滤器纤维层。
上述过滤器具备过滤器纤维层时，过滤器纤维的材质并无特别限定。可以使用玻璃纤维(GF)、碳纤维等无机纤维、聚合物纤维等有机纤维。无机纤维也可使用浸渗有树脂的无机纤维(适宜地为GF)。作为聚合物纤维，例如可以使用由聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等聚烯烃、尼龙等聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)等氟树脂、聚碳酸酯、聚醚砜、丙烯酸系树脂、聚苯乙烯、聚氨酯、纤维素、乙酸纤维素中的1种或2种以上形成的纤维。例如，考虑到对强酸、强碱的耐性等，过滤器纤维可以使用聚烯烃纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、氟树脂纤维，也可使用聚丙烯纤维。另外，也可组合使用GF等无机纤维中的1种或2种以上与聚烯烃纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维等有机纤维中的1种或2种以上。
另外，此处公开的过滤器纤维(进而过滤器纤维层、过滤器)也可以进行了阳离子化处理。通过上述阳离子化处理，过滤器纤维(进而过滤器纤维层、过滤器)能够具有正的zeta电位。阳离子化处理的方法并无特别限定，可列举例如将胺(伯胺、仲胺、叔胺)、具有季铵等阳离子性基团的阳离子性物质(阳离子性聚酰胺)添加(例如浸渗)至过滤器纤维中的方法。进行了上述阳离子化处理的过滤器纤维能够保持上述的阳离子性物质。
此处公开的过滤器的介质形状并无特别限定，可以适当采用具有各种结构、形状、功能的过滤器。作为具体例，有深层过滤器、表面过滤器、使深层过滤器为折叠状的深层折叠过滤器、使表面过滤器为折叠状的折叠过滤器等。其中，从提高过滤对象液的过滤性的观点出发，优选为折叠过滤器。
包含此处公开的过滤器的过滤器元件的整体结构并无特别限定。过滤器元件例如实质上可以为圆筒型。该过滤器元件可以为能够进行定期更换的盒型。上述过滤器元件中，除过滤材料外，也可包含芯等其他构件，但这些并不构成本发明的特征，因此此处并不进行特别说明。
(过滤)
此处公开的过滤对象液(含添加剂液体)利用此处公开的过滤器进行过滤。典型而言，此处公开的技术包括用过滤器对过滤对象液进行过滤的操作。关于过滤的条件(例如过滤压差、过滤速度、过滤量)，基于该领域的技术常识，并考虑目标品质、生产效率等适当设定即可。此处公开的过滤例如可以以过滤压差0.8MPa以下(例如0.5MPa以下，典型地为0.3MPa以下)的条件优选实施。过滤的方法并无特别限定，例如，除在常压下进行的自然过滤外，也可适当采用吸滤、加压过滤、离心过滤等公知的过滤方法。
基于此处公开的过滤器的过滤中，过滤速度(流速)并无特别限定。例如，使用直径47mm的盘式过滤器时，流速为1.0g/分钟以上是适当的，从生产效率等的观点出发，优选为1.2g/分钟以上，更优选为1.5g/分钟以上，进一步优选为2.0g/分钟以上。
另外，基于此处公开的过滤器的过滤中的过滤量并无特别限定。例如，使用直径47mm的盘式过滤器时，过滤量为25g以上是适当的，从生产效率等的观点出发，优选为50g以上，更优选为100g以上，进一步优选为120g以上。
另外，此处公开的技术中，在上述过滤的前后，根据粗大颗粒的去除、高精度过滤等目的，可以预先或多阶段地进行任意追加的过滤处理。例如，上述追加的过滤处理可以在此处公开的过滤之前进行，可以为使用与该过滤所使用的过滤器具有相同程度的过滤精度的过滤器、或比该过滤所使用的过滤器的过滤精度大的过滤器的追加的过滤处理。或者此外，追加的过滤处理也可在此处公开的过滤之后进行，可以为使用与该过滤所使用的过滤器具有相同程度的过滤精度的过滤器、或比该过滤所使用的过滤器的过滤精度小的过滤器的追加的过滤处理。一个优选方式中，在此处公开的过滤之前，以去除粗大颗粒等异物为目的，也可进行1次或2次以上预过滤。此时，此处公开的过滤可以为多阶段过滤之中的一个工序。
