TWI823321B - 半導體製程用拋光組合物以及使用拋光組合物的半導體裝置的製造方法 - Google Patents

半導體製程用拋光組合物以及使用拋光組合物的半導體裝置的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明關於一種半導體製程用拋光組合物，其在拋光製程中防止拋光顆粒重新吸附於晶片上，從而防止晶片缺陷，拋光率、選擇比等提高，並且分散性提高。另外，當使用半導體製程用拋光組合物來製備半導體裝置時，即使在鎢、擴散防止膜、絕緣膜全部存在的表面，也能夠以優異的選擇比進行平坦化。

Description

半導體製程用拋光組合物以及使用拋光組合物的半導體裝置的製造方法
本發明關於一種半導體製程用拋光組合物以及使用拋光組合物的半導體裝置的製造方法。
隨著半導體裝置更加微細化和高密度化，正在使用更加精細的圖案形成技術。隨之半導體裝置的表面結構變得更加複雜，層間膜的高低差進一步增加。作為用於在半導體裝置的製造過程中去除形成在基板上的特定膜的高低差的平坦化技術，使用化學機械拋光（Chemical Mechanical Polishing，以下稱為“CMP”）製程。
在CMP製程中，在拋光墊上提供漿料，同時對基板進行加壓、旋轉，從而實現其表面的拋光。待平坦化的對象根據製程階段而不同，此時所使用漿料的物性也存在差異。
具體而言，CMP製程不僅使用於氧化矽膜（SiO 2）、氮化矽膜（SiN）等電介質的平坦化，還主要使用於鎢（W）、銅（Cu）等金屬佈線的平坦化製程。
以鎢阻擋金屬層（Tungsten barrier metal layer）CMP為例，不僅是鎢（W）膜質，氧化矽膜和用作阻擋金屬膜質的鈦/氮化鈦膜質三種膜質同時暴露於CMP製程。
為了以所期望的選擇比拋光所述三種膜質，並確保減少凹陷和缺陷水平的性能，需要一種高水平的技術。
[發明要解決的問題]
本發明的目的在於提供一種半導體製程用拋光組合物以及使用拋光組合物的半導體裝置的製造方法。
本發明的另一目的在於提供一種在拋光製程中防止拋光顆粒重新吸附於晶片上，以防止晶片缺陷，並且拋光率、選擇比等得到提高以及分散性得到改善的半導體製程用拋光組合物。
本發明的另一目的在於提供一種使用半導體製程用拋光組合物的半導體裝置的製造方法。 [用於解決問題的手段]
為達成所述目的，作為本發明的一具體示例，提供一種半導體製程用拋光組合物，其中，所述半導體製程用拋光組合物100ml與超純水以1：30的重量比混合來進行稀釋，藉由利用大顆粒計數器（Large Particle Counter；LPC）進行測量，稀釋的所述半導體製程用拋光組合物的下式1的值為0.01至0.14： 式1： 在所述式1中，X為由LPC測量的直徑為1μm以上的顆粒的數量，Y為由LPC測量的直徑為0.7μm以上的顆粒的數量，P為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的拋光顆粒的重量份，A為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的表面活性劑的重量份。
作為本發明的另一具體示例，半導體裝置的製造方法包括：步驟1），提供包括拋光層的拋光墊，步驟2），向所述拋光墊提供半導體製程用拋光組合物，以及步驟3），在所述拋光層的拋光面和拋光對象的被拋光面接觸的狀態下，在使所述拋光層與所述拋光對象相對旋轉的同時拋光所述拋光對象。 [發明效果]
本發明的半導體製程用拋光組合物在拋光製程中防止拋光顆粒重新吸附於晶片上，從而防止晶片缺陷，拋光率，選擇比等提高，分散性提高。
另外，當使用半導體製程用拋光組合物來製造半導體裝置時，即使在鎢、擴散防止膜、絕緣膜全部存在的表面，也能夠以優異的選擇比進行平坦化。
下面，對本發明的實施例進行詳細說明，以使本發明所屬技術領域的普通技術人員能夠容易實施。然而，本發明可以以各種形式實現，並不限於這裡所說明的實施例。
在本說明書中，除非另有說明，否則某一構成要素“包括”另一構成要素是指還可以包括其他構成要素而非排除其他構成要素。
在本說明書中，當提及某一構成要素“連接”於另一構成要素時，這不僅包括“直接連接”的情況，還包括“中間隔著其他構成要素連接”的情況。
