JP2020033237A - 希土類化合物粒子の製造方法、希土類酸化物粒子及び希土類酸化物粒子含有スラリー - Google Patents
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Abstract
Description
1.希土類金属イオンと尿素とを含む水溶液を加熱し、尿素の加水分解生成物と、希土類金属イオンとの反応により希土類化合物を生成させて、該希土類化合物の粒子を製造する方法であって、
上記水溶液に、アセチレングリコール−エチレンオキシド付加物を添加して加熱する工程を含むことを特徴とする希土類化合物粒子の製造方法。
2.更に、上記加熱工程において生成した希土類化合物の沈殿物を固液分離し、得られた固形分を、酸素を含む雰囲気中で焼成することにより希土類酸化物を得る工程を含むことを特徴とする1記載の製造方法。
3.上記希土類金属イオンが、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれる1種類以上の希土類金属のイオンを含むことを特徴とする1又は2記載の製造方法。
4.上記アセチレングリコール−エチレンオキシド付加物が、下記構造式
5.分散媒に分散させたときの粒子の体積基準の中央粒径D50が50nm以下であることを特徴とする希土類酸化物粒子。
6.更に、溶媒に分散させたときの粒子の下記式(1)
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下であることを特徴とする5記載の希土類酸化物粒子。
7.分散媒と希土類酸化物粒子とを含むスラリーであって、希土類酸化物粒子の体積基準の中央粒径D50が50nm以下であることを特徴とする希土類酸化物粒子含有スラリー。
8.上記希土類酸化物粒子の下記式(1)
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下であることを特徴とする7記載の希土類酸化物粒子含有スラリー。
本発明においては、希土類金属イオンと尿素とを含む水溶液を加熱し、尿素の加水分解生成物と、希土類金属イオンとの反応により希土類化合物を生成させて、希土類化合物の粒子を製造する。この場合、水溶性の希土類金属塩の水溶液とすることにより希土類金属イオンを含む水溶液を調製することができる。水溶液中の希土類金属イオンの濃度は、0.01モル/L以上、特に0.02モル/L以上で、0.1モル/L以下、特に0.05モル/L以下が好ましい。希土類金属イオンとしては、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれる1種類以上の希土類金属のイオンを含むことが好適であり、水溶性の希土類金属塩は、これらの希土類金属イオンの水溶液を与えるもの、例えば、硝酸塩、塩化物などが用いられる。
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下である希土類酸化物粒子を得ることができ、このような希土類酸化物粒子と分散媒とを含むスラリーを得ることができる。D10、D50及びD90の測定は、動的光散乱方式による測定(動的光散乱式粒度分布測定装置による測定)が好適である。
1000L容器に、純水800Lを加え、更に、硝酸イットリウム水溶液を、イットリウムイオンの濃度が0.05モル/Lになるように加えて、約950Lの水溶液を得た。次いで、下記構造式
で表されるアセチレングリコール−エチレンオキシド付加物を1,000g加えて混合して水溶液を得た。更に、この水溶液に、イットリウムイオンに対して、モル比で15倍の量の尿素を加えて混合した水溶液を得、加水分解反応を進行させるために、95℃に加熱して90分間保持し、その後、室温まで冷却した。その結果、尿素の加水分解と、加水分解生成物とイットリウムイオンとの反応により、主成分として、イットリウムの塩基性炭酸塩を含む希土類化合物(イットリウム化合物)の沈殿物が生成した。加熱中は、攪拌翼により、水溶液をゆっくり攪拌し、容器内で水溶液の温度分布が均一になるようにした。
1000L容器に、純水800Lを加え、更に、硝酸ホルミウム水溶液を、ホルミウムイオンの濃度が0.05モル/Lになるように加えて、約950Lの水溶液を得た。次いで、実施例1で用いたアセチレングリコール−エチレンオキシド付加物を3,000g加えて混合して水溶液を得た。更に、この水溶液に、ホルミウムイオンに対して、モル比で15倍の量の尿素を加えて混合した水溶液を得、加水分解反応を進行させるために、95℃に加熱して4時間保持し、その後、室温まで冷却した。その結果、尿素の加水分解と、加水分解生成物とホルミウムイオンとの反応により、主成分として、ホルミウムの塩基性炭酸塩を含む希土類化合物(ホルミウム化合物)の沈殿物が生成した。加熱中は、攪拌翼により、水溶液をゆっくり攪拌し、容器内で水溶液の温度分布が均一になるようにした。
