TWI650408B - 研磨用組成物，其製造方法，矽基板之製造方法及矽基板 - Google Patents

研磨用組成物，其製造方法，矽基板之製造方法及矽基板 Download PDF

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Abstract

研磨用組成物係由通過原液調製步驟、原液過濾步驟、稀釋步驟及稀釋液過濾步驟而得之過濾後的稀釋液所構成。於原液調製步驟中，進行將研磨用組成物的原料混合以調製原液者。於原液過濾步驟中，進行將原液過濾者。於稀釋步驟中，進行將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液者。於稀釋液過濾步驟中，進行將稀釋液過濾者。研磨用組成物例如係使用於為了製造矽基板而將矽基板原料研磨之用途。

Description

研磨用組成物，其製造方法，矽基板之製造方法及矽基板
本發明關於研磨用組成物、其製造方法、使用研磨用組成物的矽基板之製造方法、及使用研磨用組成物所製造之矽基板。
例如於矽基板之研磨中，使用含有磨粒等的研磨用組成物(參照專利文獻1)。為了使將研磨對象物研磨所得之研磨製品的品質安定，重要的是減低研磨用組成物中的凝聚物。此點在專利文獻2中揭示提高磨粒之分散性的技術。專利文獻3中揭示藉由含有特定的高分子化合物，而使研磨用組成物的濃縮液之保存安定性成為良好之技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特表2005-518668號公報
[專利文獻2]特開2001-15461號公報
[專利文獻3]日本發明專利第4772156號公報
如上述在研磨用組成物中的凝聚物之發生，例如係可藉由分散劑的配合而抑制。然而，為了研磨製品之品質提高，尚有改善之餘地。
因此，本發明之目的在於提供適用於高品質的研磨製品之製造的研磨用組成物及其製造方法。又，本發明之另一目的在於提供可容易得到高品質的矽基板之矽基板之製造方法及高品質的矽基板。
為了達成上述目，於本發明的第1態樣中，提供一種研磨用組成物，其為由通過以下步驟而得之過濾後的稀釋液所構成：將研磨用組成物的原料混合以調製原液之步驟，過濾前述原液之步驟，將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
於本發明的第2態樣中，提供一種研磨用組成物，其為由通過以下步驟而得之過濾後的稀釋液所構成：將研磨用組成物的原料之至少一部分過濾之步驟，混合已過濾至少一部分的前述原料以調製原液之步驟，稀釋前述原液以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
前述原料較佳為含有磨粒、水溶性高分子及水，更佳 為含有鹼性化合物。
上述第1及第2態樣的研磨用組成物，較佳為使用於將矽基板原料研磨之用途。
於本發明的第3態樣中，提供一種研磨用組成物之製造方法，其包含：將研磨用組成物的原料混合以調製原液之步驟，過濾前述原液之步驟，將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
於本發明的第4態樣中，提供一種研磨用組成物之製造方法，其包含：將研磨用組成物的原料之至少一部分過濾之步驟，混合已過濾至少一部分的前述原料以調製原液之步驟，稀釋前述原液以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
於本發明的第5態樣中，提供一種矽基板之製造方法，其包含使用上述第1或2態樣之研磨用組成物來研磨矽基板原料之步驟。
於本發明的第6態樣中，提供一種矽基板，其特徵為使用上述第1或第2態樣之研磨用組成物來研磨矽基板原料而得。
依照本發明，可容易提供高品質的矽基板等之研磨製品。
[實施發明的形態] (第1實施形態)
以下，說將將本發明具體化的第1實施形態。
本實施形態的研磨用組成物係藉由包含原液調製步驟、原液過濾步驟、稀釋步驟及稀釋液過濾步驟之方法來製造。
於原液調製步驟中，混合研磨用組成物的原料以進行原液之調製。於原液過濾步驟中，進行原液之過濾。於稀釋步驟中，進行將過濾後的原液稀釋而得到稀釋液者。於稀釋液過濾步驟中，進行將稀釋液過濾者。研磨用組成物係由稀釋液過濾步驟所得之濾液，即過濾後的稀釋液所構成。研磨用組成物係使用於將矽基板原料研磨之用途。
研磨用組成物之原料，例如包含磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、水等。