在本說明書中，B位於A上是指B以與A直接接觸的方式位於A上，或是指B在A與B之間夾著其他層的狀態下位於A上，而不限於B以與A的表面直接接觸的方式位於A上的意思。
在本說明書中，馬庫什型(Markush Type)描述中包含的術語“其組合”是指，從由馬庫什型描述的多個構成要素組成的組中選擇的一種以上的混合或組合，從而表示包括從由上述多個構成要素組成的組中選擇的一種以上。
在本說明書中，“A和/或B”的記載是指“A、B或A和B”。
在本說明書中，除非另有說明，如“第一”、“第二”或“A”、“B”等術語用於將相同的術語彼此區分。
在本說明書中，除非另有說明，單數的表示可解釋為包括從上下文解讀的單數或複數的含義。
在本說明書中，“氫”為氫、輕氫、重氫或者超重氫。
在本說明書中，“烷基”是指源自具有1至40個碳原子的直鏈或者支鏈的飽和烴的一價取代基。作為其示例，可以列舉，甲基、乙基、丙基、異丁基、仲丁基、戊基、異戊基、己基等，但不限於此。
在本說明書中，“烯基（alkenyl）”是指源自具有1個以上碳碳雙鍵並具有2至40個碳原子的直鏈或者支鏈的不飽和烴的一價取代基。作為其示例，可以列舉，乙烯基（vinyl）、烯丙基（allyl）、異丙烯基（isopropenyl）、2-丁烯基（2-butenyl）等，但不限於此。
在本說明書中，“炔基（alkynyl）”是指源自具有1個以上碳碳三鍵並且具有2至40個碳原子的直鏈或者支鏈的不飽和烴的一價取代基。作為其示例，可以列舉，乙炔基（ethynyl），2-丙炔基（2-propynyl）等，但不限於此。
在本說明書中，“環烷基”是指源自具有3至40個碳原子的單環或者多環非芳香族烴的一價取代基。作為這種環烷基的示例，可以列舉，環丙基、環丁基、環戊基、環己基、降冰片基（norbornyl）、金剛烷基（adamantine）等，但不限於此。
以下，對本發明進行更加詳細地說明。
在本發明一實施例的半導體製程用拋光組合物中，所述半導體製程用拋光組合物100ml與超純水以1：30的重量比混合來進行稀釋，藉由利用大顆粒計數器（Large Particle Counter；LPC）進行測量，稀釋的所述半導體製程用拋光組合物的下式1的值為0.01至0.14： 式1： 在所述式1中，X為由LPC測量的直徑為1μm以上的顆粒的數量，Y為由LPC測量的直徑為0.7μm以上的顆粒的數量，P為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的拋光顆粒的重量份，A為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的表面活性劑的重量份。
所述LPC測量可以根據以下原理進行測量。
所稀釋的組合物以恒定速度流動期間，可以藉由光學方式測量包含於所稀釋的組合物中的顆粒的直徑和數量。作為所述光學方式的示例，可以列舉藉由測量鐳射等被顆粒吸收和反射的總量來測量顆粒的大小和數量的方式。
半導體製程用拋光組合物用於氧化矽膜、氮化矽膜（SiN）等電介質；鎢（W）、銅（Cu）等金屬佈線的平坦化製程，在鎢阻擋金屬層（Tungsten barrier metal layer）CMP的情況下，可以用作用於同時拋光不只是鎢（W）膜質，還有氧化矽膜和被用作阻擋金屬膜質的鈦/氮化鈦膜質三種膜質的漿料。
拋光組合物不僅需要對如上所述的各種材質的膜質表現出符合製程的拋光率，還需要最小化被拋光的晶片表面的缺陷。
具體而言，在利用拋光組合物提高拋光率的情況下，可以呈現出拋光速度等提升的效果，然而，拋光率提升的同時需要能夠最小化晶片上的缺陷。
為改善這種分散性，包含表面活性劑，根據所述表面活性劑的含量，使拋光顆粒可以均勻地混合在組合物中，能夠藉由防止顆粒之間凝聚的現象來減少由顆粒大小增加而導致的晶片表面的缺陷。
本發明的所述式1是指根據在拋光組合物的LPC測量結果中，測得的顆粒大小為0.7μm以上的拋光顆粒數量和1μm以上的拋光顆粒數量與包含於拋光組合物中的表面活性劑的含量之間的關係計算的值，所述式1的值可以為0.01至0.14，0.02至0.13，0.03至0.10，0.04至0.09。所述式1的值為拋光組合物中拋光顆粒的含量被調節在相同範圍內，表面活性劑的值不同的情況下的值，可以清楚地確認上述表面活性劑的含量所產生的效果。
