JP7296504B2 - 半導体工程用研磨組成物および研磨組成物を適用した半導体素子の製造方法 - Google Patents

半導体工程用研磨組成物および研磨組成物を適用した半導体素子の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、半導体工程用研磨組成物および研磨組成物を適用した半導体素子の製造方法に関する。
半導体素子はさらなる微細化、高密度化に伴ってより微細なパターン形成技術が用いられており、それによって、半導体素子の表面構造がさらに複雑化し、層間膜の段差もさらに大きくなっている。半導体素子を製造するにあたり、基板上に形成された特定の膜における段差を除去するための平坦化技術として、化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：以下、「ＣＭＰ」と称する）工程が用いられる。
ＣＭＰ工程は、研磨パッドにスラリーが提供されながら基板が加圧、回転して表面が研磨される。工程のステップによって平坦化しようとする対象が異なり、この際に適用されるスラリーの物性にも差がある。
具体的には、ＣＭＰ工程は、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）、シリコン窒化膜（ＳｉＮ）などの誘電体の平坦化に適用されてきただけでなく、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）などの金属配線に対する平坦化工程にも必須で使用される。
タングステンバリアメタル（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｂａｒｒｉｅｒ ｍｅｔａｌ ｌａｙｅｒ）ＣＭＰの場合、タングステン（Ｗ）膜質のみならず、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）およびバリアメタル膜質として使用されるチタン／チタンナイトライド膜質のように３つの膜質が同時に露出するＣＭＰ工程である。
前記３つの膜質を所望の選択比に合わせて研磨するだけでなく、ディッシングおよび欠陥の水準を減少させる性能まで確保するためには、高い水準の技術力が必要な状況である。
本発明の目的は、半導体工程用研磨組成物および研磨組成物を適用した半導体素子の製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、研磨工程中、研磨粒子がウエハ上に再吸着するのを防止してウエハの欠陥を防止し、研磨率、選択比などが向上し、分散性が向上した半導体工程用研磨組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、半導体工程用研磨組成物を適用した半導体素子の製造方法を提供することである。
上記の目的を達成するために、本発明の一具体例として、半導体工程用研磨組成物は、前記研磨組成物１００ｍｌを超純水と１：３０の重量比で混合して希釈し、前記希釈された研磨組成物は、ＬＰＣ（Ｌａｒｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｃｏｕｎｔｅｒ）測定による下記式１の値が０．０１～０．１４である：
[式１]
Figure 0007296504000001
ここで、
Ｘは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｙは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｐは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する研磨粒子の重量部であり、
Ａは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する界面活性剤の重量部である。
本発明の他の具体例として、半導体素子の製造方法は、１）研磨層を含む研磨パッドを提供するステップと、２）前記研磨パッドに前記半導体工程用研磨組成物を供給するステップと、３）前記研磨層の研磨面に研磨対象の被研磨面が当接するように相対回転させながら前記研磨対象を研磨させるステップと、を含む。
本発明の半導体工程用研磨組成物は、研磨工程中、研磨粒子がウエハ上に再吸着するのを防止してウエハの欠陥を防止し、研磨率、選択比などが向上し、分散性が向上する。
また、半導体工程用研磨組成物を適用して半導体素子の製造時、タングステン、拡散防止膜、絶縁膜がすべて存在する面でも優れた選択比で平坦化が可能である。
本発明の一実施形態に係るカビおよび培養細菌の検出実験結果である。 本発明の一実施形態に係るカビおよび培養細菌の検出実験結果である。 本発明の一実施形態に係る半導体素子製造工程の概略工程図である。
