KR101303183B1 - 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법 - Google Patents

알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101303183B1
KR101303183B1 KR1020120072338A KR20120072338A KR101303183B1 KR 101303183 B1 KR101303183 B1 KR 101303183B1 KR 1020120072338 A KR1020120072338 A KR 1020120072338A KR 20120072338 A KR20120072338 A KR 20120072338A KR 101303183 B1 KR101303183 B1 KR 101303183B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polishing
specimen
composite material
aluminum base
base composite
Prior art date
Application number
KR1020120072338A
Other languages
English (en)
Inventor
조영희
김수현
김영화
이정무
Original Assignee
한국기계연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기계연구원 filed Critical 한국기계연구원
Priority to KR1020120072338A priority Critical patent/KR101303183B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101303183B1 publication Critical patent/KR101303183B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/38—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T15/00—3D [Three Dimensional] image rendering
    • G06T15/10—Geometric effects
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N2021/8472—Investigation of composite materials

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Computer Graphics (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

본 발명은 알루미늄기지복합재료의 시편을 안정적으로 일정 두께 간격으로 순차 박리시킴으로써 보다 정확하게 3차원 미세조직으로 구성할 수 있는 알루미늄복합기지의 3차원 미세구조 관찰방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 알루미늄기지복합재료 시편의 일면을 1200 연마지로 연마하는 제1연마단계; 상기 일면을 입자의 평균직경이 3㎛인 다이아몬드가 현탁된 연마액을 이용하여 연마하는 제2연마단계; 및 상기 일면을 입자의 평균직경이 0.04 내지 0.05㎛ 범위인 실리카 콜로이드 연마액을 이용하여 연마하는 제3연마단계;를 포함하고, 상기 제1연마단계로부터 제3연마단계까지의 수행을 하나의 연마 사이클로 하여 복수회에 걸쳐 반복적으로 수행하면서 상기 연마 사이클 각각이 완료된 후 상기 시편의 표면정보를 수집하는 단계; 및 상기 수집된 정보를 재구성하여 3차원 미세조직을 도출하는 단계;를 포함하는, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법이 제공된다.

Description

알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법{3-D microstructure observation method of aluminum matrix composite}
본 발명은 알루미늄기지복합재료의 미세조직 관찰방법으로서, 더욱 상세하게는 알루미늄기지복합재료의 시편을 안정적으로 일정 두께 간격으로 순차 박리시키면서 박리된 시편의 표면정보를 수집하는 단계를 포함하는 3차원 미세조직 관찰방법이다.
알루미늄기지복합재료는 순수 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어진 기지 내에 산화물, 탄화물, 붕화물 등과 같은 비금속의 입자 또는 섬유를 강화재로 분포시킨 것으로서, 무게가 가벼우면서도 강도 및 강성이 크고 내마모성이 우수하기 때문에 수송기기용 구조재료, 기계산업소재, 전기전자재료 등으로의 사용이 기대되고 있다. 금속기지 복합재료의 물리적/기계적 특성은 첨가되는 강화재의 종류, 크기, 형상, 부피분율, 기지와 강화재의 계면 특성 등에 크게 영향을 받는다. 강화재의 크기 및 형상은 복합재료의 제조방법에 따라서 달라지게 되며 제조한 복합재료의 내부에 존재하는 강화재의 크기, 형상, 분포 등을 관찰함으로써 물성을 예측할 수 있다.
일반적으로 금속재료의 미세조직은 광학현미경, 주사전자현미경, 투과전자현미경을 이용하여 관찰한다. 광학현미경은 금속재료의 미세조직을 관찰하는 데 있어서 가장 널리 사용되고 있으며, 재료의 결정립 형상 및 크기, 제 2상의 크기 및 분포 등을 관찰할 수 있다. 광학현미경으로 금속재료의 미세조직을 관찰하기 위해서는 관찰하고자 하는 재료를 연마하여 평평한 표면으로 만든다. 광학현미경에 의한 방법은 연마에 의해서 노출된 재료의 표면을 관찰하는 방법이므로 금속과 같이 불투명한 재료의 경우 2차원적인 미세조직의 발달 거동만을 알 수 있다. 주사전자현미경을 이용한 방법에 있어서도 재료의 표면만을 관찰하게 되므로 2차원적인 미세조직 발달 상태만을 확인할 수 있다. 지금까지는 주로 2차원적인 정보만을 이용하여 재료 내부에 발달하는 미세조직을 이해해 왔으나, 실제 재료 내부에 존재하는 미세조직의 분포를 입체적으로 관찰하기 위해서는 3차원적인 미세조직 관찰기술이 요구된다.
