CN117446871A - 一种二维氧化铁纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种二维氧化铁纳米片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117446871A
CN117446871A CN202311330935.1A CN202311330935A CN117446871A CN 117446871 A CN117446871 A CN 117446871A CN 202311330935 A CN202311330935 A CN 202311330935A CN 117446871 A CN117446871 A CN 117446871A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimensional
ferric oxide
sheet
tube furnace
ferric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311330935.1A
Other languages
English (en)
Inventor
吴洁
刘淑娟
汪松
任小宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Jiangcheng Laboratory
Original Assignee
Hubei Jiangcheng Laboratory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Jiangcheng Laboratory filed Critical Hubei Jiangcheng Laboratory
Priority to CN202311330935.1A priority Critical patent/CN117446871A/zh
Publication of CN117446871A publication Critical patent/CN117446871A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/02—Particle morphology depicted by an image obtained by optical microscopy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/22—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本公开涉及纳米材料技术领域，提供了一种二维氧化铁纳米片及其制备方法。其中，二维氧化铁纳米片的制备方法包括：首先，将云母片放置于管式炉的下游区域；然后，将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体混合均匀，放置于管式炉的加热区域；最后，对管式炉进行加热，通过化学气相沉积工艺，在云母片上制得二维氧化铁纳米片。

Description

一种二维氧化铁纳米片及其制备方法
技术领域
本公开涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种二维氧化铁纳米片及其制备方法。
背景技术
相关技术中，合成纳米氧化铁的主要方法为溶液法。但是，采用溶剂法制备得到的氧化铁易受溶剂污染。并且，采用溶剂法制备得到的氧化铁为粉末状物质，其晶体间存在各向异性，会影响氧化铁的物理、化学和电学等性质，进而导致基于氧化铁制备的各类器件的性能受到影响。
发明内容
有鉴于此，本公开实施例为解决或改善背景技术中存在的技术问题而提供一种二维氧化铁纳米片及其制备方法。
本公开实施例提供了一种二维氧化铁纳米片的制备方法，包括：将云母片放置于管式炉的下游区域；将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体混合均匀，放置于所述管式炉的加热区域；对所述管式炉进行加热，通过化学气相沉积工艺，在所述云母片上制得所述二维氧化铁纳米片。
在一些实施例中，将所述氧化铁粉末和所述六水合氯化铁晶体混合均匀，包括：称取质量比为1：1的所述氧化铁粉末和所述六水合氯化铁晶体；将所述氧化铁粉末和所述六水合氯化铁晶体放置在研钵中研磨至混合均匀。
在一些实施例中，对所述管式炉进行加热，包括：将所述管式炉的温度升高至500-600℃，并保温25-45分钟。
在一些实施例中，所述管式炉的升温速率为15-25℃/min。
在一些实施例中，对所述管式炉进行加热的过程中，所述管式炉内压强为大气压强，并且，所述管式炉内为氩气气氛。
在一些实施例中，对所述管式炉进行加热之前，所述制备方法还包括：在所述管式炉内通入氩气，直至所述管式炉的管内压强为大气压强；关闭真空泵；减小氩气的流量至100sccm，打开所述管式炉的放气阀，保持所述管式炉的管内压强为大气压强。
在一些实施例中，在所述管式炉内通入氩气，直至所述管式炉的管内压强为大气压强之前，所述制备方法还包括：使用所述真空泵对所述管式炉进行抽真空，并在所述管式炉通入氩气，重复抽真空通氩气三次，将所述管式炉内的空气排尽。
在一些实施例中，对所述管式炉进行加热之后，所述制备方法还包括：在氩气气氛下，将所述管式炉自然冷却至室温。
在一些实施例中，将所述管式炉自然冷却至室温之后，所述制备方法还包括：停止通入氩气，将所述云母片取出，在所述云母片上得到具有单晶结构的所述二维氧化铁纳米片。
本公开实施例还提供了一种二维氧化铁纳米片，所述二维氧化铁纳米片通过上述任一实施例所述的二维氧化铁纳米片的制备方法制备得到。
在一些实施例中，所述二维氧化铁纳米片的形状为三角形或六边形；所述二维氧化铁纳米片的厚度为7-14nm。
由此可见，本公开实施例提供了一种二维氧化铁纳米片及其制备方法。其中，二维氧化铁纳米片的制备方法包括：将云母片放置于管式炉的下游区域；将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体混合均匀，放置于管式炉的加热区域；对管式炉进行加热，通过化学气相沉积工艺，在云母片上制得二维氧化铁纳米片。
本公开实施例中，以氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体为原料，通过化学气相沉积工艺制备二维氧化铁纳米片，如此，制备得到的氧化铁无表面污染，并且，制备得到的氧化铁为二维纳米结构材料，其具有独特的纳米片结构、大的表面积和非凡的物理化学性能，有利于提高基于氧化铁制备的各类器件的性能。
本公开的一个或多个实施例的细节在下面的附图和描述中提出。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备方法的流程示意图一；
图2为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备方法的流程示意图二；
图3为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备方法的流程示意图三；
图4为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备方法的流程示意图四；
图5为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备过程的装置示意图；
图6为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的拉曼光谱图；
图7为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的光镜图一；
图8为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的光镜图二；
图9为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的光镜图三；
图10为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的原子力显微镜表征图一；
图11为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的原子力显微镜表征图二；
图12为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的原子力显微镜表征图三；
图13为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的原子力显微镜表征图四。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开，而不应被这里阐述的具体实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本公开更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本公开可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本公开发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述；即，这里不描述实际实施例的全部特征，不详细描述公知的功能和结构。
在附图中，为了清楚，层、区、元件的尺寸以及其相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。
应当明白，当元件或层被称为“在……上”、“与……相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在……上”、“与……直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此，在不脱离本公开教导之下，下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。而当讨论的第二元件、部件、区、层或部分时，并不表明本公开必然存在第一元件、部件、区、层或部分。
空间关系术语例如“在……下”、“在……下面”、“下面的”、“在……之下”、“在……之上”、“上面的”等，在这里可为了方便描述而被使用从而描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，然后，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在……下面”和“在……下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(旋转90度或其它取向)并且在此使用的空间描述语相应地被解释。
在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本公开的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。本文中所有数值范围均包括端点值。
