JP6425303B2 - 研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板用研磨液組成物、これを用いた磁気ディスク基板の研磨方法及び磁気ディスク基板の製造方法に関する。
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するために、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上するため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）と欠陥低減（スクラッチ、突起、ピット等の低減）に対する要求が厳しくなっている。
磁気ディスク基板の研磨に用いる研磨パッドの劣化を及びそれにともなううねりの発生を抑制することを目的として、特許文献１は、所定のアミン化合物からなるパッド劣化抑制剤を含有する研磨液組成物を開示する。
一方、磁気ディスク基板の研磨とは要求特性が異なる半導体デバイスのＣＭＰ加工プロセスにおいては、銅膜、タンタル化合物のバリア層、及びＳｉＯ2の絶縁層を研磨除去するための研磨用組成物が開示されている。特許文献２は、（ａ）スルホン酸（塩）基を有する単量体、カルボン酸（塩）基を有する単量体、水酸基を有する単量体、エチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドに由来する骨格を有する単量体、および窒素原子を有する単量体の群から選ばれた少なくとも１種の単量体、ならびに、（ｂ）ビニルホスホン酸（塩）、からなる単量体成分を共重合してなる共重合体（塩）を主成分とする半導体部品用洗浄剤を開示する。
磁気ディスク基板の研磨では、しばしば、経時的に研磨パッドが摩耗して変形し、研磨後の基板表面の品質が低下することがあることが見出された。具体的には、ポリウレタン製の研磨パッドの開口径が拡大し、研磨後の基板表面の短波長うねりが増大することが見出された。
そこで、本発明は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下並びに研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の悪化を起こすことなく、研磨パッドの摩耗を抑制できる磁気ディスク基板用研磨液組成物、及びこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
本発明は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子と、酸と、（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位及びヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位を有する共重合体とを含む、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板用の研磨液組成物（以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう。）に関する。
また、本発明は、一又は複数の実施形態において、本開示に係る研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関し、或いは、本開示に係る研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨することを含む磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
本開示に係る研磨液組成物によれば、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大きく損なうことなく、かつ、研磨後の基板表面のスクラッチ数及びナノ突起欠陥数の増大を抑制しつつ、研磨パッドの摩耗を抑制できるという効果が奏されうる。
本開示は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の研磨に、ＡＡ／ＡＭＰＳ共重合体を含有する研磨液組成物とともにポリウレタン製のスエードタイプの研磨パッドを使用すると、該研磨パッドの摩耗が発生する場合があるという問題点の知見に起因する。本開示は、一又は複数の実施形態において、該研磨パッドの摩耗が、研磨液組成物の研磨パッドに対する表面張力を制御することで抑制されうるという知見に基づく。
すなわち、該研磨パッドの摩耗は、研磨液組成物が研磨液パッドに浸透しすぎてしまい、研磨パットと被研磨基板との間における研磨液組成物が枯渇することが原因の一つであるという知見が得られた。そして、研磨液組成物に添加する該共重合体の構成単位にヒドロキシ基を導入することで研磨パッドに対する研磨液組成物の表面張力が高くなるように制御でき、これにより、研磨パッドの摩耗が抑制されると推定される。但し、本発明はこのメカニズムに限定されなくてもよい。
なお、本開示において、研磨パッドの摩耗は、一又は複数の実施形態において、研磨パッドの変形であり、さらなる一又は複数の実施形態において、研磨パッドの開口径の変化、及び／又は、研磨パッドの表面粗さの変化をいう。
［共重合体］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位（Ａ）、及び、ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位（Ｂ）を有する共重合体（以下、「本開示に係る共重合体」ともいう）を含有する。本開示に係る共重合体は、水溶性であって、本開示に係る研磨液組成物に溶解する。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位（Ａ）、及び、ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位（Ｂ）を有する共重合体（以下、「本開示に係る共重合体」ともいう）を含有する。本開示に係る共重合体は、水溶性であって、本開示に係る研磨液組成物に溶解する。
本開示において、（メタ）アクリル酸及びスルホン酸化合物が塩を形成する場合、及び／又は、本開示に係る共重合体が塩を形成する場合、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属等が挙げられる。これらの金属の中でも、ナノスクラッチ低減の観点から１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属が好ましく、１Ａ族に属するナトリウム及びカリウムがより好ましい。アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。これらの中では、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩がより好ましい。
なお、本開示に係る共重合体における構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の重合は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでもよい。また、構成単位（Ａ）及び（Ｂ）は、それぞれ、１種類から構成されてもよく、複数種類から構成されてもよい。
［構成単位（Ａ）］
本開示に係る共重合体の構成単位（Ａ）は、（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位であって、メタクリル酸、アクリル酸、及びこれらの塩から選択される一種類又は複数種類に由来する構成単位である。構成単位（Ａ）は、一又は複数の実施形態において、下記一般式（Ｉ）で表すことができる。
本開示に係る共重合体の構成単位（Ａ）は、（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位であって、メタクリル酸、アクリル酸、及びこれらの塩から選択される一種類又は複数種類に由来する構成単位である。構成単位（Ａ）は、一又は複数の実施形態において、下記一般式（Ｉ）で表すことができる。
［構成単位（Ｂ）］
本開示に係る共重合体の構成単位（Ｂ）は、ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位である。ポリウレタン製の研磨パッドは通常疎水的であるため、共重合体がヒドロキシ基を含有することにより、研磨液組成物の研磨パッドに対する表面張力が高くなるように制御することができる。
本開示に係る共重合体の構成単位（Ｂ）は、ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位である。ポリウレタン製の研磨パッドは通常疎水的であるため、共重合体がヒドロキシ基を含有することにより、研磨液組成物の研磨パッドに対する表面張力が高くなるように制御することができる。
構成単位（Ｂ）におけるヒドロキシ基の数若しくは平均数は、一又は複数の実施形態において、１〜４、１〜３、１〜２、又は１である。
構成単位（Ｂ）は、一又は複数の実施形態において、下記一般式（ＩＩ）で表すことができる。
構成単位（Ｂ）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、３−アリロキシ−２−ヒドロキシプロパンスルホン酸（ＨＡＰＳ）又はその塩に由来する構成単位であることが好ましい。
本開示に係る共重合体は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、下記式（Ｉ）で表される構成単位（Ａ）、及び、下記式（ＩＩＩ）で表される構成単位（Ｂ）を有する共重合体であることが好ましい。
（式（Ｉ）及び（ＩＩＩ）において、Ｒ1は水素原子又はメチル基であり、Ｘは水素原子、アルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子（１／２原子）、アンモニウム又は有機アンモニウムである。）
本開示に係る共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、１５モル％以上が好ましく、より好ましくは２０モル％以上、更に好ましくは３０モル％以上であり、同様の観点から、７０モル％以下が好ましく、より好ましくは６０モル％以下、更に好ましくは５０モル％以下であり、同様の観点から、好ましくは１５モル％以上７０モル％以下、より好ましくは２０モル％以上６０モル以下、更に好ましくは３０モル％以上５０モル％以下である。
