CN104704063A - 含氧化铁的效果颜料、其制备及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明论述一种含氧化铁的效果颜料以及其制备和使用方法。所述含氧化铁的效果颜料可包括与颗粒状基底直接接触的氧化铁涂层，所述氧化铁涂层可以具有较高的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿含量；以及少量的有毒金属。一种用于制备所述颜料的方法可包括将五羰基铁化学气相沉积到颗粒状基底上。所述含氧化铁的效果颜料可并入如化妆品等组合物中。

Description

含氧化铁的效果颜料、其制备及其用途
相关申请的交叉参考
本文要求2012年10月5日提交的美国临时专利申请号61/710,191的提交日的权益。上述申请的完整公开内容通过引用的方式整体并入本文中。
技术领域
本公开提供了含氧化铁的效果颜料，以及其制备和使用方法。所述含氧化铁的效果颜料可以包括颗粒状基底和氧化铁涂层，所述氧化铁涂层可以与所述颗粒状基底直接接触并至少部分地封装所述颗粒状基底。所述含氧化铁的效果颜料可以用作着色剂，并且可以展现出几乎与角度无关的亮度。用于提供所述含氧化铁的效果颜料的方法可以包括由五羰基铁蒸气将Fe2O3层直接沉积到颗粒状基底上。含氧化铁的效果颜料的一个益处可以是较低的有毒金属(如铅和钴)含量，而这是化妆品应用，尤其是用于唇部区域所希望的。
背景
在以下论述背景时，提到了某些结构和/或方法。然而，以下参考文献不应当解释为承认这些结构和/或方法构成了现有技术。申请人明确地保留证明这些结构和/或方法不作为现有技术的权利。
效果颜料典型地是由涂有一个或更多个反射层/透射层的多个颗粒状基底构成。典型地，效果颜料是已经涂有金属氧化物层的基底，如天然云母或玻璃。如果使用无色的金属氧化物来涂布颗粒状基底，那么效果颜料会因光反射和折射而展现出类似珍珠的光泽。另外，效果颜料还可以展现出干涉色效应。如果使用有色的金属氧化物，那么观察到的效果取决于反射、折射和吸收。
效果颜料称为珠母颜料(pearlescent pigment)或珠光颜料(nacreouspigment)，并且可以用于赋予材料珍珠光泽、金属光泽和/或接近彩虹色的多色效果。举例来说，效果颜料可以并入化妆品或个人护理组合物中以提供颜色、彩虹色、光泽和/或令人愉悦的触觉特性。
已经通过将氧化铁直接沉积到基底(如云母)上来制备效果颜料。然而，使用湿式技术，如FeCl3的水溶液沉积来沉积氧化铁以形成氧化铁涂层可能产生不利的有毒金属含量，及其它杂质。另外，一些湿式沉积方法典型地需要在超过500℃的温度下煅烧效果颜料。当TiO2与Fe2O3同时存在时，高煅烧温度会导致形成钛酸铁物质。已经使用化学气相沉积(CVD)技术将氧化铁沉积到基底上来制备效果颜料。不过，先前未研究或确定这些颜料的纯度以及钛酸铁形成的不存在。
本领域中仍然需要具有改进的特性的含氧化铁的效果颜料。
发明概述
以下实施方案满足并解决了这些需求。以下概述并非详尽的综述。其不打算标识各种实施方案的关键或决定性要素，也不打算描绘其范围。
本文论述的实施方案涉及含氧化铁的效果颜料、其制备方法，以及所述含氧化铁的效果颜料例如在化妆品方面的应用。含氧化铁的效果颜料可以包含较高含量的以下各物中的一种或更多种：赤铁矿、磁铁矿及磁赤铁矿。效果颜料可以基本上不含钛酸铁。此外，本文所公开的含氧化铁的效果颜料可以有较低含量的重金属杂质(如铅)存在于所述含氧化铁的效果颜料中。
本文提供了含氧化铁的效果颜料的实施方案，其包含：颗粒状基底；以及氧化铁涂层，所述氧化铁涂层可以与所述颗粒状基底直接接触并且至少部分地封装所述颗粒状基底，其中所述氧化铁涂层包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且其中所述含氧化铁的效果颜料包含：≤30.0ppm Ba，≤15.0ppm Cr，≤10.0ppm Pb及≤10.0ppm Ni。在一个实施方案中，颗粒状基底可以是以下各物中的一种或更多种：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母，及涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2。颗粒状基底包含氟金云母，并且氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿。颗粒状基底可以包含氟金云母；并且含氧化铁的效果颜料可以另外包含：≤2.0ppm Cd，≤1.0ppm Co，≤20.0ppm Cu，≤1.0ppmSb，≤2.0ppm Se及≤70.0ppm Zn。含氧化铁的效果颜料的直径可以是约10μm到约300μm。氧化铁涂层的厚度可以是约1nm到约200nm。颗粒状基底可以包含氟金云母；并且氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿，并且其中含氧化铁的效果颜料可以包含：≤12.0ppm Ba，≤15.0ppm Cr，≤1.0ppm Pb及≤8.0ppm Ni。