儘管所述表面活性劑的含量少，但能夠防止拋光顆粒在拋光組合物中凝聚的現象，提高分散性。
另外，本發明的所述表面活性劑如下所述，為提高拋光顆粒的拋光性能，置換所述顆粒的表面電荷，從而能夠相對提高與膜質的拋光性能，然而膜質與拋光顆粒之間的電荷差可能導致大量的拋光顆粒吸附於膜質表面的問題，可以利用本發明的表面活性劑防止這種問題。
具體而言，拋光組合物中含有少量本發明的所述表面活性劑，從而不僅能夠改善顆粒之間的分散性，還能夠防止重新吸附於膜質的問題。
根據這種特性，當使用於所述式1中時，乘以特定係數，從而能夠校正對添加少量所產生的效果方面的影響。
在所述式1的值包含於本發明的範圍內的情況下，不僅對於膜質的拋光率優異，能夠提升拋光選擇比，還能夠提高晶片缺陷防止效果。
如上所述，就拋光組合物中拋光顆粒的大小而言，拋光率隨著顆粒的直徑變大而增加，然而可能出現晶片缺陷相對增加的問題。
因此，需要既能夠提升拋光率，又能夠防止晶片缺陷的適當水平的顆粒大小分佈，在包含於本發明的式1的值的情況下，既能夠提高對於膜質的拋光率，還能夠防止晶片的缺陷。
所述拋光顆粒作為可以使用於半導體製程用拋光組合物的拋光顆粒，例如，選自由金屬氧化物、有機顆粒、有機-無機複合顆粒以及它們的混合組成的組，金屬氧化物可以選自由膠體二氧化矽、氣相二氧化矽、二氧化鈰、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、沸石以及它們的混合組成的組，然而不限於所述示例，可以由普通技術人員選擇的拋光顆粒可以不受限制地使用。
所述有機顆粒有聚苯乙烯、苯乙烯類共聚物，聚（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸酯類共聚物、聚氯乙烯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚醯亞胺高分子；或者所述高分子構成核、殼或者核殼的核/殼結構的顆粒，這些顆粒可以單獨或者混合使用，並且所述有機顆粒可以藉由乳化聚合法、懸浮聚合法等來製備。
本發明的所述拋光顆粒具體而言可以選自由膠體二氧化矽、氣相二氧化矽、二氧化鈰以及它們的混合組成的組。
以溶劑100重量份為基準，所包含的拋光顆粒可以為1重量份至15重量份，2重量份至12重量份，2重量份至10重量份。當以所述含量範圍包含拋光顆粒時，可以同時獲得分散穩定性和減少被拋光的基板表面的缺陷的效果。
本發明的拋光顆粒包括鍵合於顆粒表面的官能團，所述官能團的特徵在於包括末端胺基。
可以藉由拋光顆粒的表面改性，鍵合胺類化合物，提高對於膜質的拋光率，提升拋光選擇比，防止在拋光製程中可能出現的晶片缺陷。
具體而言，在膠體二氧化矽的情況下，為了對顆粒的表面進行改性，通常使用矽烷（silane）類化合物。在這種矽烷類化合物中，例如被胺（amine）基取代的矽烷，可以將高水平的負電荷值取代為一定水平的正電荷。通常，在鎢（W）拋光製程中，使用膠體二氧化矽作為拋光顆粒，然而由於膠體二氧化矽本身的表面電荷呈現高水平的負電荷，因此與氧化矽膜反應時會產生靜電斥力，從而物理拋光能力低。
在本發明中，為了解決這種問題，可以藉由在膠體二氧化矽的表面鍵合矽烷類化合物，用一定水平的正電荷進行取代來提高拋光率。
具體而言，為了對膠體二氧化矽的表面進行改性，可以藉由與氨基矽烷化合物進行反應來提高氧化矽膜的拋光率，防止晶片表面的缺陷產生。
當氨基矽烷鍵合於所述膠體二氧化矽的顆粒表面時，可以以如下所示的官能團進行鍵合， 化學式1： 其中，*表示與拋光顆粒的表面鍵合的部分，R 1和R 2彼此相同或者不同，分別獨立地選自由氫、被取代或未被取代的碳原子數為1至10的烷基、被取代或未被取代的碳原子數為3至10的環烷基、被取代或未被取代的碳原子數為2至10的烯基以及被取代或未被取代的碳原子數為2至10的炔基組成的組，L 1選自由被取代或未被取代的碳原子數為1至10的亞烷基、被取代或未被取代的碳原子數為2至10的亞烯基、被取代或未被取代的碳原子數為2至10的亞炔基以及被取代或未被取代的碳原子數為3至10的亞環烷基組成的組。
具體而言，所述R 1和R 2可以彼此相同或者不同，可以分別獨立地為碳原子數為1至10的烷基，L 1可以為被取代或未被取代的碳原子數為1至10的亞烷基。
