JP2014187348A - 研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】無極性面または半極性面を有するサファイア基板を高い研磨速度で研磨することができる研磨用組成物を提供する。
【解決手段】無極性面または半極性面を有するサファイア基板を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、コロイダルシリカ粒子と、水と、を含み、前記コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を前記コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５以上３．０以下である、研磨用組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は研磨用組成物に関し、より詳細には、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を研磨する用途に用いられる研磨用組成物に関する。
ＬＥＤや電子デバイスを製造する際の基板材料として用いられるサファイアの加工方法は、育成したサファイア結晶の結晶面出し工程、外周研削工程、オリフラ研削工程、切断工程を経て、平面切削機を用いて切断片を基板仕上がり厚さに研磨代を足した所定の厚さまで削った後、平面切削したサファイア基板に対して研磨工程を行うことが一般的である。サファイア基板は、その面方位により性質が異なっており、その用途により好適な面方位の基板を選択することができる。例えば、Ｃ面等の極性面やＲ面等の半極性面は、ＬＥＤや電子デバイス材料など、結晶成長基板材料としての用途に適しており、また、Ａ面やＭ面等の無極性面は、薄膜用基板や時計の風防など高硬度で傷のない基板を必要とする用途に適していることが知られている。しかし、サファイアは、酸やアルカリに極めて侵され難いという化学的に非常に安定した性質を有する上に、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度を有している。そのため、研磨工程では、ダイヤモンドなどの高硬度の材料を砥粒として用い、所望の表面粗さや平坦度を有するサファイア基板に仕上げる。しかしながら、上記切断や切削工程により加工したサファイア基板の表面には、加工によるダメージが存在し、平滑な表面を得るためにはそれらのダメージを有する表層部分を除去する必要があるため、サファイア基板の研磨には多大な加工時間を必要とする。このようなことから、サファイア基板を研磨する用途に使用される研磨用組成物においては、砥粒のコストの低減と、高い研磨速度を得るという点が重要な課題となる。
特許文献１では、溶解した塩化合物を添加剤として十分な量を含む水性媒体に懸濁したコロイドシリカのような無機研磨材物質を所定量含み、かつ塩基性ｐＨの研磨スラリーで、サファイア基板の表面（例えば、Ｃ面またはＲ面）を研磨する方法が開示されている。これにより、前記塩化合物が存在しない研磨スラリーに比べて、サファイア除去速度が約４５％向上するとしている。
さらに、特許文献２では、サファイア基板の表面をより高平滑にする目的で用いられる、比較的高濃度のコロイダルシリカを含む研磨用組成物およびそれを用いた研磨方法が開示されている。
特表２００８−５３１３１９号公報 特開２００８−４４０７８号公報
しかしながら、特許文献１および２に記載の研磨用組成物では、サファイア基板のうち特に無極性面（Ａ面、Ｍ面等）または半極性面（Ｒ面等）を有するサファイア基板の研磨に用いられた場合、これらのサファイア基板は極性面（Ｃ面等）を有するサファイア基板に比べ比較的硬度が高く研磨加工が困難であることから、十分な高い研磨速度が得られないという問題がある。
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、その目的は、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を高い研磨速度で研磨することができる研磨用組成物を提供することにある。
上記課題を解決すべく、本発明者らは鋭意研究を積み重ねた。その結果、比表面積（単位：ｍ２／ｇ）の値を個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５以上３．０以下であるコロイダルシリカ粒子を含む研磨用組成物により、上記課題が解決されうることを見出した。そして、上記知見に基づいて、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、コロイダルシリカ粒子と、水と、を含み、前記コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を前記コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５以上３．０以下である、研磨用組成物である。