本開示に係る共重合体を構成する全構成単位中に占める構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計構成単位の含有率は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、８０モル％以上が好ましく、より好ましくは９０モル％以上、更に好ましくは９５モル％以上、更により好ましくは実質的に１００モル％である。
[共重合体の重量平均分子量]
本重合体に係る共重合体の重量平均分子量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、５，０００以上５０，０００以下であることが好ましく、より好ましくは６０００以上４０００００以下、更に好ましくは７０００以上３０００００以下、より更に好ましくは１００００以上２００００以下である。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の方法により測定した値である。
本重合体に係る共重合体の重量平均分子量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、５，０００以上５０，０００以下であることが好ましく、より好ましくは６０００以上４０００００以下、更に好ましくは７０００以上３０００００以下、より更に好ましくは１００００以上２００００以下である。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の方法により測定した値である。
［共重合体の含有量］
本開示に係る研磨液組成物における本開示に係る共重合体の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、０．００１質量％以上１質量％以下が好ましく、より好ましくは０．００５質量％以上０．５質量％以下、更に好ましくは０．０１質量％以上０．２質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．１質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．０７５質量％以下である。
本開示に係る研磨液組成物における本開示に係る共重合体の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、０．００１質量％以上１質量％以下が好ましく、より好ましくは０．００５質量％以上０．５質量％以下、更に好ましくは０．０１質量％以上０．２質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．１質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．０７５質量％以下である。
また、本開示に係る研磨液組成物における、シリカ粒子と本開示に係る共重合体との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、５以上５０００以下が好ましく、１０以上１５００以下がより好ましく、２５以上７５０以下が更に好ましい。
さらに、本開示に係る研磨液組成物が複素環芳香族化合物（後述）を含有する場合、複素環芳香族化合物と本開示に係る共重合体との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、０．１以上３００以下が好ましく、１以上１００以下がより好ましく、２以上２５以下が更に好ましい。
さらに、本開示に係る研磨液組成物が脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物（後述）を含有する場合、脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物と本開示に係る共重合体との含有量比［脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、０．１以上１００以下が好ましく、０．２５以上５０以下がより好ましく０．５、以１０上以下が更に好ましい。なお、本開示に係る研磨液組成物が脂肪族ジアミン及び脂環式ジアミン化合物を含有する場合、「脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量」は、脂肪族ジアミン及び脂環式ジアミン化合物の合計の含有量となる（以下同様）。
［シリカ粒子］
本発明の研磨液組成物は、研磨材（砥粒）としてシリカ粒子を含有する。シリカ粒子としては、一又は複数の実施形態において、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられるが、研磨後の基板のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、１種類からなるものであっても、２種類以上のコロイダルシリカを混合したものであってもよい。
本発明の研磨液組成物は、研磨材（砥粒）としてシリカ粒子を含有する。シリカ粒子としては、一又は複数の実施形態において、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられるが、研磨後の基板のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、１種類からなるものであっても、２種類以上のコロイダルシリカを混合したものであってもよい。
研磨液組成物におけるシリカ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、研磨材の含有量は、０．５質量％以上２０質量％以下が好ましく、１質量％以上１５質量％以下がより好ましく、３質量％以上１３質量％以下が更に好ましく、４質量％以上１０質量％以下が更により好ましい。
［研磨材の平均粒径］
本開示における「研磨材の平均粒径」とは、特に言及しない限り、動的光散乱法において検出角９０°で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう（以下、「散乱強度分布に基づく平均粒径」ともいう）。研磨材の平均粒径は、研磨後の基板表面のスクラッチを低減する観点から、１ｎｍ以上４０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは５ｎｍ以上３７ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下である。なお、研磨材の平均粒径は、具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
本開示における「研磨材の平均粒径」とは、特に言及しない限り、動的光散乱法において検出角９０°で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう（以下、「散乱強度分布に基づく平均粒径」ともいう）。研磨材の平均粒径は、研磨後の基板表面のスクラッチを低減する観点から、１ｎｍ以上４０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは５ｎｍ以上３７ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下である。なお、研磨材の平均粒径は、具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
［酸］
本開示に係る研磨液組成物は、酸を含有する。本開示において、酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。酸としては、研磨速度の向上の観点から、その酸のｐＫ１が２以下の化合物が好ましく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、好ましくはｐＫ１が１．５以下、より好ましくは１以下、更に好ましくはｐＫ１で表せない程の強い酸性を示す化合物である。好ましい酸は、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシホスホノ酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸、カルボン酸、有機ホスホン酸が好ましく、酸化剤の安定性向上及び廃液処理性向上の観点から、無機酸、有機ホスホン酸がより好ましい。また、無機酸の中では、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸がより好ましく、リン酸、硫酸が更に好ましい。カルボン酸の中では、クエン酸、酒石酸、マレイン酸がより好ましく、クエン酸が更に好ましい。有機ホスホン酸の中では、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシホスホノ酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシホスホノ酢酸が更に好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、ナノ突起低減及び基板の洗浄性向上の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、ナノ突起低減、スクラッチ低減、酸化剤の安定性向上及び廃液処理性向上の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることが更に好ましい。ここで、ｐＫ１とは有機化合物又は無機化合物の第一酸解離定数（２５℃）の逆数の対数値である。各化合物のｐＫ１は例えば改訂４版化学便覧（基礎編）ＩＩ、ｐｐ３１６−３２５（日本化学会編）等に記載されている。
