CN113683412B - 一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为AlxYaZr1‑aO2‑0.5a+1.5x，其中：0≤x≤0.003，0.03≤a≤0.12；所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2‑3μm；所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的平均长度为10‑20μm。所述制备方法包括依次进行的配液、沉煮、分离和晶化。采用本发明提供的柱状晶氧化锆粉体制得陶瓷片在可见光范围内的直线透过率≥53％，且所述陶瓷片在制备过程中的烧结温度≤1100℃，简化了制备流程，降低了能耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，涉及一种氧化锆粉体，尤其涉及一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用。
背景技术
现阶段针对氧化锆粉体的研究主要朝着颗粒小尺寸、高分散性的方向发展，往往忽略了大尺寸晶型粉体也可能带来的优异性能。目前研究大尺寸晶型氧化锆粉体的案例很少，而对于小尺寸晶型的氧化锆粉体，在制备高透光性陶瓷时，往往由于晶界密集等原因，增加了光线反射和折射的频率，使得透光性不佳，而大尺寸晶型的氧化锆粉，在高温融合时晶界数量少，反而能够有效提升陶瓷的透光率。
CN112110485A公开了一种制备钇稳定氧化锆陶瓷纳米粉体的方法，所述方法包括以下步骤：(1)按照Y2xZr1-2xO2-x化学计量配比分别称取含有Zr4+的金属离子盐溶液和含有Y3 +的金属离子盐溶液，混合后得到金属离子混合溶液；(2)将所得金属离子混合溶液加入含有分散剂和沉淀剂的溶液中，充分搅拌后得到沉淀液，所述沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种；(3)将所得沉淀液经过陈化、洗涤、烘干和过筛后，在500-1500℃下煅烧1-10小时，得到所述钇稳定氧化锆陶瓷纳米粉体。然而所述发明制备所得粉体的平均粒径小于0.2μm，且在烧结制瓷时需要融合大量晶界，融合温度较高，经过压制后需在1100℃以上进行烧结制陶瓷片，能耗较高，生产条件较为苛刻。
由此可见，如何提供一种大尺寸晶型氧化锆粉体及其制备方法，提升陶瓷透光率的同时降低烧结温度，简化制备流程，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法与应用，采用本发明提供的柱状晶氧化锆粉体制得陶瓷片在可见光范围内的直线透过率≥53％，且所述陶瓷片在制备过程中的烧结温度≤1100℃，简化了制备流程，降低了能耗和生产成本。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种柱状晶氧化锆粉体，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为AlxYaZr1-aO2-0.5a+1.5x，其中：0≤x≤0.003，0.03≤a≤0.12。
所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2-3μm，例如可以是2μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm或3μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的平均长度为10-20μm，例如可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述柱状晶氧化锆粉体的组成中，0≤x≤0.003，例如可以是x＝0、0.0005、0.001、0.0015、0.002、0.0025或0.003，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述柱状晶氧化锆粉体的组成中，0.03≤a≤0.12，例如可以是a＝0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11或0.12，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述柱状晶氧化锆粉体的组成经过了特殊限定，且大尺寸(柱径约2μm)柱状晶氧化锆粉体中的晶界数量少，不仅能实现制备陶瓷片过程中烧结温度的降低，而且有效提高了所得陶瓷片的可见光透过率。
优选地，所述柱状晶氧化锆粉体中的柱状晶为四方晶相。
优选地，所述四方晶相的质量占比为60-75wt％，例如可以是60wt％、62wt％、64wt％、66wt％、68wt％、70wt％、72wt％、74wt％或75wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述柱状晶氧化锆粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：按照化学式AlxYaZr1-aO2-0.5a+1.5x的摩尔计量比混合锆盐、钇盐、铝盐和去离子水，得到混合溶液；
(2)沉煮：向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂，煮沸后加入分散剂，得到胶体悬浮液；
(3)分离：向步骤(2)所得胶体悬浮液中加入晶种，搅拌并固液分离，得到胶体样品；
(4)晶化：将步骤(3)所得胶体样品进行无水保温，降温静置后煅烧并研磨，得到柱状晶氧化锆粉体。
本发明提供的制备方法通过依次进行的配液、沉煮、分离和晶化，最终制得特定组成的大尺寸(柱径约2μm)柱状晶氧化锆粉体，且制备流程简单高效，能耗较低，节约了生产成本。
优选地，步骤(1)所述锆盐包括八水合氧氯化锆。
优选地，步骤(1)所述钇盐包括六水合硝酸钇。
优选地，步骤(1)所述铝盐包括九水合硝酸铝。
优选地，步骤(1)所述混合过程中还伴随着搅拌，且搅拌至所述混合溶液达到稳定状态。
本发明中，所述稳定状态具体是指：混合溶液内部物性均一且随时间不发生明显变化。
优选地，步骤(2)所述沉淀剂包括氨水和/或尿素。
优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液的方式为滴加。
优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液过程中还伴随着搅拌。
优选地，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液至溶液的pH≥9，例如可以是pH＝9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13、13.5或14，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述煮沸的温度为95-105℃，例如可以是95℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃或105℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为105℃。
优选地，步骤(2)所述煮沸至溶液的pH＝6.5-7.5，例如可以是pH＝6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7、7.1、7.2、7.3、7.4或7.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚马来酸中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括聚乙二醇与聚乙烯醇的组合，聚乙烯醇与聚马来酸的组合，聚乙二醇与聚马来酸的组合，或聚乙二醇、聚乙烯醇与聚马来酸的组合。
优选地，步骤(2)所述分散剂的平均分子量为5000-7000，例如可以是5000、5200、5400、5600、5800、6000、6200、6400、6600、6800或7000，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述分散剂加入混合溶液后持续煮沸5-120min，例如可以是5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明将分散剂加入混合溶液并持续煮沸一段时间，在此期间，胶体固形物的颜色逐渐由暗白色转变为亮白色，有助于胶体的初步脱水和成分配型的稳固。此外，多余的沉淀剂在高温沸腾过程中挥发干净，确保了样品环境维持中性，且分散剂的添加有助于前期微观尺度颗粒间隔悬浮，避免了团聚现象。
优选地，步骤(3)所述晶种包括Al2O3、Y2O3或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Al2O3与Y2O3的组合，Y2O3与ZrO2的组合，Al2O3与ZrO2的组合，或Al2O3、Y2O3与ZrO2的组合。
优选地，步骤(3)所述晶种的加入摩尔量≤样品中钇盐的混合摩尔量。
优选地，步骤(3)所述固液分离包括依次进行的静置分层和过滤。
本发明中，所述静置分层后样品分为清液层与胶体层，且清液层中无悬浮颗粒，倒掉上清液后用滤纸或砂芯漏斗将胶体固形物过滤沥干，得到胶体样品；所述过滤在室温下进行，确保了过滤操作的安全性，防止了高温滤液破坏滤芯结构影响过滤效率，同时保证了悬浮颗粒沉降完全。
优选地，步骤(4)所述无水保温具体为：直接将胶体样品进行保温处理，且无需额外加水。
本发明中，所述无水保温相较于常规的水热反应，无需额外加水，提升了氧化锆粉体的产率，这是因为胶体本身自带水分，足以提供反应所需的水分，且不影响产品性状，额外加水则会占据一定的体积空间，减少参与反应的胶体质量；其次，水量过多会增加反应物的最终溶解量，导致产率降低。
优选地，步骤(4)所述无水保温的温度为200-300℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为200-240℃，更进一步优选为220℃。
本发明中，所述无水保温的温度需保持在合理范围内。当无水保温的温度低于200℃时，胶体样品难以顺利进行初晶化过程，进而导致柱状晶氧化锆粉体产率下降；当无水保温的温度高于300℃时，又会造成能耗的不必要升高，进而提升了生产成本，且一定程度上会造成所得陶瓷片透光率的降低。
优选地，步骤(4)所述无水保温的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述降温静置的时间为20-30h，例如可以是20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h或30h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述煅烧的温度为600-700℃，例如可以是600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃或700℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述煅烧的时间为1-5h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述无水保温与煅烧的氛围为空气氛围、氮气氛围、氧气氛围或真空氛围中的任意一种。
作为本发明第二方面优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：按照化学式AlxYaZr1-aO2-0.5a+1.5x的摩尔计量比混合八水合氧氯化锆、六水合硝酸钇、九水合硝酸铝和去离子水，搅拌后得到稳定状态的混合溶液；
(2)沉煮：向步骤(1)所得混合溶液中边滴加沉淀剂边进行搅拌，直至溶液的pH≥9，在温度为95-105℃的条件下煮沸至溶液的pH＝6.5-7.5，加入分散剂并持续煮沸5-120min，得到胶体悬浮液；所述沉淀剂包括氨水和/或尿素，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚马来酸中的任意一种或至少两种的组合，且所述分散剂的平均分子量为5000-7000；
(3)分离：向步骤(2)所得胶体悬浮液中加入晶种，搅拌、静置分层并过滤，得到胶体样品；所述晶种包括Al2O3、Y2O3或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合，且所述晶种的加入摩尔量≤样品中钇盐的混合摩尔量；
(4)晶化：将步骤(3)所得胶体样品在200-300℃下进行无水保温1-24h，降温静置20-30h，在600-700℃下煅烧1-5h，研磨，得到柱状晶氧化锆粉体；所述无水保温具体为：直接将胶体样品进行保温处理，且无需额外加水；所述无水保温与煅烧的氛围为空气氛围、氮气氛围、氧气氛围或真空氛围中的任意一种。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述柱状晶氧化锆粉体在制备陶瓷片方面的应用，所述陶瓷片在制备过程中的烧结温度≤1100℃，例如可以是800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述陶瓷片在可见光范围内的直线透过率≥53％，例如可以是53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的柱状晶氧化锆粉体的组成经过了特殊限定，且大尺寸(柱径约2μm)柱状晶氧化锆粉体中的晶界数量少，不仅能实现制备陶瓷片过程中烧结温度降低至1100℃以下，而且有效提高了所得陶瓷片的可见光透过率，使其在可见光范围内的直线透过率最高可达53.5％；
(2)本发明提供的制备方法在无水保温过程中无需额外加水进行常规的水热反应，提升了氧化锆粉体的产率。
附图说明
图1是实施例1中试验1.3所得柱状晶氧化锆粉体的扫描电子显微镜照片；
图2是实施例1中试验1.3所得柱状晶氧化锆粉体的XRD-MS谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为Al0.003Y0.03Zr0.97O1.9895，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：事先用去离子水将1个3000mL的烧杯洗净，在天平中准确称量出64.45g八水合氧氯化锆、2.30g六水合硝酸钇与0.225g九水合硝酸铝，倒入该烧杯中，并加入1000mL去离子水进行溶解；将所得溶液用数显磁力加热搅拌器搅拌3min，使之形成稳定状态的混合溶液；另准备一个干净的500mL烧杯，用量筒量取25wt％浓度氨水75mL倒入其中，加入300mL去离子水，玻璃棒搅拌均匀；
(2)沉煮：将混合溶液开启搅拌，设置转速为200r/min，用吸管以10mL/min的速率向其中缓慢滴加稀释后的氨水；半小时后氨水沉淀剂添加完毕，测得溶液的pH＝10，开启加热，设置目标温度为100℃，逐渐加热使样品达到沸腾状态且溶液的pH降至7；达到沸点后，用天平称取7.5g分散剂(聚乙二醇6000)倒入煮沸样中，并持续煮沸60min形成胶体悬浮液；
(3)分离：停止加热后，用天平称量0.5g ZrO2晶种加入胶体悬浮液中，持续搅拌10min；关闭搅拌后静置冷却至室温，此时样品分为清液层和胶体层，且清液层中无悬浮颗粒；倒掉上清液，用滤纸将胶体固形物过滤沥干，得到胶体样品；
(4)晶化：将胶体样品等分为8份，均置于氮气氛围中，分别在180-320℃条件下无水保温12h后，降温静置24h进行初晶化，再升温至650℃煅烧3h进行再晶化，冷却后取出用玛瑙研钵研磨30min，得到柱状晶氧化锆粉体。
本实施例中，步骤(4)选取了180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃与320℃共8组试验进行无水保温，并最终晶化研磨得到8组柱状晶氧化锆粉体，将每组粉体通过压制后于1050℃下空气中烧结成厚度为1mm，面积为4cm2的陶瓷片，每组粉体与对应陶瓷片的测试结果见表1：
表1
由表1可知：通过控制初晶化的保温温度，能够比较得出在温度220℃条件下进行保温制得的粉体，具备更低的烧结温度和更高的可见光透过率，且在此温度下，粉体的D50尺寸更大，四方相含量更高。综上，优选的初晶化保温温度为200℃-240℃，更优选的初晶化保温温度为220℃。
图1为本实施例中试验1.3所得柱状晶氧化锆粉体的扫描电子显微镜照片，图2为本实施例中试验1.3所得柱状晶氧化锆粉体的XRD-MS谱图。由图1可知：试验1.3所得柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2.89μm，平均长度为18.6μm，且由图2分析可知：柱状晶中四方晶相的质量占比为73.58wt％。
实施例2
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为Al0.0025Y0.03Zr0.97O1.98875，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：事先用去离子水将5个3000mL的烧杯洗净，在天平中准确称量出5组25.78g八水合氧氯化锆、0.92g六水合硝酸钇与0.075g九水合硝酸铝，分别倒入5个烧杯中，每组加入1000mL去离子水进行溶解；将每组溶液用数显磁力加热搅拌器搅拌3min，使之形成稳定状态的混合溶液；另准备5个干净的500mL烧杯，每组用量筒量取25wt％浓度氨水30mL倒入其中，加入300mL去离子水，玻璃棒搅拌均匀；
(2)沉煮：将混合溶液开启搅拌，每组设置转速为200r/min，用吸管以10mL/min的速率向其中缓慢滴加稀释后的氨水；半小时后氨水沉淀剂添加完毕，测得溶液的pH＝10，开启加热，分别设置目标温度为90-110℃，逐渐加热使样品达到目标温度且溶液的pH降至7；达到目标温度后，用天平称取5组1.5g分散剂(聚乙二醇6000)分别倒入各组样品中，并持续保温60min形成胶体悬浮液；
(3)分离：停止加热后，用天平称量5组0.1g ZrO2晶种加入各组胶体悬浮液中，持续搅拌10min；关闭搅拌后静置冷却至室温，此时样品分为清液层和胶体层，且清液层中无悬浮颗粒；倒掉上清液，用滤纸将胶体固形物过滤沥干，得到胶体样品；
(4)晶化：将每组胶体样品分别置于氧气氛围中，分别在220℃条件下无水保温12h后，降温静置24h进行初晶化，再升温至650℃煅烧3h进行再晶化，冷却后取出用玛瑙研钵研磨30min，得到柱状晶氧化锆粉体。
本实施例中，步骤(2)选取了90℃、95℃、100℃、105℃与110℃共5组试验进行沉煮，并最终晶化研磨得到5组柱状晶氧化锆粉体，将每组粉体通过压制后于1050℃下空气中烧结成厚度为1mm，面积为4cm2的陶瓷片，每组粉体与对应陶瓷片的测试结果见表2：
表2
由表2可知：通过控制胶体的沉煮温度，能够比较得出胶体在温度105℃条件下进行沉煮后制得的粉体，其四方相稳固程度和含量明显高于其它样品，同时具备更高的可见光透过率，且在此温度下，粉体的D50尺寸更大。综上，优选的胶体的沉煮温度为95℃-105℃，更优选的胶体的沉煮温度为105℃。
实施例3
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为Al0.003Y0.05Zr0.95O1.9795，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：事先用去离子水将6个3000mL的烧杯洗净，在天平中准确称量出6组12.25g八水合氧氯化锆、0.767g六水合硝酸钇与0.045g九水合硝酸铝，分别倒入6个烧杯中，每组加入1000mL去离子水进行溶解；将每组溶液用数显磁力加热搅拌器搅拌3min，使之形成稳定状态的混合溶液；另准备6个干净的500mL烧杯，每组用量筒量取25wt％浓度氨水15mL倒入其中，加入300mL去离子水，玻璃棒搅拌均匀；
(2)沉煮：将混合溶液开启搅拌，每组设置转速为200r/min，用吸管以10mL/min的速率向其中缓慢滴加稀释后的氨水；半小时后氨水沉淀剂添加完毕，测得溶液的pH＝10，开启加热，分别设置目标温度为105℃，逐渐加热使样品达到目标温度且溶液的pH降至7；达到目标温度后，用天平称取6组1.5g分散剂(聚乙二醇6000)分别倒入各组样品中，并持续保温60min形成胶体悬浮液；
(3)分离：停止加热后，用天平称量6组0.1g ZrO2晶种加入各组胶体悬浮液中，持续搅拌10min；关闭搅拌后静置冷却至室温，此时样品分为清液层和胶体层，且清液层中无悬浮颗粒；倒掉上清液，用滤纸将胶体固形物过滤沥干，得到胶体样品；
(4)晶化：将每组胶体样品分别置于氮气氛围中，分别在220℃条件下保温12h后，降温静置24h进行初晶化，再升温至650℃煅烧3h进行再晶化，冷却后取出用玛瑙研钵研磨30min，得到柱状晶氧化锆粉体。
本实施例中，步骤(4)保持总体积300mL不变，选取了加水体积占比分别为0％、10％、20％、30％、40％与50％的胶体样品共6组进行保温，并最终晶化研磨得到6组柱状晶氧化锆粉体，将每组粉体通过压制后于1050℃下空气中烧结成厚度为1mm，面积为4cm2的陶瓷片，每组粉体与对应陶瓷片的测试结果见表3：
表3
由表3可知：在同等的保温体积下，相比于固液混合物，仅保温沥干的胶体(即加水量为0％的胶体)能获得更高的产率，且产物质量指标基本一致。
实施例4
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中的晶种改为0.1g Y2O3晶种，其余条件均与实施例3中的试验3.1相同，故在此不做赘述。
经检测，本实施例所得柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2.87μm，柱状晶中四方晶相的含量为73.24wt％，柱状晶氧化锆粉体产率为88.2％，且对应陶瓷片的可见光透过率为53.0％。
实施例5
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中的晶种改为0.1g Al2O3晶种，其余条件均与实施例3中的试验3.1相同，故在此不做赘述。
经检测，本实施例所得柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2.86μm，柱状晶中四方晶相的含量为74.18wt％，柱状晶氧化锆粉体产率为87.5％，且对应陶瓷片的可见光透过率为53.2％。
实施例6
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中的沉淀剂改为10.8g/mL的尿素溶液，其余条件均与实施例3中的试验3.1相同，故在此不做赘述。
经检测，本实施例所得柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2.83μm，柱状晶中四方晶相的含量为73.81wt％，柱状晶氧化锆粉体产率为88.7％，且对应陶瓷片的可见光透过率为53.3％。
实施例7
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中的分散剂改为1.8g的聚乙烯醇，其余条件均与实施例3中的试验3.1相同，故在此不做赘述。
经检测，本实施例所得柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2.88μm，柱状晶中四方晶相的含量为73.73wt％，柱状晶氧化锆粉体产率为87.5％，且对应陶瓷片的可见光透过率为53.1％。
实施例8
本实施例提供一种柱状晶氧化锆粉体及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中的分散剂改为1.5g的聚马来酸，其余条件均与实施例3中的试验3.1相同，故在此不做赘述。
经检测，本实施例所得柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2.81μm，柱状晶中四方晶相的含量为73.33wt％，柱状晶氧化锆粉体产率为86.9％，且对应陶瓷片的可见光透过率为53.1％。
由此可见，本发明提供的柱状晶氧化锆粉体的组成经过了特殊限定，且大尺寸(柱径约2μm)柱状晶氧化锆粉体中的晶界数量少，不仅能实现制备陶瓷片过程中烧结温度降低至1100℃以下，而且有效提高了所得陶瓷片的可见光透过率，使其在可见光范围内的直线透过率最高可达53.5％；此外，本发明提供的制备方法在无水保温过程中无需额外加水进行常规的水热反应，提升了氧化锆粉体的产率。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (28)
1.一种柱状晶氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述柱状晶氧化锆粉体的组成为AlxYaZr1-aO2-0.5a+1.5x，其中：0≤x≤0.003，0.03≤a≤0.12；
所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的柱径分布为D50＝2-3μm；
所述柱状晶氧化锆粉体中柱状晶的平均长度为10-20μm；
所述柱状晶氧化锆粉体中的柱状晶为四方晶相，且所述四方晶相的质量占比为60-75wt％；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：按照化学式AlxYaZr1-aO2-0.5a+1.5x的摩尔计量比混合锆盐、钇盐、铝盐和去离子水，得到混合溶液；
(2)沉煮：向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂，煮沸后加入分散剂，得到胶体悬浮液；
(3)分离：向步骤(2)所得胶体悬浮液中加入晶种，搅拌并固液分离，得到胶体样品；
