CN109208091B - 一步法制备三层复合吸波材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种一步法制备三层复合吸波材料的方法，包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将其进行真空熔炼，得到Fe合金锭；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；制备多种PAN纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；以及利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。通过本发明的方法制得的吸波材料的最大反射损耗值更高，有效吸收频带宽度更大。

Description

一步法制备三层复合吸波材料的方法
技术领域
本发明是关于层状材料技术领域，特别是关于一种一步法制备三层复合吸波材料的方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电磁波被应用在越来越多的领域，从日常使用的手机、微波炉到国防军工领域的雷达、导弹，都会用到电磁波。在生活中，电磁波的广泛使用在提供方便的同时也带来了大量问题，影响人们的身心健康，干扰某些电子设备的正常使用；在军事上，武器装备的国际竞争也日趋激烈，实现军事目标隐身对于提高武器系统的生存能力和突防打击能力都具有重大意义。优良的吸波材料要求具有吸收强、频带宽、密度小、厚度薄、环境稳定性好等特点，而传统的吸波材料很难满足上述综合要求，主要存在吸收频带单一、密度大、吸收不强等问题。因此，制备“薄、轻、宽、强”的优质吸波材料成为了目前研究的热点。为了获得性能优异的吸波材料，世界各国都在致力于探索新型吸波机制、开发高性能吸波剂、制备高性能复合吸波材料及发展多功能吸波材料等的研究。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步法制备三层复合吸波材料的方法，其能够克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种一步法制备三层复合吸波材料的方法，包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝5-10，b＝5-9，c＝2-4；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为10-15wt％；将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；以及利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。
在一优选的实施方式中，将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为25-35h，球磨速度为1200-1700r/min，球料比为10:1-15:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。
在一优选的实施方式中，对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为35-50h，球磨速度为1500-2000r/min，球料比为15:1-25:1。
在一优选的实施方式中，在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占100-130份、短切PAN纤维5-10份以及石墨粉占5-10份。
在一优选的实施方式中，对Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为930-980℃，烧结时间为40-80min。
在一优选的实施方式中，将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为15-25h，球磨速度400-700r/min，球料比为10:1-15:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。
在一优选的实施方式中，在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为5-9wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为7-10wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为9-12wt％。
在一优选的实施方式中，利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为30-45kV，外层注射器推进速度为2-3mL/h，中层注射器推进速度为1.5-2.5mL/h，内层注射器推进速度为1-1.5mL/h，注射器距离接收板的距离为10-15cm。
与现有技术相比，本发明的一步法制备三层复合吸波材料的方法具有如下优点：一般而言，希望吸波材料具有“厚度薄、宽频带(吸收曲线平直)、吸收强”的特点，但是根据现有技术的研究不难发现，使用传统手段制备的材料的吸波性能已经达到了传统形态的材料的极限，再通过改变材料组分以及优化制备工艺已经不太可能再大幅度增加材料的吸波性能。为了能够进一步从本质上提高材料的吸波性能，本发明提出了一种一步法成型三层复合吸波材料的方法。本发明的方法是对以往简单“核-壳”结构复合吸波材料的一种突破，通过增加复合吸波材料每根纤维丝的层数，并通过设计每层纤维的组分，本发明大幅度提高了纤维丝内部各层之间的磁损耗与电损耗，从根本上提升了材料的吸波性能，相比于现有技术的“核壳”结构的吸波材料而言，本发明的吸波材料的最大反射损耗值提升了数个数量级，有效吸收频带宽度增加了30％左右。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的一步法制备三层复合吸波材料的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
需要指出的是，本发明的同轴静电纺丝装置是在现有技术的基础上改造得来。现有技术中存在两级结构的同轴静电纺丝装置(例如题目为“静电纺丝技术制备纳米吸波材料的研究”的，作者为赵琳的北京化工大学硕士学位论文中的1.3.3节详细介绍了两级结构的同轴静电纺丝装置)，本发明是在现有的两级装置的基础上再加装一级注射器，注射器喷嘴通过长管引到现有两级喷嘴的最外侧。也即本发明的三级同轴静电纺丝装置的喷嘴包括外层、中层、内层，对应的注射器也就称为外层注射器、中层注射器、内层注射器。
如图1所示，根据本发明优选实施方式的一步法制备三层复合吸波材料的方法包括如下步骤：
步骤101：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；
步骤102：将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝5-10，b＝5-9，c＝2-4；
步骤103：将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；
步骤104：准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；
步骤105：准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；
步骤106：对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；