相关技术中，合成纳米氧化铁的主要方法为溶液法。但是，采用溶剂法制备得到的氧化铁易受溶剂污染。并且，采用溶剂法制备得到的氧化铁为粉末状物质，其晶体间存在各向异性，会影响氧化铁的物理、化学和电学等性质，进而导致基于氧化铁制备的各类器件的性能受到影响。
基于此，本公开提出了以下技术方案：
本公开实施例提供了一种二维氧化铁纳米片的制备方法，附图1为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备方法的流程示意图。参见附图1，方法包括如下步骤：
步骤S101：将云母片(mica)放置于管式炉的下游区域；
步骤S102：将氧化铁(Fe2O3)粉末和六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)混合均匀，放置于管式炉的加热区域；
步骤S103：对管式炉进行加热，通过化学气相沉积(CVD)工艺，在云母片上制得二维氧化铁纳米片。
本公开实施例中，选用云母片作为衬底，云母片具有高的热稳定性、光滑的惰性表面和原子在其表面迁移能垒较小等优势，有利于二维氧化铁纳米片在云母片表面上沉积生长。具体地，云母片可以是白云母、黑云母或金云母片等等。本公开对此不作具体限定。
本公开实施例中，六水氯化铁晶体的熔沸点低于氧化铁粉末的熔沸点。也就是说，氧化铁粉末具有较高的熔沸点，而六水氯化铁晶体则具有较低的熔沸点。具体地，氧化铁粉末的熔点为1565℃，沸点为3414℃；六水氯化铁晶体的熔点37℃，沸点为280-285℃。
需要说明的是，氧化铁粉末具有较高的熔沸点，导致氧化铁在较低的温度条件下是无法实现加热蒸发的，也无法迁移至在管式炉的下游区域沉积。因此，本公开实施例通过将氧化铁粉末和六水合氯化铁混合均匀，使得六水氯化铁晶体在较低的温度条件下加热蒸发时，能够带动混合的氧化铁粉末迁移至管式炉的下游区域沉积，如此，可以在云母片上得到二维氧化铁纳米片。
可以理解的是，本公开实施例以氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体为原料，通过化学气相沉积工艺制备二维氧化铁纳米片，如此，可以改善相关技术中采用溶液法制备的氧化铁存在溶剂污染的问题，得到表面干净无污染的二维氧化铁纳米片。并且，制备得到的氧化铁为二维纳米结构材料，其具有独特的纳米片结构、大的表面积和非凡的物理化学性能，有利于提高基于氧化铁制备的各类器件的性能。
附图2至附图4为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备方法的可选的流程示意图，附图5为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的制备过程的装置示意图。以下结合附图2至附图5对本公开实施例提供的二维氧化铁纳米片的制备方法进行进一步说明。
首先，执行步骤S101：将云母片放置于管式炉的下游区域；执行步骤S102：将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体混合均匀，放置于管式炉的加热区域。
本公开实施例中，参见附图5，管式炉10可以为水平管式炉，管式炉10位于石英管中。管式炉10可以包括上游区域A1，中游区域A2和下游区域A3。具体地，管式炉10的中游区域A2为加热区域，管式炉10的上游区域A1和下游区域A3分别位于加热区域的两端。
这里，管式炉10仅将中游区域A2设置为加热区域，也就是说，管式炉的不同区域的温度并不相同。具体地，管式炉的上游区域A1和下游区域A3的温度低于管式炉的中游区域A2的温度。
本公开实施例中，参见附图5，将云母片11放置于管式炉10的下游区域A3之前，制备方法还包括：首先，切割多个具有相同尺寸的云母片11；然后，将云母片11暴露于空气中的上下表层去除；最后，将多个云母片11放在石英板(附图5未示出)上。
本公开实施例中，参见附图5，将云母片11放置于管式炉的下游区域A3。例如，可以将承载多个云母片11的石英板放置于距离加热区域5-20cm的位置。
可以理解的是，将云母片暴露于空气中的上下表层去除，可以得到具有较高表面洁净度的云母片，进而可以避免或改善云母片表面存在杂质等情况，提高后续在云母片上沉积的二维氧化铁纳米片的表面洁净度。
当然，在一些其他实施例中，也可以通过清洗云母片来保证云母片表面的洁净度。此处不做具体限定。
在本公开的一些实施例中，参见附图2，将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体混合均匀的方法还包括如下步骤：
步骤S1021：称取质量比为1：1的氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体；
步骤S1022：将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体放置在研钵中研磨至混合均匀。
本公开实施例中，可以称取10mg氧化铁粉末和10mg六水合氯化铁晶体放在研钵中，并将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体研磨10min，使其均匀混合。然后将混合均匀的粉末(即混合均匀的氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体)放入干净的陶瓷舟12(如附图5所示)里，并将陶瓷舟12放入管式炉的正下方(即管式炉的加热区域)。这里，氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体均为固态物质。