以下、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、本発明の実施例について詳細に説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とする時、これは、特に反対の記載がない限り、その他の構成を除くのではなく、他の構成をさらに含んでもよいことを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとする時、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「その中間に他の構成を挟んで連結」されている場合も含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、その間に他の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置することに限ると解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」の用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群より選択される１つ以上の混合または組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群より選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「Ａおよび／またはＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、または、ＡおよびＢ」を意味する。
本明細書において、「第１」、「第２」または「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特別な説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使われる。
本明細書において、単数表現は、特別な説明がなければ、文脈上解釈される単数または複数を含む意味で解釈される。
本明細書において、「水素」は、水素、軽水素、重水素、または三重水素である。
本明細書において、「アルキル」は、炭素数１～４０個の直鎖もしくは側鎖の飽和炭化水素に由来する１価の置換基を意味する。その例としては、メチル、エチル、プロピル、イソブチル、ｓｅｃ－ブチル、ペンチル、ｉｓｏ－アミル、ヘキシルなどが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書において、「アルケニル（ａｌｋｅｎｙｌ）」は、炭素－炭素二重結合を１個以上有する炭素数２～４０個の直鎖もしくは側鎖の不飽和炭化水素に由来する１価の置換基を意味する。その例としては、ビニル（ｖｉｎｙｌ）、アリル（ａｌｌｙｌ）、イソプロペニル（ｉｓｏｐｒｏｐｅｎｙｌ）、２－ブテニル（２－ｂｕｔｅｎｙｌ）などが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書において、「アルキニル（ａｌｋｙｎｙｌ）」は、炭素－炭素三重結合を１個以上有する炭素数２～４０個の直鎖もしくは側鎖の不飽和炭化水素に由来する１価の置換基を意味する。その例としては、エチニル（ｅｔｈｙｎｙｌ）、２－プロピニル（２－ｐｒｏｐｙｎｙｌ）などが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書において、「シクロアルキル」は、炭素数３～４０個のモノサイクリックまたはポリサイクリック非－芳香族炭化水素に由来する１価の置換基を意味する。このようなシクロアルキルの例としては、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、ノルボルニル（ｎｏｒｂｏｒｎｙｌ）、アダマンチン（ａｄａｍａｎｔｉｎｅ）などが挙げられるが、これらに限定されない。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明の一実施形態に係る半導体工程用研磨組成物は、前記研磨組成物１００ｍｌを超純水と１：３０の重量比で混合して希釈し、前記希釈された研磨組成物は、ＬＰＣ（Ｌａｒｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｃｏｕｎｔｅｒ）測定による下記式１の値が０．０１～０．１４である：
[式１]
Figure 0007296504000002
ここで、
Ｘは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｙは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｐは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する研磨粒子の重量部であり、
Ａは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する界面活性剤の重量部である。
前記ＬＰＣ測定は、次のような原理によって測定される。
前記希釈された組成物が一定速度で流れる間、前記希釈された組成物に含まれた粒子の直径および個数が光学的方式によって測定される。前記光学的方式の例としては、レーザなどが粒子に吸収および反射する総量を測定して粒子の大きさおよび個数を測定する方式を例に挙げることができる。
半導体工程用研磨組成物は、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）、シリコン窒化膜（ＳｉＮ）などの誘電体、タングステン（Ｗ）、銅（Ｃｕ）などの金属配線に対する平坦化工程に使用されるものであり、タングステンバリアメタル（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｂａｒｒｉｅｒ ｍｅｔａｌ ｌａｙｅｒ）ＣＭＰの場合、タングステン（Ｗ）膜質のみならず、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）およびバリアメタル膜質として使用されるチタン／チタンナイトライド膜質のように３つの膜質が同時に研磨されるためのスラリーとして使用可能である。
研磨組成物は、先に説明したように、多様な材質の膜質に対して工程に合う程度の研磨率が現れなければならないだけでなく、研磨されるウエハの表面上の欠陥を最小化することが必要である。