步骤107：将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；
步骤108：将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为10-15wt％；
步骤109：将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；
步骤110：将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；以及
步骤111：利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。
实施例1
本发明的一步法制备三层复合吸波材料的方法包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝5，b＝5，c＝2；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为10wt％；将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为25h，球磨速度为1200r/min，球料比为10:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为35h，球磨速度为1500r/min，球料比为15:1。在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占100份、短切PAN纤维5份以及石墨粉占5份。对Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为930℃，烧结时间为40min。将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为15h，球磨速度400r/min，球料比为10:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为5wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为7wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为9wt％。利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为30kV，外层注射器推进速度为2mL/h，中层注射器推进速度为1.5mL/h，内层注射器推进速度为1mL/h，注射器距离接收板的距离为10cm。
实施例2
本发明的一步法制备三层复合吸波材料的方法包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝10，b＝9，c＝4；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为15wt％；将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为35h，球磨速度为1700r/min，球料比为15:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为50h，球磨速度为2000r/min，球料比为25:1。在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占130份、短切PAN纤维10份以及石墨粉占10份。对Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为980℃，烧结时间为80min。将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为25h，球磨速度700r/min，球料比为15:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为9wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为10wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为12wt％。利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为45kV，外层注射器推进速度为3mL/h，中层注射器推进速度为2.5mL/h，内层注射器推进速度为1.5mL/h，注射器距离接收板的距离为15cm。
实施例3
本发明的一步法制备三层复合吸波材料的方法包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝6，b＝6，c＝2.5；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为11wt％；将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为27h，球磨速度为1300r/min，球料比为11:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为40h，球磨速度为1600r/min，球料比为18:1。在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占110份、短切PAN纤维6份以及石墨粉占6份。对Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为940℃，烧结时间为50min。将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为18h，球磨速度500r/min，球料比为11:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为6wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为8wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为10wt％。利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为35kV，外层注射器推进速度为2.5mL/h，中层注射器推进速度为1.8mL/h，内层注射器推进速度为1.2mL/h，注射器距离接收板的距离为11cm。
实施例4
本发明的一步法制备三层复合吸波材料的方法包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝8，b＝7，c＝3；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为12wt％；将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间30h，球磨速度为1500r/min，球料比为12:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为45h，球磨速度为1800r/min，球料比为20:1。在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占120份、短切PAN纤维8份以及石墨粉占8份。对Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为960℃，烧结时间为60min。将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为20h，球磨速度550r/min，球料比为12:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为8wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为8wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为10wt％。利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为40kV，外层注射器推进速度为2.5mL/h，中层注射器推进速度为2mL/h，内层注射器推进速度为1.3mL/h，注射器距离接收板的距离为12cm。
