CN110331468A - 一种超长连续铁氧体纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种超长连续铁氧体纤维的制备方法，包括：S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。本发明采用有机络合物醇溶胶，利用滚筒纺丝技术制备超长连续铁氧体纤维，所得超长连续铁氧体纤维可以代替现在普遍使用的块状铁氧体，减小设备运行中的铁磁损耗。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种超长连续铁氧体纤维及其制备方法。
背景技术
电磁污染随着电子工业的发展越发严重,不仅会干扰电气设备的正常运行,还会对人体健康带来威胁。而吸波材料能够有效减弱或消除电磁污染从而成为各国专家学者的研究热点。铁氧体材料因具有较高的电阻率和磁导率,并可与其它吸波材料复合来改善涂层的微波吸收性能,在微波吸收领域得到了广泛应用。纤维材料不仅在质量上较粉体和薄膜材料减轻许多,而且因其独特的形状可以很好地解决纳米颗粒的团聚问题,可有效提高软硬磁之间的交换耦合作用,从而有利于减轻涂层重量并拓展对电磁波的吸收频带。铁氧体磁性材料由于电阻率高,且在高频频段磁导率较高,因此,电磁波容易进入铁氧体材料体内并迅速衰减,由于这一特性,铁氧体磁性材料被广泛用于吸波材料中。长铁氧体纤维可以用于制作结构型电磁波屏蔽材料，是用于微波吸收较好的材料。同时，铁氧体纤维也可用于电工设备中作为磁芯材料，以取代目前在高频电气设备中普遍采用的块状铁氧体磁芯。
目前的铁氧体纤维是短纤维，凭借粘接剂将短纤维粘接在一起，这些短纤维可以用于电磁屏蔽、微波吸收等领域，如专利ZL201310512527.8“一种铁氧体纳米纤维带”，采用的是静电纺丝的方法，得到的纤维材料长度在200nm～20mm之间。专利ZL 200510095475.4“尖晶石型铁氧体纤维及其制备方法”中得到的尖晶石型铁氧体纤维直径0.1～20μm，长度0.001～1m，是在室温下拉制得到的。如果将这种纤维应用在电工设备，比如变压器上，这些短纤维中有粘接剂的存在，其导磁性能将远小于超长连续的铁氧体纤维。
现有制备铁氧体纤维常用的方法有溶胶凝胶法、有机溶胶络合法和电纺丝法等，但是对于超长连续铁氧体纤维的连续制备，目前已有的研究工作极为罕见。从以往的研究工作中发现，铁氧体纤维的开裂是主要问题，而凝胶纤维的缩短是开裂的重要原因，从而限制了铁氧体纤维材料在记录材料以及微波屏蔽吸收等多重领域的应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种超长连续铁氧体纤维的制备方法，包括：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
进一步的，步骤S1所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP(聚乙烯吡咯烷酮)与乙醇的质量之比为1:3-4。然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
进一步的，步骤S1所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B。所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:0.8-1.2，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为25-35wt％。
进一步的，所述金属盐为氯酸盐、硝酸盐或碳酸盐中的一种或者多种。其中金属阳离子为：Zn2+、Ni2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+金属离子中的一种或多种。
所述金属铁盐为氯酸铁、硝酸铁或碳酸铁中的一种或者多种。
进一步的，步骤S2所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为1.9-2.5:1。粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
进一步的，步骤S3所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在6～8MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.5～0.8ml/h。
进一步的，步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为20-50℃，干燥时间为10-20h。
进一步的，步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为2-4h。
进一步的，步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为500-800℃，烧结时间为2-4h。
此外，本发明还提供了一种超长连续铁氧体纤维，采用上述超长连续铁氧体纤维的制备方法制备得到。
本发明至少具有以下优点之一：
1.本发明采用有机络合物醇溶胶，利用滚筒纺丝技术制备超长连续铁氧体纤维，解决了现有的铁氧体纤维在使用过程中因为外力或者温度的变化而发生断裂等问题，可以制作出长径比大的铁氧体纤维材料，得到的超长连续铁氧体纤维可以用于记录材料、微波屏蔽和吸收电磁波以及应用于电工设备等领域。
2.本发明所得超长连续铁氧体纤维可以代替现在普遍使用的块状铁氧体，减小设备运行中的铁磁损耗。
3.本发明所得超长连续铁氧体纤维可塑性更强，在做磁芯时便于塑造成各种形状且可以拆下后重复利用，此外，本发明所得铁氧体纤维既可以编织成二维的铁氧体层织结构，也可以编织成立体的铁氧体结构，结构更加灵活。
4.本发明所得超长连续铁氧体纤维可以穿插在电磁设备中，从而减小电磁设备的体积，可以实现平面变压器的制作。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种超长连续铁氧体纤维，采用如下方法制备得到：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。
所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP(聚乙烯吡咯烷酮)与乙醇的质量之比为1:3.5。然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B。所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:1，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为30wt％。
所述金属盐为氯酸盐。其中金属阳离子为：Zn2+。所述金属铁盐为氯酸铁。
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。
所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为2:1。粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。