可以理解的是，通过设置氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体质量比为1：1，可以控制后续六水合氯化铁晶体加热蒸发时带出的氧化铁源(即氧化铁粉末)的质量，有利于在云母片上形成厚薄均匀二维氧化铁纳米片。这是因为，当六水合氯化铁晶体的质量远小于氧化铁粉末时，容易导致六水合氯化铁晶体加热蒸发时带出的氧化铁源太少，进而导致形成的二维氧化铁纳米片量少或者没有；当六水合氯化铁晶体的质量远大于氧化铁粉末时，则会导致六水合氯化铁晶体加热蒸发时带出的氧化铁源过多，进而导致二维氧化铁纳米片变厚。
在本公开的一些实施例中，参见附图3，在将氧化铁(Fe2O3)粉末和六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)混合均匀，放置于管式炉的加热区域之后，二维氧化铁纳米片的制备方法还包括：
步骤S201：使用真空泵对管式炉进行抽真空，并在管式炉通入氩气(Ar)，重复抽真空通氩气三次，将管式炉内的空气排尽。
本公开实施例中，可以采用真空泵抽真空以降低管式炉的炉内压力至0.1Pa以下，然后在管式炉内充入高纯度氩气使炉内压强恢复至大气压强。这里，氩气属于惰性气体，在重复抽真空通氩气的步骤中，氩气的流速可以保持在100-200sccm之间。
可以理解的是，通过真空泵将体系内气体排尽，并通入氩气，反复三次操作，可以彻底地排尽体系内的空气，达到对管式炉进行清洗的目的，以减少管式炉内的杂质，提高后续形成的二维氧化铁纳米片的纯度。
在本公开的一些实施例中，继续参见附图3，在将管式炉内的空气排尽之后，对管式炉进行加热之前，二维氧化铁纳米片的制备方法还包括如下步骤：
步骤S202：在管式炉内通入氩气，直至管式炉的管内压强为大气压强(即常压)；
步骤S203：关闭真空泵；
步骤S204：减小氩气的流量至100sccm，打开管式炉的放气阀，保持管式炉的管内压强为大气压强。
可以理解的是，在管式炉内通入氩气，并打开管式炉的放气阀，使得氩气在管式炉内的一端不断进气，在管式炉内的另一端不断排气，使管式炉内气体含量一直处于动态平衡，如此，可以使得管式炉内的气氛为氩气，并且维持管式炉的管内压强为大气压强(即压强恒定)。这里，氩气的输入-输出方向即管式炉的上游区域至下游区域方向。
然后，执行步骤S103：对管式炉进行加热，通过化学气相沉积工艺，在云母片上制得二维氧化铁纳米片。
在本公开的一些实施例中，参见附图5，对管式炉10进行加热，包括：将管式炉的温度升高至500-600℃，并保温25-45分钟。
本公开实施例中，管式炉加热后的最高温度为500-600℃，包括端点值。例如，管式炉最高温度可以为510℃、530℃、550℃、570℃或590℃等。管式炉加热至最高温度后的保温时间为25-45分钟，包括端点值。例如，保温时间可以为27分钟、30分钟、35分钟、38分钟或42分钟。
在本公开的一些实施例中，参见附图5，管式炉10的升温速率为15-25℃/min，包括端点值。也就是说，管式炉的炉内温度以15-25℃/min的速度升高。例如，管式炉的升温速率可以为17℃/min、20℃/min、21℃/min或23℃/min。
如上所述，本公开实施例中，对管式炉进行加热，可以采用20℃/min的升温速率将管式炉的炉内温度升高至550℃，然后保温30分钟；或者，采用25℃/min的升温速率将管式炉的炉内温度升高至600℃，然后保温45分钟。这里，通过精确调整生长参数(例如，加热温度、升温速率、保温时间和载气流速等)，可以获得具有较大表面积的二维氧化铁纳米片。
需要说明的是，管式炉内的最高温度为500-600℃，远低于氧化铁粉末熔沸点，也就是说氧化铁粉末在该温度下无法加热蒸发，也就无法迁移至在管式炉的下游区域沉积。但是，氧化铁粉末可以在六水氯化铁晶体加热蒸发，被带动迁移至管式炉的下游区域沉积。
在本公开的一些实施例中，参见附图5，对管式炉10进行加热的过程中，管式炉内压强为大气压强，并且，管式炉内为氩气气氛。也就是说，在对管式炉进行加热的过程中，管式炉内也持续通有氩气，管式炉内气体含量一直处于动态平衡，进而使得管式炉内的压强保持为常压。因此，管式炉内进行的化学气相沉积工艺是在常压环境下完成的。
可以理解的是，采用常压化学气相沉积相比真空化学气相沉积条件要求低，可以减少二维氧化铁纳米片的生产成本，而且，常压化学气相沉积的反应时间较短，得到的二维氧化铁纳米片的产品质量也较好。
在本公开的一些实施例中，参见附图4，对管式炉进行加热之后，二维氧化铁纳米片的制备方法还包括步骤S301：在氩气气氛下，将管式炉自然冷却至室温。
在本公开的一些实施例中，继续参见附图4，将管式炉自然冷却至室温之后，二维氧化铁纳米片的制备方法还包括步骤S302：停止通入氩气，将云母片取出，在云母片上得到具有单晶结构的二维氧化铁纳米片。
附图6为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的拉曼光谱图；其中，曲线1为合成的二维氧化铁纳米片的拉曼光谱，曲线2为云母片的拉曼光谱。
本公开实施例中，由拉曼光谱图可知，合成的二维纳米片的特征振动峰在222cm-1，242cm-1，291cm-1，405cm-1，499cm-1，605cm-1处，与氧化铁粉末的拉曼振动峰相一致，因此，拉曼表征证明所合成的二维纳米片为二维氧化铁纳米片。
可以理解的是，在云母片上得到的二维氧化铁纳米片为超薄的单晶结构，也就是说二维氧化铁纳米片具有较高的结晶度，有利于进一步提高二维氧化铁纳米片的物理、化学、光学等方面的性能。
附图7至附图9为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的光镜图。