作為示例，所述氨基矽烷可以為選自由3-氨丙基三乙氧基矽烷、雙[(3-三乙氧基矽烷)丙基]胺、3-氨丙基三甲氧基矽烷、雙[(3-三甲氧基甲矽烷基)丙基]胺、3-氨丙基甲基二乙氧基矽烷、3-氨丙基甲基二甲氧基矽烷、N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺、N-雙[3-(三甲氧基甲矽烷基)丙基]-1,2-乙二胺、N-[3-(三乙氧基甲矽烷基)丙基]乙二胺、二亞乙基三氨基丙基三甲氧基矽烷、二亞乙基三氨基丙基甲基二甲氧基矽烷、二乙氨基甲基三乙氧基矽烷、二乙氨基丙基三甲氧基矽烷、二乙氨基丙基三乙氧基矽烷、二甲氨基丙基三甲氧基矽烷、N-[3-(三甲氧基甲矽烷基)丙基]丁胺以及它們的組合組成的組中的任意一者。
具體而言，為了對膠體二氧化矽表面進行改性而使用的氨基矽烷為氨丙基三乙氧基矽烷，然而不限於所述示例，只要是能夠提高硼摻雜矽晶片的拋光率且防止表面缺陷的氨基矽烷，則可以不受限制地使用。
可以以1：0.005至1：0.05的重量比，1：0.008至1：0.04的重量比，1：0.01至1：0.035的重量比包含所述拋光顆粒和氨基矽烷化合物。另外，更詳細而言，以溶劑100重量份為基準，所包含的所述氨基矽烷可以為0.10重量份至0.5重量份，0.15重量份至0.3重量份，0.15至0.25重量份。在以所述範圍內的重量比包含的情況下，氨基矽烷化合物鍵合於拋光顆粒的表面，從而可以呈現出對於氧化矽膜的優異的拋光率，能夠防止在拋光製程中諸如缺陷的不良發生。
所述金屬氧化物顆粒的直徑（D 50）可以為10nm至120nm，較佳地，直徑（D 50）可以為20nm至100nm，更佳地，直徑（D 50）為20nm至60nm。在以該直徑範圍包含所述金屬氧化物顆粒的情況下，能夠防止劃痕等缺陷發生，呈現出優異的顆粒分散性。
本發明的所述表面活性劑具體而言可以選自由科慕（ChemoursTM）公司的FS-30、FS-31、FS-34、ET-3015、ET-3150、ET-3050以及它們的混合組成的組，然而只要是具有能夠在拋光製程中防止碳殘餘物重新吸附於半導體基板表面的作用的物質，則不受特別限制。
所述本發明的表面活性劑作為非離子型表面活性劑，可以單獨使用包含非離子型氟類高分子化合物的表面活性劑，也可以與其他非離子型表面活性劑混合使用。
所述非離子型表面活性劑可以選自由聚乙二醇（polyethylene glycol）、聚丙二醇（polypropylene glycol）、聚乙烯-丙烯共聚物（polyethylene-propylene copolymer）、聚環氧烷（polyalkyl oxide）、聚環氧氧乙烯（polyoxyethylene oxide；PEO），聚氧化乙烯（polyethylene oxide）、聚氧化丙烯（polypropylene oxide）組成的組，氟類表面活性劑可以選自由磺酸鈉氟類表面活性劑（sodium sulfonate fluorosurfactant）、磷酸酯氟類表面活性劑（phosphate ester fluorosurfactant）、氧化胺氟類表面活性劑（amine oxide fluorosurfactant）、甜菜鹼型氟類表面活性劑（betaine fluorosurfactant）、羧酸銨氟類表面活性劑（ammonium carboxylate fluorosurfactant）、硬脂酸酯氟類表面活性劑（stearate ester fluorosurfactant），季銨氟類表面活性劑（quaternary ammonium fluorosurfactant），環氧乙烷/環氧丙烷氟類表面活性劑（ethylene oxide/propylene oxide fluorosurfactant）以及聚氧化乙烯氟類表面活性劑（polyoxyethylene fluorosurfactant）組成的組。
以溶劑100重量份為基準，所包含的所述表面活性劑可以為0.001重量份至0.008重量份，0.002重量份至0.005重量份。在所述範圍內混合使用時能夠提高分散性且防止拋光顆粒重新吸附於晶片表面。
