CN112340777A - 一种低温合成纯铬酸镧的方法及其合成的铬酸镧和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温合成纯铬酸镧的方法及其合成的铬酸镧和应用，该方法包括：取氧化镧和氧化铬，混合研磨，得到混合粉体；称取氯化钠和氯化钾，混合研磨，得到混合盐；将得到的混合粉体与混合盐，再次混合研磨，得到混合料；将混合料高温煅烧，冷却至室温；将得到的块体，加入去离子水升温持续加热并搅拌，然后抽滤、洗涤，并干燥，即得到纯的铬酸镧粉体材料。本发明的合成方法合成温度低、工艺简单、周期短、环境友好、能耗低；能通过不同种类的熔盐进行调节合成温度，且粉体结晶度好、纯度高。通过本发明所述方法获得的LaCrO3粉体可用于加工电池材料、高温热障涂层材料及高温热敏陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明属于铬酸镧材料，具体涉及一种低温合成纯铬酸镧粉体材料的方法及其合成的铬酸镧和应用。
背景技术
由于铬酸镧具有高熔点、高电导率以及良好的化学稳定性，使它在高温发热材料、固体氧化物燃料电池、高温热障涂层材料及高温NTC热敏陶瓷材料等方面得到了广泛应用。但铬酸镧粉体合成过程中，当合成温度高于1000℃时，铬容易挥发，随着温度的升高挥发越来越严重，导致铬酸镧化学计量比与设计的不匹配，这阻碍了其在高温领域的应用。尤其是合成高温NTC热敏陶瓷材料，烧结温度需达到1500℃以上才能烧结成瓷，这也就是纯相铬酸镧陶瓷材料烧结性差的原因，从而陶瓷材料在应用中加快了老化速率，导致产品寿命短。因此，降低合成温度是成功实现铬酸镧粉体材料按化学计量比制备的关键点。
目前，国内外通常采用不同的合成方法，来降低铬酸镧粉体材料的合成温度，2005年，孙良成等人报道的掺钙铬酸镧显微组织、性能与制备工艺的关系中，利用固相法合成La1-xCaxCrO3粉体材料,其中x＝0.01～0.1；2006年，杨国平报道了掺锂铬酸镧粉体的合成及其烧结体组织、性能研究中，利用Pechini法合成LaCr1-yLiyO3粉体材料,其中y＝0.05～0.3；2007年，刘伟明等人报道的掺Sr铬酸镧粉体合成及低温烧结行为研究中，利用溶胶-凝胶法合成La1-xSrxCrO3粉体材料,其中x＝0～0.3；2015年，任轶报道的铬酸镧材料的制备及其性能研究中，利用低温燃烧法合成La0.75Sr0.25Cr1-xO3-y粉体材料,其中x＝0～0.04。虽然现有技术中常用的有固相法、溶胶凝胶法、Pechini法和低温燃烧法，但利用熔盐法低温合成纯相铬酸镧粉体材料至今还未发现相关报道。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种以氧化镧、氧化铬为起始原料，通过加入熔盐、煅烧、加热去盐、过滤、干燥等一系列流程进行低温制备纯的铬酸镧粉体材料的方法。
本发明还提供了所述合成方法合成的纯的铬酸镧粉体材料及其应用。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明所述一种低温合成纯铬酸镧的方法，包括如下步骤：
a、取氧化镧(La2O3)和氧化铬(Cr2O3)，混合研磨，得到混合粉体；
b、称取氯化钠和氯化钾，混合研磨，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐，再次混合研磨，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料高温煅烧，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体，加入去离子水升温持续加热并搅拌，然后抽滤、洗涤，并干燥，即得到纯的铬酸镧粉体。
其中，步骤a中按LaCrO3的化学计量配比，按质量比1：2.122分别称取氧化铬和氧化镧，将其至少混合研磨2h，得到混合粉体。
作为优选，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中至少混合研磨2h，得到混合粉体。
其中，步骤b中按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，将其混合研磨2h-3h，得到混合盐。
作为优选，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合研磨2h-3h，得到混合盐。
其中，步骤c中将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐，混合研磨4-10小时，得到混合料。
作为优选，步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比混合研磨。
其中，步骤d中将步骤c中得到的混合料在600℃-900℃温度下煅烧1-4小时，冷却至室温，得到块体。
其中，步骤e中得到的块体加入去离子水升温至50-60℃，持续加热搅拌0.5-1h，然后抽滤、洗涤，并在100-120℃条件下干燥4-5h，即得到纯的铬酸镧粉体材料。
作为优选，块体加入去离子水按体积比为1:2。
作为优选，步骤d中的煅烧温度为850℃，煅烧时长为2h。
本发明所述的低温合成纯铬酸镧的方法所合成的纯铬酸镧粉体材料。
本发明所述的低温合成纯铬酸镧粉体材料的方法所合成的纯铬酸镧粉体材料在在航空航天、冶金、机械、汽车领域中的应用。
其中，所述纯铬酸镧粉体材料作为原料或者合成材料在磁流体发电机、高温发热元件、固体氧化物燃料电池、高温热障涂层、高温NTC热敏陶瓷中的应用。
本发明首次利用熔盐法低温合成纯相铬酸镧粉体材料，本发明从铬酸镧的粉体合成角度，通过加入低熔点混合盐NaCl+KCl来实现固体材料在液相中快速合成钙钛矿型铬酸镧粉体材料，这为铬酸镧粉体材料提供了一种新型的合成方法。
本发明的方法由原材料氧化镧和氧化铬，经加入熔盐、煅烧、加热去盐、过滤、干燥等流程制成，通过本发明所述方法获得的铬酸镧粉体可用于磁流体发电机、高温发热元件、固体氧化物燃料电池、高温热障涂层及高温NTC热敏陶瓷等方面原料，由于铬酸镧的高温导电性，成为磁流体发电机最有希望的电极材料；铬酸镧发热元件可以保护炉温直接升至1800℃，不需要辅助加热设备可以实现，自动控温，成为高温电热元件的理想材料，其装配的高温电炉已经在录像磁头铁氧体单晶的制备、碳纤维制备及宝石变色处理中得到了应用；由于铬酸镧适宜的热膨胀系数和良好的力学性能，并在地氧分压下性能稳定，被广泛作为固体氧化物燃料电池的连接材料；铬酸镧的低热膨胀率、高热导率和高的熔点，成为一种新型的高温耐火材料，具体可在连铸水口和玄武岩纤维漏板制造领域得以应用；此外，在高温NTC热敏陶瓷应用领域，纯铬酸镧陶瓷的制备虽然存在着烧结温度高(～1650℃)、难以致密化等问题，但其具有高温下性能稳定等优点，被国内外广泛关注，低温合成工艺可为解决此问题奠定基础。那么铬酸镧粉体的低温合成就成了应用于NTC热敏陶瓷领域的技术关键。通常，现阶段批量化生产大多采用固相法合成粉体，但是采用固相法合成铬酸镧粉体至少需要1400℃的高温，而采用本发明的熔盐法合成铬酸镧粉体只需要850℃即可。有效降低了生产成本、设备要求及深加工工艺参数，为低温陶瓷芯片和元器件的研制提供了可能。总之，由于铬酸镧材料具有的优越特性，在航空航天、冶金、机械、汽车等领域有着广泛的应用前景。
本发明首次利用混合盐和调节其比例来实现铬酸镧粉体合成，通过液相法制备原理，液态作为反应介质比固态反应快，并且易于反应，从而提高物之间的活性，导致合成温度降低，还可以解决固相反应制备的过程铬挥发问题。本发明例如只需要在将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在600℃温度下煅烧4小时即得到纯的LaCrO3粉体材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)首次实现了利用熔盐法制备纯铬酸镧粉体材料的方法；
2)解决了在高温固相合成过程中铬挥发问题，LaCrO3粉末的制备更加环保，工艺简单，为绿色环保生产提供了可能性。
3)本发明的方法合成温度低、工艺简单、周期短、环境友好、能耗低；能通过不同种类的熔盐进行调节合成温度，且粉体结晶度好、纯度高。通过本发明所述方法获得的LaCrO3粉体可用于加工电池材料、高温热障涂层材料及高温热敏陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨10小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在600℃温度下煅烧4小时，冷却至室温；
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例2
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨8小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在700℃温度下煅烧3小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例3
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨6小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在800℃温度下煅烧3小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例4
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨4小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在900℃温度下煅烧1小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例5
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨8小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在850℃温度下煅烧1小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例6
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨8小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在850℃温度下煅烧2小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例7
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨8小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在850℃温度下煅烧3小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例8
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨2h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨8小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在850℃温度下煅烧4小时，冷却至室温。
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至60℃，持续加热搅拌0.5h，然后抽滤、洗涤，并在120℃条件下干燥4h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
实施例9
a、按LaCrO3的化学计量配比，分别称取54.379g氧化镧和25.621g氧化铬，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨3h，得到混合粉体；
b、按质量比m(NaCl):m(KCl)＝1：1.28配比，分别称取35.088g氯化钠和44.912g氯化钾，将其置于玛瑙研钵中混合充分研磨3h，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比(即均取全部固体)，置于玛瑙研钵中再次混合充分研磨10小时，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料倒入300mL的刚玉坩埚，并在800℃温度下煅烧3小时，冷却至室温；
e、将步骤d中得到的块体放入500mL的烧杯中，加入去离子水(块体和水的体积比约为1:2)升温至50℃，持续加热搅拌1h，然后抽滤、洗涤，并在100℃条件下干燥5h，即得到纯的LaCrO3粉体材料。
选取实施例1-9任意一种铬酸镧粉体，如图1所示经X射线衍射仪(XRD)测试与标准卡对比，均为纯的铬酸镧晶体材料。
Claims (10)
1.一种低温合成纯铬酸镧的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、取氧化镧和氧化铬，混合研磨，得到混合粉体；
b、称取氯化钠和氯化钾，混合研磨，得到混合盐；
c、将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐，再次混合研磨，得到混合料；
d、将步骤c中得到的混合料高温煅烧，冷却至室温；
e、将步骤d中得到的块体，加入去离子水升温持续加热并搅拌，然后抽滤、洗涤，并干燥研磨，即得到纯的铬酸镧粉体。
2.根据权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体的方法，其特征在于，步骤a中按LaCrO3的化学计量配比，按质量比1：2.122分别称取氧化铬和氧化镧，将其至少混合研磨2h，得到混合粉体。
3.根据权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体的方法，其特征在于，步骤b中按质量1：1.28分别称取氯化钠和氯化钾，将其混合研磨2h-3h，得到混合盐。
4.根据权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体的方法，其特征在于，步骤c中将步骤a得到的混合粉体与步骤b得到的混合盐按等质量比，混合研磨4-10小时，得到混合料。
5.根据权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体的方法，其特征在于，步骤d中将步骤c中得到的混合料优选在600℃-900℃温度下煅烧1-4小时，冷却至室温，得到块体。
6.根据权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体的方法，其特征在于，步骤e中得到的块体加入去离子水升温至50-60℃，持续加热搅拌0.5-1h，然后抽滤、洗涤，并在100-120℃条件下干燥4-5h，即得到纯的铬酸镧粉体材料。
7.根据权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体的方法，其特征在于，步骤d中的煅烧温度为850℃，煅烧时长为2h。
8.一种权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧粉体材料的方法所合成的纯铬酸镧粉体材料。
9.一种权利要求1所述的低温合成纯铬酸镧的方法所合成的纯铬酸镧粉体材料在在航空航天、冶金、机械、汽车领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述纯铬酸镧粉体材料作为原料或者合成材料在磁流体发电机、高温发热元件、固体氧化物燃料电池、高温热障涂层、高温NTC热敏陶瓷中的应用。
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- 2020-10-30 CN CN202011199603.0A patent/CN112340777A/zh active Pending
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