3차원 미세조직 관찰을 위해서는 재료의 표면으로부터 순차적으로 일정 두께의 층을 기계적으로 제거해가면서 각 층에서의 미세조직적인 정보를 얻어내는 것이 필요하다. 순차적 박리 방법은 재료의 표면을 반복적으로 제거해가는 과정이므로 기계적 연마에 의하여 제거되는 층의 두께가 일정하게 유지되도록 하는 것이 매우 중요하다. 또한 관찰하고자 모든 영역에서 가능한 동일한 두께로 층이 제거되어야 한다. 그리고 광학현미경으로 미세조직의 영상을 얻기 위해서는 표면에 스크레치나 오염이 존재하지 않아야 하며 충분히 경면이어야 한다.
그러나 이와 같이 기계적 연마 방법으로 순차적 박리를 하기 위해서는 관찰하고자 하는 재료의 특성에 맞는 연마 기술이 개발되어야 하지만, 현재 개발된 자동화된 기계적 연마에 의한 순차적 박리 기술은 이러한 연마 기술을 제공하지 않는다. 특히 알루미늄기지복합재료는 재료 내부에 기지에 비해 경도가 매우 큰 강화재가 존재하기 때문에 일반적으로 알려진 기술에 의한 기계적 연마를 행하게 되면 기지와 강화재가 고르게 연마되지 않을 뿐만 아니라 경면 연마가 되지 않으며, 제거되는 층의 두께 조절이 어렵게 되어 상기에 명시된 조건을 만족하는 순차적 박리가 불가능하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 알루미늄기지복합재료의 시편을 안정적으로 일정 두께 간격으로 순차 박리시킴으로써 보다 정확하게 3차원 미세조직으로 구성할 수 있는 알루미늄복합기지의 3차원 미세구조 관찰방법의 제공을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 알루미늄기지복합재료 시편의 일면을 1200 연마지로 연마하는 제1연마단계; 상기 일면을 입자의 평균직경이 3㎛인 다이아몬드가 현탁된 연마액을 이용하여 연마하는 제2연마단계; 및 상기 일면을 입자의 평균직경이 0.04 내지 0.05㎛ 범위인 실리카 콜로이드 연마액을 이용하여 연마하는 제3연마단계;를 포함하고, 상기 제1연마단계로부터 제3연마단계까지의 수행을 하나의 연마 사이클로 하여 복수회에 걸쳐 반복적으로 수행하면서 상기 연마 사이클 각각이 완료된 후 상기 시편의 표면정보를 수집하는 단계; 및 상기 수집된 정보를 재구성하여 3차원 미세조직을 도출하는 단계;를 포함하는, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법이 제공된다.
상기 시편의 표면정보는 상기 시편의 표면을 촬영한 사진정보일 수 있다. 혹은 상기 시편의 표면정보는 AFM으로 시편 표면을 스캔한 정보일 수 있다.
한편, 상기 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법은 상기 연마 사이클을 수행하기 전에 상기 시편의 일면에 적어도 하나 이상의 압입자국을 형성하는 단계; 및 상기 연마 사이클을 수행하면서 상기 연마 사이클의 전후에 따른 상기 압입자국의 크기변화를 측정하여 상기 압입자국의 크기변화로부터 상기 연마 사이클의 수행에 따라 제거된 시편의 두께를 도출하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
이때 상기 알루미늄기지복합재료는 강화재가 부피분율로 3 내지 50% 범위로 포함될 수 있으며, 이때 상기 강화재는 TiC 또는 TiB2을 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 연질의 알루미늄기지에 비해 경도가 매우 큰 강화재가 분산된 알루미늄기지복합재료를 일정한 두께간격으로 순차적으로 연마하는 것이 가능하며, 연마된 시편이 균일한 두께를 가지면서도 경면을 쉽게 얻을 수 있어서 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직을 보다 정확하게 관찰할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄기지복합재료의 순차적 박리법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세구조의 관찰방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실험예의 경우에 연마 사이클 증가에 따른 연마두께를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예의 경우에 연마 사이클 증가에 따른 연마두께를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 연마 사이클 후에 촬영한 미세조직 사진이다.