具体的には、研磨組成物を用いて研磨率を高める場合、研磨速度などの向上の効果を奏することができるが、研磨率の向上とともに、ウエハ上の欠陥を最小化できなければならない。
このような分散性を改善させるために、界面活性剤を含むものであり、前記界面活性剤の含有量によって、研磨粒子が組成物内に均一に混合できるようにし、粒子間のかたまり現象を防止して粒子サイズの増加によるウエハ表面のディフェクトを減少させることができる。
前記本発明の式１は、研磨組成物に対するＬＰＣ測定結果に基づいて、粒子の大きさが０．７μｍ以上の研磨粒子の数および１μｍ以上の研磨粒子数を測定し、研磨組成物内に含まれる界面活性剤の含有量間の関係による計算値を意味するもので、前記式１の値が０．０１～０．１４であり、０．０２～０．１３であり、０．０３～０．１０であり、０．０４～０．０９であってもよい。前記式１の値は、研磨組成物内の研磨粒子の含有量を同一の範囲で一致させ、界面活性剤の値を異ならせる場合に対する値で、先に説明したように、界面活性剤の含有量による効果を明確に確認することができる。
前記界面活性剤は、少量含まれるものの、研磨組成物内で研磨粒子間のかたまり現象を防止し、分散性を高めることができる。
また、前記本発明の界面活性剤は、後述のように、研磨粒子の研磨性能を向上させるために、前記粒子の表面電荷を置き換えて、膜質との研磨性能は相対的に高められるが、膜質と研磨粒子との間の電荷の差によって多量の研磨粒子が膜質の表面上に吸着する問題が発生しうるが、本発明の界面活性剤によってこのような問題を防止することができる。
具体的には、前記本発明の界面活性剤は、研磨組成物内に少量含まれて、粒子間の分散性を改善できるだけでなく、膜質との再吸着問題を防止することができる。
このような特性により、前記式１に含む時、特定の係数をかけた値で含ませて、少量添加による効果上の影響を補正することができる。
前記式１による値が本発明の範囲内に含まれる場合、膜質に対する研磨率に優れ、研磨選択比が向上できるだけでなく、ウエハの欠陥を防止する効果を高めることができる。
先に説明したように、研磨組成物内の研磨粒子の大きさは、粒子の直径が大きくなるほど研磨率が高くなるとはいえ、相対的なウエハの欠陥が増加する問題が発生しうる。
そこで、研磨率の向上とともに、ウエハの欠陥を防止できる適正水準の粒子サイズの分布を必要とし、本発明の式１による値内に含まれる場合に、膜質に対する研磨率を高められるだけでなく、ウエハの欠陥を防止することができる。
前記研磨粒子は、半導体工程用研磨組成物に適用可能な研磨粒子で、例えば、金属酸化物、有機粒子、有機－無機複合粒子、およびこれらの混合からなる群より選択され、金属酸化物は、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、セリア、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ゼオライト、およびこれらの混合からなる群より選択されてもよいが、前記例に限らず、通常の技術者によって選択可能な研磨粒子は、制限なくすべて使用可能である。
前記有機粒子は、ポリスチレン、スチレン系共重合体、ポリ（メタ）アクリレート、（メタ）アクリレート系共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド高分子；または前記高分子がコア、シェル、または両方ともを構成するコア／シェル構造の粒子があり、これらは単独または混合使用可能であり、前記有機粒子は、乳化重合法、懸濁重合法などによって製造できる。
前記本発明の研磨粒子は、具体的には、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、セリア、およびこれらの混合からなる群より選択されてもよい。
研磨粒子は、溶媒１００重量部を基準として１重量部～１５重量部含まれ、２重量部～１２重量部含まれ、２重量部～１０重量部含まれる。前記含有量範囲で研磨粒子を含む場合、分散安定性および研磨された基板表面への欠陥減少効果を同時に得ることができる。
本発明の研磨粒子は、粒子表面に結合された官能基を含み、前記官能基は、末端アミン基を含むことを特徴とする。
研磨粒子の表面改質により、アミン類化合物を結合させて、膜質に対する研磨率を高め、研磨選択比を向上させることができ、研磨工程上で発生しうるウエハの欠陥を防止することができる。
具体的には、コロイダルシリカの場合、粒子の表面を改質するためには、一般的にシラン（ｓｉｌａｎｅ）類化合物を使用する。このようなシラン類の中でもアミン（ａｍｉｎｅ）基で置換されたシランの場合に、高い水準の負の電荷値を一定水準の正の電荷に置き換えることができる。一般的に、タングステン（Ｗ）研磨工程では、コロイダルシリカを研磨粒子として使用しているが、コロイダルシリカ自体の表面電荷は高い水準の負の電荷を示すため、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）と反応時、静電的反発力が作用して物理的な研磨能力は低い水準であると知られている。
本発明はこのような問題を解決するために、コロイダルシリカの表面にシラン類化合物を結合させて、一定水準の正の電荷に置き換えて、研磨率を高めることができる。
具体的には、コロイダルシリカの表面改質のためにアミノシラン化合物と反応させて、シリコン酸化膜の研磨率を高め、ウエハ表面の欠陥の発生を防止することができる。
前記コロイダルシリカの粒子表面にアミノシランが結合されると、下記のような官能基で結合される：
Figure 0007296504000003