本發明的拋光組合物可以還包含螯合劑。所述螯合劑吸附金屬或者金屬離子以便於進行去除。具體而言，在拋光過程中可能產生的金屬很可能重新吸附於被拋光的表面或者殘留於後續的製程從而導致缺陷的發生。特別是諸如鎢的金屬，其具有在特定環境下較容易溶解，然而也容易重新附著於表面的性質，為了防止這種現象可以使用螯合劑，利用其螯合作用。
所述螯合劑可以在分子中包含2個以上羧基或者羥基，例如，可以選自由酪酸、檸檬酸、酒石酸、琥珀酸、草酸、乙酸、己二酸、癸酸、己酸、辛酸、羧酸、戊二酸、谷氨酸、乙醇酸、巰基乙酸、甲酸、扁桃酸、富馬酸、乳酸、月桂酸、蘋果酸、馬來酸、丙二酸、肉豆蔻酸、軟脂酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、檸康酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸、戊酸、苯甲酸、苯乙酸、萘甲酸、天冬氨酸、氨基酸、硝酸、甘氨酸以及乙二胺四乙酸組成的組。所述螯合劑較佳地，可以選自由硝酸、甘氨酸以及它們的混合組成的組，但不限於所述示例。
以溶劑100重量份為基準，所包含的所述螯合劑可以為0.1重量份至0.5重量份，0.15重量份至0.4重量份。當在所述範圍內包含螯合劑時，可以呈現出優異的拋光率，並且能夠防止諸如凹陷等表面缺陷的發生。
本發明的拋光組合物可以包含pH調節劑。所述pH調節劑可以選自由鹽酸、磷酸、硫酸、氫氟酸、硝酸、溴酸、碘酸、甲酸、丙二酸、馬來酸、草酸、醋酸，己二酸、檸檬酸、乙酸、丙酸、富馬酸、油酸、水楊酸、庚二酸、苯甲酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、酪酸、戊二酸、谷氨酸、乙醇酸、乳酸、天門冬氨酸、酒石酸以及氫氧化鉀組成的組中的至少任意一種。
相對於溶劑100重量份，所包含的所述pH調節劑可以為0.005重量份至0.05重量份，0.007重量份至0.03重量份，0.009重量份至0.02重量份。所述半導體製程用拋光組合物的pH可以為2至5，較佳地，可以為2至4。在以該範圍保持酸性環境的情況下，能夠在防止金屬成分或者拋光裝置過度腐蝕的同時將拋光速度和品質保持在一定水平以上。
半導體製程用拋光組合物除上述各種成分和以下說明的各個附加成分之外包含溶劑作為剩餘成分。所述溶劑可以為水，較佳地，使用超純水。所包含的溶劑可以在針對拋光顆粒、表面活性劑、pH調節劑以及螯合劑的含量範圍的剩餘含量範圍內。
本發明另一實施例的半導體裝置的製造方法包括：步驟1），提供包括拋光層的拋光墊，步驟2），向所述拋光墊提供半導體製程用拋光組合物，以及步驟3），在所述拋光層的拋光面和拋光對象的被拋光面接觸的狀態下，在使所述拋光層與所述拋光對象相對旋轉的同時拋光所述拋光對象，所述半導體製程用拋光組合物包含拋光顆粒和表面活性劑，所述半導體製程用拋光組合物100ml與超純水以1：30的重量比混合來進行稀釋，藉由利用大顆粒計數器（Large Particle Counter；LPC）進行測量，稀釋的所述半導體製程用拋光組合物的下式1的值為0.01至0.14： 式1：
在所述式1中，X為由LPC測量的直徑為1μm以上的顆粒的數量，Y為由LPC測量的直徑為0.7μm以上的顆粒的數量，P為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的拋光顆粒的重量份，A為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的表面活性劑的重量份。
圖3示出了一實施例的半導體裝置製造製程的示意性製程圖。參照圖3，在平板120上安裝一實施例的拋光墊110後，在所述拋光墊110上佈置作為拋光對象的半導體基板130。為了進行拋光，藉由噴嘴140向所述拋光墊110上噴射拋光漿料150。
藉由所述噴嘴140供給的拋光漿料150的流量可以在約10cm 3/min至約1000cm 3/min的範圍內根據目的選擇，例如，可以為約50cm 3/min至約500cm 3/min，但不限於此。
所述半導體基板130的被拋光面直接接觸於所述拋光墊110的拋光面。
此後，所述半導體基板130和所述拋光墊110相對旋轉，從而能夠對所述半導體基板130的表面進行拋光。這時，所述半導體基板130的旋轉方向和所述拋光墊110的旋轉方向可以相同或者相反。所述半導體基板130和所述拋光墊110的旋轉速度分別可以在約10rpm至約500rpm範圍內根據目的選擇，例如，可以為約30rpm至約200rpm，但不限於此。