本発明によれば、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を高い研磨速度で研
磨することができる研磨用組成物が提供される。
本発明は、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、コロイダルシリカ粒子と、水と、を含み、前記コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を前記コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５以上３．０以下である、研磨用組成物である。
本発明者らは、無極性面または半極性面のサファイア基板において高い研磨速度を発現するコロイダルシリカ粒子について検討を重ねた結果、コロイダルシリカ粒子の比表面積を個数平均粒子径で除した値を調整することで、研磨速度の向上が可能であることを見出した。メカニズムについて十分な解明はされていないが、以下のように推定できる。サファイア基板の研磨は、砥粒とサファイア基板との固相反応により進行することが知られている。例えば、同じ研磨用組成物を用いて無極性面であるＡ面を研磨した場合の研磨速度と、極性面であるＣ面を研磨した場合の研磨速度とを比較すると、Ａ面の研磨速度が低いため、Ａ面はＣ面と比較して研磨されにくいと言える。この理由として、研磨後のＡ面を洗浄して観察するとＣ面と比較して撥水しやすい特性を有する。このことから、Ａ面は研磨中には疎水性になっていると考えられる。前記の問題を解決するために研磨用組成物に水溶性高分子などの濡れ剤を添加し、基板表面への濡れ性を向上させようとすると、砥粒の凝集を招くか、または砥粒がサファイア基板に対し滑りを生じてしまうことにより、研磨能率が低下してしまう傾向がある。
したがって、サファイア基板の無極性面または半極性面を高い研磨速度で研磨するためには、砥粒となるコロイダルシリカ粒子表面の凹凸形状や、研磨パッドとサファイア基板との間に供給されるコロイダルシリカ粒子の粒度分布を最適化する必要がある。研磨中の砥粒は、研磨機の加工圧力により基板に押し付けられて基板表面と固相反応し、固相反応により軟化した部位は、砥粒の摩擦力により除去される。砥粒表面に凹凸が多い場合には、砥粒とサファイア基板とがより効率良く固相反応すると考えられる。また、砥粒のアスペクト比が大きい場合には、砥粒の摩擦力が高くなり固相反応による生成物を効率良く除去することが可能となる。砥粒の個数平均粒子径が同等であっても砥粒表面に凹凸が多い場合は、比表面積が高くなると考えられ、砥粒の個数平均粒子径に対する比表面積の値が大きいほどサファイア基板の研磨には適すると考えられる。しかしながら、比表面積は微粒子の増加によっても大きくなるが、微粒子が過度に含まれる場合には、砥粒への加工圧力が分散され固相反応が乏しくなり、研磨能率が低くなることが考えられる。よって、砥粒の個数平均粒子径に対する比表面積の値には、適正な範囲が存在すると推定できる。また、この傾向は極性面であるＣ面とは異なる傾向であり、従来の技術とは明らかに一線を画するものであると言える。
以下、本発明の研磨用組成物の構成について、詳細に説明する。
［研磨対象物］
本発明に係る研磨対象物は、Ａ面、Ｍ面等の無極性面またはＲ面等の半極性面を有するサファイア基板である。中でも、無極性面を有するサファイア基板が好ましく、Ａ面を有するサファイア基板がより好ましい。
［コロイダルシリカ粒子］
本発明に係るコロイダルシリカ粒子は砥粒として用いられ、該コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を該コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均分子量）が０．５以上３．０以下である。