预过滤例如可以用过滤精度为0.05μm以上且小于1μm(优选为0.1μm以上且0.5μm以下，更优选为0.15μm以上且0.25μm以下)的过滤器实施第1阶段过滤，用过滤精度为0.01μm以上且0.5μm以下(优选为0.03μm以上且0.1μm以下，更优选大于0.04μm且为0.06μm以下)的过滤器实施第2阶段过滤。或者，作为预过滤，也可包括上述第1阶段过滤及上述第2阶段过滤中的任一者、以及其他预过滤。上述过滤精度采用厂家的额定值即可。后述的实施例中也同样。
此处公开的技术中的过滤优选为在即将混合添加剂与含磨粒液体之前的过滤。即，此处公开的技术中的过滤优选为在含添加剂液体的过滤之中最终阶段的过滤。经过滤的滤液在直到与含磨粒液体混合之前的期间保管于容器中。上述滤液可以为后述的多组分型研磨用组合物的部分B。
(混合)
根据该说明书，提供一种使用含添加剂液体(含添加剂的滤液)制造研磨用组合物的方法，所述含添加剂液体(含添加剂的滤液)利用此处公开的任意过滤方法进行了过滤。研磨用组合物的制造方法例如可以包括对研磨用组合物中包含的成分进行混合的工序。典型而言，研磨用组合物可以使用叶片式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等公知的混合装置将研磨用组合物中包含的各成分进行混合来制造。混合这些成分的方式并无特别限定，例如可以将全部成分一次性混合，也可以以适当设定的顺序混合。
<研磨用组合物>
根据此处公开的技术，提供一种研磨用组合物，其包含添加剂，所述添加剂包含于使用此处公开的任意过滤方法进行过滤而得到的含添加剂的滤液中。此处公开的技术中的研磨用组合物除了含有上述添加剂以外没有特别限定。上述研磨用组合物也可包含上述含添加剂的滤液中不包含的其他成分(例如磨粒)。
(磨粒)
此处公开的研磨用组合物在一个优选方式中包含磨粒。磨粒具有对研磨对象物的表面进行机械研磨的功能。磨粒的材质、性状并无特别限制，可依据研磨用组合物的使用目的、使用方式等适宜选择。作为磨粒的例子，可列举无机颗粒、有机颗粒及有机无机复合颗粒。作为无机颗粒的具体例，可列举二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、二氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、氧化铁红颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐等。作为有机颗粒的具体例，可列举聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒、聚(甲基)丙烯酸颗粒(在此，(甲基)丙烯酸是指，包括丙烯酸及甲基丙烯酸的含义。)、聚丙烯腈颗粒等。这样的磨粒可单独使用一种，或组合2种以上使用。
作为上述磨粒，优选无机颗粒，其中，优选由金属或半金属的氧化物形成的颗粒，特别优选二氧化硅颗粒。对于可在如后述硅晶圆等具有硅所构成的表面的研磨对象物的研磨(例如精研磨)中使用的研磨用组合物而言，采用二氧化硅颗粒作为磨粒特别有意义。此处公开的技术中，例如可优选以上述磨粒实质上由二氧化硅颗粒构成的方式实施。此处“实质上”是指构成磨粒的颗粒的95重量％以上(优选为98重量％以上，更优选为99重量％以上，可以为100重量％。)为二氧化硅颗粒。
作为二氧化硅颗粒的具体例，可列举胶体二氧化硅、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅等。二氧化硅颗粒可单独使用一种，或组合2种以上使用。从研磨后容易得到表面品质优异的研磨面的方面出发，特别优选使用胶体二氧化硅。作为胶体二氧化硅，可以优选采用例如通过离子更换法以水玻璃(硅酸钠)为原料所制作的胶体二氧化硅、或烷氧化物法胶体二氧化硅(通过烷氧基硅烷的水解缩合反应所制作的胶体二氧化硅)。胶体二氧化硅可单独使用一种，或组合2种以上使用。
磨粒(典型地为二氧化硅颗粒)的BET直径没有特别限定，从研磨效率等的观点出发，优选为5nm以上、更优选为10nm以上。从得到更高的研磨效果(例如，雾度的减少、缺陷的去除等效果)的观点出发，上述BET直径优选为15nm以上，更优选为20nm以上(例如大于20nm)。另外，从防止刮痕等的观点出发，磨粒的BET直径优选为100nm以下，更优选为50nm以下，进一步优选为40nm以下。此处公开的技术由于容易得到高品质的表面(例如，LPD数少的表面)，故优选适用于研磨后要求高品质的表面的研磨。作为该研磨用组合物所使用的磨粒，优选BET直径为35nm以下(典型地为小于35nm，更优选为32nm以下，例如小于30nm)的磨粒。