本文提供了一种制备含氧化铁的效果颜料的方法，所述方法可以包括由五羰基铁蒸气将氧化铁直接沉积到颗粒状基底上，以在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层，其中所述氧化铁涂层可以与所述基底直接接触并至少部分地封装所述基底，并且所述氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；其中所述颗粒状基底可以是以下各物之一：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母、涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2；及其任何组合；并且其中所述含氧化铁的效果颜料包含：≤30.0ppm Ba，≤15.0ppm Cr，≤10.0ppm Pb及≤10.0ppm Ni。在一个实施方案中，沉积步骤可以包括：将所述颗粒状基底提供于反应室中；通过将第一惰性气体抽吸到所述反应室中来使所述颗粒状基底流体化；将所述反应室加热到约80℃至约325℃；将第二气体抽吸到所述反应室中，其中所述第二气体包含氧气；将第三惰性气体抽吸到所述反应室中，其中所述第三惰性气体包含五羰基铁；及在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层，以制备所述含氧化铁的效果颜料。第一惰性气体可以按约1600l/h到约2400l/h速率抽吸到反应室中。第三惰性气体可以按约160l/h到约240l/h速率抽吸到反应室中。氧化铁涂层的厚度可以是约1nm到约200nm。基底可以包含氟金云母；并且含氧化铁的效果颜料可以另外包含：≤2.0ppm Cd，≤1.0ppmCo，≤20.0ppm Cu，≤1.0ppm Sb，≤2.0ppm Se及≤70.0ppm Zn。基底可以包含氟金云母；并且氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且其中含氧化铁的效果颜料可以包含：≤12.0ppmBa，≤15.0ppm Cr，≤1.0ppm Pb及≤8.0ppm Ni。
本文提供了一种化妆品，所述化妆品可以包含以上描述的含氧化铁的效果颜料。在一个实施方案中，化妆品是乳霜、乳液、泡沫剂、凝胶、洗液、乳剂、摩丝、油膏、软膏、干粉、喷雾剂、悬浮液或其组合。化妆品选自由以下各物组成的组：遮瑕棒、粉底、舞台化妆、睫毛液、眼影、染发剂、唇膏、润唇膏、眼线笔、眼妆、化妆刷、眉笔、乳霜、干粉、指甲油、皮肤光泽棒、发胶、扑面粉、美腿化妆品、驱虫水、洗甲油、香水及洗发精。
本文提供了一种改变皮肤外观的方法，所述方法包括将光学有效量的以上所描述的化妆品施用到有需要的个体的皮肤上。
本文提供了含氧化铁的效果颜料的用途，所述效果颜料是用于制备用以改善皮肤外观和/或感觉的化妆品。
本文提供了一种含氧化铁的效果颜料，所述含氧化铁的效果颜料可以包含：颗粒状基底；以及氧化铁涂层，其可以与所述颗粒状基底直接接触并且至少部分地封装所述颗粒状基底，其中所述氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且其中所述含氧化铁的效果颜料包含：≤30.0ppm Ba，≤15.0ppm Cr，≤10.0ppm Pb，≤10.0ppm Ni，并且其中所述含氧化铁的效果颜料不含铁板钛矿。颗粒状基底包含氟金云母，并且氧化铁涂层包含≥98％的赤铁矿。
应了解，前述大体说明和以下详细说明是示例性以及解释性的，并且旨在提供对所公开的颜料、方法及用途的进一步解释。
发明详述
除非另作说明，否则在本说明书通篇应用以下定义。
术语“颜料”是指有色并且在一小时内不能溶解于水、丙酮或己烷中的固体物质组合物。
术语“效果颜料”是指通过反射和/或透射和/或折射与可见光相互作用的颜料。
术语“颗粒状基底”是指最大尺寸小于500微米的固体物质组合物。
短语“至少部分地封装”意思指，部分封装的物体的至少约51％的表面积被封装材料覆盖。
术语“赤铁矿”是指根据三方六方(菱形)晶系结晶的Fe2O3。赤铁矿还可以表示为α-Fe2O3。
术语“磁赤铁矿”是指γ-Fe2O3，它是以等轴五角三四面体晶系(isometric tetartoidal lattice system)结晶。
如本文所使用，“钛酸铁”是指不同比率的铁与钛的氧化物混合物。钛酸铁的非限制性实例是铁板钛矿，其具有式Fe2TiO5。
术语“天然云母”意思指从自然界获得的任何云母。
术语“合成云母”意思指通过非天然方式，如通过实验室制备产生的云母。氟金云母是一种示例性合成云母。
如本文中所使用，术语“直径”是指颗粒的最大尺寸，而并非指示颗粒或颗粒状基底是圆形或球形或是片状的。
术语“约”当修饰不作为一个范围的一部分的数字时，是指数字±10％。术语约意思指数值范围下限-10％以及数值范围上限+10％。
应了解，在本文所陈述的任何范围之间的任何和所有全整数或部分整数都包括在本文中。
除非另外规定，否则本说明书中的所有测量值都是根据公制单位。
除非另外规定，否则定冠词“一个(种)”和“所述”可以指一个(种)或一个(种)以上的由所述定冠词修饰的对象。