本開示に係る研磨液組成物は、酸を含有する。本開示において、酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。酸としては、研磨速度の向上の観点から、その酸のｐＫ１が２以下の化合物が好ましく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、好ましくはｐＫ１が１．５以下、より好ましくは１以下、更に好ましくはｐＫ１で表せない程の強い酸性を示す化合物である。好ましい酸は、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシホスホノ酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸、カルボン酸、有機ホスホン酸が好ましく、酸化剤の安定性向上及び廃液処理性向上の観点から、無機酸、有機ホスホン酸がより好ましい。また、無機酸の中では、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸がより好ましく、リン酸、硫酸が更に好ましい。カルボン酸の中では、クエン酸、酒石酸、マレイン酸がより好ましく、クエン酸が更に好ましい。有機ホスホン酸の中では、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシホスホノ酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシホスホノ酢酸が更に好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、ナノ突起低減及び基板の洗浄性向上の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、ナノ突起低減、スクラッチ低減、酸化剤の安定性向上及び廃液処理性向上の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることが更に好ましい。ここで、ｐＫ１とは有機化合物又は無機化合物の第一酸解離定数（２５℃）の逆数の対数値である。各化合物のｐＫ１は例えば改訂４版化学便覧（基礎編）ＩＩ、ｐｐ３１６−３２５（日本化学会編）等に記載されている。
これらの酸の塩を用いる場合の対イオンとしては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等のイオンが挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
研磨液組成物における前記酸及びその塩の含有量は、研磨速度向上、並びに研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下であり、更に好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、更により好ましくは０．１質量％以上２．０質量％以下である。
［酸化剤］
本開示に係る研磨液組成物は、酸化剤を含んでもよい。本酸化剤としては、研磨速度向上、並びに研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
本開示に係る研磨液組成物は、酸化剤を含んでもよい。本酸化剤としては、研磨速度向上、並びに研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
前記過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等が挙げられ、過マンガン酸又はその塩としては、過マンガン酸カリウム等が挙げられ、クロム酸又はその塩としては、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩等が挙げられ、ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等が挙げられ、酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられ、金属塩類としては、塩化鉄（ＩＩＩ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸鉄（ＩＩＩ）、クエン酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。
研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。より好ましい酸化剤としては、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から過酸化水素が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
研磨液組成物における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下であり、更に好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、更により好ましくは０．１質量％以上２．０質量％以下である。
［水］
本開示に係る研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、６０質量％以上９９．４質量％以下が好ましく、７０質量％以上９８．９質量％以下がより好ましい。また、本開示に係る効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を配合してもよい。
本開示に係る研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、６０質量％以上９９．４質量％以下が好ましく、７０質量％以上９８．９質量％以下がより好ましい。また、本開示に係る効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を配合してもよい。
［複素芳香族化合物］
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、複素環芳香族化合物を含有してもよい。複素環芳香族化合物は、同様の観点から、複素環内に窒素原子を２個以上含む複素環芳香族化合物であり、複素環内に窒素原子を３個以上有することが好ましく、３〜９個がより好ましく、３〜５個が更に好ましく、３又は４個が更により好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、複素環芳香族化合物を含有してもよい。複素環芳香族化合物は、同様の観点から、複素環内に窒素原子を２個以上含む複素環芳香族化合物であり、複素環内に窒素原子を３個以上有することが好ましく、３〜９個がより好ましく、３〜５個が更に好ましく、３又は４個が更により好ましい。
本開示に係る研磨液組成物に含有される複素環芳香族化合物は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、５−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、及び、こられのアルキル置換体若しくはアミン置換体、並びに、これらの組み合わせが好ましく、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾールがより好ましく、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾールが更に好ましい。前記アルキル置換体のアルキル基としては例えば、炭素数１〜４の低級アルキル基が挙げられ、より具体的にはメチル基、エチル基が挙げられる。また、前記アミン置換体としては１−[Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル]ベンゾトリアゾール、１−[Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル]トリルトリアゾールが挙げられる。なお、プロトン化された複素環芳香族化合物のｐＫａは、例えば、『芳香族へテロ環化合物の化学』（坂本尚夫著、講談社サイエンティフィク）等に記載される。
本開示に係る研磨液組成物における複素環芳香族化合物の含有量は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、研磨液組成物全体の質量に対して０．０１質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、０．０５質量％以上５質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１質量％以下が更に好ましい。なお、研磨液組成物中の複素環芳香族化合物は１種類であってもよく、２種類以上であってもよい。
また、研磨液組成物における、シリカ粒子と複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／複素環芳香族化合物の含有量（質量％）］は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、２以上１０００以下が好ましく、５以上２００以下がより好ましく、１０以上１００以下が更に好ましい。
［脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物］
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、脂肪族ジアミン化合物又は脂環式ジアミン化合物を含有してもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、脂肪族ジアミン化合物又は脂環式ジアミン化合物を含有してもよい。
脂肪族ジアミン化合物としては、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、１，２-ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、及びこれらの組み合わせが好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミンがより好ましい。
脂環式ジアミン化合物は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、１−アミノ−４−メチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、Ｎ−ヒドロキシエチルピペラジン、及びこれらの組み合わせが好ましく、Ｎ−ヒドロキシエチルピペラジンがより好ましい。
本発明の研磨液組成物における脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、研磨液組成物全体の質量に対して０．００５質量％以上５質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以上２質量％以下がより好ましく、０．０２質量％以上１質量％以下が更に好ましい。
また、研磨液組成物における、シリカ粒子と脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）］は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、５以上１０００以下が好ましく、２５以上５００以下がより好ましく、５０以上２５０以下が更に好ましい。
さらに、研磨液組成物における、複素環芳香族化合物と脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（質量％）／脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）］は、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減の観点から、０．１以上５０以下が好ましく、０．５以上２５以下がより好ましく、１以上１０以下が更に好ましい。
［その他の成分］
本開示に係る研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、０を超え１０質量％以下好ましく、０を超え５質量％以下がより好ましい。但し、本開示の研磨液組成物は、他の成分、とりわけ界面活性剤を含むことなく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減効果を発揮し得る。さらに、本開示に係る研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含ませることができ、最終研磨工程より前の粗研磨工程に使用することもできる。
本開示に係る研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、０を超え１０質量％以下好ましく、０を超え５質量％以下がより好ましい。但し、本開示の研磨液組成物は、他の成分、とりわけ界面活性剤を含むことなく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥の低減効果を発揮し得る。さらに、本開示に係る研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含ませることができ、最終研磨工程より前の粗研磨工程に使用することもできる。
［研磨液組成物のｐＨ］
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、０．５以上３．５以下が好ましく、より好ましくは０．８以上３．０以下、更に好ましくは１．０以上２．５以下、更により好ましくは１．２以上２．０以下である。本開示において、研磨液組成物のｐＨは、２５℃における値であって、ｐＨメータを用いて測定した値である。本開示における研磨液組成物のｐＨは、具体的には、実施例に記載の方法で測定できる。
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、一又は複数の実施形態において、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、０．５以上３．５以下が好ましく、より好ましくは０．８以上３．０以下、更に好ましくは１．０以上２．５以下、更により好ましくは１．２以上２．０以下である。本開示において、研磨液組成物のｐＨは、２５℃における値であって、ｐＨメータを用いて測定した値である。本開示における研磨液組成物のｐＨは、具体的には、実施例に記載の方法で測定できる。
［研磨液組成物の調製方法］
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、シリカ粒子、酸、水、及び、本開示に係る共重合体、必要に応じて、酸化剤、複素環芳香族化合物、脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物を、さらに所望により他の成分を含めて、公知の方法で混合することにより調製できる。この際、シリカ粒子は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本開示に係る研磨液組成物における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、シリカ粒子、酸、水、及び、本開示に係る共重合体、必要に応じて、酸化剤、複素環芳香族化合物、脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物を、さらに所望により他の成分を含めて、公知の方法で混合することにより調製できる。この際、シリカ粒子は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本開示に係る研磨液組成物における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。
［研磨対象（被研磨基板）］
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である。「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板用アルミニウム合金板材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の表面を研磨し、さらに、スパッタ等でその基板表面に磁性膜を形成することにより磁気ディスク基板を製造することができる。
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である。「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板用アルミニウム合金板材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の表面を研磨し、さらに、スパッタ等でその基板表面に磁性膜を形成することにより磁気ディスク基板を製造することができる。
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する研磨工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。該研磨工程があることにより、研磨パッドの摩耗が抑制されつつ、かつ、研磨速度が大きく損なうことなく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を好ましくは提供できる。本発明の製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。よって、本発明の製造方法は、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法である。
本開示は、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する研磨工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。該研磨工程があることにより、研磨パッドの摩耗が抑制されつつ、かつ、研磨速度が大きく損なうことなく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を好ましくは提供できる。本発明の製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。よって、本発明の製造方法は、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法である。
本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する方法の具体例としては、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示に係る研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は２段階目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程、いわゆる仕上げ研磨工程で行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄することが好ましい。なお、研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
［研磨パッド］
使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、ポリウレタン製のスエードタイプの研磨パッドが好ましい。
使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度を損なうことなく研磨後の研磨表面のスクラッチ及びナノ欠陥を低減し、かつ、研磨パットの摩耗を抑制する観点から、ポリウレタン製のスエードタイプの研磨パッドが好ましい。
研磨パッドの表面部材の平均気孔径は、スクラッチ低減及びパッド寿命の観点から、５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは４５μｍ以下、更に好ましくは４０μｍ以下、更により好ましくは３５μｍ以下である。パッドの研磨液保持性の観点から、気孔で研磨液を保持し液切れを起こさないようにするために、平均気孔径は０．０１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１μｍ以上、更に好ましくは１μｍ以上、更により好ましくは５μｍ以上である。また、研磨パッドの気孔径の最大値は、研磨速度維持の観点から、１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは５０μｍ以下、更に好ましくは４０μｍ以下、特に好ましくは３０μｍ以下である。
［研磨荷重］
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、好ましくは５．９ｋＰａ以上、より好ましくは６．９ｋＰａ以上、更に好ましくは７．５ｋＰａ以上である。これにより、研磨速度の低下を抑制できるため、生産性の向上が可能となる。なお、本発明の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨荷重は２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１８ｋＰａ以下、更に好ましくは１６ｋＰａ以下である。これにより、スクラッチの発生を抑制することができる。したがって、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において研磨荷重は５．９ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下が好ましく、６．９ｋＰａ以上１８ｋＰａ以下がより好ましく、７．５ｋＰａ以上１６ｋＰａ以下が更に好ましい。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、好ましくは５．９ｋＰａ以上、より好ましくは６．９ｋＰａ以上、更に好ましくは７．５ｋＰａ以上である。これにより、研磨速度の低下を抑制できるため、生産性の向上が可能となる。なお、本発明の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨荷重は２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１８ｋＰａ以下、更に好ましくは１６ｋＰａ以下である。これにより、スクラッチの発生を抑制することができる。したがって、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において研磨荷重は５．９ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下が好ましく、６．９ｋＰａ以上１８ｋＰａ以下がより好ましく、７．５ｋＰａ以上１６ｋＰａ以下が更に好ましい。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
［研磨液組成物の供給］
研磨工程における本開示に係る研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2当たり、好ましくは０．０５ｍＬ／分以上１５ｍＬ／分以下であり、より好ましくは０．０６ｍＬ／分以上１０ｍＬ／分以下であり、更に好ましくは０．０７ｍＬ／分以上１ｍＬ／分以下、更により好ましくは０．０７ｍＬ／分以上０．５ｍＬ／分以下である。
研磨工程における本開示に係る研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2当たり、好ましくは０．０５ｍＬ／分以上１５ｍＬ／分以下であり、より好ましくは０．０６ｍＬ／分以上１０ｍＬ／分以下であり、更に好ましくは０．０７ｍＬ／分以上１ｍＬ／分以下、更により好ましくは０．０７ｍＬ／分以上０．５ｍＬ／分以下である。
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本発明の研磨液組成物となる。
［研磨方法］
本開示は、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨することを含む研磨方法に関する。該研磨方法を使用することにより、研磨パッドの摩耗が抑制されつつ、かつ、研磨速度が大きく損なうことなく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥が低減される研磨が行える。具体的な研磨方法、被研磨基板は、上述のとおである。
本開示は、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨することを含む研磨方法に関する。該研磨方法を使用することにより、研磨パッドの摩耗が抑制されつつ、かつ、研磨速度が大きく損なうことなく、研磨後の基板表面のスクラッチ及びナノ突起欠陥が低減される研磨が行える。具体的な研磨方法、被研磨基板は、上述のとおである。
本開示は更に以下の一又は複数の実施形態に関する。
＜１＞ シリカ粒子と、酸と、（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位（Ａ）、及び、ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位（Ｂ）を有する共重合体とを含む、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板用の研磨液組成物。
＜２＞ 前記ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物が、３−アリロキシ−２−ヒドロキシプロパンスルホン酸（ＨＡＰＳ）である、＜１＞に記載の研磨液組成物。
＜３＞ 前記構成単位（Ｂ）におけるヒドロキシ基の数若しくは平均数が、好ましくは１〜４、より好ましくは１〜３、更に好ましくは１〜２、更により好ましくは１である、＜１＞又は＜２＞に記載の研磨液組成物。
＜４＞ 前記共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合が、好ましくは１５モル％以上、より好ましくは２０モル％以上、更に好ましくは３０モル％以上である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜５＞ 前記共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合が、好ましくは７０モル％以下、より好ましくは６０モル％以下、更に好ましくは５０モル％以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜６＞ 前記共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合が、好ましくは１５モル％以上７０モル％以下、より好ましくは２０モル％以上６０モル以下、更に好ましくは３０モル％以上５０モル％以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜７＞ 前記共重合体を構成する全構成単位中に占める構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計構成単位の含有率が、好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上、更に好ましくは９５モル％以上、更により好ましくは実質的に１００モル％である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜８＞ 前記共重合体の重量平均分子量が、好ましくは５，０００以上５０，０００以下、より好ましくは６０００以上４０００００以下、更に好ましくは７０００以上３０００００以下、更により好ましくは１００００以上２００００以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜９＞ 前記共重合体の含有量が、好ましくは０．００１質量％以上１質量％以下、より好ましくは０．００５質量％以上０．５質量％以下、更に好ましくは０．０１質量％以上０．２質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．１質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．０７５質量％以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１０＞ 研磨液組成物における前記シリカ粒子と前記共重合体との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］が、好ましくは５以上５０００以下、より好ましくは１０以上１５００以下、更に好ましくは２５以上７５０以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１１＞ さらに、複素芳香族化合物、及び、脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物を含有する、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１２＞ 前記複素環芳香族化合物が、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、５−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、及びこられのアルキル置換体、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、＜１１＞に記載の研磨液組成物。
＜１３＞ 前記脂肪族ジアミン化合物が、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、１，２-ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記脂環式ジアミン化合物が、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、１−アミノ−４−メチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、Ｎ−ヒドロキシエチルピペラジン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、＜１１＞又は＜１２＞に記載の研磨液組成物。
＜１４＞ 研磨液組成物における前記複素環芳香族化合物と前記共重合体との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上３００以下、より好ましくは１以上１００以下、更に好ましくは２以上２５以下である、＜１１＞から＜１３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１５＞ 研磨液組成物における前記複素環芳香族化合物の含有量が、研磨液組成物全体の質量に対して好ましくは０．０１質量％以上１０質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以上５質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以上１質量％以下である、＜１１＞から＜１４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１６＞ 研磨液組成物における前記シリカ粒子と前記複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／複素環芳香族化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは２以上１０００以下、より好ましくは５以上２００以下、更に好ましくは１０以上１００以下である、＜１１＞から＜１５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１７＞ 研磨液組成物における前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物と前記共重合体との含有量比［脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上１００以下、より好ましくは０．２５以上５０以下、更に好ましく０．５、以１０上以下である、＜１１＞から＜１６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１８＞ 研磨液組成物における前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量が、研磨液組成物全体の質量に対して好ましくは０．００５質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．０１質量％以上２質量％以下、更に好ましくは０．０２質量％以上１質量％以下である、＜１１＞から＜１７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１９＞ 研磨液組成物における前記シリカ粒子と前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは５以上１０００以下、より好ましくは２５以上５００以下、更に好ましくは５０以上２５０以下である、＜１１＞から＜１８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２０＞ 研磨液組成物における前記複素環芳香族化合物と前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（質量％）／脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上５０以下、より好ましくは０．５以上２５以下、更に好ましくは１以上１０以下である、＜１１＞から＜１９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２１＞ 研磨液組成物におけるシリカ粒子の含有量が、好ましくは０．５質量％以上２０質量％以下、より好ましくは１質量％以上１５質量％以下、更に好ましくは３質量％以上１３質量％以下、更により好ましくは４質量％以上１０質量％以下である、＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２２＞ 前記シリカ粒子の平均粒径が、好ましくは１ｎｍ以上４０ｎｍ以下、より好ましくは５ｎｍ以上３７ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下である、＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２３＞ 研磨液組成物中における前記酸及びその塩の含有量が、好ましくは０．００１質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下であり、更に好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、更により好ましくは０．１質量％以上２．０質量％以下である、＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２４＞ さらに、酸化剤含む、＜１＞から＜２３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２５＞ ＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
＜２６＞ ＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨することを含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
＜３＞ 前記構成単位（Ｂ）におけるヒドロキシ基の数若しくは平均数が、好ましくは１〜４、より好ましくは１〜３、更に好ましくは１〜２、更により好ましくは１である、＜１＞又は＜２＞に記載の研磨液組成物。
＜４＞ 前記共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合が、好ましくは１５モル％以上、より好ましくは２０モル％以上、更に好ましくは３０モル％以上である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜５＞ 前記共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合が、好ましくは７０モル％以下、より好ましくは６０モル％以下、更に好ましくは５０モル％以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜６＞ 前記共重合体を構成する構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計に対する構成単位（Ｂ）の割合が、好ましくは１５モル％以上７０モル％以下、より好ましくは２０モル％以上６０モル以下、更に好ましくは３０モル％以上５０モル％以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜７＞ 前記共重合体を構成する全構成単位中に占める構成単位（Ａ）及び（Ｂ）の合計構成単位の含有率が、好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上、更に好ましくは９５モル％以上、更により好ましくは実質的に１００モル％である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜８＞ 前記共重合体の重量平均分子量が、好ましくは５，０００以上５０，０００以下、より好ましくは６０００以上４０００００以下、更に好ましくは７０００以上３０００００以下、更により好ましくは１００００以上２００００以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜９＞ 前記共重合体の含有量が、好ましくは０．００１質量％以上１質量％以下、より好ましくは０．００５質量％以上０．５質量％以下、更に好ましくは０．０１質量％以上０．２質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．１質量％以下、更により好ましくは０．０１質量％以上０．０７５質量％以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１０＞ 研磨液組成物における前記シリカ粒子と前記共重合体との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］が、好ましくは５以上５０００以下、より好ましくは１０以上１５００以下、更に好ましくは２５以上７５０以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１１＞ さらに、複素芳香族化合物、及び、脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物を含有する、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１２＞ 前記複素環芳香族化合物が、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、５−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、及びこられのアルキル置換体、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、＜１１＞に記載の研磨液組成物。
＜１３＞ 前記脂肪族ジアミン化合物が、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、１，２-ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記脂環式ジアミン化合物が、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、１−アミノ−４−メチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、Ｎ−ヒドロキシエチルピペラジン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、＜１１＞又は＜１２＞に記載の研磨液組成物。
＜１４＞ 研磨液組成物における前記複素環芳香族化合物と前記共重合体との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上３００以下、より好ましくは１以上１００以下、更に好ましくは２以上２５以下である、＜１１＞から＜１３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１５＞ 研磨液組成物における前記複素環芳香族化合物の含有量が、研磨液組成物全体の質量に対して好ましくは０．０１質量％以上１０質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以上５質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以上１質量％以下である、＜１１＞から＜１４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１６＞ 研磨液組成物における前記シリカ粒子と前記複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／複素環芳香族化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは２以上１０００以下、より好ましくは５以上２００以下、更に好ましくは１０以上１００以下である、＜１１＞から＜１５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１７＞ 研磨液組成物における前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物と前記共重合体との含有量比［脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）／共重合体の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上１００以下、より好ましくは０．２５以上５０以下、更に好ましく０．５、以１０上以下である、＜１１＞から＜１６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１８＞ 研磨液組成物における前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量が、研磨液組成物全体の質量に対して好ましくは０．００５質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．０１質量％以上２質量％以下、更に好ましくは０．０２質量％以上１質量％以下である、＜１１＞から＜１７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１９＞ 研磨液組成物における前記シリカ粒子と前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは５以上１０００以下、より好ましくは２５以上５００以下、更に好ましくは５０以上２５０以下である、＜１１＞から＜１８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２０＞ 研磨液組成物における前記複素環芳香族化合物と前記脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（質量％）／脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上５０以下、より好ましくは０．５以上２５以下、更に好ましくは１以上１０以下である、＜１１＞から＜１９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２１＞ 研磨液組成物におけるシリカ粒子の含有量が、好ましくは０．５質量％以上２０質量％以下、より好ましくは１質量％以上１５質量％以下、更に好ましくは３質量％以上１３質量％以下、更により好ましくは４質量％以上１０質量％以下である、＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２２＞ 前記シリカ粒子の平均粒径が、好ましくは１ｎｍ以上４０ｎｍ以下、より好ましくは５ｎｍ以上３７ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下である、＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２３＞ 研磨液組成物中における前記酸及びその塩の含有量が、好ましくは０．００１質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下であり、更に好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、更により好ましくは０．１質量％以上２．０質量％以下である、＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２４＞ さらに、酸化剤含む、＜１＞から＜２３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２５＞ ＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
＜２６＞ ＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨することを含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
［実施例１〜９、及び、比較例１〜５］
実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物（表２）を調製して被研磨基板の研磨を行い、研磨速度、研磨後の基板のスクラッチ、ナノ突起欠陥、及び研磨パッドの表面粗さを評価した。評価結果を下記表２に示す。使用した（共）重合体の組成を表１に示す。また、研磨液組成物の調製方法、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。なお、下記表２において、ＢＴＡは１Ｈ−ベンゾトリアゾール、ＡＥＥＡはＮ−アミノエチルエタノールアミン、ＨＥＰはＮ−ヒドロキシエチルピペラジン、ＤＴＰＡ・Ｎａはジエチレントリアミン５酢酸ナトリウム塩を示す。
実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物（表２）を調製して被研磨基板の研磨を行い、研磨速度、研磨後の基板のスクラッチ、ナノ突起欠陥、及び研磨パッドの表面粗さを評価した。評価結果を下記表２に示す。使用した（共）重合体の組成を表１に示す。また、研磨液組成物の調製方法、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。なお、下記表２において、ＢＴＡは１Ｈ−ベンゾトリアゾール、ＡＥＥＡはＮ−アミノエチルエタノールアミン、ＨＥＰはＮ−ヒドロキシエチルピペラジン、ＤＴＰＡ・Ｎａはジエチレントリアミン５酢酸ナトリウム塩を示す。
［共重合体］
研磨液組成物に使用した（共）重合体は下記のＡ〜Ｃの水溶性重合体である。これらの重合体の重量平均分子量は下記の条件で測定した。
＜共重合体＞
Ａ：アクリル酸（ＡＡ）／３−アリロキシ−２−ヒドロキシプロパンスルホン酸（ＨＡＰＳ）共重合体ナトリウム塩
Ａ１：モル比６７／３３、重量平均分子量１３０００
Ａ２：モル比６０／４０、重量平均分子量１８０００
Ｂ：アクリル酸（ＡＡ）／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）共重合体ナトリウム塩
Ｂ１：モル比９０／１０、重量平均分子量１８０００
Ｂ２：モル比８０／２０、重量平均分子量２４０００
Ｃ：ポリアクリル酸、重量平均分子量１９０００
研磨液組成物に使用した（共）重合体は下記のＡ〜Ｃの水溶性重合体である。これらの重合体の重量平均分子量は下記の条件で測定した。
＜共重合体＞
Ａ：アクリル酸（ＡＡ）／３−アリロキシ−２−ヒドロキシプロパンスルホン酸（ＨＡＰＳ）共重合体ナトリウム塩
Ａ１：モル比６７／３３、重量平均分子量１３０００
Ａ２：モル比６０／４０、重量平均分子量１８０００
Ｂ：アクリル酸（ＡＡ）／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）共重合体ナトリウム塩
Ｂ１：モル比９０／１０、重量平均分子量１８０００
Ｂ２：モル比８０／２０、重量平均分子量２４０００
Ｃ：ポリアクリル酸、重量平均分子量１９０００
〔ＡＡ／ＨＡＰＳ共重合体ナトリウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩の製造方法〕
ＡＡ／ＨＡＰＳ共重合体ナトリウム塩及びポリアクリル酸ナトリウム塩は特開平１１−１２８７１５の実施例の開示、及び、特開２０１０−１３２７２３の実施例（比較例５）の開示を参照して作製した。
ＡＡ／ＨＡＰＳ共重合体ナトリウム塩及びポリアクリル酸ナトリウム塩は特開平１１−１２８７１５の実施例の開示、及び、特開２０１０−１３２７２３の実施例（比較例５）の開示を参照して作製した。
［重合体の重量平均分子量の測定方法］
上記の重合体の重量平均分子量は、下記測定条件におけるゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定した。
カラム：Ｇ４０００ＳＷＸＬ＋Ｇ２５００ＳＷＸＬ（東ソー製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝７／３体積比
温度：４０℃
流速：１．０ｍｌ／分
試料サイズ：５ｍｇ／ｍｌ
検出器：ＲＩ
標準物質：ポリエチレングリコール（２．４万、１０．１万、１８．５万、５４万：東ソー製、２５．８万、８７．５万 創和科学製）
上記の重合体の重量平均分子量は、下記測定条件におけるゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定した。
カラム：Ｇ４０００ＳＷＸＬ＋Ｇ２５００ＳＷＸＬ（東ソー製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝７／３体積比
温度：４０℃
流速：１．０ｍｌ／分
試料サイズ：５ｍｇ／ｍｌ
検出器：ＲＩ
標準物質：ポリエチレングリコール（２．４万、１０．１万、１８．５万、５４万：東ソー製、２５．８万、８７．５万 創和科学製）
〔コロイダルシリカの平均粒径〕
研磨液組成物の調製に用いたコロイダルシリカと、硫酸と、過酸化水素水とをイオン交換水に添加し、撹拌することにより、標準試料を作製した（ｐＨ１．５）。標準試料中におけるコロイダルシリカ、硫酸、ＨＥＤＰ、過酸化水素の含有量は、それぞれ５質量％、０．５質量％、０．５質量％とした。この標準試料を動的光散乱装置（大塚電子社製DLS-6500）により、同メーカーが添付した説明書に従って、２００回積算した際の検出角９０°におけるCumulant法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の５０％となる粒径を求め、コロイダルシリカの平均粒径とした。
研磨液組成物の調製に用いたコロイダルシリカと、硫酸と、過酸化水素水とをイオン交換水に添加し、撹拌することにより、標準試料を作製した（ｐＨ１．５）。標準試料中におけるコロイダルシリカ、硫酸、ＨＥＤＰ、過酸化水素の含有量は、それぞれ５質量％、０．５質量％、０．５質量％とした。この標準試料を動的光散乱装置（大塚電子社製DLS-6500）により、同メーカーが添付した説明書に従って、２００回積算した際の検出角９０°におけるCumulant法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の５０％となる粒径を求め、コロイダルシリカの平均粒径とした。
［研磨液組成物の調製方法］
６．０質量％のコロイダルシリカ（平均粒径２５ｎｍ）、０．４質量％の酸（硫酸）、０．４質量％の酸化剤（過酸化水素）、表１の（共）重合体、水、並びに、必要に応じて、下記表２に記載の複素環芳香族化合物及び脂肪族アミン化合物若しくは脂環式アミン化合物を混合して実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物を調製した。なお、実施例１、２、７、８及び比較例１及び５には、複素環芳香族化合物及び脂肪族アミン化合物若しくは脂環式アミン化合物を添加していない。また、比較例５には（共）重合体を使用していない。実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物のｐＨは１．５であった。なお、ｐＨは、研磨液組成物の２５℃における値であって、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用い、電極の研磨液組成物への浸漬後１分後に測定した数値である。
６．０質量％のコロイダルシリカ（平均粒径２５ｎｍ）、０．４質量％の酸（硫酸）、０．４質量％の酸化剤（過酸化水素）、表１の（共）重合体、水、並びに、必要に応じて、下記表２に記載の複素環芳香族化合物及び脂肪族アミン化合物若しくは脂環式アミン化合物を混合して実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物を調製した。なお、実施例１、２、７、８及び比較例１及び５には、複素環芳香族化合物及び脂肪族アミン化合物若しくは脂環式アミン化合物を添加していない。また、比較例５には（共）重合体を使用していない。実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物のｐＨは１．５であった。なお、ｐＨは、研磨液組成物の２５℃における値であって、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用い、電極の研磨液組成物への浸漬後１分後に測定した数値である。
［研磨］
上記のように調製した実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。次いで、研磨速度、研磨された基板のナノ突起欠陥及びスクラッチ、並びに、研磨パッドの表面粗さの変化率を以下に示す条件に基づいて測定し、評価を行った。結果を下記表２に示す。下記表２に示すデータは、各実施例及び各比較例につき４枚の被研磨基板を研磨した後、各被研磨基板の両面について測定し、４枚（表裏合わせて計８面）のデータの平均とした。
上記のように調製した実施例１〜９及び比較例１〜５の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。次いで、研磨速度、研磨された基板のナノ突起欠陥及びスクラッチ、並びに、研磨パッドの表面粗さの変化率を以下に示す条件に基づいて測定し、評価を行った。結果を下記表２に示す。下記表２に示すデータは、各実施例及び各比較例につき４枚の被研磨基板を研磨した後、各被研磨基板の両面について測定し、４枚（表裏合わせて計８面）のデータの平均とした。
［被研磨基板］
被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが１．２７ｍｍ、外径が９５ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ＮａｎｏＳｃｏｐｅ ＩＩＩａ Ｍｕｌｔｉ Ｍｏｄｅ ＡＦＭ）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍ、長波長うねり（波長０．４〜２ｍｍ）の振幅は２ｎｍ、短波長うねり（波長５０〜４００μｍ）の振幅は２ｎｍであった。
被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが１．２７ｍｍ、外径が９５ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ＮａｎｏＳｃｏｐｅ ＩＩＩａ Ｍｕｌｔｉ Ｍｏｄｅ ＡＦＭ）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍ、長波長うねり（波長０．４〜２ｍｍ）の振幅は２ｎｍ、短波長うねり（波長５０〜４００μｍ）の振幅は２ｎｍであった。
［研磨条件］
研磨試験機：スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド：フジボウ社製スエードタイプ（ポリウレタン製、厚さ０．９ｍｍ、平均開孔径３０μｍ）
研磨液組成物供給量：５０ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７５ｍＬ／分）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：１２．５ｋＰａ
研磨時間：５分間
研磨試験機：スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド：フジボウ社製スエードタイプ（ポリウレタン製、厚さ０．９ｍｍ、平均開孔径３０μｍ）
研磨液組成物供給量：５０ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７５ｍＬ／分）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：１２．５ｋＰａ
研磨時間：５分間
［研磨速度の測定方法］
研磨前後の各基板の重さを重量計（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）に変換した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝重量減少速度（ｇ／ｍｉｎ）／基板片面面積（ｍｍ2）／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積：６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：７．９９ｇ／ｃｍ3として算出）
研磨前後の各基板の重さを重量計（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）に変換した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝重量減少速度（ｇ／ｍｉｎ）／基板片面面積（ｍｍ2）／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積：６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：７．９９ｇ／ｃｍ3として算出）
［ナノ突起欠陥及びスクラッチの評価方法］
測定機器：ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＯＳＡ７１００
評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してナノ突起欠陥及びスクラッチを測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのナノ突起欠陥及びスクラッチの数を算出した。その結果を、下記表２に、比較例１を１００％とした相対値として示す。
測定機器：ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＯＳＡ７１００
評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してナノ突起欠陥及びスクラッチを測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのナノ突起欠陥及びスクラッチの数を算出した。その結果を、下記表２に、比較例１を１００％とした相対値として示す。
［研磨パットの変形抑制の評価方法］
使用前と、使用開始から上記の研磨条件で２００バッチの研磨を行った後の研磨パッドの表面粗さ（Ｒａ）の変化を触診式の表面粗さ計（商品名：ＳＵＲＦＴＥＳＴ ＳＪ−２１０、ミツトヨ社製）を用いて測定した。
＜測定条件＞
粗さ規格：ＩＳＯ１９９７
測定速度：０．５ｍｍ／ｓ
カットオフ値：０．８ｍｍ
＜評価基準＞
研磨パッドの表面粗さの変化率を下記の式により求めた。
表面粗さ変化率＝（２００バッチ後の表面粗さ）／（研磨開始前の表面粗さ）×１００
使用前と、使用開始から上記の研磨条件で２００バッチの研磨を行った後の研磨パッドの表面粗さ（Ｒａ）の変化を触診式の表面粗さ計（商品名：ＳＵＲＦＴＥＳＴ ＳＪ−２１０、ミツトヨ社製）を用いて測定した。
＜測定条件＞
粗さ規格：ＩＳＯ１９９７
測定速度：０．５ｍｍ／ｓ
カットオフ値：０．８ｍｍ
＜評価基準＞
研磨パッドの表面粗さの変化率を下記の式により求めた。
表面粗さ変化率＝（２００バッチ後の表面粗さ）／（研磨開始前の表面粗さ）×１００
表２に示すとおり、実施例１〜９の研磨液組成物は、比較例１〜４の研磨液組成物と比較して、研磨速度を損なうことなく、また、ナノ欠陥数及びスクラッチ数が増大することなく、研磨パッドの摩耗を抑制できた。また、比較例５は、実施例１と比べると、研磨パッドの摩耗は抑制できたが、ナノ欠陥数及びスクラッチ数が著しく増大した。
本開示によれば、例えば、高記録密度化に適した磁気ディスク基板を提供できる。
Claims (8)
- シリカ粒子と、
酸と、
（メタ）アクリル酸又はその塩に由来する構成単位、及び、ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物又はその塩に由来する構成単位を有する共重合体と、
を含む、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板用の研磨液組成物。 - 前記ヒドロキシ基を有するエチレン性不飽和スルホン酸化合物が、３−アリロキシ−２−ヒドロキシプロパンスルホン酸（ＨＡＰＳ）である、請求項１に記載の研磨液組成物。
- 前記共重合体の重量平均分子量が、５，０００以上５０，０００以下である、請求項１又は２に記載の研磨液組成物。
- さらに、複素芳香族化合物、及び、脂肪族ジアミン又は脂環式ジアミン化合物を含有する、請求項１から３のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 前記複素環芳香族化合物が、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、５−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、及びこられのアルキル置換体、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項４に記載の研磨液組成物。
- 前記脂肪族ジアミン化合物が、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、１，２-ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記脂環式ジアミン化合物が、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、１−アミノ−４−メチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、Ｎ−ヒドロキシエチルピペラジン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項４又は５に記載の研磨液組成物。
- 請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
- 請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨することを含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
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