JP6304841B2 - 研磨液組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
ロイダルシリカ分散液中の粗大粒子及びゲル化物の数は、後述する「0.45μmフィルタ通液量」により評価できる。なお、本開示中、研磨液組成物中のコロイダルシリカ粒子とは、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した凝集粒子をも含むものとする。
本開示にかかる研磨液組成物の製造方法に用いられるろ過助剤としては、一又は複数の実施形態において、二酸化ケイ素、カオリン、酸性白土、珪藻土、パーライト、ベントナイト、タルク等の不溶性の鉱物性物質が挙げられる。粗大粒子及びゲル化物の低減、及び研磨後の基板表面スクラッチの低減の観点から、前記ろ過助剤のうち、二酸化ケイ素、珪藻土、パーライトが好ましく、珪藻土、パーライトがより好ましく、珪藻土がさらに好ましい。
本開示において「ろ過助剤の粒径分布のCV値」とは、粒度分布の広がりを表す指標となる数値であって、CV値(%)=標準偏差/平均粒径 の式で求められる値をいう。一又は複数の実施形態において、CV値は、ろ過助剤をレーザ回折/散乱式粒度分布計で測定して得られた算術標準偏差を体積基準のメジアン径として得られた値で割った値の割合(%)として求められ、本開示においては、検出角90°におけるMarquardt法によって得られる散乱強度分布の測定により算出される値とした。具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
本開示において、ろ過助剤の「レーザ平均粒子径」とは、レーザ式粒度分布測定装置により測定されるろ過助剤粒子の平均粒径であり、本開示においては、検出角90°におけるMarquardt法によって得られる散乱強度分布の測定により算出される値とした。一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法により測定することができる。
被処理シリカ分散液のコロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径とろ過助剤のレーザ平均粒子径の比(コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径)(以下、「シリカ/ろ過助剤の平均粒径比」ともいう。)は、粗大粒子及びゲル化物の低減、及び研磨後の基板表面スクラッチの低減の観点から、1.20×10-3以上4.20×10-3以下である。シリカ/ろ過助剤の平均粒径比は、同様の観点から、好ましくは1.35×10-3以上、より好ましくは1.40×10-3以上、さらに好ましくは1.42×10-3以上である。また、シリカ/ろ過助剤の平均粒径比は、同様の観点から、好ましくは3.80×10-3以下、より好ましくは3.00×10-3以下、さらに好ましくは2.50×10-3以下、さらにより好ましくは2.00×10-3以下、さらにより好ましくは1.50×10-3以下である。
なお、被処理シリカ分散液が、仕上げ研磨用である場合、ろ過助剤のレーザ平均粒子径は、粗大粒子及びゲル化物の低減、及び研磨後の基板表面スクラッチの低減の観点から、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは1μm以上、さらに好ましくは4.5μm以上、さらにより好ましくは8μm以上、さらにより好ましくは10μm以上であり、同様の観点から、好ましくは100μm以下、より好ましくは60μm以下、さらに好ましくは50μm以下、さらにより好ましくは40μm以下、さらにより好ましくは20μm以下、さらにより好ましくは13μm以下である。
また、被処理シリカ分散液が、粗研磨用である場合、ろ過助剤のレーザ平均粒子径は、粗大粒子及びゲル化物の低減、及び研磨後の基板表面スクラッチの低減の観点から、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは5μm以上、さらに好ましくは10μm以上、さらにより好ましくは20μm以上、さらにより好ましくは35μm以上であり、同様の観点から、好ましくは100μm以下、より好ましくは90μm以下、さらに好ましくは80μm以下、さらにより好ましくは70μm以下、さらにより好ましくは50μm以下である。
本開示において「被処理シリカ分散液」は、ろ過助剤含有フィルタによるろ過処理に供される前のシリカスラリー(シリカ分散液)をいう。被処理シリカ分散液は、一又は複数の実施形態において、コロイダルシリカと水とからなるもの、さらに他の成分を含むもの、又は、汎用コロイダルシリカのスラリーが挙げられる。被処理シリカ分散液は、その他の実施形態において、後述の研磨液組成物に配合され得る他の成分を混合して製造されたものが挙げられる。被処理シリカ分散液の状態としては、コロイダルシリカが分散した状態が好ましい。
組成物を製造することができる。研磨液組成物を製造するにあたり作業が容易である観点から、コロイダルシリカ及び水を含有した被処理シリカ分散液を前記ろ過に供した後、得られたろ過物(シリカ分散液)を他の成分と混合する研磨液組成物の製造方法が好ましい。
被処理シリカ分散液のコロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径は、使用目的によって異なるが、一般的には粗研磨用途では比較的大きな粒径のものが、また、仕上げ研磨には比較的小さな粒径のものが使用される。なお、本開示において、特に言及の無い場合、コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径は、滴定法によって求められた一次粒子の平均粒子径をいう。滴定法による一次粒子の平均粒子径の測定は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で行うことができる。
う。
本開示にかかる研磨液組成物/シリカ分散液の製造方法に用いられるろ過助剤含有フィルタは、前記ろ過助剤をフィルタ表面及び/又はフィルタ内部に含有するものであれば特に制限されない。本開示にかかる研磨液組成物/シリカ分散液の製造方法においては、プレコートにさらにボディーフィードを組み合わせて用いてもよい。フィルタ目開きは、ろ過助剤の漏れを防ぐ観点から、15μm以下が好ましく、より好ましくは12μm以下、さらに好ましくは10μm以下、さらにより好ましくは8μm以下である。また、フィルタ通液速度向上の観点から、0.5μm以上が好ましく、さらに好ましくは1.0μm以上、さらにより好ましくは3.0μm以上、さらにより好ましくは5.0μm以上である。ここでプレコートとは、ケークろ過フィルタの形成方法であり、後述のフィルタ材料(濾材)の上に厚さ数mm程度のろ過助剤の薄い層を形成することである。例えば、水にろ過助剤粒子を分散させ、濾材でろ過助剤をこしとりろ過助剤層を形成する手法が挙げられる。又、ボディーフィードとは、ろ過の際にケークろ過される原液にろ過助剤を一定量投入しながらろ過処理する方法であり、目的は、原液のろ過性の改善である。粒径が細かくすぐにケーク抵抗が極大化する(ろ過ができなくなる)ような原液に対して有効である。