ここで、
＊は、研磨粒子の表面に結合する部分を意味し、Ｒ１およびＲ２は、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、水素、置換もしくは非置換の炭素数１～１０のアルキル基、置換もしくは非置換の炭素数３～１０のシクロアルキル基、置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルケニル基、および置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルキニル基からなる群より選択され、Ｌ１は、置換もしくは非置換の炭素数１～１０のアルキレン基、置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルケニレン基、置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルキニレン基、および置換もしくは非置換の炭素数３～１０のシクロアルキレン基からなる群より選択される。
具体的には、前記Ｒ１およびＲ２は、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、炭素数１～１０のアルキル基であってもよく、Ｌ１は、置換もしくは非置換の炭素数１～１０のアルキレン基であってもよい。
前記アミノシランは、例として、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、ビス［（３－トリエトキシシリル）プロピル］アミン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス［（３－トリメトキシシリル）プロピル］アミン、３－アミノプロピルメチルジエトキシシラン、３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－［３－（トリメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ－ビス［３－（トリメトキシシリル）プロピル］－１，２－エチレンジアミン、Ｎ－［３－（トリエトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、ジエチレントリアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチレントリアミノプロピルメチルジメトキシシラン、ジエチルアミノメチルトリエトキシシラン、ジエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン、ジメチルアミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－［３－（トリメトキシシリル）プロピル］ブチルアミン、およびこれらの組み合わせからなる群より選択されたいずれか１つであってもよい。
具体的には、コロイダルシリカの表面改質のために使用されるアミノシランは、アミノプロピルトリエトキシシランであってもよいが、前記例に限らず、ボロンドーピングされたシリコンウエハの研磨率および表面欠陥を防止できるアミノシランは、制限なくすべて使用可能である。
前記研磨粒子およびアミノシラン化合物は、１：０．００５～１：０．０５の重量比率で含まれ、１：０．００８～１：０．０４の重量比率で含まれ、１：０．０１～１：０．０３５の重量比率で含まれる。また、前記アミノシランは、より具体的には、溶媒１００重量部を基準として０．１０重量部～０．５重量部含み、０．１５重量部～０．３重量部含み、０．１５～０．２５重量部含まれる。前記範囲内の重量比率で含まれる場合、研磨粒子の表面にアミノシラン化合物が結合して、シリコン酸化膜に対する優れた研磨率を示すことができ、研磨工程でディフェクトのような欠陥の発生を防止することができる。
前記金属酸化物粒子は、直径（Ｄ５０）が１０ｎｍ～１２０ｎｍであり、好ましくは、直径（Ｄ５０）が２０ｎｍ～１００ｎｍであり、より好ましくは、直径（Ｄ５０）が２０ｎｍ～６０ｎｍであってもよい。前記金属酸化物粒子が直径範囲内に含まれる場合、スクラッチなどの欠陥の発生を防止し、優れた粒子の分散性を示すことができる。
前記本発明の界面活性剤は、具体的には、Ｃｈｅｍｏｕｒｓｔｍ社のＦＳ－３０、ＦＳ－３１、ＦＳ－３４、ＥＴ－３０１５、ＥＴ－３１５０、ＥＴ－３０５０、およびこれらの混合からなる群より選択されてもよいが、研磨工程で炭素残留物が半導体基板の表面に再吸着するのを防止する役割を果たす物質であれば特に限定されない。
前記本発明の界面活性剤は、非イオン性界面活性剤として、非イオン性フッ素系高分子化合物を含む界面活性剤を単独で使用してもよいし、他の非イオン性界面活性剤と混合した使用も可能である。
前記非イオン性界面活性剤は、ポリエチレングリコール（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎ ｇｌｙｃｏｌ）、ポリプロピレングリコール（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）、ポリエチレン－プロピレン共重合体（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、ポリアルキルオキシド（ｐｏｌｙａｌｋｙｌ ｏｘｉｄｅ）、ポリオキシエチレンオキシド（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ；ＰＥＯ）、ポリエチレンオキシド（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ）、ポリプロピレンオキシド（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ）、フッ素系界面活性剤は、スルホン酸ナトリウムフッ素系界面活性剤（ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｏｎａｔｅ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、リン酸エステルフッ素系界面活性剤（ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｅｓｔｅｒ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、酸化アミンフッ素系界面活性剤（ａｍｉｎｅ ｏｘｉｄｅ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、ベタインフッ素系界面活性剤（ｂｅｔａｉｎｅ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、カルボン酸アンモニウムフッ素系界面活性剤（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、ステアリン酸エステルフッ素系界面活性剤（ｓｔｅａｒａｔｅ ｅｓｔｅｒ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、４級アンモニウムフッ素系界面活性剤（ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、エチレンオキシド／プロピレンオキシドフッ素系界面活性剤（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ／ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）、およびポリオキシエチレンフッ素系界面活性剤（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｆｌｕｏｒｏｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）からなる群より選択されてもよい。
前記界面活性剤は、溶媒１００重量部を基準として０．００１重量部～０．００８重量部含み、０．００２重量部～０．００５重量部含まれる。前記範囲内に混合して使用時、分散性を高め、研磨粒子のウエハ表面への再吸着を防止することができる。
本発明の研磨組成物は、キレーターを追加的に含むことができる。前記キレーターは、金属または金属イオンを吸着して除去を容易にする。具体的には、研磨過程で発生しうる金属が研磨された表面に再付着したり、後続工程に残留して不良を発生させる可能性が大きい。特に、タングステンのような金属は、特定の環境で比較的容易に溶解するが、再度表面に付着しやすい特性もあるので、これを防止するための封鎖剤の役割としてキレーターを適用することができる。
前記キレーターは、分子内にカルボキシル基またはアルコール基を２以上含むものであってもよく、例えば、酪酸、クエン酸、酒石酸、コハク酸、シュウ酸、酢酸、アジピン酸、カプリン酸、カプロン酸、カプリル酸、カルボン酸、グルタル酸、グルタミン酸、グリコール酸、チオグリコール酸、ギ酸、マンデル酸、フマル酸、乳酸、ラウリン酸、リンゴ酸、マレイン酸、マロン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シトラコン酸、プロピオン酸、ピルビン酸、ステアリン酸、吉草酸、安息香酸、フェニル酢酸、ナフトエ酸、アスパラギン酸、アミノ酸、硝酸、グリシン、およびエチレンジアミンテトラ酢酸からなる群より選択されてもよい。前記キレーターは、好ましくは、硝酸、グリシン、およびこれらの混合からなる群より選択されてもよいが、前記例に限らない。
前記キレーターは、溶媒１００重量部を基準として０．１重量部～０．５重量部であり、０．１５重量部～０．４重量部含むことができる。前記範囲内にキレーターを含む場合、優れた研磨率を示し、ディッシングなどのような表面欠陥の発生を防止することができる。
本発明の研磨組成物は、ｐＨ調整剤を含むことができる。前記ｐＨ調整剤は、塩酸、リン酸、硫酸、フッ酸、硝酸、臭素酸、ヨウ素酸、ギ酸、マロン酸、マレイン酸、シュウ酸、酢酸、アジピン酸、クエン酸、アジピン酸、アセト酸、プロピオン酸、フマル酸、乳酸、サリチル酸、ピメリン、安息香酸、コハク酸、フタル酸、酪酸、グルタル酸、グルタミン酸、グリコール酸、ラクト酸、アスパラギン酸、酒石酸、および水酸化カリウムからなる群より選択される少なくともいずれか１つであってもよい。
前記ｐＨ調整剤は、溶媒１００重量部に対して０．００５重量部～０．０５重量部含み、０．００７重量部～０．０３重量部含み、０．００９～０．０２重量部含むことができる。前記半導体工程用研磨組成物のｐＨは、２～５であってもよく、好ましくは２～４であってもよい。このような範囲に酸性環境を維持する場合、金属成分や研磨装置の過度の腐食は防止しつつ、研磨速度と品質を一定水準以上に維持することができる。
半導体工程用研磨組成物は、上述した各成分と後に説明する追加的なそれぞれの成分を除いて残留成分として溶媒を含む。前記溶媒は、水であってもよく、好ましくは、超純水が適用される。前記溶媒は、研磨粒子、界面活性剤、ｐＨ調整剤、およびキレーターの含有量範囲に対する残りの含有量範囲で含まれる。
