CN110015695A - 一种金属氧化物纳米片的通用制备方法 - Google Patents
一种金属氧化物纳米片的通用制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种金属氧化物纳米的通用制备方法，本发明以常规无机盐为原料，通过葡萄糖调节生长过程，合成金属氧化物纳米片，具体为：将无机盐、葡萄糖按一定比例溶于水中，形成均一溶液；将所得溶液在预热好的管式炉或马弗炉中进行两步加热反应，即形成金属氧化物纳米片。与传统金属氧化物纳米片的制备方法相比，本方法无需模板剂，且反应条件温和，适宜工业化生产。本发明原料价格低廉且可再生，反应条件温和，无需高压反应，不会对环境造成污染。所得到的金属氧化物纳米片有尺寸在20纳米以下的金属氧化物纳米点通过共享晶界的方式连接而成，且具有薄层、大尺寸的特性。本发明制备的金属氧化物纳米片可应用于电化学储能、光催化、光电器件等领域。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种金属氧化物纳米片的通用制备方法。
背景技术
自石墨烯被成功制备以来，金属氧化物纳米片材料已引起人们的广泛关注。独特的结构优势赋予金属氧化物纳米片优异的综合性能，在能量存储与转化、生物医药、催化、光电材料等领域具有广阔的应用前景。目前，金属氧化物纳米片的制备方法主要分为自上而下法和自下而上法两类。自上而下法以各本体金属氧化物为前驱体，通过化学插层-剥离的方式得到金属氧化物纳米片。自下而上法以小分子为前驱体，通过水热、溶剂热、微波、化学气相沉积等物理化学处理，得到金属氧化物纳米片。金属氧化物纳米片的制备方法通常需要苛刻的反应条件，会对环境造成污染，且成本较高。更为重要的是，许多金属氧化无需本身为非层状晶体结构，难以通过常规方法得到纳米片。其次，目前合制备出的金属氧化物纳米片多为单一结构，难以合成出层次结构的金属氧化物纳米片。再者，金属氧化物纳米片的通用合成方法仍然较少。
生物质以其可再生、环境友好、成本低廉以及原料来源广泛等优点，已被用于合成各类高附加值化学试剂以及功能性碳纳米材料。生物质为纳米材料的结构设计和功性能器件的制造提供了新可能。尽管近年来在生物质基纳米材料的合成方面取得的一定的进展，由于生物质材料合成过程本身可控性差，因而由生物质为结构导向剂合成出的金属氧化物纳米片鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服金属氧化物纳米片的制备难点，提供一种金属氧化物纳米片的通用制备方法。本发明反应条件温和、无环境污染、低成本的以常规无机盐为前驱体，以葡萄糖载体，合成各种金属氧化物纳米片。
本发明涉及一种金属氧化物纳米片的通用制备方法，具体步骤如下：
（1）将葡萄糖和无机盐按比例溶于去离子水中，形成均一的透明溶液，控制葡萄糖浓度为0.05-5克/升；
（2）将步骤（1）得到的透明溶液在预热好的管式炉或马弗炉中进行两步加热处理，得到金属氧化物纳米片。
本发明中，步骤（1）所述的无机盐为硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌、乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜或乙酸锌中的一种或它们的混合。
本发明中，步骤（2）所述的两步加热处理方法中，第一步加热温度为250-380℃，时间为20-40分钟；第二步加热温度为400-600℃，时间为30-300分钟。
本发明的有益效果在于：针对现有技术存在的不足，本发明人经过长期的实践与研究，提出了本发明的技术方案，该方案可实现金属氧化物纳米片的低成本、无污染、大规模制备。在本发明的技术路线中，无需高压反应条件，且反应过程快速、高效，解决了金属氧化物纳米片规模化制备的关键问题，为实现碳材料在催化、生物、光电等领域的应用提供了一种有效途径。本发明方法制备的金属氧化物纳米片由尺寸小于20纳米金属氧化物纳米点通过共享晶界的方式连接而成。相比于传统方法，本方法无需任何催化剂或模板剂，且合成过程快速、高效，产物杂质少。所得到的金属氧化物纳米片独特的层次结构使其能应用于电化学储能、光催化、光电材料等领域。本发明方法具有操作简单、成本低、无污染、原料可再生且来源广泛等优势，适合大规模生产和工业化应用。
附图说明
图1为所得金属氧化物纳米片的透射电镜图和扫描电镜图。（ａ）氧化锰纳米片的TEM图；（b）氧化锰纳米片边缘位置的SEM图；（c）氧化钴纳米片的TEM图；（d）氧化钴纳米片边缘位置的SEM图；（e）氧化镍纳米片的TEM图；（f）氧化镍纳米片边缘位置的SEM图；（g）氧化锌纳米片的TEM图；（h）氧化锌纳米片边缘位置的SEM图。
图２为所得复合金属氧化物纳米片的高分辨透射电镜图。（a）氧化锰纳米片的TEM图；（b）氧化锰纳米的晶格图；（c）氧化钴纳米片的TEM图；（d）氧化钴纳米片的晶格图；（e）氧化镍纳米片的TEM图；（f）氧化镍纳米片的晶格图；（g）氧化锌纳米片的TEM图；（h）氧化锌纳米片的晶格图。
具体实施方式
以下通过具体实例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或多个步骤不排斥在所述组合步骤前后还存在其它方法和步骤，或者这些明确提及的步骤之间还可以插入其它方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非为限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
（1）将4克葡萄糖、200毫克乙酸锰加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化锰纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例2
（1）将3克葡萄糖、200毫克乙酸铁加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化铁纳米片。加热前，管式炉已升温至350oC，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例3
（1）将3.5克葡萄糖、200毫克乙酸钴加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10oC/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化钴纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例4
（1）将2克葡萄糖、200毫克乙酸镍加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至600℃，并在该温度下保持5小时，得到氧化铁镍米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例5
（1）将2.5克葡萄糖、200毫克乙酸铜加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10oC/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化铜纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例6
（1）将4.5克葡萄糖、200毫克乙酸锌加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化锌纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例7
（1）将4克葡萄糖、200毫克硫酸锰加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化锰纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例8
（1）将3克葡萄糖、200毫克硫酸铁加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热40分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下保持3小时，得到氧化铁纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例9
（1）将3.5克葡萄糖、200毫克硫酸钴加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10oC/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化钴纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例10
（1）将2克葡萄糖、200毫克硫酸镍加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2 小时，得到氧化铁镍米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例11
（1）将2.5克葡萄糖、200毫克硫酸铜加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350oC的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下保持2 小时，得到氧化铜纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例12
（1）将4.5克葡萄糖、200毫克硫酸锌加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2 小时，得到氧化锌纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例13
（1）将4克葡萄糖、200毫克硝酸锰加入10 毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化锰纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例14
（1）将3克葡萄糖、200毫克硝酸铁加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化铁纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例15
（1）将3.5克葡萄糖、200毫克硝酸钴加入10 毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2 小时，得到氧化钴纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例16
（1）将2克葡萄糖、200毫克硝酸镍加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2 小时，得到氧化铁镍米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例17
（1）将2.5克葡萄糖、200毫克硝酸铜加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下保持2 小时，得到氧化铜纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
实施例18
（1）将4.5克葡萄糖、200毫克硝酸锌加入10毫升去离子水，充分搅拌，形成均一的溶液；
（2）将（1）中得到的溶液在350℃的管式炉中加热20分钟，随后以10℃/min的升温速率升温至400℃，并在该温度下保持2小时，得到氧化锌纳米片。加热前，管式炉已升温至350℃，溶液加热过程没有升温步骤；加热在空气中进行。加热后，样品在空气中自然冷却。
Claims (3)
1.一种金属氧化物纳米片的通用制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将葡萄糖和无机盐按比例溶于去离子水中，形成均一的透明溶液，控制葡萄糖浓度为0.05-5克/升；
（2）将步骤（1）得到的透明溶液在预热好的管式炉或马弗炉中进行两步加热处理，得到金属氧化物纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的无机盐为硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌、乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜或乙酸锌中的一种或它们的混合。
3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米片的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的两步加热处理方法中，第一步加热温度为250-380℃，时间为20-40分钟；第二步加热温度为400-600℃，时间为30-120分钟。
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| CN201910057569.4A CN110015695A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种金属氧化物纳米片的通用制备方法 |
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-
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- 2019-01-22 CN CN201910057569.4A patent/CN110015695A/zh active Pending
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