如本公开关于所公开的物质组合物和方法所预想的，在一个方面，本公开的实施方案包含本文所公开的组分和/或步骤。在另一个方面，本公开的实施方案基本上由本文所公开的组分和/或步骤组成。在又另一个方面，本公开的实施方案由本文所公开的组分和/或步骤组成。
本文所论述的实施方案涉及一种含氧化铁的效果颜料，其包含：颗粒状基底；和氧化铁涂层，所述氧化铁涂层与所述颗粒状基底直接接触并至少部分地封装所述颗粒状基底。氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。氧化铁涂层还可以包含≤30.0ppm Ba；≤15.0ppm Cr；≤10.0ppm Pb；及≤10.0ppm Ni。
颗粒状基底可以是不能溶解于水、丙酮或己烷中；具有从约3微米到约500微米的直径；并且足够光滑以允许在含氧化铁的效果颜料中观察到干涉效应的任何固体材料。举例来说，适合的基底包括了具有光滑、基本上平坦的表面的片状颗粒。颗粒状基底可以是透明或不透明的，包括具有至少75％的透射率。适用于颗粒状基底的材料的实例包括以下一种或更多种：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母，及涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2。然而，用于颗粒状基底的材料不限于上述材料。应了解，上述任何颗粒状基底材料都可以涂有一个或更多个由另一材料(如TiO2或SnO和TiO2，及类似物)形成的层，由此形成例如涂有TiO2的二氧化硅。天然云母可以包括天然白云母、天然绢云母及天然金云母。合成云母可以包括合成氟金云母。在一个实施方案中，颗粒状基底包含氟金云母，其具有低于百万分之5(ppm)的As、Ba、Cd、Co、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb、Se和/或Zn，包括低于1ppm的As、Cd、Hg、Pb和/或Sb。
已经发现，含氧化铁的效果颜料的纯度可能受到氧化铁涂层和颗粒状基底中有毒金属含量以及用于沉积氧化铁涂层的工艺的影响。举例来说，并且不希望受任何特定理论的束缚，合成云母中的较低金属含量可以与所选沉积方法(如CVD)组合，由此制备出有毒金属污染物的量极低的含氧化铁的效果颜料。因此，以包含合成云母作为颗粒状基底的含氧化铁的效果颜料的一个益处可以是比天然云母低的金属含量。举例来说，一种类型的合成云母是氟金云母。已经发现，通过控制每种起始物质的纯度水平并且使用CVD沉积步骤，可以制备出具有有利地低有毒金属含量的含氧化铁的效果颜料。
在一些实施方案中，颗粒状基底包括合成氟金云母，已经发现，此种氟金云母具有高纯度的益处。在一个实施方案中，颗粒状基底包括玻璃片(硼硅酸盐)，由此制备出更高色度的颜料。在其它实施方案中，颗粒状基底可以包括合成氧化铝和二氧化硅，其益处是具有更光滑的表面。在一个实施方案中，天然云母是用作颗粒状基底的最便宜的原材料。
用于本公开中的颗粒状基底可以是形状不规则的。不过，颗粒状基底在本文中仍将称为具有“直径”，其中直径是指颗粒的最大尺寸。颗粒状基底的平均直径可以从约10微米到约300微米，从15微米到250微米，或从20微米到150微米。颗粒状基底还可以具有超过约5的纵横比。颗粒状基底的比表面积(BET)可以在约0.2到25m2/g范围内，包括2-15m2/g。然而，应了解，可以基于预定应用来选择适合的直径、纵横比和/或比表面积。
氧化铁涂层的实施方案可以包括≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿，或者可以包括≥99％，或可以包括≥99.5％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。在一个实施方案中，氧化铁涂层的厚度可以在约1nm到约200nm、约20nm到约150nm或约25nm到150nm范围内。涂层的厚度不受特别限制，只要厚度允许观察到多种干涉色即可。通过调整氧化铁层的厚度，氧化铁效果颜料可以展现干涉色，包括青铜色、铜色、赤褐色及本领域中已知的其它颜色。
在一个实施方案中，氧化铁涂层可以与颗粒状基底直接接触，并且可以至少部分地封装颗粒状基底。在另一个实施方案中，平均至少95％的氧化铁涂层可以与颗粒状基底直接接触。在另一个实施方案中，氧化铁涂层可以封装颗粒状基底的平均至少60％的表面积、平均至少75％的表面积，或颗粒状基底的平均至少约95％的表面积。
在一个实施方案中，含氧化铁的效果颜料的特征可以在于具有较少量的有毒金属。如本文所使用，“有毒金属”是指如As、Ba、Cd、Co、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb、Se和/或Zn等金属。在一个实施方案中，有毒金属是指As、Ba、Cd、Co、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb、Se和/或Zn。举例来说，在一个实施方案中，氧化铁效果颜料可以包含：
1.0-5.0ppmAs，包括1.5-3.0ppm的As；
1.0-30.0ppm Ba，包括3.0-11.0ppm的Ba；
0.05-15.0ppm Cr，包括2.0-7.0ppm的Cr；
0.01-10.0ppm Pb，包括0.05-5.0ppm的Pb；
1.0-10.0ppm Ni，包括1.5-3.0ppm的Ni；
0.01-2.0ppm Cd，包括0.05-0.25ppm的Cd；
0.1-1.0ppm Co，包括0.2-0.50ppm的Co；
1.0-20.0ppm Cu，包括2.0-12.0ppm的Cu；
0.01-1.0ppm Sb，包括0.05-0.85ppm的Sb；
0.1-2.0ppm Se，包括0.2-1ppm的Se；和/或
1.0-70.0ppm Zn，包括5.0-50.0ppm的Zn。
在一个实施方案中，氧化铁涂层和/或含氧化铁的效果颜料可以另外以含有≤1.0ppm的钛酸铁为特征。在另一个实施方案中，含氧化铁的效果颜料可以不含钛酸铁。在另一个实施方案中，含氧化铁的效果颜料可以不含铁板钛矿。
在一个实施方案中，颗粒状基底可以是氟金云母，并且氧化铁效果颜料可以包含：
1.0-12.0ppm Ba，包括3.0-11.0ppm的Ba；
0.05-15.0ppm Cr，包括2.0-7.0ppm的Cr；
0.01-1.0ppm Pb，包括0.05-0.5ppm的Pb；和/或
1.0-10.0ppm Ni，包括1.5-7.0ppm的Ni；并且
氧化铁涂层包含：≥98％，包括≥99％，包括99.5％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。
不希望受任何特定理论束缚，相信本文所公开的含氧化铁的效果颜料中较少量的有毒金属可能是由颗粒状基底的纯度与蒸馏的五羰基铁的CVD沉积的组合所产生。举例来说，当使用氟金云母作为颗粒状基底时，则五羰基铁的CVD沉积可以避免由合成云母、五羰基铁以及使两者在无铅CVD反应室中反应的程序中较低水平的痕量铅引起的铅污染。在一个实施方案中，含氧化铁的颜料含有≤1ppm的铅，包括≤0.3ppm的铅。含氧化铁的效果颜料的一个益处可以是其极低的铅含量。为了避免铅的有害作用，需要尽可能地减少与皮肤，尤其是唇部区域接触的铅的量。
本文的实施方案还涉及一种制备含氧化铁的效果颜料的方法。所述方法包括将五羰基铁蒸气直接沉积到颗粒状基底上，由此在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层。颗粒状基底可以是以下各物之一：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母、涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2；及其任何组合。沉积的氧化铁涂层可以与基底直接接触并且可以至少部分地封装基底。得到的氧化铁涂层可以包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。得到的含氧化铁的效果颜料可以包含：
≤30.0ppm Ba，
≤15.0ppm Cr，
≤10.0ppm Pb，及
≤10.0ppm Ni。
在所述方法的一个实施方案中，沉积步骤另外包括：将颗粒状基底提供于反应室中；通过将第一惰性气体抽吸到反应室中来使颗粒状基底流体化；将反应室加热到约80℃至约325℃；以及将第二气体和第三惰性气体抽吸到所述反应室中，其中第三惰性气体包含五羰基铁；及在颗粒状基底上形成氧化铁涂层，以制备含氧化铁的效果颜料。
在一个实施方案中，当五羰基铁蒸气可以直接地沉积到颗粒状基底上，以形成至少部分地封装颗粒状基底的氧化铁涂层时，沉积步骤可以按化学气相沉积(CVD)技术进行。在一个实施方案中，选择用于沉积步骤的颗粒状基底不受特别限制，并且可以包括以下各物中至少一种：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母、涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2；及其任何组合。在存在二氧化钛的情况下，可能存在或可能不存在氧化锡。氧化锡的一个益处可以在于氧化锡涂层充当TiO2的金红石晶体定向剂(director)。氧化锡涂层还可以在基底上用作粘着促进剂。
在沉积步骤期间使用五羰基铁的一个益处可以在于，五羰基铁能够进行蒸馏以去除有毒金属，如铅。另外，五羰基铁的化学气相沉积避免了将杂质引入含氧化铁的效果颜料中。
在一个实施方案中，提供步骤不受特别限制，只要提供步骤将颗粒状基底引入反应室中即可。举例来说，CVD反应器可以包括具有至少一种气体流入和流出容器的中空容器，以及用于加热中空容器的热源。
通过将第一气体抽吸到反应室中来使颗粒状基底流体化的步骤不受特别限制，只要第一气体的流动可以使颗粒状基底在反应室内部四周移动即可。迫使气体以这样一种类流体方式移动颗粒被称为使颗粒“流体化”。在引入五羰基铁之前使多个颗粒状基底流体化的一个益处在于，颗粒的流体流动使这些颗粒在沉积步骤中均匀地涂布。
在一个实施方案中，第一惰性气体是以约1600l/h到约2400l/h速率，包括约1800l/h到约2200l/h速率抽吸到反应室中。在一个实施方案中，第一惰性气体是以约2m3/h到约200m3/h速率，或以约5m3/h到100m3/h速率抽吸到反应室中。在一个实施方案中，惰性气体不受特别限制，只要该惰性气体不与五羰基铁、颗粒状基底或含铁效果颜料反应即可。举例来说，适合的惰性气体可以包括氮气、氦气、氩气、一氧化碳、二氧化钛及本领域中已知的其它惰性气体。