磨粒具有將研磨對象之面予以機械研磨之作用。作為磨粒之具體例，可舉出由矽石、氧化鋁、二氧化鈰、氧化鋯、二氧化鈦等的金屬氧化物所構成之粒子，由碳化矽、碳酸鈣、鑽石等所構成之粒子。磨粒係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。磨粒較佳為矽石粒子。作為矽石粒子之例，可舉出膠態矽石、燻矽石等，其中較佳為膠態矽石。使用膠態矽石或燻矽石時，尤其在使用膠態矽石時，藉由使用研磨用組成物之研磨，而減少矽基板之表面所發生的刮痕。
磨粒之平均一次粒徑較佳為5nm以上，更佳為10nm 以上，尤佳為20nm以上。隨著磨粒之平均一次粒徑的增大，矽基板的研磨速度係升高。
又，磨粒之平均一次粒徑較佳為100nm以下，更佳為50nm以下，尤佳為40nm以下。隨著磨粒之平均一次粒徑的減少，研磨用組成物的分散安定性係升高。
磨粒之平均一次粒徑的值，例如係由用BET法所測定的比表面積來算出。磨粒的比表面積之測定，例如可使用MICROMERITICS公司製的「Flow SorbII 2300」來進行。
研磨用組成物中的磨粒之含量較佳為0.01質量%以上。隨著磨粒之含量的增加，對研磨對象之面的研磨速度等之表面加工性能係升高。
又，研磨用組成物中的磨粒之含量較佳為5質量%以下，更佳為1質量%以下，尤佳為0.5質量%以下。隨著磨粒之含量的減少，研磨用組成物的分散安定性係升高，而且所研磨之面的磨粒之殘渣係有減低之傾向
水溶性高分子具有提高被研磨面的潤濕性之作用。作為水溶性高分子，可使用在分子中具有由陽離子基、陰離子基及非離子基中選出的至少一種官能基者。水溶性高分子亦可在分子中含有羥基、羧基、醯氧基、磺基、四級氮構造、雜環構造、乙烯基構造、聚氧化烯構造等。
作為水溶性高分子之具體例，可舉出纖維素衍生物、聚(N-醯基伸烷基亞胺)等之亞胺衍生物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、在構造的一部分含有聚乙烯吡咯啶酮之共聚 物、聚乙烯己內醯胺、在構造的一部分含有聚乙烯己內醯胺之共聚物、聚氧乙烯、具有聚氧化烯構造的聚合物、此等的二嵌段型或三嵌段型、無規型、交替型等具有複數種的構造之聚合物、聚醚改性聚矽氧等。
水溶性高分子係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
從給予親水性的作用良好來看，水溶性高分子較佳為纖維素衍生物、聚乙烯吡咯啶酮或具有聚氧化烯構造的聚合物。作為纖維素衍生物之具體例，可舉出羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等。於纖維素衍生物之中，從給予被研磨面潤濕性之能力高，具有良好的洗淨性之點來看，較佳為羥乙基纖維素。
水溶性高分子之重量平均分子量以聚環氧乙烷換算較佳為300以上，更佳為1000以上，尤佳10000以上，尤更佳100000以上，最佳為200000以上。隨著水溶性高分子的重量平均分子量之增加，被研磨面的親水性有變高之傾向。
又，水溶性高分子之重量平均分子量較佳為未達2000000，更佳為未達1500000，尤佳為未達1000000，最佳為未達500000。隨著水溶性高分子之重量平均分子量之減少，進一步維持研磨用組成物之安定性。
研磨用組成物中的水溶性高分子之含量較佳為0.002 質量%以上，更佳為0.004質量%以上，尤佳為0.006質量%以上。隨著研磨用組成物中的水溶性高分子之含量的增加，被研磨面的潤濕性有變更高之傾向。
又，研磨用組成物中的水溶性高分子之含量較佳為0.5質量%以下，更佳為0.2質量%以下，尤佳為0.1質量%以下。隨著研磨用組成物中的水溶性高分子之含量的減少，研磨用組成物的分散安定性有變容易升高之傾向。
鹼性化合物係具有將研磨對象之面化學地研磨之作用及使研磨用組成物的分散安定性提高之作用。
作為鹼性化合物之具體例，可舉出鹼金屬的氫氧化物或鹽、氫氧化四級銨或其鹽、氨、胺等。作為鹼金屬之具體例，可舉出鉀、鈉等。作為鹽之具體例，可舉出碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、醋酸鹽等。作為四級銨之具體例，可舉出四甲銨、四乙銨、四丁銨等。作為鹼金屬之氫氧化物或鹽之具體例，可舉出氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、醋酸鉀、氯化鉀等。作為氫氧化四級銨或其鹽之具體例，可舉出氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四丁銨等。作為胺之具體例，可舉出甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、無水哌、哌六水合物、1-(2-胺基乙基)哌、N-甲基哌、胍等。鹼性化合物係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