減の観点から、好ましくは0.001g/cm2以上、より好ましく0.005g/cm2以上、さらに好ましくは0.01g/cm2以上、さらにより好ましくは0.02g/c
m2以上、さらにより好ましくは0.04g/cm2以上、さらにより好ましくは0.1g/cm2以上である。また、ろ過速度向上の観点からは、好ましくは1g/cm2以下、より好ましくは0.8g/cm2以下、さらに好ましくは0.6g/cm2以下、さらにより好ましくは0.4g/cm2以下、さらにより好ましくは0.3g/cm2以下、さらにより好ましくは0.2g/cm2以下である。
などのプラスティックが好ましく、ろ紙、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテルサルフォン、セルロースアセテート、ナイロンがより好ましく、ろ紙、ポリエチレン、ポリプロピレンがさらに好ましい。
本開示にかかる研磨液組成物/シリカ分散液の製造方法において、ろ過助剤含有フィルタでろ過処理する工程の条件は、粗大粒子及びゲル化物の低減、及び研磨後の基板表面スクラッチの低減の観点から、ろ過圧が0.16MPa以上0.49MPa以下であり、ろ過流量が10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下である。本開示において「ろ過圧力」とは、ろ過助剤に掛かる単位面積当たりの圧力であって、一又は複数の実施形態において、レギュレーターで出力圧力を調整することにより調節できる。また、本開示において「ろ過流量」とは、単位面積当たりにろ過される時間あたりの重量であって、一又は複数の実施形態において、ろ過器出口である2次側の弁を調整することにより調節できる。
がより好ましい。デプス型フィルタで特に大きな粗大粒子を除去することで、ろ過助剤含有フィルタの優れた性能がさらに顕著に発揮され、効率的な粗大粒子及び澱の除去を可能にすると推定される。
本開示にかかる研磨液組成物/シリカ分散液の0.45μmフィルタ通液量は、粗大粒子やゲル化物が多い研磨液組成物/シリカ分散液を通液した時、目詰まりを起こし通液量が低下する。従って、研磨液組成物/シリカ分散液の0.45μmフィルタ通液量は、粗大粒子やゲル化物の存在量の尺度となる。なお、シリカ粒子の平均一次粒子径が大きい場
合も目詰まりを起こしやすく0.45μmフィルタ通液量は低下するので、シリカ粒子の平均一次粒子径が同程度の研磨液組成物/シリカ分散液の比較に適している。
上述したろ過処理方法により、粗大粒子及びゲル化物が低減したシリカ分散液を得ることができる。したがって、本開示は、その他の態様において、コロイダルシリカを含有する被処理シリカ分散液をろ過助剤を含むフィルタでろ過処理する工程を含み、ろ過助剤の粒径分布のCV値が70.0%以上であり、シリカ/ろ過助剤の平均粒径比が1.20×10-3以上4.20×10-3以下であり、ろ過圧力が0.16MPa以上0.49MPa以下であり、ろ過流量が10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下であるシリカ分散液の製造方法に関する。該製造方法によりえられるシリカ分散液は、一又は複数の実施形態において、後述する本開示にかかる研磨液組成物の製造することができ、また、研磨後の基板表面スクラッチが低減された基板を製造することができる。
本開示は、その他の態様において、研磨液組成物の製造方法で製造される又はされ得る研磨液組成物(以下「本開示にかかる研磨液組成物」ともいう。)に関する。本開示にかかる研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、コロイダルシリカ及び水に加え、後述する酸若しくはその塩又はアルカリ、及び/又は酸化剤を含む形態が挙げられる。但
し、本開示にかかる研磨液組成物はこれらの組成に限定されず、他の成分を含んでもよい。本開示にかかる研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、本開示にかかるシリカ分散液の製造方法で得られたシリカ分散液に必要に応じてその他の成分を混合することで得られる研磨液組成物である。
被研磨物を研磨する際の本開示にかかる研磨液組成物中のコロイダルシリカの含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは2質量%以上、さらに好ましくは4質量%以上、また、経済的に表面品質を向上させる観点から、好ましくは20質量%以下、より好ましくは15質量%以下、さらに好ましくは13質量%以下、さらにより好ましくは10質量%以下、さらにより好ましくは8質量%以下である。
本開示にかかる研磨液組成物に使用される水としては、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。本開示にかかる研磨液組成物中の水の含有量は、100質量%から研磨材及び他の成分を除いた残部に相当し、60〜99質量%が好ましく、80〜97質量%がより好ましい。
本開示にかかる研磨液組成物のpHは、研磨対象によって適宜調節すればよいが、研磨に使用する場合、pHは0.1以上7.0以下で使用することが好ましい。アルカリ性においては、酸性に比べてスクラッチが発生しやすい傾向にある。その発生機構は明らかではないが、研磨粒子同士が表面電荷によって強く反発し合うアルカリ性雰囲気下では、研
磨液組成物中に含有される研磨一次粒子の凝集物あるいは粗大研磨一次粒子が研磨部において密な充填ができずに、研磨圧力下で局部荷重を受けやすくなるためと推定される。pHは、被研磨物の種類や要求特性に応じて決定することが好ましく、被研磨物の材質が金属材料では、研磨速度を向上させる観点から、pHは、より好ましくは6.0以下、さらに好ましくは5.0以下、さらにより好ましくは4.0以下、さらにより好ましくは3.0以下、さらにより好ましくは2.0以下である。また、人体への影響を低減する観点及び研磨装置の腐食を防止する観点から、より好ましくは0.5以上、、さらに好ましくは0.7以上、さらにより好ましくは0.9以上、さらにより好ましくは1.0以上、さらにより好ましくは1.2以上である。特に、ニッケル−リン(Ni-P)メッキされたア