在一个实施方案中，加热反应室的步骤不受特别限制，只要反应室内的温度可以在沉积步骤和/或形成氧化铁涂层的步骤的持续期间维持在约80℃到约325℃，包括约100℃到约275℃，包括125℃到250℃。加热反应室可以促进五羰基铁与颗粒状基底反应以形成含氧化铁的效果颜料。
在一个实施方案中，将第二气体抽吸到反应室中的步骤(其中第二气体包含氧气)不受特别限制，只要第二气体允许提供足够的氧气以在将第三惰性气体添加到反应室中之后使羰基铁分解。在一个实施方案中，第二气体可以包含氧气、水蒸气，及惰性气体，如氮气、氦气、氩气、一氧化碳、二氧化碳及本领域中已知的其它惰性气体。在另一个实施方案中，第二气体可以包含空气、水蒸气，及惰性气体，如氮气、氦气、氩气、一氧化碳、二氧化碳及本领域中已知的其它惰性气体。举例来说，可以将空气与惰性气体(如氮气)的混合物抽吸通过水以提供包含氧气和水蒸气的第二气体。
将第二气体抽吸到反应室中的步骤可以在将第三气体抽吸到反应室的步骤之前、期间或之后进行。
在一个实施方案中，将第三惰性气体抽吸到反应室中的步骤(其中惰性气体包含五羰基铁)不受特别限制，只要将五羰基铁以受控制的速率引入反应室中即可。在一个实施方案中，第三惰性气体可以是氮气、氖气、氩气、一氧化碳、二氧化碳或本领域中已知的其它惰性气体。在一个实施方案中，第三惰性气体是以约160l/h到约240l/h速率，包括约180l/h到约220l/h速率抽吸到反应室中。在一个实施方案中，第三惰性气体是以约2m3/h到约30m3/h、约5m3/h到约25m3/h或约10m3/h到约20m3/h的速率抽吸到反应室中。在一个实施方案中，第三惰性气体可以被五羰基铁饱和。在一个实施方案中，第三惰性气体包括至少约10体积％的五羰基铁。在一个实施方案中，第三惰性气体包括30体积％的五羰基铁。
氧化铁涂层的厚度和特性取决于第三惰性气体的组成、第三惰性气体抽吸到反应室中的速率以及这一步骤的持续时间和温度。厚度参数的主要控制是由五羰基铁添加的速率和持续时间提供。
直接在颗粒状基底上形成氧化铁涂层以制备含氧化铁的效果颜料的步骤不受特别限制，只要反应室中的五羰基铁可以形成至少部分地封装颗粒状基底的氧化铁涂层即可。在一个实施方案中，形成氧化铁涂层的步骤在形成步骤持续期间可以维持在约80℃到约325℃。在形成步骤期间的示例性温度范围还包括约100℃到约275℃以及约125℃到250℃。在一个实施方案中，形成氧化铁涂层的步骤是在第一惰性气体和第三惰性气体抽吸到反应室中的同时发生，由此在使颗粒流体化的同时，氧化铁涂层直接沉积到颗粒状基底的表面上。
在一个实施方案中，用于制备含氧化铁的效果颜料的方法可以有利地提供以具有较少量有毒金属(如As、Ba、Cd、Co、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb、Se和/或Zn)为特征的含氧化铁的效果颜料。举例来说，在一个实施方案中，氧化铁效果颜料包含：
1.0-5.0ppm As，包括1.5-3.0ppm的As；
1.0-30.0ppm Ba，包括3.0-11.0ppm的Ba；
0.05-15.0ppm Cr，包括2.0-7.0ppm的Cr；
0.01-10.0ppm Pb，包括0.05-5.0ppm的Pb；
1.0-10.0ppm Ni，包括1.5-3.0ppm的Ni；
0.01-2.0ppm Cd，包括0.05-0.25ppm的Cd；
0.1-1.0ppm Co，包括0.2-0.50ppm的Co；
1.0-20.0ppm Cu，包括2.0-12.0ppm的Cu；
0.01-1.0ppm Sb，包括0.05-0.85ppm的Sb；
0.1-2.0ppm Se，包括0.2-1ppm的Se；和/或
1.0-70.0ppm Zn，包括5.0-50.0ppm的Zn。
在一个实施方案中，所述方法可以制备出以不含钛酸铁为特征的含氧化铁的效果颜料。在另一个实施方案中，所述程序可以制备出含有≤1.0ppm的钛酸铁的氧化铁涂层和/或含氧化铁的效果颜料。所述方法的实施方案的一个益处可以在于，可以形成≤1.0ppm或不形成可检测的铁板钛矿。在一个实施方案中，当通过粉末衍射x射线分析时，钛酸铁相是低于0.5％或钛酸铁。相比之下，当氧化铁膜在二氧化钛存在下经历煅烧步骤时，煅烧的高温可能导致形成钛酸铁。钛酸铁将是不利的，因为在例如化妆品应用中其存在可能对于其在制剂中的作用带来问题。
在所述方法的一个实施方案中，当氟金云母用作颗粒状基底时，则氧化铁效果颜料可以包含：
1.0-12.0ppm Ba，包括3.0-11.0ppm的Ba；
0.05-15.0ppm Cr，包括2.0-7.0ppm的Cr；
0.01-1.0ppm Pb，包括0.05-0.5ppm的Pb；和/或
1.0-10.0ppm Ni，包括1.5-7.0ppm的Ni；并且
氧化铁涂层包含：≥98％，包括≥99％，或≥99.5％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。
