JP4796807B2 - 半導体ウェハの研磨方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体ウェハを研磨する半導体ウェハの研磨方法に関する。

従来、研磨スラリーを利用して半導体ウェハを研磨する方法として、例えば、１次研磨工程と、２次研磨工程と、仕上げ研磨工程と、を備えた方法が用いられている。このような研磨方法において、１次研磨工程や２次研磨工程では、研磨スラリーは、製造コストの観点から適宜再利用されている。

一方、例えば２次研磨工程に適用可能な構成として、研磨スラリーを再利用して半導体ウェハを研磨する研磨システムが知られている（例えば、特許文献１参照）。
この特許文献１に記載のものは、バッファタンクに、未使用スラリー供給ユニットから供給される新規なスラリーと、再生ユニットから供給される濾過後の再生スラリーが供給される。そして、バッファタンクに貯留された研磨スラリーは、各研磨部に接続され各々独立に制御可能なポンプによって、各研磨部に供給される。

特開２０００−２３７９５９号公報（第４頁左欄−第５頁右欄）

しかしながら、上述した特許文献１に記載のような構成を２次研磨工程、すなわち仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程に適用した場合、再利用する研磨スラリー中に存在する濾過では除去しきれない異物により、半導体ウェハに多数の微小な突起状欠陥が生じてしまうおそれがあるという問題点が挙げられる。

本発明の目的は、半導体ウェハを良好に研磨可能な半導体ウェハの研磨方法を提供することにある。

本発明者が鋭意研究を重ねた結果、研磨スラリーの原液（以下、研磨スラリー原液と称す）には、図１４のグラフに示すような粒度分布で、最大粒子径が０．１μｍのシリカの１次粒子が存在していることが確認された。
また、再利用する研磨スラリー（以下、再利用スラリーと称す）には、図１５のグラフに示すような粒度分布で、研磨中に加えられる高い圧力により１次粒子が凝集したシリカの凝集体（以下、凝集シリカと称す）と、研磨スラリーが乾燥して形成されるシリカの結晶体（以下、乾燥シリカと称す）と、が存在することが確認された。そして、凝集シリカおよび乾燥シリカは、Ｓｉ／Ｏ組成比および弾性率がそれぞれ異なることが確認された。
具体的には、凝集シリカは、Ｓｉ／Ｏ組成比が４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％／５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ未満であり、乾燥シリカは、Ｓｉ／Ｏ組成比が５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％、弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ以上であることが確認された。

さらに、凝集シリカは、硬度が乾燥シリカよりも低く、図１６および図１７に示すように、研磨により発生する高さ１０ｎｍ以下の突起状欠陥（以下、微小欠陥と称す）の数との相関が、乾燥シリカに比べて小さいことが確認された。
また、仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程で利用する再利用スラリーを濾過すると、濾過により捕捉可能な固形分のサイズが小さい場合、多数の凝集シリカおよび乾燥シリカが除去されるため研磨レートが下がり、捕捉可能な固形分のサイズが大きい場合、大きい乾燥シリカが除去されないため微小欠陥が多くなる。
本発明は、このような知見に基づいて案出されたものである。

すなわち、本発明の半導体ウェハの研磨方法は、研磨スラリー原液が乾燥することで形成され、Ｓｉ／Ｏ組成比が５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％、かつ弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ以上のシリカの結晶体を含む研磨スラリー原液を、粒径が１μｍ以上の前記シリカの結晶体が３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整するスラリー調整工程を備え、このスラリー調整工程で調整された研磨スラリーを仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程で利用して半導体ウェハを研磨することを特徴とする。

このような発明によれば、スラリー調整工程にて、Ｓｉ／Ｏ組成比が５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％、かつ弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ以上のシリカの結晶体を含む研磨スラリー原液を、粒径が１μｍ以上のシリカの結晶体が３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整し、すなわち粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整し、仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程にて、スラリー調整工程で調整された研磨スラリーを利用して半導体ウェハを研磨する。
このことにより、仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程で用いる研磨スラリーにおける乾燥シリカの含有量、すなわち凝集シリカよりも硬い成分の含有量を調整するので、凝集シリカおよび乾燥シリカの含有量を調整する構成と比べて、研磨レートを上げることが可能となるとともに粗研磨工程で発生する微小欠陥数の低減が可能となる。
また、含有量を調整する粒径の下限値を一般的な仕上げ研磨工程時における取り代の最大値である１μｍとしているので、下限値を１μｍよりも大きくする構成と比べて、粗研磨工程において発生する微小欠陥の高さを１μｍ以下にすることが容易となり、効率的な仕上げ研磨が可能となる。
さらに、調整する含有量の上限値を３０００個／ｍｌ以下としているので、図１６に示すように、粗研磨工程において発生する微小欠陥数を所定数以下に抑制可能となる。
よって、半導体ウェハを良好に研磨可能となる。

そして、本発明では、前記スラリー調整工程は、所定サイズの固形分を捕捉可能な第１フィルタにより前記研磨スラリー原液を濾過する原液濾過工程と、この原液濾過工程にて濾過された前記研磨スラリー原液を添加剤と調合するスラリー生成工程と、前記第１フィルタよりも小さいサイズの固形分を捕捉可能な第２フィルタにより前記スラリー生成工程で生成された前記研磨スラリー原液を濾過する調合液濾過工程と、を備えていることが好ましい。
このような発明によれば、スラリー調整工程に、所定サイズの固形分を捕捉可能な第１フィルタにより研磨スラリー原液を濾過する原液濾過工程と、この原液濾過工程にて濾過された研磨スラリー原液を添加剤と調合するスラリー生成工程と、第１フィルタよりも小さいサイズの固形分を捕捉可能な第２フィルタにより研磨スラリーを濾過する調合液濾過工程と、を備えているため、スラリー調整工程に第１フィルタおよび第２フィルタを設けるだけの簡単な構成で、半導体ウェハを良好に研磨可能な上述したような状態に研磨スラリーを調整可能となる。
また、研磨スラリー原液の貯蔵中に乾燥シリカが生成されたとしても、原液濾過工程で所定サイズ以上の乾燥シリカが除去されるため、スラリー生成工程において生成される研磨スラリー原液に含まれる乾燥シリカの数を減らすことが可能となるとともに、除去しきれない乾燥シリカの大きさを最小限に抑えることが可能となる。よって、原液濾過工程を設けない構成と比べて、調合液濾過工程で捕捉する乾燥シリカの数を減らすことが可能となり、調合液濾過工程での第２フィルタの目詰まりが抑制され、研磨スラリーを効率的に調整可能となる。

また、本発明では、前記第１フィルタは、前記研磨スラリー原液に含まれるシリカの１次粒子の５０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上であり、前記第２フィルタは、前記１次粒子の１０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上であることが好ましい。
このような発明によれば、第１フィルタとしてシリカの１次粒子の５０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上のものを適用し、第２フィルタとして１次粒子の１０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上のものを適用しているため、他の捕捉する能力を有する構成を適用する構成と比べて、研磨スラリーをより効率的に調整可能となる。

さらに、本発明では、前記スラリー調整工程は、前記研磨スラリー原液を遠心分離する遠心分離工程を備えていることが好ましい。
このような発明によれば、スラリー調整工程に、研磨スラリー原液を遠心分離する遠心分離工程を備えているので、乾燥シリカおよび凝集シリカの密度差を利用してこれらを遠心分離することにより、半導体ウェハを良好に研磨可能な上述したような状態に研磨スラリーを調整可能となる。また、利用済みの研磨スラリーを仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程で再利用することが可能となり、研磨スラリー原液の使用量を減らすことが可能となる。

そして、本発明では、前記遠心分離工程における前記遠心分離の遠心力は、５０００Ｇ〜１００００Ｇであることが好ましい。
このような発明によれば、遠心分離の遠心力の下限値を５０００Ｇとしているので、微小欠陥数を低減可能な状態に乾燥シリカを遠心分離して除去することが可能となる。また、遠心力の上限値を１００００Ｇとしているので、凝集シリカが遠心分離されて除去される数を最小限に抑えることが可能となり、研磨レートを下げることなく研磨可能となる。