实施例5
本发明的一步法制备三层复合吸波材料的方法包括如下步骤：准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；将FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝9，b＝8，c＝3.5；将Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；准备Fe粉，并对Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；对Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；将Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为14wt％；将Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到Fe合金粉纺丝液，将纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料。将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为32h，球磨速度为1600r/min，球料比为14:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为45h，球磨速度为1800r/min，球料比为22:1。在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占125份、短切PAN纤维9份以及石墨粉占9份。对Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为970℃，烧结时间为70min。将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为23h，球磨速度600r/min，球料比为14:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为8wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为9wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为11wt％。利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为42kV，外层注射器推进速度为2.5mL/h，中层注射器推进速度为2mL/h，内层注射器推进速度为1.3mL/h，注射器距离接收板的距离为14cm。
对比例1
Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝8，b＝12，c＝6。
对比例2
将纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；利用同轴静电纺丝法，一步形成双层复合吸波材料。
对比例3
将Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为40h，球磨速度为800r/min，球料比为20:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。
对比例4
对Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为30h，球磨速度为1000r/min，球料比为10:1。
对比例5
在Cu混合粉中，以重量份计，Cu粉占150份、短切PAN纤维3份以及石墨粉占3份。
对比例6
烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1000℃，烧结时间为30min。
对比例7
将Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为30h，球磨速度800r/min，球料比为20:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min。
对比例8
在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为12wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为15wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为5wt％。
对比例9
在Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为4wt％，在纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为8wt％，在改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为15wt％。
对比例10
利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为50kV，外层注射器推进速度为2.5mL/h，中层注射器推进速度为2mL/h，内层注射器推进速度为1.3mL/h，注射器距离接收板的距离为25cm。
对比例11
利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为40kV，外层注射器推进速度为2mL/h，中层注射器推进速度为3mL/h，内层注射器推进速度为3.5mL/h，注射器距离接收板的距离为13cm。
对实施例1-5以及对比例1-11进行吸波性能测试，首先将一步形成的三层复合吸波材料叠加为厚度1.8mm的复合纤维层，然后使用频率为12.48GHz的电磁波照射上述复合纤维层，测定最大反射损耗值(单位为dB)以及有效吸收频带宽度(单位为GHz)(有效吸收频带宽度表示反射损耗值大于0.9倍最大反射损耗值的频率带宽)。测试结果见表1。
表1
最大反射损耗值 有效吸收频带宽度
实施例1 -25.68 2.98
实施例2 -25.43 2.86
实施例3 -25.57 3.02
实施例4 -25.67 2.92
实施例5 -25.73 2.89
对比例1 -21.93 2.31
对比例2 -20.87 2.30
对比例3 -21.51 2.22
对比例4 -21.87 2.30
对比例5 -21.10 2.17
对比例6 -20.98 2.16
对比例7 -20.91 2.24
对比例8 -20.87 2.08
对比例9 -20.58 2.07
对比例10 -20.73 2.10