在一个实施方案中，含氧化铁的效果颜料包含单层Fe2O3。然而，应了解，可以添加能够充当效果颜料的其它层，只要其具有不同的折射率即可。
预期化妆品可以包括本文所公开的氧化铁效果颜料。化妆品(包括唇膏和润唇膏)的一个益处可以在于，将较少量的有毒金属引入唇部区域中。在一个实施方案中，化妆品可以是乳霜、乳液、泡沫剂、凝胶、洗液、乳剂、摩丝、油膏、软膏、干粉、喷雾剂、悬浮液或其组合。化妆品的类型可以包括遮瑕棒、粉底、舞台化妆、睫毛液、眼影、染发剂、唇膏、润唇膏、眼线笔、眼妆、化妆刷、眉笔、乳霜、干粉、指甲油、皮肤光泽棒、发胶、扑面粉、美腿化妆品、驱虫水、洗甲油、香水及洗发精，以及本领域中已知的其它化妆品。有关化妆品应用的评述，参见COSMETICS：SCIENCE AND TECHNOLOGY，第2版，编辑：M.S.Balsam和Edward Sagarin，Wiley-Interscience(1972)；以及deNavarre，THE CHEMISTRY AND SCIENCE OF COSMETICS，第2版，第1和2卷(1962)，Van Nostrand Co.Inc.，第3和4卷(1975)，ContinentalPress，都通过引用并入本文中。
化妆品组合物中存在的含氧化铁的颜料的量取决于所产生的化妆品及化妆品的最终形式。本领域技术人员将能够基于化妆品制剂的期望特性来确定所用颜料的适当量；不过，以化妆品组合物的总重量计，化妆品组合物可以包含以重量计约0.005％到99.9％、约0.05％到约50％或约0.1％到约10％的含氧化铁的颜料。
化妆品组合物任选包含至少一种化妆品可接受的辅剂。化妆品可接受的辅剂包括但不限于，载剂、赋形剂、乳化剂、表面活性剂、防腐剂、香料、芳香油、增稠剂、聚合物、凝胶形成剂、染料、吸收颜料、光保护剂、稠度调节剂、抗氧化剂、消泡剂、抗静电剂、树脂、溶剂、助溶剂、中和剂、稳定剂、杀菌剂、推进剂、干燥剂、遮光剂、化妆品活性成分、发用聚合物、毛发和皮肤调理剂、接枝聚合物、水溶性或水可分散性的含硅酮聚合物、漂白剂、护理剂、着色剂、调色剂、美黑剂(tanning agent)、保温剂、加脂剂、胶原蛋白、蛋白质水解产物、脂质、润肤剂和柔软剂、调色剂、美黑剂、漂白剂、角蛋白硬化物质、抗微生物活性成分、滤光活性成分、防水活性成分、充血物质(hyperemic substance)、溶角质物质和角质促成物质、抗头皮屑活性成分、消炎药、角质化物质、充当抗氧化剂和/或自由基清除剂的活性成分、皮肤润湿或保温物质、加脂活性成分、除臭活性成分、皮脂抑制活性成分、植物提取物、抗红斑剂或抗过敏活性成分，及其混合物。化妆品制剂是本领域中已知的。参见例如美国公开号20080196847和20100322981。
施加包括本文所论述的氧化铁效果颜料的化妆品实施方案的方法不受特别限制，只要这些方法将光学有效量的本文所论述的化妆品施用到有需要的个体的皮肤即可。应了解，光学有效量是能够通过人眼检测到的量。
实施例
所述产品、组合物及方法将参照以下实验实施例进一步详细描述。除非另外具体说明，否则这些实施例只是出于说明的目的提供，并且不打算作限制。因此，本公开的产品、组合物和方法决不应解释为局限于以下实施例，而是应当解释为涵盖由于本文所提供的教导内容而变得显而易见的任何和所有变化。
实施例1：用Fe2O3涂布D-云母
首先，在110℃下对600g的d-云母滤饼材料进行热处理，然后使用旋转叶片式混合器解聚。将处理过的材料馈送于高度是100cm并且内径是15cm的流化床反应器中。为了保持流体化，将约2000l/h的N2抽吸到反应器中作为流体化所需的气体或用以带入所需的化合物。然后，使温度增加到184℃内温。在达到174℃温度之后，借助于旁通管，连续地添加用1000l/h N2和400l/h水润湿的氮气(氮气在进入反应器之前被抽吸穿过50℃的水浴)稀释的150l/h空气。达到恒定的流体化和温度参数之后，将Fe(CO)5馈送通过200l/h的氮气流，由此产生30-50ml/h的Fe(CO)5量。在20小时内，将1050ml的Fe(CO)5馈送到反应器中。通过取出样品来评价颜色发展。在达到红色之后，停止供应Fe(CO)5。将反应器冷却到室温并且从反应器中取出1185g量的涂有氧化铁的云母。
实施例2：用Fe2O3涂布合成云母(金云母)
将1000g的合成云母馈送到高度是100cm并且内径是15cm的流化床反应器中。为了保持流体化，将约2000l/h的N2抽吸到反应器中作为流体化所需的气体或用以带入所需的化合物。然后，使温度增加到182℃内温。在达到178℃温度之后，借助于旁通管，连续地添加用1000l/h N2和400l/h水润湿的氮气(氮气在进入反应器之前被抽吸穿过50℃的水浴)稀释的150l/h空气。达到恒定的流体化和温度参数之后，将Fe(CO)5馈送通过氮气流，由此产生30-50ml/h的Fe(CO)5量。在20，5小时内，将1560ml的Fe(CO)5馈送到反应器中。通过取出样品来评价颜色发展。在达到红色之后，停止供应Fe(CO)5。将反应器冷却到室温并且从反应器中取出1807g量的涂有氧化铁的云母。
实施例3：用Fe2O3涂布“z”-云母
