CN113437273B - 一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料，所述全固态锂离子电池正极材料包括电极材料主体，以及包裹在所述电极材料主体外层的包覆层，所述包覆层的材料为Li1.175Nb0.645Ti0.4O3，基于所述全固态锂离子电池正极材料总重量，外层的所述包覆层在干燥的凝胶中的质量为0.5‑1wt％，所述包覆层的厚度为5‑10nm。本发明还公开了所述全固态锂离子电池正极材料的制备方法，本发明具有操作简便，可操作性强，包覆性能好，且与现有的硫化物基固态电解质具有较高的匹配度等诸多优点。另外，包覆层有效地抑制了氧化物正极与硫化物全固态电解质的界面副反应，有利于提升了全固态锂离子电池的循环寿命。

Description

一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着时代的飞速发展，新能源汽车和各种工业生产设备日益增长的能量密度的需求，传统的储能设备已经不能满足现如今人们对于储能技术的期待，新一代的储能设备亟待被开发和利用。锂离子电池相较于以往的储能体系，凭借其较高的能量密度和较长的循环寿命，同时产生的污染较少而备受关注。但是传统的锂离子电池由于其有机电解液具有易燃、易产气的特性而容易产生较多的安全性问题，全固态锂离子电池相较于传统的液态锂离子电池在具有较高的能量密度的同时，同时具有较高的安全性，有望成为下一代的新型储能设备。
其中，制约全固态锂离子电池的能量密度的主要因素为锂离子电池的正极材料，目前商业化的正极材料有钴酸锂、磷酸铁锂、三元高镍正极材料等，其中三元高镍正极材料由于其成本低廉，容易制备，并且具有较高的放电比容量(约200mAh/g)等诸多优点，成为目前主流的锂离子电池正极材料，但是目前商业的氧化物三元高镍正极材料与目前高离子电导率硫化物基全固态电解质电位不匹配、副反应、空间电荷层效应等问题制约了全固态锂离子电池的发展。为了改善全固态锂离子电池正极与电解质界面不匹配问题并改善高镍三元正极材料在全固态锂离子电池中的表现，拟采取界面氧化物包覆的策略，并显著提升全固态锂离子电池的性能。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实用的全固态锂离子电池正极材料包覆层的设计合成方法，以满足目前对于全固态锂离子电池生产的需求。
为实现上述目的，本发明拟采取的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料，所述全固态锂离子电池正极材料包括电极材料主体，以及包裹在所述电极材料主体外层的包覆层，所述包覆层的材料为Li1.175Nb0.645Ti0.4O3，基于所述全固态锂离子电池正极材料总重量，外层的所述包覆层在干燥的凝胶中的质量为0.5-1wt％，所述包覆层的厚度为5-10nm。
优选地，所述锂离子电池正极材料为高镍正极材料，分子式为LiNi1-x-yCoxMnyO2,其中0.6≤1-x-y≤1，且0≤x≤0.4，0≤y≤0.4。
本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的全固态锂离子电池正极材料的制备方法，即一种全固态锂离子电池正极材料包覆方法，包括以下步骤：
(1)按计量比在手套箱中将锂金属、乙醇铌、钛酸异丙酯加入有机醇溶液中溶解，连续搅拌，并加入锂离子电池正极材料后，继续搅拌，直至形成溶胶；
(2)将步骤(1)中所得的溶胶在恒温真空下搅拌蒸发溶剂，干燥后形成凝胶；
(3)将步骤(2)中所得的凝胶在管式炉氧气流氛围下，恒温煅烧(加热退火)，随炉冷却后得到外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料。
优选地，步骤(1)中，所述的有机醇为乙醇，异丙醇中的一种。
优选地，步骤(1)中，在充满氩气氛围的手套箱中进行，搅拌时间为2-8h。
优选地，步骤(1)中所述的各项原材料的摩尔量与溶剂的摩尔量之比为0.5-1：325。
优选地，步骤(2)中在80-100℃恒温真空下搅拌蒸发溶剂，干燥温度为80-90℃。
优选地，步骤(3)中，煅烧过程中升温速率为3-5℃/min，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-4h。
