CN110180562A - 泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法及其应用，所述泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法以酚醛树脂、液相泡沫和磷酸为原料制备得到泡沫碳，然后将制备的泡沫碳与MoS2复合，形成泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂。本发明制备方法简单，成本低廉，该方法制备的催化剂有利于缩短传质路程和加快电荷转移，导电性好，进而有利于氢能的大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，涉及一种析氢催化剂的制备方法和应用，具体地说是一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
氢能是一种理想的能源载体和燃料，同时氢能在工业生产中也有广泛的应用，开发大规模、廉价、清洁、高效的制氢技术是氢能有效利用的关键。电解水制氢是实现大规模廉价制备氢气的重要手段，但因电解水析氢的过电位过高造成电能消耗大，限制了氢气的大规模开发。因此，开发廉价、活性高和稳定性好的析氢催化剂对降低制氢成本至关重要。
目前，开发出的最有效的电催析氢的催化剂往往由贵金属Pt、Pd组成，但是其高昂的价格以及有限的自然储量限制了其在实际生产生活中的应用，因此，开发低成本、高活性的电催化析氢催化剂是将电解水制氢规模化的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是要提供一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，旨在提供一种析氢催化剂，能够替代贵金属Pt、Pd而应用于工业生产的电催化析氢的催化剂，以降低电催化析氢反应的成本。
本发明的另外一个目的，是提供一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的应用，能降低大规模制氢的成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高效的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，该制备方法按照以下步骤顺序进行：
(1)泡沫碳的制备
将酚醛树脂、液相泡沫和磷酸混合，搅拌形成均匀溶液A，所述溶液A进行干燥，得到坚硬的泡沫碳前驱体，在泡沫碳前驱体中加入惰性气体，匀速加热，再冷却，得到泡沫碳；
(2)泡沫碳与MoS2复合材料的制备
将钼酸铵、硫脲溶于水，得到溶液B，所述溶液B中加入泡沫碳，加热，反应得到泡沫碳与MoS2的复合材料，使用溶剂C除去泡沫碳与MoS2复合材料中的无用离子，干燥得到纯净的泡沫碳与MoS2复合材料。
作为对本发明的限定：步骤(1)中，所述液相泡沫的制备过程为：将十二烷基磺酸钠、十二醇、阿拉伯树胶和去离子水混合，加热至40～80℃，冷却至室温，并在800～1200r/min下搅拌，得到液相泡沫。
作为对本发明的进一步限定：步骤(1)中，所述溶液A的干燥温度为20～60℃。
作为对本发明的再进一步限定：步骤(1)中，所述惰性气体为氮气。
作为对本发明的更进一步限定：步骤(1)中，匀速加热的速率为5℃·min-1，并加热至500～900℃。
作为对本发明的一种限定：步骤(2)中，所述溶剂C为超纯水或醇中的一种，分别对泡沫碳与MoS2复合材料清洗至少5次。
作为对本发明的再另一种限定：步骤(2)中，钼酸铵：硫脲：泡沫碳质量比1:3:0.5～2。
作为对本发明的更另一种限定：步骤(2)中，所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
作为对本发明的最后一种限定：步骤(2)中，所述溶液B中加入泡沫碳，加热至180～250℃，反应16～24h。
本发明还提供了利用上述制备方法所制泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的一种应用，所述泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂应用于工业电催化析氢反应中作为催化剂制备氢。
本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
本发明的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂中的泡沫碳制备方法简单，成本低廉，该方法制备的泡沫碳比表面积大，孔道丰富，有利于加快传质和电荷转移，导电性好，同时也改善了MoS2的导电性，与纯硫化钼相比，催化性能大大提高，进而有利于氢能的大规模工业化生产。
本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
附图说明
图1泡沫碳与二硫化钼复合材料的扫描电镜图；
图2为泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂中泡沫碳：MoS2质量比分别为1:1、1:2、2:1时，以及纯MoS2、纯泡沫碳、和Pt的电化学析氢性能的线性扫描曲线。
具体实施方式
下述实施例中所用的试剂如无特殊说明均为现有市售试剂，试验方法如无特殊说明均采用现有的试验方法。
实施例1泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法
本实施所提供的制备方法，按照以下步骤顺序进行：
(1)泡沫碳的制备
本步骤按照两个分步(11)～(12)依次进行：
(11)将十二烷基磺酸钠、十二醇、阿拉伯树胶和去离子水混合，加热至75℃，冷却至室温，并在1050r/min下搅拌，得到液相泡沫；
(12)将酚醛树脂、液相泡沫和磷酸混合，室温下搅拌50min，形成均匀的溶液A，然后将均匀溶液A转移到离心管中，并放入到鼓风干燥箱中，40℃下干燥，得到坚硬的泡沫碳前驱体；将干燥好的泡沫碳前驱体置于管式炉中，在氮气氛围保护下，从室温以5℃·min-1的加热速度将泡沫碳前驱体匀速加热到825℃，并保持3～8h，冷却至室温，最终制备出泡沫碳。
(2)泡沫碳与MoS2复合材料的制备
将钼酸铵(110.29g)、硫脲粉末(330.87g)溶于水中，得到溶液B，搅拌1h形成均匀溶液，然后将均匀的溶液B转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，随后加入泡沫碳(50.00g)，将温度加热到230℃反应22h后，得到泡沫碳与MoS2复合材料，然后用超纯水(溶剂C)将泡沫碳与MoS2复合材料清洗7次，再用甲醇(溶剂C)将泡沫碳与MoS2复合材料清洗8次，去除无用离子，并在40～80℃下真空干燥24h，最终得到纯净的泡沫碳与MoS2复合材料，此种制备方法制备的泡沫碳：MoS2为1:2。
实施例2～7泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法