ルミニウム合金基板のように被研磨物の材質が金属材料の精密部品用基板においては、研磨速度を向上させる観点、人体への影響を低減する観点及び研磨装置の腐食を防止する観点から、pHは、0.5以上6.0以下がより好ましく、さらに好ましくは0.7以上5.0以下、さらにより好ましくは0.9以上4.0以下、さらにより好ましくは1.0以上3.0以下、さらにより好ましくは1.2以上2.0以下である。
本開示にかかる研磨液組成物は、研磨速度向上の観点から、酸若しくはその塩、又はアルカリを含んでもよい。前記酸及びその塩としては、具体的には、硝酸、硫酸、亜硝酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸又はそれらの塩、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸又はそれらの塩、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸又はそれらの塩、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸又はそれらの塩などが挙げられる。中でもスクラッチを低減する観点から、本開示にかかる研磨液組成物は、無機酸又は有機ホスホン酸及びそれらの塩を含むことが好ましい。
本開示にかかる研磨液組成物は、研磨速度向上の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。本開示にかかる研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度を向上させる観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
また、前記研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、一又は複数の実施形態において、複素環芳香族化合物、アニオン性水溶性高分子、脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物が挙げられる。また、さらにその他の成分として、一又は複数の実施形態において、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。
被研磨物を研磨する際の研磨液組成物は複素環芳香族化合物を含有することが好ましい。本開示にかかる研磨液組成物に含有される複素環芳香族化合物は、研磨後の基板のスクラッチ及びパーティクルの低減の観点から、複素環内に窒素原子を2個以上含む複素環芳香族化合物であることが好ましく、複素環内に窒素原子を3個以上有することがより好ましく、3個以上9個以下がさらに好ましく、3個以上5個以下がさらにより好ましく、3又は4個がさらにより好ましい。
、ベンゾイミダゾール、1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1,2,3−トリアゾール、5−アミノ−1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、5−アミノー1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、1H−テトラゾール、5−アミノテトラゾール、1H−ベンゾトリアゾール、1H−トリルトリアゾール、2−アミノベンゾトリアゾール、3−アミノベンゾトリアゾール、又はこられのアルキル置換体若しくはアミン置換体が好ましく、1H−ベンゾトリアゾール、1H−トリルトリアゾールがより好ましく、1H−ベンゾトリアゾールがさらに好ましい。前記アルキル置換体のアルキル基としては例えば、炭素数1〜4の低級アルキル基が挙げられ、より具体的にはメチル基、エチル基が挙げられる。また、前記アミン置換体としては1−[N,N−ビス(ヒドロキシエチレン)アミノメ
チル]ベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(ヒドロキシエチレン)アミノメチル]ト
リルトリアゾールが挙げられる。
被研磨物を研磨する際の研磨液組成物は、研磨後の基板のスクラッチ、パーティクル及び表面粗さの最大値(AFM‐Rmax)の低減の観点から、アニオン性基を有する水溶性高分子(以下、アニオン性水溶性高分子ともいう)を含有することが好ましい。該高分子は、研磨時の摩擦振動を低減して研磨パッドの開孔部からのシリカ凝集体の脱落を防止し、研磨後の基板のスクラッチ及び表面粗さの最大値(AFM‐Rmax)を低減するものと推定される。
合体(以下、「(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体」ともいう。)が挙げられる。
ましくは0.01〜0.1質量%、さらにより好ましくは0.01〜0.075質量%である。
被研磨物を研磨する際の研磨液組成物は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びパーティクルの低減の観点から、脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物を含有することが好ましい。前記脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びパーティクルの低減の観点から、分子内の窒素原子数は2個以上であることが好ましい。また、前記脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物は、研磨速度の維持の観点から、分子内の窒素原子数は4個以下であることが好ましく、3個以下がより好ましく、2個以下がさらに好ましい。したがって、前記脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物は、研磨速度の維持、並びにスクラッチ及びパーティクルの低減の観点から、分子内の窒素原子数は2〜4個であることが好ましく、2〜3個がより好ましく、2個がさらに好ましい。
ピペラジン及びヒドロキシエチルピペラジンからなる群から選択されることがさらにより好ましく、N−アミノエチルエタノールアミンがさらにより好ましい。
本開示にかかる研磨液組成物の製造方法にて得られた研磨液組成物は、例えば、不織布の有機高分子系研磨布等(研磨パッド)と被研磨基板との間に供給され、即ち、研磨液組成物が研磨パッドを貼り付けた研磨盤で挟み込まれた基板研磨面に供給され、所定の圧力の下で研磨盤及び/又は基板を動かすことにより、基板に接触しながら研磨工程に用いられる。この研磨によりスクラッチ及びパーティクルの発生を顕著に抑えることができる。したがって、本開示は、その他の態様において、基板の研磨方法であって、本開示にかかる研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして研磨することを含む基板の研磨方法に関する。
したがって、本開示は、その他の態様において、本開示にかかる研磨液組成物の製造方法研磨液組成物を製造すること及び前記研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し
、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨することを含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
ろ過助剤の粒径分布のCV値が70.0%以上であり、
コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径とろ過助剤のレーザ平均粒子径の比(コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径)が1.20×10-3以上4.20×10-3以下であり、
前記ろ過処理する工程が、0.16MPa以上0.49MPa以下のろ過圧力、及び、10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下のろ過流量でろ過をすることを含む、研磨液組成物の製造方法。
<3> 前記「コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径」が、好ましくは1.35×10-3以上、より好ましくは1.40×10-3以上、さらに好ましくは1.42×10-3以上であり、及び/又は、好ましくは3.80×10-3以下、より好ましくは3.00×10-3以下、さらに好ましくは2.50×10-3以下、さらにより好ましくは2.00×10-3以下、さらにより好ましくは1.50×10-3以下である、<1>又は<2>に記載の研磨液組成物の製造方法。
<4> ろ過助剤のレーザ平均粒子径が、好ましくは0.5μm以上100μm以下であり、又は、好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、さらに好ましくは5μm以上であり、又は、好ましくは90μm以下、より好ましくは80μm以下である、<1>から<3>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<5> 製造される研磨液組成物が仕上げ研磨用である場合、ろ過助剤のレーザ平均粒子径が、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは1μm以上、さらに好ましくは4.5μm以上、さらにより好ましくは8μm以上、さらにより好ましくは10μm以上であり、又は、好ましくは100μm以下、より好ましくは60μm以下、さらに好ましくは50μm以下、さらにより好ましくは40μm以下、さらにより好ましくは20μm以下、さらにより好ましくは13μm以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<6> 製造される研磨液組成物が粗研磨用である場合、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは5μm以上、さらに好ましくは10μm以上、さらにより好ましくは20μm以上、さらにより好ましくは35μm以上であり、又は、好ましくは100μm以下、より好ましくは90μm以下、さらに好ましくは80μm以下、さらにより好ましくは70μm以下、さらにより好ましくは50μm以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<7> コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径が、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは5.0nm以上、さらに好ましくは10.0nm以上、さらにより好ましくは12.0nm以上であり、又は、好ましくは110.0nm以下、より好ましくは105.0nm以下、さらに好ましくは100.0nm以下であり、又は、好ましくは1.0nm以上110.0nm以下、より好ましくは5.0nm以上105.0nm以下、さらに好ましくは10.0nm以上100.0nm以下、さらにより好ましくは12.0nm以上100.0nm以下である、<1>から<6>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<8> 製造される研磨液組成物が仕上げ研磨用である場合、コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径が、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは3.0nm以上、さらに好ましくは5.0nm以上、さらにより好ましくは10.0nm以上、さらにより好ましくは12.0nm以上であり、又は、好ましくは110.0nm以下、より好ましくは80.0nm以下、さらに好ましくは50.0nm以下、さらにより好ましくは30.0nm以下、さらにより好ましくは25.0nm以下であり、又は、好ましくは1.0nm以上110.0nm以下、より好ましくは3.0nm以上80.0nm以下、さらに好ましくは5.0nm以上50.0nm以下、さらにより好ましくは10.0nm以上30.0nm以下、さらにより好ましくは12.0nm以上25.0nm以下である、<1>から<7>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<9> 製造される研磨液組成物が粗研磨用である場合、コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径が、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは10.0nm以上、さらに好ましくは50.0nm以上であり、又は、好ましくは110.0nm以下、より好ましくは105.0nm以下、さらに好ましくは100.0nm以下であり、又は、好ましくは1.0m以上110nm以下、より好ましくは10.0nm以上105.0nm以下、さらに好ましくは50.0nm以上100.0nm以下である、<1>から<7>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<10> 被処理シリカ分散液中のコロイダルシリカの含有量が、好ましくは1質量%以上、より好ましくは10質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上、さらにより好ましくは30質量%以上であり、及び/又は、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、さらに好ましくは43質量%以下、さらにより好ましくは40質量%以下である、<1>から<9>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<11> 