CN109280933A - 一种NiV2S4电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiV2S4纳米粒子电催化剂的制备方法及其在作为电催化裂解水产氢催化剂方面的应用。属于催化剂合成技术与应用领域。本发明以富硫有机物为硫源，以金属钒盐为钒源，金属镍盐为镍源，通过机械法混合均匀后通过一步煅烧得到NiV2S4纳米粒子、材料化学组成均一和在全PH电解液中有电催化活性的产氢电催化剂。本发明合成原料廉价，合成方法简单，生产成本低，可控性高。NiV2S4是一种新型的水裂解产氢电催化剂，在全pH值范围(0‑14)，都表现出一定的产氢催化活性。
Description
技术领域
本发明属于水解电催化剂技术领域，具体涉及一种NiV2S4电催化剂及其制备方法。
背景技术
由于当今社会能源的短缺、环境污染急剧严重，氢气作为一种可储存、无污染、可再生的优质能源载体，已经受到广泛的研究和开发。电解水制氢法是一种操作简单、技术成熟的大规模的制氢方法；但是当前存在的最大问题是电能消耗大、产氢所需的最有效的催化剂Pt、Pd等贵金属及其合金价格昂，一些非贵金属催化剂包括镍或镍基材料、金属硫化物、硒化物、碳化物、氮化物、磷化物等已经被开发。因此开发价格低廉、含量丰富、催化活性高的催化剂来替代贵金属已经被广泛关注。所以研究成本低廉且能够有效降低析氢过电位的新颖阴极材料已成为研究热点。
申请号为CN108325539A的中国专利“一种棒状自组装成花球状的钒修饰的Ni3S2电催化剂的合成方法”提出将洁净的泡沫镍浸入钒源浓度为5~30mm、钒源与硫源摩尔比为1:（0.5-12）的悬浊液中，进行微波溶剂热反应，充分反应后，得到棒状自组装成花球状的钒修饰的Ni3S2电催化剂材料。申请号为CN107117662A的中国专利“一种铝掺杂硫化镍纳米花材料的制备方法”将可溶镍盐、可溶铝盐与沉淀剂在溶剂中溶解，并在密封容器内进行加热至反应完全，获得碱式碳酸盐前驱体；将碱式碳酸盐前驱体分散在含硫化合物的水溶液中，置于水热反应釜中，在150℃～170℃水热反应11－13小时后，得到铝掺杂的硫化镍纳米花材料，主要用于电化学储能器件技术领域。
目前，NiV2S4还没有被用于电催化产氢方面的研究。本工作一步煅烧法制备出了一种NiV2S4材料，主要应用于全PH下电催化产氢领域。
发明内容
本发明公开了一种NiV2S4纳米粒子电催化剂的制备方法及其在作为电催化裂解水产氢催化剂方面的应用。本发明以富硫有机物为硫源，以金属镍盐为镍源和金属钒盐为钒源，通过机械法混合均匀后通过一步煅烧得到NiV2S4纳米粒子，材料化学组成均一和在全PH电解液中有电催化活性的产氢电催化剂。
具体技术方案如下：一种NiV2S4电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将金属钒盐、镍源与富硫有机物三种物质放在研钵里研磨30min，得到均匀的混合物；
步骤二：检查管式炉的气密性；得到的混合物放入管式气氛炉内进行煅烧，温度范围为500-900℃，保温时间为2-3h，得到黑色粉体。
相对于现有的技术，本发明至少具有以下有益的效果：
1）合成原料廉价，合成方法简单，生产成本低，可控性高；
2）所得NiV2S4为一种新材料，有一定的创新性；
3）该方法制备NiV2S4是一种新型的水裂解产氢电催化剂，在全pH值范围(0～14)，都表现出一定的产氢催化活性。
附图说明
图1为实施例1制备的NiV2S4的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2为实施例2制备的NiV2S4的扫描电镜（SEM）图片；
图3为实施例4制备的NiV2S4在PH=0下的产氢LSV测试图；
图4为实施例4制备的NiV2S4在PH=7下的产氢LSV测试图；
图5为实施例4制备的NiV2S4在PH=14下的产氢LSV测试图。
具体实施方式
下面结合附图及实施实例对本发明作进一步详细说明，应理解，这些实例下面仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此处应理解，在阅读了本发明授权的内容之后本领域技术人员可以对本发明做任何改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
步骤一：将200mg三聚硫氰酸、66mg六水合硝酸镍和107mg三氯化钒放在研钵内进行研磨，使研钵中原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放置两个炉塞。
步骤二：向管内通入惰性气体，继而进行8次抽气补气，排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，控制管内气压为-1~0MPa；在气压为-1~0MPa情况下，以10℃/min的升温速率升至800℃，并保温3h；保温结束后，立即打开气阀，以700~800sccm气流通入惰性气体，排出保温过程中产生的硫蒸气，之后要保证冷却在氩气流下进行。
图1为本实施例制备的NiV2S4的X-射线衍射（XRD）图谱；可以看出样品的衍射峰均可指标NiV2S4，衍射峰尖锐，且强度高，说明其纯度较高，结晶性好。
实施例2
步骤一：将400.8mg三聚硫氰酸、290mg六水合硝酸镍和54mg三氯化钒放在研钵内进行研磨，使研钵中原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各方两个炉塞。
