CN103466692A - 一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法 - Google Patents
一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103466692A CN103466692A CN2013103890373A CN201310389037A CN103466692A CN 103466692 A CN103466692 A CN 103466692A CN 2013103890373 A CN2013103890373 A CN 2013103890373A CN 201310389037 A CN201310389037 A CN 201310389037A CN 103466692 A CN103466692 A CN 103466692A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- citric acid
- add
- gel
- ceramic powder
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- IBLJBZYQZKJYRA-UHFFFAOYSA-N [Ti].[Nb].[Li] Chemical compound [Ti].[Nb].[Li] IBLJBZYQZKJYRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title abstract description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 93
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 25
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 11
- 229910013553 LiNO Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical class [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002641 lithium Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical class [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 2
- -1 poly carboxylic acid ammonium salt Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 2
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Chemical class 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 230000027311 M phase Effects 0.000 abstract description 8
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 abstract description 7
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N lithium nitrate Chemical compound [Li+].[O-][N+]([O-])=O IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Chemical compound O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 229910007848 Li2TiO3 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 abstract 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 2
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及材料学科的微波介质陶瓷领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备锂铌钛微波介质陶瓷粉体的方法。该微波介质陶瓷粉体以LiNO3，Nb2O5，Ti(C4H9O)4为原料，通过溶胶凝胶法，首先将三种原料分别制备成柠檬酸盐溶液，添加氨水调节PH值，然后将其混合，添加分散剂加热搅拌，制备出凝胶。所得凝胶干燥后在一定温度下煅烧，最终得到5Li2O-1Nb2O5-5TiO2粉体，即本发明的陶瓷粉体。该粉体包含Li2TiO3固溶体（Li2TiO3s.s.）相和M-相固溶体两相。本发明合成的粉体粒度小，合成温度低，工艺稳定，重现性好，避免了传统方法中易混入杂质，合成温度高等缺点，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料学科的微波介质陶瓷粉体领域，特别涉及一种溶胶凝胶法制备微波介质复合陶瓷粉体的方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段（300MHz～3000GHz）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，已广泛应用于微波和移动通讯领域。近年来，随着现代移动通讯设备不断朝着微型化、片式化、低成本和环保的方向发展，以发展能与高电导率的低熔点贱金属Ag共烧的低温共烧陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramic，简称LTCC）成为微波介质材料发展的主流。低温共烧微波介质陶瓷材料不仅要求具有合适的介电常数，低的介电损耗与小的谐振频率温度系数，还要求材料能在不高于Ag电极的熔点温度（~961℃）烧结致密。但是，目前大多数商用微波介质陶瓷的烧结温度均在1300~1500oC，远高于Ag的熔点。为了降低微波介质陶瓷的烧结温度，目前采用的方法一般有三种：采用化学合成方法制备粉体，氧化物或低熔点玻璃的掺加以及寻找使用新的固有烧结温度低的材料。其中，采用化学合成方法制备粉体，更易获得高纯度、分散均匀、粒径小、活性高的粉体，能有效地降低材料的烧结温度。