本发明第三方面提供一种提高全固态锂离子电池正极材料与硫化物基全固态电解质电位匹配性的方法，在电极材料主体外包裹的包覆层，所述包覆层的材料为Li1.175Nb0.645Ti0.4O3，基于所述全固态锂离子电池正极材料总重量，外层的所述包覆层在干燥的凝胶中的质量为0.5-1wt％，所述包覆层的厚度为5-10nm。提高匹配性及提高平均比容量。
本发明第四方面提供一种提高全固态锂离子电池正极材料比容量以及循环性的方法，在电极材料主体外包裹的包覆层，所述包覆层的材料为Li1.175Nb0.645Ti0.4O3，基于所述全固态锂离子电池正极材料总重量，外层的所述包覆层在干燥的凝胶中的质量为0.5-1wt％，所述包覆层的厚度为5-10nm。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供一种外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料，所述全固态锂离子电池正极材料包括电极材料主体，以及包裹在所述电极材料主体外层的包覆层，所述包覆层的材料为Li1.175Nb0.645Ti0.4O3，基于所述全固态锂离子电池正极材料总重量，外层的所述包覆层在干燥的凝胶中的质量为0.5-1wt％，所述包覆层的厚度为5-10nm。在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料外包覆Li1.175Nb0.645Ti0.4O3包覆层，可以提高全固态锂离子电池正极材料与硫化物基全固态电解质的匹配性，使得其在充放电过程中能正常表达容量。
2、在电池循环过程中Li1.175Nb0.645Ti0.4O3层有效地抑制了氧化物正极与硫化物全固态电解质的界面副反应，在电池充放电循环的过程中，有利于保持界面结构的稳定性，显著的提升了全固态锂离子电池的循环寿命。
3、本发明提供外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料的制备方法，该方法可以简便有效地合成一种连续、稳定、且与硫化物基全固态电解质匹配的Li1.175Nb0.645Ti0.4O3包覆层结构。
4、本发明所述的包覆层材料具有性质优良、合成简便、原材料廉价易得等优点，适合大批量生产，并具有普适性，适用于一般的商业化三元正极材料，具有一定的商业化前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料的SEM图；
图2为本发明实施例1中外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料的TEM图；
图3为本发明实施例1与未包覆的正极材料和包覆后的正极材料的充放电曲线；
图4为本发明实施例1与未包覆的正极材料和包覆后的正极材料的全电池循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
将未包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料作为对比例。
本实施例中所述的全电池是：正极NCM三元-Li6PS5Cl硫化物基全固态电解质-Li/In合金。
实施例1
本实施例所述的全固态锂离子电池正极材料包覆改性的方法，具体操作如下：
(1)在充满氩气的手套箱中，将锂金属、乙醇铌、钛酸异丙酯按计量比1.175:0.645:0.4加入到3mL的无水乙醇中，充分搅拌使其溶解，随后加入LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极粉末，加入的量与各项原材料的量之比为200:1，继续充分搅拌2h，防止正极粉末团聚。
(2)将(1)中所得到的溶胶转移至旋转蒸发仪中，设置温度为80℃，持续搅拌并超声防止聚集，直至形成凝胶。
(3)将(2)中所得的凝胶在管式炉中，在氧气流条件下，设置加热温度为400℃，煅烧2h，设置升温速度为5℃/min，冷却后得成品。
本实施例所得到的具有包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，在全固态锂离子电池中，不管是循环性能还是与硫化物基固态电解质的匹配程度，都有着显著的优化与改善，图4为其与未包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的全电池循环曲线图，可以看出，包覆层确实改善了全固态电池的循环性能，平均比容量保持在145mAh/g，50圈循环后容量保持率约为99％。图2和图1为本实施例合成材料的TEM与SEM图，可以直观地看到包覆层的厚度约为5nm左右，并具有均匀连续的特点。
图3本实施例制备的包覆后正极材料为与未包覆的正极材料的充放电曲线，可以看出，未包覆的材料由于和硫化物固态电解质之间不匹配，有各种各样的副反应，导致其充电放电过程中虽然充到同样的电压区间，但是释放不出容量。但是包覆后的正极材料与硫化物固态电解质匹配，使得其在充放电过程中能正常表达容量。
实施例2
本实施例所述的全固态锂离子电池正极材料包覆改性的方法，具体操作如下：
(1)在充满氩气的手套箱中，将锂金属、乙醇铌、钛酸异丙酯按计量比1.175:0.645:0.4加入到2.5mL的无水乙醇中，充分搅拌使其溶解，随后加入LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极粉末，加入的量与各项原材料的量之比为200:1，继续充分搅拌4h，防止正极粉末团聚。
(2)将(1)中所得到的溶胶转移至旋转蒸发仪中，设置温度为100℃，持续搅拌并超声防止聚集，直至形成凝胶。
(3)将(2)中所得的凝胶在管式炉中，在氧气流条件下，设置加热温度为500℃，煅烧4h，设置升温速度为5℃/min，冷却后得成品。
本实施例所得到的具有包覆的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料，在全固态锂离子电池中平均比容量保持在138.6mAh/g，50圈循环后容量保持率约为99％。
实施例3
本实施例所述的全固态锂离子电池正极材料包覆改性的方法，具体操作如下：
(1)在充满氩气的手套箱中，将锂金属、乙醇铌、钛酸异丙酯按计量比1.175:0.645:0.4加入到3mL的无水乙醇中，充分搅拌使其溶解，随后加入LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极粉末，加入的量与各项原材料的量之比为200:1，继续充分搅拌8h，防止正极粉末团聚。
(2)将(1)中所得到的溶胶转移至旋转蒸发仪中，设置温度为90℃，并持续搅拌并超声防止聚集，直至形成凝胶。
(3)将(2)中所得的凝胶在管式炉中，在氧气流条件下，设置加热温度为600℃，煅烧1h，设置升温速度为3℃/min，冷却后得成品。
本实施例所得到的具有包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，在全固态锂离子电池中平均比容量保持在142.3mAh/g，50圈循环后容量保持率约为99％。

Claims (3)

1.一种全固态锂离子电池正极材料的制备方法，所述全固态锂离子电池正极材料包括电极材料主体，以及包裹在所述电极材料主体外层的包覆层，所述电极材料主体为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，所述包覆层的材料为Li1.175Nb0.645Ti0.4O3，基于所述全固态锂离子电池正极材料总重量，所述包覆层的材料在干燥的凝胶中的质量为0.5-1 wt%，所述包覆层的厚度为5nm，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按计量比1.175: 0.645: 0.4在充满氩气的手套箱中将锂金属、乙醇铌、钛酸异丙酯加入到3 mL的无水乙醇中，充分搅拌使其溶解，随后加入LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极粉末，加入的量与各项原材料的量之比为200:1，继续充分搅拌2h，防止正极粉末团聚，形成溶胶；
（2）将步骤（1）中所得到的溶胶转移至旋转蒸发仪中，设置温度为80℃，持续搅拌并超声防止聚集，干燥后形成凝胶；
（3）将步骤（2）中所得的凝胶在管式炉中，在氧气流条件下，设置加热温度为400℃，煅烧2h，设置升温速度为5℃/min，冷却后即得到外层具有包覆层的全固态锂离子电池正极材料。
2.一种提高全固态锂离子电池正极材料与硫化物基全固态电解质电位匹配性的方法，其特征在于，所述的电池正极材料采用权利要求1所述的制备方法得到的全固态锂离子电池正极材料。
3.一种提高全固态锂离子电池正极材料循环性的方法，其特征在于，所述的电池正极材料采用权利要求1所述的制备方法得到的全固态锂离子电池正极材料。
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