CN101914821B - Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本专利涉及Ni-Zn铁氧体与SiO2的复合纳米纤维及其制备方法，属于无机非金属复合功能材料及其制备领域。本发明以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂与乙酸镍、乙酸锌、硝酸铁和正硅酸乙酯反应制得前驱体溶液。用静电纺丝技术先制备前驱体纤维，然后将所得前驱体纤维干燥后在合适的温度下进行焙烧则可制得Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2复合纳米纤维，其中SiO2以非晶态形式存在。采用本发明的技术路线来制备所需目标产物，具有原料来源广泛、反应过程易于控制、工艺简单、操作方便等优点。此外，可通过调节过程因素及化学组成方便地控制产物的微观结构及形貌，从而实现对其电磁性能的可控。该方法也适用于其他磁性复合纳米纤维材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属复合功能材料领域，具体涉及一种尖晶石铁氧体/二氧化硅复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的飞速发展，微波频段的电磁波已在工业领域得到越来越广泛的应用。而由此带来了大量的电磁污染和电磁干扰，不仅导致大量的系统故障，而且也严重危害了人类的身体健康。为了克服电磁污染和电磁干扰所带来的危害，吸波材料得到了广泛的研究和应用。同时在军事领域，吸波材料能有效减小武器装备的雷达波发射截面，实现雷达隐身，提高武器装备的生存能力和突防能力。因此，研究具有良好性能的新型吸波材料对于军用和民用都有极大的实用价值。
与传统粉体电磁波吸收剂相比，磁性纤维吸波材料因其电磁参数的各向异性具有更好的电磁和物化性能，在结构型吸波材料和涂覆型吸波材料中将有着良好的应用前景。铁氧体特别是尖晶石型铁氧体由于具有高电阻率和较好的磁损耗特性，因此目前仍是国内外应用较为广泛的一类重要电磁波吸收剂。但铁氧体粉体作为电磁波吸收剂时，存在面密度大、使用频率较低和吸波频带窄等缺点；另外，由于铁氧体的饱和磁化强度较小，其斯诺克(Snoek)极限也较小，无法在高频下得到高磁导率和高磁损耗的吸收体。故就单纯铁氧体粉体而言，它已不能满足现代隐身、电磁屏蔽以及抗电磁干扰技术等领域提出的“薄、轻、宽、强”的要求。铁氧体材料的纤维化可能是解决上述问题的有效途径之一。铁氧体纤维吸收剂除了具有传统铁氧体的低介电性，高电阻率、易于匹配等优点外，还具有高长径比和形状各向异性特征，能克服传统铁氧体粉体共振频率过低和Snoek极限较低等缺点，可望大大提高其此类材料在微波频段的磁导率和磁损耗。据Goldberg等报道，长径比为50的铁氧体纤维与相同含量的非纤维磁性材料相比，其磁导率增加约50倍。由此可见，若能进一步减小铁氧体纤维的直径，提高其长径比，即制备出纳米级别的铁氧体纤维，有望进一步改善其电磁特性，提高微波吸收性能。因此，具有一维纳米结构的铁氧体纳米纤维及其相关材料是一种有发展前途的雷达吸收材料，此类材料的研究与开发具有重要的理论和实际意义。
静电纺丝技术始于二十世纪三十年代，已被证明是一种制备一维纳米结构材料最简单和有效的方法，目前已利用该技术制备了多种氧化物及陶瓷纳米纤维。本发明采用静电纺丝方法结合热处理过程成功制备出了直径约在100～800nm，呈单畴结构的Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维，这对发展复合软磁材料具有一定的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维及其制备路线。
在溶胶-凝胶法的基础上，采用静电纺丝技术制备尖晶石Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维材料，所得纤维材料直径较小，长径比较大，具有显著的形状各向异性，能提高微波段的磁导率和磁损耗，有利于大量吸收电磁波；而且该复合磁性材料还具有较高的强度和抗腐蚀性、化学稳定性好、密度小、占空比低等特点，适合作为复合吸波材料的增强剂以及涂覆的吸波涂层；此外，该磁性复合材料的制备工艺较为简单，可通过调节制备过程参数以及化学组成等因素方便控制其形貌和电磁特性。
Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维，其特征在于：具有微波吸收功能的Ni-Zn铁氧体与无定形SiO2进行复合形成的一种纳米纤维；化学组成为(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)100-x(SiO2)x(x为质量分数，2.5≤x≤20wt％)，纤维直径为100～800nm，磁性相Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸为5～60nm(可通过改变SiO2的含量以及热处理工艺参数进行调控)，为磁单畴结构。
上述Ni-Zn铁氧体/SiO2系列复合纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：
(1)将PVP溶于无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂(其中去离子水的含量在5wt％以上)中，搅拌使PVP完全溶解，然后按摩尔比Ni∶Zn∶Fe＝1∶1∶4称取金属镍、锌和铁的硝酸盐或乙酸盐加入到该PVP溶液中，同时再根据目标产物中SiO2的含量称取正硅酸乙酯(TEOS)一并加入到上述溶液中，继续搅拌制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为4～12wt％，金属盐的浓度为3～15wt％。
(2)将上述所得溶液经静电纺丝制成前驱体纤维。纺丝条件为：电场强度0.8～1.5kV/cm，室内温度15～40℃，相对湿度65％以下。
(3)将制得的前驱体纤维放入烘箱中在70～120℃进行干燥，将干燥好的前驱体纤维置于程控电炉中于450～1000℃范围内焙烧，保温1～3小时，可制备出Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2复合纳米纤维。
本发明首次采用静电纺丝技术制备出了(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)100-x(SiO2)x(2.5≤x≤20％)系列复合纳米纤维，首先通过溶胶-凝胶工艺制得适合纺丝的前驱体溶液(溶胶)，然后利用静电纺丝装置在电场作用下将其纺制成前驱体纤维，再经过合适热处理过程，即可获得所需的目标产物Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2系列复合纳米纤维。采用本技术路线来制备所需目标产物，具有原料来源广泛、反应过程易于控制、工艺简单、操作方便等优点。此外，可通过调节过程因素及化学组成方便地控制产物的微观结构及形貌，从而实现对其电磁性能的可控。该方法也适用于其他磁性复合纳米纤维材料的制备。