被処理シリカ分散液のpHが、好ましくは8.5以上、より好ましくは8.8以上、さらに好ましくは9.0以上であり、及び/又は、好ましくは11以下、より好ましくは10.8以下、さらに好ましくは10.5以下である、<1>から<10>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<12> ろ過助剤を含むフィルタのフィルタ目開きが、好ましくは15μm以下、より好ましくは12μm以下、さらに好ましくは10μm以下、さらにより好ましくは8μm以下であり、及び/又は、好ましくは0.5μm以上、さらに好ましくは1.0μm以上、さらにより好ましくは3.0μm以上、さらにより好ましくは5.0μm以上である、<1>から<11>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<13> ろ過助剤を含むフィルタにおけるろ過助剤の含有量(g/cm2)が、好ましくは0.001g/cm2以上、より好ましく0.005g/cm2以上、さらに好ましくは0.01g/cm2以上、さらにより好ましくは0.02g/cm2以上、さらにより好ましくは0.04g/cm2以上、さらにより好ましくは0.1g/cm2以上であり、及び/又は、好ましくは1g/cm2以下、より好ましくは0.8g/cm2以下、さらに好ましくは0.6g/cm2以下、さらにより好ましくは0.4g/cm2以下、さらにより好ましくは0.3g/cm2以下、さらにより好ましくは0.2g/cm2以下である、<1>から<12>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<14> ろ過処理する工程のろ過圧力が、好ましくは0.16MPa以上、より好ましくは0.18MPa以上、さらに好ましくは0.20MPa以上であり、又は、好ましくは0.49MPa以下、より好ましくは0.45MPa以下、さらに好ましくは0.40MPa以下、さらにより好ましくは0.30MPa以下であり、又は、0.16MPa以上0.49MPa以下であり、好ましくは0.18MPa以上0.45MPa以下、より好ましくは0.20MPa以上0.40MPa以下、さらに好ましくは0.20MPa以上0.30MPa以下である、<1>から<13>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<15> ろ過処理する工程のろ過流量が、好ましくは10.0kg/(分・m2)以上であり、より好ましくは12.0kg/(分・m2)以上、さらに好ましくは14.0kg/(分・m2)以上であり、又は、好ましくは40.0kg/(分・m2)以下であり、より好ましくは38.0kg/(分・m2)以下、さらに好ましくは36.0kg/(分・m2)以下であり、又は、10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下であり、好ましくは12.0kg/(分・m2)以上38.0kg/(分・m2)以下、より好ましくは14.0kg/(分・m2)以上36.0kg/(分・m2)以下である、<1>から<14>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<16> ろ過助剤が珪藻土である、<1>から<15>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<17> 酸と酸化剤と水を含む混合液に、前記ろ過処理を施したシリカ分散液を混合することを含む、<1>から<16>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<18> 前記被処理シリカ分散液が、酸と、酸化剤を含む、<1>から<17>のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
<19> <1>から<18>のいずれかに記載の製造方法により製造される研磨液組成物。
<20> さらに、アニオン性基を有する水溶性高分子と、複素環芳香族化合物と、脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物と、を含有する<19>記載の研磨液組成物。
<21> <1>から<18>のいずれかに記載の製造方法により研磨液組成物を製造すること、及び、前記研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨することを含む、磁気ディスク基板の製造方法。
<22>コロイダルシリカを含有する被処理シリカ分散液を、ろ過助剤を含むフィルタでろ過処理する工程を含み、
ろ過助剤の粒径分布のCV値が70.0%以上であり、
コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径とろ過助剤のレーザ平均粒子径の比(コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径)が1.20×10-3以上4.20×10-3以下であり、
前記ろ過処理する工程が、0.16MPa以上0.49MPa以下のろ過圧力、及び、10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下のろ過流量でろ過をすることを含む、シリカ分散液の製造方法。
<23> ろ過助剤の粒径分布のCV値が、好ましくは75.0%以上、より好ましくは80.0%以上、さらに好ましくは85.0%以上であり、及び/又は、100%以下であり、好ましくは99.0%以下である、<22>記載のシリカ分散液の製造方法。
<24> 前記「コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径」が、好ましくは1.35×10-3以上、より好ましくは1.40×10-3以上、さらに好ましくは1.42×10-3以上であり、及び/又は、好ましくは3.80×10-3以下、より好ましくは3.00×10-3以下、さらに好ましくは2.50×10-3以下、さらにより好ましくは2.00×10-3以下、さらにより好ましくは1.50×10-3以下である、<22>又は<23>に記載のシリカ分散液の製造方法。