将600g的合成云母馈送到高度是100cm并且内径是15cm的流化床反应器中。为了保持流体化，将约2000l/h的N2抽吸到反应器中作为流体化所需的气体或用以带入所需的化合物。然后，使温度增加到174℃内温。在达到173℃温度之后，借助于旁通管，连续地添加用1000l/h N2和400l/h水润湿的氮气(氮气在进入反应器之前被抽吸穿过50℃的水浴)稀释的150l/h空气。达到恒定的流体化和温度参数之后，将Fe(CO)5馈送通过氮气流，由此产生30-50ml/h的Fe(CO)5量。在15，5小时内，将710ml的Fe(CO)5馈送到反应器中。通过取出样品来评价颜色发展。在达到红色之后，停止供应Fe(CO)5。将反应器冷却到室温并且从反应器中取出961g量的涂有氧化铁的云母。
使用适于各金属的元素分析技术对实施例1、2及3的样品进行分析。用于As、Cd、Cr、Co、Ni、Pb、Se、Sb的技术是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，而Ba、Zn、Cu是使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行分析。汞(Hg)是使用冷蒸气原子吸收光谱法进行分析。数据示于表1中。
表1
表2示出了经由CVD涂布的若干样品的总溶出数据与用于多种材料的传统水溶液途径之间的比较。使用合成云母和天然云母作为基底。相较于经由水溶液途径涂布的样品，所有用CVD涂布的样品在若干元素(即，Ba、Co、Cr及Ni)方面都显示出明显降低的重金属谱。对于两种方法，其它元素含量相当。
表2
当五羰基铁涂布的样品相互间进行比较时，意外的是，合成云母样品显示出比其它两个样品更高的Cr和Ni含量，以及明显降低的Cu、Pb及Zn含量。
如从表1可以看出，合成云母在重金属含量，尤其是在Ba、Cr、Pb及Zn含量方面提供了某些益处。
实施例4：Crème系列唇膏
为了制备唇膏，称取所有A相成分放入容器中，并加热到85±3℃，同时搅拌直到熔融并且均质。预先分散B相，并在轻柔搅动下，将其添加到A相中，温度维持在82±3℃，保持30分钟。将混合物冷却到75±3℃并添加香料。然后整体倒入容器或组件中。参见表3。
表3
实施例5：粉底霜
粉底霜的配方示于表4中。将去离子水和MPDIOL二醇(MPDIOLGlycol)添加到主容器中并开始均质化。喷撒入VEEGUM并进行均质化，直到均匀。然后，喷撒入KELTROL CG-T，并进行均质化，直到均匀。在单独容器中，将所有B相加热到60-70℃，并混合均匀。在均质化下，在70℃下将B相添加到A相中。在适当掺混设备中将C相粉碎，并在均质化下添加到AB相中，直到获得均匀的颜色。整体转移以进行吹扫混合，并冷却到40℃。
将去离子水和MPDIOL二醇添加到主容器中并开始均质化。喷撒入VEEGUM并进行均质化，直到均匀。然后，喷撒入KELTROLCG-T，并进行均质化，直到均匀。在单独容器中，将所有B相加热到60-70℃，并混合均匀。在均质化下，在70℃下将B相添加到A相中。在适当掺混设备中将C相粉碎，并在均质化下添加到AB相中，直到获得均匀的颜色。整体转移以进行吹扫混合，并冷却到40℃。
表4
实施例6：指甲油
表5示出了指甲油配方。为了制备指甲油，将A相添加到配备有螺旋桨式混合器的适当大小容器中。将B相添加到A相中，同时混合，直到批料均匀。然后，整体填入容器中。
表5
本申请中提到的所有专利和出版物都通过引用的方式整体并入本文中用于所有目的。尽管已经参照具体实施方案公开了产品、其制备方法及其使用方法，但显而易见的是，在不偏离所描述的产品和方法的真实精神和范围的情况下，本领域其他技术人员可以提出其它实施方案和变化。所附权利要求书意图解释成包括所有这些实施方案和等效变化。

Claims (20)

1.一种含氧化铁的效果颜料，其包含：
颗粒状基底；以及
氧化铁涂层，其与所述颗粒状基底直接接触并且至少部分地封装所述颗粒状基底，其中所述氧化铁涂层包含
≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且
其中所述含氧化铁的效果颜料包含：
≤30.0ppm Ba，
≤15.0ppm Cr，
≤10.0ppm Pb，及
≤10.0ppm Ni。
2.如权利要求1所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底是以下各物中的一种或更多种：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母，及涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2。
3.如权利要求1所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母，并且所述氧化铁涂层包含≥98％的赤铁矿。
4.如权利要求1或2所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母；并且所述含氧化铁的效果颜料另外包含：
≤2.0ppm Cd，
≤1.0ppm Co，
≤20.0ppm Cu，