鹼性化合物較佳為由氨、銨鹽、鹼金屬氫氧化物、鹼 金屬鹽及四級銨氫氧化物中選出的至少一種。其中，更佳為由氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉及碳酸鈉中選出的至少一種，尤佳為由氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲銨及氫氧化四乙銨中選出的至少一種，尤更佳為氨及氫氧化四甲銨的至少一者，最佳為氨。
研磨用組成物中的鹼性化合物之含量較佳為0.001質量%以上，更佳為0.002質量%以上，尤佳為0.003質量%以上。隨著研磨用組成物中的鹼性化合物之含量的增加，將研磨對象之面化學地研磨之作用及使研磨用組成物的分散安定性提高之作用係有升高的傾向。
又，研磨用組成物中的鹼性化合物之含量較佳為1.0質量%以下，更佳為0.5質量%以下，尤佳為0.2質量%以下。隨著研磨用組成物中的鹼性化合物之含量的減少，經研磨的面之平滑性係有升高的傾向。
水係成為研磨用組成物中的其它成分之分散介質或溶劑。為了盡量避免妨礙其它成分之作用，例如較佳使用過渡金屬離子的合計含量為100ppb以下之水。例如，可藉由使用離子交換樹脂的雜質離子之去除、藉由過濾器的異物之去除、藉由蒸餾等之操作而提高水的純度。具體地，例如較佳為使用離子交換水、純水、超純水、蒸餾水等。
研磨用組成物的pH較佳為8~12之範圍，更佳為9~11之範圍。研磨用組成物的pH為8~12之範圍時，容易得到實用上較佳的研磨速度。
研磨用組成物之原料例如亦可更含有界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、螯合劑等。
界面活性劑具有抑制經研磨面之皸裂的作用。藉此，容易減低經研磨面的霧濁程度。特別地，當研磨用組成物含有鹼性化合物時，由於藉由鹼性化合物的化學蝕刻，在經研磨面有容易發生皸裂之傾向，併用界面活性劑與鹼性化合物者係有效於抑制其。
界面活性劑之重量平均分子量亦可未達300。界面活性劑係可為離子性或非離子性中的任一者，其中較宜使用非離子性界面活性劑。非離子性界面活性劑由於起泡性低，調製時或使用時的研磨用組成物之操作變容易。又，與使用離子性的界面活性劑時相比，使用非離子性界面活性劑時係研磨用組成物之pH調整較容易。
作為非離子性界面活性劑之具體例，可舉出聚乙二醇、聚丙二醇等之氧化烯聚合物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯等之聚氧化烯加成物等，更具體地可舉出聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙基醚、聚氧乙烯丁基醚、聚氧乙烯戊基醚、聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯-2-乙基己基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯異癸基醚、聚氧乙烯十三基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鯨蠟基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯異硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯苯基醚、聚 氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯十二基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯月桂胺、聚氧乙烯硬脂胺、聚氧乙烯油胺、聚氧乙烯硬脂醯胺、聚氧乙烯油醯胺、聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯單油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、單月桂酸聚氧乙烯山梨糖醇酐、單棕櫚酸聚氧乙烯山梨糖醇酐、單硬脂酸聚氧乙烯山梨糖醇酐、單油酸聚氧乙烯山梨糖醇酐、三油酸聚氧乙烯山梨糖醇酐、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油等。
界面活性劑係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
有機酸及其鹽以及無機酸及其鹽係具有提高經研磨面的親水性之作用。
作為有機酸之具體例，可舉出甲酸、醋酸、丙酸等之脂肪酸、苯甲酸、苯二甲酸等之芳香族羧酸、檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋果酸、馬來酸、富馬酸、琥珀酸、有機磺酸、有機膦酸等。作為有機酸鹽之具體例，可舉出上述的有機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽或銨鹽。
作為無機酸之具體例，可舉出硫酸、硝酸、鹽酸、碳酸等。作為無機酸鹽之具體例，可舉出上述的無機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽或銨鹽。
於有機酸鹽及無機酸鹽之中，為了抑制研磨製品之金屬污染，較佳為銨鹽。
有機酸及其鹽以及無機酸及其鹽係各自可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
螯合劑係具有抑制研磨製品之金屬污染的作用。作為螯合劑之具體例，可舉出胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。作為胺基羧酸系螯合劑之具體例，可舉出乙二胺四醋酸、乙二胺四醋酸鈉、氮川三醋酸、氮川三醋酸鈉、氮川三醋酸銨、羥乙基乙二胺三醋酸、羥乙基乙二胺三醋酸鈉、二伸乙三胺五醋酸、二伸乙三胺五醋酸鈉、三伸乙四胺六醋酸、三伸乙四胺六醋酸鈉。作為有機膦酸系螯合劑之具體例，可舉出2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1,-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯基琥珀酸等。
於原液調製步驟的原料之混合中，例如可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質機等周知的混合裝置。原料係可全部同時地混合，或可以任意的順序來混合。
其次，說明原液過濾步驟、稀釋步驟及稀釋液過濾步驟。
於原液過濾步驟中使用第1過濾器，於稀釋液過濾步驟中使用第2過濾器。以下，說明各過濾器的孔徑、材質、第1過濾器與第2過濾器之孔徑的比率等之條件，惟此 等之條件係可根據過濾速度與研磨後的矽基板之品質的關係，適宜變更適合的條件，本發明係不受下述之條件所限定。
原液過濾步驟係以將研磨用組成物的原料中所含有的異物或在調製研磨用組成物的原液之階段所混入的異物之去除作為主要目的而進行。原液過濾步驟的過濾亦可為在常壓狀態下進行的自然過濾，也可為吸引過濾、加壓過濾或離心過濾。
原液過濾步驟所使用的第1過濾器較佳為以孔徑作為基準來選擇。第1過濾器的孔徑A1較佳為0.05μm以上，更佳為0.1μm以上。隨著孔徑A1之擴大，變容易得到實用的過濾速度。
又，第1過濾器的孔徑A1較佳為50μm以下，更佳為5μm以下，尤佳為0.3μm以下。隨著孔徑A1之縮小，變更容易得到適用於高品質的矽基板之製造的研磨用組成物。
再者，過濾器之孔徑係由過濾器製造商以標稱孔徑提示。
原液過濾步驟之過濾速度R1係在吸引壓50kPa時較佳為0.005mL/(分鐘．mm2)以上，更佳為0.010mL/(分鐘．mm2)以上，尤佳為0.015mL/(分鐘．mm2)以上。隨著過濾速度R1變大，原液過濾步驟係有效率化。
又，原液過濾步驟之過濾速度R1係在吸引壓50kPa時較佳為10mL/(分鐘．mm2)以下，更佳為8mL/(分鐘． mm2)以下，尤佳為5mL/(分鐘．mm2)以下。隨的過濾速度R1變小，異物的去除效率升高，結果更容易得到適用於高品質的矽基板之製造的研磨用組成物。
於對第1過濾器開始原液的供給起到第1過濾器堵塞為止，通過第1過濾器的原液之量的第1過濾器之過濾容量V1，較佳為0.1mL/mm2以上，更佳為0.2mL/mm2以上，尤佳為0.5mL/mm2以上。隨著第1過濾器的過濾容量V1變大，可削減原液過濾步驟之運轉成本。
又，第1過濾器之過濾容量V1較佳為100mL/mm2以下，更佳為50mL/mm2以下，尤佳為20mL/mm2以下。隨著第1過濾器之過濾容量V1變小，異物的去除效率升高，結果原液過濾步驟係有效率化。
再者，於本說明書中，所謂第1過濾器之堵塞，就是指由於異物等在過濾器上被大量地捕獲而實質上原液之過濾變無法完成之狀態，更具體地指在吸引壓力50kPa之過濾速度R1成為0.005mL/(分鐘．mm2)以下之狀態。
通過原液過濾步驟而得之濾液，即過濾後之原液，係供稀釋步驟。
於稀釋步驟中，為了將稀釋用原液稀釋而使用之水，係可為作為研磨用組成物之原料所可使用之水所先前說明之任一者。過濾後的原液之稀釋較佳為藉由邊以如上述的混合裝置將過濾後的原液攪拌邊徐徐添加水之方法來進行。或者，亦可於過濾後之原液中添加水後，使用如上述的混合裝置來攪拌。
稀釋步驟的稀釋率D以體積換算較佳為2倍以上，更佳為5倍以上，尤佳為10倍以上。隨著稀釋率D變高，可削減原液之輸送成本，而且可減少原液之保管時所需要的空間。
又，稀釋步驟的稀釋率D以體積換算較佳為100倍以下，更佳為50倍以下，尤佳為30倍以下。隨著稀釋率D變低，可容易確保將稀釋後所得之稀釋液或將該稀釋液過濾所得之研磨用組成物的安定性。
將過濾後之原液稀釋而得之稀釋液，係供稀釋液過濾步驟。稀釋液過濾步驟係以稀釋液中所含有的異物或凝聚物之去除作為目的而進行。稀釋液過濾步驟的過濾係可為在常壓狀態下進行的自然過濾，也可為吸引過濾、加壓過濾或離心過濾。
稀釋液過濾步驟所用之第2過濾器，較佳係以孔徑作為基準來選擇。第2過濾器之孔徑A2較佳為0.05μm以上，更佳為0.1μm以上。隨著孔徑A2之擴大，變容易得到實用的過濾速度。
又，第2過濾器之孔徑A2較佳為50μm以下，更佳為5μm以下，尤佳為0.3μm以下。隨著孔徑A2之縮小，變更容易得到適用於高品質的矽基板之製造的研磨用組成物。
稀釋液過濾步驟之過濾速度R2係在吸引壓50kPa時較佳為0.005mL/(分鐘．mm2)以上，更佳為0.010mL/(分鐘．mm2)以上，尤佳為0.015mL/(分鐘．mm2)以上。隨著 過濾速度R2變大，稀釋液過濾步驟係有效率化。
又，稀釋液過濾步驟之過濾速度R2係在吸引壓50kPa時較佳為10mL/(分鐘．mm2)以下，更佳為8mL/(分鐘．mm2)以下，尤佳為5mL/(分鐘．mm2)以下。隨著過濾速度R2變小，異物的去除效率升高，結果更容易得到適用於高品質的矽基板之製造的研磨用組成物。
於對第2過濾器開始稀釋液的供給起到第2過濾器堵塞為止，通過第2過濾器的稀釋液之量的第2過濾器之過濾容量V2，較佳為0.1mL/mm2以上，更佳為0.2mL/mm2以上，尤佳為0.3mL/mm2以上。隨著第2過濾器的過濾容量V2變大，可削減稀釋液過濾步驟之運轉成本。
又，第2過濾器之過濾容量V2較佳為較佳為10mL/mm2以下，更佳為8mL/mm2以下，尤佳為5mL/mm2以下。隨著第2過濾器之過濾容量V2變小，異物的去除效率升高，結果稀釋液過濾步驟係有效率化。
再者，於本說明書中，所謂第2過濾器之堵塞，就是指由於異物或凝聚物等在過濾器上被大量地捕獲而實質上稀釋液之過濾變無法完成之狀態，更具體地指在吸引壓力50kPa之過濾速度R2成為0.005mL/(分鐘．mm2)以下之狀態。
第2過濾器之孔徑A2對第1過濾器之孔徑A1的比率A2/A1，較佳為0.001~1000之範圍，更佳為0.005~100之範圍，尤佳為0.1~10之範圍。當此比率A2/A1為0.001以上時，稀釋液過濾步驟中的異物或凝聚物之去 除效率升高，結果稀釋液過濾步驟之效率升高。當比率A2/A1為1000以下時，稀釋液過濾步驟中的過濾變精密。
稀釋液過濾步驟之過濾速度R2對原液過濾步驟之過濾速度R1的比率R2/R1，較佳為0.001~1000之範圍，更佳為0.005~10之範圍，尤佳為0.01~5之範圍。當比率R2/R1為0.001以上時，稀釋液過濾步驟中的異物或凝聚物之去除效率升高，結果稀釋液過濾步驟之效率升高。當比率R2/R1為1000以下時，稀釋液過濾步驟中的過濾變精密。
第1過濾器及第2過濾器之材質，只要是適合水系溶劑中的粒子去除之材質，則沒有特別的限定。作為第1過濾器及第2過濾器之材質的具體例，可舉出纖維素、尼龍、聚碸、聚醚碸、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碳酸酯等。從過濾精度之觀點來看，尼龍、聚丙烯、聚醚碸係較宜，更且若亦考慮過濾器壽命之觀點，則聚丙烯係更宜。
第1過濾器及第2過濾器例如可為薄膜過濾器或深型過濾器。第1過濾器及第2過濾器之形狀係沒有特別的限定，例如可為平膜狀、摺疊狀、中空絲狀。
再者，第1過濾器與第2過濾器係可為材質、種類及形狀皆相同，也可為材質、種類及形狀中的至少一者係互相相異。