また、本発明では、前記スラリー調整工程は、前記研磨スラリー原液に含まれる前記シリカをビーズミルで粉砕する粉砕工程を備えていることが好ましい。
このような発明によれば、スラリー調整工程に、研磨スラリー原液に含まれるシリカをビーズミルで粉砕する粉砕工程を備えているので、研磨スラリー原液に存在する乾燥シリカを粉砕することにより、半導体ウェハを良好に研磨可能な上述したような状態に研磨スラリーを調整可能となる。また、粉砕対象に与える単位質量あたりのエネルギー（以下、粉砕エネルギーと称す）が最も小さいビーズミルを用いているので、ビーズミル以外の粉砕手段を用いる構成と比べて、粉砕エネルギーにより生成される凝集シリカの硬度が低くなり、より良好に研磨可能となる。そして、利用済みの研磨スラリーを仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程で再利用することが可能となり、研磨スラリー原液の使用量を減らすことが可能となる。

さらに、本発明では、前記粉砕工程における被粉砕体に与える単位質量あたりのエネルギーは、２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇ以上であることが好ましい。
このような発明によれば、被粉エネルギーの下限値を２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇとしているので、研磨スラリーにおける乾燥シリカの含有量を効率的に３０００個／ｍｌ以下とすることが可能となる。

［第１実施形態］
以下、本発明の第１実施形態を図面に基づいて説明する。

〔半導体ウェハの研磨装置の構成〕
図１は、第１実施形態に係る半導体ウェハＷの研磨装置１００の概略構成を示すブロック図である。
研磨装置１００は、シリカを含む研磨スラリーを用いて、直径寸法が２００ｍｍの半導体ウェハＷの表面を研磨する装置である。なお、直径寸法が２００ｍｍ以外の半導体ウェハＷを対象とした研磨装置１００としてもよい。この研磨装置１００は、図１に示すように、原液供給部１１０と、１次研磨調合液供給部１２０と、研磨部１３０と、回収部１４０と、スラリー調整部１５０と、を備える。

原液供給部１１０は、例えばＰＦＡ（テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）により略箱状に形成され、１次研磨調合液供給部１２０と、スラリー調整部１５０と、に接続されている。
この原液供給部１１０は、完全密閉され、内部空間の湿度が９９％以上となるように管理されている。また、原液供給部１１０の内部空間には、図１４に示すような粒度分布の研磨スラリー原液が貯蔵される。そして、原液供給部１１０は、内部空間に貯蔵された研磨スラリー原液を、１次研磨調合液供給部１２０やスラリー調整部１５０に適宜供給する。

１次研磨調合液供給部１２０は、例えば略箱状に形成され、研磨部１３０と、回収部１４０と、に接続されている。
この１次研磨調合液供給部１２０は、原液供給部１１０から供給される研磨スラリー原液を適宜貯蔵する。そして、この研磨スラリー原液に純水を調合して後述する１次研磨に用いる研磨スラリーの調合液（以下、１次研磨スラリー調合液と称す）を生成し、この１次研磨スラリー調合液を研磨部１３０へ供給する。
また、１次研磨調合液供給部１２０は、研磨部１３０での研磨に利用され回収部１４０から供給される後述する研磨スラリー回収濾過液を適宜貯蔵して、１次研磨スラリー調合液として研磨部１３０へ適宜供給する。

研磨部１３０は、半導体ウェハＷを研磨する。そして、研磨部１３０は、１次研磨部１３１と、２次研磨部１３２と、仕上げ研磨部１３３と、図示しない搬送部と、を備える。なお、１次研磨部１３１、２次研磨部１３２、および、仕上げ研磨部１３３は、同様の構成を有しているため、１次研磨部１３１について詳細に説明し、２次研磨部１３２および仕上げ研磨部１３３については説明を簡略化する。

搬送部は、半導体ウェハＷが載置される載置部と、この載置部を移動させる移動部と、を備える。そして、搬送部は、載置部に載置された半導体ウェハＷを移動部により移動させ、１次研磨部１３１、２次研磨部１３２、仕上げ研磨部１３３に順次搬送する。

１次研磨部１３１は、半導体ウェハＷを所定の粗さで粗研磨する１次研磨工程を実施する。この１次研磨部１３１は、それぞれ図示しない、１次研磨パッドと、１次研磨液供給部と、１次研磨保持部と、１次排出部と、を備える。
１次研磨パッドは、半導体ウェハＷを１次研磨する状態にポリウレタン樹脂が含浸された構成を有している。
１次研磨液供給部は、１次研磨調合液供給部１２０に接続され、この１次研磨調合液供給部１２０からの１次研磨スラリー調合液を１次研磨パッドに供給する。
１次研磨保持部は、搬送部により搬送される半導体ウェハＷを保持する。
１次排出部は、回収部１４０に接続され、この回収部１４０に１次研磨で利用した１次研磨スラリー調合液を排出する。
この１次研磨部１３１は、１次研磨パッドにより、１次研磨液供給部から供給される１次研磨調合液供給部１２０からの１次研磨スラリー調合液を利用して、１次研磨保持部で保持された半導体ウェハＷを１次研磨するとともに、利用済みの１次研磨スラリー調合液を回収部１４０へ排出する。

ここで、１次研磨部１３１から排出される１次研磨スラリー調合液には、１次研磨スラリー調合液に対して１次研磨時に高い圧力が加わることにより生成される多数の凝集シリカが含まれている。また、１次研磨スラリー調合液が外気にさらされることにより乾燥して生成される多数の乾燥シリカが含まれている。

２次研磨部１３２は、１次研磨よりも細かい粗さで粗研磨する２次研磨工程を実施する。ここで、２次研磨部１３２で実施する２次研磨工程が、本発明の仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程に対応する。そして、２次研磨部１３２は、それぞれ図示しない、２次研磨パッドと、２次研磨液供給部と、２次研磨保持部と、２次排出部と、を備える。
２次研磨液供給部は、スラリー調整部１５０に接続され、このスラリー調整部１５０で調整された後述する２次研磨スラリー調整液を２次研磨パッドに供給する。
２次排出部は、回収部１４０に接続され、この回収部１４０に２次研磨で利用した２次研磨スラリー調整液を排出する。
この２次研磨部１３２は、２次研磨パッドにより、２次研磨液供給部から供給されるスラリー調整部１５０からの２次研磨スラリー調整液を利用して、２次研磨保持部で保持された半導体ウェハＷを２次研磨するとともに、利用済みの２次研磨スラリー調整液を回収部１４０へ排出する。

ここで、２次研磨の取り代は、一般的な値である２μｍ以下に設定されている。
また、２次研磨部１３２から排出される２次研磨スラリー調整液には、１次研磨部１３１と同様の現象により生成される多数の凝集シリカおよび乾燥シリカが含まれている。

仕上げ研磨部１３３は、半導体ウェハＷを仕上げ研磨する仕上げ研磨工程を実施する。そして、仕上げ研磨部１３３は、それぞれ図示しない、仕上げ研磨パッドと、仕上げ研磨液供給部と、仕上げ研磨保持部と、を備える。
仕上げ研磨液供給部は、図示しないスラリー仕上げ液供給部に接続され、このスラリー仕上げ液供給部からの研磨スラリー仕上げ液を仕上げ研磨パッドに供給する。
この仕上げ研磨部１３３は、仕上げ研磨パッドにより、仕上げ研磨液供給部から供給される研磨スラリー仕上げ液を利用して、仕上げ研磨保持部で保持された半導体ウェハＷを仕上げ研磨する。ここで、仕上げ研磨の取り代は、一般的な値である１μｍ以下に設定されている。

回収部１４０は、研磨部１３０で利用済みの１次研磨スラリー調合液や２次研磨スラリー調整液を、１次研磨部１３１で再利用可能な状態に処理して研磨スラリー回収濾過液として１次研磨調合液供給部１２０へ供給する。この回収部１４０は、回収装置１４１と、回収フィルタ１４２と、を備える。