所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在7MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.7ml/h。
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为30℃，干燥时间为15h。步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为350℃，煅烧时间为3h。步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为600℃，烧结时间为3h。
实施例2
一种超长连续铁氧体纤维，采用如下方法制备得到：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。
所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP(聚乙烯吡咯烷酮)与乙醇的质量之比为1:4。然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B。所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:1.2，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为35wt％。
所述金属盐为硝酸盐。其中金属阳离子为：Ni2+金属离子。所述金属铁盐为硝酸铁。
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。
所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为2.5:1。粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。
所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在8MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.8ml/h。
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为50℃，干燥时间为10h。步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h。步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为800℃，烧结时间为2h。
实施例3
一种超长连续铁氧体纤维，采用如下方法制备得到：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。
所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP(聚乙烯吡咯烷酮)与乙醇的质量之比为1:3。然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B。所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:0.8，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为25wt％。
所述金属盐为碳酸盐。其中金属阳离子为：Mn2+金属离子中。所述金属铁盐为碳酸铁。
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。
所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为1.9:1。粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。
所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在6MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.5ml/h。
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为20℃，干燥时间为20h。步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为300℃，煅烧时间为4h。步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为500℃，烧结时间为4h。
实施例4
一种超长连续铁氧体纤维，采用如下方法制备得到：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。
所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP(聚乙烯吡咯烷酮)与乙醇的质量之比为1:3.1。然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B。所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:0.9，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为26wt％。
所述金属盐为等比例的氯酸盐和硝酸盐。其中金属阳离子为：Mg2+金属离子。所述金属铁盐为氯酸铁和硝酸铁。
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。
所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为2.2:1。粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。
所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在6.5MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.6ml/h。
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为40℃，干燥时间为12h。步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为380℃，煅烧时间为2.5h。步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为700℃，烧结时间为2.2h。
实施例5
一种超长连续铁氧体纤维，采用如下方法制备得到：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B。