其次，對於使用研磨用組成物的矽基板之製造方法，係與研磨用組成物之作用一起說明。
研磨用組成物係使用於以由矽錠所切出的矽基板原料作為研磨對象之研光加工、拋光加工等之研磨步驟。具體地，邊對研磨對象之面供應給研磨用組成物邊推壓研磨墊，使矽基板原料及研磨墊旋轉。
研磨用組成物係由如上述通過原液調製步驟、原液過濾步驟、稀釋步驟及稀釋液過濾步驟而得之過濾後的稀釋液所構成。由於藉由原液過濾步驟削減原液中所含有的異物，而在原液之保管時、輸送時或稀釋時，不易發生以原液中的異物作為核之凝聚物的形成。又，由於藉由稀釋液過濾步驟削減研磨用組成物中所含有的異物或凝聚物，而矽基板原料或矽基板不遭受研磨用組成物中之異物或凝聚物所致的不良影響。
沖洗研磨步驟後之矽基板，再藉由乾燥而得到研磨製品之矽基板。
本實施形態之研磨用組成物，當其含有上述的磨粒、水溶性高分子及水時，而且當使用於矽基板原料之最終研磨時，利用價值特別高。於如此的研磨用組成物時，由於水溶性高分子而有在研磨用組成物中的磨粒或異物等之粒子狀物質之間發生架橋凝聚之虞。此架橋凝聚係在以水將過濾後的原稀釋之稀釋步驟中有容易發生之傾向，於稀釋步驟所發生的架橋凝聚物，多在研磨用組成物中不再分散而殘留。當於最終研磨後的矽基板上殘留架橋凝聚物時，有招致稱為LPD(Light Point Defect)的表面缺陷之虞。於此點，本實施形態的研磨用組成物，因係經過將稀釋步驟 所得之稀釋液予以過濾的稀釋液過濾步驟而製造，故可架橋凝聚物殘留在最終研磨後的矽基板上。又，由於藉由原液過濾步驟，過濾後的原液中凝聚物亦少，故可期待相乘地發揮稀釋液過濾步驟的前後之凝聚物的削減效果。
使用研磨用組成物於矽基板原料的最終研磨時，研磨用組成物中所含有的0.7μm以上之大小的粗大粒子之數目宜盡可能地少。具體地，研磨用組成物中所含有的0.7μm以上的粗大粒子之數目較佳為每1mL有2000個以下，更佳為每1mL有1500個以下，尤佳為每1mL有1300個以下。研磨用組成物中的粗大粒子之數目係可藉由稀釋液過濾步驟來減低。
依照以上詳述之本實施形態，可發揮如下的效果。
(1)本實施形態之研磨用組成物，係在將研磨用組成物的原液予以過濾後，將過濾後的原液稀釋，更經由過濾之過程而製造。藉此，由於削減研磨用組成物中所含有的異物或凝聚物，故使用研磨用組成物所製造之研磨製品，係不易遭受研磨用組成物中的異物或凝聚物所致之不良影響。因此，容易得到高品質的研磨製品。
(2)於研磨矽基板原料之用途中，使用本實施形態之研磨用組成物時，容易得到高品質的矽基板。
(3)依照本實施形態的研磨用組成物之製造方法，藉由將原液過濾後，稀釋過濾後的原液，更經由過濾之過程，而可容易得到適用於高品質的研磨製品之製造的研磨用組成物。
(4)藉由使用本實施形態的研磨用組成物，將矽基板原料研磨之步驟的矽基板之製造方法，可容易得到高品質之矽基板。
(5)使用本實施形態的研磨用組成物，將矽基板原料研磨而得之矽基板，係研磨用組成物中的異物或凝聚物等粗大粒子為原因所發生的LPD少而高品質。
(第2實施形態)
其次，對於將本發明具體化的第2實施形態，以與第1實施形態相異點作為中心來說明。於此實施形態中，在將原液稀釋以前之步驟係與第1實施形態相異。
第2實施形態之研磨用組成物係藉由含有原料過濾步驟、原液調製步驟、稀釋步驟及稀釋液過濾步驟之方法來製造。
於原料過濾步驟中，進行研磨用組成物的原料之至少一部分的過濾。於原液調製步驟中，混合已過濾至少一部分的研磨用組成物之原料而進行原液之調製。於稀釋步驟中，進行將原液稀釋而得到稀釋液者。於稀釋液過濾步驟中，進行將稀釋液過濾者。第2實施形態之研磨用組成物，係由稀釋液過濾步驟所得之濾液，即過濾後之稀釋液所構成。
於原料過濾步驟中被過濾的至少一部分之原料，較佳為異物混入的可能性之高者，或異物的混入量多者。如此至少一部分之原料，例如係以水與水溶性高分子之混合液 、磨粒之水分散液等的液體之形式供過濾。於其以外，原料過濾步驟係可與第1實施形態之說明中陳述的原液過濾步驟同樣地實施。
混合已過濾至少一部分的研磨用組成物之原料以調製原液之原液調製步驟，係可與第1實施形態之說明中陳述的原液調製步驟同樣地實施。
由於藉由原料過濾步驟削減原液中所含有異物，而在原液之保管時、輸送時或稀釋時，不易發生以原液中的異物作為核之凝聚物的形成。
依照第2實施形態，可得到與第1實施形態之效果的上述(1)~(5)所陳述者同樣之效果。又，於第1實施形態之情況，有利於削減原液全體中所含有的異物，但於第2實施形態之情況，例如由於可僅過濾異物混入的可能性高之一部分的原料，而容易提高過濾之效率。