需要说明的是，本说明书中，BET直径是指根据利用BET法测定的比表面积(BET值)，通过BET直径(nm)＝6000/(真密度(g/cm3)×BET值(m2/g))的式子计算出的粒径。例如为二氧化硅颗粒时，可以通过BET直径(nm)＝2727/BET值(m2/g)计算BET直径。比表面积的测定例如可以使用Micromeritics公司制的表面积测定装置、商品名“Flow Sorb II 2300”进行。
(水溶性高分子)
此处公开的研磨用组合物在一个优选方式中包含水溶性高分子。制造上述研磨用组合物所使用的含添加剂的滤液中包含水溶性高分子时，上述研磨用组合物可以仅包含上述含添加剂的滤液中包含的水溶性高分子作为水溶性高分子，也可以除上述含添加剂的滤液中包含的水溶性高分子外还包含其他水溶性高分子。作为此处公开的研磨用组合物中使用的适宜的水溶性高分子，可以单独使用作为上述过滤对象液中使用的水溶性高分子而列举的物质中的一种或组合使用两种以上。关于研磨用组合物中使用的水溶性高分子的具体说明，因重复故省略。
(表面活性剂)
此处公开的研磨用组合物的一个优选方式中，包含表面活性剂。制造上述研磨用组合物所使用的含添加剂的滤液中包含表面活性剂时，上述研磨用组合物可以仅包含上述含添加剂的滤液中包含的表面活性剂作为表面活性剂，也可以除上述含添加剂的滤液中包含的表面活性剂外还包含其他表面活性剂。作为此处公开的研磨用组合物中使用的适宜的表面活性剂，可以单独使用作为上述过滤对象液中使用的表面活性剂而列举的物质中的一种或组合使用两种以上。关于研磨用组合物中使用的表面活性剂的具体说明，因重复故省略。
(水)
此处公开的研磨用组合物在一个优选方式中包含水。作为此处公开的研磨用组合物中包含的水，可以适宜地使用与作为过滤对象液中使用的水而列举的那些同样的水。
(碱性化合物)
此处公开的研磨用组合物在一个优选方式中包含碱性化合物。制造上述研磨用组合物所使用的含添加剂的滤液中包含碱性化合物时，上述研磨用组合物可以仅包含上述含添加剂的滤液中包含的碱性化合物作为碱性化合物，也可以除上述含添加剂的滤液中包含的碱性化合物外还包含其他碱性化合物。作为此处公开的研磨用组合物中可以适宜使用的碱性化合物，可以单独使用作为上述过滤对象液中使用的碱性化合物而列举的物质中的一种或组合使用两种以上。关于研磨用组合物中使用的碱性化合物的具体说明，因重复故省略。
<其他成分>
此外，在不显著妨碍本发明的效果的范围内，此处公开的研磨用组合物中根据需要还可含有螯合剂、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、防腐剂、防霉剂等能够用于研磨浆料(典型而言，为硅晶圆的抛光工序中使用的研磨浆料)的公知的添加剂。
此处公开的研磨用组合物优选实质上不包含氧化剂。原因在于，研磨用组合物中包含氧化剂时，通过供给该组合物，基板(例如，硅基板)的表面被氧化而生成氧化膜，由此研磨速率可能会降低。此处，研磨用组合物实质上不含氧化剂是指至少不有意地配混氧化剂，可以接受不可避免地包含源自原料、制法等的微量的氧化剂。上述微量是指研磨用组合物中的氧化剂的摩尔浓度为0.0005摩尔/L以下(优选为0.0001摩尔/L以下，更优选为0.00001摩尔/L以下，特别优选为0.000001摩尔/L以下)。一个优选方式的研磨用组合物不含有氧化剂。此处公开的研磨用组合物例如优选以过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵及二氯异氰脲酸钠均未包含的方式实施。
<pH>
此处公开的研磨用组合物的pH典型地为8.0以上，优选为8.5以上，更优选为9.0以上，进一步优选为9.3以上，例如9.5以上。研磨用组合物的pH升高时，研磨效率有提高的倾向。另一方面，从防止磨粒(例如二氧化硅颗粒)的溶解并抑制机械研磨作用降低的观点出发，研磨用组合物的pH为12.0以下是适当的，优选为11.0以下，更优选为10.8以下，进一步优选为10.5以下。pH可以用与上述过滤对象液的pH测定方法同样的方法测定。