所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP(聚乙烯吡咯烷酮)与乙醇的质量之比为1:3.6。然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B。所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:1.1，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为32wt％。
所述金属盐为等比例的氯酸盐和碳酸盐。其中金属阳离子为：Ca2+金属离子。所述金属铁盐为等比例的氯酸铁和碳酸铁。
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液。
所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为2.3:1。粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维。
所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在7.5MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.6ml/h。
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为40℃，干燥时间为13h。步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为330℃，煅烧时间为3.5h。步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为680℃，烧结时间为2.5h。
根据本发明的1个实施例，所述金属盐为等比例的硝酸盐和碳酸盐。其中金属阳离子为等比例的：Zn2+和Ni2+。所述金属铁盐等比例的硝酸铁和碳酸铁。
根据本发明的1个实施例，所述金属盐为等比例的氯酸盐、硝酸盐、碳酸盐。其中金属阳离子为等比例的：Zn2+、Ni2+、Mn2+金属离子。所述金属铁盐为等比例的氯酸铁、硝酸铁、碳酸铁。
根据本发明的1个实施例，所述金属盐为等比例的氯酸盐、硝酸盐、碳酸盐。其中金属阳离子为等比例的：Zn2+、Ni2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+金属离子。所述金属铁盐为等比例的氯酸铁、硝酸铁、碳酸铁。
经测试，采用上述方法制备得到的连续铁氧体纤维，其长度可达到数十米-数百米的长度尺寸。
实施例6
基于实施例1-5任一所述超长连续铁氧体纤维，步骤S3所述湿凝胶纤维落在置于压力容器下方的滚筒表面上，并缠绕在滚筒上，得到前驱体纤维。步骤S4将步骤S3所得前驱体纤维取下，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。采用该方法可以更好的收集步骤S3所得产品，避免产品在中间环节发生外力导致的断裂，有效提高最终产品的长度。经过对比，采用该方法后，最终产品的长度相比直接干燥的方法，可提升20-30％。
本发明至少具有以下优点之一：
1.本发明采用有机络合物醇溶胶，利用滚筒纺丝技术制备超长连续铁氧体纤维，解决了现有的铁氧体纤维在使用过程中因为外力或者温度的变化而发生断裂等问题，可以制作出长径比大的铁氧体纤维材料，得到的超长连续铁氧体纤维可以用于记录材料、微波屏蔽和吸收电磁波以及应用于电工设备等领域。
2.本发明所得超长连续铁氧体纤维可以代替现在普遍使用的块状铁氧体，减小设备运行中的铁磁损耗。
3.本发明所得超长连续铁氧体纤维可塑性更强，在做磁芯时便于塑造成各种形状且可以拆下后重复利用，此外，本发明所得铁氧体纤维既可以编织成二维的铁氧体层织结构，也可以编织成立体的铁氧体结构，结构更加灵活。
4.本发明所得超长连续铁氧体纤维可以穿插在电磁设备中，从而减小电磁设备的体积，可以实现平面变压器的制作。
应该注意到并理解，在不脱离本发明权利要求所要求的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
Claims (10)
1.一种超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，包括：
S1.制备粘性溶液A和金属盐溶液B；
S2.将粘性溶液A和金属盐溶液B混合均匀后得到前驱体溶液；
S3.将步骤S2所得前驱体溶液置于纺丝装置的容器中，于惰性气体加压环境中挤出并形成湿凝胶纤维；
S4.收集步骤S3所得湿凝胶纤维，依次进行：干燥、煅烧、烧结操作，得到所述超长连续铁氧体纤维。
2.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1所述粘性溶液A的制备方法包括：首先，取PVP并溶解于乙醇中，所述PVP与乙醇的质量之比为1:3-4；然后，搅拌直至PVP完全溶解，得到所述粘性溶液A。
3.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1所述金属盐溶液B的制备方法包括：称取金属盐和金属铁盐加入有机溶剂DMF中，室温下搅拌均匀，制得所述金属盐溶液B；所述金属盐与金属铁盐的摩尔比为1:0.8-1.2，且加入DMF中的金属盐和金属铁盐的质量应使制成的溶液B中，金属盐与金属铁盐的总浓度为25-35wt％。
4.根据权利要求3所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，所述金属盐为氯酸盐、硝酸盐或碳酸盐中的一种或者多种；其中金属阳离子为：Zn2+、Ni2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+金属离子中的一种或多种；
所述金属铁盐为氯酸铁、硝酸铁或碳酸铁中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2所述粘性溶液A和金属盐溶液B混合时的体积比为1.9-2.5:1；粘性溶液A和金属盐溶液B混合后在室温下磁力搅拌至得到均匀透明前驱液为止。
6.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3所述湿凝胶纤维的制备方法包括：在6～8MPa的氩气加压环境中，控制前驱体溶液通过纺丝装置喷丝口挤出的速率在0.5～0.8ml/h。
7.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4所述干燥操作的方法为：空气氛围下，干燥温度为20-50℃，干燥时间为10-20h。
8.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4所述煅烧操作的方法为：空气氛围下，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述超长连续铁氧体纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4所述烧结操作的方法为：氮气氛围下，烧结温度为500-800℃，烧结时间为2-4h。
10.一种超长连续铁氧体纤维，其特征在于，采用权利要求1-9任一权利要求所述超长连续铁氧体纤维的制备方法制备得到。
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