≤1.0ppm Sb，
≤2.0ppm Se，及
≤70.0ppm Zn。
5.如任何前述权利要求所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述含氧化铁的效果颜料的直径是约10μm到约300μm。
6.如任何前述权利要求所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述氧化铁涂层的厚度是约1nm到约200nm。
7.如权利要求1、3、4、5或6中任一项所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母；并且所述氧化铁涂层包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿，并且
其中所述含氧化铁的效果颜料包含：
≤12.0ppm Ba，
≤15.0ppm Cr，
≤1.0ppm Pb，及
≤8.0ppm Ni。
8.一种制备含氧化铁的效果颜料的方法，其包括由五羰基铁蒸气将氧化铁直接沉积到颗粒状基底上，以在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层，其中所述氧化铁涂层与所述基底直接接触并至少部分地封装所述基底，并且所述氧化铁涂层包含≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；
其中所述颗粒状基底是以下各物之一：天然云母、合成云母、涂有TiO2的天然云母、涂有TiO2的合成云母、涂有氧化锡的天然云母、涂有氧化锡的合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃片、涂有SiO2的云母、涂有TiO2的SnOx涂布的云母，其中x是1或2；及其任何组合；并且
其中所述含氧化铁的效果颜料包含：
≤30.0ppm Ba，
≤15.0ppm Cr，
≤10.0ppm Pb，及
≤10.0ppm Ni。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述沉积步骤包括：
将所述颗粒状基底提供于反应室中；
通过将第一惰性气体抽吸到所述反应室中来使所述颗粒状基底流体化；
将所述反应室加热到约80℃至约325℃；
将第二气体抽吸到所述反应室中，其中所述第二气体包含氧气；
将第三惰性气体抽吸到所述反应室中，其中所述第三惰性气体包含五羰基铁；及
在所述颗粒状基底上形成氧化铁涂层，以制备所述含氧化铁的效果颜料。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述第一惰性气体是以约1600l/h到约2400l/h速率抽吸到所述反应室中。
11.如权利要求9或10所述的方法，其中所述第三惰性气体是以约160l/h到约240l/h速率抽吸到所述反应室中。
12.如权利要求8到11中任一项所述的方法，其中所述氧化铁涂层的厚度是约1nm到约200nm。
13.如权利要求8到12中任一项所述的方法，其中所述基底包含氟金云母；并且所述含氧化铁的效果颜料另外包含：
≤2.0ppm Cd，
≤1.0ppm Co，
≤20.0ppm Cu，
≤1.0ppm Sb，
≤2.0ppm Se，及
≤70.0ppm Zn。
14.如权利要求8到13中任一项所述的方法，其中所述基底包含氟金云母；并且所述氧化铁涂层包含≥98％赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且
其中所述含氧化铁的效果颜料包含：
≤12.0ppm Ba，
≤15.0ppm Cr，
≤1.0ppm Pb，及
≤8.0ppm Ni。
15.一种包含如权利要求1到7中任一项所述的含氧化铁的效果颜料的化妆品。
16.如权利要求15所述的化妆品，其中所述化妆品是乳霜、乳液、泡沫剂、凝胶、洗液、乳剂、摩丝、油膏、软膏、干粉、喷雾剂、悬浮液或其组合。
17.如权利要求15所述的化妆品，其中所述化妆品选自由以下各物组成的组：遮瑕棒、粉底、舞台化妆、睫毛液、眼影、染发剂、唇膏、润唇膏、眼线笔、眼妆、化妆刷、眉笔、乳霜粉、指甲油、皮肤光泽棒、发胶、扑面粉、美腿化妆品、驱虫水、洗甲油、香水及洗发精。
18.一种改变皮肤外观的方法，其包括将光学有效量的如权利要求15所述的化妆品施用到有需要的个体的所述皮肤上。
19.一种含氧化铁的效果颜料，其包含：
颗粒状基底；以及
氧化铁涂层，其与所述颗粒状基底直接接触并且至少部分地封装所述颗粒状基底，其中所述氧化铁涂层包含
≥98％的赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿；并且
其中所述含氧化铁的效果颜料包含：
≤30.0ppm Ba，
≤15.0ppm Cr，
≤10.0ppm Pb，
≤10.0ppm Ni，并且
其中所述含氧化铁的效果颜料不含铁板钛矿。
20.如权利要求19所述的含氧化铁的效果颜料，其中所述颗粒状基底包含氟金云母，并且所述氧化铁涂层包含≥98％的赤铁矿。
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