本公开实施例中，参见附图7，二维氧化铁纳米片在云母片上是平铺生长的，二维氧化铁纳米片的形状为三角形(如附图8所示)或六边形(如附图8或附图9所示)。
本公开实施例中，二维氧化铁纳米片的厚度小于15nm。优选地，二维氧化铁纳米片的厚度为7-14nm，包括端点值。例如，二维氧化铁纳米片的厚度可以为7.5nm、9nm、10.5nm、12nm、13.5nm等等。
需要说明的是，原子力显微镜(AFM)在垂直方向的分辨率通常为纳米级别，因此可以很好的用于表征纳米片厚度。
附图10至附图13为本公开实施例提供的一种二维氧化铁纳米片的原子力显微镜表征图。如图所示，附图10至附图13中的氧化铁纳米片的厚度分别为7.35nm、8.17nm、11.00nm、13.70nm，其厚度均小于15纳米。
可以理解的是，本公开实施例所合成的氧化铁为超薄的二维纳米片结构。由于二维材料具有独特的量子效应(即当材料的层数减少到二维时，材料的电子结构将受到量子力学的限制，从而表现出特殊的物理化学性质)，氧化铁具有非凡的物理化学性能，有利于提高基于氧化铁制备的各类器件的性能。
本公开实施例还提供了一种二维氧化铁纳米片，该二维氧化铁纳米片通过上述任一实施例的二维氧化铁纳米片的制备方法制备得到。
在本公开的一些实施例中，参见附图7，二维氧化铁纳米片的形状为三角形(如附图8)或六边形(如附图8或附图9所示)。
在本公开的一些实施例中，二维氧化铁纳米片的厚度小于15nm。优选地，二维氧化铁纳米片的厚度为7-14nm(如附图10至附图13所示)，包括端点值。例如，二维氧化铁纳米片的厚度可以为7.5nm、9nm、10.5nm、12nm、13.5nm等等。具体地，附图10至附图13中的氧化铁纳米片的厚度分别为7.35nm、8.17nm、11.00nm、13.70nm，其厚度均小于15纳米。
本公开实施例还提供了上述任一实施例所制备的二维氧化铁纳米片或上述任一实施例所述的二维氧化铁纳米片在光电子器件、电子器件或能源存储等方面的应用。
需要说明的是，本公开实施例提供的二维氧化铁纳米片在光电催化、电子器件、能源存储或光电探测中的具体应用方式和应用条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的二维氧化铁纳米片的常规应用方式和应用条件即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。
还需要说明的是，本公开实施例提供的二维氧化铁纳米片及其制备方法可应用于其他半导体器件中，在此不做过多限定。本公开提供的二维氧化铁纳米片的实施例与二维氧化铁纳米片的制备方法的实施例属于同一构思；各实施例所记载的技术方案中各技术特征之间，在不冲突的情况下，可以任意组合。
以上，仅为本公开的较佳实施例而已，并非用于限定本公开的保护范围，凡在本公开的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将云母片放置于管式炉的下游区域；
将氧化铁粉末和六水合氯化铁晶体混合均匀，放置于所述管式炉的加热区域；
对所述管式炉进行加热，通过化学气相沉积工艺，在所述云母片上制得所述二维氧化铁纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，将所述氧化铁粉末和所述六水合氯化铁晶体混合均匀，包括：
称取质量比为1：1的所述氧化铁粉末和所述六水合氯化铁晶体；
将所述氧化铁粉末和所述六水合氯化铁晶体放置在研钵中研磨至混合均匀。
3.根据权利要求1或2所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，对所述管式炉进行加热，包括：
将所述管式炉的温度升高至500-600℃，并保温25-45分钟。
4.根据权利要求3所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，所述管式炉的升温速率为15-25℃/min。
5.根据权利要求1或2所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，对所述管式炉进行加热的过程中，所述管式炉内压强为大气压强，并且，所述管式炉内为氩气气氛。
6.根据权利要求5所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，对所述管式炉进行加热之前，所述制备方法还包括：
在所述管式炉内通入氩气，直至所述管式炉的管内压强为大气压强；
关闭真空泵；
减小氩气的流量至100sccm，打开所述管式炉的放气阀，保持所述管式炉的管内压强为大气压强。
7.根据权利要求6所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，在所述管式炉内通入氩气，直至所述管式炉的管内压强为大气压强之前，所述制备方法还包括：
使用所述真空泵对所述管式炉进行抽真空，并在所述管式炉通入氩气，重复抽真空通氩气三次，将所述管式炉内的空气排尽。
8.根据权利要求1或2所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，对所述管式炉进行加热之后，所述制备方法还包括：
在氩气气氛下，将所述管式炉自然冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的二维氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，将所述管式炉自然冷却至室温之后，所述制备方法还包括：
停止通入氩气，将所述云母片取出，在所述云母片上得到具有单晶结构的所述二维氧化铁纳米片。
10.一种二维氧化铁纳米片，其特征在于，所述二维氧化铁纳米片通过权利要求1-9任一项所述的二维氧化铁纳米片的制备方法制备得到。
11.根据权利要求10所述的二维氧化铁纳米片，其特征在于，
所述二维氧化铁纳米片的形状为三角形或六边形；
所述二维氧化铁纳米片的厚度为7-14nm。
CN202311330935.1A 2023-10-13 2023-10-13 一种二维氧化铁纳米片及其制备方法 Pending CN117446871A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311330935.1A CN117446871A (zh) 2023-10-13 2023-10-13 一种二维氧化铁纳米片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311330935.1A CN117446871A (zh) 2023-10-13 2023-10-13 一种二维氧化铁纳米片及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117446871A true CN117446871A (zh) 2024-01-26

Family

ID=89595765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311330935.1A Pending CN117446871A (zh) 2023-10-13 2023-10-13 一种二维氧化铁纳米片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117446871A (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120015211A1 (en) * 2009-03-16 2012-01-19 Zhiyong Gu Methods for the fabrication of nanostructures
US20130251624A1 (en) * 2012-03-20 2013-09-26 Korea University Research And Business Foundation Method for preparation of hematite iron oxide with different nanostructures and hematite iron oxide prepared thereby
CN104704063A (zh) * 2012-10-05 2015-06-10 巴斯夫公司 含氧化铁的效果颜料、其制备及其用途
CN107746081A (zh) * 2017-11-10 2018-03-02 河南理工大学 一种二维纳米片形态α‑Fe2O3材料的制备方法
CN108101119A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 济宁学院 氧化纳米片材料的制备方法
CN110015695A (zh) * 2019-01-22 2019-07-16 复旦大学 一种金属氧化物纳米片的通用制备方法
CN111218717A (zh) * 2020-02-17 2020-06-02 燕山大学 一种生长Fe掺杂单层WS2二维晶体的方法
CN111254488A (zh) * 2020-01-20 2020-06-09 电子科技大学 一种二维超薄Fe3O4单晶纳米片的制备方法及其应用
CN113428845A (zh) * 2021-08-25 2021-09-24 中国人民解放军国防科技大学 一种二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法
CN114808140A (zh) * 2021-01-27 2022-07-29 河南大学 一种二维单晶四氧化三铁纳米材料及制备方法
CN115259235A (zh) * 2021-04-30 2022-11-01 遵义师范学院 纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120015211A1 (en) * 2009-03-16 2012-01-19 Zhiyong Gu Methods for the fabrication of nanostructures
US20130251624A1 (en) * 2012-03-20 2013-09-26 Korea University Research And Business Foundation Method for preparation of hematite iron oxide with different nanostructures and hematite iron oxide prepared thereby
CN104704063A (zh) * 2012-10-05 2015-06-10 巴斯夫公司 含氧化铁的效果颜料、其制备及其用途
CN107746081A (zh) * 2017-11-10 2018-03-02 河南理工大学 一种二维纳米片形态α‑Fe2O3材料的制备方法
CN108101119A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 济宁学院 氧化纳米片材料的制备方法
CN110015695A (zh) * 2019-01-22 2019-07-16 复旦大学 一种金属氧化物纳米片的通用制备方法
CN111254488A (zh) * 2020-01-20 2020-06-09 电子科技大学 一种二维超薄Fe3O4单晶纳米片的制备方法及其应用
CN111218717A (zh) * 2020-02-17 2020-06-02 燕山大学 一种生长Fe掺杂单层WS2二维晶体的方法
CN114808140A (zh) * 2021-01-27 2022-07-29 河南大学 一种二维单晶四氧化三铁纳米材料及制备方法
CN115259235A (zh) * 2021-04-30 2022-11-01 遵义师范学院 纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法
CN113428845A (zh) * 2021-08-25 2021-09-24 中国人民解放军国防科技大学 一种二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
樊亮, 彭同江, 孙红娟, 马国华: "氧化铁-云母纳米薄膜材料的制备研究", 中国矿业, no. 01, 15 January 2005 (2005-01-15) *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Controlled growth of single‐crystal graphene films
Yu et al. Synthesis of high quality two-dimensional materials via chemical vapor deposition
Gao et al. Catalyst-free growth of two-dimensional hexagonal boron nitride few-layers on sapphire for deep ultraviolet photodetectors
Baraton et al. Synthesis of few-layered graphene by ion implantation of carbon in nickel thin films
US9515143B2 (en) Heterogeneous layered structure, method of preparing the heterogeneous layered structure, and electronic device including the heterogeneous layered structure
CN104389016B (zh) 一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
CN110616414B (zh) 一种制备二维BiOBr薄膜的方法
CN110002504B (zh) 一种二硫化铼纳米片的制备方法
CN109161844B (zh) 一种包络高取向氮化硼纳米晶的硼碳氮薄膜及其制备方法
WO2016149934A1 (zh) 石墨烯的生长方法
Ma et al. Progress of graphene growth on copper by chemical vapor deposition: Growth behavior and controlled synthesis
CN111392685B (zh) 二维自组装的m1/m2-vo2同质结纳米片及其制备方法
Mahdhi et al. Influence of sputtering power on the properties of thin layers of GZO for photovoltaic applications
Yousefi et al. Auger and photoluminescence analysis of ZnO nanowires grown on AlN thin film
Tatsuoka et al. Syntheses of a Variety of Silicide Nanowire and Nanosheet Bundles
CN117446871A (zh) 一种二维氧化铁纳米片及其制备方法
Shin et al. Effects of different annealing atmospheres on the surface and microstructural properties of ZnO thin films grown on p-Si (1 0 0) substrates
CN108914206B (zh) 一种碲化镍二维材料及其制备和应用
CN114808140B (zh) 一种二维单晶四氧化三铁纳米材料及制备方法
CN115341273A (zh) 一种大尺寸二维热电材料碲化铋单晶的制备
CN114775049A (zh) 一种Cr3Te4非层状二维材料及其制备和应用
Sani et al. The effect of carrier gas flow on structural and optical properties of TiO2 nanowires
CN113373423A (zh) 一种非金属基材表面直接生长石墨烯薄膜的方法
Tak et al. Selective growth of ZnO nanoneedles on Si substrates by metalorganic chemical vapor deposition
CN112897478B (zh) 一种三硒化二铟纳米带及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination