CN111217387B - 一种三维花状羟基氟化锌材料及其制备方法与气敏检测中的应用 - Google Patents

一种三维花状羟基氟化锌材料及其制备方法与气敏检测中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三维花状羟基氟化锌材料及其制备方法与气敏检测中的应用。所述材料为微米级的三维花状结构，所述三维花状结构由若干ZnOHF纳米棒组成，整体三维花状结构的尺寸为2‑3μm，纳米棒的直径为100‑200nm，所述材料暴露晶面为(310)。通过水热法制得。作为气敏材料在气体检测中具有较好的应用效果，在NO2检测中，灵敏度高，选择性好，检测温度较低，使用范围广。

Description

一种三维花状羟基氟化锌材料及其制备方法与气敏检测中的 应用
技术领域
本发明属于气体传感材料技术领域，具体涉及一种三维花状羟基氟化锌材料及其制备方法与气敏检测中的应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着科技与工业的不断发展，汽车和化学燃料的广泛普及与使用，大气污染问题也越来越严重。作为最主要的气体污染物之一，二氧化氮(NO2)具有较高的化学活性和极强的氧化性，能够与空气中的水分和碳氢化合物反应，是引起酸雨、光化学烟雾等现象的主要原因之一。除此之外，人体在吸入NO2后，会引发支气管炎、肺水肿等呼吸系统疾病，严重时可以危及生命。据GB-18883-2002规定，空气中二氧化氮的含量需控制在0.24mg/m3(约为120ppb)以内才能保证空气质量的良好，否则会对人体健康造成影响。因此设计制造出高灵敏度，高选择性的NO2气体传感器对监测空气质量与大气污染具有重要意义。
作为进行气体检测最常用的方法之一，电阻型气敏传感器对NO2气体的检测主要原理是气敏材料表面吸附待测气体中的NO2，之后，吸附的NO2夺取气敏材料表面的电子使材料表面的载流子浓度发生变化，进一步使气敏材料的电阻发生变化，通过测量气敏材料的电阻就可以间接测量出待测气体中的NO2浓度。因此，如何增加材料表面的气体吸附量和促进材料与NO2气体之间的电子交换，就成为了提升材料气敏性能的主要方法。作为应用最为广泛的半导体材料之一，锌基半导体尤其是氧化锌(ZnO)对NO2的气敏性能的研究愈演愈烈，然而大量研究表明，纯的ZnO受限于其形貌、晶型、能带结构和较低的电导率等方面，在检测气体浓度时表现出选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长、工作温度高等缺点。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种三维花状羟基氟化锌材料及其制备方法与气敏检测中的应用。本发明采用水热合成法制备出一种三维花状羟基氟化锌，并将其应用于气敏领域，用其制备的气敏元件对NO2气体具有较高的灵敏度，良好的选择性，同时具有较快的响应恢复时间。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种三维花状羟基氟化锌材料，所述材料为微米级的三维花状结构，所述三维花状结构由若干ZnOHF纳米棒组成，整体三维花状结构的尺寸为2-3μm，纳米棒的直径为100-200nm，所述材料暴露晶面为(3 1 0)。
本发明提出的三维花状羟基氟化锌材料，与现有的羟基氟化锌材料的区别为，形状不同，另外三维花状结构的尺寸、纳米棒的直径不同，暴露晶面不同，所带来的性质不同，表现出来的性质为对气体检测方面具有较高的灵敏度。
第二方面，上述三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，所述方法为将氟源溶于溶剂得到溶液，将锌源加入上述溶液中，然后进行水热反应，得到产物三维花状羟基氟化锌。在本发明中，并没有通过加入碱源来促进反应进行，而是通过氟源的水解提供氢氧根离子，更有利于控制合成速度和产物形貌。
在本发明的一些实施方式中，氟源为NH4F、NaF、KF中的任意一种或几种。
在本发明的一些实施方式中，锌源为ZnO。本发明中锌源选择为ZnO，相比于现有技术中使用的氯化锌等离子化合物，以及在水中容易水解为离子的化合物，本发明的氧化锌是一种氧化物，所以本发明的氟源和锌源的反应过程和现有技术中是不同的，导致最后生成的羟基氟化锌在性能和结构上产生了较大的差别。
在本发明的一些实施方式中，氟源溶液的溶剂为水。
在本发明的一些实施方式中，氟源与锌源的摩尔比为1:10-25；优选为1:15-20；进一步优选为1:20。氟源与锌源的比例，影响得到的羟基氟化锌材料的形貌，具体为所述纳米棒的直径以及团聚程度。
在本发明的一些实施方式中，锌源和溶液混合时进行超声处理，超声处理的时间为20-40min。
在本发明的一些实施方式中，水热反应的温度为120-180℃，时间为16-24h。优选的，水热反应的温度为120-140℃，时间为16-18h。
第三方面，上述三维花状羟基氟化锌材料在作为气敏材料中的应用。发明人发现上述三维花状羟基氟化锌材料对气体的反应尤其是NO2的反应较为优良，使羟基氟化锌材料具有一种新的应用，解决了现有的氧化锌由于形貌、晶型、能带结构和较低的电导率等方面的缺陷，导致检测选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长、工作温度高等缺点。
第四方面，上述三维花状羟基氟化锌材料作为气敏材料在气敏元件中的应用。本发明提出的羟基氟化锌材料具有与ZnO类似的能带结构和相对更高的化学活性，因此作为气敏元件具有更优的性能。
第五方面，一种气敏元件，包括上述的三维花状羟基氟化锌材料和陶瓷基片。
第六方面，上述气敏元件的制备方法，将三维花状羟基氟化锌材料制成气敏层浆料，然后将气敏层浆料涂覆在陶瓷基片上，干燥得到气敏元件。
在本发明的一些实施方式中，气敏层浆料通过气敏材料与水研磨得到；优选的，气敏材料与水的质量比为1：4-6；进一步优选为1：5。
在本发明的一些实施方式中，气敏元件的干燥温度为150-200℃，干燥时间为1-3h。
第七方面，上述三维花状羟基氟化锌材料作为气敏元件在气体检测中的应用。
优选的，在NO2检测中的应用；进一步优选的，NO2的检测浓度≥100ppb；
进一步优选的，检测的温度为180-220℃；更进一步优选的，检测的温度为200℃。
本发明提出的气敏元件具有检测温度较低，灵敏度高，检测浓度范围较宽，选择性好等优点。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种新型的锌基半导体材料：三维花状羟基氟化锌气敏材料，该材料为由多根纳米棒组成的花状结构，具有很高的比表面积和较低的电阻，有效提高了所述气敏材料的气敏性能；
2)本发明的三维花状羟基氟化锌气敏材料有效解决了其它锌基半导体灵敏度低、选择性差等缺点。本发明的气敏材料对低浓度下的NO2有良好的选择性和灵敏度，并且能够快速进行响应和回复；
3)本发明提供了一种三维花状羟基氟化锌气敏材料的制备方法，本发明通过一步法合成了具有多级微纳米结构的气敏材料，没有添加剂或模板的参与，制得的样品具有极高的纯度和良好的结晶性、均匀性；
4)本发明提供的制备方法安全有效，无污染，所需设备操作简单，工艺参数便于控制，原材料廉价易得，成本低，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3为本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图4为本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的X射线光电子能谱(XPS)谱图；4a为包含C、O、F、Zn元素的整体能谱图，4b为Zn元素部分放大能谱图，4c为O元素部分放大能谱图，4d为F元素部分放大能谱图；
图5为由本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料制备的气敏元件示意图：1、氧化铝陶瓷基片；2、金质测试电极；3、加热电极；4、导线(铂丝)；5、气敏材料涂层；
图6为本发明实施例1、2制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料在不同温度下对10ppm NO2的响应值；
图7为本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料在200℃时对10ppm不同气体的响应值柱状图；
图8为本发明实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料在200℃时对不同浓度NO2的气敏性能测试图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
一种三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将1.852g NH4F加入到30mL去离子水中，搅拌至完全溶解；
2)向1)所得溶液中加入ZnO 0.2025g超声处理30min，搅拌1h得到均匀浊液；
3)将2)所述浊液转移至40mL高压反应釜中，在120℃水热20h，冷却后得到白色沉淀，将沉淀离心分离，水和无水乙醇分别洗涤三次，70℃烘箱干燥12h。得到粉末状三维花状羟基氟化锌材料。
实施例2
一种三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，同第一实施例，区别在于步骤2)中锌源与氟源的摩尔比分别为1：25。
实施例3
一种三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，同第一实施例，区别在于步骤2)中锌源与氟源的摩尔比为1：15。
实施例4
一种三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，同第一实施例，区别在于步骤2)中锌源与氟源的摩尔比为1：10。
实施例5
一种三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，包括以下步骤：
将1.852g NH4F加入到30mL去离子水中，搅拌至完全溶解；
向1)所得溶液中加入ZnO 0.2025g超声处理30min，搅拌1h得到均匀浊液；
将2)所述浊液转移至40mL高压反应釜中，在180℃水热16h，冷却后得到白色沉淀，将沉淀离心分离，水和无水乙醇分别洗涤三次，70℃烘箱干燥12h。得到粉末状三维花状羟基氟化锌材料。
实施例6
一种三维花状羟基氟化锌材料的制备方法，包括以下步骤：
将1.852g NaF加入到30mL去离子水中，搅拌至完全溶解；
向1)所得溶液中加入ZnO 0.2025g超声处理30min，搅拌1h得到均匀浊液；
将2)所述浊液转移至40mL高压反应釜中，在180℃水热24h，冷却后得到白色沉淀，将沉淀离心分离，水和无水乙醇分别洗涤三次，70℃烘箱干燥12h。得到粉末状三维花状羟基氟化锌材料。
实施例1和实施例5、实施例6的水热处理过程不同，通过对比实验，可得水热反应的温度升高，水热时间延长，导致得到的羟基氟化锌材料的形貌尺寸变大且不均匀，性能变差。
实施例7
将实施例1-实施例4制备的羟基氟化锌材料制备成气敏元件，制备方法如下：
将实施例1-实施例4制备的羟基氟化锌材料加入研钵，并加入少量去离子水，研磨搅拌均匀，所述羟基氟化锌材料与去离子水的质量比为1:5。将混合溶液用移液管吸取后滴到陶瓷基片的有测试电极的一面上，如图5所示，于80℃烘箱内干燥，重复3-4次后，将基片置于200℃烘箱内干燥2h，得到气敏元件。图5中氧化铝陶瓷基片1位于中间，氧化铝陶瓷基片1的两面分别为加热电极3和金质测试电极2，然后在金质测试电极2的表面制得气敏材料涂层5，加热电极3和金质测试电极2分别连接导丝4(铂丝)。
性能测试
三维花状羟基氟化锌材料作为气敏材料的应用测试。
图1为实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的SEM图像。可以看出，制备的气敏材料为多个纳米棒组成的花状，纳米棒的直径为100-200nm，花状结构的尺寸为2-3μm。
图2为实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的TEM图像。可以看出，所述材料表面均匀光滑，孔隙较少，且所述材料表面暴露晶面为(3 1 0)。
图3为实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的XRD图谱。由图可见，制备的气敏材料的X射线衍射峰与标准PDF卡片一一对应，没有杂质峰，且样品的纯度高，结晶性较好。
图4为实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料的XPS谱图。可以看出，所述材料中Zn、O、F三种元素的峰均可以找到，特别的，O1s的峰中仅有晶格氧的峰，而没有表面吸附氧的峰，表明所述材料表面没有吸附氧。对大部分气敏材料来说，气敏过程中发生表面吸附氧夺取导带中的电子，生成多种氧离子的反应，该反应会减少材料表面的载流子浓度，使气敏材料对NO2的灵敏度产生极大的影响。本发明所述的三维花状羟基氟化锌气敏材料，能够有效避免上述反应，从而避免气敏材料表面的导带电子的损失，从而提高所述气敏材料对NO2的气敏性能。
将实施例7制得的气敏元件组成传感器，并在不同温度下测试其对10ppm NO2的气敏性能，测试结果如图6所示，可以看出，由锌源与氟源的比例为1:20制备的气敏材料(即实施例1)制备成的气敏元件具有最佳的气敏性能。且在200℃时，所述气敏材料的响应值最高，即所述气敏材料的最佳工作温度为200℃。但在低温条件下，如100℃左右，所述气敏材料对NO2仍具有较高的响应值，说明所述材料在低温条件下仍能对NO2进行检测。
图7为实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料在200℃时对10ppm不同气体的响应值柱状图。由图可知，所述气敏材料对NO2响应值达到了82.71，而对其他气体的响应值接近1，即几乎没有响应，说明三维花状羟基氟化锌气敏材料对NO2表现出卓越的选择性。
图8为实施例1制备的三维花状羟基氟化锌气敏材料在200℃时对不同浓度NO2的气敏性能测试图。可以看出，在200℃下，材料的响应值随气体浓度的增加而逐渐升高，且响应回复时间逐渐减小。其中，所述气敏材料在200℃对50ppm NO2表现出极高的响应值(241.06)和较快的响应恢复时间(分别为7s/36s)。另外，测试结果显示，所述材料对100ppbNO2仍有明显响应(1.50)，说明本发明方法制备的气敏材料可以实现对低浓度的NO2的良好检测。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种三维花状羟基氟化锌材料在作为气敏材料中的应用，其特征在于：所述材料为微米级的三维花状结构，所述三维花状结构由若干ZnOHF纳米棒组成，整体三维花状结构的尺寸为2-3μm，纳米棒的直径为100-200nm，所述材料暴露晶面为(3 1 0)；
制备方法为：将氟源溶于溶剂得到溶液，将锌源加入上述溶液中，然后进行水热反应，得到产物三维花状羟基氟化锌；
氟源与锌源的摩尔比为1:20；
水热反应的温度为120-140℃，时间为16-18h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：氟源为NH4F、NaF、KF中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：锌源为ZnO。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：氟源溶液的溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：锌源和溶液混合时进行超声处理，超声处理的时间为20-40min。
6.一种气敏元件，其特征在于：包括权利要求1所述应用中的三维花状羟基氟化锌材料和陶瓷基片。
7.权利要求6所述的气敏元件的制备方法，其特征在于：将三维花状羟基氟化锌材料制成气敏层浆料，然后将气敏层浆料涂覆在陶瓷基片上，干燥得到气敏元件。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：气敏层浆料通过气敏材料与去离子水研磨得到。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：气敏材料与水的质量比为1：4-6。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：气敏材料与水的质量比为1：5。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：气敏元件的干燥温度为150-200℃，干燥时间为1-3h。
12.权利要求6所述的气敏元件在气体检测中的应用。
13.根据权利要求12所述的应用，其特征在于：在NO2检测中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于：NO2的检测浓度≥100ppb。
15.根据权利要求13所述的应用，其特征在于：检测的温度为180-220℃。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于：检测的温度为200℃。
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