作為所述基板拋光製程的一個示例，當對基板進行拋光時，在鎢阻擋金屬層（Tungsten barrier metal layer）CMP製程的情況下，不僅是鎢（W）膜質，氧化矽膜和用作阻擋金屬膜質的鈦/氮化鈦膜質3種膜質可以同時暴露。本發明的所述半導體製程用拋光組合物可以適用於對所述3種膜質同時暴露的基板進行拋光製程。
對於半導體製程用拋光組合物的具體說明與上面的說明重複，因此省略其記載。
在一實施例中，在所述半導體裝置的製造方法中，為了將所述拋光墊110的拋光面保持在適合拋光的狀態，還可以包括對所述半導體基板130進行拋光的同時藉由修整器170加工所述拋光墊110的拋光面的步驟。
半導體拋光用組合物的製備
使用膠體二氧化矽作為拋光顆粒。所述膠體二氧化矽製備成與作為表面改性劑的3-氨丙基三乙氧基矽烷進行反應，從而使氨基矽烷化合物鍵合到表面。所述膠體二氧化矽和表面改性劑以1：0.02的重量比混合並反應。
使用超純水作為溶劑，甘氨酸（Glycine）作為螯合劑，乙酸（Acetic acid）和硝酸作為pH調節劑，科慕公司的FS-30作為表面活性劑，製備了半導體拋光用組合物。
相對於溶劑100重量份，所述組合物藉由以以下表1所示的範圍進行混合來製備。
[表1]
  拋光顆粒 pH調節劑 表面活性劑 螯合劑
實施例1 3 0.01 0.002 0.25
實施例2 3 0.01 0.005 0.25
實施例3 4.5 0.01 0.005 0.25
實施例4 3 0.01 0.001 0.25
比較例1 3 0.01 0 0.25
比較例2 3 0.01 0.01 0.25
比較例3 3 0.01 0.002 0.5
比較例4 3 0.025 0.002 0.25
（單位：重量份）
實驗例1
分散穩定性評價
關於在實施例和比較例中記載的拋光組合物，利用空氣循環烘箱（oven），在60度條件下保管各個樣品。當在60度的溫度條件下保管1個小時時，其劣化性能可以與在常溫下保管1個月類似，因此利用該功能最多保管了12個小時。
每小時採集5ml樣品，藉由瑪律文（Malvern）公司的Nano-ZS設備來分析了細微性分佈。在細微性分佈中，當D 50（平均細微性）值增加5%以上時，判斷分散穩定性被破壞並停止實驗。
LPC測量
各樣品準備100ml，並且在靜置狀態下進行了24小時老化處理。用超純水以1：30（樣品：超純水）的重量比稀釋了老化的樣品。樣品測量前，用超純水洗滌了設備的輪廓（line）整體。以以下設備和條件，對稀釋的樣品進行5次以上測量，並計算平均值。 設備名稱：accusizer Fx Nano（PSSA公司） 稀釋液流速：15ml/min 通道數量：32 消光採集時間：60秒 初始濃度：每毫升4000個
由此計算了以下式1的值， 式1： 在所述式1中，X為由LPC測量的直徑為1μm以上的顆粒的數量，Y為由LPC測量的直徑為0.7μm以上的顆粒的數量，P為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的拋光顆粒的重量份，A為相對於半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的表面活性劑的重量份。
分散穩定性評價結果和LPC測量結果如以下表2所示。
[表2]
  分散穩定性（月） 0.7μm以上（ea） 1μm以上（ea） 式1的值
實施例1 12 120 16 0.044
實施例2 12 133 14 0.088
實施例4 5 187 64 0.057
比較例1 4 244 122 0.000
比較例2 12 173 101 0.973
比較例3 5 744 331 0.148
比較例4 3 199 133 0.223
由對所述拋光組合物進行實驗的結果，確認了本發明的實施例1和2的組合物呈現出12個月以上的分散穩定性，並且由LPC測量結果確認了0.7μm以上的顆粒和1μm以上的顆粒的數量少。
