JP2006324639A - 研磨スラリーおよびウエハ再生方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の研磨スラリーは、結晶子サイズ10〜1,000nm、平均粒子径30〜2,000nmの単斜晶酸化ジルコニウムを1〜20質量%含有し、さらに、分子内にカルボキシ基を3個以上有するカルボン酸と、水酸化第4級アルキルアンモニウムとを含有し、pH9〜12を有する。また、本発明のウエハ再生方法は、この研磨スラリーを用いて、使用済みテストウエハを研磨して、ウエハ上に形成された被膜およびウエハ表面の変質層を除去する工程と、ウエハの少なくとも片面を鏡面研磨する工程と、ウエハを洗浄する工程とを含む。
【選択図】なし
Description
本発明の研磨スラリーは、砥粒として、結晶子サイズ10〜1,000nm、平均粒子径30〜2,000nmの単斜晶酸化ジルコニウムを1〜20質量%含有し、さらに、キレート剤として、分子内にカルボキシ基を3個以上有するカルボン酸と、pH調整剤として、水酸化第4級アルキルアンモニウムとを含有する。それゆえ、シリコンウエハを研磨できるだけでなく、ウエハ上に形成されたポリシリコン膜、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜などの非金属膜を同じように効率よく研磨・除去することができ、しかも、例えば、使用済みテストウエハの再生処理に用いた場合に、研磨スラリーにCuが混入するか、あるいは研磨工程においてCu膜付ウエハが混在していても、ウエハのCu汚染を効果的に防止することができる。
本発明の研磨スラリーに含有される砥粒には、単斜晶酸化ジルコニウムを用いる。
本発明の研磨スラリーは、pH調整剤を用いて、pH9〜12に調整される。pHがこの範囲内であれば、研磨を効率的に行えるだけでなく、砥粒の単斜晶酸化ジルコニウムを再凝集させることなく、安定に分散させることができる。なお、さらに安定な分散を実現するために、界面活性剤や表面修飾剤などを用いることも有効である。
pH調整剤として、水酸化第4級アルキルアンモニウム、砥粒として、結晶子サイズ10〜1,000nm、平均粒子径30〜2,000nmの単斜晶酸化ジルコニウムを含有する研磨スラリーは、スラリー自体に金属イオンが含まれず、また、Cu汚染を促進する有機アミン化合物やアンモニアを含有しないので、研磨後のシリコンウエハが金属で汚染される危険性が非常に少ない。
本発明の研磨スラリーは、水系研磨スラリーを製造する従来公知の方法を用いて製造することができる。例えば、水、好ましくは脱イオンした純水に、砥粒を適量混合し、必要に応じて、分散剤を適量混合し、分散処理を行う。この分散処理には、従来公知の一般的な分散装置を用いることができる。分散装置としては、特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、回転羽根式分散機、ニーダー、ビーズミル、ボールミルなどが挙げられる。次いで、得られた水分散体にキレート剤を適量添加し、さらにpH調整剤を用いて、pHを9〜12の範囲内に調整した後、充分に混合することにより、研磨スラリーが得られる。キレート剤とpH調整剤を添加する段階は、特に限定されるものではなく、例えば、砥粒の分散処理の際に添加してもよい。キレート剤とpH調整剤を添加する順序は、特に限定されるものではないが、キレート剤を添加してからpH調整剤を添加することにより、研磨スラリーのpHを所定範囲に調整することが好ましい。
本発明の研磨スラリーは、例えば、シリコンベアウエハの研磨、半導体デバイスの製造過程におけるシリコンウエハの研磨、シリコンウエハ上に形成されたポリシリコン膜、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜などの非金属膜の研磨、層間絶縁膜の平坦化などに用いることができるが、例えば、研磨工程においてCu膜付ウエハが混在していても、ウエハのCu汚染を効果的に防止できることから、使用済みテストウエハの再生処理に好適である。