附图说明
图1(a)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)97.5(SiO2)2.5复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图1(b)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)97.5(SiO2)2.5复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片；
图2(a)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)95(SiO2)5复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图2(b)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)95(SiO2)5复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片；
图3(a)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图3(b)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片；
图4(a)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)85(SiO2)15复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图4(b)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)85(SiO2)15复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片；
图5(a)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)80(SiO2)20复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图5(b)900℃焙烧2h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)80(SiO2)20复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片；
图6(a)450℃焙烧1h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图6(b)450℃焙烧1h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片；
图7(a)1000℃焙烧3h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维的X射线衍射谱；
图7(b)1000℃焙烧3h制得的(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维形貌的扫描电镜照片.
具体实施方式
实施例1[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)97.5(SiO2)2.5复合纳米纤维，合成温度900℃]
步骤1：将0.9407g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于9.0593g无水乙醇(CH3CH2OH，分析纯)和4.0000g去离子水组成的混合溶剂中，并于室温下磁力搅拌约1h使PVP完全溶解。然后根据目标纤维的化学组成称取1.2928g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O，分析纯)、0.1990g乙酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O，分析纯)、0.1756g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O，分析纯)和0.0338g正硅酸乙酯(TEOS，分析纯)加入到上述PVP溶液中，随后再继续磁力搅拌约20h制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为6wt％，金属盐的浓度为10.6wt％。
步骤2：将室内相对湿度和温度分别控制在65％以下和15～40℃范围内，将步骤1得到的前驱体溶液倒入带有不锈钢针头的注射器中，并安装在注射泵上，不锈钢针头与高压电源的正极相连，铝箔作为接受器与高压电源的负极相连(负极接地)，溶液流速设置为0.5mL/h，调节针头与铝箔之间的距离即固化距离和纺丝电压，在1kV/cm的电场强度下进行静电纺丝，将铝箔上收集到无序排列的前驱体纤维放入烘箱内于100℃左右进行干燥。
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到900℃并保温2h，冷却到室温后可得到直径在100～200nm的目标产物Ni0.5Zn0.5Fe2O4)97.5(SiO2)2.5复合纳米纤维，其中磁性相的结晶较为完整，平均晶粒尺寸约为29nm，SiO2呈非晶态。
实施例2[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)95(SiO2)5复合纳米纤维，合成温度900℃]
步骤1：将1.8000g PVP溶于8.7313g无水乙醇和4.0000g去离子水组成的混合溶剂中，并于室温下磁力搅拌约1h使PVP完全溶解。然后根据目标纤维的化学组成称取0.3489g硝酸铁、0.0537g乙酸镍、00474g乙酸锌和0.0187g正硅酸乙酯加入到上述PVP溶液中，随后再继续磁力搅拌约20h制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为12wt％，金属盐的浓度为3wt％。
步骤2与实施例1步骤2基本相同，只是纺丝电场强度调整为1.5kV/cm。
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到900℃并保温2h，冷却到室温后可得到直径在100～200nm左右的目标产物Ni0.5Zn0.5Fe2O4)95(SiO2)5复合纳米纤维，其中磁性相的结晶较为完整，平均晶粒尺寸约为25nm，SiO2呈非晶态。
实施例3[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维，合成温度为900℃]
步骤1：将0.9488g PVP溶于9.0512g无水乙醇和4.0000g去离子水组成的混合溶剂中，并于室温下磁力搅拌约1h使PVP完全溶解。然后根据目标纤维的化学组成称取1.2928g硝酸铁、0.1990g乙酸镍、0.1756g乙酸锌和0.1466g正硅酸乙酯加入到上述PVP溶液中，随后再继续磁力搅拌约20h制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为6wt％，金属盐的浓度为10.5wt％。
