JP2003206475A - 非磁性板状粒子とその製造方法、およびこの粒子を用いた研磨材、研磨体、研磨液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 研磨テープ等の研磨体や磁気テープ、さらに
は各種の機能性光学フィルムなどに特に適した特定の粒
子形状を有する非磁性板状粒子、特に酸化セリウム粒
子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子、酸
化珪素粒子および酸化鉄粒子と、その製造方法を提供す
る。 【解決手段】 オキシアルカリアミンを含むアルカリ水
溶液に各種の金属塩の水溶液を添加し、得られた各種金
属の水酸化物あるいは水和物を、水の存在下で１１０〜
３００℃の温度範囲で加熱処理する。次いで、ろ過、乾
燥後、さらに空気中３００〜１２００℃の温度範囲で加
熱処理して酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、
酸化アルミニウム粒子、酸化珪素粒子、酸化鉄粒子等の
酸化物粒子とする。これにより、粒子の形状が板状で、
かつ粒子の板面方向の平均粒子径が１０ｎｍから１００
ｎｍの範囲にある酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム
粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化珪素粒子、酸化鉄粒
子を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば研磨シー
ト、研磨テープ、研磨フィルム、研磨具等の研磨体や研
磨液などの研磨材として、また各種の塗布型磁気記録媒
体の添加剤として、さらに光学フィルムなどの各種の機
能性フィルム用の添加剤に適した、粒子の形状が新規な
板状の非磁性粒子とその製造方法、およびその応用に関
する。さらに詳しくは、新規な粒子形状と粒子径を有す
る酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、酸化珪素、酸化鉄などの非磁性酸化物粒子に関す
る。

【０００２】

【従来の技術、および発明が解決しようとする課題】酸
化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニ
ウム粒子、酸化珪素粒子、酸化鉄粒子などの非磁性酸化
物粒子は、研磨シート等の研磨体や研磨液などの研磨材
として、また各種の塗布型磁気記録媒体の添加剤として
広範囲の用途で使用されている。酸化セリウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素はモース硬度
が高いので、高い研磨速度を要する用途に、また酸化鉄
は比較的モース硬度が低いため、ソフト研磨を要する用
途に向いている。これらの非磁性酸化物粒子の製造法と
しては、各種の方法が知られている。

【０００３】（１）酸化セリウム：酸化セリウムにおい
ては、一般的には、焼成法で作製した酸化セリウムをボ
ールミル等で粉砕することにより微粒子化する方法（粉
砕法）が採られている。しかし、この方法で作製した酸
化セリウム粒子は粒子サイズ分布が広く、さらに機械的
に粉砕するため、粒子サイズとしては、サブミクロンサ
イズが限界で、さらに微粒子化することは困難である。

【０００４】一方、炭酸セリウムのようなセリウム塩を
空気中加熱酸化して、酸化セリウム粒子とする方法も知
られている。この方法は、粉砕法に比べて微粒子化しや
すいという特長があるが、粒子間焼結が生じやすく、特
に研磨液に使用する場合、粒子を均一分散することが困
難であるという問題がある。

【０００５】例えば特開平１０−１０６９９０号公報や
特開平１１−１８１４０５号公報では、炭酸セリウムを
空気中加熱して酸化セリウムとした後、機械的に粉砕し
て微粒子化している。前者の特開平１０−１０６９９０
号公報においては、ボールミル粉砕しており、得られた
粒子は、１次粒子径が２００ｎｍであると記載されてい
る。またボールミル粉砕する前の形状は、球状であるこ
とが記載されている。一方、後者の特開平１１−１８１
４０５号公報においては、微粒子化するために、焼成後
ジェットミル粉砕しており、１次粒子径と同等サイズの
小さな粒子の他に、１μｍから３μｍと0.５μｍから１
μｍの大きさの粉砕残り粒子が混在していることが記載
されている。

【０００６】特開平９−２７０４２号公報には、炭酸セ
リウムを原料に用い、この炭酸セリウムをあらかじめボ
ールミル粉砕したのち、空気中熱処理して酸化セリウム
粒子にする方法が記載されている。この方法では、本文
中にも記載されているように、１次粒子径は２０ｎｍで
あるが、0.２μｍ〜0.３μｍの２次粒子から構成されて
いる。また、粒子の形状については、詳細は記載されて
いないが、例えば特開平１０−１０２０３９号公報に
は、アスペクト比が１以上２以下と記載されている。し
かし、これは、板状というより、塊状あるいは粒状に近
い形状であると考えられる。

【０００７】以上のように、従来の製法は、基本的には
微粒子化するために機械的な粉砕を採用していることか
ら、特定の粒子形状のものを得ることはできず、また粒
子径分布のシャープなものを得ることも困難であった。
さらに、機械的に衝撃が加わることにより、酸化セリウ
ム粒子に歪みが入りやすく、結晶性が低下する問題があ
る。この結晶性は、研磨材として使用する上で極めて重
要で、Ｘ線回折などにより、酸化セリウムにもとづくス
ペクトルを示すものであっても、研磨材としての結晶性
という面では、これまで満足のいくものがなかった。

【０００８】また酸化セリウム粒子は、その製造法にも
よるが、一般に元々原材料に含まれるセリウム以外の元
素がセリウムと同時に存在しやすい。つまり、高純度の
酸化セリウムを得にくい問題があった。この純度は、酸
化セリウム粒子を化学研磨液などに使用する場合には、
特に問題となる。

【０００９】（２）酸化ジルコニウム：酸化ジルコニウ
ムにおいては、研磨シートや研磨液などの研磨材として
使用されているが、研磨材用の酸化ジルコニウムは酸化
ジルコニウムのインゴットを粉砕して微粒子としたもの
が多い。機械的な手段で微粒子にする場合、その微粒子
化にも限界があり、例えば、特開平８−１１３７７３号
公報には、酸化ジルコニウム粒子を使って、シリコンの
表面を研磨した例が記載されているが、使用されている
酸化ジルコニウム粒子の粒子径は、7.０μｍである。

【００１０】特開２０００−２０４３５３号公報には、
シリカ、アルミナ、ジルコニアなどの無機粒子と、重合
体粒子の混合粒子を用いた水分散体の例が示されてお
り、本文中には、無機粒子の平均粒子径の好ましい範囲
として、0.１２〜0.８μｍが示されている。

【００１１】従来酸化ジルコニウム粒子は、研磨材単体
として用いられることは少なく、酸化アルミニウムや酸
化珪素粒子などの他の研磨材粒子と併用されることが多
い。これは、粒子径や粒子形状において、これまでに満
足のいく酸化ジルコニウム粒子が存在しなかったことが
理由と考えられる。

【００１２】（３）酸化アルミニウム：酸化アルミニウ
ムは、研磨シートや研磨液などの研磨材として汎用され
ている。酸化アルミニウム粒子の製造法としては、各種
の方法が知られている。一般的には、焼成法で作製した
酸化アルミニウムをボールミル等で粉砕することにより
微粒子化されている。しかしこの方法で作製した酸化ア
ルミニウム粒子は粒子サイズ分布が広く、さらに機械的
に粉砕するため、粒子サイズとしては、サブミクロンサ
イズが限界で、さらに微粒子化することは困難である。

【００１３】中和反応により水酸化アルミニウムの沈殿
物を作り、この水酸化アルミニウムを空気中加熱処理す
ると、酸化アルミニウム粒子を得ることができる。しか
し、この方法では、粒子径の小さい酸化アルミニウム粒
子を得ることはできるが、粒子形状が粒状の不定形であ
り、研磨材として使用する上で、十分な研磨能が得られ
ない。さらに粒子間凝集による２次粒子が生じやすく、
特に研磨液などに使用する場合、均一な分散液とするた
めに、大きなエネルギーと極めて長時間の分散が必要で
あるという問題がある。例えば特開平７−３１５８３３
号公報には、焼成法で作製された平板状アルミナを、非
金属媒体を用いて長時間微粉砕し、凝集を破壊すること
が示されている。この方法では、粉砕により微粒子化す
るため、微粒子化に限界があり、かつ本質的に粒子径分
布が広くなる。

【００１４】一方、水熱合成法を利用した板状アルミナ
の製造法が古くから知られている。例えば特公昭３７−
７７５０号公報や特公昭３９−１３４６５号公報には、
板状アルミナが得られることが記載されている。しか
し、得られる板状アルミナの粒子径は、数ミクロンから
数百ミクロンであり、粒子の微細化の点で問題がある。

【００１５】一方、あらかじめ大きさをサブミクロンオ
ーダーに調整した水酸化アルミニウムを水やアルカリ水
溶液中、３５０℃以上の高温下で水熱処理を行い、サブ
ミクロンオーダーの板状酸化アルミニウムとする製造方
法が知られている（例えば、特開平５−１７１３２号公
報、特開平６−３１６４１３号公報）。この方法では、
結晶性に優れた板状酸化アルミニウムが得られやすい水
熱反応を利用して、水酸化アルミニウムを酸化アルミニ
ウムに結晶変態させる。そのため、高温での反応にな
り、高圧に耐える特殊な反応容器が必要となる。さらに
この方法は、高温下での水熱反応を利用するものである
ため、サブミクロンサイズの粒子径の大きい酸化アルミ
ニウム粒子を製造するには適しているが、１００ｎｍ以
下の微細な酸化アルミニウム粒子を製造するには適して
いないと考えられる。

【００１６】以上のように、これまで仕上げ研磨用シー
トや研磨液用の研磨材として使用するために、結晶性が
良好でかつ粒子径分布がシャープな粒子径１００ｎｍ以
下の微粒子状の酸化アルミニウムが要求されてきたにも
かかわらず、このような要求を満たす酸化アルミニウム
粒子は、これまで開発されていなかった。

【００１７】（４）酸化珪素：酸化珪素も研磨シートや
研磨液などの研磨材としてよく知られた材料である。例
えばヒュームドシリカやコロイダルシリカは既に各社か
ら商品化されている汎用製品である。これらの酸化珪素
粒子を用いた研磨シートや研磨液に関しては、膨大な数
の特許出願がなされている。

【００１８】例えば特開平８−３３６７５８号公報や特
開平９−２４８７７１号公報は、数十ｎｍサイズのコロ
イダルシリカ粒子を研磨材に用いた研磨シートに関する
もので、そこには光コネクタフェルールの端面研磨の用
途に特に有効であることが記載されている。特開平８−
２６７３５６号公報には、１０〜１００ｎｍのコロイダ
ルシリカを研磨材に使用して、シリコンウエハーを研磨
することが記載されている。特開平７−２２１０５９号
公報にも、特定の形状を有するコロイダルシリカを用い
て半導体ウエハーを研磨することが記載されている。さ
らに、特開平６−３１３１６４号公報には、数十ｎｍサ
イズのコロイダルシリカを研磨材として用いたコロイダ
ルシリカスラリーが金属表面の研磨にも有効であること
が記載されている。

【００１９】このように酸化珪素粒子が研磨材として有
効であることは、すでに公知であり、その粒子形状とし
ては、球状又はできるだけ球状に近い形状のものが有効
であることが、上記公知例の中にも記載されている。

【００２０】一方、被研磨体の種類は年々多くなってお
り、さらにそれらの被研磨体に要求される研磨仕様も年
々多様化している。これらの各種の研磨仕様の要求に応
えるために、例えば酸化珪素粒子においては、粒子その
ものより、研磨シートでは、その組成や表面構造を、研
磨用スラリーでは、その液組成に工夫を凝らすことによ
り対応しているのが現状である。しかしながら、形状が
球状で、粒子径が数十ｎｍの酸化珪素粒子を使用する限
り、その対応にも限界があり、既に特殊な用途の研磨に
は対応が困難になりつつある。

【００２１】（５）酸化鉄：酸化鉄においては、本発明
者らは、粒子の形状が板状であると同時に、粒子の厚さ
方向に孔を有する新規な形状の粒子を開発した。粒子の
中央付近に孔のあいた板状の酸化鉄粒子は、特開昭６１
−２６６３１１号公報、特開昭６１−２６６３１３号公
報において公知であり、そこでは盤状ゲータイト（ゲー
サイトともいう）粒子を加熱、脱水、還元して、孔のあ
いた板状マグネタイト粒子とした後、コバルトで変性し
て、磁気記録用の磁性粉末としての用途が提案されてい
る。

【００２２】また、特公平３−２１４８９号公報には、
盤状のゲータイト粒子を出発原料とした環状の酸化物粉
末が記載されており、用途として磁性粉末等の電子材料
や、塗料補強用剤等の顔料、複合材料用等の補強剤、医
療材料等としての利用が提案されている。この例では、
塩化鉄水溶液を、水酸化ナトリウムおよびアルキルアミ
ンを加えた水溶液に対して滴下して水酸化鉄を沈殿さ
せ、熟成、洗浄、ｐＨを調整後、水熱処理を施し、盤状
のゲーサイトを得ている。この盤状のゲーサイトを加熱
脱水することにより、中央に孔のあいた環状のヘマタイ
ト粒子や、マグネタイト粒子、ガンマ酸化鉄粒子などの
磁性粉末を得ている。

【００２３】（６）本発明の主な目的 本発明は、上記の事情に照らし、研磨シート等の研磨体
や研磨液（スラリー状研磨材）などの研磨材粒子とし
て、また各種の塗布型磁気記録媒体用の添加材粒子とし
て、さらには各種の機能性光学フィルム用の添加材粒子
として、特に適した特定の粒子径と粒子形状を有する非
磁性酸化物である酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸
化アルミニウム、酸化珪素、および酸化鉄粒子と、その
製造方法を提供することを主な目的とする。

【００２４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するため、鋭意検討した結果、従来の非磁性酸
化物粒子の製造方法とは全く異なる、新規な製造方法を
完成した。その結果、これまでの製造方法では不可能で
あった、粒子の形状が板状で、かつ粒子径が１０ｎｍか
ら１００ｎｍの範囲にある非磁性板状粒子、具体的には
酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミ
ニウム粒子、酸化珪素粒子および酸化鉄粒子などの非磁
性酸化物粒子の開発に成功したものである。

【００２５】すなわち、本発明の非磁性板状粒子は、粒
子の形状が板状で、かつ粒子径が１０ｎｍから１００ｎ
ｍの範囲にあることを特徴とするもので、具体的には粒
子の形状が板状で、かつ粒子径が１０ｎｍから１００ｎ
ｍの範囲にある酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒
子、酸化アルミニウム粒子、酸化珪素粒子および酸化鉄
粒子等の酸化物粒子を挙げることができる。また、本発
明方法は、アルカリ水溶液にこれらの金属塩または非金
属塩の水溶液を添加し、得られたこれらの金属または非
金属の水酸化物あるいは水和物を、水の存在下で１１０
〜３００℃の温度範囲で加熱処理し、ろ過、乾燥後、さ
らに空気中３００〜１２００℃の温度範囲で加熱処理す
ることにより、上記の特異な形状と粒子径を有する酸化
セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウ
ム粒子、酸化珪素粒子および酸化鉄粒子等の酸化物粒子
を製造するものである。

【００２６】なお、上記において「金属塩または非金属
塩」あるいは「金属または非金属」と表現したのは、セ
リウム、ジルコニウム、アルミニウムおよび鉄は金属元
素であるが、珪素は金属元素とはいえないと考えられる
ためである。つまり、上記の「非金属」とは主として珪
素を意味し、「非金属塩」とは主として「珪素を含む塩
あるいは珪酸塩」を意味する。ただし、以下の説明で
は、記述を簡潔なものとするため、先のような意味を有
する「金属または非金属」を単に「金属」といい、「金
属塩または非金属塩」を単に「金属塩」という。

