CN107416789A - 一种介孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔碳的制备方法，属于吸附技术领域。所述介孔碳是以ZIF‑8为前驱体，采用缓慢程序升温碳化的方法将ZIF‑8煅烧，并控制初始氧气的浓度，生成介孔碳材料。此发明的优点在于，在ZIF‑8碳化过程中添加微量氧气，提高了碳化材料的介孔率，制备的介孔碳在亚甲基蓝吸附实验中展现出优异的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔碳的制备方法，尤其涉及用于亚甲基蓝染料废水吸附的介孔碳制备方法，属于吸附技术领域。
背景技术
金属骨架有机材料（MOFs）属于有序的纳米多孔材料，由于其较大的比表面积、孔道可调性以及有序的孔道结构，在很多领域当中都得到运用，例如催化、气体分离以及电化学等。
最近，以金属有机骨架材料（MOFs）为前驱体制备多孔碳材料受到了广泛的关注。2012年，Chaikittisilp等人直接碳化ZIF-8，发现碳化温度越高，碳化样品的比表面积和孔容积越大，且该材料具有优良的电化学性能（Chem Commun, 2012, 48(58): 7259-7261）。Jeon等人在氩气流中，直接对IRMOF-3碳化6h，制得多孔碳材料，发现碳化温度对多孔碳材料中总的氮含量有影响（ACS Appl Mater Inter, 2014, 6(10): 7214-7222）。
类沸石咪唑酯（ZIF）材料属于MOF材料的一种，由于其配体为咪唑以及咪唑衍生物，富含碳和氮两种元素，可以通过一步热解的方法制备得到多孔碳材料。但是，直接碳化ZIFs制备的碳材料多属微孔结构，限制了其应用。对ZIF基多孔碳进行活化可以制备介孔碳。如Wang等人直接碳化ZIF-8、ZIF-68和ZIF-69得到不同的多孔碳材料，并且在碳化后使用KOH对碳材料进行活化，活化后，碳材料的比表面积和孔容积增大非常明显（Chem-AsianJ, 2013, 8(8): 1879-1885）。Almasoudi等人利用ZIF-8晶体来制备多孔碳，并用KOH进行活化，活化后的碳材料的比表面积和氢气吸附性能得到明显提高（J Mater Chem, 2012,22(1): 146-152）。但是，这种后处理方式耗时，不环保。因此，迫切需要开发一种高效、经济、环保的制备ZIF基介孔碳的方法。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高效、经济、环保的介孔碳制备方案：在碳化ZIF-8的过程中加入微量氧气，在高温煅烧下制备介孔碳。
本发明的技术方案为：
一种介孔碳的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1）：以2-甲基咪唑为溶质，甲醇为溶剂配成溶液A；以六水合硝酸锌为溶质，甲醇为溶剂配成溶液B；将两种溶液超声至澄清透明，待用；
步骤2）：将步骤1）配置的溶液A置入烧杯中，在搅拌状态下加入溶液B，继续搅拌一定时间后静置反应；将静置后的混合液离心分离出沉淀物质，并用无水乙醇清洗数次，烘箱干燥，得到ZIF-8；
步骤3）：将步骤2）得到的ZIF-8置于管式炉中，用真空泵将管内的部分空气抽出，然后向管内充入氮气或惰性气体，将管中初始氧浓度控制为某一值，继续充入氮气或惰性气体；
步骤4）：以一定速率将管式炉升温至一定温度，并保持一定时间，然后自然降温，得到介孔碳。
优选步骤1）中所配置的2-甲基咪唑溶液的浓度为0.64 mol/L，六水合硝酸锌浓度为0.16 mol/L。
优选步骤2）中所述的A、B溶液的体积比为1:1；搅拌时间为10-30 min，静置反应2-8 h；洗涤次数为3次；干燥温度为60~90 oC，干燥时间12~24 h。
优选步骤3）中所述的惰性气体为氦气或氩气，氮气或惰性气体流速60~80 mL/min，管中初始氧浓度控制0~21%。
优选步骤4）中所述的升温速率为2~10 oC/min，煅烧温度为600~1000 oC，煅烧时间2~10 h。
本发明采用亚甲基蓝为模型污染物评价所制介孔碳的吸附性能。具体过程如下：
首先将0.02 g碳加入100 mL锥形瓶中，接着加入50 mL 60 mg/L的亚甲基蓝溶液，将锥形瓶移至水域恒温振荡器中震荡，调节震荡速度为150 r/min，水浴温度为30℃，吸附时间为330 min。每隔一段时间取样，并用离心机以6000 r/min的速度离心，再取上清液测定溶液吸光度，根据亚甲基蓝溶液标准曲线计算出亚甲基蓝的浓度，评估碳的吸附能力。
有益效果：
1. 在ZIF-8碳化过程中添加微量氧气可以增加碳材料的介孔率，增大其对亚甲基蓝的吸附量。