コロイダルシリカ粒子の種類としては特に制限されず、公知の各種製造方法により得られたものが使用できる。また、該コロイダルシリカ粒子は市販品を用いてもよい。市販品の例としては、例えば、日産化学工業株式会社製、日揮触媒化成株式会社製、日本化学工業株式会社製、扶桑化学工業株式会社製、株式会社ＡＤＥＫＡ製、Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ社製、ＡＺ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製、Ｎａｌｃｏ社製、ＷＲＧｒａｃｅ社製等のコロイダルシリカが挙げられる。さらに、このような製法や製造元が異なる２種以上のコロイダルシリカ粒子を準備し、これらを任意の割合で混合することにより、好適なコロイダルシリカ粒子を得ることができる。
コロイダルシリカ粒子の比表面積は、一次粒子径の大きさや形状の他に、表面形状や細孔の量にも影響を受け、特に微粒子成分を多く含む場合や粒子表面に凹凸や細孔を多く有する場合、比表面積の値は大きくなる。本発明に係るコロイダルシリカ粒子の比表面積の下限値は、４０ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、４５ｍ２／ｇ以上であることがより好ましい。また、コロイダルシリカ粒子の比表面積の上限値は、９０ｍ２／ｇ以下が好ましく、８５ｍ２／ｇ以下がより好ましく、６５ｍ２／ｇ以下がさらに好ましく、６０ｍ２／ｇ以下が特に好ましい。比表面積の値が上記の範囲である場合、より高い研磨速度を得ることが容易となる。なお、コロイダルシリカ粒子の比表面積の値は、窒素吸着法（ＢＥＴ法）により求めることができる。
コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径は、特に粒子の大きさに影響を受ける。コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径の下限値は、２５ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、３５ｎｍ以上がさらに好ましく、５０ｎｍ以上が特に好ましい。また、コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径の上限値は、７０ｎｍ以下が好ましく、６５ｎｍ以下がより好ましい。個数平均粒子径の値が上記の範囲である場合、高い研磨速度を得ることが容易となる。なお、コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径は、例えば、走査型電子顕微鏡により観察した画像から、一般的な画像解析ソフトウェアを用いた画像解析により算出される。
本発明において、前記コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を前記コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）は、０．５以上３．０以下である。当該除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５未満である場合、十分な研磨速度が得られないことや、研磨抵抗の増大により研磨が不安定となる虞がある。一方、３．０を超える場合、十分な研磨速度が得られないが、それは砥粒と基板との間の接触が十分で無いことに因るものであると思料される。コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）は、好ましくは０．７以上である。また、コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）は、好ましくは２．０以下であり、より好ましくは１．８以下であり、さらに好ましくは１．５以下である。
該コロイダルシリカ粒子の累積個数分布において、小粒径側からの３％累積時の粒径および小粒径側からの９７％累積時の粒径をそれぞれＤ３、Ｄ９７としたとき、Ｄ９７をＤ３で除した値（Ｄ９７／Ｄ３）は２．０以上であることが好ましく、２．５以上であることがより好ましく、３．０以上であることがさらに好ましい。
上記のＤ９７／Ｄ３は、コロイダルシリカ粒子の粒子径分布の幅を示しており、その値が２．０以上である場合、コロイダルシリカ粒子とサファイア基板との固相反応による研磨がより好適に行われる。
また、上記のＤ９７／Ｄ３は、１０以下であることが好ましく、７以下であることがより好ましい。
前記Ｄ３および前記Ｄ９７は、例えば、走査型電子顕微鏡により観察した画像から、一般的な画像解析ソフトウェアを用いた画像解析により算出される。
本発明に係るコロイダルシリカ粒子のアスペクト比は、１．１０以上であることが好ましく、１．１２以上であることがより好ましい。また。コロイダルシリカ粒子のアスペクト比は、１．２５以下であることが好ましく、１．２０以下であることがより好ましい。コロイダルシリカ粒子のアスペクト比が上記範囲である場合、コロイダルシリカ粒子のサファイア基板に対しての摩擦がより大きくなるため、コロイダルシリカ粒子とサファイア基板との固相反応が好適に行われる。
コロイダルシリカ粒子のアスペクト比は、例えば、電子顕微鏡を用いた画像解析により求めることができる。具体的には、走査型電子顕微鏡を用いて、所定個数（例えば一視野当たり１００個×１０面の合計１０００個）の粒子を観察し、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。そして、各粒子画像に対して描かれた長方形について、その長辺の長さ（長径の値）を短辺の長さ（短径の値）で除した値を算出するとともに、その平均値を算出することにより、コロイダルシリカ粒子のアスペクト比を求めることができる。なお、こうした画像解析処理に基づくアスペクト比の算出は、一般的な画像解析ソフトウェアを用いて行うことができる。
本発明の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の含有量の下限値は、１質量％以上であることが好ましく、２質量％以上であることがより好ましい。コロイダルシリカ粒子の含有量の下限値が上記範囲である場合、高い研磨速度を得ることが容易となる。
また、本発明の研磨用組成物中のコロイダルシリカ粒子の含有量の上限値は、４０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましい。コロイダルシリカ粒子の含有量の上限値が上記範囲である場合、研磨用組成物の製造コストが低減することに加え、研磨用組成物を用いた研磨によりスクラッチの少ない表面を得ることが容易となる。
本発明の研磨用組成物は、上記のコロイダルシリカ粒子以外の他の砥粒を含んでもよい。他の砥粒の例としては、例えば、フュームドシリカ等のコロイダルシリカ粒子以外のシリカや、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア等が挙げられる。ただし、研磨用組成物に占められる他の砥粒の割合は低い方が好ましく、実質的にコロイダルシリカ粒子以外の他の砥粒が含有されないことがより好ましい。
［水］
本発明の研磨用組成物は、各成分を分散または溶解するための分散媒または溶媒として水を含む。他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。
［他の成分］
本発明の研磨用組成物は、必要に応じて、錯化剤、エッチング剤、酸化剤等の研磨速度をさらに高めるための添加剤や、サファイア基板の表面に親水性や分散効果を付与する添加剤、防腐剤、防カビ剤、防錆剤、キレート剤、砥粒の分散性を向上させる分散剤、砥粒の凝集体の再分散を容易にする分散助剤、ｐＨ調整剤等の他の成分をさらに含んでもよい。
ただし、サファイア基板の表面に親水性や分散効果を付与する添加剤や分散剤、分散助剤などを添加した場合は、コロイダルシリカ粒子のサファイア基板への固相反応による加工が抑制され、好適な研磨速度が得られない虞がある。そのためこれらの添加剤を添加する場合の添加量は、研磨用組成物に対して１質量％未満であることが好ましく、０．５質量％未満であることがより好ましく、０．１質量％未満であることがさらに好ましい。
以下、好ましい他の成分であるｐＨ調整剤について説明する。
［ｐＨ調整剤］
本発明の研磨用組成物は、ｐＨ調整剤を含むことが好ましい。ｐＨ調整剤は、研磨用組成物のｐＨを調整し、これにより、サファイア基板の研磨速度やコロイダルシリカ粒子の分散性等を制御することができる。該ｐＨ調節剤は、単独でもまたは２種以上混合しても用いることができる。
ｐＨ調整剤としては、公知の酸、塩基、またはそれらの塩を使用することができる。ｐＨ調整剤として使用できる酸の具体例としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸、およびリン酸等の無機酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ジグリコール酸、２−フランカルボン酸、２，５−フランジカルボン酸、３−フランカルボン酸、２−テトラヒドロフランカルボン酸、メトキシ酢酸、メトキシフェニル酢酸、およびフェノキシ酢酸等の有機酸が挙げられる。ｐＨ調整剤として無機酸を使用した場合、特に硫酸、硝酸、リン酸などが研磨速度向上の観点から特に好ましく、ｐＨ調整剤として有機酸を使用した場合、グリコール酸、コハク酸、マレイン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、およびイタコン酸などが好ましい。