實施例3未在表2中另行記載，然而，分散穩定性以12個月表現優異，藉由LPC測量的直徑大小為1μm以上顆粒為143個，藉由LPC測量的直徑大小為0.7μm以上顆粒為266個。所述實施例3與其他實施例和比較例相比包含了更多拋光顆粒，然而如下所述，確認了拋光率優異，防止缺陷發生也優異，不會因長時間保管而出現微生物。
相反，在實施例4中，可以確認式1的值包括在本發明的範圍內，然而長時間的保管導致分散穩定性下降。
在比較例1的情況下，確認了不包含表面活性劑，因此顆粒之間發生凝聚現象並且分散穩定性降低。
在比較例2的情況下，可以確認分散穩定性諸如本發明，保持較長時間，然而，由於含有大量的表面活性劑，因此在拋光組合物的製備過程中產生大量氣泡，從而導致不能將其用作產品。
在比較例3和4的情況下，也可以確認分散穩定性降低，顆粒之間發生凝聚現象從而導致含有大量的大型顆粒。
實驗例2
（1）拋光評價
對厚度為約5000Å的鎢晶片，厚度為約20000Å的氧化矽膜晶片進行了拋光評價。具體而言，在拋光時間為60秒，壓力為2.2psi，載體速度為103rpm，平台速度為57rpm，漿料流速為300ml/min的條件下進行了拋光。
藉由測量所述拋光製程進行後各個晶片的厚度來分別算出了相應漿料組合物對鎢膜、氧化矽膜的拋光率（拋光速度；Å/min）。
（2）缺陷（Defect）測量
在與CMP評價相同的條件下進行拋光後，使用自備的化學清潔溶液，在刷子（Brush）的旋轉速度為500rpm，時間為60s，化學噴射流速為2000cc/min的條件下進行了清洗製程。在清洗後的鎢和氧化矽膜晶片密封於前開式晶圓傳送盒（FOUP）的狀態下使用韓國SKC株式會社擁有的AIT-XP+設備來測量了總的缺陷數量（total defect）。
[表3]
  鎢拋光率 （Å/min） 氧化矽膜拋光率 （Å/min） 氧化矽膜的缺陷 （ea）
實施例1 34 1235 71
實施例2 37 1242 33
實施例3 87 1524 121
實施例4 33 1278 342
比較例1 29 1250 742
比較例2 33 1221 84
比較例3 174 1142 243
比較例4 34 861 524
根據所述實驗結果，可以確認本發明的實施例的鎢拋光率和氧化矽膜拋光率優異，並且氧化矽膜的缺陷數量也以較低的數量出現。
相反，在比較例1和4的情況下，與本發明的實施例相比，氧化矽膜的缺陷數量以較多的數量出現。
實驗例3
微生物生成與否確認
將各個樣品在進行滅菌處理的馬鈴薯葡萄糖瓊脂（potato dextrose agar）培養基中以1g的濃度進行處理後，在20℃下培養了14天。將各個樣品在進行滅菌處理的胰酶大豆瓊脂（trypicase soy agar）培養基中以1g的濃度進行處理後，在20℃下培養了14天。如圖1所示，在未檢測出黴菌和細菌的情況下表示為X，如圖2所示，在檢測出黴菌和細菌的情況下表示為O。
實驗結果如以下表4所示。
[表4]
  實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
微生物生成與否 X X X O O X O X
如所述表4所示，本發明的實施例1至3對黴菌和細菌的抑制效果優異。
相反，可以確認，當不包含或者包含少量本發明的表面活性劑時，對黴菌和細菌的抑制效果下降，出現如圖2所示的檢測結果。在比較例3的情況下，包含過量螯合劑，從而分散穩定性被破壞，導致抑制黴菌和細菌生成的效果下降，出現如圖2所示的檢測結果。
以上，對本發明的較佳實施例進行了詳細說明，本發明的權利範圍不限於此，本領域技術人員利用所附申請專利範圍限定的本發明的基本概念而進行的各種修改和改進也屬於本發明的權利範圍。
110:拋光墊 120:平板 130:半導體基板 140:噴嘴 150:拋光漿料 160:拋光頭 170:修整器
圖1是本發明一實施例的黴菌和培養細菌的檢測實驗結果。
圖2是本發明一實施例的黴菌和培養細菌的檢測實驗結果。
圖3是本發明一實施例的半導體裝置製造製程的示意性製程圖。
110:拋光墊
120:平板
130:半導體基板
140:噴嘴
150:拋光漿料
160:拋光頭
170:修整器

Claims (9)