(4)晶化：将步骤(3)所得胶体样品进行无水保温，降温静置后煅烧并研磨，得到柱状晶氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锆盐包括八水合氧氯化锆。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钇盐包括六水合硝酸钇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝盐包括九水合硝酸铝。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合过程中还伴随着搅拌，且搅拌至所述混合溶液达到稳定状态。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀剂包括氨水和/或尿素。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液的方式为滴加。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液过程中还伴随着搅拌。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀剂加入混合溶液至溶液的pH≥9。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煮沸的温度为95-105℃。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煮沸的温度为105℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煮沸至溶液的pH＝6.5-7.5。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚马来酸中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂的平均分子量为5000-7000。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂加入混合溶液后持续煮沸5-120min。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述晶种包括Al2O3、Y2O3或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述晶种的加入摩尔量≤样品中钇盐的混合摩尔量。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固液分离包括依次进行的静置分层和过滤。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述无水保温具体为：直接将胶体样品进行保温处理，且无需额外加水。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述无水保温的温度为200-300℃。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述无水保温的温度为200-240℃。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述无水保温的温度为220℃。
23.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述无水保温的时间为1-24h。
24.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述降温静置的时间为20-30h。
25.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧的温度为600-700℃。
26.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧的时间为1-5h。
27.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述无水保温与煅烧的氛围为空气氛围、氮气氛围、氧气氛围或真空氛围中的任意一种。
28.根据权利要求1-27任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配液：按照化学式AlxYaZr1-aO2-0.5a+1.5x的摩尔计量比混合八水合氧氯化锆、六水合硝酸钇、九水合硝酸铝和去离子水，搅拌后得到稳定状态的混合溶液；
(2)沉煮：向步骤(1)所得混合溶液中边滴加沉淀剂边进行搅拌，直至溶液的pH≥9，在温度为95-105℃的条件下煮沸至溶液的pH＝6.5-7.5，加入分散剂并持续煮沸5-120min，得到胶体悬浮液；所述沉淀剂包括氨水和/或尿素，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或聚马来酸中的任意一种或至少两种的组合，且所述分散剂的平均分子量为5000-7000；
(3)分离：向步骤(2)所得胶体悬浮液中加入晶种，搅拌、静置分层并过滤，得到胶体样品；所述晶种包括Al2O3、Y2O3或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合，且所述晶种的加入摩尔量≤样品中钇盐的混合摩尔量；
(4)晶化：将步骤(3)所得胶体样品在200-300℃下进行无水保温1-24h，降温静置20-30h，在600-700℃下煅烧1-5h，研磨，得到柱状晶氧化锆粉体；所述无水保温具体为：直接将胶体样品进行保温处理，且无需额外加水；所述无水保温与煅烧的氛围为空气氛围、氮气氛围、氧气氛围或真空氛围中的任意一种。
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