(第3實施形態)
其次，對於將本發明具體化的第3實施形態，以與第1及第2實施形態相異點作為中心來說明。
第3實施形態之研磨用組成物係藉由含有原料過濾步驟、原液調製步驟、原液過濾步驟、稀釋步驟及稀釋液過濾步驟之方法來製造。
於原料過濾步驟中，進行研磨用組成物的原料之至少一部分的過濾。於原液調製步驟中，混合已過濾至少一部分的研磨用組成物之原料而進行原液之調製。於原液過濾 步驟中，進行原液之過濾。於稀釋步驟中，進行將過濾後的原液稀釋而得到稀釋液者。於稀釋液過濾步驟中，進行將稀釋液過濾者。第3實施形態之研磨用組成物，係由稀釋液過濾步驟所得之濾液，即過濾後之稀釋液所構成。
依照第3實施形態，可得到與第1實施形態之效果的上述(1)~(5)所陳述者同樣之效果。又，藉由進行原料過濾步驟及原液過濾步驟，可期待相乘地發揮稀釋液過濾步驟的前後之凝聚物的削減效果。
再者，前述實施形態亦可如以下地變更。
．研磨用組成物亦可更含有防腐劑、防黴劑等眾所周知的添加劑作為原料。作為防腐劑及防黴劑之具體例，可舉出異噻唑啉系化合物、對羥基苯甲酸酯類、苯氧基乙醇等。
．研磨用組成物之製造方法亦可更包含將含有異物之可能性低的原料或發生凝聚之可能性低的原料添加至過濾後之原液或過濾後之稀釋液，即原液過濾步驟所得之濾液或稀釋液過濾步驟所得之濾液中之步驟。
．原料過濾步驟、原液過濾步驟及稀釋液過濾步驟各自係可以一階段進行，也可分為複數的階段進行。將各過濾步驟分為複數的階段進行時，各階段所使用的過濾器係可為相同種類，也可例如在各階段中使用孔徑或材質相異之過濾器。於各階段中使用孔徑相異的過濾器時，較佳為隨著自前階段朝向後階段，所使用的過濾器之孔徑變細。
．原料過濾步驟、原液過濾步驟及稀釋液過濾步驟係 可以分批式過濾進行，也可以循環式過濾進行。
．磨粒之形狀係可為球形，也可為在中央具有縮頸的蠶繭型形狀、在表面具有複數的突起之金平糖形狀、橄欖球形狀等之非球形。
．使用研磨用組成物之研磨中所使用的研磨墊係沒有特別的限定，可為不織布型、麂皮型、含有磨粒者、不含有磨粒者中的任一者。
．研磨用組成物係可為一劑型，也可為由二劑以上所構成之多劑型。
．研磨用組成物亦可使用於矽基板以外的研磨製品，例如氧化矽基板、塑膠基板、玻璃基板、石英基板等之製造用。於該情況下，由於研磨用組成物中所含有異物或凝聚物少，而容易得到高品質的研磨製品。研磨用組成物之原料係可對應於使用研磨用組成物所要製造之研磨製品來適宜變更，例如可含有樹脂粒子作為磨粒。
以下記載由上述實施形態及變更例所可掌握之技術思想。
一種製造用於矽基板之最終研磨的研磨用組成物之方法，其特徵為含有：將含有磨粒、水溶性高分子及水之原液予以過濾之步驟，將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟，其中過濾前述稀釋液之步驟係為了將研磨用組成物中 所含有的0.7μm以上之大小的粗大粒子之數目予以減低而進行。
一種研磨用組成物，其特徵為由通過以下步驟而得之過濾後的稀釋液所構成：將研磨用組成物的原料之至少一部分過濾之步驟，混合已過濾至少一部分的前述原料以調製原液之步驟，過濾前述原液之步驟，將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
[實施例]
其次，舉出實施例及比較例來更具體說明本發明。
於離子交換水中混合由BET法測定的比表面積所求得之平均一次粒徑為35nm的膠態矽石9質量%、氨0.2質量%、重量平均分子量250,000的羥乙基纖維素0.3質量%、重量平均分子量45,000的聚乙烯吡咯啶酮0.17質量%、重量平均分子量9,000的聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物0.01質量%及檸檬酸三銨0.2質量%，以調製研磨用組成物之原液(原液調製步驟)。然後，過濾該原液，將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液後，過濾該稀釋液，而調製實施例1~6及比較例1~3之研磨用組成物。更具體地，關於原液之過濾，使用具有表1之「A1」欄中記載的尺寸之孔徑的過濾器，於表2記載之條件下進行，結果得到表1之 「R1」欄中記載之值的過濾速度。關於過濾後的原液之稀釋，邊使用均質機來攪拌過濾後的原液邊以純水稀釋至20倍的體積。關於稀釋液之過濾，使用具有表1之「A2」欄中記載的尺寸之孔徑的過濾器，於表2記載之條件下進行，結果得到表1之「R2」欄中記載之值的過濾速度。再者，比較例1的研磨用組成物之調製係省略稀釋液的過濾而進行，比較例2的研磨用組成物之調製係省略原液的過濾而進行，比較例3的研磨用組成物之調製係省略原液的過濾與稀釋液的過濾這兩者而進行。
計測各研磨用組成物中所含有的0.7μm以上之大小的粗大粒子之數目。此計測係使用Particle Sizing Systems公司製AccuSizerFX來進行。表1之「LPC(Large Particle Count)」欄中顯示其結果。
使用各研磨用組成物，於表3中記載的條件下研磨矽基板原料之表面。所使用的矽基板原料係直徑為300mm，傳導型為P型，結晶方位為<100>，電阻率為0.1Ω．cm以上且未達100Ω．cm，使用股份有限公司FUJIMI INCORPORATED製之研磨漿體(商品名：GLANZOX 1103)進行預備研磨者。使用KLA-Tencor公司製之晶圓檢査裝置Surfscan SP2，計測研磨後的矽基板之表面上所存在的37nm以上之大小的顆粒之個數。表1的「顆粒」欄中顯示其結果。
使用孔徑為0.2μm的過濾器，於表2記載之條件下過濾實施例1~6及比較例1~3之研磨用組成物的調製時所 使用之上述原液。邊使用均質機來攪拌過濾後的原液邊以純水稀釋至20倍的體積。使用具有表4之「過濾器材質」欄及「過濾器構造」欄中記載的材質及構造之直徑為47mm且孔徑為0.45μm之各圓盤過濾器，以5kPa的過濾差壓來吸引過濾所得之稀釋液。自開始吸引過濾起至過濾器堵塞為止，將通過過濾器的研磨用組成物之量超過2L時評價為A，將2L以下時評價為B，表4之「過濾器壽命」欄中顯示結果。又，使用Particle Sizing Systems公司製AccuSizerFX，測定使用各過濾器的吸引過濾之結果所得之濾液中所含有的0.7μm以上之大小的粗大粒子之數目。將此粗大粒子之數目未達200個/mL時評價為A，將200個/mL以上時評價為B，表4的「過濾精度」欄中顯示結果。
如表1中所示，與比較例1~3的研磨用組成物相比，實施例1~6的研磨用組成物係LPC的計測值低。再者，與使用比較例1~3的研磨用組成物時相比，使用實施 例1~6的研磨用組成物時係顆粒的計測值低。由此結果可知，經由原液的過濾與稀釋液的過濾這兩者所製造的研磨用組成物，係適用於製造研磨用組成物中的粗大粒子殘留在研磨製品上少的高品質之研磨製品。
又，由表4中所示的結果可知，藉由使用由尼龍66、聚丙烯或聚醚碸所成之過濾器，而得到更良好的過濾精度，而且當使用由聚丙烯所成之過濾器時，亦進一步提高過濾器壽命。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，其特徵為由通過以下步驟而得之過濾後的pH 8~12的稀釋液所構成：將研磨用組成物的原料混合以調製原液之步驟，前述原料包含膠態矽石及水溶性高分子，過濾前述原液之步驟，將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
  2. 一種研磨用組成物，其特徵為由通過以下步驟而得之過濾後的pH 8~12的稀釋液所構成：將研磨用組成物的原料之至少一部分過濾之步驟，前述原料包含膠態矽石及水溶性高分子，混合已過濾至少一部分的前述原料以調製原液之步驟，稀釋前述原液以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之研磨用組成物，其中前述原料更含有鹼性化合物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之研磨用組成物，其使用於將矽基板原料研磨之用途。
  5. 一種研磨用組成物之製造方法，其特徵為包含：將研磨用組成物的原料混合以調製原液之步驟，前述原料包含膠態矽石及水溶性高分子，過濾前述原液之步驟， 將過濾後的原液稀釋以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟；且所得之過濾後之稀釋液為pH 8~12。
  6. 一種研磨用組成物之製造方法，其特徵為包含：將研磨用組成物的原料之至少一部分過濾之步驟，前述原料包含膠態矽石及水溶性高分子，混合已過濾至少一部分的前述原料以調製原液之步驟，稀釋前述原液以得到稀釋液之步驟，與過濾前述稀釋液之步驟；且所得之過濾後之稀釋液為pH 8~12。
  7. 一種矽基板之製造方法，其特徵為包含使用如申請專利範圍第1或2項之研磨用組成物來研磨矽基板原料之步驟。
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