<用途>
此处公开的技术中的研磨用组合物可适用于具有各种材质及形状的研磨对象物的研磨。研磨对象物的材质可以为例如硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛、不锈钢等金属或半金属、或它们的合金；石英玻璃、铝硅酸盐玻璃、玻璃状碳等玻璃状物质；氧化铝、二氧化硅、蓝宝石、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料；碳化硅、氮化镓、砷化镓等化合物半导体基板材料；聚酰亚胺树脂等树脂材料；等。也可以为由这些之中的多种材质构成的研磨对象物。
此处公开的技术中的研磨用组合物可特别优选用于由硅形成的表面的研磨(典型地为硅晶圆的研磨)。此处所说的硅晶圆的典型例为单晶硅晶圆，例如为对单晶硅晶锭(ingot)进行切片而得到的单晶硅晶圆。
此处公开的研磨用组合物可优选适用于研磨对象物(例如硅晶圆)的抛光工序。对于研磨对象物，在基于此处公开的研磨用组合物的抛光工序之前，在打磨、蚀刻等位于抛光工序上游的工序中，也可以实施能够适用于研磨对象物的通常的处理。
此处公开的研磨用组合物例如可以优选在通过上游的工序调节为表面粗糙度0.1nm～100nm的表面状态的研磨对象物(例如硅晶圆)的抛光中使用。研磨对象物的表面粗糙度Ra例如可以使用Schmitt Measurement System Inc.公司制的激光扫描式表面粗糙度仪“TMS-3000WRC”测定。在最终抛光(精研磨)或即将进行最终抛光之前的抛光中使用是有效的，特别优选在最终抛光中的使用。此处，最终抛光是指目标物的制造过程中的最后的抛光工序(即，在该工序之后不再进行进一步抛光的工序)。
此处公开的研磨用组合物典型而言，以包含该研磨用组合物的研磨液的方式供给至研磨对象物而用于该研磨对象物的研磨。上述研磨液例如可以将此处公开的任意研磨用组合物稀释(典型地，利用水稀释)来制备。或者，也可将该研磨用组合物直接用作研磨液。即，此处公开的技术中的研磨用组合物的概念包括供给至研磨对象物而用于该研磨对象物的研磨的研磨液(工作浆料)、和稀释而用作研磨液的浓缩液(即，研磨液的原液)这两者。作为包含此处公开的研磨用组合物的研磨液的其他例子，可列举调节该组合物的pH而成的研磨液。
(研磨液)
研磨液中的磨粒的含量并无特别限制，典型地为0.01重量％以上，优选为0.05重量％以上，更优选为0.10重量％以上，例如为0.15重量％以上。通过增大磨粒的含量，可以实现更高的研磨速度。从研磨用组合物中颗粒的分散稳定性的观点出发，上述含量为10重量％以下是适当的，优选为7重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为2重量％以下，例如为1重量％以下，可以为0.7重量％以下。一个优选方式中，上述含量可以为0.5重量％以下，也可以为0.2重量％以下。
研磨液中的水溶性高分子的浓度(总计浓度)并无特别限制，例如可以设为0.0001重量％以上。从雾度减少等的观点出发，优选浓度为0.0005重量％以上，更优选为0.001重量％以上，例如为0.003重量％以上，也可以为0.005重量％以上。另外，从研磨速度等的观点出发，水溶性高分子的浓度优选设为0.2重量％以下，更优选设为0.1重量％以下，也可以为0.05重量％以下(例如0.01重量％以下)。
研磨液中的碱性化合物的浓度并无特别限制。从研磨速度提高等的观点出发，优选将上述浓度设为研磨液的0.001重量％以上，更优选设为0.003重量％以上(例如0.004重量％以上)。另外，从雾度减少等的观点出发，上述浓度设为小于0.3重量％是适当的，优选设为小于0.1重量％，更优选设为小于0.05重量％，进一步优选设为小于0.03重量％(例如小于0.01重量％)。
(浓缩液)
此处公开的研磨用组合物在被供给于研磨对象物前可以为浓缩的形态(即，为研磨液的浓缩液的形态，也可以作为研磨液的原液来掌握。)。从制造、流通、保存等时的便利性、成本减少等的观点出发，这种浓缩形态的研磨用组合物是有利的。浓缩倍率并无特别限定，例如，以体积换算计，可以设为2倍～100倍左右，通常设为5倍～50倍左右(例如10倍～40倍左右)是适当的。
这样的浓缩液可以在期望的时机进行稀释而制备研磨液(工作浆料)，并以将该研磨液供给至研磨对象物的方式使用。上述稀释例如可以通过在上述浓缩液中添加水并混合来进行。
上述浓缩液中的磨粒的含量例如可以设为50重量％以下。从上述浓缩液的处理性(例如，磨粒的分散稳定性、过滤性)等的观点出发，上述浓缩液中的磨粒的含量优选为45重量％以下，更优选为40重量％以下。另外，从制造、流通、保存等时的便利性、成本减少等的观点出发，磨粒的含量例如可以设为0.5重量％以上，优选为1重量％以上，更优选为3重量％以上。
(研磨用组合物的制备)
此处公开的技术中使用的研磨用组合物在一个优选方式中为以双组分型为首的多组分型。例如也可以以如下方式构成：通过将研磨用组合物的构成成分之中至少包含磨粒的部分A与包含至少一部分剩余成分的部分B混合，根据需要在适当的时机将它们混合并稀释，从而制备研磨液。部分B可以为上述的含添加剂的滤液。部分A可以经过1次或2次以上过滤。
研磨用组合物的制备方法并无特别限定。例如，可以使用叶片式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等公知的混合装置，将构成研磨用组合物的各成分混合。混合这些成分的方式并无特别限定，例如可以将全部成分一次性混合，也可以按适当设定的顺序混合。另外，混合之后，可以进行1次或2次以上的过滤，也可不进行过滤。
<研磨>
此处公开的研磨用组合物例如可以以包括以下的操作的方式用于研磨对象物的研磨。以下，对使用此处公开的研磨用组合物对研磨对象物(例如硅晶圆)进行研磨的方法的一个适宜方式进行说明。
即，准备包含此处公开的任意研磨用组合物的研磨液。准备上述研磨液可以包括对研磨用组合物进行浓度调节(例如稀释)、pH调节等操作来制备研磨液。或者，也可以将研磨用组合物直接用作研磨液。
然后，将该研磨液供给至研磨对象物，通过通常方法进行研磨。例如，进行硅晶圆的精研磨时，典型地是，将经打磨工序的硅晶圆设置于通常的研磨装置，通过该研磨装置的研磨垫对上述硅晶圆的研磨对象面供给研磨液。典型地是，一边连续地供给上述研磨液，一边将研磨垫按压在硅晶圆的研磨对象面并使两者相对移动(例如旋转移动)。经过该研磨工序，研磨对象物的研磨完成。
上述研磨工序中使用的研磨垫并无特别限定。例如，可以使用发泡聚氨基甲酸酯型、无纺布型、麂皮型(suede type)等的研磨垫。各研磨垫可以包含磨粒，也可不包含磨粒。通常，优选使用不包含磨粒的研磨垫。
对于使用此处公开的研磨用组合物进行了研磨的研磨对象物，典型而言进行清洗。清洗可以使用适当的清洗液进行。使用的清洗液并无特别限定，例如，可以使用半导体等领域中通常的SC-1清洗液(氢氧化铵(NH4OH)、过氧化氢(H2O2)和水(H2O)的混合液)、SC-2清洗液(HCl、H2O2和H2O的混合液)等。清洗液的温度例如可以设为室温(典型地为约15℃～25℃)以上至约90℃左右的的范围。从使清洗效果提高的观点出发，可优选使用50℃～85℃左右的清洗液。
实施例
以下，对本发明相关的一些实施例进行说明，但并不意在将本发明限定于实施例示出的内容。需要说明的是，以下的说明的“％”若无特别说明则为重量基准。
<试验例1；过滤试验>
[过滤对象液的制备]
通过将Mw28×104的HEC、水和氨混合，制备包含1.012％浓度的HEC、pH为9左右的含水溶性高分子液体。用过滤精度0.05μm的预滤器对制备的含水溶性高分子液体进行预过滤，以该滤液作为过滤对象液。
[过滤试验]
准备具有表1示出的平均孔径P及孔径梯度(Sin/Sout)的过滤器FL1(过滤材料：PSF膜、平均孔径：0.118μm、孔径梯度：1.99、过滤器直径47mm)、过滤器FL2(过滤材料：PES膜、平均孔径：0.145μm、孔径梯度：1.74、过滤器直径47mm)、过滤器FL3(过滤材料：PES膜、平均孔径：0.144μm、孔径梯度：4.25、过滤器直径47mm)及过滤器FL4(过滤材料：尼龙膜、平均孔径：0.418μm、孔径梯度：1.11、过滤器直径47mm)。进行分别使用过滤器FL1～FL4对上述制备的过滤对象液进行过滤的过滤试验。上述过滤试验中，使用送液泵，在过滤压差0.2MPa以下的条件下，以加压过滤方式进行。上述过滤试验中，过滤120g过滤对象液并记录结束时的过滤流速，根据该过滤流速的大小，按下述的两个等级对过滤器FL1～FL4的过滤器寿命(life)进行评价。将得到的过滤器寿命的评价结果示于表1。