2. 与后处理方式相比，本专利开发的介孔碳制备方法属于原位活化方式，高效、经济、环保。
附图说明
图1（a）和（b）分别为不加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的扫描电镜图；
图2（a）和（b）分别为不加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的N2吸脱附图；
图3（a）和（b）分别为加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的孔径分布图；
图4（a）和（b）分别为加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的亚甲基蓝吸附图。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明方法和催化剂的使用效果，下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
(1) ZIF-8的制备
首先配置50 mL 0.64 mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和50 mL 0.16 mol/L六水合硝酸锌甲醇溶液。配置的2-甲基咪唑甲醇溶液置入烧杯中，在搅拌状态下加入六水合硝酸锌甲醇溶液，继续搅拌10 min后静置反应4 h；静置结束后将产物离心并用无水乙醇清洗3次，最后将最终样品置于烘箱中60 oC烘24 h。
(2) 介孔碳的制备
称取2 g干燥的ZIF-8于管式炉中，用真空泵将管内的部分空气抽出，然后向管内充入氮气，将管中初始氧浓度控制为8.4 %，然后打开仪器升温，通氮气，保持流速60 mL/min，以5 ℃/min的升温速度升到800 ℃并维持5 h，然后自然冷却，取出样品。
为了对比，用真空泵将管内的全部空气抽出即不加微量氧气，其他条件一样，制备多孔碳。
下面将不加微量氧气以及加入微量氧气制备的碳化样品进行对比。
图1（a）和（b）分别为不加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的扫描电镜图。从图中可以看出，不加微量氧气制备的多孔碳颗粒粒径较大。加入微量氧气后颗粒粒径变小，这主要是由于高温下氧气和碳材料发生了反应将材料烧蚀导致。
图2（a）和（b）分别为不加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的N2吸脱附图。从图中可以看出，两个样品在低压区吸附量急剧增加，说明都具有较多的微孔结构。不加微量氧气制备的多孔碳在相对压力0.5-1.0之间出现了微小的滞后环，说明材料中有少量的介孔和大孔存在。微量氧气活化后，氮气吸附脱附曲线改变明显，碳化材料的氮气吸附量有了明显提高，曲线形状为I型和IV型的结合，曲线中在相对压力0.45-0.9之间滞后环非常明显，说明材料中有大量介孔存在。
图3（a）和（b）分别为加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的孔径分布图。从图中可以发现，不加微量氧气制备的多孔碳介孔较少，加入微量氧气后碳材料中介孔明显增多，介孔孔径主要分布在3.7 nm左右。
图4（a）和（b）分别为加微量氧气制备的多孔碳和实施例1中制备的介孔碳的亚甲基蓝吸附图。从图中可以发现，微量氧气的加入对碳材料吸附性能有明显的影响。不加入微量氧气制备的多孔碳330分钟时的吸附量为72 mg/g。加入微量氧气，初始氧浓度为8.4 %时，样品在330分钟时的吸附量达到了131 mg/g，吸附量提高了81.94 %，这和碳化材料中介孔的增多有关。
实施例2
(1) ZIF-8的制备
首先配置50 mL 0.64 mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和50 mL 0.16 mol/L六水合硝酸锌甲醇溶液。配置的2-甲基咪唑甲醇溶液置入烧杯中，在搅拌状态下加入六水合硝酸锌甲醇溶液，继续搅拌30 min后静置反应6 h；静置结束后将产物离心并用无水乙醇清洗3次，最后将最终样品置于烘箱中90 oC烘12 h。
(2) 介孔碳的制备
称取2 g干燥的ZIF-8于管式炉中，用真空泵将管内的部分空气抽出，然后向管内充入氮气，将管中初始氧浓度控制为6.3 %，然后打开仪器升温，通氮气，保持流速70 mL/min，以2 ℃/min的升温速度升到600 ℃并维持2h，然后自然冷却，取出样品。
为了对比，用真空泵将管内的全部空气抽出即不加微量氧气，其他条件一样，制备多孔碳。