步骤2与实施例1步骤2相同。
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到900℃并保温2h，冷却到室温后可得到直径在100～200nm左右的目标产物(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维，其中磁性相Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸约为20nm，SiO2呈非晶态。
实施例4[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)85(SiO2)15复合纳米纤维，合成温度为900℃]
步骤1：将0.6000g PVP溶于7.8360g无水乙醇和4.0000g去离子水组成的混合溶剂中，并于室温下磁力搅拌约1h使PVP完全溶解。然后根据目标纤维的化学组成称取1.7444g硝酸铁、0.2686g乙酸镍、0.2370g乙酸锌和0.3140g正硅酸乙酯加入到上述PVP溶液中，随后再继续磁力搅拌约20h制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为4wt％，金属盐的浓度为15wt％。
步骤2与实施例1步骤2基本相同，但纺丝电场强度调整为0.8kV/cm。
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到900℃并保温2h，冷却到室温后可得到直径在300～500nm左右的目标产物(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)85(SiO2)15复合纳米纤维，其中磁性相的结晶较好，平均晶粒尺寸约为15nm，SiO2呈非晶态。
实施例5[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)80(SiO2)20复合纳米纤维，合成温度为900℃]
步骤1：将0.9598g PVP溶于9.0402g无水乙醇和4.0000g去离子水组成的混合溶剂中，并于室温下磁力搅拌约1h使PVP完全溶解。然后根据目标纤维的化学组成称取1.2928g硝酸铁、0.1990g乙酸镍、0.1756g乙酸锌和0.3297g正硅酸乙酯加入到上述PVP溶液中，随后再继续磁力搅拌约20h制得成分均匀的前驱体溶液，其中PVP的浓度为6wt％，金属盐的浓度为10.4wt％。
步骤2与实施例1步骤2相同。
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到900℃并保温2h，冷却到室温后可得到直径约600～800nm的目标产物(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维，其中磁性相Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸约为13nm，SiO2呈非晶态。
实施例6[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维，合成温度为450℃]
步骤1～2与实施例3步骤1～2相同
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到450℃并保温1h，冷却到室温后可得到直径在200～300nm左右的目标产物(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维，其中磁性相Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸约为5nm，SiO2呈非晶态。
实施例7[(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维，合成温度为1000℃]
步骤1～2与实施例3步骤1～2相同。
步骤3：将经过干燥的前驱体纤维置于程控电炉中，以3℃/min的升温速率升温到1000℃并保温3h，冷却到室温后可得到直径为100～200nm的目标产物(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维。与实施例6在较低温度450℃合成(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维相比，1000℃合成的目标产物中磁性相Ni-Zn铁氧体的结晶程度大幅提高，平均晶粒尺寸增加到60nm左右，纤维直径小幅下降，SiO2仍呈非晶态。
Claims (6)
1.Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维，其特征在于：是具有微波吸收功能的Ni-Zn铁氧体与无定形SiO2进行复合形成的一种纳米纤维；化学组成为：(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)100-x(SiO2)x，x为质量分数，2.5≤x≤20wt％，纤维直径为100～800nm，磁性相的平均晶粒尺寸为5～60nm，为磁单畴结构，SiO2的引入对复合纳米纤维中磁性相的晶体结构没有影响，SiO2以非晶态形式存在。
2.根据权利要求1所述的Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合溶液1；然后按摩尔比Ni∶Zn∶Fe＝1∶1∶4称取金属镍盐、锌盐和铁盐加入到混合溶液1中，同时再根据目标纤维中SiO2的含量称取正硅酸乙酯一并加入到混合溶液1中，继续搅拌以制得成分均匀的前驱体溶液；
(2)将配制好的前驱体溶液经静电纺丝制成前驱体纤维，并将其置于烘箱中进行干燥；
(3)将干燥好的前驱体纤维放入电炉中，经热处理后制得Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中金属镍盐、锌盐和铁盐为水或醇溶性较好的硝酸盐或乙酸盐。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)前驱体溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为4～12wt％，金属盐的浓度为3～15wt％，混合溶剂中去离子水的含量在5wt％以上。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中静电纺丝条件为：电场强度为0.8～1.5kV/cm，室内温度为15～40℃，相对湿度65％以下。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中前驱体纤维的热处理温度为450～1000℃，保温时间1～3h。
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