도 6은 도 5의 미세조직 사진으로부터 재구성한 3차원 미세조직 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
본 발명에 의하면, 알루미늄기지복합재료의 표면을 순차적으로 박리하기 위하여 3단계로 구성된 하나의 연마 사이클을 수행함으로써 소정의 두께가 제거되고 하나의 연마 사이클을 마친 시편의 표면은 미세조직의 관찰이 가능하도록 경면이 형성되는 과정을 포함한다. 도 1에는 본 발명을 따르는 연마 사이클을 단계별로 도시한 순서도가 제시되어 있다.
도 1을 참조하면, 우선 제1연마단계로서, 알루미늄기지복합재료 시편의 일면을 1200 연마지로 연마한다(S11). 여기서 알루미늄기지복합재료는 강화재가 부피분율로 3 내지 50% 범위로 포함되어 있는 것일 수 있다. 특히 상기 강화재는 TiC 또는 TiB2을 포함할 수 있다.
일반적으로 미세조직 관찰을 위한 금속재료의 기계적 연마는 연마지('사포'라도도 함) 또는 연마천을 붙인 원판을 회전시키고 그 위에 관찰하고자 하는 재료의 표면을 접촉시켜 마찰시킴으로써 이루어진다. 이때 연마 전 재료의 표면은 일반적으로 평평하지 않고 거칠기 때문에 먼저 연마지를 이용하여 평평하게 만들어 거칠기를 줄여주어야 한다. 이와 같이 연마지를 이용한 연마를 조연마라고 칭한다.
연마지는 종이 또는 천의 일면에 연마재로서 알루미나(Al2O3) 또는 탄화규소(SiC)와 같은 경질재료의 그릿(grit)을 부착시킨 것으로서, 미국 규격에 따르면 부착된 그릿의 중앙값 지름(median diameter) 혹은 입도에 따라 60에서 1200까지 구분될 수 있다. 부착된 그릿의 중앙값 지름 혹은 입도가 작아질수록 더 큰 번호를 가지게 된다. 이하 본 명세서 및 특허청구범위에서의 연마지 번호는 미국 규격을 따르도록 한다.
일반적으로 금속재료는 400 연마지로 조연마를 시작하여 단계적으로 600, 800, 1000 과 같은 점차 더 고운 연마지를 순서대로 이용하여 연마하는 과정을 거친다.
그러나 본 발명에서는 낮은 일련번호를 가지는 여러 종류의 연마지를 사용하지 않고 바로 1200 연마지로 알루미늄기지복합재료로 이루어진 시편을 연마하게 된다. 알루미늄기지 복합재료는 낮은 경도의 알루미늄기지와 높은 경도의 강화재가 재료 내부에 동시에 존재하고 있어서 연마 과정 중 알루미늄기지가 더 많이 연마되어 제거됨으로써 알루미늄기지와 강화재 간의 두께 편차가 발생할 수 있다. 이러한 현상은 기지와 강화재의 경도 차이가 크거나 강화재의 부피분율이 증가할수록 더욱 심하게 나타난다. 이러한 알루미늄기지복합재료를 연마지에 의한 조연마를 거치지 않는 경우, 기지와 강화재 간의 연마 정도의 차이에 의하여 단차가 발생하여 평평한 표면을 얻을 수 없다. 이에 대해서는 후술한 비교예에서 자세히 설명한다.
반면 1200 연마지 보다 더 거친 연마지를 사용할 경우(즉, 연마지의 일련번호가 더 낮은 연마지) 연마 시 제거되는 층의 두께가 과도하다. 이에 본 발명에서의 순차적 박리연마는 제1연마단계로 1200 연마지에 의한 연마가 수행된다.
제1연마단계가 완료된 후 제2연마단계로 상기 시편의 표면을 입자의 평균직경이 3㎛인 다이아몬드가 현탁된 연마액을 이용하여 연마한다(S12). 이하 연마재로서 평균직경이 3㎛인 다이아몬드가 현탁된 연마액을 3㎛ 다이아몬드 연마액이라 명명한다.
일반적으로 조연마가 완료된 후에는 재료 표면을 경면화하기 위하여 다이아몬드를 연마재로 하여 경면연마를 수행하게 된다. 연마재를 이용한 경연연마는 적절한 연마천을 붙인 원판을 회전시키고 그 위에 적절한 연마재를 공급하면서 재료의 표면을 연마한다. 기계적 연마 시 동일한 조건에서 연마 행할 때 사용하는 연마재의 입자 크기가 클수록 연마되어 제거되는 층의 두께가 증가하는 반면, 연마재의 입자 크기가 작을수록 연마되는 재료의 표면이 더욱 경면이 된다. 따라서 종래부터 경연연마를 위해서는 통상 평균직경이 9㎛, 3㎛, 1㎛ 의 순서대로 다이아몬드 입자의 크기를 감소시키면서 단계적으로 연마를 실시하는 것이 일반적이다.
그러나 본 발명에서는 종래와 같이 다이아몬드 연마재를 이용한 여러 번의 연마 단계를 거치게 되면, 최종 연마를 마친 상태에서 기지와 강화재 간의 경도 차이에 의하여 평평한 연마가 이루어지지 않음을 또한 발견하였다. 이에 본 발명에서는 1200 연마지를 이용한 제1연마단계 후 제2연마단계에서는 3㎛의 알루미나 연마재만을 이용한 연마를 실시한 후 곧바로 실리카 콜로이드 연마재를 이용한 제3연마단계(S13)로 진입하게 된다.
제2연마단계(S12)가 완료된 시편의 경우 완전한 경면을 만들지 못하고 표면에 스크래치(scratch)가 발생할 수 있다. 따라서 이러한 스크래치를 제거하기 위하여 실리카 콜로이드 연마재를 이용한 연마가 필요하다. 실리카 콜로이드 연마재에 의한 연마는 실리카 입자가 분산된 콜로이드 액을 회전하는 연마천 위에 공급하면서 시편을 연마하여 상기 시편의 표면을 경면으로 만드는 단계이다.
본 실시예의 제3연마단계(S13)에서 사용되는 실리카 입자의 평균직경은 0.1㎛ 이하(O초과)를 가질 수 있으며, 바람직하게는 0.04 내지 0.05㎛ 범위를 가질 수 있다.
본 발명을 따르는 3차원 미세조직 관찰방법은 위에서 설명한 제1연마단계 내지 제3연마단계를 하나의 연마 사이클로 한 후, 연마 사이클이 한번씩 완료될 때마다 시편의 표면정보를 획득하는 과정을 복수 회 반복하게 된다.
시편의 표면정보를 획득하는 과정은 예를 들어 광학현미경으로 관찰하고 관찰된 부분을 사진촬영하여 상기 시편의 표면에 대한 영상정보를 획득하는 과정을 포함할 수 있다. 다른 예로서 시편의 표면을 AFM(atomic force microscopy)으로 스캔(scan)한 후 스캔한 정로를 획득하는 과정을 포함할 수 있다.
이와 같이 반복적인 순차적 박리연마를 통해 순차적으로 제거되어 가는 시편 표면의 정보를 소정의 DB에 저장해두고 이를 재구성함으로서 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직을 도출할 수 있다.
이때 순차적으로 제거되어지는 시편의 두께를 측정하기 위하여 시편 표면의 압입자국의 크기를 관찰하는 방법이 이용될 수 있다. 예를 들어 압입자를 이용하여 시편의 표면에, 상기 시편의 표면으로부터 내부로 갈수록 단면적이 더 작아지는 형태, 예를 들어 콘(cone) 형태의 압입자국을 형성하고, 상기 시편의 표면에서 소정의 두께만큼 제거될 때마다 상기 압입자국의 크기변화를 관찰함으로써 제거된 두께와 크기변화의 상관관계로부터 실제 제거된 시편의 두께를 알아낼 수 있다.
도 2에는 본 발명의 일 실시예를 따르는 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법이 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 우선 준비된 시편의 일면에 압입자국을 형성한다(S21). 압입자국은 경질의 압입자를 시편의 표면에 접촉시킨 후 압입함으로써 형성할 수 있다. 이때 압입자국은 시편의 표면에서 시편 내부로 들어갈수록 그 단면적이 작은 형상을 가질 수 있다. 압입자국을 형성하기 전에 시편은 그 표면이 조연마 및 경면연마를 거쳐 준비된 것일 수 있다.