步骤二：向管内通入惰性气体，继而进行5次抽气补气，排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，控制管内气压为-1~0MPa；在气压为-1~0MPa情况下，以10℃/min的升温速率升至500℃，并保温3h；保温结束后，立即打开气阀，以700~800sccm气流通入惰性气体，排出保温过程中产生的硫蒸气，之后要保证冷却在氩气流下进行。
图2为本发明实施例2制备的NiV2S4的扫描电镜（SEM）图谱；可以看出样品是颗粒状，粒径较小。
实施例3
步骤一：将400.8mg硫脲、131mg六水合硝酸镍和118mg乙酰丙酮钒放在研钵内进行研磨，使研钵中原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各方两个炉塞。
步骤二：向管内通入惰性气体，继而进行8次抽气补气，排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，控制管内气压为-1~0MPa；在气压为-1~0MPa情况下，以5℃/min的升温速率升至700℃，并保温3h；保温结束后，立即打开气阀，以500~700sccm气流通入惰性气体，排出保温过程中产生的硫蒸气，之后要保证冷却在氩气流下进行。
实施例4
步骤一：将0.5g硫代乙酰胺、131mg六水合硝酸镍和40mg偏钒酸铵放在研钵内进行研磨，使研钵中原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各方两个炉塞。
步骤二：向管内通入惰性气体，继而进行8次抽气补气，排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，控制管内气压为-1~0MPa；在气压为-1~0MPa情况下，以5℃/min的升温速率升至600℃，并保温3h；保温结束后，立即打开气阀，以700~800sccm气流通入惰性气体，排出保温过程中产生的硫蒸气，之后要保证冷却在氩气流下进行。
图3为本实施例制备的NiV2S4在酸性溶液中的产氢测试图（LSV）图谱；可以看出本实施例所制备的NiV2S4，在pH=0测试条件下，当电流密度为10mA/cm2，扫描速率为5 mV/s时，该样品过电势为400mV，有一定的产氢催化活性。
图4为本实施例制备的NiV2S4在中溶液中的产氢测试图（LSV）图谱；可以看出本实施例所制备的NiV2S4，在pH=7测试条件下，当电流密度为10mA/cm2，扫描速率为5 mV/s时，该样品过电势为390mV，有一定的产氢催化活性。
图5为本实施例制备的NiV2S4在碱性溶液中的产氢测试图（LSV）图谱；可以看出本实施例所制备的NiV2S4，在pH=14测试条件下，当电流密度为10mA/cm2，扫描速率为5 mV/s时，该样品过电势为323mV，有一定的产氢催化活性。
实施例5
步骤一：将0.5g S粉、66mg六水合氯化镍和54mg偏钒酸铵放在研钵内进行研磨，使研钵中原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各方两个炉塞。
步骤二：向管内通入惰性气体，继而进行5次抽气补气，排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，控制管内气压为-1~0MPa；在气压为-1~0MPa情况下，以5℃/min的升温速率升至900℃，并保温2h；保温结束后，立即打开气阀，以500~800sccm气流通入惰性气体，排出保温过程中产生的硫蒸气，之后要保证冷却在氩气流下进行。
Claims (7)
1.一种NiV2S4电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属钒盐、镍源与富硫有机物放在研钵里进行研磨，得到均匀的混合物；将前述混合物在500-900℃、惰性气氛下煅烧2-3h，得到NiV2S4电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种NiV2S4电催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属钒盐为三氯化钒、乙酰丙酮钒、偏钒酸铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种NiV2S4电催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍源为六水合硝酸镍。
4.根据权利要求1所述的一种NiV2S4电催化剂的制备方法，其特征在于，所述富硫有机物为三聚硫氰酸、硫脲、硫代乙酰胺、硫粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种NiV2S4电催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合物在惰性气氛保护下煅烧前，通过以下方法保证煅烧环境的气密性：煅烧前，向反应容器内通入惰性气体，继而进行3~10次抽气补气，排尽容器内的空气，最后一次抽气后不再补气，控制管内气压为-1~0MPa。
6.根据权利要求1所述的一种NiV2S4电催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合物在惰性气氛保护下煅烧结束后，立即打开气阀，以500~1500Sccm气流通入惰性气体，排出保温过程中产生的硫蒸气，之后要保证冷却在惰性气氛流下进行。
7.权利要求1~6任一项所述方法得到的一种NiV2S4电催化剂。
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