回収装置１４１は、例えば略箱状に形成され、回収フィルタ１４２に接続されている。
この回収装置１４１は、１次研磨部１３１で利用済みの１次研磨スラリー調合液や２次研磨部１３２で利用済みの２次研磨スラリー調整液を適宜貯蔵して、回収フィルタ１４２へ適宜供給する。ここで、利用済みの１次研磨スラリー調合液および２次研磨スラリー調整液をまとめて説明する際には、研磨スラリー回収液と称して説明する。

回収フィルタ１４２は、１次研磨調合液供給部１２０に接続されている。
この回収フィルタ１４２は、濾過により回収装置１４１からの研磨スラリー回収液に含まれる所定サイズ以上の凝集シリカおよび乾燥シリカを除去する。
ここで、上述したように、１次研磨調合液供給部１２０へ供給された研磨スラリー回収濾過液は、１次研磨工程のみに利用され、２次研磨工程および仕上げ研磨工程には利用されない。また、１次研磨工程において半導体ウェハＷに多数の微小欠陥が発生したとしても、２次研磨工程および仕上げ研磨工程によりこれらの微小欠陥が研磨されるため、問題とはならない。これらのことから、回収フィルタ１４２で除去する固形分のサイズは、微小欠陥が多数発生したとしても、１次研磨工程での研磨レートを所定レベル以上にすることが可能な所定サイズに設定されている。
そして、回収フィルタ１４２は、所定サイズ以上の凝集シリカおよび乾燥シリカを除去した研磨スラリー回収液を、研磨スラリー回収濾過液として１次研磨調合液供給部１２０へ供給する。
この回収フィルタ１４２としては、デプスフィルタ、メンブレンフィルタなど、液体を濾過可能ないずれのフィルタを適用できる。

スラリー調整部１５０は、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカ、すなわちＳｉ／Ｏ組成比が５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％、弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ以上、粒径が１μｍ以上のシリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成するスラリー調整工程を実施する。そして、スラリー調整部１５０は、第１フィルタ１５１と、２次研磨調合液生成部１５２と、第２フィルタ１５３と、を備える。

第１フィルタ１５１は、粒径が５μｍ以上の固形分の捕捉効率が９９．９９％以上の能力を有し、原液供給部１１０と、２次研磨調合液生成部１５２と、に接続されている。
ここで、研磨スラリー原液におけるシリカの１次粒子の最大粒子径は、図１４に示すように０．１μｍとされている。すなわち、第１フィルタ１５１は、研磨スラリー原液に含まれるシリカの１次粒子の５０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上の能力を有している。
この第１フィルタ１５１は、濾過により原液供給部１１０からの研磨スラリー原液に含まれる５μｍ以上の固形分を除去して、２次研磨調合液生成部１５２へ供給する。
この第１フィルタ１５１としては、回収フィルタ１４２と同様の構成が適用できる。

２次研磨調合液生成部１５２は、例えば略箱状に形成され、第２フィルタ１５３に接続されている。
この２次研磨調合液生成部１５２は、第１フィルタ１５１からの５μｍ以上の固形分が除去された研磨スラリー原液を適宜貯蔵する。そして、この研磨スラリー原液に純水を適宜調合して２次研磨スラリー調合液を生成して、この２次研磨スラリー調合液を第２フィルタ１５３へ供給する。

第２フィルタ１５３は、粒径が１μｍ以上の固形分、すなわち研磨スラリー原液に含まれるシリカの１次粒子の１０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上の能力を有し、２次研磨部１３２に接続されている。
この第２フィルタ１５３は、濾過により２次研磨調合液生成部１５２からの２次研磨スラリー調合液に含まれる１μｍ以上の固形分を除去して、２次研磨スラリー調整液として２次研磨部１３２へ供給する。
この第２フィルタ１５３としては、回収フィルタ１４２や第１フィルタ１５１と同様の構成が適用できる。

〔半導体ウェハの研磨装置の動作〕
次に、上述した研磨装置１００の動作として、半導体ウェハＷの研磨処理を説明する。

（１次研磨工程）
まず、半導体ウェハＷの研磨処理として、１次研磨工程を説明する。

研磨装置１００は、研磨部１３０の搬送部により、研磨対象の半導体ウェハＷを移動させて、１次研磨部１３１の１次研磨保持部に保持させる。
そして、１次研磨調合液供給部１２０は、原液供給部１１０から供給される研磨スラリー原液を調合して１次研磨スラリー調合液を生成し、１次研磨部１３１へ供給する。また、１次研磨調合液供給部１２０は、回収部１４０から供給される研磨スラリー回収濾過液を、１次研磨スラリー調合液として１次研磨部１３１へ供給する。
この後、１次研磨部１３１は、１次研磨調合液供給部１２０からの多数の凝集シリカおよび乾燥シリカを含む１次研磨スラリー調合液により半導体ウェハＷを１次研磨するとともに、利用済みの１次研磨スラリー調合液を回収部１４０へ排出する。
なお、上述したように、１次研磨スラリー調合液には多数の乾燥シリカが存在するので１次研磨により多数の微小欠陥が発生することとなるが、２次研磨によりこれらの微小欠陥が研磨されるため、研磨スラリー回収濾過液を１次研磨スラリー調合液として用いた１次研磨が可能となる。

（スラリー調整工程）
次に、半導体ウェハＷの研磨処理として、スラリー調整工程を説明する。
研磨装置１００は、原液供給部１１０にて、スラリー調整部１５０に研磨スラリー原液を供給する。
スラリー調整部１５０は、供給された研磨スラリー原液を第１フィルタ１５１にて濾過する原液濾過工程を実施する。この後、２次研磨調合液生成部１５２にて、第１フィルタ１５１で濾過した研磨スラリー原液から２次研磨スラリー調合液を生成するスラリー生成工程としての２次研磨調合液生成工程を実施する。そして、第２フィルタ１５３にて、２次研磨調合液生成部１５２で生成された２次研磨スラリー調合液を濾過する調合液濾過工程を実施して、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液として２次研磨部１３２へ供給する。

（２次研磨工程）
次に、半導体ウェハＷの研磨処理として、２次研磨工程を説明する。

研磨装置１００は、研磨部１３０の搬送部により、１次研磨部１３１で１次研磨された半導体ウェハＷを移動させて、２次研磨部１３２の２次研磨保持部に保持させる。
そして、２次研磨部１３２は、スラリー調整部１５０からの研磨スラリー調整液により半導体ウェハＷを２次研磨するとともに、利用済みの２次研磨スラリー調整液を回収部１４０へ排出する。

（仕上げ研磨工程）
次に、半導体ウェハＷの研磨処理として、仕上げ研磨工程を説明する。

研磨装置１００は、研磨部１３０の搬送部により、２次研磨部１３２で２次研磨された半導体ウェハＷを移動させて、仕上げ研磨部１３３の仕上げ研磨保持部に保持させる。
そして、仕上げ研磨部１３３は、仕上げ研磨液供給部からの研磨スラリー仕上げ液により半導体ウェハＷを仕上げ研磨する。

〔半導体ウェハの研磨装置の作用効果〕
上述した第１実施形態によれば、以下の作用効果がある。
（１）研磨装置１００は、スラリー調整部１５０におけるスラリー調整工程にて、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカ、すなわちＳｉ／Ｏ組成比が５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％、弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ以上、粒径が１μｍ以上のシリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を２次研磨部１３２へ供給する。そして、２次研磨部１３２における２次研磨工程にて、スラリー調整部１５０から供給される２次研磨スラリー調整液を利用して半導体ウェハＷを２次研磨する。
このため、仕上げ研磨工程直前の２次研磨工程で用いる２次研磨スラリー調整液における乾燥シリカの含有量を調整するので、凝集シリカおよび乾燥シリカの含有量を調整する構成と比べて、研磨レートを上げることができるとともに２次研磨工程で発生する微小欠陥数を低減できる。
また、含有量を調整する粒径の下限値を仕上げ研磨工程時における取り代の最大値である１μｍとしているので、下限値を１μｍよりも大きくする構成と比べて、２次研磨工程において発生する微小欠陥の高さを１μｍ以下にすることが容易となり、仕上げ研磨を効率的にできる。
さらに、調整する含有量の上限値を３０００個／ｍｌ以下としているので、２次研磨工程において発生する微小欠陥数を所定数以下に抑制できる。
したがって、半導体ウェハＷを良好に研磨できる。

