CN108441884A - 二硫化钼/碳复合析氢电催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼/碳复合析氢电催化材料及其制备方法，属于电催化析氢领域。包括如下具体步骤：（1）碳的制备：以去离子水为溶剂，配制锌盐、二甲基咪唑的混合溶液，制备金属有机框架材料ZIF‑8；经高温煅烧后，制得碳材料；（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：以去离子水为溶剂，配制四水合钼酸钠、硫脲的混合溶液，将碳材料一起置于反应釜中进行水热反应，制得二硫化钼/碳复合材料。本发明制备的材料用于电催化析氢反应时，表现出高的催化活性和稳定性；其制备方法操作简单，成本低廉，重复性高，应用前景广阔。

Description

二硫化钼/碳复合析氢电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化析氢技术领域，特别是涉及一种二硫化钼/碳复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机和环境污染日益加剧，电解水制氢是取代传统化石燃料的有效途径之一。铂族金属是析氢反应常用的电催化材料，但其高成本和极低储备量大大限制了广泛应用。鉴于此，非铂电催化剂如过渡金属二硫化物、钴化合物和大环化合物等开始被用于电催化析氢反应。这些材料不仅表现出接近铂金属的催化活性，而且储量丰富，不过他们距离实际应用还有很大差距。近年来，二维结构的二硫化钼具有独特的层状结构，通常表现出高的电催化性能，其催化活性位点主要来源于层片边缘而非平面内。然而，二硫化钼用于电催化领域还有两个问题需要解决：一方面，由于范德华作用力的存在导致了层片间的严重聚集，大大减少了活性位点数量和电催化活性。另一方面，半导体的二硫化钼导电性较差，因此限制了反应过程中的电荷转移与动力学。为了进一步改善二硫化钼的电催化活性，人们尝试利用各种碳质材料（石墨烯、碳纳米管、活性炭、碳纸、碳球等）与其复合，在提高导电性的同时也增加了活性位点数量，获得了较为满意的电催化性能。在这些碳质材料中，通过煅烧金属有机框架材料的方法可以得到形貌可控、尺寸均一的碳。因此，如何将金属有机框架衍生的碳与二硫化钼结合来构筑新型复合结构，以提高二硫化钼的电催化析氢活性和稳定性，是需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电催化析氢活性高、稳定性好、成本低廉的二硫化钼/碳复合材料及其制备方法。
本发明的制备方法包括如下步骤：
（1）碳的制备
以去离子水为溶剂，配制锌盐、二甲基咪唑的混合溶液，搅拌反应后分离出的固体物质即为金属有机框架材料ZIF-8；所得产物经高温煅烧后，再用35% HCl清洗，去离子水清洗，干燥，制得碳材料。
（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：以去离子水为溶剂，配制四水合钼酸钠、硫脲的混合溶液，四水合钼酸钠与硫脲的质量比为1:1.5~1:3；将上述混合溶液与步骤（1）中所制备的碳材料一起置于反应釜中进行水热反应，将所得产物抽滤，去离子水清洗，干燥，制得二硫化钼/碳复合材料；其中，四水合钼酸钠与碳材料的质量比为15:1~2:1。
步骤（1）所述的锌盐为醋酸锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌之一。
步骤（1）所述的锌盐的浓度为2~6 mg/mL、二甲基咪唑的浓度为80~250 mg/mL。
步骤（1）所述的高温煅烧，采用的惰性气体为高纯氩气，煅烧温度为750~850 oC，煅烧时间为0.5~3 h。
步骤（2）所述的混合溶液，四水合钼酸钠的浓度为2~10 mg/mL、硫脲的浓度为4~18mg/mL。
步骤（2）所述的水热反应的温度为180~220 oC，保温时间为18~48 h。
上述制备方法得到的二硫化钼/碳复合材料在电催化析氢材料中的应用。
本发明的积极效果体现在：
（1）本发明可以通过调控金属有机框架的方法制得形貌规则、尺寸均一的碳材料，有利于二硫化钼在其表面致密、牢固地生长。
（2）二硫化钼与碳复合可以形成独特的核壳结构，这种包裹结构显著抑制了二硫化钼的严重堆积，大幅增加了电催化活性位点数量，同时二硫化钼与碳复合明显提高了其导电性，加快了电催化反应动力学过程，最终改善了电催化析氢性能。
（3）本发明的制备方法操作简单，成本低廉，重复性高，应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例3所制备的碳、二硫化钼和二硫化钼/碳的X射线衍射谱图。
图2为实施例3所制备的（a）碳、（b）二硫化钼和（c）二硫化钼/碳的扫描电镜照片。
图3为实施例1-4所制备的碳、二硫化钼和二硫化钼/碳在0.5 M H2SO4中的（a）极化曲线，（b）塔菲尔斜率。
图4为实施例3所制备的二硫化钼/碳复合材料在0.5 M H2SO4中循环800圈后的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
（1）碳的制备：取0.40 g醋酸锌和50 g二甲基咪唑分别溶于200 mL去离子水中，将上述两种溶液混合后室温搅拌1 h，分离固体，制得金属有机框架材料ZIF-8。所得ZIF-8粉末装入瓷舟，再转移至程序升温管式炉中，在氩气保护下，以5 oC/min升温至750 oC并保温3 h。待自然冷却至室温后得到黑色粉末，用35% HCl清洗，去离子水清洗，干燥，得到碳材料。
（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：取150 mg四水合钼酸钠和310 mg硫脲溶于25 mL的去离子水中，将溶液倒入50 mL的反应釜中，再加入10 mg步骤（1）所制备的碳，混合均匀，密封。在180 oC水热反应48 h，自然冷却至室温，抽滤得到产物，用去离子水清洗，干燥，制得二硫化钼/碳复合材料（MoS2/C1）。
实施例2
（1）碳的制备：取1.20 g硫酸锌和16 g二甲基咪唑分别溶于200 mL去离子水中，将上述两种溶液混合后室温搅拌1 h，制得金属有机框架材料ZIF-8。所得ZIF-8粉末装入瓷舟，再转移至程序升温管式炉中，在氩气保护下，以5 oC/min升温至850 oC并保温0.5 h。待自然冷却至室温后得到黑色粉末，用35% HCl清洗，去离子水清洗，干燥，得到碳材料。
（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：取150 mg四水合钼酸钠和310 mg硫脲溶于25 mL的去离子水中，将溶液倒入50 mL的反应釜中，再加入25 mg步骤（1）所制备的碳，混合均匀，密封。在200 oC水热反应24 h，自然冷却至室温，抽滤得到产物，用去离子水清洗，干燥，制得二硫化钼/碳复合材料（MoS2/C2）。
实施例3
（1）碳的制备：取0.72 g硝酸锌和30 g二甲基咪唑分别溶于200 mL去离子水中，将上述两种溶液混合后室温搅拌1 h，制得金属有机框架材料ZIF-8。所得ZIF-8粉末装入瓷舟，再转移至程序升温管式炉中，在氩气保护下，以5 oC/min升温至800 oC并保温1 h。待自然冷却至室温后得到黑色粉末，用35% HCl清洗，去离子水清洗，干燥，得到碳材料。
（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：取150 mg四水合钼酸钠和310 mg硫脲溶于25 mL的去离子水中，将溶液倒入50 mL的反应釜中，再加入50 mg步骤（1）所制备的碳，混合均匀，密封。在200 oC水热反应24 h，自然冷却至室温，抽滤得到产物，用去离子水清洗，干燥，制得二硫化钼/碳复合材料（MoS2/C3）。
实施例4
（1）碳的制备：取0.72 g硝酸锌和30 g二甲基咪唑分别溶于200 mL去离子水中，将上述两种溶液混合后室温搅拌1 h，制得金属有机框架材料ZIF-8。所得ZIF-8粉末装入瓷舟，再转移至程序升温管式炉中，在氩气保护下，以5 oC/min升温至800 oC并保温1 h。待自然冷却至室温后得到黑色粉末，用35% HCl清洗，去离子水清洗，干燥，得到碳材料。
（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：取150 mg四水合钼酸钠和310 mg硫脲溶于25 mL的去离子水中，将溶液倒入50 mL的反应釜中，再加入75 mg步骤（1）所制备的碳，混合均匀，密封。在200 oC水热反应24 h，自然冷却至室温，抽滤得到产物，用去离子水清洗，干燥，制得二硫化钼/碳复合材料（MoS2/C4）。
实施例3所制备的二硫化钼/碳复合材料的表征与电催化活性实验分析：
如图1所示，实施例3所制备的二硫化钼/碳（MoS2/C3）的X射线衍射谱图中存在碳和二硫化钼的特征峰，且衍射峰强度很弱，表明材料的结晶度较低。
如图2所示，实施例3所制备的碳为规则的十二面体形貌，二硫化钼为堆积的花状微球形貌，二硫化钼/碳（MoS2/C3）复合材料中二硫化钼致密、垂直地生长于碳表面，形成十二面体形状的核壳结构。
如图3所示，实施例1-4所制备的二硫化钼/碳（MoS2/C3）复合材料在0.5 M H2SO4中具有优异的电催化析氢性能。其中MoS2/C3复合材料的性能最佳，起始电位为35 mV，且电流密度为10 mA cm-2时，过电位为200 mV，塔菲尔斜率为53 mV dev-1。
如图4所示，实施例3所制备的二硫化钼/碳（MoS2/C3）复合材料在0.5 M H2SO4中具有较好的稳定性。

