CN105367787B - 一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法 - Google Patents

一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法，包括步骤：在容器中依次加入构筑单元一、构筑单元二、分散介质，其中，构筑单元一5‑15%，构筑单元二10–20%、分散介质75–90%，在惰性气体保护下，超声分散30min，填充惰性气体，并在2h内缓慢升温至150℃，恒温反应72h；反应结束后，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮洗涤四次；用甲醇索氏提取48hr，然后将产物在70℃真空干燥24hr。本发明使采用一步法制备二茂铁基纳米多孔高分子材料，该材料具有高的比表面积和孔体积、良好的化学和热稳定性，在吸附，存储气体，污水处理，催化，分离气体，荧光传感方面有潜在的应用。

Description

一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种制备酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物高分子材料的方法。
背景技术
近年来，有机多孔聚合物因其具有高比表面积，高化学稳定性且在气体吸附与分离，气体存储，多相催化，光电半导体等方面有潜在的应用。中国专利102887991 A公开了一种制备有机多孔聚合物，其比表面积2-7000m2g-1它可以用于储氢，储甲烷，二氧化碳捕获等气体吸附，多相催化，光电半导体等领域。美国专利2010240781-A1公开了一种制备共轭微孔聚合物，它由1，3,5-三炔基苯与1,4-二碘苯共聚合成。它在气体吸附，液体吸附，混合气体分离，催化剂载体，传感器方面 有潜在的应用。美国专利2014148596-A1公开了一种制备共价有机微孔聚合物，它在传感器，化学电源与电容器方面有潜在的应用。
二茂铁是由Fe2+ 与两个π键配位体环戊二烯离子（C5H5-）形成的夹心化合物，具有良好的稳定性。含二茂铁的聚合物拥有一些单纯金属或有机高分子所不具备的特性，如氧化还原活性，很好的热稳定性，催化性能等优点。目前，尚未有二茂铁基纳米多孔高分子材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用直接合成二茂铁基共轭微孔聚合物材料，制备酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的方法。
本发明采用的技术方案：一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中依次加入构筑单元一、构筑单元二、分散介质，其中，构筑单元一5-15%，构筑单元二10–20%、分散介质75–90%，在惰性气体保护下，超声分散30min，填充惰性气体，并在2h内缓慢升温至150℃，恒温反应72h；
（2）反应结束后，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮洗涤四次；
（3）用甲醇索氏提取48hr，然后将产物在70℃真空干燥24hr。
所述的构筑单元一为1,1´-二茂铁二酰氯。
所述的构筑单元二为三聚氰胺、四(4-氨基苯基)甲烷、1,3,5-三(4-氨苯基)苯、1,3,5-三氨基苯的一种。
所述的分散介质为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、三甲苯中的一种。
本发明使采用一步法制备二茂铁基纳米多孔高分子材料，该材料具有高的比表面积和孔体积、良好的化学和热稳定性，在吸附，存储气体，污水处理，催化，分离气体，荧光传感方面有潜在的应用。
具体实施方式
实施例1
在带有氩气导管、磁性搅拌和冷凝管的50mL的三颈瓶中，加入0.926g1，1’-二茂铁二酰氯，0.126g三聚氰胺，20ml二甲基亚砜。在惰性气体保护下，超声分散30min。在2h内缓慢升温至180℃，恒温72h。反应结束后，冷却至室温，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮依次洗涤三次，然后用甲醇索氏提取48h，最后产物在70摄氏度真空干燥箱中干燥24h。产物的比表面积为455m2/g，孔体积为0.95cm3/g。
实施例2
在带有氩气导管、磁性搅拌和冷凝管的100mL的三颈瓶中，加入0.926g1，1’-二茂铁二酰氯，0.123g 1,3,5-三氨基苯，20mlN-甲基吡咯烷酮。在惰性气体保护下，超声分散30min。在2h内缓慢升温至180℃，恒温72h。反应结束后，冷却至室温，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮依次洗涤三次，然后用甲醇索氏提取48h，最后产物在70摄氏度真空干燥箱中干燥24h。产物的比表面积为525m2/g，孔体积为1.08cm3/g。
实施例3
在带有氩气导管、磁性搅拌和冷凝管的50mL的三颈瓶中，加入0.926g1，1’-二茂铁二酰氯，0.126g四(4-氨基苯基)甲烷，20ml环丁砜。在惰性气体保护下，超声分散30min。在2h内缓慢升温至180℃，恒温72h。反应结束后，冷却至室温，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮依次洗涤三次，然后用甲醇索氏提取48h，最后产物在70摄氏度真空干燥箱中干燥24h。产物的比表面积为455m2/g，孔体积为0.95cm3/g。
实施例4