<25> ろ過助剤のレーザ平均粒子径が、好ましくは0.5μm以上100μm以下であり、又は、好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、さらに好ましくは5μm以上であり、又は、好ましくは90μm以下、より好ましくは80μm以下である、<22>から<24>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<26> 製造されるシリカ分散液が仕上げ研磨用である場合、ろ過助剤のレーザ平均粒子径が、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは1μm以上、さらに好ましくは4.5μm以上、さらにより好ましくは8μm以上、さらにより好ましくは10μm以上であり、又は、好ましくは100μm以下、より好ましくは60μm以下、さらに好ましくは50μm以下、さらにより好ましくは40μm以下、さらにより好ましくは20μm以下、さらにより好ましくは13μm以下である、<22>から<25>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<27> 製造されるシリカ分散液が粗研磨用である場合、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは5μm以上、さらに好ましくは10μm以上、さらにより好ましくは20μm以上、さらにより好ましくは35μm以上であり、又は、好ましくは100μm以下、より好ましくは90μm以下、さらに好ましくは80μm以下、さらにより好ましくは70μm以下、さらにより好ましくは50μm以下である、<22>から<25>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<28> コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径が、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは5.0nm以上、さらに好ましくは10.0nm以上、さらにより好ましくは12.0nm以上であり、又は、好ましくは110.0nm以下、より好ましくは105.0nm以下、さらに好ましくは100.0nm以下であり、又は、好ましくは1.0nm以上110.0nm以下、より好ましくは5.0nm以上105.0nm以下、さらに好ましくは10.0nm以上100.0nm以下、さらにより好ましくは12.0nm以上100.0nm以下である、<22>から<27>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<29> 製造されるシリカ分散液が仕上げ研磨用である場合、コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径が、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは3.0nm以上、さらに好ましくは5.0nm以上、さらにより好ましくは10.0nm以上、さらにより好ましくは12.0nm以上であり、又は、好ましくは110.0nm以下、より好ましくは80.0nm以下、さらに好ましくは50.0nm以下、さらにより好ましくは30.0nm以下、さらにより好ましくは25.0nm以下であり、又は、好ましくは1.0nm以上110.0nm以下、より好ましくは3.0nm以上80.0nm以下、さらに好ましくは5.0nm以上50.0nm以下、さらにより好ましくは10.0nm以上30.0nm以下、さらにより好ましくは12.0nm以上25.0nm以下である、<22>から<28>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<30> 製造されるシリカ分散液が粗研磨用である場合、コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径が、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは10.0nm以上、さらに好ましくは50.0nm以上であり、又は、好ましくは110.0nm以下、より好ましくは105.0nm以下、さらに好ましくは100.0nm以下であり、又は、好ましくは1.0m以上110nm以下、より好ましくは10.0nm以上105.0nm以下、さらに好ましくは50.0nm以上100.0nm以下である、<22>から<28>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<31> 被処理シリカ分散液中のコロイダルシリカの含有量が、好ましくは1質量%以上、より好ましくは10質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上、さらにより好ましくは30質量%以上であり、及び/又は、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、さらに好ましくは43質量%以下、さらにより好ましくは40質量%以下である、<22>から<30>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<32> 被処理シリカ分散液のpHが、好ましくは8.5以上、より好ましくは8.8以上、さらに好ましくは9.0以上であり、及び/又は、好ましくは11以下、より好ましくは10.8以下、さらに好ましくは10.5以下である、<22>から<31>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<33> ろ過助剤を含むフィルタのフィルタ目開きが、好ましくは15μm以下、より好ましくは12μm以下、さらに好ましくは10μm以下、さらにより好ましくは8μm以下であり、及び/又は、好ましくは0.5μm以上、さらに好ましくは1.0μm以上、さらにより好ましくは3.0μm以上、さらにより好ましくは5.0μm以上である、<22>から<32>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<34> ろ過助剤を含むフィルタにおけるろ過助剤の含有量(g/cm2)が、好ましくは0.001g/cm2以上、より好ましく0.005g/cm2以上、さらに好ましくは0.01g/cm2以上、さらにより好ましくは0.02g/cm2以上、さらにより好ましくは0.04g/cm2以上、さらにより好ましくは0.1g/cm2以上であり、及び/又は、好ましくは1g/cm2以下、より好ましくは0.8g/cm2以下、さらに好ましくは0.6g/cm2以下、さらにより好ましくは0.4g/cm2以下、さらにより好ましくは0.3g/cm2以下、さらにより好ましくは0.2g/cm2以下である、<22>から<33>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<35> ろ過処理する工程のろ過圧力が、好ましくは0.16MPa以上、より好ましくは0.18MPa以上、さらに好ましくは0.20MPa以上であり、又は、好ましくは0.49MPa以下、より好ましくは0.45MPa以下、さらに好ましくは0.40MPa以下、さらにより好ましくは0.30MPa以下であり、又は、0.16MPa以上0.49MPa以下であり、好ましくは0.18MPa以上0.45MPa以下、より好ましくは0.20MPa以上0.40MPa以下、さらに好ましくは0.20MPa以上0.30MPa以下である、<22>から<34>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<36> ろ過処理する工程のろ過流量が、好ましくは10.0kg/(分・m2)以上であり、より好ましくは12.0kg/(分・m2)以上、さらに好ましくは14.0kg/(分・m2)以上であり、又は、好ましくは40.0kg/(分・m2)以下であり、より好ましくは38.0kg/(分・m2)以下、さらに好ましくは36.0kg/(分・m2)以下であり、又は、10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下であり、好ましくは12.0kg/(分・m2)以上38.0kg/(分・m2)以下、より好ましくは14.0kg/(分・m2)以上36.0kg/(分・m2)以下である、<22>から<35>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<37> ろ過助剤が珪藻土である、<22>から<36>のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
<38> <22>から<37>のいずれかに記載の製造方法により製造されるシリカ分散液。
被処理シリカ分散液として、コロイダルシリカスラリーa(pH9.0、日揮触媒化成社製、一次粒子の平均粒径18.0nm、シリカ粒子濃度40質量%)、コロイダルシリカスラリーb(pH10.0、日揮触媒化成社製、一次粒子の平均粒径50.0nm、シリカ粒子濃度40質量%)、及びコロイダルシリカスラリーc(pH10.0、日揮触媒化成社製、一次粒子の平均粒径100.0nm、シリカ粒子濃度40質量%品)を用いた(表1)。被処理シリカ分散液及び研磨液組成物におけるコロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径、0.45μmフィルタ通液量は、以下のように測定した。
まず、コロイダルシリカスラリーを固形分で1.5g分を200mLビーカーに採取し、イオン交換水100mLを加えてスターラーで混合する。次に、電位差滴定装置を用いて、0.1mol/Lの塩酸標準溶液で試料溶液のpHを3.0に調整する。塩化ナトリウム30.0gを加えスターラーで溶解して、ビーカーの150mLの標線までイオン交換水を加えスターラーで混合する。恒温水槽(20±2℃)に約30分間浸漬する。電位差滴定装置を用いて、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム標準溶液で滴定をおこない、pHが4.0から9.0まで変化するときに使用された水酸化ナトリウム標準溶液の量(g)(A)を読み取る。同時に空試験をおこない、空試験の滴定に要した水酸化ナトリウム標準溶液の量(g)(B)を読み取る。そして、下記計算式により平均粒子径(nm)を算出する。
平均粒子径(nm)=3100÷26.5×(A−B)÷試料採取量(g)
下記ろ過助剤A〜Gを用いてろ過含有フィルタA〜Gを作製した(下記表2)。ろ過助剤のレーザ平均粒子径、CV値については下記の方法で求めた。
各ろ過助剤をレーザ回折/散乱式粒度分布計(商品名LA−920、堀場製作所製)で測定して得られた体積基準のメジアン径として得られた値をレーザ平均粒子径とした。
各ろ過助剤をレーザ回折/散乱式粒度分布計(商品名LA−920、堀場製作所製)で測定して得られた算術標準偏差を体積基準のメジアン径として得られた値で割った値の割合をCV値(%)とした。
A:Celpure300(SIGMA−ALDRICH社製)
B:CelpureP65(SIGMA−ALDRICH社製)
C:ラジオライト No.200(昭和化学工業社製)
D:ラジオライト No.300(昭和化学工業社製)
E:ラジオライト No.800(昭和化学工業社製)
F:ラジオライト Dx−50W(昭和化学工業社製)
G:ラジオライト No.800S(昭和化学工業社製)
上記A〜Gの各ろ過助剤50gに17.5%塩酸水溶液200mLに加え、撹拌・混合する。撹拌を止めて48時間ほど静置した後、上澄みを除去する。イオン交換水を加えて
スターラーで5分間撹拌し、上澄みが透明になるまで静置した後、上澄み液を除去し、ろ過助剤を洗浄した。この操作を上澄みが中性(pH=5〜8)になるまで繰り返した。最後にろ紙上にろ過して自然乾燥させ、酸処理したろ過助剤を得た。
前記酸処理したろ過助剤10gに100mLのイオン交換水を加え、撹拌・混合しろ過助剤分散水溶液を得た。次に、90mmφの平板型SUS製ハウジング(住友3M社製INLET90−TL)にろ紙(No.5A(目開き7μm):アドバンテック社製)をセットし、0.1MPa以下の圧力でろ過助剤分散水溶液をろ過してろ紙上にろ過助剤の均一なケーク層を形成させた後、1〜2Lのイオン交換水で洗浄し、ろ過助剤を含有するフィルタA〜Gを得た。なお、ろ過助剤含有フィルタにおけるろ過助剤の含有量は、0.18g/cm2であった。
〔被処理シリカ分散液のろ過条件:実施例1〜10及び比較例1〜12〕
作製した前記ろ過助剤含有フィルタA〜Gを乾燥させずに洗浄水で濡れたままの状態で、下記表3及び4の圧力及び流量の条件で、被処理シリカ分散液(コロイダルシリカスラリーa〜c)をろ過し、研磨液組成物に使用するためのコロイダルシリカ分散液a〜cを得た。なおpHは、コロイダルシリカ分散液aが9.0、コロイダルシリカ分散液bが10.0、コロイダルシリカ分散液cが10.0であった。
上記ろ過により得られたコロイダルシリカ分散液a〜cを所定のフィルタ(アドバンテック社製 親水性PTFE0.45μmフィルタ、型式:25HP045AN、)で、エアー圧力0.25MPaの一定圧力の下でフィルタに通液させ、フィルタが閉塞するまでの通液量(ml)を求めた。なお、本条件による0.45μmフィルタ通液量は、該コロイダルシリカ分散液を研磨液組成物に使用した場合にスクラッチを低減することができることの指標とすることができる。すなわち、0.45μmフィルタ通液量が高いほど、スクラッチの低減が可能なコロイダルシリカ分散液又は研磨液組成物とすることができる。