ｐＨ調整剤として使用できる塩基としては、脂肪族アミン、芳香族アミン等のアミン、水酸化第四アンモニウムなどの有機塩基、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、水酸化テトラメチルアンモニウム、およびアンモニア等が挙げられる。これらの中でも、入手容易性から水酸化カリウムまたはアンモニアが好ましい。
また、前記の酸の代わりに、または前記の酸と組み合わせて、前記酸のアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩をｐＨ調整剤として用いてもよい。特に、弱酸と強塩基、強酸と弱塩基、または弱酸と弱塩基の組み合わせとした場合には、ｐＨの緩衝作用を期待することができる。
ｐＨ調整剤の添加量は、特に制限されず、研磨用組成物が所望のｐＨとなるように適宜調整すればよい。
本発明の研磨用組成物のｐＨの下限は、５以上であることが好ましく、７以上であることがより好ましい。研磨用組成物のｐＨが大きくなるにつれて、砥粒であるコロイダルシリカ粒子の分散性が向上する。
また、本発明の研磨用組成物のｐＨの上限は、１１以下であることが好ましく、１０以下であることがより好ましい。研磨用組成物のｐＨが小さくなるにつれて、コロイダルシリカ粒子の分散性や、組成物の安全性、組成物の経済性などがより向上する。スクラッチ発生低減（または防止）の観点から、ｐＨの上限は１１以下であることがさらに好ましい。
［研磨用組成物の製造方法］
本発明の研磨用組成物の製造方法は、特に制限されず、例えば、コロイダルシリカ粒子、および必要に応じてｐＨ調整剤などの他の成分を、水中で攪拌混合することにより得ることができる。
各成分を混合する順序や、混合する際の温度、また、混合時間も特に制限されない。
［研磨方法およびサファイア基板の製造方法］
上述のように、本発明の研磨用組成物は、無極性面（Ａ面、Ｍ面等）または半極性面（Ｒ面等）を有するサファイア基板を研磨する用途に好適に用いられる。よって、本発明は、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を、本発明の研磨用組成物を用いて研磨する研磨方法を提供する。また、本発明は、無極性面または半極性面を有するサファイア基板を、前記研磨方法で研磨する工程を含む、サファイア基板の製造方法を提供する。
本発明の研磨用組成物を用いてサファイア基板を研磨する際には、通常のサファイア基板の研磨に用いられる装置や条件を用いて行うことができる。一般的な研磨装置としては、片面研磨装置や両面研磨装置があり、片面研磨装置では、セラミックスプレートなどに代表される貼り付け板に貼り付けられたキャリアと呼ばれる保持具を用いて基板を保持し、研磨用組成物を供給しながら基板の片面に研磨布を貼付した定盤を押しつけて定盤を回転させることにより基板の片面を研磨する。片面研磨装置を用いる加工においては研磨荷重を大きくすることが可能であることと、サファイア基板を貼り付け板に固定できることから、基板と砥粒の密着性を上げることができるため、基板と砥粒との固相反応が効率良く行われ、個数平均粒子径が小さい場合でも研磨能率が向上可能である。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて基板を保持し、上方より研磨用組成物を供給しながら、基板の対向面に研磨布が貼付された定盤を押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより基板の両面を研磨する。両面研磨装置を用いる加工の場合は、装置の構造上、研磨荷重に制約があり、大きな荷重をかけることができず、キャリアに対しサファイア基板は完全に固定されていないため、研磨荷重が分散されやすい。このため基板と砥粒との固相反応を効率良く行い、研磨能率を十分に発揮させるためには、個数平均粒子径は比較的大きい方が好ましい。一方で、両面研磨装置では砥粒が凹凸であることによる摩擦力により研磨能率の向上が期待できると推定できる。いずれの場合においても、研磨パッドおよび研磨用組成物と、基板との摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が基板にもたらす化学的作用と、によって研磨されるため、基板と砥粒との固相反応を効率良く行うことが重要である。