本発明の他の実施例による半導体素子の製造方法は、１）研磨層を含む研磨パッドを提供するステップと、２）前記研磨パッドに半導体工程用研磨組成物を供給するステップと、３）前記研磨層の研磨面に研磨対象の被研磨面が当接するように相対回転させながら前記研磨対象を研磨させるステップと、を含み、前記研磨組成物は、研磨粒子および界面活性剤を含み、前記研磨組成物は、１００ｍｌを超純水と１：３０の重量比で混合して希釈し、前記希釈された研磨組成物は、ＬＰＣ（Ｌａｒｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｃｏｕｎｔｅｒ）測定によって、下記式１による値が０．０１～０．１４である：
[式１]
Figure 0007296504000004
ここで、
Ｘは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｙは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｐは、半導体工程用研磨組成物の全体重量に対する研磨粒子の重量部であり、
Ａは、半導体工程用研磨組成物の全体重量に対する界面活性剤の重量部である。
図３は、一実施形態に係る半導体素子製造工程の概略工程図を示したものである。図３を参照する時、前記一実施形態に係る研磨パッド１１０を定盤１２０上に装着した後、研磨対象である半導体基板１３０を前記研磨パッド１１０上に配置する。研磨のために、前記研磨パッド１１０上にノズル１４０を介して、研磨スラリー１５０が噴射される。
前記ノズル１４０を介して供給される研磨スラリー１５０の流量は、約１０ｃｍ３／分～約１，０００ｃｍ３／分の範囲内で目的に応じて選択可能であり、例えば、約５０ｃｍ３／分～約５００ｃｍ３／分であってもよいが、これに限定されるものではない。
前記半導体基板１３０の被研磨面は、前記研磨パッド１１０の研磨面に直接接触する。
以後、前記半導体基板１３０と前記研磨パッド１１０は、互いに相対回転して、前記半導体基板１３０の表面が研磨される。この時、前記半導体基板１３０の回転方向および前記研磨パッド１１０の回転方向は、同一の方向であってもよく、反対方向であってもよい。前記半導体基板１３０と前記研磨パッド１１０の回転速度は、それぞれ約１０ｒｐｍ～約５００ｒｐｍの範囲で目的に応じて選択可能であり、例えば、約３０ｒｐｍ～約２００ｒｐｍであってもよいが、これに限定されるものではない。
前記基板の研磨工程に対する一例として、基板を研磨することは、タングステンバリアメタル（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｂａｒｒｉｅｒ ｍｅｔａｌ ｌａｙｅｒ）ＣＭＰ工程の場合、タングステン（Ｗ）膜質のみならず、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）とバリアメタル膜質として使用されるチタン／チタンナイトライド膜質のように３つの膜質が同時に露出するものであってもよい。前記本発明の半導体工程用研磨組成物は、前記３つの膜質が同時に露出する基板に対する研磨工程に適用可能である。
半導体工程用研磨組成物に関する具体的な説明は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
一実施形態において、前記半導体素子の製造方法は、前記研磨パッド１１０の研磨面を研磨に適した状態に維持させるために、前記半導体基板１３０の研磨と同時に、コンディショナ１７０を介して前記研磨パッド１１０の研磨面を加工するステップをさらに含むことができる。
半導体研磨用組成物の製造
研磨粒子としてコロイダルシリカを使用した。前記コロイダルシリカは、表面改質剤として３－アミノプロピルトリエトキシシランを反応させて、表面にアミノシラン化合物が結合されるように製造した。前記コロイダルシリカおよび表面改質剤は、１：０．０２の重量比率で混合して反応させた。
超純水は溶媒として、グリシン（Ｇｌｙｃｉｎｅ）はキレーターとして、酢酸（Ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）および硝酸はｐＨ調整剤として、Ｃｈｅｍｏｕｒｓｔｍ社のＦＳ－３０を界面活性剤として用いて、半導体研磨用組成物を製造した。
前記組成物は、溶媒１００重量部に対して、下記表１のような範囲で混合して製造した。
Figure 0007296504000005
 （単位重量部）
実験例１
分散安定性評価
実施例および比較例に記された研磨組成物は、空気循環式オーブン（ｏｖｅｎ）を用いて各サンプルを６０度の条件で保管した。６０度の温度条件で１時間保管時、常温保管１ヶ月と類似の劣化性能を期待できるため、これを用いて最大１２時間保管を進行させた。
毎時間ごとにサンプル５ｍｌを採取して、Ｍａｌｖｅｒｎ社のＮａｎｏ－ＺＳ装置により粒度分布を分析した。粒度分布の場合、Ｄ５０（平均粒度）値が５％以上増加した場合、分散安定性が崩れたと判断し、実験を中止した。
ＬＰＣ測定
各サンプルを１００ｍｌずつ用意し、２４時間停止状態で熟成した。熟成されたサンプルは超純水で１：３０（サンプル：超純水）の重量比率で希釈した。サンプルの測定前に、装置のｌｉｎｅ全体を超純水で洗浄した。下記の装置および条件で、希釈されたサンプルを５回以上測定進行させて平均値を計算した。
装置名：ａｃｃｕｓｉｚｅｒ Ｆｘ Ｎａｎｏ（ＰＳＳＡ社）
希釈液のｆｌｏｗ ｒａｔｅ：１５ｍｌ／ｍｉｎ
チャネル数：３２
Ｌｉｇｈｔ Ｅｘｔｉｎｃｔｉｏｎ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：６０秒
初期濃度：４０００個／ｍｌ
これによって、下記式１による値も計算した：
[式１]