Li2O-Nb2O5-TiO2体系是一种固有烧结温度低的材料体系，且具有优良的微波介电性能，近年来，引起了研究者们的广泛关注。在Li2O-Nb2O5-TiO2材料体系中，已报道了多种材料具有优良微波介电性能：具有高介电常数的“M-相”Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3材料，具有中等介电常数的由“M-相”与Nb固溶的Li2TiO3固溶体两相复合的复合LNT材料，以及具有低等介电常数的Nb固溶的Li2TiO3固溶体材料。其中，配方为5Li2O-1Nb2O5-5TiO2（LNT）的材料组成则为 “M-相”以及Nb固溶的Li2TiO3固溶体相。目前，在锂铌钛微波介质陶瓷粉体的制备上，人们多采用传统固相法，少数用化学法制备锂铌钛介质陶瓷粉体的研究也多集中于 “M-相”粉体的研究，而对其他组分材料的化学法制备研究不多。
本发明则采用溶胶凝胶法，制备由 “M-相”和Li2TiO3s.s.复合组成的5Li2O-1Nb2O5-5TiO2微波介质陶瓷粉体，通过这种方法制备的粉体具有颗粒细，活性高，合成温度低等优点，合成温度可比传统的固相法粉体合成温度低200℃以上，因此，本发明具有一定的应用价值。
发明内容
本发明的目的，在于克服固相合成法的缺点，提供一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合微波介质粉体的方法。采用溶胶凝胶法制备出粒度小，活性高，合成温度低的微波介质陶瓷粉体。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法，其包括以下步骤：
将原料LiNO3，Nb2O5，Ti(C4H9O)4按照Li2O:Nb2O5:TiO2摩尔比为5：1：5分别称量原料；
将步骤（2）和步骤（3）所得溶液混合，加入乙二醇，加入分散剂，加热搅拌8h~14h，得到黑色的湿凝胶；
将步骤（4）所得的湿凝胶在烘箱中80~150℃干燥36~72h,得到黑色干凝胶；
进一步优化的，步骤（2）中加入柠檬酸溶液后半个小时至1个小时再加入氨水调PH值。
进一步优化的，所述的分散剂为聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钠盐、聚羧酸铵盐、聚羧酸钠盐中的一种或几种。
进一步优化的，所述乙二醇与步骤（2）和步骤（3）的柠檬酸总量的摩尔比为2:1~4:1。
进一步优化的，步骤（3）所述搅拌的时间为半小时。
进一步优化的，步骤（5）所述干燥温度为140℃，干燥时间为48h。
进一步优化的，步骤（2）和步骤（3）所述柠檬酸溶液的质量百分数为40%~60%。
进一步优化的，步骤（2）所述的PH值为3~7。
进一步优化的，步骤（2）所述的PH值为4~6。
进一步优化的，所述的柠檬酸与金属离子的摩尔比在3~5之间。
采用上述配方及工艺组成的本发明，可制备得到超细的锂铌钛复合微波介质陶瓷粉体。本发明具有以下特点：
该LNT微波介质陶瓷粉体，通过溶胶凝胶法制备粉体，合成温度比固相法合成温度低，在800℃左右的温度合成，即可得到由“M-相”及Li2TiO3s.s两相组成的粉体。
本发明材料成本低、工艺稳定，重现性好，有利于工业化生产。
附图说明
图1 本发明实施例1中干凝胶经750~850℃烧结后陶瓷粉体的X射线衍射图。
图2 本发明实施例1中干凝胶经800℃烧结后陶瓷粉体的透射电镜照片。
图3 实施例2中干凝胶经800℃烧结后陶瓷粉体的X射线衍射图。
图4 实施例3中干凝胶在800℃烧结后陶瓷粉体的X射线衍射图。
图5 实施例4中干凝胶在850℃烧结后陶瓷粉体的X射线衍射图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的实施作进一步描述，但本发明的保护的实施不限于此。
实施例1：
本实验以LiNO3、Nb2O5和Ti(C4H9O)4为原料，将原料分别按化学计量摩尔比10:1:5称量。将Nb2O5加入HF酸中，并在80℃水浴中加热7h，待Nb2O5溶解后，往其中加入柠檬酸溶液（质量浓度为50%），柠檬酸溶液与金属离子的摩尔比为3:1，再用氨水调节溶液的PH值为5。然后将LiNO3和Ti(C4H9O) 4 同时加入配制好的柠檬酸溶液（质量百分数50%）中，搅拌30分钟溶解后，用氨水调节溶液的PH值为5。分别将上述两种溶液混合，再往溶液中加入乙二醇（乙二醇与柠檬酸总量的摩尔比为3:1），同时加热溶液至90℃，并一直搅拌6h，随后可制备得到黑色的湿凝胶。将湿凝胶在烘箱中140℃干燥48h，则得到黑色海绵状干凝胶。最后将干凝胶研磨为粉末后分别装入高铝坩埚内，在450℃保温4h,在750℃~850℃ 煅烧5h，合成所需的复合微波介质陶瓷粉体。用X射线衍射仪鉴定了干凝胶在750℃，800℃以及850℃煅烧的粉体物相组成（图1），由图可看到，经800℃合成后得到的陶瓷粉末，由Li2TiO3s.s.相和“M-相”两相复合组成。并用透射电子显微镜（TEM）对800℃ 煅烧的粉体的形貌进行了观察（图2），由图可见，此法合成的粉体的粒径小。
实施例2：
本实验以LiNO3、Nb2O5和Ti(C4H9O)4为原料，将原料分别按化学计量摩尔比10:1:5称量。将Nb2O5加入HF酸中，并在80℃水浴中加热7h，待Nb2O5溶解后，往其中加入柠檬酸溶液（质量浓度为50%），柠檬酸溶液与金属离子的摩尔比为3:1，再用氨水调节溶液的PH值为5.5，。然后将LiNO3和Ti(C4H9O) 4 同时加入配制好的柠檬酸溶液（质量浓度为50%）中，搅拌40分钟溶解后，用氨水调节溶液的PH值为5.5。分别将上述两种溶液混合，再往溶液中加入乙二醇（乙二醇与柠檬酸总量的摩尔比为3:1），同时再加入聚丙烯酸钠（聚丙烯酸钠与乙二醇的摩尔比为1:1），加热溶液至90℃，并一直搅拌8h，随后可制备得到黑色的湿凝胶。将湿凝胶在烘箱中150℃干燥36h，则得到黑色海绵状干凝胶。最后将干凝胶研磨为粉末后分别装入高铝坩埚内，在450℃保温4h，在750℃~850℃ 煅烧5h，合成所需的复合微波介质陶瓷粉体。图3为经800℃ 煅烧获得的粉体的X-射线衍射（XRD）图谱。
实施例3：
本实验以LiNO3、Nb2O5和Ti(C4H9O)4为原料，将原料分别按化学计量摩尔比10:1:5称量。将Nb2O5加入HF酸中，并在85℃水浴中加热7h，待Nb2O5溶解后，往其中加入柠檬酸溶液（质量浓度为60%），柠檬酸溶液与金属离子的摩尔比为4:1，再用氨水调节溶液的PH值为4.5。然后将LiNO3和Ti(C4H9O) 4 同时加入配制好的柠檬酸溶液（质量浓度为60%）中，搅拌50分钟溶解后，用氨水调节溶液的PH值为4.5。分别将上述两种溶液混合，再往溶液中加入少量乙二醇（乙二醇与柠檬酸总量的摩尔比为2:1），同时加热溶液至90℃，并一直搅拌6h，随后可制备得到黑色的湿凝胶。将湿凝胶在烘箱中140℃干燥48h，则得到黑色海绵状干凝胶。最后将干凝胶研磨为粉末后分别装入高铝坩埚内，在450℃保温4h，在750℃~850℃ 煅烧5h，合成所需的复合微波介质陶瓷粉体。图4为干凝胶经800℃合成后粉体的XRD图谱。
实施例4：
本实验以LiNO3、Nb2O5和Ti(C4H9O)4为原料，将原料分别按化学计量摩尔比10:1:5称量。将Nb2O5加入HF酸中，并在85℃水浴中加热8h，待Nb2O5溶解后，往其中加入柠檬酸溶液（质量浓度为50%），柠檬酸溶液与金属离子的摩尔比为5:1，再用氨水调节溶液的PH值为4。然后将LiNO3和Ti(C4H9O) 4 同时加入配制好的柠檬酸溶液（质量浓度为50%）中，搅拌30分钟溶解后，用氨水调节溶液的PH值为4。分别将上述两种溶液混合，再往溶液中加入乙二醇及聚丙烯酸铵（乙二醇与柠檬酸总量的摩尔比为2:1，聚丙烯酸钠与乙二醇的摩尔比为0.5:1），同时加热溶液至90℃，并一直搅拌6h，随后可制备得到黑色的湿凝胶。将湿凝胶在烘箱中140℃干燥48h，则得到黑色海绵状干凝胶。最后将干凝胶研磨为粉末后分别装入高铝坩埚内，在450℃保温4h，在750℃~850℃ 煅烧5h，合成所需的复合微波介质陶瓷粉体。用X射线衍射仪鉴定了在850℃ 煅烧的粉体物相组成，如图5所示。
Claims (9)
1.一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将步骤（1）中称取的Nb2O5加入HF酸中水浴加热直至溶解，然后加入柠檬酸溶液，柠檬酸与溶液中金属离子摩尔比为2:1~6:1，再加入氨水调PH值；
将步骤（1）称取的LiNO3和Ti(C4H9O)4加入柠檬酸溶液，加入柠檬酸溶液的同时不断搅拌，完全溶解后，加入氨水调PH值；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的PH值为3~7。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中加入柠檬酸溶液后半个小时至1个小时再加入氨水调PH值。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的PH值为4~6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钠盐、聚羧酸铵盐、聚羧酸钠盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述乙二醇与步骤（2）和步骤（3）的柠檬酸总量的摩尔比为2:1~4:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）所述搅拌的时间为半小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）所述干燥温度为140℃，干燥时间为48h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）和步骤（3）所述柠檬酸溶液的质量百分数为40%~60%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310389037.3A CN103466692B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310389037.3A CN103466692B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103466692A true CN103466692A (zh) | 2013-12-25 |
| CN103466692B CN103466692B (zh) | 2015-11-18 |
Family
ID=49791780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310389037.3A Expired - Fee Related CN103466692B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103466692B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106398695A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-15 | 华南师范大学 | 一种发红光的锂铌钛介质陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN113437273A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-24 | 北京理工大学 | 一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-09-02 CN CN201310389037.3A patent/CN103466692B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王霞等: ""溶胶-凝胶法低温合成Li2.06Nb0.18Ti0.76O3粉体"", 《硅酸盐学报》, vol. 38, no. 3, 31 March 2010 (2010-03-31), pages 414 - 418 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106398695A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-15 | 华南师范大学 | 一种发红光的锂铌钛介质陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN113437273A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-24 | 北京理工大学 | 一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备方法 |
| CN113437273B (zh) * | 2021-06-28 | 2022-10-11 | 北京理工大学 | 一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103466692B (zh) | 2015-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hu et al. | Ti 2 Nb 2x O 4+ 5x anode materials for lithium-ion batteries: a comprehensive review | |
| US10446830B2 (en) | High-voltage ternary positive electrode material for lithium-ion battery and preparation method thereof | |
| CN104124467B (zh) | 一种利用锂镧锆氧前驱体包覆粉体制备固体电解质的方法 | |
| CN108023077A (zh) | 一种快离子导体包覆改性高镍正极材料及其制备方法 | |
| CN106159254B (zh) | 纳米片状三元或富锂锰基固溶体正极材料前驱体制备方法 | |
| CN108358632B (zh) | 一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法 | |
| CN108899480A (zh) | 一种长循环寿命高比容量镍钴铝正极材料及其制备方法 | |
| CN108933247B (zh) | 一种制备azo包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法及产品 | |
| CN110629288B (zh) | 一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法 | |
| CN114349493B (zh) | 一种铜离子掺杂硅酸钙微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN112467198A (zh) | 一种锂离子电池用氧化物固态电解质及其制备方法 | |
| CN111029561A (zh) | 三元锂电正极材料前驱体及其制备方法、三元锂电正极材料及制备方法和用途 | |
| CN110589791A (zh) | 一种锡掺杂焦磷酸钛的制备方法 | |
| CN101913858B (zh) | Li2O-ZnO-TiO2微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104716318A (zh) | 一种球形镍钴锰前躯体的制备方法 | |
| CN103708838A (zh) | 一种低温烧结制备具有单斜结构ZnZrNb2O8微波介质陶瓷新方法 | |
| KR20140132830A (ko) | 리튬이차전지 양극 활물질 제조방법 | |
| CN111342008A (zh) | 一种氟化钾掺杂富锂锰基材料及其制备方法和应用 | |
| CN102916170A (zh) | 一种碳包覆纳米微球钛酸锂电极材料的制备方法 | |
| CN114249348A (zh) | 一种超细纳米锂镧锆氧基固态电解质粉末的制备方法 | |
| CN103466692B (zh) | 一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法 | |
| CN109721359A (zh) | 一种锂钛共掺高q值锂镁铌系介质材料及其制备方法 | |
| CN113044890A (zh) | 一种正极材料及其制备方法和锂离子电池 | |
| CN108558401B (zh) | 一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法 | |
| CN112054183A (zh) | 制取具有成分梯度特性的材料的方法及在电池中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151118 |