TW201402734A - 硏磨用組成物之製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明為一種研磨用組成物之製造方法，其特徵係由下述步驟所構成：將作為研磨粒的矽石粒子、鹼性化合物、及水混合，以調製混合物之步驟；與將含有水溶性高分子之水溶液添加於前述混合物之步驟。前述水溶液較佳為鹼性。前述研磨用組成物較佳為使用於研磨矽基板之用途。前述研磨用組成物較佳為使用於最終研磨矽基板之用途。

Description

研磨用組成物之製造方法

本發明為關於一種研磨用組成物之製造方法，其係抑制研磨用組成物之調製時之凝聚。

研磨用組成物，其係使用於用來研磨矽基板、或研磨於表面為具有金屬膜及氧化物膜等之被膜的半導體晶圓，已知含有作為研磨粒的矽石粒子、及作為蝕刻劑的鹼性化合物。

又，亦已知於研磨用組成物中調合水溶性高分子，以防止過度蝕刻之技術。例如，專利文獻1中揭示著，於含有鹼性化合物的水溶液中，藉由添加作為水溶性高分子的羥乙基纖維素以調製蝕刻液，接著，再藉由將以純水稀釋的矽石添加於該蝕刻液中，以調製研磨用組成物之內容。

然而，專利文獻1中所揭示的研磨用組成物之製造方法，研磨用組成物之調製時會產生所謂的凝聚(凝膠化)之問題。此凝聚之產生，係認為起因為研磨用組成物中的成分之穩定性之下降。抑制研磨用組成物之凝聚，就使研 磨用組成物之穩定性提昇之觀點而言，極為重要。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特開2007-300070號公報

本發明之目的為提供一種可抑制研磨用組成物之調製時之凝聚的研磨用組成物之製造方法。

為了達成上述目的，本發明之研磨用組成物之製造方法，其特徵係由下述步驟所構成：將作為研磨粒的矽石粒子、鹼性化合物、及水混合，以調製混合物之步驟；與將含有水溶性高分子之水溶液添加於前述混合物之步驟。

前述水溶液較佳為鹼性。

前述研磨用組成物較佳為使用於研磨矽基板之用途。

前述研磨用組成物較佳為使用於最終研磨矽基板之用途。

藉由本發明，在研磨用組成物之調製時，可抑制研磨用組成物之凝聚。

[實施發明之的最佳形態]

以下為將本發明具體化的實施形態予以說明。

本實施形態之研磨用組成物之製造方法，其係由下述步驟所構成：將作為研磨粒的矽石粒子、鹼性化合物、及水混合，以調製混合物之步驟；與將含有水溶性高分子之水溶液添加於前述混合物之步驟。如此般所得到的研磨用組成物，較佳為使用於研磨矽基板之用途。矽基板之研磨步驟，例如包含下述步驟：將由矽單晶鑄錠所切片的圓盤狀矽基板表面進行平坦化的預備研磨步驟(一次研磨及二次研磨)；與將存在於預備研磨步驟後的矽基板表面之微細凹凸除去，並予以鏡面化的最終研磨步驟。研磨用組成物較佳為使用於最終研磨矽基板之用途。使用研磨用組成物將表面研磨後之矽基板，可適合使用於半導體基板之製造。

矽石粒子係功用為將研磨對象面進行機械性研磨。作為矽石粒子之例，舉例如膠體矽石、燻製矽石、及溶膠凝膠法矽石等。矽石粒子之中，較佳為膠體矽石。當使用膠體矽石或燻製矽石時，特別是使用膠體矽石時，產生於研磨後的矽基板表面之刮痕會減少。此等矽石粒子，可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。

矽石粒子之平均一次粒徑較佳為5nm以上，又較佳為10nm以上，更佳為20nm以上。隨著矽石粒子之平均一次粒徑之增大，矽基板之研磨速度會提昇。

矽石粒子之平均一次粒徑較佳為100nm以下，又較佳為70nm以下，更佳為50nm以下。隨著矽石粒子之平均一次粒徑之減少，研磨用組成物之分散穩定性會提昇。

矽石粒子之平均一次粒徑之值，例如，由藉由BET法所測定的比表面積而予以算出。矽石粒子之比表面積之測定，例如，可使用Micromeritics公司製的“Flow SorbII 2300”來進行測定。