将不加微量氧气和加入微量氧气制备的碳化材料分别应用于亚甲基蓝吸附实验中，不加微量氧气制备的多孔碳330分钟时的吸附性只有17 mg/g。加入微量氧气330分钟时吸附量增大到97 mg/g。
实施例3
(1) ZIF-8的制备
首先配置50 mL 0.64 mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和50 mL 0.16 mol/L六水合硝酸锌甲醇溶液。配置的2-甲基咪唑甲醇溶液置入烧杯中，在搅拌状态下加入六水合硝酸锌甲醇溶液，继续搅拌20 min后静置反应2 h；静置结束后将产物离心并用无水乙醇清洗3次，最后将最终样品置于烘箱中60 oC烘24 h。
(2) 介孔碳的制备
称取2 g干燥的ZIF-8于管式炉中，用真空泵将管内的部分空气抽出，然后向管内充入氦气，将管中初始氧浓度控制为16.8 %，然后打开仪器升温，通氦气，保持流速60 mL/min，以10 ℃/min的升温速度升到1000 ℃并维持10 h，然后自然冷却，取出样品。
为了对比，用真空泵将管内的全部空气抽出即不加微量氧气，其他条件一样，制备多孔碳。
将不加微量氧气和加入微量氧气制备的碳化材料分别应用于亚甲基蓝吸附实验中，不加微量氧气制备的多孔碳330分钟时的吸附性只有186 mg/g。加入微量氧气330分钟时吸附量增大到296 mg/g。
实施例4
(1) ZIF-8的制备
首先配置50 mL 0.64 mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和50 mL 0.16 mol/L六水合硝酸锌甲醇溶液。配置的2-甲基咪唑甲醇溶液置入烧杯中，在搅拌状态下加入六水合硝酸锌甲醇溶液，继续搅拌10 min后静置反应8 h；静置结束后将产物离心并用无水乙醇清洗3次，最后将最终样品置于烘箱中60 oC烘24 h。
(2) 介孔碳的制备
称取2 g干燥的ZIF-8于管式炉中，用真空泵将管内的部分空气抽出，然后向管内充入氩气，将管中初始氧浓度控制为21%，然后打开仪器升温，通氩气，保持流速80 mL/min，以5℃/min的升温速度升到700 ℃并维持5 h，然后自然冷却，取出样品。
为了对比，用真空泵将管内的全部空气抽出即不加微量氧气，其他条件一样，制备多孔碳。
将不加微量氧气和加入微量氧气制备的碳化材料分别应用于亚甲基蓝吸附实验中，不加微量氧气制备的多孔碳330分钟时的吸附性只有36 mg/g。加入微量氧气330分钟时吸附量增大到110 mg/g。
Claims (5)
1.一种介孔碳的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1）：以2-甲基咪唑为溶质，甲醇为溶剂配成溶液A；以六水合硝酸锌为溶质，甲醇为溶剂配成溶液B；将两种溶液超声至澄清透明，待用；
步骤2）：将步骤1）配置的溶液A置入烧杯中，在搅拌状态下加入溶液B，继续搅拌一定时间后静置反应；将静置后的混合液离心分离出沉淀物质，并用无水乙醇清洗数次，烘箱干燥，得到ZIF-8；
步骤3）：将步骤2）得到的ZIF-8置于管式炉中，用真空泵将管内的部分空气抽出，然后向管内充入氮气或惰性气体，将管中初始氧浓度控制为某一值，继续充入氮气或惰性气体；
步骤4）：以一定速率将管式炉升温至一定温度，并保持一定时间，然后自然降温，得到介孔碳。
2.根据权利要求1所述的介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤1）中所配置的2-甲基咪唑溶液的浓度为0.64 mol/L，六水合硝酸锌浓度为0.16 mol/L。
3.根据权利要求1所述的介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的A、B溶液的体积比为1:1；搅拌时间为10-30 min，静置反应2-8 h；洗涤次数为3次；干燥温度为60~90oC，干燥时间12~24 h。
4.根据权利要求1所述的介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的惰性气体为氦气或氩气，氮气或惰性气体流速60~80 mL/min，管中初始氧浓度控制0~21%。
5.根据权利要求1所述的介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述的升温速率为2~10 oC/min，煅烧温度为600~1000 oC，煅烧时间2~10 h。
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