本発明による研磨方法における研磨条件として、研磨荷重が挙げられる。一般に荷重が高くなればなるほど砥粒による摩擦力が大きくなり、機械的な加工力が向上するため研磨速度が上昇する。本発明による研磨方法における荷重の上限値は特に限定されないが、基板の単位面積当たりにおいて５０ｇ／ｃｍ２以上であることが好ましく、１００ｇ／ｃｍ２以上であることがより好ましく、３００ｇ／ｃｍ２以上であることがさらに好ましい。一方、荷重の下限値は特に制限されないが、１，０００ｇ／ｃｍ２以下であることが好ましく、８００ｇ／ｃｍ２以下であることがより好ましく、６００ｇ／ｃｍ２以下であることがさらに好ましい。研磨荷重が低いと十分な研磨速度が発揮されない場合がある。また、研磨荷重が高いと、荷重により基板が破損することや、表面に傷などの欠陥が発生する場合がある。
また、本発明による研磨方法における研磨条件として、研磨における線速度が挙げられる。一般に研磨パッドの回転数、キャリアの回転数、基板の大きさ、基板の数等が線速度に影響するが、線速度が大きい場合は基板にかかる摩擦力が大きくなるため、エッジが機械的に研磨される作用が大きくなる。また、摩擦によって摩擦熱が発生し、研磨用組成物による化学的作用が大きくなることがある。本発明による研磨方法における線速度の下限値は特に限定されないが、１０ｍ／分以上であることが好ましく、２５ｍ／分であることがより好ましい。一方、線速度の上限値は特に制限されないが、３００ｍ／分以下であることが好ましく、２００ｍ／分以下であることがより好ましい。線速度が低いと十分な研磨速度が得られない場合がある。また線速度が大きいと、基板の摩擦により研磨パッドを破損させる場合や、逆に基板への摩擦が十分に伝わらず、所謂基板が滑る状態になり十分研磨できないことがある。
本発明の研磨方法で使用される研磨パッドは、特に限定されないが、例えばポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等の材質の違いの他、硬度や厚みなどの物性の違い、さらに砥粒を含むものや砥粒を含まないもの等があるが、これらのいずれのパッドを用いてもよい。
上記した研磨用組成物を用いてサファイア基板を研磨する際は、一度研磨に使用された研磨用組成物を回収し、再度研磨に使用することができる。研磨用組成物の再使用する方法の一例として、研磨装置から排出された研磨用組成物をタンク内に回収し、再度研磨装置内へ循環させて使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を循環使用することは、廃液として排出される研磨用組成物の量を減らすことで環境負荷が低減できる点と、使用する研磨用組成物の量を減らすことでサファイア基板の研磨にかかる製造コストを抑制できる点で有用である。
研磨用組成物を循環使用する際は、研磨により消費・損失されたコロイダルシリカ粒子および添加剤の一部または全部を組成物調整剤として循環使用中に添加することができる。この場合、組成物調整剤としてはコロイダルシリカ粒子および添加剤の一部または全部を任意の混合比率で混合したものとしてもよい。組成物調整剤を追加で添加することにより、研磨用組成物が再利用されるのに好適な組成物に調整され、研磨が好適に維持される。組成物調整剤に含有されるコロイダルシリカ粒子および添加剤の濃度は任意であり、特に限定されないが、循環タンクの大きさや研磨条件に応じて適宜調整されることが好ましい。
本発明による研磨方法における研磨条件として、研磨用組成物の供給量が挙げられる。供給量は研磨する基板の種類や、研磨装置、研磨条件によっても異なるが、研磨用組成物が、基板と研磨パッドとの間にムラ無く全面に供給されるのに十分な量であればよい。研磨用組成物の供給量が少ない場合は、研磨用組成物が基板全体に供給されないことや、研磨用組成物が乾燥凝固し基板表面に欠陥を生じさせることがある。逆に供給量が多い場合は、経済的でないことの他、過剰な研磨用組成物、特に水等の媒体により摩擦が妨げられ研磨が阻害されることがある。
本発明の研磨用組成物は一液型であってもよいし、研磨用組成物の一部または全部を任意の混合比率で混合した二液型をはじめとする多液型であってもよい。また、研磨用組成物の供給経路を複数有する研磨装置を用いた場合、研磨装置上で研磨用組成物が混合されるように、予め調整された２つ以上の研磨用組成物を用いてもよい。
また、本発明の研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。研磨用組成物が二液型であった場合には、混合および希釈の順序は任意であり、例えば一方の組成物を水で希釈後それらを混合する場合や、混合と同時に水で希釈する場合、また、混合された研磨用組成物を水で希釈する場合等が挙げられる。