イオン交換水に、1H−ベンゾトリアゾールNa塩を0.1質量%、N−アミノエチルエタノールアミンを0.03質量%、アクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(モル比90/10、重量平均分子量2000、東亞合成社製)を0.02質量%、硫酸を0.4質量%、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸を0.05質量%、過酸化水素を0.4質量%添加、混合した水溶液の撹拌下に、前記ろ過助剤を含有するフィルタでろ過したろ過済みコロイダルシリカ分散液a〜cを5質量%になるように添加して、実施例1〜8及び比較例1〜8の研磨液組成物を調製した(pH1−2)。
[粗研磨液組成物の調製方法]
イオン交換水に、硫酸を1.0質量%、過酸化水素を1.0質量%添加、混合した水溶液の撹拌下に、前記ろ過助剤を含有するフィルタでろ過したろ過済みコロイダルシリカ分散液cを8質量%になるように添加して、実施例9−10及び比較例9−12の研磨液組成物を調製した(pH1−2)。
アニオン性高分子の重量平均分子量は、下記測定条件におけるゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した。
(GPC条件)
カラム:TSKgel G4000PWXL+TSKgel G2500PWXL(東ソ
ー製)
ガードカラム:TSKguardcolumn PWXL(東ソー製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1(体積比)
温度:40℃
流速:1.0mL/分
試料サイズ:5mg/mL
検出器:RI
換算標準:ポリアクリル酸Na(分子量(Mp):11.5万、2.8万、4100、1250(創和科学及びAmerican Polymer Standards Corp.製))
上記のように調製した実施例1〜8及び比較例1〜8の研磨液組成物を用いて仕上げ研磨を行った。また、実施例9〜10及び比較例9〜12の研磨液組成物を用いて粗研磨を行った。それぞれの研磨後の基板のスクラッチ数を評価した。仕上げ研磨の評価結果を下記表3に示し、粗研磨の結果を下記表4に示す。被研磨基板として、仕上げ研磨では、アルミナ研磨材を含有する研磨液であらかじめ粗研磨し、AFM−Raが5〜15Åとした、厚さ1.27mmの外径95mmφで内径25mmφのNi−Pメッキアルミニウム合金基板を用いた。また、粗研磨では、AFM-Raが100Aの厚さ1.27mmの外径95mmφで内径25mmφのNi−Pメッキアルミニウム合金基板を用いた。研磨条件、スクラッチの測定方法は以下のとおりである。
・研磨試験機:スピードファム社製、両面9B研磨機
・研磨パッド:フジボウ社製、ウレタン製仕上げ研磨用パッド
・上定盤回転数:32.5rpm/分
・研磨液組成物供給量:100mL/分
・本研磨時間:4分
・本研磨荷重:7.8kPa
・投入した基板の枚数:10枚
〔粗研磨条件〕
・研磨試験機:スピードファム社製、両面9B研磨機
・研磨パッド:フジボウ社製、ウレタン製仕上げ研磨用パッド
・上定盤回転数:45.0rpm/分
・研磨液組成物供給量:100mL/分
・本研磨時間:30分
・本研磨荷重:7.8kPa
・投入した基板の枚数:10枚
・測定機器:KLA−Tencor社製Candela OSA6100
・評価:研磨を行った基板をイオン交換水中に5分間浸漬した後、イオン交換水で20秒間すすぎを行った。その後、研磨試験機に投入した基板の中、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザを照射してスクラッチを測定した。その4枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数(本)の合計を8で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。
Claims (8)
- コロイダルシリカを含有する被処理シリカ分散液を、ろ過助剤を含むフィルタでろ過処理する工程を有する研磨液組成物の製造方法であって、
ろ過助剤の粒径分布のCV値が70.0%以上であり、
コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径とろ過助剤のレーザ平均粒子径の比(コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径)が1.20×10-3以上4.20×10-3以下であり、
前記ろ過処理する工程が、0.16MPa以上0.49MPa以下のろ過圧力、及び、10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下のろ過流量でろ過をすることを含む、研磨液組成物の製造方法。 - コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径が、1.0nm以上110.0nm以下である、請求項1記載の研磨液組成物の製造方法。
- ろ過助剤が珪藻土である、請求項1又は2に記載の研磨液組成物の製造方法。
- 酸と酸化剤と水を含む混合液に、前記ろ過処理を施したシリカ分散液を混合することを含む、請求項1から3のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
- 前記被処理シリカ分散液が、酸と、酸化剤を含む、請求項1から3のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
- 前記ろ過処理を施したシリカ分散液に、アニオン性基を有する水溶性高分子と、複素環芳香族化合物と、脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物と、を混合することを含む請求項1から5のいずれかに記載の研磨液組成物の製造方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載の製造方法により研磨液組成物を製造すること、及び、
前記研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨することを含む、磁気ディスク基板の製造方法。 - コロイダルシリカを含有する被処理シリカ分散液を、ろ過助剤を含むフィルタでろ過処理する工程を含み、
ろ過助剤の粒径分布のCV値が70.0%以上であり、
コロイダルシリカの滴定法によって求めた一次粒子の平均粒子径とろ過助剤のレーザ平均粒子径の比(コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径/ろ過助剤のレーザ平均粒子径)が1.20×10-3以上4.20×10-3以下であり、
前記ろ過処理する工程が、0.16MPa以上0.49MPa以下のろ過圧力、及び、10.0kg/(分・m2)以上40.0kg/(分・m2)以下のろ過流量でろ過をすることを含む、シリカ分散液の製造方法。
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