矽石粒子之平均二次粒徑較佳為10nm以上，又較佳為20nm以上，更佳為30nm以上。隨著矽石粒子之平均二次粒徑之增大，進行研磨之際可得到高研磨速度。矽石粒子之平均二次粒徑較佳為200nm以下，又較佳為150nm以下，更佳為100nm以下。隨著矽石粒子之平均二次粒徑之減少，研磨用組成物之分散穩定性會提昇。矽石粒子之平均二次粒徑，例如，可使用大塚電子公司製的FPAR-1000，並藉由動態光散射法來進行測定。

矽石粒子之長徑/短徑比之平均值較佳為1.0以上，又較佳為1.05以上，更佳為1.1以上。隨著上述長徑/短徑比之平均值之增大，可得到高研磨速度。矽石粒子之長徑/短徑比之平均值較佳為3.0以下，又較佳為2.0以下，更佳為1.5以下。隨著上述長徑/短徑比之平均值之減少，生成於研磨面之刮痕會減少。

上述長徑/短徑比為關於矽石粒子形狀之值，例如，可使用矽石粒子之電子顯微鏡圖像而求得。具體而言，在指定個數(例如200個)的矽石粒子之掃瞄型電子顯微鏡 圖像中，對於分別的粒子描繪出最小外切矩形。接著，對於各最小外切矩形，算出該長邊之長度(長徑值)除以短邊之長度(短徑值)之值，同時藉由算出此等之平均值，而可求得長徑/短徑比之平均值。

矽石粒子之真比重較佳為1.5以上，又較佳為1.6以上，更佳為1.7以上。隨著矽石粒子之真比重之增大，可得到高研磨速度。矽石粒子之真比重較佳為2.2以下。真比重為由已乾燥的矽石粒子之質量，與將此矽石粒子浸漬於體積為已知的乙醇後之總重量而算出。

將矽石粒子、鹼性化合物、及水混合的混合物中的矽石粒子之含有量較佳為1質量%以上，又較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上。隨著前述混合物中的矽石粒子之含有量之增加，使研磨用組成物中的矽石粒子之含有量增加會變得容易。

前述混合物中的矽石粒子之含有量較佳為50質量%以下，又較佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下。隨著前述混合物中的矽石粒子之含有量之減少，可抑制研磨用組成物之調製時之凝聚。

最終所得到的研磨用組成物中的矽石粒子之含有量較佳為0.1質量%以上，又較佳為0.2質量%以上，更佳為0.3質量%以上。隨著矽石粒子之含有量之增加，對研磨對象面之研磨速度等的表面加工性能會提昇。

研磨用組成物中的矽石粒子之含有量較佳為10質量%以下，又較佳為8質量%以下，更佳為6質量%以下。 隨著矽石粒子之含有量之減少，研磨用組成物之分散穩定性會提昇，且殘留於已研磨之面的矽石粒子會降低。

鹼性化合物係功用為將研磨對象面進行化學性研磨，並使研磨速度提昇。又，鹼性化合物係功用為使研磨用組成物之分散穩定性提昇。

作為鹼性化合物之具體例，舉例如鹼金屬之氫氧化物或鹽、氫氧化第四級銨或其鹽、氨、胺等。作為鹼金屬之具體例，舉例如鉀、鈉等。作為鹽之具體例，舉例如碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。作為第四級銨之具體例，舉例如四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。作為鹼金屬之氫氧化物或鹽之具體例，舉例如氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀等。作為氫氧化第四級銨或其鹽之具體例，舉例如氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。作為胺之具體例，舉例如甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、己二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、哌酐、哌六水合物、1-(2-胺基乙基)哌、N-甲基哌、胍等。此等之鹼性化合物可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。

較佳的鹼性化合物為由氨、銨鹽、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹽、及第四級銨氫氧化物中所選出的至少一種。又較佳的鹼性化合物為由氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、及碳酸鈉中所選出的至少一種。 更佳的鹼性化合物為由氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、及氫氧化四乙基銨中所選出的至少一種，又更佳為氨及氫氧化四甲基銨中之至少一者，最佳為氨。

將矽石粒子、鹼性化合物、及水混合的混合物中的鹼性化合物之含有量較佳為0.01質量%以上，又較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上。隨著前述混合物中的鹼性化合物之含有量之增加，可抑制研磨用組成物之調製時之凝聚。

前述混合物中的鹼性化合物之含有量較佳為10質量%以下，又較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下。隨著前述混合物中的鹼性化合物之含有量之降低，使研磨用組成物中的鹼性化合物之含有量減少會變得容易。

最終所得到的研磨用組成物中的鹼性化合物之含有量較佳為0.001質量%以上，又較佳為0.002質量%以上，更佳為0.003質量%以上。隨著研磨用組成物中的鹼性化合物之含有量之增加，對研磨對象面之化學性研磨作用會提高，又，研磨用組成物之分散穩定性會提昇。

研磨用組成物中的鹼性化合物之含有量較佳為1.0質量%以下，又較佳為0.5質量%以下，更佳為0.2質量%以下。隨著研磨用組成物中的鹼性化合物之含有量之減少，已研磨之面之平滑性會提昇。

水為成為矽石粒子之分散媒或其他成分之溶媒。水較佳為不會阻礙其他成分之功用。作為如此般之水之例，列舉例如過渡金屬離子之合計含有量為100ppb以下之水。 水之純度，例如使用離子交換樹脂之雜質離子之除去、藉由濾器(filter)之異物之除去、藉由蒸餾等，而可提高。具體而言，較佳例如使用離子交換水、純水、超純水、蒸餾水等。

將矽石粒子、鹼性化合物、及水混合所得到的混合物之pH，較佳為8以上，又較佳為9以上。隨著pH之上昇，將含有水溶性高分子之水溶液添加於前述混合物時，可抑制凝聚。因此，最終所得到的研磨用組成物之分散穩定性會提昇。

前述混合物之pH較佳為12以下，又較佳為10.5以下。隨著pH之減少，可抑制矽石之溶解。前述混合物之pH，可藉由鹼性化合物之調合量等來進行調整。

水溶性高分子係功用為提高被研磨面之濕潤性。作為水溶性高分子，可使用分子中為具有選自於陽離子基、陰離子基及非離子基之至少一種官能基者。作為如此般官能基之具體例，舉例如羥基、羧基、醯氧基、磺酸基、第四級氮構造、雜環構造、乙烯基構造、聚氧伸烷基構造等。

作為水溶性高分子之具體例，舉例如纖維素衍生物、聚(N-醯基伸烷基亞胺)等之亞胺衍生物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、含有聚乙烯吡咯啶酮為構造之一部份之共聚物、聚乙烯基己內醯胺、含有聚乙烯基己內醯胺為構造之一部份之共聚物、具有聚氧乙烯、聚氧伸烷基構造之聚合物、此等之二嵌段型或三嵌段型、無規型、交替型等之具有複數種構造之共聚物、聚醚變性聚矽氧等。水溶性高 分子可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。

水溶性高分子之中，就所謂的賦予研磨後的基板表面良好的親水性之觀點而言，以具有纖維素衍生物、聚乙烯吡咯啶酮、或聚氧伸烷基構造之聚合物為適合。作為纖維素衍生物之具體例，舉例如羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧基甲基纖維素等。纖維素衍生物之中，就賦予已研磨之面之高的濕潤性之能力，並具有良好的洗淨除去性之點而言，較佳為羥乙基纖維素。

水溶性高分子之重量平均分子量，以聚環氧乙烷換算較佳為1,000以上，又較佳為10,000以上，更佳為100,000以上，又更佳為200,000以上。隨著水溶性高分子之重量平均分子量之增加，已研磨之面之親水性會提高。

水溶性高分子之重量平均分子量，較佳為2,000,000以下，又較佳為1,500,000以下，更佳為1,000,000以下，最佳為500,000以下。隨著水溶性高分子之重量平均分子量之減少，研磨用組成物之分散穩定性會提昇。

前述水溶液中的水溶性高分子之含有量較佳為0.02質量%以上，又較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上。隨著前述水溶液中的水溶性高分子之含有量之增加，使研磨用組成物中的水溶性高分子之含有量增加會變得容易。

前述水溶液中的水溶性高分子之含有量較佳為10質量%以下，又較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下。隨著前述水溶液中的水溶性高分子之含有量之減少，可抑制研磨用組成物之調製時之凝聚。

最終所得到的研磨用組成物中的水溶性高分子之含有量較佳為0.002質量%以上，又較佳為0.004質量%以上，更佳為0.006質量%以上。隨著研磨用組成物中的水溶性高分子之含有量之增加，已研磨之面的濕潤性會更提高。

研磨用組成物中的水溶性高分子之含有量較佳為0.5質量%以下，又較佳為0.2質量%以下，更佳為0.1質量%以下。隨著研磨用組成物中的水溶性高分子之含有量之減少，研磨用組成物之分散穩定性會提昇。

前述水溶液較佳調整成略中性至鹼性之範圍，又較佳調整成鹼性(例如，pH8以上12以下)。前述水溶液之pH較佳為8以上，又較佳為9以上。隨著前述水溶液之pH之上昇，將前述水溶液添加於含有矽石粒子、鹼性化合物、及水之混合物時，矽石粒子之凝聚會被抑制。因此，最終所得到的研磨用組成物之分散穩定性會提昇。

前述水溶液之pH較佳為12以下，又較佳為10.5以下。隨著前述水溶液之pH之減少，會抑制矽石之溶解。

前述水溶液之對於前述混合物之添加速度，較佳為對於前述混合物1L為0.1mL/分以上，又較佳為1mL/分以上，更佳為5mL/分以上。隨著添加速度之上昇，研磨用組 成物之生產效率會提昇。

前述水溶液之對於前述混合物之添加速度，較佳為對於前述混合物1L為500mL/分以下，又較佳為100mL/分以下，更佳為50mL/分以下。為著添加速度之減少，會抑制矽石之凝聚。

前述水溶液，於添加於前述混合物之前較佳為經過濾者。藉由過濾，前述水溶液中所包含的異物或凝聚物會減少。過濾可在常壓下進行自然過濾，亦可為吸引過濾、加壓過濾、或離心過濾。

於過濾所使用的濾器(filter)，較佳以篩孔距為基準來予以選擇。濾器之篩孔距較佳為0.05μm以上，又較佳為0.1μm以上，更佳為0.2μm以上。隨著濾器之篩孔距之增大，研磨用組成物之生產效率會提昇。

濾器之篩孔距較佳為100μm以下，又較佳為70μm以下，更佳為50μm以下。隨著濾器之篩孔距之縮小，將前述水溶液中所包含的異物或凝聚物除去之效率會提昇。因此，研磨用組成物之分散穩定性會更提昇。

最終所得到的研磨用組成物之pH較佳為8以上，又較佳為8.5以上，更佳為9以上。隨著pH之上昇，研磨用組成物之對於研磨對象面之化學性研磨作用會提高，又，研磨用組成物之分散穩定性會提昇。研磨用組成物之pH較佳為12.5以下，又較佳為12以下，更佳為11.5以下。隨著pH之減少，已研磨之面之平滑性會提昇。

研磨用組成物，在不損及本發明效果之範圍內，亦可 包含例如界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、螯合劑等。

界面活性劑係功用為抑制已研磨之面之粗糙。因此，使已研磨之面之霾度水準降低會變得容易。特別是，當研磨用組成物為含有鹼性化合物時，藉由以鹼性化合物之化學蝕刻，已研磨之面會變得容易產生粗糙。因而，鹼性化合物與界面活性劑之併用為有效的。

作為界面活性劑之具體例，列舉例如重量平均分子量為未滿1000的離子性或非離子性之界面活性劑。界面活性劑之中，較佳為非離子性界面活性劑。由於非離子性界面活性劑為低的起泡性，故研磨用組成物之調製時或使用時之操作會變得容易。又，使用非離子性界面活性劑時，研磨用組成物之pH調整會變得容易。作為非離子性界面活性劑之具體例，舉例如聚乙二醇、聚丙二醇等之氧伸烷基聚合物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇脂肪酸酯等之聚氧伸烷基加成物等。

更具體而言，舉例如聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙基醚、聚氧乙烯丁基醚、聚氧乙烯戊基醚、聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯-2-乙基己基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯異癸基醚、聚氧乙烯十三基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯十六基醚、聚氧乙烯十八基醚、聚氧乙烯異十八基 醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯十二基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯十八基胺、聚氧乙烯油基胺、聚氧乙烯十八基醯胺、聚氧乙烯油基醯胺、聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯單油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、單月桂酸聚氧乙烯去水山梨醇、單棕櫚酸聚氧乙烯去水山梨醇、單硬脂酸聚氧乙烯去水山梨醇、單油酸聚氧乙烯去水山梨醇、三油酸聚氧乙烯去水山梨醇、四油酸聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油等。界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。

有機酸及其鹽，以及無機酸及其鹽係功用為使已研磨之面之親水性提昇。

作為有機酸之具體例，舉例如甲酸、乙酸、丙酸等之脂肪酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸等之芳香族羧酸、檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋果酸、馬來酸、福馬酸、琥珀酸、有機磺酸、有機膦酸等。作為有機酸鹽之具體例，舉例如此等有機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽，以及銨鹽。

作為無機酸之具體例，舉例如硫酸、硝酸、鹽酸、碳酸等。作為無機酸鹽之具體例，舉例如此等無機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽，以及銨鹽。

有機酸鹽及無機酸鹽之中，就所謂的抑制研磨製品之金屬污染之觀點而言，較佳為銨鹽。

有機酸及其鹽，以及無機酸及其鹽可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。

螯合劑之功用係以藉由捕捉金屬雜質並形成錯合物，來抑制研磨製品之金屬污染。作為螯合劑之具體例，舉例如胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。作為胺基羧酸系螯合劑之具體例，乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙三胺五乙酸、二伸乙三胺五乙酸鈉、三伸乙四胺六乙酸、三伸乙四胺六乙酸鈉。作為有機膦酸系螯合劑之具體例，舉例如2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、三伸乙四胺六(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯基琥珀酸等。此等螯合劑可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。螯合劑較佳為有機膦酸系螯合劑，更佳為乙二胺肆(亞甲基膦酸)。

本實施形態之研磨用組成物之製造方法，如上述般地，由下述步驟所構成：將矽石粒子、鹼性化合物、及水混合，以調製混合物之步驟；與將含有水溶性高分子之水溶液添加於前述混合物之步驟。當前述混合物中的矽石粒子之穩定性為低(例如，前述混合物幾乎為中性)之情形， 將前述水溶液添加於前述混合物時，因前述水溶液中的水溶性高分子之作用而矽石粒子會產生凝聚。特別是，使用於矽基板之最終研磨的研磨用組成物中為使用雜質少的高純度矽石粒子。將如此般的高純度矽石粒子分散於超純水之溶液，該溶液之pH幾乎為中性。此情形時，在使水溶性高分子添加於矽石粒子之分散溶液之前，藉由將矽石粒子之分散溶液之pH調整成為鹼性，以提高矽石粒子之穩定性，可抑制研磨用組成物之調製時之凝聚。

接著，對於使用上述研磨用組成物的矽基板之製造方法進行說明。

使用上述研磨用組成物來研磨矽基板表面時，係將研磨用組成物供給於矽基板表面之同時，將研磨墊片壓附於同表面並使矽基板及研磨墊片回轉。此時，矽基板表面為藉由下述作用而被研磨：藉由研磨墊片與矽基板表面之間之摩擦的物理性作用、藉由研磨用組成物中的矽石粒子與矽基板之間之摩擦的物理性作用、及藉由研磨用組成物中的鹼性化合物之化學性作用。

藉由如以上所詳述的本實施形態，可發揮如下述之效果。

(1)在研磨用組成物之製造方法中，係於調製矽石粒子、鹼性化合物、及水之混合物之後，添加含有水溶性高分子之水溶液。可抑制研磨用組成物之調製時的矽石粒子之凝聚，可使研磨用組成物之分散穩定性提昇。

(2)前述水溶液較佳為鹼性。此情形時，可更抑制 研磨用組成物之調製時之凝聚。

(3)研磨用組成物較佳為使用於研磨矽基板之用途。此情形時，得到品質高的矽基板會變得容易。

(4)研磨用組成物較佳為使用於最終研磨矽基板之用途。此情形時，即使是使用金屬雜質少的高純度矽石粒子來作為研磨粒，亦可抑制研磨用組成物之調製時之凝聚。

尚，前述實施形態亦可變更如下。

‧在研磨用組成物之製造方法中，可事先調製矽石粒子、鹼性化合物、及水之混合物、或含有水溶性高分子之水溶液之任一者。

‧研磨用組成物，因應所需可含有防腐劑、防黴劑等之公知添加劑。作為防腐劑及防黴劑之具體例，列舉例如異噻唑啉系化合物、對氧苯甲酸酯類、苯氧乙醇等。

‧研磨用組成物，於製造時及販賣時可為濃縮之狀態。即，研磨用組成物能以研磨用組成物之原液形態來予以製造及販賣。

‧研磨用組成物，可藉由以水來將研磨用組成物之原液稀釋而調製。此情形之稀釋倍率，較佳為2倍以上，又較佳為5倍以上，更佳為10倍以上。隨著上述稀釋倍率之增大，研磨用組成物之原液之輸送成本會變便宜，同時可節省保管場所。上述稀釋倍率較佳為100倍以下，又較佳為50倍以下，更佳為40倍以下。隨著上述稀釋倍率之減少，研磨用組成物之原液之安定性會提昇。

‧研磨用組成物中所含有的各成分，可在研磨用組成物之製造之前藉由濾器而被過濾處理者。又，研磨用組成物，亦可在使用之前藉由濾器予以過濾處理。藉由施予過濾處理，研磨用組成物中的粗大異物會被除去而使品質提昇。

使用於上述過濾處理之濾器之材質及構造，未特別限定者。作為濾器之材質，列舉例如纖維素、尼龍、聚碸、聚醚碸、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碳酸酯、玻璃等。作為濾器之構造，列舉例如深層濾器、摺型濾器、膜濾器等。

‧使用研磨用組成物的研磨方法中所使用的研磨墊片未特限定。例如可使用不織布型、麂皮型、包含研磨粒者、不包含研磨粒者之任一者。

‧使用研磨用組成物來研磨基板之際，亦可將已使用於研磨之研磨用組成物回收，並再次使用於基板之研磨。作為研磨用組成物之再利用之方法，列舉例如，將由研磨裝置所排出的使用完畢的研磨用組成物暫時回收於槽(tank)內，再自槽內使再循環於研磨裝置內並使用之方法。藉由使研磨用組成物再利用，可刪減成為廢液之研磨用組成物之排出量，並可減少研磨用組成物之使用量。此操作就可降低環境負荷之點，及可抑制花費於基板之研磨之成本之點而言，為有用者。

當再利用研磨用組成物時，研磨用組成物中的水溶性高分子等之各成分會因為研磨而被消耗、損失。因而，較 佳為將水溶性高分子等之各成分之減少部份補充於研磨用組成物中。進行補充之成分，可個別添加於研磨用組成物中，或亦可以混合有二種以上之成分之狀態來添加於研磨用組成物中。水溶性高分子之調製方法為依據前述實施形態之研磨用組成物之製造方法。

‧研磨用組成物可適用於矽基板以外的研磨對象物。作為矽基板以外的研磨對象物之具體例，舉例如不銹鋼等之金屬、氧化矽基板、塑膠基板、玻璃基板、石英基板等。尚，研磨用組成物中所含有的成分，亦可因應研磨對象物而予以適當變更。

‧研磨粒之形狀可為球形，亦可為非球形。作為非球形之形狀之具體例，舉例如在中央部具有頸縮的橢圓體形狀之所謂的繭型形狀、於表面具有複數突起的球形形狀、橄欖球形狀等。

[實施例]

接著，列舉實施例及比較例，更具體地說明前述實施形態。

(實施例1)

於pH 7.0的膠體矽石分散液(濃度20質量%)5000g中添加作為鹼性化合物的29%氨水70g，以調製pH 10.3的膠體矽石分散液。接著，於前述膠體矽石分散液中 添加作為纖維素衍生物的pH 7.0的羥乙基纖維素(重量平均分子量25萬)之2質量%水溶液2000g。最後添加超純水3000g，而調製成實施例1的研磨用組成物。

在如此操作所得到的研磨用組成物中，藉由目視來評估凝膠化之有無。其結果可得知，實施例1的研磨用組成物為未凝膠化的均勻溶液。

又，凝膠化之有無，亦藉由研磨用組成物中的指定粒徑以上的粒子之含有量來進行評估。具體而言，使用PSS(ParticleSizing Systems)公司製的“AccuSizer FX”，來測定研磨用組成物中所包含的0.1μm以上之大小之粒子數(以下稱為LPC)。其結果LPC為53000個/mL。

(實施例2)

於pH 7.0的膠體矽石分散液(濃度20質量%)5000g中添加29%氨水60g，以調製pH 10.2的膠體矽石分散液。接著，於pH 7.0的羥乙基纖維素(重量平均分子量25萬)之2質量%水溶液2000g中添加29%氨水10g，以調製pH 10.0的羥乙基纖維素水溶液。接著，於前述膠體矽石分散液5060g中添加前述羥乙基纖維素水溶液2010g。最後添加超純水3000g，而調製成實施例2的研磨用組成物。

在如此操作所得到的研磨用組成物中，藉由目視來評估凝膠化之有無。其結果可得知，實施例1的研磨用組成物為未凝膠化的均勻溶液。又，與實施例1相同地測定 LPC。其結果LPC為44000個/mL，較實施例1為良好之結果。

(比較例1)

於羥乙基纖維素(重量平均分子量25萬)之2質量%水溶液2000g中添加29%氨水70g，以調製pH 10.6的羥乙基纖維素水溶液。接著，於前述羥乙基纖維素水溶液2070g中添加pH 7.0的膠體矽石分散液(濃度20質量%)5000g。最後添加超純水3000g，而調製成比較例1的研磨用組成物。

在如此操作所得到的研磨用組成物中，藉由目視來評估凝膠化之有無。其結果，在將羥乙基纖維素水溶液與膠體矽石分散液混合之際，觀察到有輕度的凝膠化。

(比較例2)

於pH 7.0的膠體矽石分散液(濃度20質量%)5000g中添加pH 7.0的羥乙基纖維素(重量平均分子量25萬)之2質量%水溶液2000g。接著，添加29%氨水70g，最後添加超純水3000g，而調製成比較例2的研磨用組成物。

在如此操作所得到的研磨用組成物中，藉由目視來評估凝膠化之有無。其結果，在將膠體矽石分散液與羥乙基纖維素水溶液混合之際，觀察到有顯著的凝膠化。

由此等結果可得知，藉由所謂的下述順序：將矽石粒 子、鹼性化合物、及水混合，接著再添加含有水溶性高分子之水溶液，可抑制研磨用組成物之凝聚。

Claims (4)

1. 一種研磨用組成物之製造方法，其特徵係由下述步驟所構成：將作為研磨粒的矽石粒子、鹼性化合物、及水混合，以調製混合物之步驟；與將含有水溶性高分子之水溶液添加於前述混合物之步驟。
2. 如請求項1之研磨用組成物之製造方法，其中前述水溶液為鹼性。
3. 如請求項1或請求項2之研磨用組成物之製造方法，其中前述研磨用組成物為使用於研磨矽基板之用途。
4. 如請求項1或請求項2之研磨用組成物之製造方法，其中前述研磨用組成物為使用於最終研磨矽基板之用途。