Claims (8)

1.一种二硫化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
（1）碳的制备：以去离子水为溶剂，配制锌盐、二甲基咪唑的混合溶液，搅拌反应后分离出的固体物质即为金属有机框架材料ZIF-8；将金属有机框架材料ZIF-8经高温煅烧后，再清洗、干燥后，制得碳材料；
（2）水热法制备二硫化钼/碳复合材料：以去离子水为溶剂，配制四水合钼酸钠、硫脲的混合溶液，四水合钼酸钠与硫脲的质量比为1:1.5~1:3；将上述混合溶液与步骤（1）中所制备的碳材料一起置于反应釜中进行水热反应，将所得产物抽滤，去离子水清洗，干燥，制得二硫化钼/碳复合材料；其中，四水合钼酸钠与碳材料的质量比为15:1~2:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的锌盐为醋酸锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌之一。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的锌盐的浓度为2~6mg/mL、二甲基咪唑的浓度为80~250 mg/mL。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的高温煅烧，采用的惰性气体为氩气，煅烧温度为750~850 oC，煅烧时间为0.5~3 h。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的四水合钼酸钠的浓度为2~10 mg/mL、硫脲的浓度为4~18 mg/mL。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的水热反应的温度为180~220 oC，保温时间为18~48 h。
7.一种权利要求1~6任意一项制备方法所制备的二硫化钼/碳复合材料。
8.权利要求7所述的二硫化钼/碳复合材料作为电催化析氢材料的应用。
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