本発明のウエハ再生方法は、上記の研磨スラリーを用いて、使用済みテストウエハを研磨して、ウエハ上に形成された被膜およびウエハ表面の変質層を除去することにより、ウエハを再生させるものである。ここで、「被膜」とは、ウエハ上に形成された金属膜および/または非金属膜を意味する。また、「変質層」とは、ウエハ表面に不純物が注入および/または拡散された部分を意味する。
まず、本発明の研磨スラリーを用いて、使用済みテストウエハを化学機械研磨して、ウエハ上に形成された被膜およびウエハ表面の変質層を除去する。あるいは、必要に応じて、化学機械研磨の前に、下記の化学エッチングにより、ウエハ上に形成された被膜の少なくとも一部を除去した場合には、本発明の研磨スラリーを用いて、ウエハを化学機械研磨して、残留膜を除去する。ここで、「残留膜」とは、化学エッチングで除去されずにウエハ上に残留した被膜を意味する。
使用済みテストウエハには、配線材料として金属膜が形成されているものがあるので、必要に応じて、化学機械研磨工程の前に、化学エッチングにより、ウエハ上に形成された被膜の少なくとも一部、例えば、表面に現れている金属膜を除去しておいてもよい。
化学機械研磨が終了したウエハは、プロセス中に形成された表面の荒れ(マイクロラフネス)を取り除くために鏡面研磨を行うが、化学機械研磨によってウエハが砥粒や金属で汚染されていることがあるので、必要に応じて、鏡面研磨工程の前に予備洗浄を行ってもよい。
化学機械研磨が終了したウエハ、あるいは化学機械研磨後に、必要に応じて、予備洗浄したウエハは、上記したように、鏡面研磨を行うことにより、プロセス中に形成された表面の荒れ(マイクロラフネス)を取り除く。なお、鏡面研磨は、ウエハの少なくとも片面、好ましくは、半導体デバイス製造過程で再利用する側のウエハ面について行えばよい。
鏡面研磨が終了したウエハは、鏡面研磨によってウエハが砥粒や金属で汚染されているので、最終洗浄を行う。最終洗浄のための技術としては、例えば、通常のRCA洗浄のほか、オゾン水洗浄、電解イオン水洗浄などが挙げられる。これらの洗浄技術は、単独で用いても2種以上を併用してもよい。これらの洗浄技術のうち、通常のRCA洗浄が好適である。
この実験では、種々の砥粒とpH調整剤の組合せについて、シリコンウエハ研磨におけるCu汚染の程度を調べた。
この実験では、表1の研磨スラリーNo.3、6、7、9について、非金属膜に対する膜除去能力を調べた。
この実験では、単斜晶酸化ジルコニウムと水酸化テトラメチルアンモニウムを組み合わせた研磨スラリーにキレート剤を添加することにより、シリコンウエハのCu汚染をさらに低減できることを確認した。
実験1〜3から、本発明の研磨スラリーは、種々の非金属膜に対する除去能力に優れ、また、研磨工程においてCu膜付ウエハが混在していても、研磨時におけるウエハのCu汚染を防止できることが確認された。この研磨スラリーを用いた化学機械研磨による膜除去工程を含む本発明のウエハ再生方法の有効性を確認するために、以下の実験を行った。
(1)化学エッチングによるCu膜の除去
37%塩酸:69%硝酸:水=1:1:2(体積比)で混合した室温のエッチング液にCu膜付使用済みテストウエハを10分間浸漬して、表面に現れているCu膜を除去した。
(2)化学機械研磨による残留膜の除去
表3、No.21と同一組成の研磨スラリー(すなわち、酸化ジルコニウム5質量%、EDTA0.015質量%を含有し、水酸化テトラメチルアンモニウムによりpHを10.5に調整)を用いて、化学機械研磨による残留膜の除去を行った。なお、研磨は、片面研磨機(4ヘッド、3ウエハ/ヘッド、定盤径128cm)を用い、研磨圧力230g/cm2、定盤回転数35rpmで、5分間行った。
(3)予備洗浄および鏡面研磨
残留膜の除去が終了したウエハを、27%アンモニア水:30%過酸化水素水:水=1:1:5(体積比)で混合した洗浄液および49%フッ酸:30%過酸化水素水:水=1:1:100で混合した洗浄液で順次洗浄した。この予備洗浄は、アンモニア・過酸化水素系の洗浄液については、60℃で10分間行い、フッ酸・過酸化水素系の洗浄液については、室温で10分間行った。次いで、通常のアルカリ性コロイダルシリカからなるシリコンウエハ用研磨スラリーを用いて、ウエハを鏡面研磨した。鏡面研磨は、一次研磨および仕上研磨に分けて行った。なお、各研磨は、片面研磨機(4ヘッド、3ウエハ/ヘッド、定盤径128cm)を用い、研磨圧力230g/cm2、定盤回転数35rpmで、10分間行った。
(4)最終洗浄および表面金属分析
仕上研磨が終了したウエハを通常のRCA洗浄(SC1およびSC2)し、上記(2)の化学機械研磨のバッチ毎に1枚のウエハを抜き取り、気相分解−誘導結合プラズマ質量分析(VPD−ICP−MS)法で表面金属を分析した。分析した5枚のウエハは、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Znの表面濃度が5×109atom/cm2以下であり、また、大きさ0.16μm以上の光点欠陥(light point defect)が30個/面以下であり、再生ウエハとして充分な品質であることが確認できた。
Claims (8)
- 結晶子サイズ10〜1,000nm、平均粒子径30〜2,000nmの単斜晶酸化ジルコニウムを1〜20質量%含有し、さらに、分子内にカルボキシ基を3個以上有するカルボン酸と、水酸化第4級アルキルアンモニウムとを含有し、pH9〜12を有することを特徴とする研磨スラリー。
- 水酸化第4級アルキルアンモニウムが、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウムおよびコリンからなる群から選択される少なくとも1種である請求項1記載の研磨スラリー。
- 分子内にカルボキシ基を3個以上有するカルボン酸が、クエン酸およびその塩、エチレンジアミン四酢酸およびその塩、ジエチレントリアミン五酢酸およびその塩、ならびにポリ(メタ)アクリル酸およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1または2記載の研磨スラリー。
- 結晶子サイズ10〜1,000nm、平均粒子径30〜2,000nmの単斜晶酸化ジルコニウムを1〜20質量%含有し、さらに、分子内にカルボキシ基を3個以上有するカルボン酸と、水酸化第4級アルキルアンモニウムとを含有し、pH9〜12を有する研磨スラリーを用いて、使用済みテストウエハを研磨して、ウエハ上に形成された被膜およびウエハ表面の変質層を除去する工程と、次いで、ウエハの少なくとも片面を鏡面研磨する工程と、次いで、ウエハを洗浄する工程とを含むことを特徴とするウエハ再生方法。
- さらに、使用済みテストウエハを研磨する工程の前に、化学エッチングにより被膜の少なくとも一部を除去する工程を含む請求項4記載のウエハ再生方法。
- さらに、使用済みテストウエハを研磨する工程の後であってウエハの少なくとも片面を鏡面研磨する工程の前に、ウエハを洗浄する工程を含む請求項4または5記載のウエハ再生方法。
- 水酸化第4級アルキルアンモニウムが、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウムおよびコリンからなる群から選択される少なくとも1種である請求項4〜6のいずれか1項記載のウエハ再生方法。
- 分子内にカルボキシ基を3個以上有するカルボン酸が、クエン酸およびその塩、エチレンジアミン四酢酸およびその塩、ジエチレントリアミン五酢酸およびその塩、ならびにポリ(メタ)アクリル酸およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種である請求項4〜7のいずれか1項記載のウエハ再生方法。
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