（２）スラリー調整工程に、第１フィルタ１５１により研磨スラリー原液を濾過する原液濾過工程と、２次研磨調合液生成部１５２により原液濾過工程で濾過された研磨スラリー原液を調合して２次研磨スラリー調合液を生成する２次研磨調合液生成工程と、第２フィルタ１５３により２次研磨スラリー調合液を濾過する調合液濾過工程と、を設けている。
このため、スラリー調整工程に第１フィルタ１５１および第２フィルタ１５３を設けるだけの簡単な構成で、半導体ウェハＷを良好に研磨可能な上述したような状態に調整できる。
また、原液供給部１１０での研磨スラリー原液の貯蔵中に乾燥シリカが生成されたとしても、原液濾過工程で所定サイズ以上の乾燥シリカが除去されるため、２次研磨調合液生成工程で生成される２次研磨スラリー調合液に含まれる乾燥シリカの数を減らすことができるとともに、除去しきれない乾燥シリカの大きさを最小限に抑えることができる。したがって、原液濾過工程を設けない構成と比べて、調合液濾過工程で捕捉する乾燥シリカの数を減らすことができ、調合液濾過工程での第２フィルタ１５３の目詰まりが抑制され、２次研磨スラリー調合液を効率的に調整できる。

（３）第１フィルタ１５１として、研磨スラリー原液に含まれるシリカの１次粒子の５０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上であるものを適用している。そして、第２フィルタ１５３として、１次粒子の１０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上であるものを適用している。
このため、上述したような捕捉能力を有する第１フィルタ１５１および第２フィルタ１５３を適用しているので、他の捕捉する能力を有する構成と比べて、２次研磨スラリー調合液をより効率的に調整できる。

（４）原液供給部１１０を、内部空間の湿度が９９％以上となるように管理している。
このため、原液供給部１１０における内部空間の壁面および研磨スラリー原液の境界部分での乾燥シリカの発生を抑制できる。
したがって、２次研磨スラリー調整液に含まれる乾燥シリカの数をより減らすことができる。

［第２実施形態］
次に、本発明の第２実施形態を図面に基づいて説明する。
以下の説明では、第１実施形態と同様の構造および同一部材には同一符号を付して、その詳細な説明は省略または簡略化する。

〔半導体ウェハの研磨装置の構成〕
図２は、第２実施形態に係る半導体ウェハＷの研磨装置２００の概略構成を示すブロック図である。
この研磨装置２００は、図２に示すように、原液供給部２１０と、１次研磨調合液供給部２２０と、研磨部１３０と、回収部１４０と、スラリー調整部２５０と、を備える。

原液供給部２１０は、例えばＰＦＡにより略箱状に形成され、１次研磨調合液供給部２２０に接続されている。
この原液供給部２１０は、内部空間の湿度が特別に管理されていない。そして、原液供給部２１０は、内部空間に貯蔵された研磨スラリー原液を１次研磨調合液供給部２２０に適宜供給する。

１次研磨調合液供給部２２０は、例えば略箱状に形成され、研磨部１３０と、回収部１４０と、スラリー調整部２５０と、に接続されている。
この１次研磨調合液供給部２２０は、原液供給部２１０から供給される研磨スラリー原液を調合して１次研磨スラリー調合液を生成し、研磨部１３０へ供給する。
また、１次研磨調合液供給部２２０は、回収部１４０からの多数の凝集シリカおよび乾燥シリカを含む研磨スラリー回収濾過液を適宜貯蔵して、１次研磨スラリー調合液として研磨部１３０へ適宜供給する。
さらに、１次研磨調合液供給部２２０は、上述した１次研磨スラリー調合液をスラリー調整部２５０へ適宜供給する。

研磨部１３０の１次研磨部１３１に設けられた１次研磨液供給部は、１次研磨調合液供給部２２０に接続され、１次研磨スラリー調合液を１次研磨パッドに供給する。
研磨部１３０の２次研磨部１３２に設けられた２次研磨液供給部は、スラリー調整部２５０に接続され、このスラリー調整部２５０で調整された２次研磨スラリー調整液を２次研磨パッドに供給する。
回収部１４０に設けられた回収フィルタ１４２は、１次研磨調合液供給部２２０に接続され、研磨スラリー回収濾過液を１次研磨調合液供給部２２０へ供給する。

スラリー調整部２５０は、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成するスラリー調整工程を実施する。そして、スラリー調整部２５０は、遠心分離機２５１と、液中パーティクルカウンタ（以下、ＰＭＳと称す）２５２と、２次研磨調整液供給部２５３と、遠心分離制御部２５４と、を備える。

遠心分離機２５１は、流体を連続処理可能な構成を有し、１次研磨調合液供給部２２０と、ＰＭＳ２５２と、遠心分離制御部２５４と、に接続されている。
遠心分離機２５１は、遠心分離制御部２５４により制御され、１次研磨調合液供給部２２０から適宜供給される１次研磨スラリー調合液を５０００Ｇ〜１００００Ｇの遠心力で処理して、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成する。すなわち、遠心分離機２５１は、遠心力により、１次研磨スラリー調合液に含まれる凝集シリカおよび乾燥シリカの密度差を利用して、主に粒径が１μｍ以上の乾燥シリカを遠心分離して２次研磨スラリー調整液を生成する。
そして、遠心分離機２５１は、２次研磨スラリー調整液をＰＭＳ２５２へ供給する。

ＰＭＳ２５２は、２次研磨調整液供給部２５３と、遠心分離制御部２５４と、に接続されている。
このＰＭＳ２５２は、遠心分離機２５１から供給される２次研磨スラリー調整液に含まれる凝集シリカや乾燥シリカの数を例えば所定時間毎に計数し、この計数結果に関する信号を遠心分離制御部２５４へ出力する。そして、ＰＭＳ２５２は、測定後の２次研磨スラリー調整液を２次研磨調整液供給部２５３へ供給する。

２次研磨調整液供給部２５３は、例えば略箱状に形成され、２次研磨部１３２に接続されている。
この２次研磨調整液供給部２５３は、ＰＭＳ２５２を介して遠心分離機２５１から供給される２次研磨スラリー調整液を貯蔵して、２次研磨部１３２へ適宜供給する。

遠心分離制御部２５４は、ＰＭＳ２５２での計数結果に基づいて、遠心分離機２５１の動作を制御する。
具体的には、遠心分離制御部２５４は、ＰＭＳ２５２から計数結果が所定範囲内の数である旨の信号を取得すると、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に乾燥シリカが遠心分離されていると判断して、遠心分離機２５１の遠心力を変更しない。
また、遠心分離制御部２５４は、計数結果が所定範囲の数よりも多い旨の信号を取得すると、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以上となる状態に乾燥シリカが遠心分離されていると判断して、より多くの乾燥シリカを遠心分離する状態に遠心分離機２５１の遠心力を変更する。すなわち、遠心分離機２５１の遠心力を大きくする状態に変更する。
さらに、遠心分離制御部２５４は、計数結果が所定範囲の数よりも少ない旨の信号を取得すると、乾燥シリカに加え多数の凝集シリカが遠心分離されていると判断する。そして、凝集シリカの減少により研磨レートが下がってしまうため、遠心分離する凝集シリカを少なくする状態に遠心分離機２５１の遠心力を変更する。すなわち、遠心分離機２５１の遠心力を小さくする状態に変更する。

〔半導体ウェハの研磨装置の動作〕
次に、上述した研磨装置２００の動作として、半導体ウェハＷの研磨処理を説明する。
なお、１次研磨工程、２次研磨工程、仕上げ研磨工程は、第１実施形態と同様のため、スラリー調整工程のみについて説明する。

（スラリー調整工程）
半導体ウェハＷの研磨処理として、スラリー調整工程を説明する。
研磨装置２００は、１次研磨調合液供給部２２０にてスラリー調整部２５０に１次研磨スラリー調合液を供給する。ここで、上述したように、１次研磨スラリー調合液には、多数の凝集シリカおよび乾燥シリカが含まれている。
スラリー調整部２５０は、供給された１次研磨スラリー調合液を遠心分離機２５１で処理する遠心分離工程を実施する。すなわち、１次研磨スラリー調合液から主に乾燥シリカを遠心分離して、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成する。
この後、スラリー調整部２５０は、ＰＭＳ２５２を介して２次研磨調整液供給部２５３へ２次研磨スラリー調整液を供給するとともに、ＰＭＳ２５２での２次研磨スラリー調整液に含まれる凝集シリカや乾燥シリカの数に応じて遠心分離機２５１の遠心力を調整する。そして、２次研磨調整液供給部２５３にて、２次研磨スラリー調整液を２次研磨部１３２へ適宜供給する。

〔半導体ウェハの研磨装置の作用効果〕
上述した第２実施形態によれば、第１実施形態の（１）と同様の作用効果に加え、以下の作用効果がある。

（５）スラリー調整工程に、遠心分離機２５１により１次研磨スラリー調合液を遠心分離する遠心分離工程を設けている。
このため、乾燥シリカおよび凝集シリカの密度差を利用して、１次研磨スラリー調合液から主に乾燥シリカを遠心分離することにより、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成できる。
また、利用済みの研磨スラリー回収濾過液を２次研磨工程で再利用することができ、研磨スラリー原液の使用量を減らすことができる。

（６）遠心分離機２５１の遠心力を、５０００Ｇ〜１００００Ｇに設定している。
このため、遠心分離の遠心力の下限値を５０００Ｇとしているので、微小欠陥数を低減可能な状態に乾燥シリカを遠心分離して除去することができる。また、遠心力の上限値を１００００Ｇとしているので、凝集シリカが遠心分離されて除去される数を最小限に抑えることができ、研磨レートを下げることなく２次研磨できる。

（７）スラリー調整部２５０に、遠心分離機２５１で生成された２次研磨スラリー調整液に含まれる凝集シリカおよび乾燥シリカの数を計数するＰＭＳ２５２と、このＰＭＳ２５２での計数結果に基づいて遠心分離機２５１の遠心力を調整する遠心分離制御部２５４と、を設けている。
このため、２次研磨スラリー調整液の生成状態に基づいて遠心分離機２５１での遠心分離状態を制御するので、安定した品質の２次研磨スラリー調整液を常時２次研磨部１３２へ供給できる。

［第３実施形態］
次に、本発明の第３実施形態を図面に基づいて説明する。
以下の説明では、第１実施形態または第２実施形態と同様の構造および同一部材には同一符号を付して、その詳細な説明は省略または簡略化する。

〔半導体ウェハの研磨装置の構成〕
図３は、第３実施形態に係る半導体ウェハＷの研磨装置３００の概略構成を示すブロック図である。図４は、ビーズミルの概略構成を示す模式図である。
この研磨装置３００は、図３に示すように、原液供給部２１０と、１次研磨調合液供給部１２０と、研磨部１３０と、回収部３４０と、スラリー調整部３５０と、を備える。

原液供給部２１０は、１次研磨調合液供給部１２０に接続され、内部空間に貯蔵された研磨スラリー原液を１次研磨調合液供給部１２０に適宜供給する。
１次研磨調合液供給部１２０は、研磨部１３０と、回収部３４０と、に接続され、原液供給部２１０からの研磨スラリー原液を調合して１次研磨スラリー調合液を研磨部１３０へ供給するとともに、回収部３４０からの多数の凝集シリカおよび乾燥シリカを含む研磨スラリー回収濾過液を１次研磨スラリー調合液として研磨部１３０へ適宜供給する。
研磨部１３０の１次研磨部１３１に設けられた１次研磨液供給部は、１次研磨調合液供給部１２０に接続され、１次研磨スラリー調合液を１次研磨パッドに供給する。
研磨部１３０の２次研磨部１３２に設けられた２次研磨液供給部は、スラリー調整部３５０に接続され、このスラリー調整部３５０で調整された２次研磨スラリー調整液を２次研磨パッドに供給する。

回収部３４０は、研磨部１３０で利用済みの研磨スラリー回収液を１次研磨部１３１で再利用可能な状態に処理して、研磨スラリー回収濾過液として１次研磨調合液供給部１２０へ供給する。また、研磨スラリー回収液をスラリー調整部３５０へ供給する。そして、回収部３４０は、回収装置３４１と、回収フィルタ１４２と、を備える。

回収装置３４１は、例えば略箱状に形成され、回収フィルタ１４２と、スラリー調整部３５０と、に接続されている。
この回収装置３４１は、研磨スラリー回収液を適宜貯蔵して、回収フィルタ１４２やスラリー調整部３５０へ適宜供給する。

スラリー調整部３５０は、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成するスラリー調整工程を実施する。そして、スラリー調整部３５０は、ポンプ３５１と、ビーズミル３６０と、調整フィルタ３５３と、２次研磨調整液供給部２５３と、を備える。

ポンプ３５１は、回収装置３４１と、ビーズミル３６０と、に接続されている。
このポンプ３５１は、回収装置３４１に貯蔵された研磨スラリー回収液をビーズミル３６０へ適宜送る。

ビーズミル３６０は、ポンプ３５１を介して回収装置３４１から送られる研磨スラリー回収液の凝集シリカや乾燥シリカを粉砕して、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成する。
このビーズミル３６０は、図４に示すように、ミル本体部３７０と、駆動部３８０と、を備える。

ミル本体部３７０は、駆動部３８０により駆動され、２次研磨スラリー調整液を生成する。このミル本体部３７０は、本体３７１と、回収液導入部３７２と、調整液排出部３７３と、撹拌部３７４と、を備える。

本体３７１は、上面および下面が閉塞された略円筒状に形成されている。具体的には、本体３７１は、略円筒状の第１円筒部３７１Ａと、この第１円筒部３７１Ａと同一の高さおよび第１円筒部３７１Ａよりも小さい直径を有し第１円筒部３７１Ａの内部に所定間隔離れた状態で設けられた第２円筒部３７１Ｂと、第１円筒部３７１Ａの上面を閉塞する上面部３７１Ｃと、第１円筒部３７１Ａの下面を閉塞する下面部３７１Ｄと、を備える。
第１円筒部３７１Ａおよび第２円筒部３７１Ｂの間の空間は、冷却水が循環する冷却水循環空間３７１Ｅとされている。また、第２円筒部３７１Ｂの内部空間は、乾燥シリカなどを粉砕する図示しないビーズが充填された粉砕空間３７１Ｆとされている。ここで、ビーズは、ジルコニアにより直径が０．２ｍｍの粒状に形成されている。
第１円筒部３７１Ａの円周面における下面部３７１Ｄ側には、冷却水循環空間３７１Ｅに冷却水を外部から導入可能な略筒状の冷却水導入部３７１Ｇが設けられている。また、第１円筒部３７１Ａの円周面における上面部３７１Ｃ側には、冷却水循環空間３７１Ｅに導入された冷却水を外部に排出可能な略筒状の冷却水排出部３７１Ｈが設けられている。
上面部３７１Ｃの略中央には、略円形状の挿通孔３７１Ｃ１が開口形成されている。
下面部３７１Ｄの略中央には、略円形状の嵌合孔３７１Ｄ１が開口形成されている。

回収液導入部３７２は、略筒状に形成され、一端側が下面部３７１Ｄの嵌合孔３７１Ｄ１に嵌合され、他端側がポンプ３５１に接続されている。
この回収液導入部３７２は、ポンプ３５１を介して供給される研磨スラリー回収液を粉砕空間３７１Ｆに導入する。

調整液排出部３７３は、乾燥シリカなどが粉砕された研磨スラリー回収液を２次研磨スラリー調整液として排出する。この調整液排出部３７３は、排出円筒部３７３Ａと、セントリセパレータ３７３Ｂと、を備える。
排出円筒部３７３Ａは、略円筒状に形成され、一端側が調整フィルタ３５３に接続されている。また、排出円筒部３７３Ａは、他端側が粉砕空間３７１Ｆに位置し、かつ、この排出円筒部３７３Ａの軸を中心に回転可能な状態で、上面部３７１Ｃの挿通孔３７１Ｃ１に挿通されている。そして、排出円筒部３７３Ａの本体３７１の外側に位置する部分における軸方向略中央には、略リング板状のミルベルト受け部３７３Ａ１が設けられている。
セントリセパレータ３７３Ｂは、粉砕空間３７１Ｆの研磨スラリー回収液からビーズを分離して、２次研磨スラリー調整液として排出円筒部３７３Ａを介して排出する。このセントリセパレータ３７３Ｂは、リング板部３７３Ｂ１と、複数のブレード３７３Ｂ２と、円板部３７３Ｂ３と、を備える。
リング板部３７３Ｂ１は、排出円筒部３７３Ａの他端から外側に向けて鍔状に突出する略リング板状に形成されている。
ブレード３７３Ｂ２は、長辺がリング板部３７３Ｂ１の幅よりも短い長方形板状を有している。そして、ブレード３７３Ｂ２は、長辺方向が径方向と略一致する状態で、リング板部３７３Ｂ１の外縁側に円周方向に所定間隔毎に取り付けられている。
円板部３７３Ｂ３は、リング板部３７３Ｂ１の外径と略同一の直径の略円板状に形成され、リング板部３７３Ｂ１に対して略平行となる状態にブレード３７３Ｂ２に取り付けられている。

撹拌部３７４は、粉砕空間３７１Ｆに設けられ、ビーズを利用して乾燥シリカなどを粉砕するために研磨スラリー回収液を撹拌する。この撹拌部３７４は、撹拌軸部３７４Ａと、複数のロータピン３７４Ｂと、を備える。
撹拌軸部３７４Ａは、略棒状に形成され、セントリセパレータ３７３Ｂの円板部３７３Ｂ３の下面に、下方に向けて略垂直に延びる状態で固定されている。
ロータピン３７４Ｂは、略棒状に形成され、撹拌軸部３７４Ａの円周面から放射状に突出する状態に、かつ、軸方向に所定間隔毎に並設された状態に設けられている。

駆動部３８０は、ミル本体部３７０を駆動する。この駆動部３８０は、図示しないモータ制御部に接続されたモータ本体３８１を備える。モータ本体３８１の回転軸３８１Ａの先端には、略円柱状の駆動ベルト受け部３８２が設けられている。また、駆動ベルト受け部３８２の円周面には、ベルト３８３がミル本体部３７０のミルベルト受け部３７３Ａ１に架け渡されている。
そして、駆動部３８０は、モータ制御部の制御によりモータ本体３８１を駆動させ、ベルト３８３を介して調整液排出部３７３および撹拌部３７４を回転させる。具体的には、駆動部３８０は、粉砕エネルギーが２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇ以上となる状態で撹拌部３７４を回転させる。

調整フィルタ３５３は、第１実施形態の研磨装置１００の第２フィルタ１５３と同一の能力を有し、２次研磨調整液供給部２５３に接続されている。
この調整フィルタ３５３は、ビーズミル３６０から排出される２次研磨スラリー調整液を濾過して、２次研磨調整液供給部２５３へ供給する。

〔半導体ウェハの研磨装置の動作〕
次に、上述した研磨装置３００の動作として、半導体ウェハＷの研磨処理を説明する。
なお、１次研磨工程、２次研磨工程、仕上げ研磨工程は、第１実施形態と同様のため、スラリー調整工程のみについて説明する。

（スラリー調整工程）
半導体ウェハＷの研磨処理として、スラリー調整工程を説明する。
研磨装置３００は、スラリー調整部３５０のポンプ３５１にて回収部３４０の回収装置３４１に貯蔵された研磨スラリー回収液をビーズミル３６０へ送る。ここで、上述したように、研磨スラリー回収液には、多数の凝集シリカおよび乾燥シリカが含まれている。
ビーズミル３６０は、送られた研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカなどを粉砕する粉砕工程を実施する。すなわち、ビーズミル３６０は、回収液導入部３７２を介して、研磨スラリー回収液を本体３７１の粉砕空間３７１Ｆに導入する。そして、駆動部３８０にて、調整液排出部３７３および撹拌部３７４を回転させ、粉砕空間３７１Ｆに充填されたビーズを利用して研磨スラリー回収液の乾燥シリカなどを粉砕する。この後、回転している調整液排出部３７３のセントリセパレータ３７３Ｂにて、研磨スラリー回収液からビーズを分離して、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液として排出円筒部３７３Ａから排出する。
さらに、スラリー調整部３５０は、調整フィルタ３５３を介して２次研磨調整液供給部２５３へ２次研磨スラリー調整液を供給する。そして、２次研磨調整液供給部２５３にて、２次研磨スラリー調整液を２次研磨部１３２へ適宜供給する。

〔半導体ウェハの研磨装置の作用効果〕
上述した第３実施形態によれば、第１実施形態の（１）と同様の作用効果に加え、以下の作用効果がある。

（８）スラリー調整工程に、ビーズミル３６０により研磨スラリー回収液の乾燥シリカなどを粉砕する粉砕工程を設けている。
このため、研磨スラリー回収液の乾燥シリカを粉砕することにより、粒径が１μｍ以上の乾燥シリカが３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整された２次研磨スラリー調整液を生成できる。
また、粉砕エネルギーが最も小さいビーズミル３６０を用いているので、ビーズミル３６０以外の粉砕手段を用いる構成と比べて、粉砕エネルギーにより生成される凝集シリカの硬度を低くでき、より良好に研磨できる。
そして、利用済みの研磨スラリー回収液を２次研磨工程で再利用することができ、研磨スラリー原液の使用量を減らすことができる。

（９）ビーズミル３６０における被粉エネルギーを、２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇ以上に設定している。
このため、被粉エネルギーの下限値を２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇとしているので、２次研磨スラリー調整液における乾燥シリカの含有量を効率的に３０００個／ｍｌ以下とすることができる。

［他の実施形態］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。

すなわち、第１実施形態において、第１フィルタ１５１、第２フィルタ１５３の代わりに、第１フィルタ１５１、第２フィルタ１５３とは異なる捕捉能力を有するフィルタを適用してもよい。
また、第２実施形態において、遠心分離機２５１の遠心力を１００００Ｇよりも大きくしてもよい。このような構成の場合、研磨レートが下がってしまうが２次研磨工程において発生する微小欠陥数を所定数以下に抑制できる。
そして、スラリー調整部１５０，２５０，３５０を任意に組み合わせる構成としてもよい。
さらに、スラリー調整部１５０，２５０，３５０で生成された２次研磨スラリー調整液を１次研磨部１３１へ供給する構成としてもよい。このような構成の場合、１次研磨工程の方が２次研磨工程よりも取り代が大きいが、研磨時間や１次研磨パッドに加える加重の調整により研磨レートを下げることなく１次研磨できる。

本発明を実施するための最良の構成などは、以上の記載で開示されているが、本発明は、これに限定されるものではない。すなわち、本発明は、主に特定の実施形態に関して特に図示され、かつ、説明されているが、本発明の技術的思想および目的の範囲から逸脱することなく、以上述べた実施形態に対し、形状、材質、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることができるものである。
したがって、上記に開示した形状、材質などを限定した記載は、本発明の理解を容易にするために例示的に記載したものであり、本発明を限定するものではないから、それらの形状、材質などの限定の一部若しくは全部の限定を外した部材の名称での記載は、本発明に含まれるものである。

次に、本発明の効果を具体的な実施例に基づいて説明する。
なお、以下において、微小欠陥よりも大きい突起状欠陥をスクラッチ欠陥と称して説明する。

［第１実施例］
まず、第１実施形態の効果を説明するための第１実施例について説明する。
図５は、各湿度で保管した研磨スラリー原液の保管時間、および、この研磨スラリー原液に含まれる乾燥シリカの個数の関係を示すグラフである。図６は、実施例１、比較例１、および、比較例２の研磨スラリー液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数を示すグラフである。図７は、実施例１、比較例１、および、比較例２の研磨スラリー液を用いた２次研磨で発生したスクラッチ欠陥数を示すグラフである。

〔各湿度で保管した研磨スラリー原液の保管時間、および、この研磨スラリー原液に含まれる乾燥シリカの個数の関係〕
まず、各湿度で保管した研磨スラリー原液の保管時間、および、この研磨スラリー原液に含まれる乾燥シリカの個数の関係について説明する。

〈実験方法〉
湿度が５０％、８０％、９９％にそれぞれ設定されたＰＦＡ製の保管槽（以下、ＰＦＡ保管槽と称す）に、研磨スラリー原液を０時間、６時間、１２時間、２４時間保管して、１ｍｌあたりに存在する１μｍ以上の乾燥シリカの個数を以下の方法を用いて計数した。
具体的には、ホルダ（Whatman社製、商品名：Swin-Lok Holder 25mm）の下部に、メッシュサイズ３μｍのメンブレンフィルタ（Whatman社製、商品名：NucleporeTrack-EtchMembrane）をセットして、注射器で１ｍｌ〜５ｍｌの研磨スラリー原液をホルダに注入する。そして、注射器で２０ｍｌの水をホルダに注入してメンブレンフィルタを洗浄する処理を３回実施して、この洗浄したメンブレンフィルタをＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で観察して、１μｍ以上の乾燥シリカの個数を計数した。

〈実験結果〉
図５に示すように、１ｍｌあたりに存在する１μｍ以上の乾燥シリカの個数は、湿度が低いほど、保管時間が長いほど多くなることが確認された。
特に、研磨スラリー原液を湿度が９９％の雰囲気中で保管した場合、２４時間が経過しても１ｍｌあたりに存在する１μｍ以上の乾燥シリカの個数が１０００個未満となることが確認された。

〔各研磨スラリー液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数およびスクラッチ欠陥数〕

次に、実施例１、比較例１、および、比較例２の研磨スラリー液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数と、スクラッチ欠陥数と、について説明する。

〈実施例１〉
実施例１の研磨スラリー液は、研磨スラリー原液を第１実施形態のスラリー調整部１５０で処理して生成した液である。この実施例１の研磨スラリー液に含まれる１μｍ以上の乾燥シリカの個数は、１７００個／ｍｌであった。

〈比較例１〉
比較例１の研磨スラリー液は、湿度が９９％のＰＦＡ保管槽で２４時間保管した研磨スラリー原液に、純水を調合した液である。この比較例１の研磨スラリー液に含まれる１μｍ以上の乾燥シリカの個数は、２６００個／ｍｌであった。

〈比較例２〉
比較例２の研磨スラリー液は、湿度が７５％のＰＦＡ保管槽で２４時間保管した研磨スラリー原液に、純水を調合した液である。この比較例２の研磨スラリー液に含まれる１μｍ以上の乾燥シリカの個数は、５４００個／ｍｌであった。

〈実験方法〉
上述した実施例１の研磨スラリー液、比較例１の研磨スラリー液、比較例２の研磨スラリー液を用いて、２次研磨部１３２における２次研磨工程と同様の研磨条件で半導体ウェハＷを２次研磨して、１枚あたりの微小欠陥数およびスクラッチ欠陥数を比較した。

〈実験結果〉
図６に示すように、１枚あたりの微小欠陥数は、実施例１の研磨スラリー液が最も少なくなり、比較例２の研磨スラリー液が最も多くなることが確認された。すなわち、研磨スラリー液に含まれる１μｍ以上の乾燥シリカの個数が少ないほど、２次研磨で発生する１枚あたりの微小欠陥数が少なくなることが確認された。
また、図７に示すように、１枚あたりのスクラッチ欠陥数も、実施例１の研磨スラリー液が最も少なくなり、比較例２の研磨スラリー液が最も多くなることが確認された。

〔評価〕
以上のことから、第１実施形態の構成で生成される２次研磨スラリー調整液、すなわち湿度が９９％の環境下で保管した研磨スラリー原液をスラリー調整部１５０で処理した２次研磨スラリー調整液が、微小欠陥数を特に少なくできることが確認された。

［第２実施例］
次に、第２実施形態の効果を説明するための第２実施例について説明する。
図８は、研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力と、この研磨スラリー回収濾過液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係を示すグラフである。図９は、研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係を示すグラフである。図１０は、研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨での研磨レートの関係を示すグラフである。

〔研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力と、この研磨スラリー回収濾過液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係〕
まず、研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力と、この研磨スラリー回収濾過液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係について説明する。

〈実験方法〉
回収部１４０で処理された研磨スラリー回収濾過液を、各遠心力で遠心分離時間３ｍｉｎ／Ｌだけ遠心分離処理した。そして、この遠心分離処理した研磨スラリー回収濾過液に存在する１μｍ以上の乾燥シリカおよび凝集シリカの個数を、上述したＳＥＭを用いた方法、および、液中パーティクルカウンタ（Rion社製、商品名：KS71）により計数した。

〈実験結果〉
図８に示すように、１μｍ以上の乾燥シリカおよび凝集シリカの個数は、遠心力が大きいほど少なくなることが確認された。
特に、遠心力が５０００Ｇ〜１００００Ｇの場合、凝集シリカに比べて多くの乾燥シリカを除去できることが確認された。また、遠心力５０００Ｇ以下の場合、１μｍ以上の乾燥シリカの数を３０００個／ｍｌ以下とすることが難しいことが確認された。

〔研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係〕
次に、研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係について説明する。

〈実験方法〉
各遠心力で遠心分離時間３ｍｉｎ／Ｌだけ遠心分離処理した研磨スラリー回収濾過液を用いて、半導体ウェハＷを２次研磨して、１枚あたりの微小欠陥数を比較した。

〈実験結果〉
図９に示すように、１枚あたりの微小欠陥数は、遠心力が大きいほど少なくなることが確認された。
特に、遠心力が５０００Ｇ以上の場合、微小欠陥数が極めて少なくなることが確認された。

〔研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨での研磨レートの関係〕
次に、研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨での研磨レートの関係について説明する。

〈実験方法〉
各遠心力で遠心分離時間３ｍｉｎ／Ｌだけ遠心分離処理した研磨スラリー回収濾過液を用いて、半導体ウェハＷを２次研磨して、研磨レートを比較した。

〈実験結果〉
図１０に示すように、研磨レートは、０Ｇ〜８０００Ｇまではほぼ同じであることが確認された。また、８０００Ｇ以上の場合、遠心力が大きいほど下がることが確認された。
特に、遠心力が８０００Ｇ〜１４０００Ｇの範囲で、研磨レートが大きく下がることが確認された。微小欠陥数が極めて少なくなることが確認された。

〔評価〕
以上のことから、第２実施形態で設定された５０００Ｇ〜１００００Ｇの遠心力で遠心分離処理する構成が、微小欠陥数および研磨レートの観点から適切であることが確認された。特に、８０００Ｇの場合、乾燥シリカのみを選択的に除去できるとともに、研磨レートを下げることなく微小欠陥数を低減でき、最も適切であることが確認された。

［第３実施例］
次に、第３実施形態の効果を説明するための第３実施例について説明する。
図１１は、研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギーと、この研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係を示すグラフである。図１２は、粉砕処理前後の研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカのサイズおよび個数の関係を示すグラフである。図１３は、研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギー、および、この研磨スラリー回収液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係を示すグラフである。

〔研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギーと、この研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係〕
まず、研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギーと、この研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係について説明する。

〈実験方法〉
回収部１４０で回収された研磨スラリー回収液を、容積が３０Ｌであり、かつ、直径２ｍｍのジルコニア製ビーズが充填されたビーズミル（以下、実施例ビーズミルと称す）を用いて、各粉砕エネルギーで処理時間３ｍｉｎ／Ｌだけ粉砕処理した。そして、この粉砕処理した研磨スラリー回収液に存在する５μｍ以上の乾燥シリカおよび凝集シリカの個数を、上述したＳＥＭおよび液中パーティクルカウンタを用いた方法により計数した。

〈実験結果〉
図１１に示すように、５μｍ以上の乾燥シリカの個数は、粉砕エネルギーの大きさに対応する個数の乾燥シリカがビーズで粉砕されるため、粉砕エネルギーの大きさに対応して減っていくことが確認された。すなわち、５μｍ未満の乾燥シリカの個数が、粉砕エネルギーの大きさに対応して増えていくことが確認された。
一方、５μｍ以上の凝集シリカの個数は、粉砕エネルギーによりシリカの凝集が促進されるため、粉砕エネルギーの大きさに対応して増えていくことが確認された。

〔粉砕処理前後の研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカのサイズおよび個数の関係〕
次に、粉砕処理前後の研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカのサイズおよび個数の関係について説明する。

〈実験方法〉
実施例ビーズミルを用いた粉砕処理前後の研磨スラリー回収液に含まれる各サイズの乾燥シリカの個数を、上述したＳＥＭおよび液中パーティクルカウンタを用いた方法により調査した。ここで、粉砕処理は、粉砕エネルギーが８０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇ、処理時間が３ｍｉｎ／Ｌの条件で実施した。

〈実験結果〉
図１２に示すように、粉砕処理後に含まれる３μｍ以上の乾燥シリカの個数は、粉砕処理前よりも減っていることが確認された。また、粉砕処理後の１μｍおよび２μｍの乾燥シリカの個数は、粉砕処理により３μｍ以上の乾燥シリカが粉砕されたため、粉砕処理前よりも増えていることが確認された。

〔研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギー、および、この研磨スラリー回収液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係〕
次に、研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギー、および、この研磨スラリー回収液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係について説明する。

〈実験方法〉
実施例ビーズミルにより各粉砕エネルギーで処理時間３ｍｉｎ／Ｌだけ粉砕処理した研磨スラリー回収液を用いて、半導体ウェハＷを２次研磨して、１枚あたりの微小欠陥数を比較した。

〈実験結果〉
図１３に示すように、１枚あたりの微小欠陥数は、粉砕エネルギー大きいほど少なくなることが確認された。

〔評価〕
以上のことから、第３実施形態で設定された２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇ以上の粉砕エネルギーで粉砕処理する構成が、微小欠陥数を少なくできることが確認された。

本発明の研磨方法は、半導体ウェハを研磨するにあたって半導体ウェハを良好に研磨できるため、半導体ウェハの研磨装置に利用することができる。

本発明の第１実施形態に係る半導体ウェハの研磨装置の概略構成を示すブロック図である。 本発明の第２実施形態に係る半導体ウェハの研磨装置の概略構成を示すブロック図である。 本発明の第３実施形態に係る半導体ウェハの研磨装置の概略構成を示すブロック図である。 前記第３実施形態におけるビーズミルの概略構成を示す模式図である。 第１実施例における各湿度で保管した研磨スラリー原液の保管時間、および、この研磨スラリー原液に含まれる乾燥シリカの個数の関係を示すグラフである。 前記第１実施例における実施例１、比較例１、および、比較例２の研磨スラリー液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数を示すグラフである。 前記第１実施例における実施例１、比較例１、および、比較例２の研磨スラリー液を用いた２次研磨で発生したスクラッチ欠陥数を示すグラフである。 第２実施例における研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力と、この研磨スラリー回収濾過液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係を示すグラフである。 前記第２実施例における研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係を示すグラフである。 前記第２実施例における研磨スラリー回収濾過液を遠心分離処理する際の遠心力、および、この研磨スラリー回収濾過液を用いた２次研磨での研磨レートの関係を示すグラフである。 第３実施例における研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギーと、この研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカおよび凝集シリカの個数と、の関係を示すグラフである。 前記第３実施例における粉砕処理前後の研磨スラリー回収液に含まれる乾燥シリカのサイズおよび個数の関係を示すグラフである。 前記第３実施例における研磨スラリー回収液を粉砕処理する際の粉砕エネルギー、および、この研磨スラリー回収液を用いた２次研磨で発生した微小欠陥数の関係を示すグラフである。 従来の研磨スラリー原液に存在するシリカの粒度分布を示すグラフである。 従来の再利用スラリーに存在するシリカの粒度分布を示すグラフである。 従来の研磨スラリー中に含まれる乾燥シリカ数、および、この研磨スラリーで研磨処理した際に発生した微小欠陥数の関係を示すグラフである。 従来の研磨スラリー中に含まれる凝集シリカ数、および、この研磨スラリーで研磨処理した際に発生した微小欠陥数の関係を示すグラフである。

符号の説明

１５１・・・第１フィルタ
１５３・・・第２フィルタ
３６０・・・ビーズミル
Ｗ・・・半導体ウェハ

Claims (7)

1. 研磨スラリー原液が乾燥することで形成され、Ｓｉ／Ｏ組成比が５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％／４０ｗｔ％〜５０ｗｔ％、かつ弾性率が１．４×１０^１０Ｐａ以上のシリカの結晶体を含む研磨スラリー原液を、粒径が１μｍ以上の前記シリカの結晶体が３０００個／ｍｌ以下となる状態に調整するスラリー調整工程を備え、
   このスラリー調整工程で調整された研磨スラリーを仕上げ研磨工程直前の粗研磨工程で利用して半導体ウェハを研磨する
   ことを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。
2. 請求項１に記載の半導体ウェハの研磨方法であって、
   前記スラリー調整工程は、
   所定サイズの固形分を捕捉可能な第１フィルタにより前記研磨スラリー原液を濾過する原液濾過工程と、
   この原液濾過工程にて濾過された前記研磨スラリー原液を添加剤と調合するスラリー生成工程と、
   前記第１フィルタよりも小さいサイズの固形分を捕捉可能な第２フィルタにより前記スラリー生成工程で生成された前記研磨スラリー原液を濾過する調合液濾過工程と、
   を備えていることを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。
3. 請求項２に記載の半導体ウェハの研磨方法であって、
   前記第１フィルタは、前記研磨スラリー原液に含まれるシリカの１次粒子の５０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上であり、
   前記第２フィルタは、前記１次粒子の１０倍以上のサイズを有する固形分の捕捉効率が９９．９９％以上である
   ことを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。
4. 請求項１に記載の半導体ウェハの研磨方法であって、
   前記スラリー調整工程は、
   前記研磨スラリー原液を遠心分離する遠心分離工程を備えている
   ことを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。
5. 請求項４に記載の半導体ウェハの研磨方法であって、
   前記遠心分離工程における前記遠心分離の遠心力は、５０００Ｇ〜１００００Ｇである
   ことを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。
6. 請求項１に記載の半導体ウェハの研磨方法であって、
   前記スラリー調整工程は、
   前記研磨スラリー原液に含まれる前記シリカをビーズミルで粉砕する粉砕工程を備えている
   ことを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。
7. 請求項６に記載の半導体ウェハの研磨方法であって、
   前記粉砕工程における被粉砕体に与える単位質量あたりのエネルギーは、２０ｋＷｈ／ｄｒｙ ｋｇ以上である
   ことを特徴とする半導体ウェハの研磨方法。

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