1000L容器に、純水800Lを加え、更に、硝酸イットリウム水溶液を、イットリウムイオンの濃度が0.05モル/Lになるように加えて、約950Lの水溶液を得た。次いで、36%過酸化水素水溶液を100g加えて混合して水溶液を得た。更に、この水溶液に、イットリウムイオンに対して、モル比で15倍の量の尿素を加えて混合した水溶液を得、加水分解反応を進行させるために、95℃に加熱して4時間保持し、その後、室温まで冷却した。その結果、尿素の加水分解と、加水分解生成物とイットリウムイオンとの反応により、主成分として、イットリウムの塩基性炭酸塩を含む希土類化合物(イットリウム化合物)の沈殿物が生成した。加熱中は、攪拌翼により、水溶液をゆっくり攪拌し、容器内で水溶液の温度分布が均一になるようにした。
1.希土類金属イオンと尿素とを含む水溶液を加熱し、尿素の加水分解生成物と、希土類金属イオンとの反応により希土類化合物を生成させて、該希土類化合物の粒子を製造する方法であって、
上記水溶液に、アセチレングリコール−エチレンオキシド付加物を添加して加熱する工程を含むことを特徴とする希土類化合物粒子の製造方法。
2.更に、上記加熱工程において生成した希土類化合物の沈殿物を固液分離し、得られた固形分を、酸素を含む雰囲気中で焼成することにより希土類酸化物を得る工程を含むことを特徴とする1記載の製造方法。
3.上記希土類金属イオンが、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれる1種類以上の希土類金属のイオンを含むことを特徴とする1又は2記載の製造方法。
4.上記アセチレングリコール−エチレンオキシド付加物が、下記構造式
5.分散媒に分散させたときの粒子の体積基準の中央粒径D50が50nm以下であることを特徴とする希土類酸化物粒子。
6.更に、溶媒に分散させたときの粒子の下記式(1)
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下であることを特徴とする5記載の希土類酸化物粒子。
7.分散媒と希土類酸化物粒子とを含むスラリーであって、希土類酸化物粒子の体積基準の中央粒径D50が50nm以下であることを特徴とする希土類酸化物粒子含有スラリー。
8.上記希土類酸化物粒子の下記式(1)
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下であることを特徴とする7記載の希土類酸化物粒子含有スラリー。
Claims (8)
- 希土類金属イオンと尿素とを含む水溶液を加熱し、尿素の加水分解生成物と、希土類金属イオンとの反応により希土類化合物を生成させて、該希土類化合物の粒子を製造する方法であって、
上記水溶液に、アセチレングリコール−エチレンオキシド付加物を添加して加熱する工程を含むことを特徴とする希土類化合物粒子の製造方法。 - 更に、上記加熱工程において生成した希土類化合物の沈殿物を固液分離し、得られた固形分を、酸素を含む雰囲気中で焼成することにより希土類酸化物を得る工程を含むことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 上記希土類金属イオンが、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれる1種類以上の希土類金属のイオンを含むことを特徴とする請求項1又は2記載の製造方法。
- 分散媒に分散させたときの粒子の体積基準の中央粒径D50が50nm以下であることを特徴とする希土類酸化物粒子。
- 更に、溶媒に分散させたときの粒子の下記式(1)
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下であることを特徴とする請求項5記載の希土類酸化物粒子。 - 分散媒と希土類酸化物粒子とを含むスラリーであって、希土類酸化物粒子の体積基準の中央粒径D50が50nm以下であることを特徴とする希土類酸化物粒子含有スラリー。
- 上記希土類酸化物粒子の下記式(1)
(D90−D10)/D50 (1)
(式中、D10、D50及びD90は、各々、粒径分布における体積基準の累積10%径、50%径及び90%径である。)
により算出される分散指数Sが1以下であることを特徴とする請求項7記載の希土類酸化物粒子含有スラリー。
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