Figure 0007296504000006
ここで、
Ｘは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｙは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子の個数であり、
Ｐは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する研磨粒子の重量部であり、
Ａは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する界面活性剤の重量部である。
分散安定性の評価結果およびＬＰＣ測定結果は、下記表２の通りである。
Figure 0007296504000007
 前記研磨組成物に対する実験を進行させた結果、本発明の実施例に相当する組成物は、１２ヶ月以上分散安定性を示すことを確認し、ＬＰＣ測定結果によっても０．７μｍ以上の粒子および１μｍ以上の粒子数が少なくなることを確認した。
実施例３は、表２に別途に記載しなかったが、分散安定性が１２ヶ月と優れており、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子が１４３個であり、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子が２６６個である。これは、他の実施例および比較例に比べて研磨粒子を多く含むことによるが、後述のように、研磨率に優れ、欠陥の発生防止にも優れており、長時間保管による微生物が発生しないことを確認した。
これに対し、実施例４は、式１による値が本発明の範囲内に含まれることを確認することができるが、長時間保管に対する、分散安定性が低下することを確認することができる。
比較例１の場合には界面活性剤を含まず、粒子間のかたまり現象の発生と分散安定性が低下することを確認した。
比較例２の場合、分散安定性は、本発明のように長時間維持されることを確認することができるが、界面活性剤の多量含有によって、研磨組成物の製造時に泡が多量発生して製品としての活用が不可能であった。
比較例３および４の場合にも、分散安定性が低下し、粒子間のかたまり現象で大きな粒子が多量含まれることを確認した。
実験例２
（１）研磨評価
厚さが約５，０００Åのタングステンウエハ、厚さが約２０，０００Åのシリコン酸化膜ウエハに対する研磨評価を進行させた。具体的には、６０秒間、圧力２．２ｐｓｉ、キャリア速度１０３ｒｐｍ、プラテン速度５７ｒｐｍ、スラリー流速３００ｍｌ／ｍｉｎの条件で研磨を行った。
前記研磨工程が進行した後の各ウエハの厚さを測定して、これより当該スラリー組成物のタングステン膜、シリコン酸化膜に対する研磨率（研磨速度；Å／ｍｉｎ）をそれぞれ算出した。
（２）Ｄｅｆｅｃｔ測定
ＣＭＰ評価と同一の条件で研磨を進行させた後、自ら製造したクリーニングケミカル（ｃｌｅａｎｉｎｇ ｃｈｅｍｉｃａｌ）溶液を用いて、ブラシ（Ｂｒｕｓｈ）の回転速度５００ｒｐｍ、６０ｓ ２０００ｃｃ／ｍｉｎのケミカル噴射条件でクリーニング工程を行った。クリーニング工程が完了したタングステンおよびシリコン酸化膜ウエハは、ウエハフープ（ｆｏｕｐ）に密閉された状態で、ＳＫＣ社保有のＡＩＴ－ＸＰ＋装置を用いて総欠陥数（ｔｏｔａｌ ｄｅｆｅｃｔ）を測定した。
Figure 0007296504000008
 前記実験結果によれば、本発明の実施例は、タングステン研磨率およびシリコン酸化膜に優れた研磨率を示すことを確認することができ、シリコン酸化膜に対するディフェクトも低い数値となることを確認した。
これに対し、比較例１～４の場合には、本発明の実施例と比較して、シリコン酸化膜に対するディフェクトが多数現れることを確認した。
実験例３
微生物発生の有無の確認
各サンプルを滅菌処理したｐｏｔａｔｏ ｄｅｘｔｒｏｓｅ ａｇａｒ培地に１ｇの濃度で処理した後、２０℃で１４日間培養した。各サンプルを滅菌処理したｔｒｙｐｉｃａｓｅ ｓｏｙ ａｇａｒ培地に１ｇの濃度で処理した後、２０℃で１４日間培養した。図１のようにカビおよび細菌が検出されない場合にはＸと表示し、図２のようにカビおよび細菌が検出された場合にはＯと表示した。
実験結果は、下記表４の通りである。
Figure 0007296504000009
 前記表４のように、本発明の実施例１～３の場合、カビおよび細菌の抑制効果に優れていた。
これに対し、本発明の界面活性剤を含まなかったり、少量含む場合、カビおよび細菌の抑制効果が低下して、図２のように検出されることを確認することができ、比較例４の場合、キレーターを過剰含み、分散安定性が崩れることによってカビおよび細菌の発生抑制効果が低下して、図２のように検出される結果が現れることを確認した。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されるものではなく、以下の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形および改良形態も本発明の権利範囲に属する。
１１０：研磨パッド
１２０：定盤
１３０：半導体基板
１４０：ノズル
１５０：研磨スラリー
１６０：研磨ヘッド
１７０：コンディショナ

Claims (10)

  1. 研磨粒子および界面活性剤を含む研磨組成物であり、
    前記研磨組成物１００ｍｌを超純水と１：３０の重量比で混合して希釈し、
    前記希釈された研磨組成物は、ＬＰＣ（Ｌａｒｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｃｏｕｎｔｅｒ）測定による下記式１の値が０．０１～０．１４である