过滤流速为2.1g/分钟以上时：良好(G)
过滤流速小于2.1g/分钟时、或完成过滤120g过滤对象液前因过滤器闭塞而无法继续进行过滤试验时：差(P)
[表1]
表1
Figure BDA0003497315170000231
需要说明的是，对除HEC外还添加有聚氧乙烯聚氧丙二醇(Mw3100、氧亚乙基平均加成摩尔数160)的含添加剂液体进行同样的过滤试验，确认到过滤器寿命显示相同的结果或倾向。
<试验例2；研磨试验>
<研磨用组合物的制备>
(例1)
将HEC、聚氧乙烯聚氧丙二醇、水和氨混合，制备包含浓度1.012％的HEC、0.149％的聚氧乙烯聚氧丙二醇，且pH为9左右的含添加剂液体。HEC的Mw为28×104。聚氧乙烯聚氧丙二醇的Mw为3100，氧亚乙基平均加成摩尔数为160。用额定过滤精度0.05μm的预滤器对上述含添加剂液体进行预过滤，然后用过滤器FL1进行过滤。将如此得到的滤液用作例1的研磨用组合物制备用的含添加剂的滤液。
此外，准备包含磨粒、水和氨的含磨粒液体。将该含磨粒液体与上述制备的含添加剂的滤液混合，由此制备包含浓度为3.5％的磨粒、0.10％的氨、0.17％的HEC、0.025％的聚氧乙烯聚氧丙二醇的组合物，以该组合物作为例1的研磨用组合物。作为磨粒，使用BET直径25nm的胶体二氧化硅。上述BET直径使用Micromeritics公司制的表面积测定装置、商品名“Flow Sorb II 2300”测定。
(例2～例4)
用表2示出的过滤器代替过滤器FL1，对含添加剂液体进行过滤，除此以外，与例1同样地制备本例的研磨用组合物。需要说明的是，使用过滤器FL3的例3中，因过滤器FL3的堵塞而导致未能进行规定量的含添加剂液体的过滤，因此未能进行研磨用组合物的制备。
<硅晶圆的研磨>
示出适用于各例的前段研磨工序的内容。
(前段研磨工序)
制备包含磨粒19％及碱性化合物1.3％、且余量由水构成的前段研磨用组合物。作为磨粒，使用BET直径35nm的胶体二氧化硅。作为碱性化合物，使用氢氧化钾(KOH)。
用水将该预研磨用组合物稀释20倍，将得到的液体用作研磨液(工作浆料)，按下述的前段研磨条件对作为研磨对象物的硅晶圆进行研磨。作为硅晶圆，使用结束了打磨及蚀刻的直径300mm的市售单晶硅晶圆(传导型：P型、晶体取向：<100>、电阻率：1Ω·cm以上且小于100Ω·cm、无COP)。
[前段研磨条件]
研磨装置：冈本工作机械制作所制的单片研磨机、型号“PNX-332B”
研磨载荷：20kPa
平板转速：20rpm
承载体转速：20rpm
研磨垫：Fujibo Holdings,Inc.制的研磨垫、制品名“FP400”
研磨液供给速率：1升/分钟
研磨液的温度：20℃
平板冷却水的温度：20℃
研磨时间：2.1分钟
(精研磨工序)
用水将各例的研磨用组合物稀释20倍，将得到的液体用作研磨液(工作浆料)，以下述的精研磨条件对结束了上述前段研磨工序的硅晶圆进行研磨。
[精研磨条件]
研磨装置：冈本工作机械制作所制的单片研磨机、型号“PNX-332B”
研磨载荷：15kPa
平板转速：30rpm
承载体转速：30rpm
研磨垫：Fujibo Holdings,Inc.制的研磨垫、商品名“POLYPAS27NX”
研磨液供给速率：2升/分钟
研磨液的温度：20℃
平板冷却水的温度：20℃
研磨时间：2.1分钟
将研磨后的硅晶圆从研磨装置上取下，使用NH4OH(29％)：H2O2(31％)：去离子水(DIW)＝2：5.4：20(体积比)的清洗液进行清洗(SC-1清洗)。更具体而言，准备安装有频率720kHz的超声波振荡器的清洗槽，在清洗槽中收纳上述清洗液，保持在60℃，将研磨后的硅晶圆浸渍于清洗槽中6分钟，之后进行基于超纯水的清洗。重复2次该工序后，使硅晶圆干燥。
[缺陷测定(LPD-N)]
使用KLA-Tencor公司制的晶圆检测装置、商品名“SURFSCAN SP2XP”，通过该装置的DCO模式测量硅晶圆的表面(研磨面)存在的LPD-N的个数。将测得的LPD-N的个数示于表2。
[缺陷测定(MAGICS)]
使用Lasertec公司制的晶圆检查装置、商品名“MAGICS M5350”测量硅晶圆的表面(研磨面)存在的缺陷的个数。将测量的缺陷数(MAGICS)示于表2。
[表2]
表2
Figure BDA0003497315170000261
根据表1所示的结果可知，使用孔径梯度(Sin/Sout)为3以下的过滤器FL1、FL2及FL4时，在含HEC液体的过滤中，显示良好的过滤器寿命。另一方面，使用孔径梯度(Sin/Sout)大于3的过滤器FL3时，在含HEC液体的过滤中，可知过滤器寿命会恶化。
另外，根据表2示出的结果可知，与使用平均孔径P大于0.15μm的FL4制备的例4的研磨用组合物相比，通过使用以孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下、且孔径梯度(Sin/Sout)为3以下的过滤器FL1及FL2制备的例1及例2的研磨用组合物，LPD-N及MAGICS的缺陷数均显示了明显的减少。根据这些结果可知，通过使用平均孔径P为0.15μm以下、且孔径梯度(Sin/Sout)为3以下的过滤器FL1及FL2的过滤，能够维持实用的过滤器寿命，并且适当地去除源自研磨用添加剂的粗大颗粒、异物，由此发挥优异的缺陷减少能力。
以上，对本发明的具体例进行了详细说明，但这些仅为例示，并不对权利要求进行限定。权利要求中记载的技术包括对以上例示的具体例进行各种变形、变更而成的方案。

Claims (10)

1.一种含有研磨用添加剂的液体的过滤方法，其包括利用过滤器对所述液体进行过滤的工序，
所述过滤器具有以下的特性：
用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及
利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述研磨用添加剂包含水溶性高分子。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述水溶性高分子包含纤维素衍生物。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述液体包含水，
所述水溶性高分子的至少一部分溶解于所述水中。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其中，所述液体实质上不包含磨粒。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中，所述液体为经过1次或2次以上预过滤的滤液。
7.一种含研磨用添加剂液体，其用权利要求1～6中任一项所述的方法进行了过滤。
8.一种研磨用组合物，其包含研磨用添加剂，所述研磨用添加剂包含于含研磨用添加剂液体，所述含研磨用添加剂液体用过滤器进行了过滤，所述过滤器具有以下的特性：
用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及
利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。
9.一种研磨用组合物的制造方法，其特征在于，使研磨用组合物包含研磨用添加剂，所述研磨用添加剂包含于含研磨用添加剂液体，所述含研磨用添加剂液体用过滤器进行了过滤，所述过滤器具有以下的特性：
用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及
利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。
10.一种过滤器，其用于含有研磨用添加剂的液体的过滤，
所述过滤器具有以下的特性：
用孔径分布测定仪测定的平均孔径P为0.15μm以下；及
利用SEM观察测定的入口侧平均孔径Sin与出口侧平均孔径Sout的比即孔径梯度(Sin/Sout)为3以下。
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