对比例11 -20.70 2.13
(注：为了突出对比例与实施例的不同，对比例1-11只写出与实施例1不同的参数的步骤，其余参数与步骤默认的与实施例1相同。)
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (1)

1.一种一步法制备三层复合吸波材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
准备FeB块、金属Zr块以及金属Co块；
将所述FeB块、金属Zr块以及金属Co块放入坩埚中并进行真空熔炼，得到Fe合金锭，其中，所述Fe合金锭分子式为Fe100-a-b-cZraBbCoc，其中，a＝5-10，b＝5-9，c＝2-4；
将所述Fe合金锭破碎并进行球磨，得到Fe合金粉；
准备Fe粉，并对所述Fe粉进行球磨，得到纳米铁氧体粉末；
准备并混合Cu粉、短切PAN纤维以及石墨粉，得到Cu混合粉；
对所述Cu混合粉进行烧结，得到Cu锭；
将所述Cu锭进行破碎并进行球磨，得到改性Cu粉；
将PAN粉料溶于DMF中，得到PAN纺丝液，其中，PAN浓度为10-15wt％；
将所述Fe合金粉溶于PAN纺丝液，得到所述Fe合金粉纺丝液，将所述纳米铁氧体粉末溶于PAN纺丝液，得到纳米铁氧体纺丝液，将所述改性Cu粉溶于PAN纺丝液，得到改性Cu粉纺丝液；
将所述纳米铁氧体纺丝液置于外层注射器中，将所述改性Cu粉纺丝液置于中层注射器中，将所述Fe合金粉纺丝液置于内层注射器中；以及
利用同轴静电纺丝法，一步形成三层复合吸波材料，将所述Fe合金锭破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为25-35h，球磨速度为1200-1700r/min，球料比为10:1-15:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min，对所述Fe粉进行球磨的参数为：球磨气氛为空气气氛，球磨时间为35-50h，球磨速度为1500-2000r/min，球料比为15:1-25:1，在所述Cu混合粉中，以重量份计，所述Cu粉占100-130份、短切PAN纤维5-10份以及石墨粉占5-10份，对所述Cu混合粉进行烧结的参数为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为930-980℃，烧结时间为40-80min，将所述Cu锭进行破碎并进行球磨的参数为：球磨气氛为氩气气氛，球磨时间为15-25h，球磨速度400-700r/min，球料比为10:1-15:1，其中，在球磨过程中，每球磨3小时，暂停球磨20-30min，在所述Fe合金粉纺丝液中，Fe合金粉的浓度为5-9wt％，在所述纳米铁氧体纺丝液中，纳米铁氧体的浓度为7-10wt％，在所述改性Cu粉纺丝液中，改性Cu粉的浓度为9-12wt％，利用同轴静电纺丝法一步形成三层复合吸波材料的参数为：纺丝电压为30-45kV，外层注射器推进速度为2-3mL/h，中层注射器推进速度为1.5-2.5mL/h，内层注射器推进速度为1-1.5mL/h，注射器距离接收板的距离为10-15cm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112549702A (zh) * 2020-11-30 2021-03-26 苏州市新桃纺织有限公司 一种夹芯型吸波面料及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1746346A (zh) * 2004-09-07 2006-03-15 中原工学院 一种由核壳聚合物制备纳米中空碳纤维的方法
CN101117733A (zh) * 2007-07-27 2008-02-06 东华大学 辐射吸收纤维及其制备工艺
CN101527357A (zh) * 2009-04-24 2009-09-09 清华大学 纳米硅无定型碳复合锂离子电池负极材料及其制备方法
CN101914821A (zh) * 2010-05-14 2010-12-15 江苏大学 Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维及其制备方法
KR20110075509A (ko) * 2009-12-28 2011-07-06 전남과학대학 산학협력단 은이 첨가된 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법
CN102191570A (zh) * 2011-03-11 2011-09-21 长春理工大学 一种制备NiO@SiO2@TiO2同轴三层纳米电缆的方法
CN102637875A (zh) * 2012-04-25 2012-08-15 东华大学 一种用于锂离子电池负极材料及其制备方法
CN102677226A (zh) * 2012-06-05 2012-09-19 东华大学 一种有机无机杂化静电纺纳米载药纤维的制备方法
CN103243417A (zh) * 2013-05-08 2013-08-14 江苏大学 一种铁氧体纳米纤维的制备方法
CN103773223A (zh) * 2014-01-10 2014-05-07 北京航空航天大学 一种核-壳结构的高透明低辐射隔热复合纳米涂料制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1746346A (zh) * 2004-09-07 2006-03-15 中原工学院 一种由核壳聚合物制备纳米中空碳纤维的方法
CN101117733A (zh) * 2007-07-27 2008-02-06 东华大学 辐射吸收纤维及其制备工艺
CN101527357A (zh) * 2009-04-24 2009-09-09 清华大学 纳米硅无定型碳复合锂离子电池负极材料及其制备方法
KR20110075509A (ko) * 2009-12-28 2011-07-06 전남과학대학 산학협력단 은이 첨가된 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법
CN101914821A (zh) * 2010-05-14 2010-12-15 江苏大学 Ni-Zn铁氧体/SiO2复合纳米纤维及其制备方法
CN102191570A (zh) * 2011-03-11 2011-09-21 长春理工大学 一种制备NiO@SiO2@TiO2同轴三层纳米电缆的方法
CN102637875A (zh) * 2012-04-25 2012-08-15 东华大学 一种用于锂离子电池负极材料及其制备方法
CN102677226A (zh) * 2012-06-05 2012-09-19 东华大学 一种有机无机杂化静电纺纳米载药纤维的制备方法
CN103243417A (zh) * 2013-05-08 2013-08-14 江苏大学 一种铁氧体纳米纤维的制备方法
CN103773223A (zh) * 2014-01-10 2014-05-07 北京航空航天大学 一种核-壳结构的高透明低辐射隔热复合纳米涂料制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
基于多层静电纺丝纳米纤维的吸波复合材料制备和性能研究;南君耀;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》;20160228;第21-25、40-41、50-51页 *

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