  1. 一種半導體製程用拋光組合物，其中，所述半導體製程用拋光組合物包含拋光顆粒和表面活性劑，所述拋光顆粒包含與顆粒表面鍵合的官能團，所述官能團包含末端胺基，所述半導體製程用拋光組合物100ml與超純水以1：30的重量比混合來進行稀釋，藉由利用大顆粒計數器進行測量，稀釋的所述半導體製程用拋光組合物的下式1的值為0.01至0.14，
    Figure 111112768-A0305-02-0021-2
     在所述式1中，X為由大顆粒計數器測量的直徑為1μm以上的拋光顆粒的數量，Y為由大顆粒計數器測量的直徑為0.7μm以上的拋光顆粒的數量，P為相對於所述半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的拋光顆粒的重量份，A為相對於所述半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的表面活性劑的重量份。
  2. 如請求項1所述之半導體製程用拋光組合物，其中，與所述顆粒表面鍵合的所述官能團包括以下化學式1的結構，
    Figure 111112768-A0305-02-0021-1
     在所述化學式1中， *表示與所述拋光顆粒的表面鍵合的部分，R1和R2彼此相同或者不同，分別獨立地選自由氫、被取代或未被取代的碳原子數為1至10的烷基、被取代或未被取代的碳原子數為3至10的環烷基、被取代或未被取代的碳原子數為2至10的烯基以及被取代或未被取代的碳原子數為2至10的炔基組成的組，L1選自由被取代或未被取代的碳原子數為1至10的亞烷基、被取代或未被取代的碳原子數為2至10的亞烯基、被取代或未被取代的碳原子數為2至10的亞炔基以及被取代或未被取代的碳原子數為3至10的亞環烷基組成的組。
  3. 如請求項1所述之半導體製程用拋光組合物，其中，所述拋光顆粒選自由金屬氧化物、有機顆粒、有機-無機複合顆粒以及它們的混合組成的組。
  4. 如請求項1所述之半導體製程用拋光組合物，其中，所述半導體製程用拋光組合物即使儲存6個月以上，D50的細微性分佈值的變化也保持在5%以下。
  5. 如請求項1所述之半導體製程用拋光組合物，其中，所述半導體製程用拋光組合物還包含螯合劑。
  6. 如請求項1所述的半導體製程用拋光組合物，其中，所述半導體製程用拋光組合物還包含pH調節劑。
  7. 一種半導體裝置的製造方法，包括以下步驟：步驟1)，提供包括拋光層的拋光墊；步驟2)，向所述拋光墊提供半導體製程用拋光組合物；以及步驟3)，在所述拋光層的拋光面和拋光對象的被拋光面接觸的狀態下，在使所述拋光層與所述拋光對象相對旋轉的同時拋光所述拋光對象，所述半導體製程用拋光組合物包含拋光顆粒和表面活性劑，所述拋光顆粒包含與顆粒表面鍵合的官能團， 所述官能團包含末端胺基，所述半導體製程用拋光組合物100ml與超純水以1：30的重量比混合來進行稀釋，藉由利用大顆粒計數器進行測量，稀釋的所述半導體製程用拋光組合物的下式1的值為0.01至0.14，
    Figure 111112768-A0305-02-0023-3
     在所述式1中，X為由大顆粒計數器測量的直徑為1μm以上的拋光顆粒的數量，Y為由大顆粒計數器測量的直徑為0.7μm以上的拋光顆粒的數量，P為相對於所述半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的拋光顆粒的重量份，A為相對於所述半導體製程用拋光組合物的溶劑100重量份的表面活性劑的重量份。
  8. 如請求項7所述之半導體裝置的製造方法，其中，所述拋光對象為厚度為5000Å的鎢晶片，並且在壓力為2.2psi，載體速度為103rpm，平台速度為57rpm，以300ml/min的流速提供所述半導體製程用拋光組合物的條件下對所述鎢晶片進行60秒拋光，在拋光過程中，對鎢膜的拋光率為30Å/min至100Å/min。
  9. 如請求項7所述之半導體裝置的製造方法，其中，所述拋光對象為厚度為20000Å的氧化矽膜晶片，並且在壓力為2.2psi，載體速度為103rpm，平台速度為57rpm，以300ml/min的流速提供所述半導體製程用拋光組合物的條件下對所述氧化矽膜晶片進行60秒拋光，在拋光過程中，對氧化矽膜的拋光率為1150Å/min至1650Å/min。
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