实施例2～7分别为泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其制备方法与实施例1的制备方法相同，不同之处仅在于各步骤中所涉及到的反应条件、所用物质及用量有区别，具体见表1。
表1
实施例8泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的应用
本实施例提供了一种利用实施例1～7中任意一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法所制得的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的应用，其用于工业电催化析氢反应中的催化剂制备氢；改变实施例1中钼酸铵、硫脲粉末、泡沫碳的质量比，得到泡沫碳与MoS2的质量比为1:1、1:2、2:1时，制备的三种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂，并与纯Pt对比，来观察哪种比例下的复合材料更能缩短传质路程，加快电子转移速度，进而加快电催化析氢的反应。
当泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂中泡沫碳：MoS2的质量比为1:1时，其应用于电催化析氢反应时，性能的线性扫描曲线如图1中⑤曲线表示；
当泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂中泡沫碳：MoS2的质量比为1:2时，其应用于电催化析氢反应时，性能的线性扫描曲线如图1中⑥曲线表示；
当泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂中泡沫碳：MoS2的质量比为2:1时，其应用于电催化析氢反应时，性能的线性扫描曲线如图1中④曲线表示。
综上所述，图2中的电化学析氢性能的线性扫描曲线图可以看出，泡沫碳与MoS2的质量比为1:2时最靠近Pt的曲线图，因此泡沫碳与MoS2的质量比为1:2时，析氢性能最优。
实施例1-8，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明所作的其他形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员不能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法按照以下步骤顺序进行：
（1）泡沫碳的制备
将酚醛树脂、液相泡沫和磷酸混合，搅拌形成均匀的溶液A，将所述溶液A进行干燥，得到坚硬的泡沫碳前驱体，在泡沫碳前驱体中加入惰性气体，匀速加热，再冷却，得到泡沫碳；
（2）泡沫碳与MoS2复合材料的制备
将钼酸铵、硫脲溶于水，得到溶液B，所述溶液B中加入泡沫碳，加热，反应得到泡沫碳与MoS2的复合材料，使用溶剂C除去泡沫碳与MoS2复合材料中的无用离子，干燥得到纯净的泡沫碳与MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（1）中，所述液相泡沫的制备过程为：将十二烷基磺酸钠、十二醇、阿拉伯树胶和去离子水混合，加热至40～80℃，冷却至室温，并在800～1200 r/min下搅拌，得到液相泡沫。
3.根据权利要求2所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（1）中，所述溶液A的干燥温度为20～60℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（1）中，所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求4所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（1）中，匀速加热的速率为5 ˚C·min‒1，并加热至500～900 ˚C。
6.根据权利要求5所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（2）中，所述溶剂C为超纯水或醇中的一种，分别对泡沫碳与MoS2复合材料清洗至少5次。
7.根据权利要求1-3、4、5中任意一项所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（2）中，钼酸铵：硫脲：泡沫碳质量比1:3:0.5～2。
8.根据权利要求6所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（2）中，所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
9.根据权利要求8所述的泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 步骤（2）中，所述溶液B中加入泡沫碳，加热至180～250 ˚C，反应16～24 h。
10.一种泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的应用，其特征在于: 所述泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂应用于工业电催化析氢反应中作为催化剂制备氢。
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| CN201910462787.6A Pending CN110180562A (zh) | 2019-05-30 | 2019-05-30 | 泡沫碳与MoS2复合析氢催化剂的制备方法及其应用 |
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| CN (1) | CN110180562A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112473711A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-12 | 新疆大学 | 一种二硫化钼/氮磷共掺杂煤基碳纤维复合材料的制备方法 |
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| CN106051004A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-10-26 | 芜湖德业摩擦材料有限公司 | 一种轿车刹车片专用摩擦材料 |
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| CN109745971A (zh) * | 2017-11-08 | 2019-05-14 | 中国科学院金属研究所 | 一种基于中空泡沫材料的结构化催化剂及其应用 |
-
2019
- 2019-05-30 CN CN201910462787.6A patent/CN110180562A/zh active Pending
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