本発明を、以下の実施例および比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。
（実施例１〜１０、比較例１〜２）
下記表４に示すような性状を有するコロイダルシリカ、水、およびｐＨ調整剤を混合することにより、実施例１〜１０および比較例１〜２の研磨用組成物を調製した。ｐＨ調整剤としては硝酸または水酸化カリウムを使用した。実施例１〜１０および比較例１〜２の研磨用組成物を用いて、表１に示す条件でサファイア基板（Ａ面を有するサファイア基板）を５枚同時に両面研磨した。また、実施例１〜７、実施例１０および比較例１〜２の研磨用組成物を用いて、表２に示す条件でＣ面を有するサファイア基板を３枚同時に片面研磨した。さらに、実施例１〜３、実施例６〜１０および比較例１の研磨用組成物を用いて、表３に示す条件でＡ面を有するサファイア基板を４８枚同時に片面研磨した。またさらに、実施例１〜１０および比較例１〜２の研磨用組成物を用いて、表３に示す条件でＣ面を有するサファイア基板を４８枚同時に片面研磨した。使用したサファイア基板は、いずれも円形（直径２インチ）のものである。
コロイダルシリカの比表面積の測定は、マイクロメリテックス社製の“Ｆｌｏｗ ＳｏｒｂＩＩ ２３００”を用いてＢＥＴ法により行った。また、コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径、Ｄ３、Ｄ９７、およびアスペクト比は、走査型電子顕微鏡（株式会社日立ハイテクノロジーズ製、Ｓ−４７００）から得られる該コロイダルシリカ粒子の画像から、画像解析ソフト等により算出した。各実施例および比較例の研磨用組成物を用いた研磨を６０分間行い、研磨の前後にサファイア基板の質量を測定し、研磨前後の質量の差から計算して求めた研磨速度を下記表４に示す。
Figure 2014187348
Figure 2014187348
Figure 2014187348
Figure 2014187348
上記表４から明らかなように、実施例１〜１０の本発明の研磨用組成物は、Ａ面を有するサファイア基板を研磨した際において、高い研磨速度を有することがわかった。
本発明によれば、無極性面（Ａ面、Ｍ面等）または半極性面（Ｒ面等）を有するサファイア基板を、高い研磨速度で研磨することができることから、サファイア基板の生産性の向上や製造コスト低減に多大な貢献をもたらすと期待される。

Claims (7)

  1. 無極性面または半極性面を有するサファイア基板を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、
    コロイダルシリカ粒子と、水と、を含み、
    前記コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を前記コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５以上３．０以下である、研磨用組成物。
  2. 前記コロイダルシリカ粒子の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）を前記コロイダルシリカ粒子の個数平均粒子径（単位：ｎｍ）で除した値（比表面積／個数平均粒子径）が０．５以上２．０以下である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 前記コロイダルシリカ粒子の累積個数分布において、小粒径側からの３％累積時の粒径および小粒径側からの９７％累積時の粒径をそれぞれＤ３およびＤ９７としたとき、Ｄ９７をＤ３で除した値（Ｄ９７／Ｄ３）が２．０以上である、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
  4. 前記コロイダルシリカ粒子のアスペクト比が１．１０以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  5. ｐＨが５以上１１以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  6. 無極性面または半極性面を有するサファイア基板を請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて研磨する、研磨方法。
  7. 請求項６に記載の研磨方法で研磨する工程を含む、サファイア基板の製造方法。
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