    半導体工程用研磨組成物：
    [式１]
    Figure 0007296504000010
    ここで、
    Ｘは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子の個数であり、
    Ｙは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子の個数であり、
    Ｐは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する研磨粒子の重量部であり、
    Ａは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する界面活性剤の重量部である。
  2. 前記研磨粒子は、粒子表面に結合された官能基を含み、
    前記官能基は、末端アミン基を含む、
    請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  3. 前記粒子表面に結合された官能基は、下記化学式１の構造を含む、
    請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物：
    Figure 0007296504000011
     ここで、
    ＊は、研磨粒子の表面に結合される部分を意味し、
    Ｒ１およびＲ２は、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、水素、置換もしくは非置換の炭素数１～１０のアルキル基、置換もしくは非置換の炭素数３～１０のシクロアルキル基、置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルケニル基、および置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルキニル基からなる群より選択され、
    Ｌ１は、置換もしくは非置換の炭素数１～１０のアルキレン基、置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルケニレン基、置換もしくは非置換の炭素数２～１０のアルキニレン基、および置換もしくは非置換の炭素数３～１０のシクロアルキレン基からなる群より選択される。
  4. 前記研磨粒子は、金属酸化物、有機粒子、有機－無機複合粒子、およびこれらの混合からなる群より選択される、
    請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  5. 前記研磨組成物は、６ヶ月以上保管後にも、Ｄ５０の粒度分布値の変化が５％未満に維持される、
    請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  6. 前記研磨組成物は、キレーターを追加的に含む、
    請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  7. 前記研磨組成物は、ｐＨ調整剤を追加的に含む、
    請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  8. １）研磨層を含む研磨パッドを提供するステップと、
    ２）前記研磨パッドに半導体工程用研磨組成物を供給するステップと、
    ３）前記研磨層の研磨面に研磨対象の被研磨面が当接するように相対回転させながら前記研磨対象を研磨させるステップと、を含み、
    前記研磨組成物１００ｍｌを超純水と１：３０の重量比で混合して希釈し、
    前記希釈された研磨組成物は、ＬＰＣ（Ｌａｒｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｃｏｕｎｔｅｒ）測定による下記式１の値が０．０１～０．１４である
    半導体素子の製造方法：
    [式１]
    Figure 0007296504000012
    ここで、
    Ｘは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが１μｍ以上の粒子の個数であり、
    Ｙは、ＬＰＣ測定による直径の大きさが０．７μｍ以上の粒子の個数であり、
    Ｐは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する研磨粒子の重量部であり、
    Ａは、半導体工程用研磨組成物の溶媒１００重量部に対する界面活性剤の重量部である。
  9. 前記研磨対象が厚さが５，０００Åのタングステンウエハであり、前記タングステンウエハを６０秒間、圧力２．２ｐｓｉ、キャリア速度は１０３ｒｐｍ、プラテン速度は５７ｒｐｍ、前記半導体工程用研磨組成物を３００ｍｌ／ｍｉｎの流速で供給する条件で研磨を行い、
    前記研磨工程でのタングステン膜に対する研磨率が３０～１００Å／ｍｉｎである、
    請求項８に記載の半導体素子の製造方法。
  10. 前記研磨対象が厚さが２０，０００Åのシリコン酸化膜ウエハであり、前記シリコン酸化膜ウエハを６０秒間、圧力２．２ｐｓｉ、キャリア速度は１０３ｒｐｍ、プラテン速度は５７ｒｐｍ、前記半導体工程用研磨組成物を３００ｍｌ／ｍｉｎの流速で供給する条件で研磨を行い、
    前記研磨工程でのシリコン酸化膜に対する研磨率が１，１５０～１，６５０Å／ｍｉｎである、
    請求項８に記載の半導体素子の製造方法。

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