在带有氩气导管、磁性搅拌和冷凝管的100mL的三颈瓶中，加入0.926g1，1’-二茂铁二酰氯，0.123g 1,3,5-三(4-氨苯基)苯，20ml三甲苯。在惰性气体保护下，超声分散30min。在2h内缓慢升温至180℃，恒温72h。反应结束后，冷却至室温，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮依次洗涤三次，然后用甲醇索氏提取48h，最后产物在70摄氏度真空干燥箱中干燥24h。产物的比表面积为525m2/g，孔体积为1.08cm3/g。
上述实例仅是本发明的较佳实施例子，而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明的技术方案范围内，可利用上述揭示的技术内容做出些许更改或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，仍属于本发明技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）在容器中依次加入构筑单元一、构筑单元二、分散介质，其中，构筑单元一为1, 1´-二茂铁二酰氯，用量5-15%；构筑单元二为三聚氰胺、四(4-氨基苯基)甲烷、1,3,5-三(4-氨苯基)苯、1,3,5-三氨基苯的一种，用量10–20%；分散介质用量75–90%；在惰性气体保护下，超声分散30min，填充惰性气体，并在2h内缓慢升温至150℃，恒温反应72h；
（2）反应结束后，过滤，并用氯仿，蒸馏水，甲醇，丙酮洗涤四次；
（3）用甲醇索氏提取48hr，然后将产物在70℃真空干燥24hr。
2.根据权利要求1所述的酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法，其特征是，所述的分散介质为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、三甲苯中的一种。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105968348A (zh) * 2016-05-27 2016-09-28 湖南科技大学 卟啉基磁性多孔共轭高分子材料的制备方法
CN109280274A (zh) * 2018-09-21 2019-01-29 广州华新科智造技术有限公司 一种低气味车用内饰材料及其制备方法
CN109880105B (zh) * 2019-01-25 2021-07-23 山东大学 一种杂原子掺杂二茂铁功能化的poss基杂化多孔聚合物的制备方法
CN111495321B (zh) * 2020-04-26 2021-12-14 苏州诠释环保科技有限公司 一种磁性超支化聚合物基多孔碳吸附材料及其制法
CN114853968B (zh) * 2022-06-16 2024-04-30 山东师范大学 一种二茂铁基三维共价有机框架材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1036777A (zh) * 1988-04-19 1989-11-01 中国纺织大学 耐光性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其合成
CN103483392A (zh) * 2013-08-25 2014-01-01 浙江大学 一种具有中空结构的聚合物微球及制备方法与储氢用途

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100725303B1 (ko) * 2006-06-08 2007-06-07 학교법인 한림대학교 덴드리머에 페로센 유도체 부착기술개발 및 간편한확인방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1036777A (zh) * 1988-04-19 1989-11-01 中国纺织大学 耐光性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其合成
CN103483392A (zh) * 2013-08-25 2014-01-01 浙江大学 一种具有中空结构的聚合物微球及制备方法与储氢用途

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Electrochemical Behaviors and Anion Recognition of Ferrocene Modified Hyperbranched Polyether;Qinghua Tan et al.;《Macromolecules》;20090609;第42卷(第13期);第4500-4510页 *
Novel ferrocene-based nanoporous organic polymers for clean energy application;Qingquan Liu et al.;《Rsc advances》;20150102;第5卷;第8933-8937页 *
Synthesis and characterization of some novel organometallic aromatic polyamidesl;Naseer Iqbal et al.;《Applied organometallic chemistry》;20060420;第20卷;第344-350页 *
新型含功能基团的支化分子的合成及性能研究;王建军;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20101231;第65页第5段 *
新型含酰胺基和酯基的二茂铁基化合物的合成、性能及应用研究;马亮;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20120515;第61页第1-2段，第63页第1段，第64页式4.3 *

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