다음, 위에서 상술한 연마 사이클(22)을 실시한다. 구체적으로 도 1에서와 같이 제1연마단계(S11), 제2연마단계(S12), 제3연마단계(S13)를 순차적으로 실시한다. 이러한 연마 사이클을 실시함으로써, 시편을 일정한 두께로 제거한다.
다음, 하나의 연마 사이클(S22)이 완료될 경우, 연마된 시편의 표면정보를 획득하는 단계(S23)를 수행한다. 이때 상기 시편의 표면정보는 상술한 바와 같이 상기 시편의 표면을 촬영한 사진정보 이거나 AFM으로 시편 표면을 스캔한 정보일 수 있다.
다음, 다시 연마 사이클(S22) 및 시편 표면정보의 획득단계(S23)를 복수회에 걸쳐 반복 수행한다(S24)
이때 하나의 연마 사이클이 완료된 때마다 각 연마 사이클 전후의 상기 압입자국의 크기변화를 측정하여 상기 압입자국의 크기변화로부터 상기 연마 사이클의 수행에 따라 제거된 시편의 두께를 도출 할 수 있다.
따라서 상기 시편의 표면정보 획득단계(S23)가 반복됨에 따라 시편 표면에서 일정두께가 제거될 때마다 그 시편의 표면정보, 예를 들어 표면의 형상 변화에 대한 데이터가 축적되게 된다. 이러한 표면정보는 컴퓨터 등에 의해 전자적으로 처리되어 DB에 저장될 수 있다.
이러한 복수의 연마 사이클을 수행하여 순차적 박리가 완료된 후 DB에 저장된 시편 표면의 영상정보를 컴퓨터 프로그램으로 이용하여 재구성함으로써 시편의 3차원 미세조직을 도출할 수 있게 된다(S25).
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실험예를 제공한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
표 1에는 실험예 및 비교예를 따르는 조건 및 조건에 따른 균열연마여부가 요약되어 있다. 실험예 및 비교예의 시편으로는 강화재로 TiC를 부피분율로 3.7% 첨가하여 제조한 알루미늄기지복합재료가 사용되었다.
연마지/연마천 연마액 연마시간 하중 균일연마
실험예 1200 연마지 없음 1분 17N 만족
직조실크 3㎛ 다이아몬드 현탁액 2분 17N 만족
폴리우레탄 0.04㎛ 실리카 콜로이드 2분 17N 만족
비교예 폴리우레탄 0.04㎛ 실리카 콜로이드 5분 18N 두께편차발생
실험예의 연마방법을 설명한다. 지름 25mm의 크기로 마운팅된 시편을 준비하고, 이를 1200번 연마지로 1분 동안 제1연마하였다. 이때 시편은 120rpm의 속도로 회전시키면서 하중 17N을 인가하였으며, 윤활을 위해 물을 공급하였다. 다음, 제1연마단계에서 연마된 시편을 3㎛ 다이아몬드 연마재를 이용하여 2분 동안 제2연마하였다. 이때 시편의 회전속도 및 인가된 하중은 제1연마단계와 동일하게 120rpm 및 17N이었으며, 프로필렌글리콜 알코올 용액으로 윤활하면서 직조실크 연마천에서 연마를 수행하였다. 다음, 상기 제2연마단계에서 연마된 시편을 120rpm의 회전속도 및 17N의 하중 하에서 프로필렌글리콜 알코올 용액으로 윤활하면서 폴리우레탄 연마천에서 0.04㎛ 실리카 콜로이드 연마재를 이용하여 2분 동안 연마하였다.
한편, 제1연마단계 내지 제3연마단계로 이루어진 하나의 사이클이 완료할 때마나 제거되는 층의 두께를 측정하였다. 여기서 두께는 관찰하고자 하는 시편의 영역을 사각형으로 지정한 후 4 군데의 모서리부에서 측정하였으며 연마 전과 후의 두께 차이가 연마되어 제거되는 층의 두께가 된다. 연마에 의하여 제거되는 층의 두께는 연마 전 관찰영역의 모서리부에 압입자로 압입자국을 낸 후 연마 전 압입자국의 크기와 연마 후 감소된 압입자국의 크기의 차이를 구하고, 이와 제거된 두께의 상관관계로부터 계산하였다. 도 3에는 4군데에서 측정한 두께의 평균값 및 표준편차를 이용하여 연마 사이클(cycle)에 따른 시편의 총 두께 제거량(Cumulative material loss)를 계산한 그래프이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 하나의 연마 사이클 당 제거되는 두께가 사이클이 증가하여도 일정하게 유지되는 것을 알 수 있으며, 시편의 관찰영역의 위치에 따른 두께 편차도 거의 없음을 알 수 있다. 따라서 실험예에 의하면 시편의 순차적 박리가 이루어짐을 확인할 수 있었다.
한편 비교예는 표 1에 나타낸 바와 같이, 제1 및 제2연마단계를 생략하고 제3연마단계만을 실시하였다. 구체적으로 표 1을 참조하면, 준비된 시편을 120rpm의 회전속도 및 18N의 하중 하에서 프로필렌글리콜 알코올 용액으로 윤활하면서 폴리우레탄 연마천에서 0.04㎛ 실리카 콜로이드 연마재를 이용하여 5분 동안 연마하였다. 실험예와 같은 방법으로 연마 사이클 증가에 따른 제거되는 층의 두께를 측정하였으며 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 하나의 연마 사이클 당 제거되는 두께가 사이클이 증가하여도 일정하게 유지되는 반면, 시편의 관찰영역의 위치에 따른 두께 편차가 발생함을 알 수 있다. 따라서 비교예 1에 의하면 시편의 순차적 박리가 성공적으로 이루어지지 않음을 확인할 수 있다.
도 5에는 위 실험예에 기술된 순차적 박리연마의 사이클은 50회 반복하면서 각 사이클이 완료된 이후에 시편의 표면을 광학현미경으로 관찰한 결과가 나타나 있으며, 도 6에는 도5의 미세조직 사진으로부터 3차원 재구성한 시편의 3차원 미세조직이 나타나 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 알루미늄기지복합재료 시편의 일면을 1200 연마지로 연마하는 제1연마단계;
    상기 일면을 입자의 평균직경이 3㎛인 다이아몬드가 현탁된 연마액을 이용하여 연마하는 제2연마단계; 및
    상기 일면을 입자의 평균직경이 0.04 내지 0.05㎛ 범위인 실리카 콜로이드 연마액을 이용하여 연마하는 제3연마단계;
    를 포함하고,
    상기 제1연마단계로부터 제3연마단계까지의 수행을 하나의 연마 사이클로 하여 복수회에 걸쳐 반복적으로 수행하면서 상기 연마 사이클 각각이 완료된 후 상기 시편의 표면정보를 수집하는 단계; 및
    상기 수집된 정보를 재구성하여 3차원 미세조직을 도출하는 단계;
    를 포함하는, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시편의 표면정보는 상기 시편의 표면을 촬영한 사진정보인, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 시편의 표면정보는 AFM으로 시편 표면을 스캔한 정보인, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연마 사이클을 수행하기 전에 상기 시편의 일면에 적어도 하나 이상의 압입자국을 형성하는 단계; 및
    상기 연마 사이클을 수행하면서 상기 연마 사이클의 전후에 따른 상기 압입자국의 크기변화를 측정하여 상기 압입자국의 크기변화로부터 상기 연마 사이클의 수행에 따라 제거된 시편의 두께를 도출하는 단계;
    를 더 포함하는, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄기지복합재료는 강화재가 부피분율로 3 내지 50% 범위로 포함되어 있는, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 강화재는 TiC 또는 TiB2을 포함하는, 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법.
KR1020120072338A 2012-07-03 2012-07-03 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법 KR101303183B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120072338A KR101303183B1 (ko) 2012-07-03 2012-07-03 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120072338A KR101303183B1 (ko) 2012-07-03 2012-07-03 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101303183B1 true KR101303183B1 (ko) 2013-09-09

Family

ID=49454902

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120072338A KR101303183B1 (ko) 2012-07-03 2012-07-03 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101303183B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230034055A (ko) * 2021-09-02 2023-03-09 경상국립대학교산학협력단 마이크로필라 형태의 미세영역 물성 평가용 고망간강 합금 시편 제조방법 및 이를 이용한 마이크로필라 형태의 미세영역 물성 평가용 고망간강 합금 시편

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08323604A (ja) * 1995-05-31 1996-12-10 Canon Inc ＳｉＣの研磨方法および光学素子の製造方法
KR20050011194A (ko) * 2003-07-22 2005-01-29 동부아남반도체 주식회사 반도체 웨이퍼의 연마면 검사장치 및 검사방법
KR20060062028A (ko) * 2003-07-24 2006-06-09 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 웨이퍼 연마방법
KR20070069813A (ko) * 2005-12-28 2007-07-03 동부일렉트로닉스 주식회사 Ｉｍｄ ｃｍｐ 공정 수행방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08323604A (ja) * 1995-05-31 1996-12-10 Canon Inc ＳｉＣの研磨方法および光学素子の製造方法
KR20050011194A (ko) * 2003-07-22 2005-01-29 동부아남반도체 주식회사 반도체 웨이퍼의 연마면 검사장치 및 검사방법
KR20060062028A (ko) * 2003-07-24 2006-06-09 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 웨이퍼 연마방법
KR20070069813A (ko) * 2005-12-28 2007-07-03 동부일렉트로닉스 주식회사 Ｉｍｄ ｃｍｐ 공정 수행방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230034055A (ko) * 2021-09-02 2023-03-09 경상국립대학교산학협력단 마이크로필라 형태의 미세영역 물성 평가용 고망간강 합금 시편 제조방법 및 이를 이용한 마이크로필라 형태의 미세영역 물성 평가용 고망간강 합금 시편
KR102590155B1 (ko) 2021-09-02 2023-10-17 경상국립대학교 산학협력단 마이크로필라 형태의 미세영역 물성 평가용 고망간강 합금 시편 제조방법 및 이를 이용한 마이크로필라 형태의 미세영역 물성 평가용 고망간강 합금 시편

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yin et al. Surface characterization of 6H-SiC (0001) substrates in indentation and abrasive machining
Menapace et al. MRF applications: measurement of process-dependent subsurface damage in optical materials using the MRF wedge technique
KR20130030293A (ko) 정전 척
KR101303183B1 (ko) 알루미늄기지복합재료의 3차원 미세조직 관찰방법
JP5585269B2 (ja) 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP5977606B2 (ja) ワークの表面を処理するための研磨粒子付き表面処理用シート
JP7311842B2 (ja) ディスプレイ用ガラス基板およびディスプレイ用ガラス基板の製造方法
WO2023026948A1 (ja) ＧａＮ基板の表面加工方法およびＧａＮ基板の製造方法
Shafrir et al. Subsurface damage and microstructure development in precision microground hard ceramics using magnetorheological finishing spots
KR100891257B1 (ko) 광섬유 커넥터 폴리싱 방법
KR101211138B1 (ko) 연약패드용 컨디셔너 및 그 제조방법
US20150231757A1 (en) Multiple-phase surfaces, and method therefor
JP5838860B2 (ja) 鏡面加工アルミニウム材の製造方法及びこの方法により得られた鏡面加工アルミニウム材
ASM Thermal Spray Society et al. Accepted Practice for Metallographic Preparation of Thermal Spray Coating Samples
Moore et al. Time reduction of the polishing procedure for B4C–SiC layered composites
CN111152072B (zh) 半导体样品的抛光方法
CN102825534A (zh) 支撑夹具和制造磁性记录介质用玻璃基板的方法
JP5792932B2 (ja) ガラス基板の研磨方法、及び該ガラス基板の研磨方法を用いたガラス基板の製造方法
JP3567169B2 (ja) セラミックス摺動部材
JP6021577B2 (ja) 研磨方法
Yamaguchi et al. Study on lapping and constant-pressure grinding of single-crystal SiC
Park et al. Development of Grinding/Polishing Process for Microstructure Observation of Copper melted Beads
Liu et al. Wheel wear mechanisms for silicon grinding: a literature review
Li et al. Free and fixed abrasive lapping of BK7 glass
Chouanine et al. Influence of the surface topography on the micromechanical properties and performance of a CMP finished AlN component for silicon plasma etching

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee