JP2001011433A - 研磨用組成物 - Google Patents
研磨用組成物Info
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- JP2001011433A JP2001011433A JP18856299A JP18856299A JP2001011433A JP 2001011433 A JP2001011433 A JP 2001011433A JP 18856299 A JP18856299 A JP 18856299A JP 18856299 A JP18856299 A JP 18856299A JP 2001011433 A JP2001011433 A JP 2001011433A
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨特性の優れた研磨用組成物を提供するこ
と。 【解決手段】 研磨対象物をアルミニウムディスク、シ
リカを表面に有する基板のシリカ、並びに半導体ウェハ
ーとする、シリカゾルを含む研磨用組成物において、シ
リカゾルが、平均粒子径１０〜１２０ｎｍの球状コロイ
ダルシリカ粒子とこの球状コロイダルシリカ粒子を接合
する金属酸化物含有シリカからなり、球状コロイダルシ
リカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイダル
シリカ粒子が水中に分散した安定なシリカゾルであるこ
と、及び該数珠状コロイダルシリカ粒子を、０．５〜５
０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とする研磨
用組成物。
と。 【解決手段】 研磨対象物をアルミニウムディスク、シ
リカを表面に有する基板のシリカ、並びに半導体ウェハ
ーとする、シリカゾルを含む研磨用組成物において、シ
リカゾルが、平均粒子径１０〜１２０ｎｍの球状コロイ
ダルシリカ粒子とこの球状コロイダルシリカ粒子を接合
する金属酸化物含有シリカからなり、球状コロイダルシ
リカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイダル
シリカ粒子が水中に分散した安定なシリカゾルであるこ
と、及び該数珠状コロイダルシリカ粒子を、０．５〜５
０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とする研磨
用組成物。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、平均粒子径１０〜
１２０ｎｍの球状コロイダルシリカ粒子とこの球状コロ
イダルシリカ粒子を接合する金属酸化物含有シリカから
なり、動的光散乱法による測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球
状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径（窒素吸着法によ
る測定粒子径／Ｄ2ｎｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であっ
て、このＤ1は５０〜８００ｎｍであり、球状コロイダ
ルシリカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイ
ダルシリカ粒子が水中に分散した安定なシリカゾル（以
下数珠状のシリカゾルと記載）でＳｉＯ2 濃度として
０．５〜５０重量％含有するアルミニウムディスク、シ
リカを表面に有する基板及び半導体ウェハーの研磨用組
成物に関する。
１２０ｎｍの球状コロイダルシリカ粒子とこの球状コロ
イダルシリカ粒子を接合する金属酸化物含有シリカから
なり、動的光散乱法による測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球
状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径（窒素吸着法によ
る測定粒子径／Ｄ2ｎｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であっ
て、このＤ1は５０〜８００ｎｍであり、球状コロイダ
ルシリカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイ
ダルシリカ粒子が水中に分散した安定なシリカゾル（以
下数珠状のシリカゾルと記載）でＳｉＯ2 濃度として
０．５〜５０重量％含有するアルミニウムディスク、シ
リカを表面に有する基板及び半導体ウェハーの研磨用組
成物に関する。
【０００２】更に詳細に述べれば、この数珠状のシリカ
ゾルはそのコロイダルシリカ粒子の形状に特徴を有し、
本発明の研磨方法により高精度に平滑な研磨表面を効率
的に得ることができるため最終仕上げ研磨方法として有
用である。ここでのアルミニウムディスクの研磨とは、
アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体デ
ィスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設けられ
たＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ
９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッ
キ層、及び酸化アルミニウム層を研磨することをいう。
シリカを表面に有する基板の研磨とは、シリカを５０重
量％以上含有する基板上の表面層の研磨を示す、例とし
て、水晶、フォトマスク用石英ガラス、半導体デバイス
のＳｉＯ 2 酸化膜、結晶化ガラス製ハードディスク、ア
ルミノ珪酸塩ガラス又はソーダライムガラス強化ガラス
製ハードディスクを研磨することをいう。また半導体ウ
ェハーの研磨とは、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウ
ム砒素、ガリウム燐、インジウム燐等の化合物半導体ウ
ェハーを研磨することをいう。
ゾルはそのコロイダルシリカ粒子の形状に特徴を有し、
本発明の研磨方法により高精度に平滑な研磨表面を効率
的に得ることができるため最終仕上げ研磨方法として有
用である。ここでのアルミニウムディスクの研磨とは、
アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体デ
ィスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設けられ
たＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ
９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッ
キ層、及び酸化アルミニウム層を研磨することをいう。
シリカを表面に有する基板の研磨とは、シリカを５０重
量％以上含有する基板上の表面層の研磨を示す、例とし
て、水晶、フォトマスク用石英ガラス、半導体デバイス
のＳｉＯ 2 酸化膜、結晶化ガラス製ハードディスク、ア
ルミノ珪酸塩ガラス又はソーダライムガラス強化ガラス
製ハードディスクを研磨することをいう。また半導体ウ
ェハーの研磨とは、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウ
ム砒素、ガリウム燐、インジウム燐等の化合物半導体ウ
ェハーを研磨することをいう。
【０００３】また、本発明の研磨用組成物は、高精度に
平滑な研磨表面が効率的に得ることができるため、半導
体多層配線基板の銅、アルミニウムなどの配線金属、窒
化膜及び炭化膜などの精密研磨及び、サファイヤ、タン
タル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＧＭ
Ｒ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
平滑な研磨表面が効率的に得ることができるため、半導
体多層配線基板の銅、アルミニウムなどの配線金属、窒
化膜及び炭化膜などの精密研磨及び、サファイヤ、タン
タル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＧＭ
Ｒ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
【０００４】
【従来の技術】シリカゾルは一般に、低粘度の状態から
高粘度の状態を経て終局的にゲル化する性質を有する。
従って同一のＳｉＯ2 含量であるならば、高粘度品より
も低粘度品の方が安定性が高いと評価される。また、シ
リカゾルは、それに含まれるコロイダルシリカ粒子の形
状が真球に近い程、一層低い粘度を示す。この故に、従
来より、安定性の高い球状のコロイダルシリカ粒子から
なるゾルが、アルミニウムディスク、ガラスディスク、
フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバイスのＳ
ｉＯ2 酸化膜などのシリカ質基板、半導体ウェハー、サ
ファイヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなど
の単結晶、ＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨において一部
使用されており、また使用の検討がなされている。しか
し、高平坦性の研磨面が得られるが、研磨速度が遅いと
いう欠点が指摘されている。そのため研磨速度の向上の
ため、コロイダルシリカ粒子の形状を変える試みがされ
てきた。例えば特開平７−２２１０５９号公報には、半
導体ウェハーの研磨でコロイダルシリカ粒子の形状を７
〜１０００ｎｍの長径と０．３〜０．８の短径／長径の
比率で表される歪な形状を採用することにより、研磨速
度が速くなることが記載されている。しかし、コロイダ
ルシリカ粒子を球形のままで、この球状コロイダルシリ
カが一平面内のみにつながった数珠状のシリカゾルにし
て研磨速度などの研磨特性を改善しようという提案はみ
られない。
高粘度の状態を経て終局的にゲル化する性質を有する。
従って同一のＳｉＯ2 含量であるならば、高粘度品より
も低粘度品の方が安定性が高いと評価される。また、シ
リカゾルは、それに含まれるコロイダルシリカ粒子の形
状が真球に近い程、一層低い粘度を示す。この故に、従
来より、安定性の高い球状のコロイダルシリカ粒子から
なるゾルが、アルミニウムディスク、ガラスディスク、
フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバイスのＳ
ｉＯ2 酸化膜などのシリカ質基板、半導体ウェハー、サ
ファイヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなど
の単結晶、ＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨において一部
使用されており、また使用の検討がなされている。しか
し、高平坦性の研磨面が得られるが、研磨速度が遅いと
いう欠点が指摘されている。そのため研磨速度の向上の
ため、コロイダルシリカ粒子の形状を変える試みがされ
てきた。例えば特開平７−２２１０５９号公報には、半
導体ウェハーの研磨でコロイダルシリカ粒子の形状を７
〜１０００ｎｍの長径と０．３〜０．８の短径／長径の
比率で表される歪な形状を採用することにより、研磨速
度が速くなることが記載されている。しかし、コロイダ
ルシリカ粒子を球形のままで、この球状コロイダルシリ
カが一平面内のみにつながった数珠状のシリカゾルにし
て研磨速度などの研磨特性を改善しようという提案はみ
られない。
【０００５】シリカ（二酸化ケイ素）と水と研磨促進剤
からなるアルミニウムディスク研磨用組成物では、特開
平３−７６７８２号公報には水、研磨材（二酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化セリウムなど）、及びカチ
オンが鉄イオンでアニオンが硝酸イオン、硫酸イオンか
らなる塩を含む研磨剤によるニッケルメッキアルミニウ
ムディスクの研磨方法が開示されている。また特開平１
０−２０４４１６号公報には、水と研磨材（二酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化セリウムなど）及び溶存性
鉄化合物を含むメモリーハードディスクの研磨用組成物
が開示されている。
からなるアルミニウムディスク研磨用組成物では、特開
平３−７６７８２号公報には水、研磨材（二酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化セリウムなど）、及びカチ
オンが鉄イオンでアニオンが硝酸イオン、硫酸イオンか
らなる塩を含む研磨剤によるニッケルメッキアルミニウ
ムディスクの研磨方法が開示されている。また特開平１
０−２０４４１６号公報には、水と研磨材（二酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化セリウムなど）及び溶存性
鉄化合物を含むメモリーハードディスクの研磨用組成物
が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、研磨特性が
優れたアルミニウムディスク、ガラスハードディスク、
石英ガラス、水晶、半導体デバイスのＳｉＯ2 酸化膜、
珪素単体半導体ウェハー、化合物半導体ウェハーの研磨
用組成物を提供しようとするものである。また本発明の
研磨用組成物に研磨促進剤として、硝酸鉄（III）、塩
化鉄（III）、硫酸鉄（III）及び硫酸鉄カリウム鉄（II
I）〔ＫＦｅ（ＳＯ4）2〕からなる群から選ばれる１種
又は２種以上の鉄化合物が含有させることで、研磨速度
がより向上したアルミニウムディスクの研磨用組成物を
提供しようとするものである。
優れたアルミニウムディスク、ガラスハードディスク、
石英ガラス、水晶、半導体デバイスのＳｉＯ2 酸化膜、
珪素単体半導体ウェハー、化合物半導体ウェハーの研磨
用組成物を提供しようとするものである。また本発明の
研磨用組成物に研磨促進剤として、硝酸鉄（III）、塩
化鉄（III）、硫酸鉄（III）及び硫酸鉄カリウム鉄（II
I）〔ＫＦｅ（ＳＯ4）2〕からなる群から選ばれる１種
又は２種以上の鉄化合物が含有させることで、研磨速度
がより向上したアルミニウムディスクの研磨用組成物を
提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の研磨用組成物の
構成物質である数珠状のシリカゾルは、ＳｉＯ2 濃度５
０重量％以下の濃度を有し、安定である。そしてこのシ
リカゾルの液状媒体中に分散しているコロイダルシリカ
粒子の形状が、動的光散乱法による測定粒子径Ｄ1とし
て５０〜８００ｎｍの大きさを有し、電子顕微鏡によっ
て観察するとこの粒子は球状コロイダルシリカ粒子とこ
の球状コロイダルシリカ粒子を接合するシリカからな
り、球状コロイダルシリカ粒子が一平面内のみにつなが
った形状を有し、そしてつながり度合として球状コロイ
ダルシリカ粒子の平均粒子径（窒素ガス吸着法によって
測定される粒子径）Ｄ2と上記Ｄ1の比Ｄ1／Ｄ2値が３以
上である数珠状である点に特徴を有する。
構成物質である数珠状のシリカゾルは、ＳｉＯ2 濃度５
０重量％以下の濃度を有し、安定である。そしてこのシ
リカゾルの液状媒体中に分散しているコロイダルシリカ
粒子の形状が、動的光散乱法による測定粒子径Ｄ1とし
て５０〜８００ｎｍの大きさを有し、電子顕微鏡によっ
て観察するとこの粒子は球状コロイダルシリカ粒子とこ
の球状コロイダルシリカ粒子を接合するシリカからな
り、球状コロイダルシリカ粒子が一平面内のみにつなが
った形状を有し、そしてつながり度合として球状コロイ
ダルシリカ粒子の平均粒子径（窒素ガス吸着法によって
測定される粒子径）Ｄ2と上記Ｄ1の比Ｄ1／Ｄ2値が３以
上である数珠状である点に特徴を有する。
【０００８】数珠状のシリカゾルは、平均粒子径１０〜
１２０ｎｍの球状コロイダルシリカ粒子とこの球状コロ
イダルシリカ粒子を接合する金属酸化物含有シリカから
なり、動的光散乱法による測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球
状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径（窒素吸着法によ
る測定粒子径／Ｄ2ｎｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であっ
て、このＤ1は５０〜８００ｎｍであり、球状コロイダ
ルシリカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイ
ダルシリカ粒子が液状媒体中に分散されてなるＳｉＯ2
濃度５〜４０重量％の安定なシリカゾルからなる。
１２０ｎｍの球状コロイダルシリカ粒子とこの球状コロ
イダルシリカ粒子を接合する金属酸化物含有シリカから
なり、動的光散乱法による測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球
状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径（窒素吸着法によ
る測定粒子径／Ｄ2ｎｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であっ
て、このＤ1は５０〜８００ｎｍであり、球状コロイダ
ルシリカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイ
ダルシリカ粒子が液状媒体中に分散されてなるＳｉＯ2
濃度５〜４０重量％の安定なシリカゾルからなる。
【０００９】数珠状のシリカゾルの製造方法、（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）工程： （ａ）ＳｉＯ2として０．５〜１０重量％を含有し、か
つ、ｐＨが２〜６である、活性珪酸のコロイド水溶液又
は平均粒子径が３〜８ｎｍの酸性シリカゾルに、水溶性
のII価又はIII価の金属の塩を単独又は混合して含有す
る水溶液を、上記活性珪酸のコロイド水溶液又は酸性シ
リカゾルのＳｉＯ2に対して、金属酸化物（II価の金属
の塩の場合はＭＯとし、III価の金属の塩の場合はＭ2Ｏ
3とする。但し、ＭはII価又はIII価の金属原子を表し、
Ｏは酸素原子を表す。）として１〜１０重量％となる量
を加えて混合する工程、（ｂ）（ａ）工程により得られ
た混合液（ａ）に、平均粒子径１０〜１２０ｎｍ、ｐＨ
２〜６の酸性球状シリカゾルを、この酸性球状シリカゾ
ルに由来するシリカ含量（Ａ）とこの混合液（ａ）に由
来するシリカ含量（Ｂ）の比Ａ／Ｂ（重量比）が５〜１
００、かつ、この酸性球状シリカゾルとこの混合液
（ａ）との混合により得られる混合液（ｂ）の全シリカ
含量（Ａ＋Ｂ）が混合液（ｂ）においてＳｉＯ2濃度５
〜４０重量％となる量加えて混合する工程、（ｃ）
（ｂ）工程により得られた混合液（ｂ）にアルカリ金属
水酸化物、水溶性有機塩基又はそれらの水溶性珪酸塩を
ｐＨが７〜１１となるように加えて混合する工程、及び
（ｄ）（ｃ）工程により得られた混合液（ｃ）を１００
〜２００℃で０．５〜５０時間加熱する工程により効率
よく得られる。
（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）工程： （ａ）ＳｉＯ2として０．５〜１０重量％を含有し、か
つ、ｐＨが２〜６である、活性珪酸のコロイド水溶液又
は平均粒子径が３〜８ｎｍの酸性シリカゾルに、水溶性
のII価又はIII価の金属の塩を単独又は混合して含有す
る水溶液を、上記活性珪酸のコロイド水溶液又は酸性シ
リカゾルのＳｉＯ2に対して、金属酸化物（II価の金属
の塩の場合はＭＯとし、III価の金属の塩の場合はＭ2Ｏ
3とする。但し、ＭはII価又はIII価の金属原子を表し、
Ｏは酸素原子を表す。）として１〜１０重量％となる量
を加えて混合する工程、（ｂ）（ａ）工程により得られ
た混合液（ａ）に、平均粒子径１０〜１２０ｎｍ、ｐＨ
２〜６の酸性球状シリカゾルを、この酸性球状シリカゾ
ルに由来するシリカ含量（Ａ）とこの混合液（ａ）に由
来するシリカ含量（Ｂ）の比Ａ／Ｂ（重量比）が５〜１
００、かつ、この酸性球状シリカゾルとこの混合液
（ａ）との混合により得られる混合液（ｂ）の全シリカ
含量（Ａ＋Ｂ）が混合液（ｂ）においてＳｉＯ2濃度５
〜４０重量％となる量加えて混合する工程、（ｃ）
（ｂ）工程により得られた混合液（ｂ）にアルカリ金属
水酸化物、水溶性有機塩基又はそれらの水溶性珪酸塩を
ｐＨが７〜１１となるように加えて混合する工程、及び
（ｄ）（ｃ）工程により得られた混合液（ｃ）を１００
〜２００℃で０．５〜５０時間加熱する工程により効率
よく得られる。
【００１０】数珠状のシリカゾルを構成するコロイダル
シリカ粒子は電子顕微鏡を用いた撮影写真によってその
形状を見ることが出来る。このシリカゾル中に存在する
多数のコロイダルシリカ粒子は、形状が同一に限られて
いないが、共通して数珠状を呈する。この多数のコロイ
ダルシリカ粒子はほぼ真直につながったもの、屈曲して
つながったもの、分枝をしてつながったもの、環状につ
ながったものの４種類に大別されるが、それらの分率を
正確な数字で表すことは困難である。けれども写真によ
れば、屈曲してつながったものと分枝をしてつながった
ものの分率が最も高く、これらのタイプのものが大半を
占める。
シリカ粒子は電子顕微鏡を用いた撮影写真によってその
形状を見ることが出来る。このシリカゾル中に存在する
多数のコロイダルシリカ粒子は、形状が同一に限られて
いないが、共通して数珠状を呈する。この多数のコロイ
ダルシリカ粒子はほぼ真直につながったもの、屈曲して
つながったもの、分枝をしてつながったもの、環状につ
ながったものの４種類に大別されるが、それらの分率を
正確な数字で表すことは困難である。けれども写真によ
れば、屈曲してつながったものと分枝をしてつながった
ものの分率が最も高く、これらのタイプのものが大半を
占める。
【００１１】１個の粒子に着目すると、この粒子は数珠
の球に相当する球状コロイダルシリカ粒子と糸に相当す
る接合部のシリカから成っている。このコロイダルシリ
カ粒子が細長い形状ではなく、数珠状を示すことはシリ
カゾルの製造法の違いによるもので、数珠状の度合（球
状コロイダルシリカ粒子のつながり度合）は製造条件に
より変わり、この度合は製造の経験則に従って定められ
る。
の球に相当する球状コロイダルシリカ粒子と糸に相当す
る接合部のシリカから成っている。このコロイダルシリ
カ粒子が細長い形状ではなく、数珠状を示すことはシリ
カゾルの製造法の違いによるもので、数珠状の度合（球
状コロイダルシリカ粒子のつながり度合）は製造条件に
より変わり、この度合は製造の経験則に従って定められ
る。
【００１２】一定の方法、条件によってつくられたシリ
カゾル中の多数のコロイダルシリカ粒子はつながりの度
合も、ある範囲でコントロールされている。この製造方
法によって得られるシリカゾルのコロイダルシリカ粒子
は平均粒子径１０〜１２０ｎｍのコロイダルシリカ粒子
がつながったものであるが、シリカゾル中の多数のコロ
イダルシリカ粒子の長さは一定していない。けれども写
真によれば長さは球の５倍以上あり、通常５倍〜数１０
倍の長さを有する粒子が大半を占める。更にこの数珠状
のシリカゾルを構成するコロイダルシリカ粒子はもう１
つ特徴を有している。それは、数珠状のつながりが同一
平面内に存在するということである。屈曲していても、
また分枝状であっても同一平面内のつながりを有するか
ら、全ての粒子は形状が異なっていても重ならない限
り、同一平面内に、これら粒子の球状コロイダルシリカ
粒子の大きさに相当する高さで横たえることが出来る。
電子顕微鏡写真では数珠状のシリカゾル中のコロイダル
シリカ粒子は重なりやすく、１個の粒子の一端と他端と
を見定め難く、従ってその粒子の長さを測定し難いが、
３次元方向でのコロイダルシリカ粒子のつながりがあれ
ば団子状になることが写真でも判断することが出来、球
状シリカ１〜２個の３次元方向へのつながりはあるもの
の、基本的には３次元方向には長くつながっていないと
言える。
カゾル中の多数のコロイダルシリカ粒子はつながりの度
合も、ある範囲でコントロールされている。この製造方
法によって得られるシリカゾルのコロイダルシリカ粒子
は平均粒子径１０〜１２０ｎｍのコロイダルシリカ粒子
がつながったものであるが、シリカゾル中の多数のコロ
イダルシリカ粒子の長さは一定していない。けれども写
真によれば長さは球の５倍以上あり、通常５倍〜数１０
倍の長さを有する粒子が大半を占める。更にこの数珠状
のシリカゾルを構成するコロイダルシリカ粒子はもう１
つ特徴を有している。それは、数珠状のつながりが同一
平面内に存在するということである。屈曲していても、
また分枝状であっても同一平面内のつながりを有するか
ら、全ての粒子は形状が異なっていても重ならない限
り、同一平面内に、これら粒子の球状コロイダルシリカ
粒子の大きさに相当する高さで横たえることが出来る。
電子顕微鏡写真では数珠状のシリカゾル中のコロイダル
シリカ粒子は重なりやすく、１個の粒子の一端と他端と
を見定め難く、従ってその粒子の長さを測定し難いが、
３次元方向でのコロイダルシリカ粒子のつながりがあれ
ば団子状になることが写真でも判断することが出来、球
状シリカ１〜２個の３次元方向へのつながりはあるもの
の、基本的には３次元方向には長くつながっていないと
言える。
【００１３】このような数珠状のシリカゾルを構成する
コロイダルシリカ粒子の大きさは、電子顕微鏡写真から
推定される長さで表すのは適切でなく、長さに対応する
粒子の大きさとして測定できる動的光散乱法による測定
値で表すのが適切である。この動的光散乱法による粒子
径の測定法は、ジャーナル・オブ・ケミカル・フィジッ
クス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈ
ｙｓｉｃｓ）第５７巻１１号（１９７２年１２月）第４
８１４頁に説明されており、例えば市販の米国Ｃｏｕｌ
ｔｅｒ社製ｍｏｄｅｌ Ｎ4 と呼ばれる装置により容易
に測定することが出来る。数珠状シリカゾルを構成する
コロイダルシリカ粒子の大きさとしての粒子径（Ｄ1）
は、動的光散乱法による測定値で表すと５０〜８００ｎ
ｍである。
コロイダルシリカ粒子の大きさは、電子顕微鏡写真から
推定される長さで表すのは適切でなく、長さに対応する
粒子の大きさとして測定できる動的光散乱法による測定
値で表すのが適切である。この動的光散乱法による粒子
径の測定法は、ジャーナル・オブ・ケミカル・フィジッ
クス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈ
ｙｓｉｃｓ）第５７巻１１号（１９７２年１２月）第４
８１４頁に説明されており、例えば市販の米国Ｃｏｕｌ
ｔｅｒ社製ｍｏｄｅｌ Ｎ4 と呼ばれる装置により容易
に測定することが出来る。数珠状シリカゾルを構成する
コロイダルシリカ粒子の大きさとしての粒子径（Ｄ1）
は、動的光散乱法による測定値で表すと５０〜８００ｎ
ｍである。
【００１４】数珠状コロイダルシリカ粒子を構成する球
状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径（Ｄ2）は通常窒
素吸着法(ＢＥＴ法）により測定された比表面積Ｓm2／g
から、Ｄ2＝２７２０／Ｓ（ｎｍ）の式によって与えら
れる。
状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径（Ｄ2）は通常窒
素吸着法(ＢＥＴ法）により測定された比表面積Ｓm2／g
から、Ｄ2＝２７２０／Ｓ（ｎｍ）の式によって与えら
れる。
【００１５】従って、上記動的光散乱法によって測定さ
れた粒子径Ｄ1ｎｍと上記Ｄ2ｎｍとの比Ｄ1／Ｄ2は、数
珠状のコロイダルシリカ粒子のつながり度合（長さの度
合）を意味し、数珠状のシリカゾルはこのＤ1／Ｄ2の値
が３以上であり、通常４〜２０である。
れた粒子径Ｄ1ｎｍと上記Ｄ2ｎｍとの比Ｄ1／Ｄ2は、数
珠状のコロイダルシリカ粒子のつながり度合（長さの度
合）を意味し、数珠状のシリカゾルはこのＤ1／Ｄ2の値
が３以上であり、通常４〜２０である。
【００１６】数珠状のシリカゾルを構成する球状コロイ
ダルシリカ粒子を接合するシリカは、このシリカゾルの
製造法に由来して若干量の、接合に使用されるシリカゾ
ル中のＳｉＯ2に対して０．５〜１０重量％のII価又はI
II価の金属酸化物を含有するが、実質的には非結晶のシ
リカである。
ダルシリカ粒子を接合するシリカは、このシリカゾルの
製造法に由来して若干量の、接合に使用されるシリカゾ
ル中のＳｉＯ2に対して０．５〜１０重量％のII価又はI
II価の金属酸化物を含有するが、実質的には非結晶のシ
リカである。
【００１７】数珠状のシリカゾルは、通常５０重量％以
下、好ましくは５〜４０重量％のＳｉＯ2を含有し、球
状コロイダルシリカ粒子が同一平面内で数珠状につなが
っているため、数珠状シリカゾルの粘度は球状シリカゾ
ルよりも高くなる。このシリカゾルの粘度は、シリカゾ
ル中の球状コロイダルシリカ粒子のつながりの度合とＳ
ｉＯ2の含有率が高い程、高い値となるが、上記ＳｉＯ2
濃度５０重量％以下では、室温で数ｍＰａ・ｓ〜１００
０ｍＰａ・ｓ程度である。そしてこのシリカゾルはこの
ような高い粘度の場合にも安定性が高く、保存中にシリ
カの沈澱が生じることもゲル化が起こることもない。
下、好ましくは５〜４０重量％のＳｉＯ2を含有し、球
状コロイダルシリカ粒子が同一平面内で数珠状につなが
っているため、数珠状シリカゾルの粘度は球状シリカゾ
ルよりも高くなる。このシリカゾルの粘度は、シリカゾ
ル中の球状コロイダルシリカ粒子のつながりの度合とＳ
ｉＯ2の含有率が高い程、高い値となるが、上記ＳｉＯ2
濃度５０重量％以下では、室温で数ｍＰａ・ｓ〜１００
０ｍＰａ・ｓ程度である。そしてこのシリカゾルはこの
ような高い粘度の場合にも安定性が高く、保存中にシリ
カの沈澱が生じることもゲル化が起こることもない。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の研磨用組成物における数
珠状コロイダルシリカ粒子の含有量は、ＳｉＯ2濃度と
して０．２〜５０重量％であり、より好ましくは１〜３
０重量％である。ＳｉＯ2 濃度が０．２重量％より少な
いと研磨効果が小さく、ＳｉＯ2 濃度が５０重量％より
多いとゾルが不安定になる。
珠状コロイダルシリカ粒子の含有量は、ＳｉＯ2濃度と
して０．２〜５０重量％であり、より好ましくは１〜３
０重量％である。ＳｉＯ2 濃度が０．２重量％より少な
いと研磨効果が小さく、ＳｉＯ2 濃度が５０重量％より
多いとゾルが不安定になる。
【００１９】アルミニウムディスクの研磨では、数珠状
のシリカゾルはアルカリ性のゾルとしてそのまま使用で
きるが、またアルカリ性シリカゾルを陽イオン交換処理
したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、燐酸などの水溶
性酸性物質を添加して酸性にしたゾルとしても使用でき
る。
のシリカゾルはアルカリ性のゾルとしてそのまま使用で
きるが、またアルカリ性シリカゾルを陽イオン交換処理
したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、燐酸などの水溶
性酸性物質を添加して酸性にしたゾルとしても使用でき
る。
【００２０】研磨促進剤として、硝酸鉄（III）、塩化
鉄（III）、硫酸鉄（III）、硫酸鉄カリウム（III） 鉄
化合物などの鉄化合物の含有量は、Ｆｅ2Ｏ3換算濃度と
して０．０１〜５．０重量％が好ましい。Ｆｅ2Ｏ3換算
濃度として０．０１重量％より少ないと研磨促進効果が
小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定に
なる。
鉄（III）、硫酸鉄（III）、硫酸鉄カリウム（III） 鉄
化合物などの鉄化合物の含有量は、Ｆｅ2Ｏ3換算濃度と
して０．０１〜５．０重量％が好ましい。Ｆｅ2Ｏ3換算
濃度として０．０１重量％より少ないと研磨促進効果が
小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定に
なる。
【００２１】ガラスハードディスクの研磨では、アルカ
リ性のゾルとしてそのまま使用できるが、アルカリ性シ
リカゾルを陽イオン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、
硝酸、酢酸、燐酸などの水溶性酸性物質を添加して酸性
にしたゾルとしても使用できる。
リ性のゾルとしてそのまま使用できるが、アルカリ性シ
リカゾルを陽イオン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、
硝酸、酢酸、燐酸などの水溶性酸性物質を添加して酸性
にしたゾルとしても使用できる。
【００２２】珪素半導体ウェハーの研磨では、既知の研
磨促進剤である水酸化ナトリウム等のアルカリ性物質、
モノエタノールアミン等の水溶性アミン、第四級アンモ
ニウム塩基とその塩基、アルカリ金属塩を加えたアルカ
リ性のシリカゾルとして使用できる。また、化合物半導
体ウェハーの研磨では、アルカリ性シリカゾルを陽イオ
ン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、燐酸
などの水溶性酸性物質を添加して酸性にしたゾルとして
も使用できる。
磨促進剤である水酸化ナトリウム等のアルカリ性物質、
モノエタノールアミン等の水溶性アミン、第四級アンモ
ニウム塩基とその塩基、アルカリ金属塩を加えたアルカ
リ性のシリカゾルとして使用できる。また、化合物半導
体ウェハーの研磨では、アルカリ性シリカゾルを陽イオ
ン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、燐酸
などの水溶性酸性物質を添加して酸性にしたゾルとして
も使用できる。
【００２３】更に本発明の研磨用組成物は、アルミナ、
ジルコニア、珪酸シルコニウム、ムライト、酸化セリウ
ム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化錫などを加
えることもできる、そして水酸化アルミニウム、ベーマ
イト、ゲーサイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒
化硼素、窒化珪素、炭化珪素などの非酸化物も加えるこ
とができる。
ジルコニア、珪酸シルコニウム、ムライト、酸化セリウ
ム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化錫などを加
えることもできる、そして水酸化アルミニウム、ベーマ
イト、ゲーサイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒
化硼素、窒化珪素、炭化珪素などの非酸化物も加えるこ
とができる。
【００２４】また、研磨剤用組成物として一般的に加え
られているエタノール、プロパノール、エチレングルコ
ール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、
アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ホルマリンセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロー
ス類も加えることができる。
られているエタノール、プロパノール、エチレングルコ
ール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、
アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ホルマリンセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロー
ス類も加えることができる。
【００２５】
【実施例】実施例１ 市販のＪＩＳ３号水ガラス（ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏモル比
３．２２、ＳｉＯ2 濃度２８．５重量％）に純水を加え
て、ＳｉＯ2 濃度３．６重量％の珪酸ナトリウム水溶液
を得た。別途用意された商品名アンバーライト１２０Ｂ
の陽イオン交換樹脂充填のカラムに、上記珪酸ナトリウ
ム水溶液を通すことにより、ＳｉＯ2 濃度３．６０重量
％、ｐＨ２．９０、電導度５８０μＳ／ｃｍの活性珪酸
のコロイド水溶液を得た。
３．２２、ＳｉＯ2 濃度２８．５重量％）に純水を加え
て、ＳｉＯ2 濃度３．６重量％の珪酸ナトリウム水溶液
を得た。別途用意された商品名アンバーライト１２０Ｂ
の陽イオン交換樹脂充填のカラムに、上記珪酸ナトリウ
ム水溶液を通すことにより、ＳｉＯ2 濃度３．６０重量
％、ｐＨ２．９０、電導度５８０μＳ／ｃｍの活性珪酸
のコロイド水溶液を得た。
【００２６】上記活性珪酸のコロイド水溶液１８３ｋｇ
（ＳｉＯ2 含量６．６ｋｇ）を５００Ｌのグラスライニ
イグ製オートクレーブ容器に投入し攪拌下に純水１２６
ｋｇを加えて、ＳｉＯ2濃度２．１３重量％、ｐＨ３．
１の活性珪酸のコロイド水溶液とした。次いで、これに
１０重量％の硝酸カルシウム水溶液（ｐＨ４．３２）１
２．１４ｋｇ（Ｃａ０含量４１６ｇ）を攪拌下に室温で
添加し、３０分間攪拌を続行した。添加した硝酸カルシ
ウムはＣａＯとしてＳｉＯ2 に対して６．３１重量％で
あった。
（ＳｉＯ2 含量６．６ｋｇ）を５００Ｌのグラスライニ
イグ製オートクレーブ容器に投入し攪拌下に純水１２６
ｋｇを加えて、ＳｉＯ2濃度２．１３重量％、ｐＨ３．
１の活性珪酸のコロイド水溶液とした。次いで、これに
１０重量％の硝酸カルシウム水溶液（ｐＨ４．３２）１
２．１４ｋｇ（Ｃａ０含量４１６ｇ）を攪拌下に室温で
添加し、３０分間攪拌を続行した。添加した硝酸カルシ
ウムはＣａＯとしてＳｉＯ2 に対して６．３１重量％で
あった。
【００２７】一方、平均粒子径（窒素吸着法／Ｄ2）２
０．５ｎｍの酸性球状シリカゾルスノーテックスＯ−４
０（日産化学工業（株）製）（比重１．２８９、粘度
４．１０ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．６７、電導度９４２μＳ
／ｃｍ、ＳｉＯ2 濃度４０．１重量％）４０９ｋｇ（Ｓ
ｉＯ2 含量１６４ｋｇ）を別の容器に投入し、これに２
重量％の水酸化ナトリウム水溶液３．１ｋｇを攪拌下に
添加し、３０分攪拌を続行して、ｐＨ４．７３、ＳｉＯ
2 濃度４０．０重量％の酸性シリカゾルを得た。
０．５ｎｍの酸性球状シリカゾルスノーテックスＯ−４
０（日産化学工業（株）製）（比重１．２８９、粘度
４．１０ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．６７、電導度９４２μＳ
／ｃｍ、ＳｉＯ2 濃度４０．１重量％）４０９ｋｇ（Ｓ
ｉＯ2 含量１６４ｋｇ）を別の容器に投入し、これに２
重量％の水酸化ナトリウム水溶液３．１ｋｇを攪拌下に
添加し、３０分攪拌を続行して、ｐＨ４．７３、ＳｉＯ
2 濃度４０．０重量％の酸性シリカゾルを得た。
【００２８】このシリカゾルの動的光散乱法による測定
粒子径（Ｄ1）は、３５．０ｎｍでありＤ1／Ｄ2値は、
１．７１であった。また、電子顕微鏡観察によると、こ
のシリカゾル中のコロイダルシリカ粒子は球状であり、
単分散に近い分散を示し、コロイド粒子間の結合、凝集
は認められなかった。
粒子径（Ｄ1）は、３５．０ｎｍでありＤ1／Ｄ2値は、
１．７１であった。また、電子顕微鏡観察によると、こ
のシリカゾル中のコロイダルシリカ粒子は球状であり、
単分散に近い分散を示し、コロイド粒子間の結合、凝集
は認められなかった。
【００２９】前記硝酸カルシウムを添加した活性珪酸の
コロイド水溶液［混合液（ａ）］に、上記２０．５ｎｍ
の酸性球状シリカゾルを攪拌下に添加し、３０分間攪拌
を続行し混合液（ｂ）を得た。
コロイド水溶液［混合液（ａ）］に、上記２０．５ｎｍ
の酸性球状シリカゾルを攪拌下に添加し、３０分間攪拌
を続行し混合液（ｂ）を得た。
【００３０】次いで得られた混合液（ｂ）に２重量％の
水酸化ナトリウム水溶液６６．９ｋｇを攪拌下に１０分
間かけて添加し、更に１時間攪拌を続行した。この水酸
化ナトリウム水溶液の添加により得られた混合液（ｃ）
はｐＨ９．６０、電導度３２６０μＳ／ｃｍを示し、Ｓ
ｉＯ2 濃度２１．５重量％、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏモル比１
６３であった。
水酸化ナトリウム水溶液６６．９ｋｇを攪拌下に１０分
間かけて添加し、更に１時間攪拌を続行した。この水酸
化ナトリウム水溶液の添加により得られた混合液（ｃ）
はｐＨ９．６０、電導度３２６０μＳ／ｃｍを示し、Ｓ
ｉＯ2 濃度２１．５重量％、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏモル比１
６３であった。
【００３１】次いで、上記アルカリ性の混合液（ｃ）８
００ｋｇを１４５℃で攪拌下３時間加熱した後、冷却し
て内容物８００ｋｇを取り出した。得られた液は透明性
コロイド色のシリカゾルであり、ＳｉＯ2 濃度２１．５
重量％含有し、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏモル比２００、ｐＨ
９．７８、比重１．１３８、粘度９．５ｍＰａ・ｓ、電
導度３３３５μＳ／ｃｍ、動的光散乱法による測定粒子
径（Ｄ1）は１２８ｎｍであった。
００ｋｇを１４５℃で攪拌下３時間加熱した後、冷却し
て内容物８００ｋｇを取り出した。得られた液は透明性
コロイド色のシリカゾルであり、ＳｉＯ2 濃度２１．５
重量％含有し、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏモル比２００、ｐＨ
９．７８、比重１．１３８、粘度９．５ｍＰａ・ｓ、電
導度３３３５μＳ／ｃｍ、動的光散乱法による測定粒子
径（Ｄ1）は１２８ｎｍであった。
【００３２】従って、Ｄ1／Ｄ2比は６．２４である。電
子顕微鏡観察によると得られたシリカゾル中のコロイダ
ルシリカ粒子は球状コロイダルシリカ粒子とそれを接合
するシリカからなり、球状コロイダルシリカ粒子が、一
平面内に数珠状に５個〜３０個つながった数珠状コロイ
ダルシリカ粒子であり３次元のゲル構造粒子は認められ
なかった。
子顕微鏡観察によると得られたシリカゾル中のコロイダ
ルシリカ粒子は球状コロイダルシリカ粒子とそれを接合
するシリカからなり、球状コロイダルシリカ粒子が、一
平面内に数珠状に５個〜３０個つながった数珠状コロイ
ダルシリカ粒子であり３次元のゲル構造粒子は認められ
なかった。
【００３３】このシリカゾルにはシリカゲルの存在は認
められず、シリカゾルは室温で６ヶ月放置によっても沈
降物の生成、ゲル化は認められず安定であった。
められず、シリカゾルは室温で６ヶ月放置によっても沈
降物の生成、ゲル化は認められず安定であった。
【００３４】得られたアルカリ性シリカゾルに１０％硝
酸と純水を添加し、ｐＨ７．１０及びＳｉＯ2 濃度１
４．０重量％である数珠状コロイダルシリカ粒子を含む
研磨用組成物（Ａ）を調整した。
酸と純水を添加し、ｐＨ７．１０及びＳｉＯ2 濃度１
４．０重量％である数珠状コロイダルシリカ粒子を含む
研磨用組成物（Ａ）を調整した。
【００３５】実施例２ 実施例１で得られたアルカリ性シリカゾルに１０％硝酸
と純水を添加し、ｐＨを２．２０及びＳｉＯ2 濃度１
４．０重量％である数珠状コロイダルシリカ粒子を含む
研磨用組成物（Ｂ）を調整した。
と純水を添加し、ｐＨを２．２０及びＳｉＯ2 濃度１
４．０重量％である数珠状コロイダルシリカ粒子を含む
研磨用組成物（Ｂ）を調整した。
【００３６】実施例３ 実施例１で得られたアルカリ性シリカゾル１０００ｇ
（ＳｉＯ2 含量２１５ｇ）をアンバーライト−１２０Ｂ
の陽イオン交換樹脂充填カラムを通液し、ＳｉＯ 2 濃度
２０．８重量％、ｐＨ２．５０、電導度１９３０μＳ／
ｃｍ、粘度２５ｍＰａ・ｓの酸性シリカゾル９６７ｇを
得た。
（ＳｉＯ2 含量２１５ｇ）をアンバーライト−１２０Ｂ
の陽イオン交換樹脂充填カラムを通液し、ＳｉＯ 2 濃度
２０．８重量％、ｐＨ２．５０、電導度１９３０μＳ／
ｃｍ、粘度２５ｍＰａ・ｓの酸性シリカゾル９６７ｇを
得た。
【００３７】得られたシリカゾルの動的光散乱法による
測定粒子径（Ｄ1）は１２５ｎｍであった。従って、こ
の酸性シリカゾル中のコロイダルシリカ粒子は、Ｄ1／
Ｄ2比６．２０であり、酸性にすることによっても、数
珠状のつながりは変化しないことが確認された。電子顕
微鏡観察によっても、アルカリ性ゾルのコロイダルシリ
カ粒子と差は認められなかった。また室温６ヶ月以上放
置によっても沈降物の生成、ゲル化は認められず安定で
あった。
測定粒子径（Ｄ1）は１２５ｎｍであった。従って、こ
の酸性シリカゾル中のコロイダルシリカ粒子は、Ｄ1／
Ｄ2比６．２０であり、酸性にすることによっても、数
珠状のつながりは変化しないことが確認された。電子顕
微鏡観察によっても、アルカリ性ゾルのコロイダルシリ
カ粒子と差は認められなかった。また室温６ヶ月以上放
置によっても沈降物の生成、ゲル化は認められず安定で
あった。
【００３８】得られた酸性シリカゾルに純水を添加し、
ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％である数珠状コロイダルシ
リカ粒子を含む研磨用組成物（Ｃ）を調整した。
ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％である数珠状コロイダルシ
リカ粒子を含む研磨用組成物（Ｃ）を調整した。
【００３９】実施例４ 実施例３で得られた酸性シリカゾルに硝酸鉄（III）水
溶液を添加し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で
０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％、
ｐＨ１．８３、電導度２５．３５ｍＳ／ｃｍである数珠
状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（Ｄ）を調
整した。
溶液を添加し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で
０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％、
ｐＨ１．８３、電導度２５．３５ｍＳ／ｃｍである数珠
状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（Ｄ）を調
整した。
【００４０】実施例５ 実施例３で得られた酸性シリカゾルに塩化鉄（III）水
溶液を添加し、塩化鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で
０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％、
ｐＨ１．７３、電導度２６．３５ｍＳ／ｃｍである数珠
状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（Ｅ）を調
整した。
溶液を添加し、塩化鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で
０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％、
ｐＨ１．７３、電導度２６．３５ｍＳ／ｃｍである数珠
状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（Ｅ）を調
整した。
【００４１】実施例６ 実施例３で得られた酸性シリカゾルに硫酸鉄カリウム
（III）水溶液を添加し、硫酸鉄カリウム（III）をＦｅ
2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１
４．０重量％、、ｐＨ７．００、電導度１２００μＳ／
ｃｍである数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組
成物（Ｆ）を調整した。
（III）水溶液を添加し、硫酸鉄カリウム（III）をＦｅ
2Ｏ3換算濃度で０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１
４．０重量％、、ｐＨ７．００、電導度１２００μＳ／
ｃｍである数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組
成物（Ｆ）を調整した。
【００４２】比較例１ 平均粒子径（窒素吸着法／Ｄ2）２２．９ｎｍのアルカ
リ性の球状シリカゾルであるスノーテックス−５０（日
産化学工業（株）製）（比重１．３７６、粘度１９．９
ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．２０、ＳｉＯ2 濃度４８．１重量
％）に１０％硝酸と純水を添加し、ｐＨを４．００及び
ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％である球状コロイダルシリ
カ粒子を含む研磨用組成物（α）を調整した。
リ性の球状シリカゾルであるスノーテックス−５０（日
産化学工業（株）製）（比重１．３７６、粘度１９．９
ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．２０、ＳｉＯ2 濃度４８．１重量
％）に１０％硝酸と純水を添加し、ｐＨを４．００及び
ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％である球状コロイダルシリ
カ粒子を含む研磨用組成物（α）を調整した。
【００４３】比較例２ 平均粒子径（窒素吸着法／Ｄ2）２０．５ｎｍの酸性の
球状シリカゾルであるスノーテックスＯ−４０（日産化
学工業（株）製）（比重１．２８９、粘度４．１０ｍＰ
ａ・ｓ、ｐＨ２．６７、電導度９４２μＳ／ｃｍ、Ｓｉ
Ｏ2 濃度４０．１重量％）に１０％硝酸と純水を添加
し、ｐＨを２．３０及びＳｉＯ2 濃度１４．０重量％で
ある球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（β）を調整した。
球状シリカゾルであるスノーテックスＯ−４０（日産化
学工業（株）製）（比重１．２８９、粘度４．１０ｍＰ
ａ・ｓ、ｐＨ２．６７、電導度９４２μＳ／ｃｍ、Ｓｉ
Ｏ2 濃度４０．１重量％）に１０％硝酸と純水を添加
し、ｐＨを２．３０及びＳｉＯ2 濃度１４．０重量％で
ある球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（β）を調整した。
【００４４】比較例３ 実施例３で得られた酸性シリカゾルに硝酸アルミニウム
水溶液を添加し、硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度
で０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量
％、、ｐＨ２．７５、電導度３１．１０ｍＳ／ｃｍであ
る数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（γ）を調整した。
水溶液を添加し、硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度
で０．６２重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量
％、、ｐＨ２．７５、電導度３１．１０ｍＳ／ｃｍであ
る数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（γ）を調整した。
【００４５】比較例４ 実施例３で得られた酸性シリカゾルに硝酸ニッケル水溶
液を添加し、硝酸ニッケルをＮｉＯ換算濃度で０．６２
重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％、、ｐＨ
２．８５、電導度１８．４０ｍＳ／ｃｍである数珠状コ
ロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（δ）を調整し
た。
液を添加し、硝酸ニッケルをＮｉＯ換算濃度で０．６２
重量％含有し、ＳｉＯ2 濃度１４．０重量％、、ｐＨ
２．８５、電導度１８．４０ｍＳ／ｃｍである数珠状コ
ロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（δ）を調整し
た。
【００４６】〔アルミニウムディスク及びガラスハード
ディスクの研磨試験〕研磨用組成物（Ａ）〜（Ｆ）及び
研磨用組成物（α）〜（δ）の研磨用組成物の研磨試験
は、下記のように行った。
ディスクの研磨試験〕研磨用組成物（Ａ）〜（Ｆ）及び
研磨用組成物（α）〜（δ）の研磨用組成物の研磨試験
は、下記のように行った。
【００４７】アルミニウムディスクは、アルミニウム基
板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキ（Ｎｉ９
０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ
層）をした３．５インチφの基板を使用した。尚、この
基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは９．３Ａであ
る。
板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキ（Ｎｉ９
０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ
層）をした３．５インチφの基板を使用した。尚、この
基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは９．３Ａであ
る。
【００４８】ガラスハードディスクは、ＳｉＯ2 濃度７
７．９重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１７．３重量％、ＺｒＯ2
濃度２．２重量％、ＺｎＯ濃度１．６重量％の成分から
なる３．５インチφの強化ガラス製基板を使用した。
尚、この基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは７．
３OÅである。
７．９重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１７．３重量％、ＺｒＯ2
濃度２．２重量％、ＺｎＯ濃度１．６重量％の成分から
なる３．５インチφの強化ガラス製基板を使用した。
尚、この基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは７．
３OÅである。
【００４９】ラップマスターＬＭ−１５研磨機（ラップ
マスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製
研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、３８０ｍｍ
φ、スピードファム（株）製）を貼り付け、これに基板
の研磨面に対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨し
た。
マスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製
研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、３８０ｍｍ
φ、スピードファム（株）製）を貼り付け、これに基板
の研磨面に対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨し
た。
【００５０】定盤回転数は、毎分４５回転であり、研磨
用組成物の供給量は１０ｍｌ／分である。研磨後、被加
工物を取り出し純水で洗浄した後、乾燥し重量減少から
研磨速度を求めた。研磨面の平均表面粗さ（Ｒａ）、平
均うねり（Ｗａ）は、ＮｅｗＶｉｅｗ １００（Ｚｙｇ
ｏ社製）で測定した。ピット、スクラッチ等の表面欠陥
は、微分干渉顕微鏡により観察した。
用組成物の供給量は１０ｍｌ／分である。研磨後、被加
工物を取り出し純水で洗浄した後、乾燥し重量減少から
研磨速度を求めた。研磨面の平均表面粗さ（Ｒａ）、平
均うねり（Ｗａ）は、ＮｅｗＶｉｅｗ １００（Ｚｙｇ
ｏ社製）で測定した。ピット、スクラッチ等の表面欠陥
は、微分干渉顕微鏡により観察した。
【００５１】研磨試験における研磨速度、平均表面粗さ
（Ｒａ）及びピット、スクラッチの発生についてアルミ
ニウムディスクの結果を第１表に、ガラスハードディス
クの結果を第２表に示す。
（Ｒａ）及びピット、スクラッチの発生についてアルミ
ニウムディスクの結果を第１表に、ガラスハードディス
クの結果を第２表に示す。
【００５２】今回の研磨試験では、アルミニウムディス
ク及びガラスハードディスクの研磨面は、いずれもピッ
ト、スクラッチ等の表面欠陥は認められなかった。
ク及びガラスハードディスクの研磨面は、いずれもピッ
ト、スクラッチ等の表面欠陥は認められなかった。
【００５３】
【表１】 第１表 研磨用 研磨 研磨速度 平均表面粗さ 平均うねり 組成物 促進剤 (nm／分) （Å） （Å） Ａ 無添加 ２８ ２．６ ２．６ Ｂ 無添加 ４８ ２．７ ２．９ Ｃ 無添加 ４７ ２．７ ３．１ α 無添加 １１ ３．１ ３．６ β 無添加 ２７ ３．０ ３．８ Ｄ 硝酸鉄 １７０ ３．３ ３．２ Ｅ 塩化鉄 １６９ ３．４ ３．２ Ｆ 硫酸鉄カリウム １５８ ３．３ ３．３ γ 硝酸アルミニウム ３３ ２．８ ３．０ δ 硝酸ニッケル ３８ ２．９ ３．３
【００５４】
【表２】 第２表 研磨用 研磨 研磨速度 平均表面粗さ 平均うねり 組成物 促進剤 (nm／分) （Å） （Å） Ｃ 無添加 ２１ ６．８ ４．４ β 無添加 １７ ６．９ ５．５
【００５５】第１表のアルミニウムディスクの研磨で
は、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（Ａ）と球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（α）を比較した場合、研磨用組成物（Ａ）の方が研磨
速度が２倍以上速くしかも平均表面粗さ及び平均うねり
が良いことがわかる。また研磨用組成物のｐＨを２〜３
にした場合でも、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研
磨用組成物（Ｂ）及び（Ｃ）の場合でも、球状コロイダ
ルシリカ粒子を含む研磨用組成物（β）と比較して、研
磨速度が１．５倍以上速くしかも平均表面粗さ及び平均
うねりが良いことがわかる。
は、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（Ａ）と球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（α）を比較した場合、研磨用組成物（Ａ）の方が研磨
速度が２倍以上速くしかも平均表面粗さ及び平均うねり
が良いことがわかる。また研磨用組成物のｐＨを２〜３
にした場合でも、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研
磨用組成物（Ｂ）及び（Ｃ）の場合でも、球状コロイダ
ルシリカ粒子を含む研磨用組成物（β）と比較して、研
磨速度が１．５倍以上速くしかも平均表面粗さ及び平均
うねりが良いことがわかる。
【００５６】研磨促進剤として鉄化合物を有する研磨用
組成物（Ｄ）〜（Ｆ）は、鉄化合物以外の金属塩を含有
する研磨用組成物（γ）及び（δ）を比較すると、研磨
用組成物（Ｄ）〜（Ｆ）は研磨速度が４倍以上速くなっ
ているにもかかわらず平均表面粗さ及び平均うねりが同
等でことがわかる。
組成物（Ｄ）〜（Ｆ）は、鉄化合物以外の金属塩を含有
する研磨用組成物（γ）及び（δ）を比較すると、研磨
用組成物（Ｄ）〜（Ｆ）は研磨速度が４倍以上速くなっ
ているにもかかわらず平均表面粗さ及び平均うねりが同
等でことがわかる。
【００５７】第２表のガラスハードディスクの研磨で
は、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（Ｃ）の方が球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組
成物（β）より研磨速度と平均表面粗さが同等で平均う
ねりが良いことがわかる。
は、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（Ｃ）の方が球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組
成物（β）より研磨速度と平均表面粗さが同等で平均う
ねりが良いことがわかる。
【００５８】実施例７ 実施例１で得られた数珠状のアルカリ性シリカゾルを純
水で希釈してＳｉＯ2濃度で２．０、４．０、１０．０
重量％に希釈する際に、水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ
＝１０．５に調整し、数珠状コロイダルシリカ粒子を含
む研磨用組成物（Ｇ−１〜３）を製造した。
水で希釈してＳｉＯ2濃度で２．０、４．０、１０．０
重量％に希釈する際に、水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ
＝１０．５に調整し、数珠状コロイダルシリカ粒子を含
む研磨用組成物（Ｇ−１〜３）を製造した。
【００５９】比較例５ スノーテックス−５０（日産化学工業（株）製）（比重
１．３７６、粘度１９．９ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．２０、
ＳｉＯ2濃度４８．１重量％）を純水で希釈してＳｉＯ2
濃度で２．０、４．０、１０．０重量％に希釈する際
に、水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ＝１０．５に調整
し、球状シリカゾルを含有する研磨用組成物（ε−１〜
３）を製造した。
１．３７６、粘度１９．９ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．２０、
ＳｉＯ2濃度４８．１重量％）を純水で希釈してＳｉＯ2
濃度で２．０、４．０、１０．０重量％に希釈する際
に、水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ＝１０．５に調整
し、球状シリカゾルを含有する研磨用組成物（ε−１〜
３）を製造した。
【００６０】〔珪素単体半導体ウェハーの研磨試験〕研
磨用組成物（Ｇ）及び（ε）の研磨試験は、下記のよう
に行った。
磨用組成物（Ｇ）及び（ε）の研磨試験は、下記のよう
に行った。
【００６１】珪素単体の半導体ウェハーは３．０インチ
φの基板を使用した。
φの基板を使用した。
【００６２】ラップマスターＬＭ−１５研磨機（ラップ
マスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製
研磨布（ＳＵＢＡ８００（商標）、３８０ｍｍφ、ロデ
ール（株）製）を貼り付け、これにウェハーの研磨面に
対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
マスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製
研磨布（ＳＵＢＡ８００（商標）、３８０ｍｍφ、ロデ
ール（株）製）を貼り付け、これにウェハーの研磨面に
対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
【００６３】定盤回転数は、毎分４５回転であり、研磨
用組成物の供給量は１０ｍｌ／分である。研磨後、被加
工物を取り出し純水で洗浄した後、乾燥し重量減少から
研磨速度を求めた。
用組成物の供給量は１０ｍｌ／分である。研磨後、被加
工物を取り出し純水で洗浄した後、乾燥し重量減少から
研磨速度を求めた。
【００６４】第３表に珪素単体半導体ウェハーの研磨速
度の結果を示す。
度の結果を示す。
【００６５】
【表３】第３表 研磨用 ＳｉＯ2 濃度 研磨速度組成物 （重量％） (nm／分) Ｇ−１ ２．０ １３１ Ｇ−２ ４．０ １５０ Ｇ−３ １０．０ １８９ ε−１ ２．０ １２４ ε−２ ４．０ １３９ε−３ １０．０ １７０
【００６６】第３表から同じＳｉＯ2 濃度の場合、数珠
状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（Ｇ）の方
が、球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（ε）より研磨速度が速いことがわかる。
状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物（Ｇ）の方
が、球状コロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物
（ε）より研磨速度が速いことがわかる。
【００６７】
【発明の効果】球状コロイダルシリカ粒子が一平面内の
みにつながった数珠状コロイダルシリカ粒子が液状媒体
中に分散されてなる安定な数珠状シリカゾルを含有する
研磨用組成物でアルミニウムディスク、ガラスハードデ
ィスク、フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバ
イスのＳｉＯ2 酸化膜などのシリカを表面に有する基
板、半導体ウェハーの精密研磨に使用すると、研磨速度
が向上し、しかも良好な研磨面が得られる。この効果は
球状コロイダルシリカ粒子が一平面内のみにつながった
数珠状コロイダルシリカ粒子の形状に大きく起因してい
ると推測される。
みにつながった数珠状コロイダルシリカ粒子が液状媒体
中に分散されてなる安定な数珠状シリカゾルを含有する
研磨用組成物でアルミニウムディスク、ガラスハードデ
ィスク、フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバ
イスのＳｉＯ2 酸化膜などのシリカを表面に有する基
板、半導体ウェハーの精密研磨に使用すると、研磨速度
が向上し、しかも良好な研磨面が得られる。この効果は
球状コロイダルシリカ粒子が一平面内のみにつながった
数珠状コロイダルシリカ粒子の形状に大きく起因してい
ると推測される。
【００６８】また、数珠状コロイダルシリカ粒子を含む
研磨用組成物に研磨促進剤として三価の鉄化合物を添加
することによりアルミニウムディスクの研磨において、
三価の鉄化合物以外の金属塩を添加した研磨用組成物に
比べ研磨速度が大幅に速くなり、しかも得られる研磨面
の良好である。
研磨用組成物に研磨促進剤として三価の鉄化合物を添加
することによりアルミニウムディスクの研磨において、
三価の鉄化合物以外の金属塩を添加した研磨用組成物に
比べ研磨速度が大幅に速くなり、しかも得られる研磨面
の良好である。
【００６９】この数珠状シリカゾルを含有する研磨用組
成物は球状のシリカゾルよりも研磨特性が優れているの
で、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができ
るため、半導体多層配線基板の銅及びアルミニウム配線
金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨及び、サファイ
ヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結
晶、ＧＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
成物は球状のシリカゾルよりも研磨特性が優れているの
で、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができ
るため、半導体多層配線基板の銅及びアルミニウム配線
金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨及び、サファイ
ヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結
晶、ＧＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鹿島 吉恭 千葉県船橋市坪井町722番地１ 日産化学 工業株式会社中央研究所内 (72)発明者 江間 希代巳 千葉県船橋市坪井町722番地１ 日産化学 工業株式会社中央研究所内 (72)発明者 大森 豊 千葉県船橋市坪井町722番地１ 日産化学 工業株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CA01 CA04 CA05 CA06 CB01 CB03 CB10 DA02 DA17
Claims (4)
- 【請求項１】 シリカゾルを含むアルミニウムディスク
の研磨用組成物において、 シリカゾルが、平均粒子径１０〜１２０ｎｍの球状コロ
イダルシリカ粒子とこの球状コロイダルシリカ粒子を接
合する金属酸化物含有シリカからなり、動的光散乱法に
よる測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球状コロイダルシリカ粒
子の平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径／Ｄ2ｎ
ｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であって、このＤ1は５０〜
８００ｎｍであり、球状コロイダルシリカ粒子が一平面
内のみにつながった数珠状コロイダルシリカ粒子が水中
に分散した安定なシリカゾルであること、及び該数珠状
コロイダルシリカ粒子を、０．５〜５０重量％のＳｉＯ
2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスク
の研磨用組成物。 - 【請求項２】 更に、研磨促進剤として硝酸鉄（II
I）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）及び硫酸鉄カリウ
ム（III）からなる群から選ばれる１種又は２種以上の
鉄化合物を、０．０１〜５．０重量％のＦｅ2Ｏ3換算濃
度に有することを特徴とする請求項１に記載のアルミニ
ウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項３】 シリカゾルを含む、シリカを表面に有す
る基板の研磨用組成物において、 シリカゾルが、平均粒子径１０〜１２０ｎｍの球状コロ
イダルシリカ粒子とこの球状コロイダルシリカ粒子を接
合する金属酸化物含有シリカからなり、動的光散乱法に
よる測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球状コロイダルシリカ粒
子の平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径／Ｄ2ｎ
ｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であって、このＤ1は５０〜
８００ｎｍであり、球状コロイダルシリカ粒子が一平面
内のみにつながった数珠状コロイダルシリカ粒子が水中
に分散した安定なシリカゾルであること、及び該数珠状
コロイダルシリカ粒子を、０．５〜５０重量％のＳｉＯ
2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する
基板の研磨用組成物。 - 【請求項４】 シリカゾルを含む、半導体ウェーハーの
研磨用組成物において、 シリカゾルが、平均粒子径１０〜１２０ｎｍの球状コロ
イダルシリカ粒子とこの球状コロイダルシリカ粒子を接
合する金属酸化物含有シリカからなり、動的光散乱法に
よる測定粒子径（Ｄ1ｎｍ）と球状コロイダルシリカ粒
子の平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径／Ｄ2ｎ
ｍ）の比Ｄ1／Ｄ2が３以上であって、このＤ1は５０〜
８００ｎｍであり、球状コロイダルシリカ粒子が一平面
内のみにつながった数珠状コロイダルシリカ粒子が水中
に分散した安定なシリカゾルであること、及び該数珠状
コロイダルシリカ粒子を、０．５〜５０重量％のＳｉＯ
2 濃度に有することを特徴とする半導体ウェーハーの研
磨用組成物。
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|---|---|---|---|
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| EP00113191A EP1065251B1 (en) | 1999-07-02 | 2000-07-03 | Polishing composition |
| DE60027505T DE60027505T2 (de) | 1999-07-02 | 2000-07-03 | Schleifmittelzusammensetzung |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| EP (1) | EP1065251B1 (ja) |
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| JPWO2014069043A1 (ja) * | 2012-10-31 | 2016-09-08 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
| WO2018088371A1 (ja) | 2016-11-09 | 2018-05-17 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法 |
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| JP2019165226A (ja) * | 2014-09-30 | 2019-09-26 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
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| JP3471736B2 (ja) | 2000-10-19 | 2003-12-02 | 山一電機株式会社 | カードコネクタ |
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| JP3443103B2 (ja) | 2001-03-23 | 2003-09-02 | 山一電機株式会社 | カードコネクタ |
| JP3443102B2 (ja) | 2001-03-23 | 2003-09-02 | 山一電機株式会社 | カードコネクタ |
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