【００２７】本発明方法では、出発原料として金属の塩
化物や硝酸塩などの高純度の金属塩を用いるため、生成
物中に、研磨性に悪影響をおよぼすような元素をほとん
ど含有しない。また出発物質中に含まれる塩素や硝酸は
加熱処理後に飛散して排除されるため、最終的な酸化セ
リウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化珪
素および酸化鉄粒子中にはほとんど残らず、極めて高純
度の非磁性酸化物粒子が得られる。

【００２８】

【発明の実施の形態】本発明方法は、まず第一工程とし
て、アルカリ水溶液に、セリウム、ジルコニウム、アル
ミニウム、珪素、鉄塩の水溶液を添加し、得られたこれ
らの金属の水酸化物あるいは水和物を、水の存在下で１
１０〜３００℃の温度範囲で加熱処理することにより、
目的とする形状、粒子径に整え、その後第二工程とし
て、これらの金属の水酸化物あるいは水和物を空気中加
熱処理することにより、粒子径分布が均一で、焼結、凝
集が極めて少ない、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、
酸化アルミニウム、酸化珪素および酸化鉄粒子を得るも
のである。

【００２９】また、上記方法において、第一工程と第二
工程の間で、金属の水酸化物あるいは水和物の熟成工程
を加えれば、より粒径が均一でかつ板状性に優れた粒子
を得ることができる。

【００３０】このように非磁性酸化物粒子の製造におい
て、形状、粒子径を整えることを目的とする工程と、そ
の材料が本来有する物性を最大限に引き出すことを目的
とする工程とを分離するという、全く新規な発想によ
り、これまでの製造方法では不可能であった、粒子の形
状が板状で、かつ平均粒子径が、１０ｎｍから１００ｎ
ｍの範囲にある酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化
アルミニウム、酸化珪素および酸化鉄粒子の開発に成功
したものである。ここで、板状とは、板状比（最大径／
厚さ）が１を超えるものをいい、板状比が２を超え、１
００以下が好ましい。さらに、３以上５０以下がより好
ましく、５以上３０以下がさらに好ましい。前記の範囲
が好ましいのは、板状比が２以下では例えば研磨シート
とした時に、粒子が塗布面から立ち上がるものが存在
し、被研磨体を傷つける場合があり、１００を超える
と、研磨時に粒子が破壊されて被研磨体を傷つける場合
があるためである。

【００３１】このような工程により製造した本発明の酸
化セリウム粒子、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、酸化珪素および酸化鉄粒子は、粒子の焼結、凝集が
極めて少なく、粒子径分布がシャープなうえ、粒子形状
が板状であるという特徴を有する。このような特徴ゆえ
に、本発明の非磁性酸化物粒子は、研磨シートや研磨液
用の研磨材粒子や各種の塗布型磁気記録媒体用の添加材
粒子として、さらには各種の光学フィルム用の添加材粒
子として、従来のこれらの粒子では得られなかった優れ
た性能を発揮する。

【００３２】酸化セリウムや酸化ジルコニウム、酸化ア
ルミニウム、酸化鉄粒子を研磨材や添加材として用いる
場合には、結晶性であることが特に望ましい。Ｘ線回折
などにより、これらの物質特有のスペクトルを示す粒子
であっても、これまで十分な結晶性をもったものはな
く、したがって研磨材や添加材として使用した場合、必
ずしも満足いくものではなかった。

【００３３】さらに酸化セリウム粒子の場合、化学研磨
用の研磨材として用いることができるが、このような用
途においては酸化セリウムの純度が重要になり、高純度
のものが要求される。しかし、これまでの方法で製造さ
れた酸化セリウム粒子には、純度の面で満足できるもの
ではなかった。これに対して本発明の酸化セリウム粒子
は、純度の面においても十分に満足できるものであり、
この点でも化学研磨用の研磨材としても最適である。

【００３４】本発明者らは、研磨材として優れた性能を
示す形状について、これまで検討してきた結果、電子顕
微鏡などで観察して、板状形状を有するものは、その端
面のエッジの存在が、研磨材粒子として特に有効に作用
していることを見出した。

【００３５】以上のように、本発明では、特定の形状を
有する酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニ
ウム、酸化珪素および酸化鉄粒子の製造に初めて成功し
たものである。本発明により得られる酸化物粒子は、半
導体、光ファイバー、レンズなどを研磨するための最適
な研磨材粒子であるのみならず、各種の塗布型磁気記録
媒体の添加剤粒子、さらには特異な形状を活かした各種
の機能性光学フィルム用の添加材粒子など、広範囲の用
途に適用することができるものである。なお、本発明の
非磁性板状酸化物粒子は、酸化セリウム、酸化ジルコニ
ウム、酸化アルミニウム、酸化珪素のように殆ど孔のな
いタイプの板状酸化物粒子と、酸化鉄のように孔のある
タイプの板状酸化物粒子に大別されるが、前者の孔の殆
どないタイプの非磁性酸化物粒子は塗布型磁気記録媒体
の添加剤粒子や機能性光学フィルムの用途にはより好ま
しく用いられる。また、前者は着色がないので、機能性
光学フィルム等の着色を嫌う用途にはより好ましく用い
られる。殆ど孔のないタイプの板状酸化物粒子とは、３
００個の粒子を観察した時に板厚方向に孔を有する酸化
物粒子が１０％以下のものである。

【００３６】本発明方法では、まず、原料となるセリウ
ムやジルコニウム、アルミニウム、珪素、鉄を含む化合
物を水に溶解し、アルカリ水溶液に滴下することによ
り、これらの金属の水酸化物あるいは水和物の沈殿物を
生成する。この沈殿物を生成させるための、アルカリ水
溶液としては、特に限定されるものではないが、オキシ
アルキルアミンを添加すると、最終生成物として粒子径
分布のシャープな板状粒子が得られやすいため、オキシ
アルキルアミンを添加することが好ましい。この水酸化
物あるいは水和物の沈殿物を含む懸濁液をオートクレー
ブなどを使用して、水熱処理する。この水熱処理を行う
前に、水酸化物あるいは水和物の沈殿物を含む懸濁液を
熟成することにより、最終生成物として、より結晶性が
良好でかつ粒子径分布のシャープなものが得られやすい
ため、熟成工程を付加することが好ましい。水熱処理
後、水洗、ろ過、乾燥する。そして、得られた乾燥物に
加熱処理を施すことにより、酸化セリウム、酸化ジルコ
ニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素および酸化鉄粒子
とする。

【００３７】次に、上記非磁性板状粒子（酸化物粒子）
の製造方法と、これにより得られる非磁性板状粒子の用
途について、さらに詳細に説明する。

【００３８】（沈殿物の作製）セリウム、ジルコニウ
ム、アルミニウム、鉄に対しては、これらの金属の塩化
物、硝酸塩、硫酸塩を、また珪素に対しては、珪酸ナト
リウムを水に溶解させ、これらの金属イオンを含有する
水溶液（金属塩水溶液）を作製する。これとは別に、ア
ルカリ溶液を作製する。アルカリとしては、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アンモニア
水溶液などが好適なものとして使用できる。また、これ
らのアルカリ水溶液に、さらに結晶成長制御剤であるア
ルキルアミンを添加すると、板状形状の良好な粒子が得
られやすい。このアルキルアミンとしては、モノエタノ
ールアミン、トリエタノールアミン、イソブタノールア
ミン、プロパノールアミン等が挙げられるが、中でもモ
ノエタノールアミンが板状形状の良好な粒子を得る上
で、特に適している。

【００３９】次に前記金属塩水溶液を、前記アルカリ水
溶液中に滴下して、金属の水酸化物あるいは水和物の沈
殿物を生成する。この沈殿物を含む懸濁液のｐＨは、８
〜１１の範囲に調整し、またこの懸濁液を室温において
１日程度熟成することが好ましい。このｐＨ調整および
熟成は、この後の工程の加熱処理において、比較的低い
温度で、板状形状が良好で、かつ粒径分布のシャープな
粒子を得る上で効果的である。

【００４０】（水熱処理）前記金属の水酸化物あるいは
水和物の沈殿物を含む懸濁液に対し、オートクレーブ等
を用いて水熱処理を行う。この水熱処理において、上記
の沈殿物を含む懸濁液をそのまま水熱処理しても構わな
いが、水洗により、上記沈殿物以外の生成物や残存物を
除去し、その後ＮａＯＨなどにより再度ｐＨ調整するこ
とが好ましい。この時のｐＨの値は、７〜１１とするこ
とが好ましい。このｐＨより低いと、水熱処理時に結晶
成長が不十分になり、また高すぎると、粒子径分布が広
くなったり、目的とする粒子径の小さい粒子を得ること
が困難になる。より好ましいｐＨの範囲は７〜１０であ
る。

【００４１】水熱処理温度は、１１０℃から３００℃の
範囲とすることが好ましい。この温度より低いと、特定
の形状を有する前記金属の水酸化物あるいは水和物が得
られにくく、またこの温度より高いと発生圧力が高くな
るため、装置が高価なものとなり、メリットはない。

【００４２】水熱処理時間は、１時間から４時間の範囲
が好ましい。水熱処理時間が短すぎると、特定の形状へ
の成長が不十分になる。水熱時間が長すぎても特に問題
となることはないが、製造コストが高くなるだけで、メ
リットはない。

【００４３】（加熱処理）水熱処理後の前記金属の水酸
化物あるいは水和物粒子は、ろ過、乾燥した後、加熱処
理を行うが、ろ過する前に、水洗によりｐＨを６〜９の
付近の中性領域に調整しておくことが好ましい。これは
ｐＨが高い状態では、ナトリウムなどが残存しており、
その後の加熱処理工程において、これらの残存物が粒子
間焼結の原因となったり、粒子の結晶成長を阻害する原
因になることもあるからである。

【００４４】セリウム、ジルコニウム、アルミニウムお
よび鉄に対しては、これらの金属の水酸化物あるいは水
和物粒子に、さらに珪酸ナトリウムなどの珪素化合物を
添加して、シリカ処理を施こしても良い。このシリカ処
理は、最終目的物である酸化セリウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化アルミニウムおよび酸化鉄粒子を特定の形状に
保持する上で、効果的である。

【００４５】ろ過、乾燥した前記金属の水酸化物あるい
は水和物は、加熱処理により酸化物粒子とすることがで
きる。雰囲気は特に限定されないが、空気中加熱が、最
も製造コストがかからないため好ましい。この加熱処理
温度としては、３００℃から１５００℃の範囲が好まし
い。この温度より低いと、板状形状、結晶性共に良好な
酸化物粒子が得られにくく、高すぎると、焼結により粒
子サイズが大きくなったり、さらに粒子径分布が広くな
る。この加熱処理により、酸化セリウム、酸化ジルコニ
ウム、酸化アルミニウム、酸化鉄および酸化珪素粒子の
酸化物粒子が得られるが、さらに水洗などにより、未反
応物を除去すると、より高純度の酸化物粒子が得られる
ため、化学研磨用などの研磨材として使用するために
は、最終工程で水洗することが好ましい。

【００４６】また板状形状、結晶性共に良好な酸化物粒
子を得るために、上記の加熱処理は有効な手段である
が、酸化セリウム、酸化ジルコニウムにおいては、加熱
処理を行わなくても、この酸化物本来の結晶構造である
蛍石構造を有する粒子が得られる。この場合には、熟成
および水熱処理条件にもよるが加熱処理を行うことなし
に板状形状の粒子が得られる。また酸化珪素においても
加熱処理を行うことなしにＳｉＯ₂ の組成を有する板状
の酸化珪素粒子を得ることもできる。これら加熱処理工
程を経ないで得られた板状粒子は通常、粒子サイズが１
０ｎｍと微細であるため乾燥工程を経ないスラリー状態
のまま使用することが好ましい。

【００４７】このようにして得られた酸化物粒子は、粒
子径が１０ｎｍから１００ｎｍの範囲であり、また仕上
げ研磨用のシートや研磨液用の研磨材として使用する上
で特に好ましい範囲である粒子径が２０ｎｍから９０ｎ
ｍの板状の形状を有する。Ｘ線回折スペクトルを測定す
ると、酸化セリウムと酸化ジルコニウムは蛍石構造をも
つＣｅＯ₂ 、Ｚｒ０₂ の結晶構造に対応するピークが明
瞭に観察され、また電子顕微鏡観察においても晶壁が明
瞭に観察され、これまでの製造法では得られなかった極
めて良好な結晶性を有することが示された。

【００４８】また、酸化アルミニウムにおいては、加熱
処理温度によってγ−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、δ−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、θ
−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ など任意の結晶構造を有
する板状でかつ結晶性の良好な粒子が得られる。具体的
には例えば、アルカリ水溶液にアルミニウム塩の水溶液
を添加し、得られたアルミニウムの水酸化物あるいは水
和物を、水の存在化で１１０〜３００℃の温度範囲で加
熱処理し、ろ過、乾燥後、得られたベーマイト粒子を空
気中３００〜１２００℃または４００〜１５００℃の温
度範囲で加熱処理し、さらに好ましくは水洗により酸化
アルミニウム以外の生成物あるいは残存物を除去するこ
とにより、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ
もしくはα−アルミナ単独の結晶構造、またはこれらの
アルミナ結晶構造のうちの２種類以上の結晶構造を持つ
アルミナの混合物を得ることができる。

【００４９】さらに、酸化珪素については、Ｘ線回折ス
ペクトルでは明瞭な結晶性の回折ピークは認められにく
いが、蛍光Ｘ線分析などにおいて、ほぼＳｉＯ₂ の組成
を有するものであることが確認された。

【００５０】（非磁性板状粒子の用途）上記のようにし
て得られる非磁性板状粒子、具体的には酸化物粒子（酸
化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニ
ウム粒子、酸化珪素粒子および酸化鉄粒子）は、例えば
研磨体や研磨液などの研磨材として使用した場合には、
その特異な形状と粒子径により、従来の粒状の研磨材粒
子では得られなかった、被研磨体の傷付きの極めて少な
い優れた研磨性を発揮する。即ち従来の粒状の研磨材粒
子を用いる場合には、研磨能を維持しながら、被研磨体
の傷付きのない平滑な研磨面を得ることは非常に困難で
あったのに対して、本発明の酸化物粒子を使用すれば、
板状粒子の端面を利用して研磨しながら、かつ粒子の平
滑な板面を利用することにより、傷つきの極めて少ない
研磨を実現することができる。なお、上記の研磨体に
は、シート状（研磨シート）、テープ状（研磨テー
プ）、ディスク状（研磨ディスク）、カード状もしくは
板状、棒状、立体状などの種々の形態のものが含まれ
る。

【００５１】加えて、本発明の方法によれば、上記のよ
うな非磁性板状粒子の内で酸化鉄粒子のように板厚方向
に孔を生じやすい酸化物粒子も得られる。これは板状の
水酸化物粒子が加熱処理時に脱水され、孔が生成するた
めであるが、このような孔が存在する酸化物粒子におい
ても、研磨性など本発明の酸化物粒子が有する特徴が損
なわれることはない。また、この酸化鉄粒子中の鉄の一
部をアルミニウムやジルコニウムなど、他の金属元素で
置換すると、酸化鉄粒子の硬度を制御でき、これにより
用途に応して微妙な研摩能を発現できる。

【００５２】本発明方法によって得られる非磁性板状粒
子を液状の媒体に、好ましくは分散剤とともに添加して
分散させることによって、スラリー状の研磨材である研
磨液が得られる。この場合の研磨材粒子、具体的には酸
化セリウム粒子、酸化珪素粒子、酸化ジルコニウム粒
子、酸化アルミニウム粒子、酸化鉄粒子は、硬度がそれ
ぞれ異なる。したがって、これらを数種類組み合わせて
使用すると、きめ細かい硬度が調整できるため、広範囲
の用途に対応できるようになる。特に、汎用のコロイダ
ルシリカと上記研磨材粒子とを混合使用すれば、コロイ
ダルシリカのみでは不十分であった研磨性に、さらに新
たな研磨性を付与できるようになり、広範囲の用途展開
が可能になる。また、このように混合使用する場合で
も、上記の研磨材粒子は焼結、凝集がなく、粒子径分布
も極めて均一であることから、異なる粒子が分離するこ
とが少なく、極めて安定な研磨液が得られる。

【００５３】本発明の非磁性板状粒子は、各種の塗布型
磁気記録媒体の添加剤粒子としても極めて有望である。
この場合には孔のないタイプの板状粒子が好ましい。こ
のタイプの板状粒子が好ましいのは、孔があると、この
孔に針状の磁性粒子等が引っかかり、磁性粉の配向が乱
れる等の問題が生じる恐れがあるためである。また、厚
さムラの原因となる恐れもある。塗布型磁気記録媒体
は、高記録密度化の要求に伴い、磁性層は益々薄層化さ
れている。従来、塗布型磁気記録媒体用の添加剤として
は、粒状の酸化アルミニウム、酸化珪素さらには酸化鉄
が使用されてきたが、磁性層が薄層化すると、このよう
な粒状の添加剤では磁性層表面からの添加剤粒子の突出
が顕著になり、磁性層の表面平滑性が低下して、ノイズ
増加の原因となる。一方、本発明の板状粒子を使用する
と、板面を磁性層に並行になるように並べることによ
り、添加剤粒子のクリーニング機能を維持しながら、磁
性層表面の極めて平滑な磁気記録媒体が得られる。

【００５４】さらに本発明の酸化物粒子は、光学フィル
ムなどの各種の機能性フィルム用の添加剤に使用する
と、その物質が本来有する光学特性にさらに板状形状に
基づく優れた光透過性を発揮する。即ち粒子の板面をフ
ィルム面に並行になるように並べると、その物質が本来
有する光との相互作用を発現しながら、光の透過性が良
好な優れた透明性を示す機能性フィルムが得られる。例
えば、屈折率の異なる本発明の酸化物粒子を複数種類多
層塗布した反射防止膜や、光の透過性が極めて良好な高
屈折率塗膜など、多くの用途展開が可能である。板状形
状に基づく面内での等方性を利用することにより、特定
方向での機械的あるいは熱的変形率の極めて小さい塗膜
を実現することも可能となる。なお、この場合には、酸
化アルミニウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化セリ
ウム粒子、酸化珪素粒子のように着色のない板状粒子
が、膜が着色しないので好ましい。また、板状粒子に孔
があると、屈折率のムラや透明性の低下の原因になる場
合があるので、孔のないタイプが好ましい。

【００５５】このように、本発明の酸化物粒子は、粒子
の形状が板状で、かつ平均粒子サイズが１０ｎｍから１
００ｎｍの範囲にある極めて粒子サイズ分布の良好な粒
子であり、このような粒子を使用することにより、酸化
物粒子を使用した現行の製品の特性を大幅に凌駕するの
みならず、従来実現が不可能であった全く新規な用途を
も開拓するものである。

【００５６】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例とともに説明
する。

【００５７】（１）酸化セリウム粒子に関する例 〈実施例１〉0.７５モルの水酸化ナトリウムと１００ｍ
ｌの２−アミノエタノールを８００ｍｌの水に溶解し
て、アルカリ水溶液を調整した。これとは別に、0.０７
４モルの塩化セリウム（III)七水和物を４００ｍｌの水
に溶解して、塩化セリウム水溶液を調整した。前者のア
ルカリ水溶液に、後者の塩化セリウム水溶液を滴下し
て、約２５℃で水酸化セリウムを含む沈殿物を作製し
た。このときのｐＨは１0.８であった。この沈殿物を懸
濁液の状態で２０時間熟成させたのち、ｐＨが7.９にな
るまで水洗した。

【００５８】次に、上澄み液を除去した後、この沈殿物
の懸濁液を、オートクレーブに仕込み、２００℃で２時
間、水熱処理を施した。

【００５９】得られた水熱処理生成物を、ろ過し、９０
℃で空気中乾燥した後、乳鉢で軽く解砕し、空気中６０
０℃で１時間の加熱処理を行って酸化セリウム粒子とし
た。加熱処理後、未反応物や残存物を除去するために、
さらに超音波分散機を使って水洗し、ろ過乾燥した。

【００６０】得られた酸化セリウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、蛍石構造の酸化セリ
ウムに対応するスペクトルが明瞭に観測された（図１参
照）。また、酸化セリウムの（１１１）面に対応するピ
ーク幅から、シェラー法を用いて結晶子サイズを算出し
たところ、結晶子サイズは１2.７ｎｍであった。さら
に、透過電子顕微鏡で形状観察を行ったところ、粒子径
が１０〜２０ｎｍの六角板状の粒子であることがわかっ
た。

【００６１】この酸化セリウム粒子のＸ線回折スペクト
ルを図１に、また、２０万倍で撮影した透過電子顕微鏡
写真を図２に示す。酸化セリウム粒子の合成条件、Ｘ線
回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた
平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から求めた結
晶子サイズを表１にまとめて示す。

【００６２】〈実施例２〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処理温度
を、６００℃から８００℃に変更した以外は、実施例１
と同様にして、水酸化セリウムを含有する沈殿物を生成
させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化セリウ
ム粒子を作製した。

【００６３】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、実施例１と同じく蛍石構
造をもつ酸化セリウムに対応するスペクトルが観測され
た。また、（１１１）面に対応するピーク幅から、シェ
ラー法を用いて求めた結晶子サイズは、１7.２ｎｍであ
った。さらに、透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒
子径が１０〜２５ｎｍの六角板状の粒子であった。

【００６４】この酸化セリウム粒子について、２０万倍
で撮影した透過電子顕微鏡写真を図３に示す。合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から
求めた結晶子サイズを、表１にまとめて示す。

【００６５】〈実施例３〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処理温度
を、６００℃から１０００℃に変更した以外は、実施例
１と同様にして、水酸化セリウムを含有する沈殿物を生
成させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化セリ
ウム粒子を作製した。

【００６６】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、実施例１と同じ蛍石構造
をもつ酸化セリウムに対応するスペクトルが観測され、
また（１１１）面に対応するピーク幅から、シェラー法
を用いて求めた結晶子サイズは３2.４ｎｍであった。さ
らに透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒子径が５０
〜１００ｎｍの六角形状ないしは四角形状の板状粒子で
あることがわかった。

【００６７】この酸化セリウム粒子について、２０万倍
で撮影した透過電子顕写真を図４に示す。合成条件、Ｘ
線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求め
た平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から求めた
結晶子サイズを、表１まとめて示す。

【００６８】〈実施例４〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、水熱処理を行った後、懸濁液の体
積の５００倍の水で洗浄した後、ろ過乾燥した。洗浄後
のｐＨは、7.５であった。その後の加熱処理以降の工程
は、実施例１と同様にして、酸化セリウム粒子を作製し
た。

【００６９】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、蛍石構造をもつ酸化セリ
ウムに対応するスペクトルが観測され、また（１１１）
面に対応するピーク幅から、シェラー法を用いて求めた
結晶子サイズは１1.５ｎｍであった。さらに、透過電子
顕微鏡観察を行ったところ、粒径１０〜１５ｎｍの六角
板状粒子であることがわかった。

【００７０】この酸化セリウム粒子について、合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から
求めた結晶子サイズを、表１まとめて示す。

【００７１】〈実施例５〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、水熱処理を行った後、さらに４Ｎ
珪酸ナトリウム水溶液を0.０４ｇ添加し、次いで0.８Ｎ
の塩酸水溶液を加えてｐＨを7.４とした以外は、実施例
１と同様にして、水酸化セリウムを含有する沈殿物を生
成させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化セリ
ウム粒子を作製した。

【００７２】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、蛍石構造をもつ酸化セリ
ウムに対応するスペクトルが観測され、また（１１１）
面に対応するピーク幅から、シェラー法を用いて求めた
結晶子サイズは１0.６ｎｍであった。さらに、透過電子
顕微鏡観察を行ったところ、粒径１０〜１５ｎｍの六角
板状粒子であることがわかった。

【００７３】この酸化セリウム粒子について、合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から
求めた結晶子サイズを、表１にまとめて示す。

【００７４】〈実施例６〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、空気中６００℃で１時間加熱処理
した後、さらに超音波分散機を使って水洗した以外は、
実施例１と同様にして酸化セリウム粒子を作製した。

【００７５】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、蛍石構造をもつ酸化セリ
ウムに対応するスペクトルが観測され、また（１１１）
面に対応するピーク幅から、シェラー法を用いて求めた
結晶子サイズは１2.３ｎｍであった。さらに、透過電子
顕微鏡観察を行ったところ、粒径１０〜２０ｎｍの六角
板状粒子であることがわかった。

【００７６】この酸化セリウム粒子について、合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から
求めた結晶子サイズを、表１に示す。

【００７７】〈実施例７〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、水酸化ナトリウムの添加量を0.７
５モルから0.９０モルに変更し、かつ２−アミノエタノ
ールを添加することなく、実施例１と同様に沈殿物を作
製した。このときのｐＨは１0.５であった。次に、この
沈殿物の懸濁液を熟成した後、水熱処理を施し、水洗、
ろ過、乾燥後さらに加熱処理を行い、酸化セリウム粒子
を作製した。

【００７８】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、蛍石構造をもつ酸化セリ
ウムに対応するスペクトルが観測され、また（１１１）
面に対応するピーク幅から、シェラー法を用いて求めた
結晶子サイズは２0.１ｎｍであった。さらに、透過電子
顕微鏡観察を行ったところ、若干粒子径分布が広いが、
粒径２０〜３０ｎｍの六角板状粒子であることがわかっ
た。

【００７９】この酸化セリウム粒子について、合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から
求めた結晶子サイズを、表１に示す。

【００８０】〈比較例１〉実施例１の酸化セリウム粒子
の合成方法において、水酸化セリウムを含有する沈殿物
を生成した後、水熱処理を行うことなく、実施例１と同
様にして、水酸化セリウムを含有する沈殿物をそのまま
水洗し、ろ過、乾燥した後、加熱処理して、酸化セリウ
ム粒子を作製した。

【００８１】この酸化セリウム粒子について、Ｘ線回折
スペクトルを測定したところ、蛍石構造をもつ酸化セリ
ウムに対応するスペクトルが観測されたが、（１１１）
面に対応するピーク幅からは、結晶子サイズを求められ
ないほど大きな結晶子サイズになっており、また透過電
子顕微鏡で観察したところ、粒子径は１〜１０μｍと粒
子径分布の極めて広い焼結体または粗大粒子であること
がわかった。

【００８２】この酸化セリウム粒子についても、合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状、及びＸ線回折ピーク幅から
求めた結晶子サイズを、表１にまとめて示す。

【００８３】（酸化セリウム粒子のＸ線回折スペクト
ル）図１は、上記の実施例１で作製した酸化セリウム粒
子のＸ線回折スペクトルである。図中に、蛍石構造をも
つ酸化セリウムの結晶構造に対応するピークを示す。実
施例、比較例のいずれの粉末においても同様の結果が得
られたことから、上記実施例および比較例で作製した粉
末は、いずれも酸化セリウム粒子であることを確認し
た。

【００８４】（酸化セリウム粒子の透過電子顕微鏡観察
結果）図２〜図４は、上記の実施例１〜３で作製した酸
化セリウム粒子の透過電子顕微鏡写真を示す。実施例１
〜３は、水熱処理後の加熱処理温度がそれぞれ、６００
℃、８００℃、１０００℃である。加熱処理温度が上昇
するにしたがって、平均粒子径が１０ｎｍ程度から１０
０ｎｍ程度に増大していることがわかる。これは、酸化
セリウム粒子が加熱処理工程において結晶成長すること
を示している。

【００８５】上記実施例および比較例の酸化セリウム粒
子の合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕
微鏡写真から見積もった平均粒子径と形状を、表１にま
とめて示す。なお、透過電子顕微鏡写真から見積もった
粒子径は、３００個の粒子の平均粒子径から求めた。

【００８６】

【表１】

【００８７】表１から明らかなように、上記各実施例で
得られた酸化セリウム粒子は、いずれも形状は板状で、
酸化セリウムが本来有する蛍石構造を有し、かつ粒子径
も研磨シートや研磨液などの研磨材のみならず、板状形
状を活かして磁気テープや各種の光学フィルムなどに使
用する上で、最適な範囲にあることがわかる。一方、比
較例１に示した酸化セリウム粒子では、蛍石構造を有す
るものの、粒子径が非常に大きく、かつ粒子径分布も極
めて広く、研磨材などの用途には適さないことがわか
る。

【００８８】このように、本発明の酸化セリウム粒子
は、板状形状で、かつ１００ｎｍ以下の微細な粒子径を
同時に実現したものであり、従来実現が不可能と考えら
れてきた全く新しい用途をも切り開くものである。

【００８９】（２）酸化ジルコニウム粒子に関する例 〈実施例８〉0.７５モルの水酸化ナトリウムと１００ｍ
ｌの２−アミノエタノールを８００ｍｌの水に溶解し
て、アルカリ水溶液を作製した。このアルカリ水溶液と
は別に、0.０７４モルの塩化ジルコニウム（IV）を４０
０ｍｌの水に溶解して塩化ジルコニウム水溶液を作製し
た。前記アルカリ水溶液に前記塩化ジルコニウム水溶液
を滴下して、約２５℃で水酸化ジルコニウムを含む沈殿
物を作製した。このときのｐＨは１0.８であった。この
沈殿物を懸濁液の状態で２０時間熟成させたのち、ｐＨ
が7.８になるまで水洗した。

【００９０】次に、上澄み液を除去した後、この沈殿物
の懸濁液を、オートクレーブに仕込み、２０℃で２時
間、水熱処理を施した。

【００９１】得られた水熱処理生成物を、ろ過し、９０
℃で空気中乾燥した後、乳鉢で軽く解砕し、空気中６０
０℃で１時間の加熱処理を行って酸化ジルコニウム粒子
とした。加熱処理後、未反応物や残存物を除去するため
に、さらに超音波分散機を使って水洗し、ろ過乾燥し
た。

【００９２】得られた酸化ジルコニウム粒子について、
Ｘ線回折スペクトルを測定したところ、蛍石構造を有す
る酸化ジルコニウムに対応するスペクトルが明瞭に観測
された。さらに、透過電子顕微鏡で形状観察を行ったと
ころ、粒子径が１０〜２０ｎｍの板状の六角粒子である
ことがわかった。この酸化ジルコニウム粒子のＸ線回折
スペクトルを図５に、また、２０万倍で撮影した透過電
子顕微鏡写真を図６に示す。この酸化ジルコニウム粒子
の合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微
鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表２にまとめて
示す。

【００９３】〈実施例９〉実施例８の酸化ジルコニウム
粒子の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処理温
度を、６００℃から８００℃に変更した以外は、実施例
８と同様にして、水酸化ジルコニウムを含有する沈殿物
を生成させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化
ジルコニウム粒子を作製した。

【００９４】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、実施例８と同じく蛍
石構造を有する酸化ジルコニウムに対応するスペクトル
が観測された。さらに、透過電子顕微鏡観察を行ったと
ころ、粒子径が２０〜３０ｎｍの六角板状の粒子であっ
た。この酸化ジルコニウム粒子について、２０万倍で撮
影した透過電子顕微鏡写真を図７に示す。この酸化ジル
コニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折で調べ
た結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径
と形状を、表２にまとめて示す。

【００９５】〈実施例１０〉実施例８の酸化ジルコニウ
ム粒子の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処理
温度を、６００℃から１０００℃に変更した以外は、実
施例８と同様にして、水酸化ジルコニウムを含有する沈
殿物を生成させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、
酸化ジルコニウム粒子を作製した。

【００９６】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、実施例８と同じ蛍石
構造を有する酸化ジルコニウムに対応するスペクトルが
観測され、また透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒
子径が５０〜１００ｎｍの六角板状粒子であることがわ
かった。合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電
子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表２にま
とめて示す。

【００９７】〈実施例１１〉実施例８の酸化ジルコニウ
ム粒子の合成方法において、水熱処理を行った後、懸濁
液の体積の５００倍の水で洗浄した後、ろ過乾燥した。
洗浄後のｐＨは、7.５であった。その後の加熱処理以降
の工程は、実施例８と同様にして、酸化ジルコニウム粒
子を作製した。

【００９８】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、蛍石構造を有する酸
化ジルコニウムに対応するスペクトルが観測され、また
透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒径１０〜１５ｎ
ｍの六角板状粒子であることがわかった。この酸化ジル
コニウム粒子について、合成条件、Ｘ線回折で調べた結
晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形
状を、表２にまとめて示す。

【００９９】〈実施例１２〉実施例８の酸化ジルコニウ
ム粒子の合成方法において、水熱処理を行った後、さら
に４Ｎ珪酸ナトリウム水溶液を0.０４ｇ添加し、さらに
0.８Ｎの塩酸水溶液を加えてｐＨを7.４とした以外は、
実施例８と同様にして、水酸化ジルコニウムを含有する
沈殿物を生成させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理し
て、酸化ジルコニウム粒子を作製した。

【０１００】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、蛍石構造を有する酸
化ジルコニウムに対応するスペクトルが観測され、さら
に、透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒径１０〜１
５ｎｍの六角板状粒子であることがわかった。この酸化
ジルコニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折で
調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒
子径と形状を、表２にまとめて示す。

【０１０１】〈実施例１３〉実施例８の酸化ジルコニウ
ム粒子の合成方法において、空気中６００℃で１時間加
熱処理した後、さらに超音波分散機を使って水洗した以
外は、実施例８と同様にして酸化ジルコニウム粒子を作
製した。

【０１０２】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、蛍石構造を有する酸
化ジルコニウムに対応するスペクトルが観測され、さら
に、透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒径１０〜２
０ｎｍの六角板状粒子であることがわかった。この酸化
ジルコニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折で
調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒
子径と形状を、表２にまとめて示す。

【０１０３】〈実施例１４〉実施例８の酸化ジルコニウ
ム粒子の合成方法において、水酸化ナトリウムの添加量
を0.７５モルから0.９０モルに変更し、かつ２−アミノ
エタノールを添加することなく、実施例８と同様に沈殿
物を作製し、この沈殿物の懸濁液を熟成した後、水熱処
理を施し、水洗、ろ過、乾燥後さらに加熱処理を行い、
酸化ジルコニウム粒子を作製した。

【０１０４】この酸化ジルコニウム粒子についてＸ線回
折スペクトルを測定したところ、蛍石構造を有する酸化
ジルコニウムに対応するスペクトルが明瞭に観測され
た。さらに、透過電子顕微鏡で形状観察を行ったとこ
ろ、若干粒子径分布が広いが、粒子径が１５〜２５ｎｍ
の六角板状の粒子であることがわかった。この酸化ジル
コニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折で調べ
た結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径
と形状を、表２にまとめて示す。

【０１０５】〈比較例２〉実施例８の酸化ジルコニウム
粒子の合成方法において、水酸化ジルコニウムを含有す
る沈殿物を生成した後、水熱処理を行うことなく、実施
例８と同様にして、水酸化ジルコニウムを含有する沈殿
物をそのまま水洗し、ろ過、乾燥し、さらに、実施例８
と同様に加熱処理して、酸化ジルコニウム粒子を作製し
た。

【０１０６】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、蛍石構造を有する酸
化ジルコニウムに対応するピークが観察されたが、透過
電子顕微鏡で形状を観察したところ、微細な粒子から、
焼結あるいは凝集による粗大粒子まで、その粒子径分布
は粒子径が１〜１０μｍに亘る極めて粒子径分布の広い
焼結体または粗大粒子であることがわかった。この酸化
ジルコニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折で
調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒
子径と形状を、表２にまとめて示す。

【０１０７】（酸化ジルコニウム粒子のＸ線回折スペク
トル）図５は、実施例８で作製した酸化ジルコニウム粒
子のＸ線回折スペクトルである。図中に、酸化ジルコニ
ウムの結晶構造に対応するピークを示す。実施例のいず
れの粉末においても同様の結果が得られたことから、実
施例で作製した粉末は、いずれも酸化ジルコニウム粒子
であることがわかった。

【０１０８】（酸化ジルコニウム粒子の透過電子顕微鏡
観察結果）図６、図７は、それぞれ実施例８および実施
例９で作製した酸化ジルコニウム粒子の透過電子顕微鏡
写真を示す。板状の酸化ジルコニウム粒子が得られてい
ることが明瞭に観察される。なお、透過電子顕微鏡写真
から見積もった平均粒子径は、３００個の粒子の平均粒
子径から求めた。

【０１０９】

【表２】

【０１１０】表２から明らかなように、各実施例で得ら
れた酸化ジルコニウム粒子は、いずれも形状は板状で結
晶性に優れ、かつ粒子径も研磨シートや研磨液などの研
磨材のみならず、板状形状を活かして磁気テープや各種
の光学フィルムの用途などにおいてに使用する上で、粒
子径が最適な範囲にあることがわかる。一方、比較例２
に示した酸化ジルコニウム粒子では、粒子径が非常に大
きく、かつ粒子径分布も極めて広く、研磨材などの用途
には適さないことがわかる。

【０１１１】このように、本発明の酸化ジルコニウム粒
子は、板状形状で、かつ１００ｎｍ以下の微細な粒子径
を同時に実現したものであり、従来実現が不可能と考え
られてきた全く新しい用途をも切り開くものである。

【０１１２】（３）酸化アルミニウム粒子に関する例 〈実施例１５〉0.７５モルの水酸化ナトリウムと１００
ｍｌの２−アミノエタノールを８００ｍｌの水に溶解
し、アルカリ水溶液を作製した。このアルカリ水溶液と
は別に、0.０７４モルの塩化アルミニウム（III)七水和
物を４００ｍｌの水に溶解して塩化アルミニウム水溶液
を作製した。前記アルカリ水溶液に前記塩化アルミニウ
ム水溶液を滴下して、約２５℃で水酸化アルミニウムを
含む沈殿物を作製し、その後、塩酸を滴下することによ
り、ｐＨを１0.２にした。この沈殿物を懸濁液の状態で
２０時間熟成させたのち、約１０００倍の水で水洗し
た。

【０１１３】次に、上澄み液を除去した後、この沈殿物
の懸濁液を、水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ１0.
０に再調整し、オートクレーブに仕込み、２００℃で２
時間、水熱処理を施した。

【０１１４】得られた水熱処理生成物を、ろ過し、９０
℃で空気中乾燥した後、乳鉢で軽く解砕し、空気中６０
０℃で１時間の加熱処理を行って酸化アルミニウム粒子
とした。加熱処理後、未反応物や残存物を除去するため
に、さらに超音波分散機を使って水洗し、ろ過乾燥し
た。

【０１１５】得られた酸化アルミニウム粒子について、
Ｘ線回折スペクトルを測定したところ、γ−アルミナに
対応するスペクトルが観測された。さらに、透過電子顕
微鏡で形状観察を行ったところ、粒子径が３０〜５０ｎ
ｍの四角板状の粒子であることがわかった。

【０１１６】この酸化アルミニウム粒子のＸ線回折スペ
クトルを図８に、また２０万倍で撮影した透過電子顕微
鏡写真を図９に示す。この酸化アルミニウム粒子につい
て、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電
子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表３にま
とめて示す。

【０１１７】〈実施例１６〉実施例１５の酸化アルミニ
ウム粒子の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処
理温度を、６００℃から１０００℃に変更した以外は、
実施例１５と同様にして、水酸化アルミニウムを含有す
る沈殿物を生成させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理し
て、酸化アルミニウム粒子を作製した。

【０１１８】この酸化アルミニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、実施例１５における
スペクトルよりもピーク強度の高い、δ−アルミナに対
応するスペクトルが観測された。また、透過電子顕微鏡
観察を行ったところ、実施例１５と同様、粒子径が３０
〜５０ｎｍの四角板状の粒子であった。

【０１１９】この酸化アルミニウム粒子のＸ線回折スペ
クトルを図１０に示す。この酸化アルミニウム粒子につ
いて、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過
電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表３に
まとめて示す。

【０１２０】〈実施例１７〉実施例１５の酸化アルミニ
ウム粒子の合成方法において、水熱処理時間を、２時間
から４時間に変更した以外は、実施例１５と同様にし
て、水酸化アルミニウムを含有する沈殿物を生成させ、
水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化アルミニウム
粒子を作製した。

【０１２１】この酸化アルミニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、実施例１５と同じγ
−アルミナに対応するスペクトルが観測された。さらに
透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒子径が１０〜２
０ｎｍの四角形状の板状粒子であることがわかった。

【０１２２】この酸化アルミニウム粒子について、２０
万倍で撮影した透過電子顕写真を図１１に示す。この酸
化アルミニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折
で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均
粒子径と形状を、表３にまとめて示す。

【０１２３】〈実施例１８〉実施例１５の酸化アルミニ
ウム粒子の合成方法において、アルカリ水溶液に、塩化
アルミニウム水溶液を滴下して、水酸化アルミニウムを
含む沈殿物を作製し、その後塩酸を滴下することによ
り、ｐＨを8.３にした。熟成後、約１０００倍の水で水
洗し、水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ8.１に再調
整した。その後の水熱処理以降の工程は、実施例１５と
同様にして、酸化アルミニウム粒子を作製した。

【０１２４】この酸化アルミニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、実施例１５と同様、
γ−アルミナに対応するスペクトルが観測された。さら
に、透過電子顕微鏡観察を行ったところ、粒径６５〜８
５ｎｍの六角板状粒子であることがわかった。

【０１２５】この酸化アルミニウム粒子について、２０
万倍で撮影した透過電子顕写真を図１２に示す。この酸
化アルミニウム粒子について、その合成条件、Ｘ線回折
で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均
粒子径と形状を、表３にまとめて示す。

【０１２６】〈実施例１９〉実施例１５の酸化アルミニ
ウム粒子の合成方法において、水熱処理を行った後、さ
らに４Ｎ珪酸ナトリウム水溶液を0.０４ｇ添加し、よく
攪拌した後、0.８Ｎの塩酸水溶液を、攪拌しながら徐々
に加えてｐＨを7.５とした以外は、実施例１５と同様に
して、水酸化アルミニウムを含有する沈殿物を生成さ
せ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化アルミニ
ウム粒子を作製した。

【０１２７】この酸化アルミニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、γ−アルミナに対応
するスペクトルが観測された。さらに、透過電子顕微鏡
観察を行ったところ、粒径３０〜５０ｎｍの四角板状粒
子であることがわかった。

【０１２８】この酸化アルミニウム粒子について、その
合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡
写真から求めた平均粒子径と形状を、表３にまとめて示
す。

【０１２９】〈実施例２０〉実施例１５で得られた酸化
アルミニウム粒子を、さらに空気中１２５０℃で１時
間、加熱処理した。得られた酸化アルミニウム粒子を、
Ｘ線回折スペクトルを測定したところ、α−アルミナに
対応するスペクトルが観測された。さらに、透過電子顕
微鏡で形状観察を行ったところ、粒子径が４０〜６０ｎ
ｍの四角板状の粒子であった。

【０１３０】この酸化アルミニウム粒子のＸ線回折スペ
クトルを図１３に、２０万倍で撮影した透過電子顕微鏡
を図１４に示す。この酸化アルミニウム粒子について、
その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕
微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表３にまとめ
て示す。

【０１３１】〈実施例２１〉実施例１５の酸化アルミニ
ウム粒子の合成方法において、水酸化ナトリウムの添加
量を0.７５モルから0.９０モルに変更し、かつ２−アミ
ノエタノールを添加することなく、実施例１５と同様に
沈殿物を作製し、この沈殿物の懸濁液を熟成した後、水
熱処理を施し、水洗、ろ過、乾燥後さらに加熱処理を行
い、酸化アルミニウム粒子を作製した。

【０１３２】この酸化アルミニウム粒子についてＸ線回
折スペクトルを測定したところ、γ−アルミナに対応す
るスペクトルが観測された。さらに、透過電子顕微鏡で
形状観察を行ったところ、若干粒子径分布が広いが、粒
子径が４０〜６０ｎｍの四角板状の粒子であることがわ
かった。

【０１３３】この酸化アルミニウム粒子について、その
合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡
写真から求めた平均粒子径と形状を、表３にまとめて示
す。

【０１３４】〈比較例３〉実施例１５の酸化アルミニウ
ム粒子の合成方法において、加熱処理温度を６００℃か
ら３００℃にした以外は、実施例１５と同様にして作製
した。

【０１３５】このようにして作製した粒子について、Ｘ
線回折スペクトルを測定したところ、酸化アルミニウム
への結晶構造変体が不十分であり、水酸化酸化アルミニ
ウム（ベーマイト；ＡｌＯ（ＯＨ））に対応するスペク
トルが観測された。

【０１３６】この酸化アルミニウム粒子について、その
合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡
写真から求めた平均粒子径と形状を、表３にまとめて示
す。

【０１３７】〈比較例４〉実施例１５の酸化アルミニウ
ム粒子の合成方法において、水酸化アルミニウムを含有
する沈殿物を実施例１５と同じ条件で生成し、約１００
０倍の水で水洗した後、実施例１５と同様に水酸化ナト
リウム水溶液を用いてｐＨ１0.０に再調整した。次に、
オートクレーブを用いて水熱処理を施す代わりに、この
懸濁液を９０℃で２時間加熱処理した。加熱生成物を、
ろ過し、９０℃で空気中乾燥した後、乳鉢で軽く解砕
し、実施例１と同様に、空気中６００℃で１時間の加熱
処理を行って酸化アルミニウム粒子とした。加熱処理
後、未反応物や残存物を除去するために、さらに超音波
分散機を使って水洗し、ろ過乾燥した。

【０１３８】この酸化アルミニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、γ−アルミナに対応
するスペクトルが観測されたが、透過電子顕微鏡で観察
したところ、粒子径は２０ｎｍ程度の微粒子から数μｍ
の焼結ないしは凝集粒子まで、粒子径分布は広く、また
粒子形状も粒状ないしは塊状の不定形であった。

【０１３９】この酸化アルミニウム粒子について、その
合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡
写真から求めた平均粒子径と形状を、表３にまとめて示
す。

【０１４０】（酸化アルミニウム粒子の透過電子顕微鏡
観察結果）図９、１１、１２、１４は、それぞれ実施例
１５、１７、１８、２０で作製した酸化アルミニウム粒
子の透過電子顕微鏡写真を示す。

【０１４１】実施例１５と実施例１７では、水熱処理時
間がそれぞれ、２時間、４時間である。水熱処理時間が
増大するにしたがい、加熱処理後に生成する酸化アルミ
ニウム粒子の平均粒子径が４５ｎｍ程度から１６ｎｍ程
度に減少する傾向にある。これは、水熱処理時に十分結
晶成長させれば、その後の加熱処理において、結晶成長
が抑制される傾向にあり、逆に水熱処理時の結晶成長を
控えめにすれば、その後の加熱処理において、結晶成長
しやすい傾向にあることを示している。

【０１４２】このように本発明の製造方法では、既述し
たように形状、粒子径を整えることを目的とする工程
と、その材料が本来有する物性を最大限に引き出すこと
を目的とする工程とに分離することが特徴の一つである
が、水熱処理による最初の工程と、空気中加熱処理によ
る後の工程とは密接に関係しており、この関係が存在す
ることも本発明により初めて見出されたものである。

【０１４３】さらに実施例１５と実施例１８では、熟成
時・水熱処理時のｐＨがそれぞれ、１0.２と8.３であ
る。酸化アルミニウム粒子の粒子形状は、ｐＨ１0.２で
は四角板状、ｐＨ8.３では六角板状となる。平均粒子径
はｐＨが大きくなるに小さくなる傾向になり、形状は六
角板状から四角板状になる傾向にある。このように熟成
時・水熱処理時のｐＨにより、粒子径や粒子形状が変化
する原因は、現状明らかではないが、熟成時、あるいは
水熱処理時のｐＨの値により、板状形状を維持しながら
粒子形状および、平均粒子径を変化させることができる
ことも、他の製造法にはない大きな特徴のひとつであ
る。

【０１４４】上記実施例および比較例の酸化アルミニウ
ム粒子の合成条件、Ｘ線回折スペクトルから求めた酸化
アルミニウム粒子の結晶構造、透過電子顕微鏡写真から
見積もった平均粒子径を表３にまとめて示す。なお、透
過電子顕微鏡写真から見積もった平均粒子径は、３００
個の粒子の平均粒子径から求めた。

【０１４５】（酸化アルミニウム粒子のＸ線回折スペク
トル）図８、１０、１３は、それぞれ実施例１５、１
６、２０で作製した酸化アルミニウム粒子のＸ線回折ス
ペクトルを示す。図８、１０、１３は、それぞれγ−ア
ルミナ、δ−アルミナ、α−アルミナのＸ線回折スペク
トルに対応する。この結果は、酸化アルミニウム粒子の
粒子径、粒子形状を変えることなく、熱処理条件をコン
トロールすることにより、任意の結晶構造の酸化アルミ
ニウム粒子が得られることを示している。この点も本発
明の大きな特徴の一つである。

【０１４６】

【表３】

【０１４７】表３から明らかなように、上記実施例で得
られた酸化アルミニウム粒子は、いずれも形状は板状
で、Ｘ線回折からγ、δ、αなど熱処理条件により各種
の結晶構造に制御することが可能であることがわかる。

【０１４８】一方、比較例３では、酸化アルミニウム粒
子が得られず、水酸化酸化アルミニウム粒子（ベーマイ
ト粒子）のままである。さらに比較例４に示した酸化ア
ルミニウム粒子では、焼結あるいは凝集のために粒子径
が非常に大きく、かつ粒子径分布も極めて広く、研磨材
など添加剤としの用途には適さないことがわかる。

【０１４９】本発明の酸化アルミニウム粒子の粒子径
は、研磨シートや研磨液用の研磨材としてのみならず、
磁気テープ用の添加材粒子や、さらには各種の機能性シ
ート用の添加材粒子として最適な範囲にある。このよう
に板状形状で、かつ１００ｎｍ以下の微細な粒子径を同
時に実現した酸化アルミニウム粒子はこれまでにはな
く、従来実現が不可能と考えられてきた全く新しい用途
をも切り開くものである。

【０１５０】（４）酸化珪素粒子に関する例 〈実施例２２〉0.０７４モルのメタ珪酸ナトリウムと１
００ｍｌの２−アミノエタノールを８００ｍｌの水に溶
解し、アルカリ水溶液を作成した。このアルカリ水溶液
とは別に、１Ｎ塩酸水溶液を４００ｍｌ作製した。この
珪酸酸ナトリウムとアミノエタノールを含むアルカリ水
溶液に、塩酸水溶液を、縣濁液のｐＨが8.３になるまで
滴下して、約２５℃で水酸化珪素を含む沈殿物を作製し
た。この沈殿物を懸濁液の状態で２０時間熟成させたの
ち、ｐＨが7.６になるまで水洗した。

【０１５１】次に、上澄み液を除去した後、この沈殿物
の懸濁液を、オートクレーブに仕込み、２００℃で２時
間、水熱処理を施した。

【０１５２】得られた水熱処理生成物を、ろ過し、９０
℃で空気中乾燥した後、乳鉢で軽く解砕し、空気中８０
０℃で１時間の加熱処理を行って酸化珪素粒子とした。

【０１５３】得られた酸化珪素粒子について、透過電子
顕微鏡で形状観察を行ったところ、粒子径が３０〜４０
ｎｍの円形に近い板状の粒子であることがわかった。

【０１５４】この酸化珪素粒子を、２０万倍で撮影した
透過電子顕微鏡写真を図１５に示す。また、この酸化珪
素粒子について、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶
構造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状
を、表４にまとめて示す。

【０１５５】〈実施例２３〉実施例２２の酸化珪素粒子
の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処理温度
を、８００℃から６００℃に変更した以外は、実施例２
２と同様にして、水酸化珪素を含有する沈殿物を生成さ
せ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化珪素粒子
を作製した。

【０１５６】この酸化珪素粒子について、透過電子顕微
鏡観察を行ったところ、粒子径が１５〜２５ｎｍの円形
に近い板状の粒子であった。この酸化珪素粒子につい
て、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電
子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表４にま
とめて示す。

【０１５７】〈実施例２４〉実施例２２の酸化珪素粒子
の合成方法において、水熱処理生成物の加熱処理温度
を、８００℃から１０００℃に変更した以外は、実施例
２２と同様にして、水酸化珪素を含有する沈殿物を生成
させ、水洗、ろ過、乾燥後、加熱処理して、酸化珪素粒
子を作製した。

【０１５８】この酸化珪素粒子について、透過電子顕微
鏡観察を行ったところ、粒子径が７０〜１００ｎｍの円
形に近い板状の粒子であった。この酸化珪素粒子につい
て、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電
子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表４にま
とめて示す。

【０１５９】〈実施例２５〉実施例２２の酸化珪素粒子
の合成方法において、水熱処理を行った後、懸濁液の体
積の５００倍の水で洗浄した後、ろ過乾燥した。洗浄後
のｐＨは、7.５であった。その後の加熱処理以降の工程
は、実施例２２と同様にして、酸化珪素粒子とした。

【０１６０】得られた酸化珪素粒子について透過電子顕
微鏡観察を行ったところ、粒径３０〜４０ｎｍの円形に
近い板状粒子であることがわかった。この酸化珪素粒子
について、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、
透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状を、表
４にまとめて示す。

【０１６１】〈実施例２６〉実施例２２の酸化珪素粒子
の合成方法において、空気中８０℃で１時間加熱処理し
た後、さらに超音波分散機を使って水洗した以外は、実
施例２２と同様にして酸化珪素粒子を作製した。

【０１６２】得られた酸化珪素粒子について、透過電子
顕微鏡観察を行ったところ、粒径３０〜４０ｎｍの円形
に近い板状粒子であることがわかった。この酸化珪素粒
子について、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構
造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状
を、表４にまとめて示す。

【０１６３】〈実施例２７〉実施例２２の酸化珪素粒子
の合成方法において、0.０７４モルのメタ珪酸ナトリウ
ムと１００ｍｌの２−アミノエタノールを８００ｍｌの
水に溶解したアルカリ水溶液に替えて、２−アミノエタ
ノールを添加せずに、0.０７４モルのメタ珪酸ナトリウ
ムのみを８００ｍｌの水に溶解したアルカリ水溶液を用
いた以外は、実施例２２と同様にして、１Ｎ塩酸水溶液
を、メタ珪酸ナトリウム水溶液にｐＨが7.５になるまで
滴下して、水酸化珪素を含む沈殿物を作製した。この沈
殿物を懸濁液の状態で２０時間熟成させたのち、水洗し
て、ｐＨを7.６に調製した。

【０１６４】次に、上澄み液を除去した後、この沈殿物
の懸濁液を、オートクレーブに仕込み、２００℃で２時
間、水熱処理を施した。

【０１６５】得られた酸化珪素粒子について、透過電子
顕微鏡観察を行ったところ、若干粒子径分布が広いが、
粒子径が２０〜３０ｎｍの円形に近い板状粒子であるこ
とがわかった。この酸化珪素粒子について、その合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状を、表４にまとめて示す。

【０１６６】〈比較例５〉実施例２２の酸化珪素粒子の
合成方法において、水酸化珪素を含有する沈殿物を生成
した後、水熱処理を行わなかった以外は、実施例２２と
同様にして、水酸化珪素を含有する沈殿物をそのまま水
洗し、ろ過、乾燥した後、加熱処理して、酸化珪素粒子
を作製した。

【０１６７】得られた酸化珪素粒子について、透過電子
顕微鏡で観察したところ、粒子径は１〜１０μｍと粒子
径分布の極めて広い焼結体または凝集粒子であることが
わかった。この酸化珪素粒子について、その合成条件、
Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真から求
めた平均粒子径と形状を、表４にまとめて示す。なお透
過電子顕微鏡写真から見積もった平均粒子径は、３００
個の粒子の平均粒子径から求めた。

【０１６８】（透過電子顕微鏡観察結果）図１５は、実
施例２２で作製した酸化珪素粒子の透過電子顕微鏡写真
を示す。粒子径が３０〜４０ｎｍの円形に近い板状の粒
子であることがわかる。このように粒子径が極めて小さ
くて板状形状を有する酸化珪素粒子は、従来の方法では
得ることが極めて困難であり、本発明の方法により初め
て成功したものである。

【０１６９】

【表４】

【０１７０】表４から明らかなように、上記実施例で得
られた酸化珪素粒子は、Ｘ線回折スペクトルからは、結
晶構造は非晶質であるが、いずれも形状は板状であり、
このような形状の酸化珪素粒子は、本発明により初めて
実現したものである。

【０１７１】一方、比較例５の酸化珪素粒子は、焼結あ
るいは凝集のために粒子径が大きく、かつ粒子径分布も
極めて広く、研磨材などの用途に適したものとは言えな
いものである。

【０１７２】本発明の酸化珪素粒子の粒子径は、研磨シ
ートや研磨液用の研磨材としてのみならず、磁気テープ
用の添加剤やさらには各種の機能性シート用の添加剤粒
子として最適な範囲にある。このように板状形状と言う
特異な粒子形状を有し、かつ１００ｎｍ以下の微細な粒
子径を同時に実現した酸化珪素粒子はこれまでにはな
く、従来実現が不可能と考えられてきた全く新しい用途
をも切り開くものである。

【０１７３】 （５）酸化鉄粒子に関する例 〈実施例２８〉 下記の２種類の水溶液を作製した。 ・Ａ液； 塩化第二鉄（ＦｅＣｌ₃ ・６Ｈ₂ Ｏ） ２０ｇ 水 ５００cc ・Ｂ液； 水酸化ナトリウム ３０ｇ モノエタノールアミン ５０cc 水 １０００cc

【０１７４】上記のＡ液およびＢ液を１２℃に保持し、
攪拌しながら、Ａ液をＢ液中、約１時間かけて滴下し
た。滴下終了後、さらに１時間、攪拌した。このように
して得られた沈殿物を、室温で約２０時間放置した後、
純水で洗浄し、水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを
１1.３に調整し、オートクレーブを用いて、１５０℃で
１時間の水熱処理を施した。この処理により、板状のゲ
ーサイト（αＦｅＯＯＨ）を得た。さらに、このゲーサ
イトに対してＳｉＯ₂ 換算で、１ｗｔ％になるように珪
酸ナトリウム溶液を攪拌しながら添加し、塩酸によりｐ
Ｈを7.３に調整して、ＳｉＯ₂ による被覆処理を行っ
た。ろ過・乾燥させた後、空気中、６００℃で１時間加
熱脱水した。この加熱処理により、板状のα酸化鉄（α
−Ｆｅ₂ Ｏ₃）粒子を得た。

【０１７５】得られたα酸化鉄粒子は、平均粒子径が６
５ｎｍの円板〜六角板状で、中央付近に直径約３０ｎｍ
の孔を有する板状粒子であった。また、Ｘ線回折スペク
トルから、コランダム構造を有するアルファヘマタイト
であることがわかった。

【０１７６】この酸化鉄粒子の電子顕微鏡写真を図１６
に示す。また、この酸化鉄粒子について、その合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状を、表５にまとめて示す。

【０１７７】〈実施例２９〉実施例２８において、酸化
鉄粒子合成工程における、Ｂ液中にＡ液を滴下するとき
の、両液の保持温度を１２℃から１８℃に変更した以外
は、実施例２８と同様にして沈殿物を作製し、さらに水
熱処理を行った。次に実施例と同様に加熱脱水処理を行
い、平均粒子サイズが９０ｎｍの円板〜六角板状の、空
孔を有する酸化鉄粒子を得た。この酸化鉄粒子は、Ｘ線
回折スペクトルから、コランダム構造を有するアルファ
ヘマタイトであることがわかった。

【０１７８】この酸化鉄粒子の電子顕微鏡写真を図１７
に示す。また、この酸化鉄粒子について、その合成条
件、Ｘ線回折で調べた結晶構造、透過電子顕微鏡写真か
ら求めた平均粒子径と形状を、表５にまとめて示す。

【０１７９】〈比較例６〉実施例２８において、酸化鉄
粒子合成工程における、Ｂ液中にＡ液を滴下して沈殿物
を作製した後、水熱処理を行うことなくＳｉＯ₂ による
被覆処理を行い、ろ過・乾燥させ、さらに空気中、６０
０℃で１時間加熱脱水した。

【０１８０】この加熱処理により得られた酸化鉄は、平
均粒子径が６０ｎｍの粒状であり、実施例２８、実施例
２９のような板状形状は得られなかった。この酸化鉄粒
子について、その合成条件、Ｘ線回折で調べた結晶構
造、透過電子顕微鏡写真から求めた平均粒子径と形状
を、表５にまとめて示す。

【０１８１】（透過電子顕微鏡観察結果）図１６、１７
は、それぞれ実施例２８、２９で作製した酸化鉄粒子の
透過電子顕微鏡写真を示す。図１６に示されている実施
例２８の酸化鉄粒子は、平均粒子径が６５ｎｍの板状粒
子であり、また図１７に示されている実施例２９の酸化
鉄粒子は、平均粒子径が９０ｎｍの板状粒子であること
がわかる。また、いずれの粒子も粒子内部に空孔を有し
ている。これは水熱処理後に得られた板状のゲータイト
粒子を加熱処理すると脱水により孔が生じるためであ
る。板状の水酸化物粒子の加熱脱水により生じる孔の形
状は微細なマイクロポアから本発明の板状酸化鉄粒子の
ように比較的サイズの大きい孔が生じるものなど、孔の
サイズは物質によって異なる。しかし、このような孔が
生じても本発明の板状粒子が有する研摩性などの特性を
損なうものではないことは言うまでもない。

【０１８２】

【表５】

【０１８３】表５から明らかなように、上記実施例で得
られた酸化鉄粒子は、Ｘ線回折スペクトルからは、コラ
ンダム構造を有し、いずれも形状は板状である。このよ
うな形状の酸化鉄粒子は、本発明により初めて実現され
たものである。

【０１８４】一方、比較例６の酸化鉄粒子は、形状が粒
状であり、本発明のような板状形状を示さない。本発明
の酸化鉄粒子の粒子径は、研磨シートや研磨液用の研磨
材としてのみならず、磁気テープ用の添加剤粒子や、さ
らには各種の機能性シート用の添加剤粒子として最適な
範囲にある。このように板状形状で、かつ１００ｎｍ以
下の微細な粒子径を同時に実現した酸化鉄粒子はこれま
でにはなく、従来実現が不可能と考えられてきた全く新
しい用途をも切り開くものである。

【０１８５】（６）研磨テープへの適用例 次に、研磨体の一つの例としての研磨テープに本発明の
板状酸化物粒子を適用した例について説明する。なお、
研磨テープは、フィルム状またはシート状の支持体の表
面に研磨材を含んだ研磨層を形成した後、得られた積層
体を所定幅のテープ状に裁断することにより作製される
もので、研磨シートや研磨フィルムとの相違点はテープ
状である点のみである。したがって、本発明の板状酸化
物粒子を研磨シートや研磨フィルムに適用した場合にお
いても、以下の例と同様の結果が得られる。

【０１８６】〈実施例３０〜４４、比較例７〜１６〉本
発明の板状酸化物粒子及び比較例で示した酸化物粒子を
用いて、以下の組成の研磨層用の塗布液を作製した。な
お、この実験で使用した酸化物粒子は実施例１等に示し
た実験をスケールアップして作製したものである（以下
同様）。以下の実施例および比較例において「部」は重
量部を意味する。

【０１８７】 《研磨層形成用の塗布液成分》 ・非磁性酸化物粒子 ２００部 ・塩ビ−酢ビ共重合体 （ＵＣＣ社製の「ＶＡＧＨ」） ３０部 ・ポリウレタン樹脂（東洋紡社製の「バイロンＵＲ８３００」） ２５部 ・メチルエチルケトン １５０部 ・トルエン １５０部 ・シクロヘキサノン １３０部

【０１８８】上記の塗布液成分を撹拌、混合したのち、
サンドミルで分散させ、研磨層形成用の塗布液を調製し
た。この塗布液を、厚さが７５μｍのポリエチレンテレ
フタレ―トフィルムからなる支持体の片面に、カレンダ
処理後の厚さが１０μｍとなるように、塗布し、乾燥し
た。カレンダで鏡面化処理したのち、所定幅に裁断し
て、研磨テープを作製した。

【０１８９】表６に、作製した研磨テープの種類と、そ
れらの研磨テープに使用した酸化物粒子の主要な特性を
示す。

【０１９０】

【表６】

【０１９１】表６中の「実施例／比較例」の欄におい
て、右欄に実施例や比較例の記載があるものは、これら
の実施例や比較例で得た酸化物粒子を使用したことを示
す。また、表６において、比較例８、比較例１０、比較
例１２、比較例１４および比較例１６の研磨テープは、
それぞれ市販の酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒
子、酸化アルミニウム粒子、酸化珪素粒子および酸化鉄
粒子を用いて、前述した研磨層形成用の塗布液と同一成
分かつ同一方法により作製したものである。これらの酸
化物粒子は、何れも微粒子と言われている市販の酸化物
粒子であり、形状は球状、粒状ないしは立方状である。
本発明の特徴である、粒子形状が板状である酸化物粒子
を用いた研磨テープとの研磨性を比較するため、これら
の酸化物粒子を用いて研磨テープを作製した。

【０１９２】上記実施例および比較例に示した各研磨テ
ープを用いて、下記の方法により、ガラスの傷つき試験
を行い、その性能を評価した。結果は、表７に示す通り
であった。

【０１９３】（傷つき試験）研磨テープの両端をガラス
板上に固定し、表面に水を含ませた状態で、表面性測定
機（新東科学社製の「ＨＥＩＤＯＮ−１４ＤＲ」）を用
いて、摺動スピード３０００mm／min 、摺動スケール２
０mm、荷重２０ｇの条件で、直径５mmのガラス球（ニツ
カトー社製）を１００回、往復摺動させる。その後、ガ
ラス球の磨耗度合いを顕微鏡で観察し、５段階評価し
た。磨耗度合いにおいては、数字が大きいほど磨耗度合
いが大きいことを示す。また、磨耗痕は、ガラス球表面
を顕微鏡で観察し、４段階評価した。磨耗痕としては、
表面に傷が５本以上ある場合を「×」、傷が３〜４本あ
る場合を「△」、傷が２本以下の場合を「○」、傷が発
生しない場合を「◎」と評価した。

【０１９４】

【表７】

【０１９５】表６および表７の結果から、同一種類の酸
化物粒子で比較した場合、本発明の板状の酸化物粒子を
用いた研磨テープと、比較例の水熱処理を行わずに熱処
理を施した粒子を用いた研磨テープとでは、差異は歴然
としている。即ち、本発明の板状粒子を用いた研磨テー
プは、適度な研磨性を維持しながら、傷つきが少ないバ
ランスの良好なテープであるのに対して、比較例の粒子
を用いた研磨テープでは、粒子径が大きい分、研磨性は
高くなる反面、傷つき度合いが非常に大きく、研磨テー
プには向いていないことがわかる。

【０１９６】また、同じ種類の酸化物で、微粒子と言わ
れている市販の酸化物粒子を用いて研磨テープを作製し
た場合は、研磨性と傷つきのバランスの良好な研磨テー
プが得られる。しかし、本発明の、粒子径が１０〜１０
０ｎｍの範囲にある、板状粒子を用いた研磨テープに比
較すれば、市販の酸化物粒子を用いて作製した研磨シー
トは、総合的な特性において劣る。

【０１９７】この原因は、市販の酸化物粒子が、粒状、
球状あるいは立方状であるのに対して、本発明の粒子が
板状であるためであると思われる。すなわち、本発明の
板状粒子を用いた場合、板状粒子のエッジ部分を利用し
た研磨性に加えて、板面を利用した被研磨面との良好な
接触性が得られる結果、上記のような優れた研磨能が得
られたものと考えられる。

【０１９８】本発明の酸化物粒子間の優劣を比較するこ
とは無意味であるが、研磨性のみから判断すれば、酸化
アルミニウムと酸化ジルコニウムは比較的研摩性が高
く、酸化セリウム、酸化鉄および酸化珪素の研摩性は比
較的ゆるやかである。一方、傷つきの程度は、研磨性の
逆になる傾向にある。したがって、用途に応じて酸化物
粒子を選択することが重要であるが、どの酸化物粒子を
使用する場合においても、上述したように従来の粒状、
球状あるいは立方状の酸化物粒子を使用した場合に比較
して、本発明の、粒子径が１０〜１００ｎｍの範囲にあ
る、板状の酸化物粒子を使用した研磨テープの方が総合
的な特性において勝っている。

【０１９９】上記実施例では、本発明の粒子の優れた研
磨性を利用する例として、研磨シートに適用した例につ
いて説明したが、必ずしもシート状にする必要はなく、
研磨液や研磨スラリーとしても使用できることは言うま
でもない。即ち、本発明の非磁性酸化物粒子の、その特
異な形状を利用することにより、最終形態に関係なく、
研磨材粒子として優れた特性を発揮する。

【０２００】以上述べたように、本発明の、粒子径が１
０〜１００ｎｍの範囲にある、板状の酸化セリウム、酸
化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素および酸
化鉄粒子を用いることにより、高い研磨能力を維持しな
がら、研磨傷の発生が少ないバランスの取れた研磨シー
トが得られることがわかる。

【０２０１】（７）塗布型磁気記録媒体（磁気テープ）
への適用例 次に、塗布型磁気記録媒体の一例としての塗布型磁気テ
ープの添加剤に本発明の板状の酸化物粒子を適用した例
について説明する。以下の実施例および参考例において
「部」は重量部を意味する。

【０２０２】 〈実施例４５〜４９、参考例１〉 《下塗層用塗料成分》 （１） ・酸化物粒子（後述する表８参照） ７６部 ・カーボンブラック（平均粒径：２５ｎｍ、吸油量：５５ｇ／cc） ２４部 ・ステアリン酸（潤滑剤） 2.０部 ・塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体 8.８部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：0.７×１０^-4当量／ｇ） ・ポリエステルポリウレタン 4.４部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：1.０×１０^-4当量／ｇ） ・シクロヘキサノン ２５部 ・メチルエチルケトン ４０部 ・トルエン １０部 （２） ・ステアリン酸ブチル（潤滑剤） １部 ・シクロヘキサノン ７０部 ・メチルエチルケトン ５０部 ・トルエン ２０部 （３） ・ポリイソシアネート（架橋剤） 2.０部 ・シクロヘキサノン １０部 ・メチルエチルケトン １５部 ・トルエン

【０２０３】 《磁性層用塗料成分》 （１） ・強磁性鉄系金属粉 １００部 〔Ｃｏ／Ｆｅ：２５ｗｔ％、 Ｙ／Ｆｅ ：9.３ｗｔ％、 Ａｌ／Ｆｅ：3.５ｗｔ％、 Ｃａ／Ｆｅ：０ｗｔ％、 σs ：１５５Ａ・ｍ² ／kg、 Ｈｃ：１８8.２ｋＡ／ｍ、 ｐＨ：9.４、 平均長軸長：0.１０μｍ〕 ・塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体 １2.３部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：0.７×１０^-4当量／ｇ） ・ポリエステルポリウレタン樹脂 5.５部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：1.０×１０^-4当量／ｇ） ・α−アルミナ（平均粒径：0.１２ｍ） １0.０部 ・カーボンブラック 1.０部 （平均粒径：７５ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７２cc／１００ｇ） ・メタルアシッドホスフェート ２部 ・パルミチン酸アミド 1.５部 ・ステアリン酸ｎ−ブチル 1.０部 ・テトラヒドロフラン ６５部 ・メチルエチルケトン ２４５部 ・トルエン ８５部 （２） ・ポリイソシアネート（架橋剤） 2.０部 ・シクロヘキサノン １６７部

【０２０４】上記下塗層用塗料成分において（１）をニ
ーダで混練したのち、（２）を加えて攪拌の後サンドミ
ルで滞留時間を６０分として分散処理を行い、これに
（３）を加え攪拌・濾過した後、下塗層用塗料とした。
これとは別に、上記の磁性層用塗料成分（１）をニーダ
で混練したのち、サンドミルで滞留時間を４５分として
分散し、これに磁性層用塗料成分（２）を加え攪拌・濾
過後、磁性塗料とした。そして、ポリエチレンナフタレ
ートフィルム（ＰＥＮ、厚さ6.２μｍ、湿度膨張係数＝
5.６×１０^-6／％ＲＨ、熱膨張係数＝（−7.４）×１０
^-6／℃、ＭＤ＝6.５０ＧＰａ、ＭＤ／ＴＤ＝0.５４、帝
人社製。ここで、ＭＤはフィルム引き出し方向（長手方
向）のヤング率、ＴＤはフィルム引き出し方向と直交す
る方向（幅方向）のヤング率を示す。）からなる非磁性
支持体上に上記の下塗層用塗料を、乾燥・カレンダ後の
厚さが1.８μｍとなるように塗布し、この下塗層上に、
さらに上記の磁性塗料を磁場配向処理、乾燥、カレンダ
ー処理後の磁性層の厚さが0.１５μｍとなるようにウエ
ット・オン・ウエット方式で塗布し、磁場配向処理後、
ドライヤを用いて乾燥し、磁気シートを得た。なお、磁
場配向処理は、ドライヤ前にＮ−Ｎ対抗磁石（５ｋＧ）
を設置し、ドライヤ内で塗膜の指蝕乾燥位置の手前側７
５cmからＮ−Ｎ対抗磁石（５ｋＧ）を２基５０cm間隔で
設置して行った。塗布速度は１００ｍ／分とした。

【０２０５】 《バックコート層用塗料成分》 ・カーボンブラック（平均粒径：２５ｎｍ） ８０部 ・カーボンブラック（平均粒径：３７０ｎｍ） ２０部 ・ニトロセルロース ４４部 ・ポリウレタン樹脂（ＳＯ₃ Ｎａ基含有） ３０部 ・シクロヘキサノン ２６０部 ・トルエン ２６０部 ・メチルエチルケトン ５２５部

【０２０６】上記バックコート層用塗料成分をサンドミ
ルで滞留時間４５分として分散した後、架橋剤であるポ
リイソシアネート１３部を加えてバックコート層用塗料
を調整し濾過した後、上記で作製した磁気シートの磁性
層の反対面に、乾燥・カレンダ後の厚みが0.５μｍとな
るように塗布し、乾燥した。このようにして得られた磁
気シートを金属ロールからなる７段カレンダで、温度１
００℃、線圧１５０×9.８Ｎ／cm（１５０kg／cm）の条
件で鏡面化処理し、磁気シート（磁気テープ原反）をコ
アに巻いた状態で７０℃で７２時間エージングした。

【０２０７】つぎに、スリッティングシステム用いて、
上記磁気シート原反を裁断して１／２インチ幅の磁気テ
ープとした。この磁気テープをリールに巻装してケース
本体内に組み込むことにより、コンピュータ用の磁気テ
ープカートリッジ（コンピュータテープ）を作製した。

【０２０８】このようにして作製したコンピュータテー
プについて、再生出力特性やエラーレート、サーボ特性
等などコンピュータテープとしての基本特性を評価した
が、ここでは特にこれらの特性の中でサーボ特性に大き
な影響を与えるオフトラック特性について評価した例に
ついて説明する。このオフトラック量は、下塗層に使用
する非磁性粒子の特性に大いに左右されるため、下塗層
用の非磁性粒子として、本発明の各種の板状酸化物粒子
を用いた場合と、従来の針状のα−酸化鉄粒子を用いた
場合とでオフトラック量を比較した。なお、この場合の
オフトラック量は、以下の方法により測定した。

【０２０９】（オフトラック量の測定）オフトラック量
は、改造したＬＴＯドライブ（記録トラック幅：２0.６
μｍ、再生トラック幅：１２μｍ）を用いて温度１０
℃、湿度１０％ＲＨで記録（記録波長0.５５μｍ）を行
い、温度１０℃、湿度１０％ＲＨと温度２９℃、湿度８
０％ＲＨで再生した時の再生出力の比から求めた。な
お、記録トラック幅を８０μｍ、再生トラック幅を５０
μｍとした場合にはオフトラックによる出力低下はほと
んどなかった（１％以下）。

【０２１０】下塗用塗料に使用する酸化物粒子として、
本発明の板状の酸化物粒子を用いた場合と従来の針状の
α−酸化鉄粒子を用いた場合とについて、磁気テープの
状態でのオフトラック量を測定した結果を表８に示す。

【０２１１】

【表８】

【０２１２】表８から明らかなように、下塗層用の非磁
性酸化物粒子として、本発明の、粒子径が１０〜１００
ｎｍの範囲にあり、板状の形状を有する粒子を用いた場
合には、従来の針状の酸化物粒子を用いた場合に比べて
オフトラック量が少ない。

【０２１３】一般に、オフトラックは、記録トラック幅
が広い場合には、それほど問題にはならないが、記録ト
ラックが狭くなると顕著になる。オフトラックが大きく
なると、オフトラックエラーが発生し、正常なサーボを
行うことができなくなる。このような問題は、磁気サー
ボ方式および光学サーボ方式の両者に共通して生じるも
のであるが、光学サーボ方式の方が、用いられる磁気ヘ
ッドアレイ全体の質量が磁気サーボ方式のものに比べて
大きいために一層顕著である。

【０２１４】本発明の板状酸化物粒子を用いることによ
り、ＰＥＳ（位置ずれの標準偏差）が小さくなり、記録
トラック幅が２１μｍ以下と狭く、かつ温度変化があっ
たときでもオフトラックが生じにくくなるので、エラー
レートの低いサーボ特性に優れた磁気テープおよび磁気
テープカートリッジが得られる。

【０２１５】これは、粒子の形状が板状であるため、塗
膜中で板面が塗布面に並行になるように並び易く、その
結果テープの面内での弾性率の異方性が小さいためと考
えられる。また同時に、粒子径が１０〜１００ｎｍと小
さく、かつ板状形状であるため、粒子の表面積が大き
く、その結果、バインダーとより強固に結合するため、
熱的および機械的変形の少ない優れた磁気テープが得ら
れたためと考えられる。

【０２１６】上記の実施例では、本発明の板状粒子を下
塗層に使用した例について説明したが、下塗層に限定さ
れるものではなく、磁性層やバックコートに添加しても
効果を発揮できることは言うまでもない。即ち、従来の
これらの非磁性酸化物粒子は、粒状、板状針状あるいは
立方状であったの対して、本発明の非磁性酸化物粒子
は、その最大の特徴である板状形状を利用して、磁気テ
ープに使用した場合には、温湿度に対する変形や、機械
的変形の極めて少ない高密度記録に最適な磁気テープが
得られる。

【０２１７】さらに、磁気テープの磁性層に添加する場
合には、上述した熱的、機械的変形の少ないテープが得
られるのみならず、研磨テープの実施例で述べたよう
に、研磨材としての作用がある。この研磨材としての作
用は、磁性層が薄くなるほど効果を発揮する。即ち、磁
性層厚さが0.１μｍ以下と薄くなると、これまで添加剤
として使用されてきた粒状あるいは球状の粒子では、磁
性層表面が突出し、磁性層の表面平滑性を劣化させる。
一方、本発明の非磁性酸化物粒子は、粒子径が１０〜１
００μｍの板状形状を有していることから、磁性層表面
から粒子が突出することがないか、又はあったとしても
突出の程度および量は従来のものと比べるとはるかに少
なくなる。したがって、研磨性を維持した状態で、優れ
た表面平滑性が得られる。

【０２１８】（８）研磨液への適用例 次に、研磨液に本発明の板状の酸化物粒子を適用した例
について説明する。

【０２１９】〈実施例５０〉研磨粒子として、先の実施
例１で作製した酸化セリウム粒子を使用し、以下のよう
にしてスラリー状の研磨液を作製した。

【０２２０】純水３００ccに、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを添加して溶解した。この水溶液に、上記の
方法で作製した板状の酸化セリウム粒子を２４ｇ添加
し、ホモミキサーを用いて、回転数３０００ｒｐｍで１
時間分散させた。得られたスラリーの研磨液は極めて安
定で、１日放置した後も、ほとんど沈殿物は生成しなか
った。

【０２２１】〈実施例５１〉研磨粒子として、先の実施
例２２で作製した酸化珪素粒子を使用し、以下のように
してスラリー状の研磨液を作製した。

【０２２２】実施例５０と同様に、３００ccの純水に、
ポリアクリル酸アンモニウム塩３ｇを溶解した水溶液
に、上記酸化珪素粒子を２４ｇ添加し、実施例５０と同
様にしてスラリー状の研磨液を作製した。このスラリー
状の研磨液は極めて安定で、１日放置した後も、ほとん
ど沈殿物は生成しなかった。

【０２２３】〈実施例５２〉研磨粒子として、先の実施
例８で作製した酸化ジルコニウム粒子を使用し、以下の
ようにしてスラリー状の研磨液を作製した。

【０２２４】実施例５０と同様に、３００ccの純水に、
ポリアクリル酸アンモニウム塩３ｇを溶解した水溶液
に、上記酸化ジルコニウム粒子を２４ｇ添加し、実施例
５０と同様にしてスラリー状の研磨液を作製した。この
スラリーの研磨液は極めて安定で、１日放置した後も、
ほとんど沈殿物は生成しなかった。

【０２２５】〈実施例５３〉研磨粒子として、先の実施
例１５で作製した酸化アルミニウム粒子を使用し、以下
のようにしてスラリー状の研磨液を作製した。

【０２２６】実施例５０と同様に、３００ccの純水に、
ポリアクリル酸アンモニウム塩３ｇを溶解した水溶液
に、上記酸化アルミニウム粒子を２４ｇ添加し、実施例
５０と同様にしてスラリー状の研磨液を作製した。この
スラリー状の研磨液は極めて安定で、１日放置した後
も、ほとんど沈殿物は生成しなかった。

【０２２７】〈実施例５４〉実施例５０における酸化セ
リウム粒子の代りに、以下の方法で作製した板状のアル
ファー酸化鉄粒子を使用した。

【０２２８】《板状アルファー酸化鉄粒子の作製》0.７
５モルの水酸化ナトリウムと１００ｍｌの２−アミノエ
タノールを８００ｍｌの水に溶解し、アルカリ水溶液を
作製した。このアルカリ水溶液とは別に、0.０７４モル
の塩化第二鉄（III)六水和物を４００ｍｌの水に溶解し
て塩化第二鉄水溶液を作製した。このアルカリ水溶液と
塩化第二鉄水溶液を５℃に冷却した。前者のアルカリ水
溶液に後者の塩化第二鉄水溶液を滴下した。この滴下に
よる反応熱により液の温度は上昇するが、８℃以上に上
昇しないように冷却しながら滴下し、水酸化第二鉄を含
む沈殿物を作製した。このときのｐＨは１1.３であっ
た。この沈殿物を懸濁液の状態で２０時間熟成させたの
ち、ｐＨが7.５になるまで水洗した。

【０２２９】次に、上澄み液を除去した後、この沈殿物
の懸濁液を、オートクレーブに仕込み、１５０℃で２時
間、水熱処理を施した。

【０２３０】水熱処理生成物を、ろ過し、９０℃で空気
中乾燥した後、乳鉢で軽く解砕し、空気中６００℃で１
時間の加熱処理を行ってアルファー酸化鉄粒子とした。
加熱処理後、未反応物や残存物を除去するために、さら
に超音波分散機を使って水洗し、ろ過乾燥した。

【０２３１】得られたアルファー酸化鉄粒子について、
Ｘ線回折スペクトルを測定したところ、アルファーヘマ
タイト構造のスペクトルが明瞭に観測された。さらに、
透過電子顕微鏡で形状観察を行ったところ、粒子径が３
０〜４０ｎｍの六角板状の粒子であることがわかった。

【０２３２】《スラリー状の研磨液の作製》実施例５０
と同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記の方法で作製した
板状のアルファー酸化鉄粒子を２４ｇ添加し、実施例５
０と同様にしてスラリー状の研磨液を作製した。このス
ラリー状の研磨液は極めて安定で、１日放置した後も、
ほとんど沈殿物は生成しなかった。

【０２３３】〈比較例１７〉 《研磨粒子として使用した酸化セリウム粒子》実施例５
０で使用した酸化セリウム粒子（実施例１で作製された
もの）の代りに、セリウム塩として炭酸セリウムを使用
し、このセリウム塩を空気中６００℃で加熱酸化するこ
とにより、酸化セリウム粒子を作製した。この酸化セリ
ウム粒子は、粒子径がサブミクロンの粗大粒子からなる
ものであったため、さらに水媒体中でボールミル粉砕し
て微粒子化した。粉砕後の酸化セリウム粒子は、粒子径
が0.１μｍの微細粉から１次粒子の凝集体と思える粒子
径が１μｍの粒子から構成されていた。この酸化セリウ
ム粒子の形状は、塊状の不定形であった。

【０２３４】《スラリー状の研磨液の作製》実施例５０
と同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記の酸化セリウム粒
子を２４ｇ添加し、実施例５０と同様にしてスラリー状
の研磨液を作製した。このスラリー状の研磨液は不安定
で、分散後放置すると、短時間で沈降し始め、容器の底
に酸化セリウム粒子が堆積した。

【０２３５】〈比較例１８〉 《研磨粒子として使用した酸化珪素粒子》市販のコロイ
ダルシリカ粒子を使用した。透過電子顕微鏡で観察する
と、このコロイダルシリカ粒子の形状は、ほぼ球状で、
その粒子径は、１０ｎｍから１００ｎｍの範囲にわたっ
て分布していた。

【０２３６】《スラリー状の研磨液の作製》実施例５０
と同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記のコロイダルシリ
カ粒子を２４ｇ添加し、実施例５０と同様にしてスラリ
ー状の研磨液を作製した。このスラリー状の研磨液はか
なり安定で、１日放置すると、僅かに沈殿物が生成する
程度であった。

【０２３７】〈比較例１９〉 《研磨粒子として使用した酸化ジルコニウム粒子》比較
例２の酸化ジルコニウム粒子を使用した。すなわち、実
施例８の酸化ジルコニウム粒子の合成方法において、水
酸化ジルコニウムを含有する沈殿物を生成した後、水熱
処理を行うことなく、実施例８と同様にして、水酸化ジ
ルコニウムを含有する沈殿物をそのまま水洗し、ろ過、
乾燥し、さらに、実施例８と同様に加熱処理して、酸化
ジルコニウム粒子を作製した。

【０２３８】この酸化ジルコニウム粒子について、Ｘ線
回折スペクトルを測定したところ、酸化ジルコニウムに
対応するピークが観察されたが、透過電子顕微鏡で形状
を観察したところ、微細な粒子から、焼結あるいは凝集
による粗大粒子まで、その粒子径分布は非常に広いこと
がわかった。

【０２３９】そこで、この酸化ジルコニウム粒子を微粒
子化するために、さらに水媒体中でボールミル粉砕し
た。粉砕後の酸化ジルコニウム粒子は、粒子径が0.１μ
ｍから１μｍと広い範囲に分布していた。またこの酸化
ジルコニウム粒子の形状は、塊状の不定形であった。

【０２４０】《スラリー状の研磨液の作製》実施例５０
と同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記の酸化ジルコニウ
ム粒子を２４ｇ添加し、実施例５０と同様にしてスラリ
ー状の研磨液を作製した。このスラリー状の研磨液は不
安定で、分散後放置すると、短時間で沈降し始め、容器
の底に酸化ジルコニウム粒子が堆積した。

【０２４１】〈比較例２０〉 《研磨粒子として使用した酸化アルミニウム粒子》比較
例４の酸化アルミニウム粒子を使用した。すなわち、実
施例１５の酸化アルミニウム粒子の合成方法において、
水酸化アルミニウムを含有する沈殿物を実施例１５と同
じ条件で生成し、約１０００倍の水で水洗した後、水熱
処理を施すこと無しに、ろ過し、９０℃で空気中乾燥し
た。その後、乳鉢で軽く解砕し、実施例１５と同様に、
空気中６００℃で１時間の加熱処理を行って酸化アルミ
ニウム粒子とした。加熱処理後、未反応物や残存物を除
去するために、さらに超音波分散機を使って水洗し、ろ
過乾燥した。

【０２４２】この酸化アルミニウム粒子を、さらに水媒
体中でボールミル粉砕した。粉砕後の酸化アルミニウム
粒子についてＸ線回折スペクトルを測定したところ、γ
−アルミナに対応するスペクトルが観測された。透過電
子顕微鏡で観察したところ、粒子径は２０ｎｍ程度の微
粒子から１μｍの焼結ないしは１次粒子の凝集体と思え
る粒子まで、粒子径分布は広く、また粒子形状も粒状な
いしは塊状の不定形であった。

【０２４３】《スラリー状の研磨液の作製》実施例５３
と同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記の酸化アルミニウ
ム粒子を２４ｇ添加し、実施例５３と同様にしてスラリ
ー状の研磨液を作製した。このスラリー状の研磨液は不
安定で、分散後放置すると、短時間で沈降し始め、容器
の底に酸化アルミニウム粒子が堆積した。

【０２４４】〈比較例２１〉 《研磨粒子として使用したアルファー酸化鉄粒子》市販
のアルファー酸化鉄粒子を使用した。このアルファー酸
化鉄粒子は、磁気テープなどの添加する研磨粒子用に市
販されているもので、透過電子顕微鏡で観察した形状
は、球状ないしは粒状で、その粒子径は、0.２μｍ〜0.
３μｍと、粒子径分布はシャープであった。

【０２４５】《スラリー状研磨材の作製》実施例５０と
同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニウ
ム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記のアルファー酸化鉄
粒子を２４ｇ添加し、実施例５０と同様にしてスラリー
状の研磨液を作製した。このスラリー状の研磨液は比較
的安定で、数時間放置した状態では、沈殿物の生成は少
なかった。

【０２４６】〈実施例５５〉 《使用した研磨粒子》実施例５０で使用した酸化セリウ
ム粒子と比較例１８で使用したコロイダルシリカを混合
使用した。混合割合は、重量比で酸化セリウム粒子を７
０％、コロイダルシリカを３０％とした。

【０２４７】《スラリー状の研磨液の作製》実施例５０
と同様に、３００ccの純水に、ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩３ｇを溶解した水溶液に、上記の酸化セリウム粒
子を１6.８ｇ、コロイダルシリカを7.２ｇ添加し、実施
例５０と同様にしてスラリー状の研磨液を作製した。こ
のスラリー状の研磨液は極めて安定で、１日放置して
も、沈殿物はほとんど生成しなかった。

【０２４８】（評価）厚み１０mmのガラス板上にウレタ
ン樹脂製の多孔質研磨パッドを貼り付けた。このパッド
上に上記の実施例および比較例で作製したスラリー状の
研磨液を、１０cc／分の速度で滴下しながら、表面性測
定機（新東科学社製の「ＨＥＩＤＯＮ−１４ＤＲ」）を
用いて、回転速度３０回／分、荷重２０ｇの条件で、直
径6.２５mmのガラス球を２分間回転させた。その後、ガ
ラス球の磨耗度合いと、ガラス球表面の磨耗痕を顕微鏡
で観察し、「×」、「△」、「○」、「◎」の４段階評
価した。磨耗度合いは、「×」はほとんど磨耗していな
い状態、「◎」は顕著に磨耗している状態、「△」と
「○」はその中間状態で、「○」の方が磨耗度合いが大
きいことを示す。また磨耗痕としては、表面にキズが５
本以上ある場合を「×」、キズが３〜４本ある場合を
「△」、キズが２本以下の場合を「○」、キズが発生し
ない場合を「◎」と評価した。研磨性の評価結果を表９
にまとめて示す。

【０２４９】

【表９】

【０２５０】表９の結果から、上記実施例のスラリー状
の研磨液は、スラリーの安定性が極めて良好であること
がわかる。これは粒子径が数十ｎｍと小さいだけでな
く、焼結、凝集がほとんどない極めて分散性に優れた研
磨粒子であるためである。また研磨性に関しては、粒子
径が小さいにもかかわらず良好である。これは粒子形状
を板状にすることにより、エッジ部分が増加し、その結
果として研磨力が向上したためと考えられる。研磨力が
若干低いものもあるが、回転数や荷重等の研磨条件を、
その研磨液に最適な条件に合わせれば、さらに研磨力は
向上すると考えられる。

【０２５１】また、研磨による磨耗痕は、いずれの実施
例の研磨液においても発生していない。これは粒子径が
数十ｎｍと極めて微細であるに加えて、粒子径分布がシ
ャープなため、従来の研磨材のように微細粒子に混じっ
て存在する粗大粒子による磨耗痕が生じないためであ
る。

【０２５２】一方、比較例の研磨液においては、コロイ
ダルシリカを使用した比較例１８の研磨液は、研磨力、
磨耗痕ともに比較的良好で、バランスの取れた研磨液で
あるが、材質的に同じ酸化珪素である実施例５１の研磨
液に比べると、総合的に劣る。

【０２５３】また、アルファー酸化鉄粒子を用いた比較
例２１の研磨液も、比較的バランスの取れた研磨液であ
ると考えられるが、酸化鉄そのものの硬度が本質的に低
いため、これ以上の研磨力は望めない。一方、本発明の
実施例５４のアルファー酸化鉄粒子を用いた研磨液は、
研磨粒子の形状を板状にすることによるエッジ部分によ
り、比較例２１の研磨液に比べて、研磨力、磨耗痕とも
に大幅に向上している。

【０２５４】比較例１７の酸化セリウム粒子を用いた研
磨液では、研磨性は比較的バランスが取れているが、研
磨液としては全体的に満足できるものではない。一方、
同じ酸化セリウム粒子を用いた本発明の実施例５０の研
磨液では、研磨力、磨耗痕ともに大幅に向上しており、
スラリー状の研磨液として、板状酸化セリウム粒子は、
特に適していることがわかる。

【０２５５】酸化ジルコニウム粒子を用いた比較例１９
と酸化アルミニウム粒子を用いた比較例２０の研磨液で
は、研磨力は大きいものの、著しく磨耗痕が発生する。
これは酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムは本質的に
硬度が高く研磨力が大きい上に、比較例の酸化ジルコニ
ウム粒子と酸化アルミニウム粒子では、混在する粗大粒
子のために、著しい磨耗痕が発生したものと考えられ
る。一方、本発明に係る板状酸化ジルコニウム粒子を用
いた実施例５２と、板状酸化アルミニウム粒子を用いた
実施例５３の研磨液では、粒子形状が板状であり、極め
て粒子径が小さく、かつ粒子径分布を極めてシャープな
ため、磨耗痕が発生することなく、優れた研磨力を発揮
することができる。

【０２５６】さらに実施例５５に示すように、本発明の
板状粒子と汎用の研磨粒子とを混合使用することによ
り、各種の被研磨体に対してきめ細かく対応できるよう
になる。

【０２５７】（９）その他の用途例 以上の例では、本発明の非磁性板状粒子を研磨テープ、
磁気テープおよび研磨液にそれぞれ適用した場合につい
て説明した。本発明の酸化物粒子は、これらの用途のみ
ならず、反射防止膜や、紫外線、赤外線カット膜など、
各種の機能性光学フィルムにも適用できる。即ち、非磁
性板状粒子（特に酸化物粒子）は、板状形状のため、粒
子が板面をフィルム面に平行になるように並び易くな
り、その結果、光の透過性が良好になる。光が非磁性板
状粒子中を透過するときに、光と非磁性板状粒子の相互
作用により、非磁性板状粒子が本来有する特性を発揮す
る。

【０２５８】例えば、低屈折率の酸化珪素粒子と、高屈
折率の酸化ジルコニウム粒子や酸化セリウム粒子とを積
層すると、従来の粒状あるいは球状酸化物粒子では得ら
れない、極めて透明性の高い高性能の反射防止膜が得ら
れる。また、酸化鉄粒子を用いると透過性の良好な紫外
線カットフィルムが得られる。さらに、酸化ジルコニウ
ム粒子や酸化セリウム粒子は、高屈折率材料であるが、
板状形状を利用して高充填塗膜とすると、塗膜であるに
もかかわらず、スパッタ膜などの薄膜に匹敵する、極め
て高い屈折率を有する透明塗膜が得られる。

【０２５９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明方法によれ
ば、これまでの製造方法では不可能であった、粒子の形
状が板状で、かつ粒子の板面方向の粒子径が１０ｎｍか
ら１００ｎｍの範囲にある非磁性粒子、具体的には酸化
セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウ
ム粒子、酸化珪素粒子または酸化鉄粒子等の酸化物粒子
が得られる。このようにして得られる本発明の非磁性板
状粒子、特に酸化物板状粒子は、粒子径分布が均一で、
焼結、凝集が極めて少なく、良好な結晶性を有する。こ
のような本発明の非磁性板状粒子を、例えば研磨テー
プ、研磨シート、研磨フィルムおよび研磨具等の研磨
体、磁気テープや各種の機能性光学フィルムなどに適用
すると、従来の酸化物粒子を使用した同種のものに比べ
て、その特性が大幅に向上する。このように本発明の非
磁性板状粒子は、従来実現が不可能であった全く新規な
用途をも開拓するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得られた酸化セリウム粒子のＸ線回
折スペクトルを示した図である。

【図２】実施例１で得られた酸化セリウム粒子の透過電
子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図である。

【図３】実施例２で得られた酸化セリウム粒子の透過電
子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図である。

【図４】実施例３で得られた酸化セリウム粒子の透過電
子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図である。

【図５】実施例８で得られた酸化ジルコニウム粒子のＸ
線回折スペクトルを示した図である。

【図６】実施例８で得られた酸化ジルコニウム粒子の透
過電子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図であ
る。

【図７】実施例９で得られた酸化ジルコニウム粒子の透
過電子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図であ
る。

【図８】実施例１５で得られた酸化アルミニウム粒子の
Ｘ線回折スペクトルを示した図である。

【図９】実施例１５で得られた酸化アルミニウム粒子の
透過電子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図であ
る。

【図１０】実施例１６で得られた酸化アルミニウム粒子
のＸ線回折スペクトルを示した図である。

【図１１】実施例１７で得られた酸化アルミニウム粒子
の透過電子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図で
ある。

【図１２】実施例１８で得られた酸化アルミニウム粒子
の透過電子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図で
ある。

【図１３】実施例２０で得られた酸化アルミニウム粒子
のＸ線回折スペクトルを示した図である。

【図１４】実施例２０で得られた酸化アルミニウム粒子
の透過電子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図で
ある。

【図１５】実施例２２で得られた酸化珪素粒子の透過電
子顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図である。

【図１６】実施例２８で得られた酸化鉄粒子の透過電子
顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図である。

【図１７】実施例２９で得られた酸化鉄粒子の透過電子
顕微鏡写真（倍率：２０万倍）を示した図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｆ 7/44 Ｃ０１Ｆ 7/44 Ｚ ４Ｇ０７６ 17/00 17/00 Ａ Ｃ０１Ｇ 25/02 Ｃ０１Ｇ 25/02 49/06 49/06 Ａ (31)優先権主張番号 特願2001−296127(P2001−296127) (32)優先日 平成13年９月27日(2001．9．27) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願2001−300632(P2001−300632) (32)優先日 平成13年９月28日(2001．9．28) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願2001−305138(P2001−305138) (32)優先日 平成13年10月１日(2001．10．1) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願2001−344785(P2001−344785) (32)優先日 平成13年11月９日(2001．11．9) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (72)発明者 澤木 裕子 大阪府茨木市丑寅１丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 (72)発明者 金野 公彦 大阪府茨木市丑寅１丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 (72)発明者 前田 康守 大阪府茨木市丑寅１丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 Ｆターム(参考） 3C063 AA03 AB07 BB01 BB03 BB06 CC01 4G002 AA03 AB04 AD02 AD03 AD04 AE05 4G042 DA01 DB12 DB22 DC03 DD01 DD04 DE04 DE12 DE14 4G048 AA02 AB02 AB05 AC08 AD04 AE05 AE06 4G072 AA24 AA25 BB02 BB05 GG01 GG03 HH21 LL14 MM21 RR05 RR12 UU30 4G076 AA02 AB04 BA13 CA04 CA08 DA30

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子の形状が板状で、かつ粒子の板面方
   向の粒子径が１０ｎｍから１００ｎｍの範囲にあること
   を特徴とする非磁性板状粒子。
2. 【請求項２】 粒子の形状が板状で、かつ粒子の板面方
   向の粒子径が１０ｎｍから１００ｎｍの範囲にある酸化
   物粒子からなることを特徴とする非磁性板状粒子。
3. 【請求項３】 酸化物粒子は、酸化セリウム粒子、酸化
   ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化珪素お
   よび酸化鉄粒子の中から選ばれた少なくとも一種からな
   る、請求項２記載の非磁性板状粒子。
4. 【請求項４】 酸化物粒子は、酸化セリウム粒子、酸化
   ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化珪素の
   中から選ばれた少なくとも一種からなる、請求項２記載
   の非磁性板状粒子。
5. 【請求項５】 酸化物粒子は、５０％以上の粒子が板厚
   方向に孔を有する酸化鉄からなる、請求項２記載の非磁
   性板状粒子。
6. 【請求項６】 粒子の形状が多角板状である、請求項１
   ないし５のいずれかに記載の非磁性板状粒子。
7. 【請求項７】 粒子の形状が円板あるいは楕円板状であ
   る、請求項１ないし５のいずれかに記載の非磁性板状粒
   子。
8. 【請求項８】 粒子の形状が六角板状である、請求項１
   ないし５のいずれかに記載の非磁性板状粒子。
9. 【請求項９】 粒子の形状が四角板状である、請求項１
   ないし５のいずれかに記載の非磁性板状粒子。
10. 【請求項１０】 全成分または主成分が、請求項１ない
    し５のいずれかに記載の非磁性板状粒子からなることを
    特徴とする研磨材。
11. 【請求項１１】 請求項１または２記載の非磁性板状粒
    子を製造する方法であって、 アルカリ水溶液に、金属塩または非金属塩の水溶液を添
    加して、金属または非金属の水酸化物あるいは水和物を
    得る工程と、 得られた金属または非金属の水酸化物または水和物を、
    水の存在下で１１０〜３００℃の温度範囲で加熱処理す
    る工程とを含むことを特徴とする非磁性板状粒子の製造
    方法。
12. 【請求項１２】 請求項１または２記載の非磁性板状粒
    子を製造する方法であって、 アルカリ水溶液に、セリウム塩、ジルコニウム塩、アル
    ミニウム塩、珪酸塩、鉄塩の少なくとも一種からなる金
    属塩または非金属塩の水溶液を添加して、金属または非
    金属の水酸化物あるいは水和物を得る工程と、 得られた金属または非金属の水酸化物または水和物を、
    水の存在下で１１０〜３００℃の温度範囲で加熱処理す
    る工程とを含むことを特徴とする非磁性板状粒子の製造
    方法。
13. 【請求項１３】 請求項１または２記載の非磁性板状粒
    子を製造する方法であって、 アルカリ水溶液に、セリウム塩、ジルコニウム塩、アル
    ミニウム塩、珪酸塩、鉄塩の少なくとも一種からなる金
    属塩または非金属塩の水溶液を添加して、金属または非
    金属の水酸化物あるいは水和物を得る工程と、 得られた金属または非金属の水酸化物または水和物を、
    水の存在下で１１０〜３００℃の温度範囲で加熱処理す
    る工程と、 前記加熱処理する工程により得られた生成物を、ろ過、
    乾燥したうえで、さらに空気中３００〜１２００℃の温
    度範囲で加熱処理する工程とを含むことを特徴とする非
    磁性板状粒子の製造方法。
14. 【請求項１４】 前記空気中３００〜１２００℃の温度
    範囲で加熱処理する工程後に、さらに水洗により目的と
    する酸化物以外の生成物あるいは残存物を除去する、請
    求項１３記載の非磁性板状粒子の製造方法。
15. 【請求項１５】 前記アルカリ水溶液に、セリウム塩、
    ジルコニウム塩、アルミニウム塩、珪酸塩、鉄塩の少な
    くとも一種からなる金属塩または非金属塩の水溶液を添
    加して、金属または非金属の水酸化物あるいは水和物を
    得る工程において、 前記金属または非金属の水酸化物あるいは水和物の生成
    後の懸濁液のｐＨが８〜１２の範囲になるように調整す
    る、請求項１２ないし１４のいずれかに記載の非磁性板
    状粒子の製造方法。
16. 【請求項１６】 前記アルカリ水溶液に、金属塩または
    非金属塩の水溶液を添加して、金属または非金属の水酸
    化物あるいは水和物を得る工程と、 得られた金属または非金属の水酸化物または水和物を、
    水の存在下で１１０〜３００℃の温度範囲で加熱処理す
    る工程との間に、 前記金属または非金属の水酸化物あるいは水和物を水洗
    することにより、前記金属または非金属の水酸化物ある
    いは水和物以外の生成物または残存物を除去してｐＨを
    ７〜１０の範囲に調整する工程を有する、請求項１１な
    いし１５のいずれかに記載の非磁性板状粒子の製造方
    法。
17. 【請求項１７】 前記水の存在下で１１０〜３００℃の
    温度範囲で加熱処理する工程後に、得られた生成物を含
    んだ懸濁液のＰＨを６〜９の範囲に調整する、請求項１
    １ないし１５のいずれかに記載の非磁性板状粒子の製造
    方法。
18. 【請求項１８】 前記水の存在下で１１０〜３００℃の
    温度範囲で加熱処理する工程後に、得られた生成物をさ
    らに珪素化合物で処理する、請求項１１ないし１７のい
    ずれかに記載の非磁性板状粒子の製造方法。
19. 【請求項１９】 前記アルカリ水溶液にはオキシアルキ
    ルアミンが含有されている、請求項１１ないし１８のい
    ずれかに記載の非磁性板状粒子の製造方法。
20. 【請求項２０】 結合剤中に研磨材を分散した研磨層を
    支持体上に設けてなる研磨体であって、前記研磨材とし
    て、請求項１ないし９のいずれかに記載の非磁性板状粒
    子が用いられていることを特徴とする研磨体。
21. 【請求項２１】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
    非磁性板状粒子を媒体に分散させてなることを特徴とす
    る研磨液。
22. 【請求項２２】 コロイダルシリカ粒子と請求項１ない
    し９のいずれかに記載の非磁性板状粒子とを媒体に分散
    させてなることを特徴とする研磨液。